JP2005170757A - 金属酸化物粒子 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】種類の異なる少なくとも2種の疎水基が、金属原子を介して金属酸化物粒子本体の表面に化学結合していることを特徴とする金属酸化物粒子。疎水基のうちの1種は脂肪族炭化水素基、好ましくは非置換又は非反応性の置換基を有するアルキル基、より好ましくは炭素原子数1〜8の直鎖又は分岐鎖のアルキル基であり、他の1種は、芳香族炭化水素基、好ましくは非置換又は非反応性の置換基を有するアリール基、より好ましくは非置換又は非反応性の置換基を有するフェニル基である。
【選択図】なし
Description
一方、物理的な被覆により表面を疎水化した金属酸化物粒子としては、例えば、シランカップリング剤処理後に、ビニルポリマーで被覆したコアシェル型シリカ粒子、芳香族基を含むポリオルガノシロキサンで表面を被覆したシリカ粒子が知られている(例えば、特許文献5及び6を参照)。
このように、シリカをはじめとする金属酸化物粒子は、非極性溶媒中での分散安定性が不十分とは言えず、非極性溶媒中に一次粒子の状態で分散させることが極めて困難であり、例えば、非極性溶媒にしか溶解しない機能性材料(染料成分、ゴムコンパウンドなど)と複合化を試みた場合、一次粒子の状態で均一混合することは実質不可能であった。
即ち、本発明は、種類の異なる少なくとも2種の疎水基が、金属原子を介して金属酸化物粒子本体の表面に化学結合していることを特徴とする金属酸化物粒子である。
本発明において疎水基は、種類が異なり、粒子表面を疎水化することのできるものであればよいが、疎水基のうちの1種が脂肪族炭化水素基であり、他の1種が芳香族炭化水素基であることが好ましい。このような疎水基の組合せとすることで、芳香族炭化水素基により金属酸化物粒子の疎水性を大幅に向上させつつ、脂肪族炭化水素基により金属酸化物粒子の表面に残存するSiOH基を封鎖することができる。
このような疎水基の具体例としては、メチル、エチル、プロピル、イソプロピル、ブチル、イソブチル、ペンチル、イソペンチル、ヘキシル、ヘプチル、オクチル、2−エチルヘキシル、ノニル、デシル等のアルキル基;ビニル、プロペニル、イソプロペニル、ブテニル、イソブテニル、ペンテニル、ヘキセニル等のアルケニル基;シクロペンチル、シクロヘキシル、メチルシクロヘキシル等のシクロアルキル基;フェニル、トルイル、キシリル、クメニル、メシチル、ベンジル、フェネチル、スチリル、シンナミル、ベンズヒドリル、トリチル、エチルフェニル、プロピルフェニル、ブチルフェニル、β―ナフチル等のアリール基等が挙げられる。
RnSiX4−n (1)
(式中、Rは疎水基を表わし、Xは炭素数1〜4のアルコキシル基又は塩素原子を表わし、nは1〜3の数を表わす。)で表わされ、疎水基Rの異なる少なくとも2種のシラン化合物とを、水溶性有機溶媒、非極性有機溶媒及び水などを含む混合溶媒に添加し、加水分解及び縮合反応させることによって製造することができる。
本発明において、金属アルコキシ化合物と、シラン化合物とを、混合溶媒に添加する際には、金属アルコキシ化合物及びシラン化合物を混合してから添加してもよいし、それぞれを別々に添加してもよい。また、一括して添加してもよいし、滴下等の方法により分割して添加してもよい。特に好ましいのは、金属アルコキシ化合物を先に添加し、ある程度反応させてから、シラン化合物を添加し、更に反応を行なうことである。
したがって、金属酸化物粒子本体の分子量に対する疎水基合計の分子量の割合は、以下の式のように計算することができる。ただし、式中、モル数は、加水分解前の各化合物の仕込みモル数を表わす。
