JP2005185973A - 洗浄中のハードディスク基板に付着するパーティクル数推定方法およびパーティクル数評価装置 - Google Patents

Abstract

【課題】 外観検査等の別工程を必要とせずに、洗浄中におけるハードディスク基板のパーティクル付着数を推定する方法およびパーティクル数評価装置を提供すること。
【解決手段】 一定間隔で洗浄液をサンプリングするプローブを備えた液中パーティクルカウンタによって液中パーティクル数を測定する工程と、液中パーティクルカウンタにより一定間隔で測定された各パーティクル数を線形演算にかけることによって、ハードディスク基板に付着するパーティクル数を求める工程とを含むことを特徴とするパーティクル数の推定方法およびその推定方法を利用したパーティクル数評価装置。
【選択図】 図２

Description

本発明は、外観検査等の別工程を設置することなしに、洗浄中のハードディスク基板のパーティクル付着数を推定する方法およびそのパーティクル数推定方法を利用したパーティクル数評価装置を指向する。

コンピュータの記憶装置として用いられている磁気記憶装置としては、ハードディスクが広く用いられている。このハードディスクにダスト等が付着していると、読取りや書き込み動作の誤作動を起こす恐れがある。したがって、磁気記憶装置の製造工程では、構成しているハードディスク等の部品を、ダストの付着が極めて少ない清浄な状態に管理する必要がある。通常、ハードディスクの清浄度管理方法としては、作業者による目視検査、顕微鏡観察、ＳＥＭ観察、および製造工程の歩留まりからの推定等の方法が用いられている。

一方、上記のような直接的な外観検査による方法に代わり、液中パーティクルカウンタを利用する方法も実施されている（例えば、特許文献１および特許文献２参照。）。特許文献１による方法は、第１の基板処理槽および第２の基板処理槽の間に残留液を回収する残留液回収用上皿と、残留液回収用上皿からのサンプル液を純水定量槽内の純水中に一定量滴下する残留液定量計測槽とが設置されている。第１の基板処理槽から第２の基板処理槽へ基板が、基板搬送手段を用いて搬送される際に、基板から滴下する残留液を、残留液回収用上皿と残留液定量計測槽とで回収してサンプル液を生成し、このサンプル液を純水定量槽内で純水供給源からの純水で一定量薄め、液中パーティクル測定器でパーティクル数を測定している。

また、特許文献２による方法は、測定槽内の界面活性剤が添加された脱気水中に、被洗浄物（被測定体）を浸漬し、脱気水をオーバーフローさせた状態で超音波を印加し、脱気水中のパーティクル数をモニタ測定することにより被測定体の洗浄度を評価している。

特開２０００−３４３０４８号公報 特開２００１−２７６７６０号公報

しかし、上述した作業者の目視による方法では、検知可能なパーティクルは比較的粒径が大きいものに限られ、また、作業者個々人によるばらつきが発生する。また、顕微鏡やＳＥＭによる方法は、全部品を対象とすると手間と時間がかかり実質不可能である。また、製造工程の歩留まりからの推定では、不具合個所の個々の特定ができない等の不具合があり、いずれの場合も、基板に付着しているパーティクル数を正確に定量化することが困難である。

一方、特許文献１および特許文献２に開示されている方法は、パーティクルカウンタを利用しているため、目視による方法で指摘したような問題点は大幅に解消される。しかし、特許文献１では、パーティクル測定のために、基板洗浄槽とは別に、残留液回収用上皿、残留液定量計測槽および純水定量槽等の装置が必要となる。したがって、余分なプロセスの増加によるコストアップや、測定誤差の発生率の増大といった新たな不具合が生じる。

また、ハードディスク基板のパーティクル付着数と、液中のパーティクル数とは相関関係にあるので、特許文献２のように、液中パーティクル数を測定するのみの評価方法でも、測定された液中パーティクル数から、基板に付着しているパーティクル数を、ある程度見積もることはできる。しかしこの方法では、ハードディスク基板に、実際に付着しているパーティクル数を正確に求めることは不可能である。つまり、特許文献２のような評価方法で、ハードディスク基板の洗浄度を厳密に確認するには、やはり洗浄終了時のハードディスク基板に付着しているパーティクル数を、外観試験装置などの別の手段により測定する必要がある。または、洗浄前のハードディスク基板に付着しているパーティクル数を外観試験装置で測定しておき、その値と洗浄槽で脱離したパーティクル数とから、洗浄後のパーティクル付着数を推定することが必要である。したがって、特許文献２による評価方法においても、ハードディスク基板のパーティクル付着数を厳密に調べるには、外観試験装置を新たに設置しなければならず、コストアップや、余分なプロセスの増加によるパーティクルの付着機会の増大といった不具合が生じる。

