JP2005220058A

JP2005220058A - 油性固型化粧料

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Publication number: JP2005220058A
Application number: JP2004028548A
Authority: JP
Inventors: Hirohisa Hibi; 博久日比
Original assignee: Nippon Shikizai Inc
Current assignee: Nippon Shikizai Inc
Priority date: 2004-02-04
Filing date: 2004-02-04
Publication date: 2005-08-18
Anticipated expiration: 2024-02-04
Also published as: JP4274964B2

Abstract

【課題】化粧料を塗布した際の「のび」、「なめらかさ」、「べたつきのなさ」等の使用感に優れ、落下強度、保存安定性にも優れる油性固型化粧料を提供すること。
【解決手段】柱状又は管状の塩基性炭酸マグネシウム及び固形状油分を含有することを特徴とする油性固形化粧料。本発明に係る油性固形化粧料は、化粧料を塗布した際の「のび」、「なめらかさ」、「べたつきのなさ」等の使用感に優れ、落下強度、保存安定性にも優れるものである。
【選択図】なし

Description

本発明は油性固型化粧料に関し、さらに詳しくは、化粧料を塗布した際の「のび」、「なめらかさ」、「べたつきのなさ」等の使用感に優れ、落下強度、保存安定性にも優れる油性固型化粧料に関する。

ファンデーション、アイシャドウ、口紅等の化粧料は、油分、界面活性剤、粉体を中心に構成されており、化粧料としての快適な使用性並びに使用感を得るために、種々の形状、性質を有する成分の配合検討がなされてきた。これらの成分に加え、さらに所望に応じてスティック状や金皿、樹脂皿、パレット等に直接流し込み、所望の形状に成型するために特定成分の配合が検討されてきた。

口紅等のスティック状化粧料の強度を向上させるには、高融点ワックスを多量に配合したり、ショ糖脂肪酸エステルや有機変性粘土鉱物等の油ゲル化剤を添加して固化させる等の方法がこれまで採用されてきた（例えば、特許文献１、２、３、４参照）。また、パウダーファンデーション等の固型粉末状化粧料においては、ペースト状の粘稠性油剤や固形状油剤を粉体間のバインダーとして配合する等の方法が用いられてきた（例えば、特許文献５参照）。特許文献５には、架橋型オルガノポリシロキサン、ペースト状、固形の油分を配合した固型粉末状化粧料が開示されている。

しかしながら、上述した従来の技術では成型するための強度を向上させるものの、反面、配合量や他の成分との組み合わせによっては使用感触上問題を生じる場合があった。例えば、スティック状に成型するために高融点ワックスを多量に配合すると強度は向上するものの、伸びが悪く滑らかさがなくなり、また、ゲル化剤の添加で固化させると液状油のべたつきが生じ使用感が悪くなったり、経時的に液状油が表面に出てきてしまうといった欠点があった。さらに、このべたつきを解消するために吸油量の大きい煙霧状無水珪酸や板状粉体等を配合すると、外観が損なわれたり、系が脆くなり強度が下がり使用性の劣るものとなった。また、ウィスカー状炭酸カルシウム粉末を含有することにより、上記欠点を解決する方法が提案されているが（例えば、特許文献６参照）、充分に満足できる効果が得られなかった。

また、皿状においては上述した油剤の配合によって、成型強度はある程度保たれるものの、使用感が重くなったり、経時的に系が締まって使用性が悪化する場合があった。したがって、使用性や使用感を損ねることなく、良好な強度並びに形状保持性を有する油性固形化粧料の開発が望まれていた。

特開昭６３−２３０６１８号公報特開平３−６３２０６号公報特開平７−１１８１２１号公報特開平８−５９４２８号公報特開２０００−２８１５３２号公報特開平９−２９５９１４号公報

本発明は上記事情に鑑みてなされたもので、その目的は、化粧料を塗布した際の「のび」、「なめらかさ」、「べたつきのなさ」等の使用感に優れ、落下強度、保存安定性にも優れる油性固型化粧料を提供することにある。