これらの中でも、エチルトリメトキシシラン、ジエチルジメトキシシラン、エチルトリエトキシシラン、ジエチルジエトキシシラン、フェニルトリメトキシシラン、ジフェニルジメトキシシラン、フェニルトリエトキシシラン、ジフェニルジエトキシシラン、フェネチルトリメトキシシラン、ジフェネチルジメトキシシラン、フェネチルトリエトキシシラン及びジフェネチルジエトキシシランが好ましく、エチルトリメトキシシラン、ジエチルジメトキシシラン、フェニルトリメトキシシラン、ジフェニルジメトキシシラン、フェネチルトリメトキシシラン及びジフェネチルジメトキシシランが更に好ましく、エチルトリメトキシシラン、フェニルトリメトキシシラン及びフェネチルトリメトキシシランが最も好ましい。
混合溶媒としては、例えば、水溶性有機溶媒100質量部、非極性有機溶媒50〜300質量部及び水0.1〜35質量部を含むもの使用することができる。
混合溶媒に含まれる水が、水溶性有機溶媒100質量部に対して0.1質量部未満の場合には、生産性が不十分となることがあり、35質量部を超える場合には、生成する金属酸化物粒子の粒子径が大きくなり、凝集分離を起こすことがある。好ましくは、混合溶媒に含まれる水は、水溶性有機溶媒100質量部に対して0.5〜20質量部であり、更に好ましくは1〜15質量部であり、最も好ましくは2〜10質量部である。
混合溶媒に含まれる非極性有機溶媒が、水溶性有機溶媒100質量部に対して50質量部未満の場合には、非極性有機溶媒に対する金属酸化物粒子の分散安定性が低下することがあり、300を超える場合には、生成する金属酸化物粒子の粒子径が大きくなり、凝集分離を起こすことがある。好ましくは、非極性有機溶媒は、水溶性有機溶媒100質量部に対して60〜250質量部であり、更に好ましくは70〜200質量部であり、最も好ましくは80〜150質量部である。
本発明において、混合溶媒中の水溶性有機溶媒、非極性有機溶媒及び水が均一に溶解又は分散されている状態とは、混合溶媒が目視で均一透明であるか、又は二層分離せず混合溶媒が安定に乳化した状態をいう。
このような混合溶媒は、水溶性有機溶媒、非極性有機溶媒及び水を撹拌等により十分混合することによって調製することができる。水溶性有機溶媒、非極性有機溶媒及び水を混合する方法は任意であり、例えば、翼式撹拌機で撹拌することにより行うことができる。また、混合順序についても任意であるが、水溶性有機溶媒及び水を混合した後に、非極性有機溶媒を添加すると均一になり易く好ましい。
反応性基を有するアルコキシシラン化合物は、金属アルコキシ化合物や一般式(1)で表わされるシラン化合物と同時に加水分解及び縮合反応させてもよいし、金属アルコキシ化合物及び一般式(1)で表わされるシラン化合物の反応が完了した後に、添加して反応させてもよい。
攪拌機、窒素導入管及び温度計を備えた反応容器に、水溶性溶媒としてエタノール650g、非極性溶媒としてトルエン650g、水35.55g(1.98モル)及び触媒として85%リン酸水溶液3g(水0.45g(0.03モル)を含有)を仕込み、室温で10分間激しく撹拌することにより、均一に溶解した混合溶媒が得られた。この混合溶媒に、テトラエトキシシラン208g(1.0モル)を添加し、30℃で1時間撹拌した後、フェニルトリメトキシシランを79.2g(0.4モル)を添加し、70℃で1時間攪拌した。次いで、ジメチルジメトキシシラン54g(0.45モル)を添加し、70℃で2時間攪拌し反応させた。その後、更に温度を上げて、常圧にて、エタノール及びメタノールをトルエンと共に除去し、トルエン中に分散された実施例1のシリカ粒子を得た。この時、金属酸化物粒子本体の分子量に対する疎水基合計の分子量の割合は、{(77×0.4×1)+(15×0.45×2)}/{(60×1.0)+(129×0.4)+(74×0.45)}×100=30.5%である。各成分の割合を表1に示す。
