JP2005202387A - 感光性セラミックス組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】無機粉末と感光性有機成分を必須成分とする感光性セラミックス組成物であって、無機粉末が平均粒子径500nm以下のアルミナ粉末を含有し、かつ感光性有機成分がTg−60℃〜30℃のポリマーを含有することを特徴とする感光性セラミックス組成物。
【選択図】 なし
Description
し深部まで届かないことであった。
また側鎖にカルボキシル基を有する重合体を含有することは、アルカリ現像を可能にするために好ましく、そのためには重合体の酸価は50〜140(mgKOH/g)であることが好ましい。酸価を140以下とすることで、現像許容幅を広くすることができ、酸価を50以上とすることで、未露光部のアルカリ現像液に対する溶解性が保持され、高精細なパターンを得ることができる。また側鎖にエチレン性不飽和基を有することでさらに現像許容幅が広くなり、より高精細なパターンを得ることができる。
感光性モノマーの具体例としては、ポリエチレングリコールジアクリレート、ウレタンジアクリレートなどを挙げることができ、これらは無機粉末、特にアルミナ粉末やガラス粉末との相性が良いため、良好な分散性が得られると同時に光透過率の高いセラミックスシートを得ることができる。
モノマー含有量は、感光性セラミックス組成物に対して、2〜40重量%の範囲で、好ましくは5〜20重量%である。モノマー含有量が2重量%未満では光硬化性がなくなり硬化しない。一方40重量%を超える範囲では逆に光硬化後の架橋密度が異常に高くなり、シートの柔軟性がなくなる。
本特許の感光性有機成分はパターン加工性、無機粉末分散性、パターン柔軟性に優れているため、セラミックスシート用途に限らずその用途は多岐にわたって利用できる。特にこれらの特性が活かされる用途はPDPの背面板用パターン加工である。PDP用のペースト組成としてはガラス粉末と本特許の感光性有機成分を主成分とすることで、露光、現像によって精細なパターンが形成され、さらにパターンが柔軟性を保持しているために、割れや欠け等の損傷がない好ましい背面板を得ることができる。
無機粉末I
アルミナ粉末50%+ガラス粉末50%の複合セラミックス
アルミナ粉末:平均粒子径40nm(“ナノテック”シーアイ化成(株)製)
ガラス粉末:SiO2を主成分とする粉末で、平均粒子径2μm、組成はAl2O3(10.8%)、SiO2(52.5%)、PbO(15.6%)、CaO(7.1%)、MgO(2.9%)、Na2O(3%)、K2O(2.8%)、B2O3(5.3%)
ガラス粉末の特性:ガラス転移点565℃、熱膨張係数60.5×10−7/K、誘電率8.0(1MHZ)。
アルミナ粉末50%+ガラス粉末50%の複合セラミックス
アルミナ粉末:平均粒子径2.5μm(“NKX−592J”(日本フェロー(株)製)
ガラス粉末:平均粒子径4.8μm、組成はAl2O3−B2O3−SiO2−CaO系ガラス。
アルミナ粉末8%+ガラス粉末92%の複合セラミックス
アルミナ粉末:平均粒子径40nm(“ナノテック”シーアイ化成(株)製)
ガラス粉末:SiO2を主成分とする粉末で、平均粒子径2μm、組成はAl2O3(10.8%)、SiO2(52.5%)、PbO(15.6%)、CaO(7.1%)、MgO(2.9%)、Na2O(3%)、K2O(2.8%)、B2O3(5.3%)。
ガラス粉末の特性:ガラス転移点565℃、熱膨張係数60.5×10−7/K、誘電率8.0(1MHZ)。
アルミナ粉末 50%+ガラス粉末 50%の複合セラミックス
アルミナ粉末:平均粒子径150nm(AKP-50,住友化学(株)製)
ガラス粉末:SiO2を主成分とする粉末で、平均粒子径2μm、組成はAl2O3(10.8%)、SiO2(52.5%)、PbO(15.6%)、CaO(7.1%)、MgO(2.9%)、Na2O(3%)、K2O(2.8%)、B2O3(5.3%)。
ガラス粉末の特性:ガラス転移点565℃、熱膨張係数60.5×10−7/K、誘電率8.0(1MHZ)。
アルミナ粉末 50%+ガラス粉末50%の複合セラミックス
アルミナ粉末:平均粒子径300nm(AKP-30,住友化学(株)製)