したがって、本発明は、液中パーティクルカウンタの出力値から、洗浄中の基板に付着しているパーティクル数を正確に推定する方法、およびそのパーティクル数推定方法を利用したパーティクル数評価装置を提供することを目的とする。

本発明は、上記目的を達成すべく、以下の通りの発明を提供する。
液中パーティクルカウンタが設置され、かつ、定常的に洗浄液がオーバーフローする洗浄槽に、ハードディスク基板を浸漬させて超音波洗浄するプロセスにおける、本発明のハードディスク基板に付着するパーティクル数の推定方法は、一定間隔で洗浄液をサンプリングするプローブを備えた液中パーティクルカウンタによって液中パーティクル数を測定する工程と、前記液中パーティクルカウンタにより一定間隔で測定された各パーティクル数を線形演算にかけることによって、ハードディスク基板に付着するパーティクル数を求める工程とを含むことを特徴としている。

本発明によるハードディスク基板に付着するパーティクル数の推定方法における線形演算は、洗浄槽内のハードディスク基板および洗浄液間のパーティクル付着・脱離作用の数式モデルに基づく線形演算であることを特徴としている。

さらに本発明によるハードディスク基板に付着するパーティクル数の推定方法における、洗浄槽内のハードディスク基板および洗浄液間のパーティクル付着・脱離作用の数式モデルに基づく線形演算は、以下の式、
ＸＤ(i+1)＝｛（１−ｒ(i))／ｒ(i)｝×｛ＸＬ(i+1)／Ｒ−ＸＬ(i)｝
［ここで、ＸＤ(i+1)はｉ＋１番目のサンプリング時点でのハードディスク基板に付着しているパーティクル数であり、ｒ(i)はｉ番目のサンプリング時点におけるハードディスク基板から洗浄液中へのパーティクル脱離率であり、ＸＬ(i+1)はｉ＋１番目のサンプリング時点での洗浄液中のパーティクル数であり、Ｒは洗浄液が清浄な液に入れ替わる比率であり、かつ、ＸＬ(i)はｉ番目のサンプリング時点での洗浄液中のパーティクル数である。］
で表されることを特徴としている。

また、本発明によるパーティクル数評価装置は、洗浄液をオーバーフローさせることが可能な洗浄槽と、液中パーティクルカウンタと、超音波発生装置と、ロード・アンロード機構と、洗浄液供給用配管と、上記のパーティクル数推定方法の内のいずれか１つの方法により基板に付着したパーティクル数を算出可能な装置とを備えることを特徴としている。

本発明によれば、洗浄中においてハードディスク基板に付着しているパーティクル数を推定することができるので、洗浄後に外観試験の工程を設置してパーティクル付着数を測定することも、または洗浄前のハードディスク基板に付着しているパーティクル数を外観試験装置で測定し、その値と洗浄槽で脱離したパーティクル数とから、洗浄後のパーティクル付着数を算出する必要もない。したがって、外観試験装置を新たに設置するといったコストアップ、および余分なプロセス増加に伴うパーティクルの付着機会の増大という不具合を抑えることができる。

以下に、本発明の一実施形態について説明する。
図１（ａ）は、ハードディスク基板を超音波洗浄する機能を備えたパーティクル数評価装置の概略図の一例である。この装置には、洗浄槽６と、ハードディスク基板２を洗浄槽へ浸漬させた後に洗浄槽から取り出すロード・アンロード機構８と、超音波発生装置１０と、洗浄液供給用配管１２と、プローブ１６を有する液中パーティクルカウンタ１４とが備わっている。さらに、下記において詳細に説明する本発明のパーティクル数の推定方法を利用して、洗浄中のハードディスク基板に付着するパーティクル数を算出することが可能なコンピュータ等の装置を、本発明のパーティクル数評価装置に設置してもよい。あるいは、液中パーティクルカウンタ自体に、このようなパーティクル数を算出する機能が備わっていてもよい。