本発明者は上記課題を解決するために鋭意研究を行った結果、固形状油分を含有した油性固形化粧料に、粉末成分として特定形状の塩基性炭酸マグネシウム粉末を配合することにより上記課題が解決されることを見出し、本発明を完成するに至った。

すなわち、本発明は、柱状又は管状の塩基性炭酸マグネシウムと固形状油分とを含有することを特徴とする油性固形化粧料である。

本発明において、固形、固形状、液状とは常温での状態を表す。また、比表面積はＢＥＴ法での比表面積であり、マウンテック製自動表面積計Macsorb（HM
model-1201）にて測定した。また、細孔分布は、CE
Instruments製水銀圧入式ポロシメーター（シリーズ１４０型、４４０型）にて測定した。

本発明によれば、化粧料を塗布した際の「のび」、「なめらかさ」、「べたつきのなさ」等の使用感に優れ、落下強度、保存安定性にも優れる油性固型化粧料が得られる。

以下、本発明を実施するための最良の形態について詳述する。

本発明において用いられる柱状又は管状の塩基性炭酸マグネシウムは、塩基性炭酸マグネシウムの薄片状微細結晶の凝集粒子からなる柱状又は管状の塩基性炭酸マグネシウムであり、この凝集粒子をなす薄片状微細結晶は、厚さ０．００５〜０．５μｍ、径０．１〜１０μｍのものが好ましく、この結晶がカードハウス構造状に集合して柱状又は管状になったものである。

前記塩基性炭酸マグネシウムの柱状又は管状の凝集粒子は、単純な撹拌、温度やｐＨなどの環境の変化によって、薄片状微細結晶が容易に分散してしまうような凝集粒子ではない。

本発明における柱状又は管状の塩基性炭酸マグネシウムは、その形状が、外径１〜２０μｍ、長さ５〜２００μｍ、長さ／外径の比が２〜５０好ましくは４〜５０であるか、あるいはＢＥＴ法での比表面積が４０〜２００ｍ²／ｇであることが好ましい。これらの形状及び比表面積は、一方だけでも前記範囲にあることが好ましく、両方とも前記範囲内であることがより好ましい。これらによって、本発明の効果をより効果的に発現する。

本発明においては、柱状の塩基性炭酸マグネシウムと管状の塩基性炭酸マグネシウムを併用しても構わない。また本発明においては、前記形状が管状であることが好ましい。管状であることによって、本発明の効果を充分に発揮することができる。前記管状の塩基性炭酸マグネシウムは、内径が０．５〜５μｍ、内径／外径の比が０．１〜０．９５の形状とすることにより、特に優れた効果を発揮させることができる。

本発明において好適に用いられる管状の塩基性炭酸マグネシウムは、ＢＥＴ法での比表面積が７０〜２００ｍ²／ｇ、好ましくは８５〜２００ｍ²／ｇ、より好ましくは９０〜２００ｍ²／ｇであるか、または、水銀圧入法により測定される細孔分布において、細孔径０．０１〜１００μｍの細孔容積（Ａ）が５０００〜１２０００ｍｍ³／ｇであって、細孔径０．５〜５μｍの細孔容積（Ｂ）との比であるＢ／Ａが０．４５〜０．８５であることが好ましく、この両者が、両者とも前記範囲にあることが、さらに好ましく、それによって、前記管状という形状に由来する特性がより一層効果的に発現される。

本発明の柱状又は管状の塩基性炭酸マグネシウムは、例えば特開２００３−３０６３２５号公報に記載の方法で得ることができる。すなわち、水溶液中にて水溶性マグネシウム塩と水溶性炭酸塩とを混合し、２０〜６０℃の温度で、正炭酸マグネシウムの柱状粒子を生成させる第１ステップと、該正炭酸マグネシウムの柱状粒子の懸濁液を第１ステップで正炭酸マグネシウムを生成させた温度より高い温度であって、かつ３５〜８０℃の温度で加熱処理する第２ステップとにより製造することができる。

