JP2005206421A - 高強度導電性ジルコニア焼結体およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 (a)ZrO2の結晶相が主として正方晶系ジルコニアからなるZrO2−Y2O3系ジルコニア焼結体であって、(b)Y2O3/ZrO2モル比が1.5/98.5〜4/96の範囲にあり、(c)Ti/Zr原子数比が0.3/99.7〜16/84の範囲にあり、(d)ジルコニアの平均結晶粒径が2μm以下であり、(e)焼結体の気孔率が2%以下であることを特徴とする高強度導電性ジルコニア焼結体およびその製造方法。
【選択図】 なし
Description
また、Ti2O3、TiO等の酸化チタンや窒化チタンは良導電性物質となることが知られている。特許文献3および4にはジルコニアに導電性付与剤としてTiO2、Ti2O3、TiO等の酸化チタンを10〜40wt%添加し、これらの導電性付与剤を焼結工程で水素含有雰囲気中、含水雰囲気中又は窒素含有雰囲気中で焼成することにより還元させて、良導電性物質であるTi2O3、TiOや窒化チタンを、ジルコニア焼結体内に粒子として、またはジルコニア結晶粒界相中に存在させることにより、帯電防止、静電気除去が可能で、放電加工も可能なセラミックスが開示されている。
特許文献5には粒子径が0.2〜0.8μmのTiO2を5〜20wt%添加させ、Ar等の不活性ガス雰囲気で還元焼成することで強度が580MPa以上で、固有抵抗が106〜1011Ω・cmの帯電防止、静電気除去の可能なジルコニア焼結体が開示されている。
本発明の第2は、(f)炭素を0.05〜2重量%含有するものである請求項1記載の高強度導電性ジルコニア焼結体に関する。
本発明の第3は、(g)SiO2を0.05〜3重量%含有するものである請求項1〜2いずれか記載の高強度導電性ジルコニア焼結体に関する。
本発明の第4は、(h)Al2O3を0.05〜3重量%含有するものである請求項1〜3いずれか記載の高強度導電性ジルコニア焼結体に関する。
本発明の第5は、Y2O3/ZrO2モル比が1.5/98.5〜4/96の範囲にあり、Ti/Zr原子数比が0.3/99.7〜16/84の範囲となる酸化チタン粒子またはチタン化合物を含有し、比表面積が3〜30m2/gである粉体を用いて成形し、得られた成形体を、不活性ガス雰囲気下、真空下、N2雰囲気下、水素含有雰囲気下および含水雰囲気下よりなる群から選ばれた雰囲気下において1250℃〜1700℃で焼成することを特徴とする高強度導電性ジルコニア焼結体の製造方法に関する。
本発明の第6は、炭素が0.05〜2重量%の範囲となる炭素または熱分解により炭素となる炭素化合物を含有するものである請求項5記載の高強度導電性ジルコニア焼結体の製造方法に関する。
本発明の第7は、SiO2が0.05〜3重量%の範囲となるSiO2またはケイ素化合物を含有するものである請求項5または6記載の高強度導電性ジルコニア焼結体の製造方法に関する。
本発明の第8は、Al2O3が0.05〜3重量%の範囲となるAl2O3またはアルミニウム化合物を含有するものである請求項5〜7いずれか記載の高強度導電性ジルコニア焼結体の製造方法に関する。
本発明の第9は、成形体を、不活性ガス雰囲気下、真空下、N2雰囲気下、水素含有雰囲気下および含水雰囲気下よりなる群から選ばれた雰囲気下において1250℃〜1700℃で焼成した後、不活性ガス雰囲気下において1600℃以下でホットアイソスタティックプレス(HIP)処理するものである請求項5〜8いずれか記載の高強度導電性ジルコニア焼結体の製造方法に関する。
ジルコニア焼結体に単斜晶系ジルコニアが大量に含有されていると、その結晶周辺に微少なクラックが生じ、応力が付加されると、この微少なクラックを起点として微小破壊が起こり、摩擦、衝撃、圧壊等に対する抵抗性が低下するので好ましくない。一方、立方晶系ジルコニアを大量に含有していると結晶粒径が大きくなり、機械的特性の低下が起こり、耐摩耗性等の低下が起こるため好ましくない。
本発明におけるY2O3/ZrO2モル比は、1.5/98.5〜4/96の範囲にあることが必要であり、好ましくは1.5/98.5〜3/97の範囲である。通常、ZrO2原料中に少量有することのあるHfO2の含有量もZrO2量として取扱う。
Y2O3/ZrO2モル比が1.5/98.5未満の場合には焼結体中に単斜晶系ジルコニア量が増加し、割れや欠けが発生し、摩耗、衝撃、圧壊等の低下をきたすので好ましくない。一方、Y2O3/ZrO2モル比が4/96を越えると立方晶系ジルコニア量が増加し、機械的特性が低下するので好ましくない。