また、本発明において使用される洗浄液４としては、硫酸、塩酸、アンモニア、および過酸化水素等といった薬液、または純水を使用することができる。さらに純水に、界面活性剤、特に、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル系等のノニオン系界面活性剤を添加したものを洗浄液として使用することもできる。

洗浄槽６としては、ガラス、石英、アルミニウムおよびステンレス等といった、超音波洗浄または洗浄液による破損や劣化等の問題を引き起こすことのない材質のものを使用することができる。また、本発明の洗浄槽はオーバーフロー構造となっているため、洗浄液の供給時に、洗浄液中に気泡が発生する可能性がある。このような気泡は、パーティクルカウンタの測定誤差が生じる原因となる。したがって、気泡を発生させずに洗浄液の供給を行えるように、洗浄液供給用配管１２に脱気モジュールを設置してもよい。

ハードディスク基板２を洗浄液に浸漬して取り出すロード・アンロード機構８としては、ハードディスク基板２を、その中心穴で係止して上下する機構を採用する。

超音波発生装置１０としては、ハードディスク基板２にダメージを与えることも、洗浄液に気泡を発生させることもなく付着したパーティクルを充分脱離させるように出力および周波数の調整が可能な一般的のものを採用する。

液中パーティクルカウンタ１４としては、液中のパーティクルを測定することが可能な一般的なものであれば、本発明のパーティクル数推定方法を使用して、精度よく洗浄中のハードディスクに付着しているパーティクル数を推定することができる。

次に、パーティクル数評価装置における一連の工程の流れについて説明する。まず図１（ｂ）で示すように、ハードディスク基板２を、ロード・アンロード機構８により洗浄液４に浸漬する。その後、超音波発生装置１０により超音波を印加して、ハードディスク基板２に付着しているパーティクルを洗浄液中に脱離させる。このパーティクルが脱離した洗浄液を、洗浄槽６に設置されている液中パーティクルカウンタ１４のプローブ１６により、一定のサンプリング間隔で採取し続け、同時に、採取した洗浄液のパーティクル数を順次測定し続ける。この工程で測定されたｉ＋１番目のサンプリング時点での測定値と、ｉ＋１番目のサンプリング時点の１つ前のｉ番目のサンプリング時点での測定値とをもとに、下記で説明する本発明のパーティクル数の推定方法を利用して、洗浄中のハードディスク基板に付着しているパーティクル数を推定することができる。そして、基板に付着するパーティクル数が、所望の個数以下となった最終的な洗浄終了時点に達したときに、ロード・アンロード機構８により、ハードディスク基板２を洗浄槽６から取り出す。なお、この工程における洗浄槽６は、洗浄後の液中のパーティクル数を減少させるために、オーバーフロー構造になっており、洗浄液供給用配管１２を通じて、洗浄槽６内に一定の比率で清浄な洗浄液を加え続けて定常的にあふれさせ、洗浄液の入れ替えを行っている。ただし、洗浄槽６がオーバーフロー構造になっている場合、基板からのパーティクルの脱離により汚染された洗浄液と、供給される清浄な洗浄液との間で、局所的に濃度勾配が生じることがある。この濃度勾配は、液中パーティクルカウンタの測定誤差につながる可能性があるので、この濃度勾配を無くすために、ロード・アンロード機構８により、ハードディスク基板２を上下させることにより、洗浄液を攪拌するようにしてもよい。

また本発明では、上記のように、基板を最終的な洗浄終了時点まで浸漬させ続ける場合を主に想定しているが、この他に、ハードディスク基板を浸漬後、所定の出力および周波数条件下で所定の時間、超音波を印加して基板を洗浄した後、洗浄液を液中パーティクルカウンタで測定し、ロード・アンロード機構により基板を取り出すといった一連の工程を繰り返すような方法で実施してもよい。

次に、図２のパーティクル付着・脱離の数式モデルをもとにした、パーティクル数の推定方法の原理について述べる。

任意のｉ番目のサンプリング時点における、ハードディスク基板から洗浄液中へのパーティクル脱離率をｒ(i)、洗浄液中からハードディスク基板へのパーティクル再付着率をｓ(i)とし、かつ、洗浄液は比率Ｒで清浄な洗浄液に入れ替わるものとする。なおこの比率Ｒは、洗浄液が全く入れ替わらない場合が１であり、洗浄液が全て入れ替わる場合が０である。