本発明における柱状又は管状の塩基性炭酸マグネシウムは、表面を疎水化処理によって疎水性に改質したものを用いることができる。疎水化処理の方法としては、特に限定されることはないが、例えば、メチルハイドロジェンポリシロキサンを用いたコーティング焼き付け処理、金属石鹸、脂肪酸デキストリン、トリメチルシロキシケイ酸、ジメチルポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン、フッ素基を有する高分子等によるコーティング処理等が挙げられる。

柱状又は管状の塩基性炭酸マグネシウムの含有量は、油性固形化粧料全量中１〜４５質量％が好ましい。この範囲で用いると、化粧料使用時の伸びが良好で、落下強度がより優れた油性固形化粧料を得ることができる。さらに好ましい含有量は、油性固形化粧料全量中５〜３０質量％である。

本発明においては、前記必須成分の柱状又は管状の塩基性炭酸マグネシウム以外の他の粉末を本発明の効果を損わない範囲で配合することができる。他の粉末としては、例えば、マイカ、タルク、カオリン、セリサイト、合成雲母、炭酸カルシウム、無水ケイ酸（シリカ）、酸化アルミニウム、硫酸バリウム、ベンガラ、黄酸化鉄、黒酸化鉄、酸化コバルト、群青、紺青、酸化チタン、酸化亜鉛、雲母チタン、窒化ホウ素、ケイ酸カルシウム、アルミニウムパウダー、魚燐箔、オキシ塩化ビスマス、赤色２２８号、赤色２２６号、青色４０４号、黄色４号、橙色２０４号、青色１号、緑色３号、

ポリアミド球状樹脂粉末（ナイロン球状粉末）、球状ポリエチレン末、ポリメタクリル酸メチル球状粉末、架橋型ポリ（メタ）クリル酸メチル球状樹脂粉末、球状ポリエステル末、架橋ポリスチレン球状樹脂粉末、スチレンとアクリル酸の共重合体球状樹脂粉末、ベンゾグアナミン球状樹脂粉末、ポリ四弗化エチレン球状粉末、球状セルロース、球状スチレン樹脂粉末、球状ポリメチルシルセスキオキサンパウダー、球状オルガノポリシロキサンエラストマーパウダー、球状ウレタンパウダー、シロキサン結合が三次元的に伸びた網状構造をなしケイ素原子1個にメチル基が結合した無機と有機の中間的構造を有するポリメチルシルセスキオキサン球状粉末、シリコーンゴム球状粉体、異種のオルガノポリシロキサンからなる球状複合粉体、球状シリカ、球状アルミナ、球状酸化チタン、球状炭酸マグネシウム、球状珪酸マグネシウム、球状珪酸カルシウム、球状無水珪酸等が挙げられる。

これらの任意配合粉末は１種又は２種以上が任意に選択され配合することができる。

また、これらの任意配合粉末は、表面が親水性であっても疎水性であってもよい。例えば、表面が親水性の場合は、そのまま用いても、あるいは疎水化処理によって表面を疎水性にしたものを用いることもできる。疎水化処理の方法としては、特に限定されることはないが、例えば、メチルハイドロジェンポリシロキサンを用いたコーティング焼き付け処理、金属石鹸、脂肪酸デキストリン、トリメチルシロキシケイ酸、ジメチルポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン、フッ素基を有する高分子等によるコーティング処理等が挙げられる。

本発明において用いられる固形状油分としては、化粧料に配合できる固形状油分であれば特に制限されない。固形状油分の例を挙げれば、例えば、硬化油、モクロウ、カカオ脂、硬化ヒマシ油、部分水素添加ゴマ油、部分水素添加牛脂、部分水素添加パーム油等の固形油脂；固形パラフィン、セレシン、マイクロクリスタリンワックス、ポリエチレンワックス等の固形炭化水素；ミツロウ、ラノリン、ゲイロウ、キャンデリラロウ、カルナウバロウ、イボタロウ、部分水素添加ホホバ油、コメヌカロウ等の固形ロウ類（エステル）；ステアリン酸、パルミチン酸、ミリスチン酸、１２−ヒドロキシステアリン酸、ベへン酸等の固形高級脂肪酸；セチルアルコール、ステアリルアルコール、セトステアリルアルコール、ベヘニルアルコール、ラノリン脂肪酸等の固形高級アルコール；ミリスチン酸ミリスチル、パルミチン酸セチル、トリミリスチン酸グリセリル等の固形エステル；アルキル変成ポリシロキサンワックス等のシリコーンワックス等が挙げられる。固形油分は１種又は２種以上が選択されて配合される。