なお、Y2O3含有量のうち、30モル%までは、他の稀土類酸化物の1種または2種類以上で置換したものも用いることができる。このような稀土類酸化物としては、CeO2、Nd2O3、Yb2O3、Dy2O3が安価な点で好ましい。
本発明においてはTi/Zr原子数比は0.3/99.7〜16/84、好ましくは0.7/99.3〜13/87、より好ましくは1/99〜7.5/92.5の範囲である。
本発明の導電性ジルコニア焼結体において、Tiは粒子として存在するのではなく、ジルコニア結晶粒界にナノレベル、分子レベルまたは原子レベルで存在するか、あるいはジルコニア結晶粒内へ固溶しているか,あるいはジルコニア結晶粒界にナノレベル、分子レベルまたは原子レベルで存在する状態とジルコニア結晶粒内へ固溶している状態が混在している状態である。しかしながら、Tiはジルコニア結晶粒内へ均一に固溶しているのではなく、ジルコニア結晶粒子内の粒界近傍のTi濃度が高い固溶形態である。不活性ガス雰囲気下、真空下、N2雰囲気下、水素含有雰囲気下および含水雰囲気下よりなる群から選ばれた雰囲気下における焼成過程で、ジルコニア及び酸化チタンが還元されて酸素欠損を有し、マトリックスの導電性を発現していると考えられる。また、N2雰囲気下で焼成することでTiが窒素と反応して非常に微細な粒子として窒化チタンの形で存在することにより導電性を向上させる効果がある。
Ti/Zr原子数比が0.3/99.7未満の場合には導電性を発現させることができず、16/84を越える場合には、導電性は高くなるが、ジルコニアへ固溶するTiが増加し、その結果、立方晶系ジルコニアが増加したり、ジルコニア・チタニア化合物が生成し、機械的特性が低下するので好ましくない。
本発明において、平均結晶粒径は2μm以下、好ましくは1μm以下である。平均結晶粒径が2μmを越える場合には耐摩耗性、耐衝撃性等の機械的特性が低下するので好ましくない。なお、平均結晶粒径は小さいほど耐摩耗性が向上する点で好ましいが、平均結晶粒径の下限は現在の微細化技術では0.1μm程度である。
なお、平均結晶粒径は、焼結体表面を鏡面まで研磨し、次いで熱エッチングもしくは化学エッチングを施した後、走査電子顕微鏡で観察してインターセプト法により10点測定した平均値とする。算出式は下記の通りである。
本発明においては焼結体の気孔率が2%以下、好ましくは1%以下である。いいかえれば、気孔はない方がよい。気孔率が2%を越える場合には焼結体の気孔が増加し、導電性の低下をきたすだけでなく、機械的特性の低下を招くので好ましくない。
本発明においては炭素が0.05〜2重量%、好ましくは0.05〜1重量%含有することが望ましい。炭素はZrO2結晶粒界に存在し導電性を向上させる働きがあり、さらにはTiと反応して非常に微細な粒子として炭化チタンの形で存在して導電性を向上させる効果がある。また炭素は焼成過程で、ジルコニア及び酸化チタンの還元剤として働き、焼結体内の酸素欠陥を制御させ、体積固有抵抗を制御する働きもある。炭素が0.05重量%未満であると炭素添加の効果がなく、2重量%を越える場合には導電性は高くなるが焼結性が低下するだけでなく機械的特性の低下を招くため好ましくない。
本発明においてはSiO2が0.05〜3重量%、好ましくは0.1〜2重量%含有することが望ましい。SiO2は焼結性向上に寄与するだけでなく、ZrO2結晶粒界近傍に偏析し、ZrO2結晶粒界の強化効果があるので耐摩耗性、耐衝撃性等の機械的特性をすぐれたものとする。SiO2が0.05重量%未満の場合には添加効果がなく、3重量%を越える場合にはZrO2結晶粒界にSiO2の結晶あるいはZrO2と反応してジルコン相が析出し、機械的特性の低下を招くため好ましくない。
本発明においてはAl2O3が0.05〜3重量%、好ましくは0.1〜2.5重量%含有することが望ましい。Al2O3はZrO2結晶粒界にAl2O3結晶粒子として存在するだけでなく、ZrO2結晶粒界及び粒界近傍に偏析している。また、Al2O3の添加は焼結性の向上、微構造の均一化に効果があるだけでなく、ZrO2結晶粒界の強化効果があるので耐摩耗性、耐衝撃性等の機械的特性をすぐれたものとする。Al2O3含有量が0.05重量%未満の場合にはAl2O3添加効果がなく、3重量%を越える場合にはZrO2結晶粒界に偏析するAl濃度が高くなったり、Al2O3結晶粒子が多く存在することになり、導電性の低下や機械的特性及び耐久性の低下が起こるので好ましくない。