ｉ＋１番目のサンプリング時点での洗浄液中のパーティクル数であるＸＬ(i+1)は、１つ前のｉ番目のサンプリング時点でのハードディスク基板に付着しているパーティクル数であるＸＤ(i)にｒ(i)×Ｒをかけた量、すなわちｉ番目のサンプリング時点でのハードディスク基板に付着しているパーティクルが脱離して洗浄液中に移動した量の内、オーバーフローにより放出されずに残存する洗浄液中のパーティクル数と；１つ前のｉ番目のサンプリング時点での洗浄液中のパーティクル数であるＸＬ(i)に（１−ｓ(i))×Ｒをかけた量、すなわちｉ番目のサンプリング時点での洗浄液中のパーティクルがハードディスク基板に再付着せずに液中に存在し、かつ、オーバーフローにより放出されずに残存する洗浄液中のパーティクル数との和に等しい。また、ｉ＋１番目のサンプリング時点でのハードディスク基板に付着しているパーティクル数であるＸＤ(i+1)は、１つ前のｉ番目のサンプリング時点でのハードディスク基板に付着しているパーティクル数であるＸＤ(i)に（１−ｒ(i))をかけた量、すなわちｉ番目のサンプリング時点でのハードディスク基板から洗浄液中に脱離せずにハードディスク基板に残存するパーティクル数と；１つ前のｉ番目のサンプリング時点での洗浄液中のパーティクル数であるＸＬ(i)にｓ(i)をかけた量、すなわちｉ番目のサンプリング時点での洗浄液中に存在するパーティクルの内、ハードディスク基板に再付着したパーティクル量との和に等しい。

つまり、ＸＬ(i+1)およびＸＤ(i+1)は、次のような式、
ＸＬ(i+1)＝Ｒ×ｒ(i)×ＸＤ(i)＋Ｒ×（１−ｓ(i))×ＸＬ(i) …（１）
ＸＤ(i+1)＝（１−ｒ(i))×ＸＤ(i)＋ｓ(i)×ＸＬ(i) …（２）
で表される。

ｒ(i)≠０として、（１）式からＸＤ(i)を、
ＸＤ(i)＝｛ＸＬ(i+1)−Ｒ×(１−ｓ(i))×ＸＬ(i)｝/（Ｒ×ｒ(i))…（３）
と導くことができる。

この（３）式を（２）式へ代入すると、ＸＤ(i+1)は、
ＸＤ(i+1)＝｛（１−ｒ(i))／ｒ(i)｝×｛ＸＬ(i+1)／Ｒ−ＸＬ(i)｝
＋（ｓ(i)／ｒ(i)×ＸＬ(i)） …（４）
と導くことができる。

ここで再付着率ｓ(i)が小さいと仮定すると、ＸＤ(i+1)は、
ＸＤ(i+1)＝｛（１−ｒ(i))／ｒ(i)｝×｛ＸＬ(i+1)／Ｒ−ＸＬ(i)｝ …（５）
と導くことができる。

なお脱離率ｒ(i)は、図３に示すような、液供給を止めてオーバーフローを停止した状態における（Ｒ＝１）、各サンプリング時点と洗浄液中のパーティクル脱離率との相関図から求めることができる。具体的には、洗浄工程における同種のハードディスク基板を試料として以下の方法で求めることができる。

Ｒ＝１の場合、式（１）は、
ＸＬ(i+1)＝ｒ(i)×ＸＤ(i)＋（１−ｓ(i)）×ＸＬ(i)
となり、ここでＸＤ(i)≠０であると仮定して変形すると、
ｒ(i)＝｛ＸＬ(i+1)−（１−ｓ(i)）×ＸＬ(i)｝/ＸＤ(i)
となる。ここで、再付着率ｓ(i)＜＜１と仮定すると、
ｒ(i)＝｛ＸＬ(i+1)−ＸＬ(i)｝/ＸＤ(i)
となる。さらに、試料とする基板の洗浄前に付着しているパーティクル数をＸＤ(ALL)とすると、ＸＤ(i)＝ＸＤ(ALL)−ＸＬ(i)となり、
ｒ(i)＝｛ＸＬ(i+1)−ＸＬ(i)｝/｛ＸＤ(ALL)−ＸＬ(i)｝ …（６）
と導くことができる。

したがって、洗浄前の基板に付着しているパーティクル数ＸＤ(ALL)を外観試験装置等で予め測定し、かつ、ｉ番目およびｉ＋１番目のサンプリング時点での洗浄液中に存在するパーティクル数をパーティクルカウンタにより測定し、各測定値を（６）式に導入することにより、ｉ番目のサンプリング時点における脱離率ｒ(i)を求めることができる。