固形状油分の含有量は、油性固形化粧料全量中２〜４０質量％が好ましい。さらに好ましい含有量は油性固形化粧料全量中５〜２０質量％である。

本発明においては、液状油分を含有しても構わない。液状油分としては、例えば、オリーブ油、ヒマシ油、マカデミアナッツ油、月見草油、アボカド油等の液状油脂、ホホバ油、液状ラノリン等の液状ロウ類（エステル）、流動パラフィン、スクワラン、ポリブテン、軽質流動イソパラフィン、α−オレフィンオリゴマー等の液状炭化水素、ミリスチン酸イソプロピル、パルミチン酸イソプロピル、２−エチルヘキサン酸セチル、ミリスチン酸オクチルドデシル、ステアリン酸オクチル、パルミチン酸オクチル等の液状脂肪酸モノエステル，アジピン酸ジイソプロピル、セバチン酸ジ２−エチルヘキシル等の液状二塩基酸ジエステル，ジカプリン酸ネオペンチルグリコール等の液状グリコールエステル，トリ２−エチルヘキサン酸グリセリル、トリイソステアリン酸グリセリル等の液状グリセリンエステル，ジイソステアリン酸ジグリセリル、トリイソステアリン酸ジグリセリル等の液状ポリグリセリンエステル，テトラ２−エチルヘキサン酸ペンタエリトリット、ジオクタン酸ペンタエリトリット等の液状ペンタエリトリットエステル，トリ２−エチルヘキサン酸トリメチロールプロパン、トリイソステアリン酸トリメチロールプロパン等の液状トリメチロールプロパンエステル，リンゴ酸ジイソステアリル等の液状リンゴ酸エステル等の液状エステル類、イソステアリン酸、オレイン酸、リノール酸、リノレン酸等の液状高級脂肪酸、イソステアリルアルコール、オレイルアルコール、オクチルドデカノール等の液状高級アルコール、ジメチルポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン等の液状鎖状ポリシロキサン，オクタメチルシクロテトラシロキサン、デカメチルシクロペンタシロキサン、ドデカメチルシクロヘキサシロキサン等の液状環状シリコーン、アミノ変性ポリシロキサン、アルキル変性ポリシロキサン、フッ素変性ポリシロキサン等の液状変性ポリシロキサン等の液状シリコーン油、パーフロロポリエーテル等の液状フッ素化合物等が挙げられる。液状油分は１種又は２種以上を選択して配合される。

本発明の油性固形化粧料には、前記成分の他に、通常化粧品、医薬部外品、医薬品等に用いられる他の成分を本発明の効果を損なわない範囲で適宜配合することができる。前記任意配合成分としては、例えば、界面活性剤、保湿剤、多価アルコール、非水溶性高分子、油ゲル化剤、低級アルコール、紫外線吸収剤、金属イオン封鎖剤、酸化防止剤、防腐剤、香料、水等を挙げることができる。

本発明の油性固形化粧料は、ファンデーション、白粉、頬紅、口紅、アイシャドウ、アイブロウ、コンシーラー、日焼け止め化粧料等が挙げられるが、本発明の効果が特に発揮されやすい化粧料は、メーキャップ化粧料である。

以下実施例を挙げて本発明を具体的に説明する。配合量は質量％である。実施例の説明に先立ち本発明で用いた柱状又は管状の塩基性炭酸マグネシウムの調製及び効果試験方法について説明する。