ガラス粉末:SiO2を主成分とする粉末で、平均粒子径2μm、組成はAl2O3(10.8%)、SiO2(52.5%)、PbO(15.6%)、CaO(7.1%)、MgO(2.9%)、Na2O(3%)、K2O(2.8%)、B2O3(5.3%)。
ガラス粉末の特性:ガラス転移点565℃、熱膨張係数60.5×10−7/K、誘電率8.0(1MHZ)。
ポリマーI
エチルアクリレート40%、メチルアクリレート30%およびメタクリル酸30%からなる共重合体のカルボキシル基に対して0.4当量のグリシジルメタクリレートを付加反応したものであり、重量平均分子量23,000、酸価105、Tg22℃
ポリマーII
2−エチルヘキシルアクリレート70%、アクリル酸30%からなる共重合体のカルボキシル基に対して0.4当量のグリシジルメタクリレートを付加反応したものであり、重量平均分子量16,000、酸価110、Tg−15℃
ポリマーIII
ダイセル化学工業(株)製“サイクロマーP(ACA)250”(メタクリル酸とメチルメタクリレートとの共重合体に3,4−エポキシシクロヘキシルメタクリレートを付加反応して得られたもの)であり、重量平均分子量10,000、酸価75、Tg135℃
ポリマーIV
2−エチルヘキシルアクリレート80%、アクリル酸20%からなる共重合体のカルボキシル基に対して0.5当量のグリシジルメタクリレートを付加反応したものであり、重量平均分子量16,000、酸価80、Tg−45℃。
光開始剤:2−ベンジル−ジメチルアミノ−1−(4−モノフォリノフェニル)−ブタノン−1。
溶媒およびポリマーを混合し、撹拌しながら60℃に加熱し、すべてのポリマーを溶解させた。溶液を室温まで冷却し、モノマー、光開始剤を加えて溶解させ、有機ビヒクルを調製した。
上記の有機ビヒクルに無機粉末を混合し、三本ロールで5回通しでスラリーまたはペーストとした。有機ビヒクル中の感光性有機成分30重量部に対して無機粉末の量は70重量部とした。
成形は紫外線を遮断した室内でポリエステルのキャリアフィルムとブレードとの間隔を0.1〜0.8mmとし、成形速度0.2m/でドクターブレード法によって行った。シートの厚みは100μmであった。
グリーンシートを100mm角に切断した後、温度80℃で1時間乾燥し、溶媒を蒸発させた。ビア径30〜100μm、ビアホールピッチ500μmのクロムマスクを用いて、シートの上面から15〜25mW/cm2の出力の超高圧水銀灯を用いてシートとマスクの間を密着条件下で、1分間パターン露光した。次に、25℃の0.5重量%モノエタノールアミン水溶液により現像し、その後、スプレーを用いてビアホールを水洗浄した。
アルミナ粉末またはジルコニア粉末またはマグネシア粉末にポリビニルブチラール、ジオクチルフタレート、有機溶媒など加えて、ドクターブレード法によってシート状に作製したものを用いた。
本発明の感光性セラミックス組成物からなるグリーンシートを5〜6枚積層し、上下に無収縮焼成のための拘束シートを配置し、80℃でプレス圧力15MPaにて熱圧着した。得られた多層体を空気中で、900℃の温度で30分間焼成して、多層基板を作製した。
I.全光線透過率の測定
ヘイズコンピューター(スガ試験機(株)製)で、乾燥直後のグリーンシートの全光線透過率を測定した。50μmの上下の膜厚の異なる2種類のシートで測定し、膜厚と透過率のグラフにプロットされた2点を直線で結び、この直線から膜厚50μmの透過率を求めた。
J.割れ欠け評価
焼成前の積層プレスまでの工程で割れや欠けについて評価し、無傷を○、傷または割れが発生した場合を×として評価した。
無機粉末として無機粉末I(70%)を、感光性有機成分としてポリマーI(15%)、モノマー(10%)(“アロニックスM245”東亞合成(株)製)および光開始剤(0.5%)(“IC819”チバ・スペシャルテイ・ケミカルズ製)、分散剤(0.3%)(“ノプコスパース”、サンノプコ(株)製)、溶剤(4%)(“ソルフィット”クラレ製)、p−メトキシフェノール(0.2%)を用い、厚み100μmのグリーンシートを得た。フォトリソ法でビアホールを形成したところ、100μmのビアホールが形成できた。得られたシートの透過率を測定した結果を表1に示す。アルミナ拘束シートとともに積層プレスを行ったところ、600℃、30分間焼成して得られた多層白基板に亀裂は見られず、誘電率は7.8(1MHz)であった。また、焼成前の貼り合わせ工程での破損もなく加工性は良好であった。