あるいはまた、試料として用いるハードディスク基板に対し、各サンプリング時点での洗浄液中のパーティクル数を測定する。さらに、飽和状態に達した際の試料であるハードディスク基板について、外観試験装置等で基板に付着しているパーティクル数を測定する。ここで、飽和状態に達した際の液中のパーティクル数と、飽和状態に達した際の試料であるハードディスク基板に付着しているパーティクル数とを加算した値を、洗浄前の基板に付着しているパーティクル数ＸＤ(ALL)とすることができる。このＸＤ(ALL)と、ｉ番目およびｉ＋１番目のサンプリング時点での洗浄液中に存在する各パーティクル数を（６）式に導入することにより、ｉ番目のサンプリング時点における脱離率ｒ(i)を求めることができる。

したがって、本発明は、試料として用いるハードディスク基板から、別途脱離率ｒ(i)を求め、かつ、上記（５）式によって、例えば、ｉ＋１番目のサンプリング時点でのハードディスク基板のパーティクル付着数を、ｉ＋１番目のサンプリング時点の液中パーティクル数と、前記ｉ＋１番目のサンプリング時点の１回前のｉ番目のサンプリング時点の液中パーティクル数とから導出することができる。

（ａ）は、本発明の実施形態における、ハードディスク基板を超音波洗浄する機能を備えたパーティクル数評価装置の概略図であり、（ｂ）は、そのハードディスク基板がロード・アンロード機構によりロードされた状態の概略図である。 洗浄液中のハードディスク基板における、パーティクルの付着・脱離モデル図である。 オーバーフローを停止した状態における、各サンプリング時点と洗浄液中のパーティクル脱離率との相関図である。

符号の説明

２ ハードディスク基板
４ 洗浄液
６ 洗浄槽
８ ロード・アンロード機構
１０ 超音波発生装置
１２ 洗浄液供給用配管
１４ 液中パーティクルカウンタ
１６ プローブ
２０ 付着パーティクル
２２ 液中パーティクル

Claims (4)

1. 液中パーティクルカウンタが設置され、かつ、定常的に洗浄液がオーバーフローする洗浄槽に、ハードディスク基板を浸漬させて超音波洗浄するプロセスにおける、ハードディスク基板に付着するパーティクル数の推定方法であって、
   一定間隔で洗浄液をサンプリングするプローブを備えた液中パーティクルカウンタによって、液中パーティクル数を測定する工程と、
   前記液中パーティクルカウンタにより一定間隔で測定された各パーティクル数を、線形演算にかけることによって、ハードディスク基板に付着するパーティクル数を求める工程とを含むことを特徴とするパーティクル数の推定方法。
2. 前記線形演算が、洗浄槽内のハードディスク基板および洗浄液間のパーティクル付着・脱離作用の数式モデルに基づく線形演算であることを特徴とする請求項１に記載のパーティクル数の推定方法。
3. 洗浄槽内のハードディスク基板および洗浄液間のパーティクル付着・脱離作用の数式モデルに基づく線形演算が、以下の式、
   ＸＤ(i+1)＝｛（１−ｒ(i))／ｒ(i)｝×｛ＸＬ(i+1)／Ｒ−ＸＬ(i)｝
   ［ここで、ＸＤ(i+1)はｉ＋１番目のサンプリング時点でのハードディスク基板に付着しているパーティクル数であり、ｒ(i)はｉ番目のサンプリング時点におけるハードディスク基板から洗浄液中へのパーティクル脱離率であり、ＸＬ(i+1)はｉ＋１番目のサンプリング時点での洗浄液中のパーティクル数であり、Ｒは洗浄液が清浄な液に入れ替わる比率であり、かつ、ＸＬ(i)はｉ番目のサンプリング時点での洗浄液中のパーティクル数である。］
   で表されることを特徴とする請求項２に記載のパーティクル数の推定方法。
4. 洗浄液をオーバーフローさせることが可能な洗浄槽と、液中パーティクルカウンタと、超音波発生装置と、ロード・アンロード機構と、洗浄液供給用配管と、請求項１から３のいずれか一項に記載のパーティクル数推定方法により基板に付着したパーティクル数を算出可能な装置とを備えることを特徴とするパーティクル数評価装置。
   

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