［柱状又は管状の塩基性炭酸マグネシウムの調製］

［製造例１］
４０℃に調節した硫酸マグネシウム７水塩水溶液（１２５ｇ／Ｌ）２．０Ｌに、４０℃に温度を維持しながら無水炭酸ナトリウム水溶液（２２０ｇ／Ｌ）０．５０Ｌを徐々に添加し５０分間撹拌して、正炭酸マグネシウムを得た（第１ステップ）。この正炭酸マグネシウムをＳＥＭにて観察したところ、径が１〜３μｍ、長さが１０〜５０μｍの柱状粒子であることが確認された。続いて、第１ステップで得られた正炭酸マグネシウムの柱状粒子の懸濁液（ｐＨ１０．２）を加熱して、温度を５５℃に保持しながら１２０分間撹拌して、塩基性炭酸マグネシウムを生成させた（第２ステップ）。得られた生成物を、イオン交換水及びエタノールにて洗浄、乾燥させた後、ＳＥＭにて観察したところ、厚さが０．０１〜０．０４μｍ、径０．５〜２μｍの薄片状一次粒子が凝集した凝集粒子で、外径が１〜５μｍ、内径が０．５〜３μｍ、長さが５〜２０μｍの管状の塩基性炭酸マグネシウムであることが確認された。

［製造例２］
３５℃に調節した塩化マグネシウム６水塩水溶液（１０５ｇ／Ｌ）２．０Ｌに、温度を３５℃に保持しながら炭酸ナトリウム水溶液（２１０ｇ／Ｌ）０．５０Ｌを徐々に添加し３０分間撹拌して、正炭酸マグネシウムを得た（第１ステップ）。この正炭酸マグネシウムをＳＥＭにて観察したところ、径が１〜３μｍ、長さが１０〜６０μｍの柱状粒子であることが確認された。続いて、第１ステップで得られた正炭酸マグネシウムの柱状粒子の懸濁液（ｐＨ９．６）を加熱して、温度を５０℃に保持しながら１８０分間撹拌して、塩基性炭酸マグネシウムを生成させた（第２ステップ）。得られた生成物を、イオン交換水及びエタノールにて洗浄、乾燥させた後、ＳＥＭにて観察したところ、厚さが０．０１〜０．０５μｍ、径０．５〜３μｍの薄片状一次粒子が凝集した凝集粒子で、外径が２〜３μｍ、内径が１〜１．５μｍ、長さが１０〜２０μｍの管状の塩基性炭酸マグネシウムと、厚さが０．０１〜０．０５μｍ、径０．５〜３μｍの薄片状一次粒子が凝集した凝集粒子で、径が１〜３μｍ、長さが１０〜２０μｍの柱状の塩基性炭酸マグネシウムの混合物であることが確認された。

［製造例３］
水酸化マグネシウム法による排煙脱硫工程で発生した硫酸マグネシウム含有溶液を、濾過して固形分を除去した後、適量のイオン交換水を加え、５０ｇ／Ｌの硫酸マグネシウム溶液２．０Ｌを調製した。この硫酸マグネシウム溶液を５０℃に調節した後、同温度に保持しながら炭酸ナトリウム水溶液（２１０ｇ／Ｌ）０．５０Ｌを徐々に添加し２０分間撹拌して、正炭酸マグネシウムを得た（第１ステップ）。この正炭酸マグネシウムをＳＥＭにて観察したところ、径が１〜３μｍ、長さが１０〜６０μｍの柱状粒子であることが確認された。この正炭酸マグネシウムの懸濁液を濾過し、固形分をイオン交換水にて洗浄した後、再び２．０Ｌのイオン交換水中に分散させて、硫酸ナトリウムなどの不純分を除去した正炭酸マグネシウムの懸濁液を調製した。続いて、第１ステップで得られた正炭酸マグネシウムの柱状粒子の懸濁液に適量の水酸化ナトリウム水溶液を添加してｐＨを１０．６に調節した後、懸濁液を加熱して、温度を７０℃に保持しながら６０分間撹拌して、塩基性炭酸マグネシウムを生成させた（第２ステップ）。得られた生成物を、イオン交換水およびエタノールにて洗浄、乾燥させた後、ＳＥＭにて観察したところ、厚さが０．０１〜０．０５μｍ、径０．５〜３μｍの薄片状一次粒子が凝集した凝集粒子で、外径が２〜３μｍ、内径が１〜１．５μｍ、長さが１０〜２０μｍの管状の塩基性炭酸マグネシウムであることが確認された。