実施例1のポリマーIをポリマーIIとする以外は同様の組成、試作操作を繰り返した。その結果グリーンシートの透過率が高く、焼成前の貼り合わせ工程での破損もなくパターン加工性は良好であった。
実施例1の無機粉末Iを無機粉末IVに変更した以外は、実施例1と同様の組成、試作操作を繰り返した。その結果グリーンシートの透過率が高く、パターン加工ができた。さらに焼成前の貼り合わせ工程での破損もなく良好な積層セラミックスシートが得られた。
実施例1の無機粉末Iを無機粉末Vに変更した以外は、実施例1と同様の組成、試作操作を繰り返した。その結果グリーンシートの透過率が高く、パターン加工ができた。さらに焼成前の貼り合わせ工程での破損もなく良好な積層セラミックスシートが得られた。
実施例1のポリマーIをポリマーIVとする以外は同様の組成、試作操作を繰り返した。その結果グリーンシートの透過率が高く、パターン加工ができた。さらに焼成前の貼り合わせ工程での破損もなく良好な積層セラミックスシートが得られた。
無機粉末として無機粉末III(70%)を、感光性有機成分としてポリマーI(15%)、モノマー(10%)(“アロニックスM245”東亞合成(株)製)および光開始剤(0.5%)(“IC819”チバ・スペシャルテイ・ケミカルズ製)、分散剤(0.3%)(“ノプコスパース”、サンノプコ(株)製)、溶剤(4%)(“ソルフィット”クラレ(株)製)、p−メトキシフェノール(0.2%)を用いたペーストを調製し、2.8mm厚さのガラス基板に250μm(乾燥後)厚さになるように、スリットダイコーターで塗布、乾燥した後、パターンがピッチ300μm、線幅100μm、プラズマディスプレイにおけるストライプ状の隔壁パターン用マスクを用い、超高圧水銀灯で露光(露光量200mJ/cm2)、25℃の0.5重量%モノエタノールアミン水溶液により現像してストライプパターンを形成、600℃で焼成した結果、パターン欠損のない良好な背面板が得られた。
無機粉末として無機粉末II(70%)を、感光性有機成分としてポリマーI(15%)、モノマー(10%)(“アロニックスM245”東亞合成製)および光開始剤(0.5%)(“IC819”チバ・スペシャルテイ・ケミカルズ製)、分散剤(0.3%)(“ノプコスパース”サンノプコ株式会社製)、溶剤(4%)(“ソルフィット”クラレ製)、p−メトキシフェノール(0.2%)を用い、厚み100μmのグリーンシートを得た。得られたシートで100μmのビアホールが形成できた。しかし、シートの透過率が低いため光硬化不十分でビアホールの形状が欠けていて悪い。
無機粉末として無機粉末I(70%)を、感光性有機成分としてポリマーIII(15%)、モノマー(10%) (“アロニックスM245”東亞合成(株)製)および光開始剤(0.5%)(“IC819”チバ・スペシャルテイ・ケミカルズ製)、分散剤(0.3%)(“ノプコスパース”サンノプコ(株)製)、溶剤(4%)(“ソルフィット”クラレ製)、p−メトキシフェノール(0.2%)を用い、厚み100μmのグリーンシートを得た。得られたシートは100μm、ビアホールは100μmのビアホールが形成できた。アルミナ拘束シートを用いて焼成した結果、多層白基板には亀裂や剥離が見られた。
Claims (3)
- 無機粉末と感光性有機成分を必須成分とする感光性セラミックス組成物であって、無機粉末が平均粒子径500nm以下のアルミナ粉末を含有し、かつ感光性有機成分がTg−60℃〜30℃のポリマーを含有することを特徴とする感光性セラミックス組成物。
- Tgが−60℃〜30℃のポリマーを3重量%〜30重量%含有することを特徴とする請求項1記載の感光性セラミックス組成物。
- 平均粒子径500nm以下のアルミナ粉末を5重量%〜90重量%含有することを特徴とする請求項1記載の感光性セラミックス組成物。
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