本発明では、液相法により精製したジルコニア粉体を使用することが好ましい。即ちZrO2とY2O3の含有量が所定のモル比、すなわち(b)Y2O3/ZrO2モル比が1.5/98.5〜4/96の範囲となるようにジルコニウム化合物(例えばオキシ塩化ジルコニウム)の水溶液とイットリウム化合物(例えば塩化イットリウム)の水溶液を均一に混合し、加水分解し、水和物を得、脱水、乾燥させた後、500〜1000℃で仮焼し、不純物が少ないジルコニア仮焼粉体を得る方法が採用される。
また、本発明による高強度導電性ジルコニア焼結体は、帯電防止、静電気除去が可能でありながら、高強度を有し、すぐれた耐摩耗性、耐衝撃性等の種々の機械的特性とすぐれた耐食性を有していることから、従来の帯電防止、静電気除去が必要となる産業用耐摩耗構造材をはじめ、半導体製造装置用部品(ウェハー搬送用、プラズマエッチング用部品等)、ハードディスク用ベアリング等の用途にも広く利用できる。
純度99.5%のオキシ塩化ジルコニウムと純度99.9%の硝酸イットリウムを表1の組成となるように水溶液にて混合した。次にこの水溶液を加熱環流下で加水分解し、Y2O3が固溶した水和ジルコニウムの沈殿物を生成させ、脱水、乾燥し、500〜1000℃で1時間仮焼し、得られたジルコニア粉体を湿式にて粉砕、分散した。Tiは酸化チタンまたは液状の有機チタン化合物の形態で得られた仮焼粉体の粉砕、分散時に所定量添加した。実施例8は液状の有機チタン化合物を添加したもので、それ以外の実施例および比較例は、酸化チタン(TiO2)の形態で添加した。SiO2やAl2O3はいずれも酸化物粉体の形態で、得られた仮焼粉体の粉砕、分散時に所定量を添加混合した。比較例2は粒子径180nmのSiO2を添加したもの、比較例4は粒径650nmのSiO2を添加したもので、それ以外の実施例および比較例は、粒子径20nmのSiO2を添加したものである。また、比較例2は粒子径1.5μmのAl2O3を添加したもので、比較例5は粒子径5μmのAl2O3を添加したもので、それ以外の実施例および比較例は粒子径0.5μmのAl2O3を添加したものある。炭素源は得られたジルコニア仮焼粉体の粉砕、分散時に所定量を添加、混合、分散を行った。実施例6、8及び比較例2は液状の熱硬化性樹脂をそのまま添加したもので、実施例3は粒子径20nmのカーボンブラックを、比較例4は粒子径が500nmのカーボンブラックを添加したものである。
Claims (9)
- (a)ZrO2の結晶相が主として正方晶系ジルコニアからなるZrO2−Y2O3系ジルコニア焼結体であって、(b)Y2O3/ZrO2モル比が1.5/98.5〜4/96の範囲にあり、(c)Ti/Zr原子数比が0.3/99.7〜16/84の範囲にあり、(d)ジルコニアの平均結晶粒径が2μm以下であり、(e)焼結体の気孔率が2%以下であることを特徴とする高強度導電性ジルコニア焼結体。
- (f)炭素を0.05〜2重量%含有するものである請求項1記載の高強度導電性ジルコニア焼結体。
- (g)SiO2を0.05〜3重量%含有するものである請求項1〜2いずれか記載の高強度導電性ジルコニア焼結体。
- (h)Al2O3を0.05〜3重量%含有するものである請求項1〜3いずれか記載の高強度導電性ジルコニア焼結体。
- Y2O3/ZrO2モル比が1.5/98.5〜4/96の範囲にあり、Ti/Zr原子数比が0.3/99.7〜16/84の範囲となる酸化チタン粒子またはチタン化合物を含有し、比表面積が3〜30m2/gである粉体を用いて成形し、得られた成形体を、不活性ガス雰囲気下、真空下、N2雰囲気下、水素含有雰囲気下および含水雰囲気下よりなる群から選ばれた雰囲気下において1250℃〜1700℃で焼成することを特徴とする高強度導電性ジルコニア焼結体の製造方法。
- 炭素が0.05〜2重量%の範囲となる炭素または熱分解により炭素となる炭素化合物を含有するものである請求項5記載の高強度導電性ジルコニア焼結体の製造方法。
- SiO2が0.05〜3重量%の範囲となるSiO2またはケイ素化合物を含有するものである請求項5または6記載の高強度導電性ジルコニア焼結体の製造方法。
- Al2O3が0.05〜3重量%の範囲となるAl2O3またはアルミニウム化合物を含有するものである請求項5〜7いずれか記載の高強度導電性ジルコニア焼結体の製造方法。
- 成形体を、不活性ガス雰囲気下、真空下、N2雰囲気下、水素含有雰囲気下および含水雰囲気下よりなる群から選ばれた雰囲気下において1250℃〜1700℃で焼成した後、不活性ガス雰囲気下において1600℃以下でホットアイソスタティックプレス(HIP)処理するものである請求項5〜8いずれか記載の高強度導電性ジルコニア焼結体の製造方法。
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