［製造例４］
４５℃に調節した硫酸マグネシウム７水塩水溶液（１２５ｇ／Ｌ）２．０Ｌに、４５℃に温度を維持しながら無水炭酸ナトリウム水溶液（２２０ｇ／Ｌ）０．５０Ｌを徐々に添加し３０分間撹拌して、正炭酸マグネシウムを得た（第１ステップ）。この正炭酸マグネシウムをＳＥＭにて観察したところ、径が１〜３μｍ、長さが１０〜５０μｍの柱状粒子であることが確認された。続いて、第１ステップで得られた正炭酸マグネシウムの柱状粒子の懸濁液（ｐＨ１０．５）を加熱して、温度を５５℃に保持しながら１２０分間撹拌して、塩基性炭酸マグネシウムを生成させた（第２ステップ）。得られた生成物を、イオン交換水及びエタノールにて洗浄、乾燥させた後、ＳＥＭにて観察したところ、厚さが０．０１〜０．０４μｍ、径０．５〜２μｍの薄片状一次粒子が凝集した凝集粒子で、外径が２〜４μｍ、内径が１〜２μｍ、長さが５〜２０μｍの管状の塩基性炭酸マグネシウムであることが確認された。

［製造例５］
４８℃に調節した硫酸マグネシウム７水塩水溶液（１２５ｇ／Ｌ）２．０Ｌに、４８℃に温度を維持しながら無水炭酸ナトリウム水溶液（２２５ｇ／Ｌ）０．５０Ｌを徐々に添加し３０分間撹拌して、正炭酸マグネシウムを得た（第１ステップ）。この正炭酸マグネシウムをＳＥＭにて観察したところ、径が１〜２μｍ、長さが１０〜５０μｍの柱状粒子であることが確認された。続いて、第１ステップで得られた正炭酸マグネシウムの柱状粒子の懸濁液（ｐＨ１０．７）を加熱して、温度を５３℃に保持しながら１２０分間撹拌して、塩基性炭酸マグネシウムを生成させた（第２ステップ）。得られた生成物を、イオン交換水及びエタノールにて洗浄、乾燥させた後、ＳＥＭにて観察したところ、厚さが０．０１〜０．０４μｍ、径０．５〜２μｍの薄片状一次粒子が凝集した凝集粒子で、外径が１〜３μｍ、内径が０．５〜１．５μｍ、長さが５〜２０μｍの管状の塩基性炭酸マグネシウムであることが確認された。

［比較製造例１］
８０℃に調節した硫酸マグネシウム７水塩水溶液（１２５ｇ／Ｌ）２．０Ｌに、温度を８０℃に保持しながら無水炭酸ナトリウム水溶液（２２０ｇ／Ｌ）０．５０Ｌを徐々に添加した後、混合液の温度を８０℃に保持しながら、６０分間撹拌処理して、塩基性炭酸マグネシウムを生成させた。得られた生成物を、イオン交換水及びエタノールにて洗浄、乾燥させた後、ＳＥＭにて観察したところ、厚さが０．０１〜０．０５μｍ、径０．３〜２μｍの薄片状一次粒子が凝集した凝集粒子で、径が２〜４μｍの不定形の塩基性炭酸マグネシウムであることが確認された。なお、本比較製造例１では、反応過程において正炭酸マグネシウムの生成は確認できなかった。

表１に製造例１〜５及び比較製造例１で得られた塩基性炭酸マグネシウムの物性値を示した。

（注１）細孔径０．０１〜１００μｍの細孔容積
（注２）細孔径０．５〜５μｍの細孔容積

１．使用テスト
各試験品について、１０名の女性専門パネルによる使用テストを行い、塗布した際の「のび」、「なめらかさ」、「べたつきのなさ」の評価項目それぞれについて、下記の評価点基準に基づいて評価した。

（評価点基準）
０←１←２→３→４
０：不良、１：やや不良、２：どちらともいえない、３：良好、４：非常に良好

次いで、各人がつけた評価点の平均点を下記評価基準に基づいて評価した。
（評価基準）
◎：３．５点以上
○：２．０点以上〜３．５点未満
△：０．５点以上〜２．０点未満
×：０．５点未満

２．落下強度
通常の油性固形化粧料容器に充填した試料を、３０ｃｍの高さからアクリル板状に落下させた。正立、倒立、横向きでの落下を１サイクルとして、３サイクル行った。
＜評価基準＞
◎：３サイクルで折れない。
○：３サイクル目で、いずれか１条件で折れる。
△：２サイクル目で、いずれか１条件で折れる。または、３サイクル目で、２条件で折れる。
×：１サイクル目で、いずれか１条件で折れる。または、２サイクル目で、２条件で折れる。

３．保存安定性
試料を２５℃に保持された恒温槽、５０℃に保持された恒温槽、４０℃（湿度８５％）に保持された恒温槽、−５℃で８時間保持した後に、２０℃（湿度８５％）で４時間保持し、次いで４０℃（湿度８５％）で８時間保持し、さらに２０℃（湿度８５％）で４時間保持するというサイクルで内部の雰囲気が変化する恒温槽のそれぞれに１ヶ月保持された化粧料につき、状態の変化の有無を下記の基準にしたがって評価した。

（評価点基準）
○：いずれの恒温槽に保存された試料も、変化がみられなかった。
△：２５℃、４０℃、５０℃、サイクルの恒温槽に保存された試料のいずれか１つで変化がみられた。
×：２５℃、４０℃、５０℃、サイクルの恒温槽に保存された試料のいずれか２つ以上で変化がみられた。

［実施例１〜１２、比較例１〜５］
表２〜４に示した成分、配合量の処方（配合量合計１００質量％）の油性固形化粧料（繰り出し式スティック状リップスティック）を以下の方法で調製した。なお、用いた塩基性炭酸マグネシウムのうち、（注１）は製造例１の管状塩基性炭酸マグネシウム、（注２）は製造例２の管状・柱状塩基性炭酸マグネシウム、（注３）は製造例３の管状塩基性炭酸マグネシウム、（注４）は製造例４の管状塩基性炭酸マグネシウム、（注５）は製造例５の管状塩基性炭酸マグネシウム、（注６）は比較製造例１の不定形塩基性炭酸マグネシウムである。

（調製法）
Ａ：油性成分（油分）を１０５℃に加熱した後、９５℃にて均一に溶解した。
Ｂ：Ａに粉体成分、その他を添加してロールミルで混合分散した。
Ｃ：Ｂを再度、溶解し、雲母チタンを添加してディスパーで混合分散した。
Ｄ：Ｂを容器に充填後、冷却してスティック状リップスティックを得た。

上記実施例１〜１２、比較例１〜５の繰り出し式スティック状リップスティックにつき効果試験を行い、その評価結果を同じ表２〜４に示した。

表２、３から分かるように、本発明に係る実施例１〜１２の繰り出し式スティック状リップスティックは、いずれも優れた効果を有するものであった。

これらに対して、表４から分かるように、本発明の構成を満足していない比較例１〜５の繰り出し式スティック状リップスティックは、いずれも本発明の効果を発揮し得ないものであった。

以下、さらに本発明油性固形化粧料の実施例を示す。なお、製造は実施例１〜１２の方法に準じて行った。また、前記効果試験をこれらにおいて行ったところ、いずれも優れた結果が得られた。

〔実施例１３〕コンパクトファンデーション
成分配合量（質量％）
カルナウバロウ０．５
セレシン４．０
イソノナン酸イソトリデシル１０．０
ジメチルポリシロキサン６ｃｓ１０．０
パルミチン酸オクチル３０．４
管状塩基性炭酸マグネシウム（注１）５．０
管状塩基性炭酸マグネシウム（注２）５．０
管状塩基性炭酸マグネシウム（注３）５．０
セリサイト１１．５
ナイロン球状粉末１０．０
ベンガラ０．８
黄酸化鉄２．５
黒酸化鉄０．２
酸化チタン５．０
酸化防止剤０．１
合計１００．０

（注１）製造例１の管状塩基性炭酸マグネシウム
（注２）製造例３の管状塩基性炭酸マグネシウム
（注３）製造例４の管状塩基性炭酸マグネシウム

〔実施例１４〕スティックファンデーション
成分配合量（質量％）
セレシン８．０
ポリエチレンワックス１．０
イソノナン酸イソトリデシル１５．０
ジメチルポリシロキサン６ｃｓ１０．０
パルミチン酸オクチル２４．５
管状塩基性炭酸マグネシウム（注１）５．０
管状塩基性炭酸マグネシウム（注２）５．０
セリサイト１８．３
ベンガラ１．５
黄酸化鉄６．０
黒酸化鉄０．６
酸化チタン５．０
酸化防止剤０．１
合計１００．０

（注１）製造例３の管状塩基性炭酸マグネシウム
（注２）製造例５の管状塩基性炭酸マグネシウム

〔実施例１５〕スティックアイシャドウ
成分配合量（質量％）
カルナウバロウ１．０
セレシン８．０
イソノナン酸イソトリデシル１５．０
トリ２−エチルヘキサン酸グリセリル１５．０
パルミチン酸オクチル２５．９
管状塩基性炭酸マグネシウム（注１）５．０
管状塩基性炭酸マグネシウム（注２）５．０
管状塩基性炭酸マグネシウム（注３）５．０
ポリメタクリル酸メチル球状粉末４．０
青色１号アルミニウムレーキ０．１
黄色４号アルミニウムレーキ０．４
酸化チタン０．５
雲母チタン１５．０
酸化防止剤０．１
合計１００．０

（注１）製造例３の管状塩基性炭酸マグネシウム
（注２）製造例４の管状塩基性炭酸マグネシウム
（注３）製造例５の管状塩基性炭酸マグネシウム

〔実施例１６〕スティック状口紅
成分配合量（質量％）
セレシン１２．０
ポリエチレンワックス２．０
イソノナン酸イソトリデシル１５．０
リンゴ酸ジイソステアリル６．０
メチルフェニルポリシロキサン１６．９
デカメチルシクロペンタシロキサン２５．０
管状塩基性炭酸マグネシウム（注１）５．０
管状塩基性炭酸マグネシウム（注２）５．０
赤色２０２号２．２
黄色４号アルミニウムレーキ０．５
ベンガラ０．３
酸化チタン２．０
雲母チタン８．０
酸化防止剤０．１
合計１００．０

（注１）製造例１の管状塩基性炭酸マグネシウム
（注２）製造例５の管状塩基性炭酸マグネシウム

〔実施例１７〕スティックコンシーラー
成分配合量（質量％）
セレシン８．０
ポリエチレンワックス１．０
イソノナン酸イソトリデシル１０．０
ジメチルポリシロキサン６ｃｓ１０．０
パルミチン酸オクチル３０．９
管状塩基性炭酸マグネシウム（注１）８．０
管状塩基性炭酸マグネシウム（注２）２．０
セリサイト４．０
ベンガラ０．８
黄酸化鉄３．０
黒酸化鉄０．２
酸化チタン２２．０
酸化防止剤０．１
合計１００．０

（注１）製造例３の管状塩基性炭酸マグネシウム
（注２）製造例４の管状塩基性炭酸マグネシウム

〔実施例１８〕カートリッジペンシルアイライナー
成分配合量（質量％）
セレシン１５．０
ポリエチレンワックス５．０
モクロウ５．０
ヒマシ油２０．０
スクワラン９．９
管状塩基性炭酸マグネシウム（注１）１０．０
黒酸化鉄３５．０
酸化防止剤０．１
合計１００．０

（注１）製造例２の管状塩基性炭酸マグネシウム

Claims

柱状又は管状の塩基性炭酸マグネシウムと固形状油分とを含有することを特徴とする油性固形化粧料。