フェニルトリメトキシシランの量を79.2gから198g(1.0モル)とし、ジメチルジメトキシシランの量を54gから26.4g(0.22モル)とした以外は、実施例1と同様の操作を行い、トルエン中に分散された実施例2のシリカ粒子を得た。各成分の割合を表1に示す。
ジメチルジメトキシシラン54gの代わりに、トリメチルモノメトキシシラン62.4g(0.6モル)を用いた以外は、実施例1と同様の操作を行い、トルエン中に分散された実施例3のシリカ粒子を得た。各成分の割合を表1に示す。
フェニルトリメトキシシランの量を79.2gから198g(1.0モル)とし、ジメチルジメトキシシラン54gの代わりに、トリメチルモノメトキシシラン34.3g(0.33モル)を用いた以外は、実施例1と同様の操作を行い、トルエン中に分散された実施例4のシリカ粒子を得た。各成分の割合を表1に示す。
ジメチルジメトキシシラン54gの代わりに、メチルトリメトキシシラン61.2g(0.45モル)を用いた以外は、実施例1と同様の操作を行い、トルエン中に分散された実施例5のシリカ粒子を得た。各成分の割合を表1に示す。
フェニルトリメトキシシランの量を79.2gから198g(1.0モル)とし、ジメチルジメトキシシラン54gの代わりに、メチルトリメトキシシラン36.7g(0.27モル)を用いた以外は、実施例1と同様の操作を行い、トルエン中に分散された実施例6のシリカ粒子を得た。各成分の割合を表1に示す。
テトラエトキシシラン208gの代わりに、テトラエトキシシラン166.4g(0.8モル)とトリイソプロポキシアルミニウム40.8g(0.2モル)との混合物を用いた以外は、実施例1と同様の操作を行い、トルエン中に分散された実施例7のシリカ−アルミナ複合粒子を得た。各成分の割合を表1に示す。
テトラエトキシシラン208gの代わりに、テトラエトキシシラン166.4g(0.8モル)とテトライソプロポキシチタン56.8g(0.2モル)との混合物を用いた以外は、実施例1と同様の操作を行い、トルエン中に分散された実施例8のシリカ−チタニア複合粒子を得た。各成分の割合を表1に示す。
実施例1と同様にして得られた混合溶媒に、テトラエトキシシラン208g(1.0モル)を添加し、30℃で1時間撹拌した後、フェニルトリメトキシシラン39.6g(0.2モル)とエチルトリメトキシシラン30g(0.2モル)との混合物を添加し、30℃で1時間、70℃で2時間攪拌し反応させた。その後、更に温度を上げて、常圧にて、エタノール及びメタノールをトルエンと共に除去し、トルエン中に分散された実施例11のシリカ粒子を得た。各成分の割合を表1に示す。
ジメチルメトキシシラン54gの代わりに、ヘキシルトリメトキシシラン92.7g(0.45モル)を用いた以外は、実施例1と同様の操作を行い、トルエン中に分散された実施例10のシリカ粒子を得た。各成分の割合を表1に示す。
ジメチルメトキシシラン54gの代わりに、デシルトリメトキシシラン52.4g(0.2モル)を用いた以外は、実施例1と同様の操作を行い、トルエン中に分散された実施例11のシリカ粒子を得た。各成分の割合を表1に示す。
実施例1と同様の反応容器に、エタノール650g、トルエン150g、水35.55g及び触媒として85%リン酸3gを仕込み、室温で60分間激しく撹拌したが、水の一部は分離しており、均一な混合溶媒は得られなかった。この混合溶媒に、テトラエトキシシラン208gを添加し、30℃で1時間撹拌したところ、白い凝集物が発生した。さらに、フェニルトリメトキシシラン39.6gを添加し、30℃で1時間攪拌したところ凝集物の分離及び沈降が発生し、トルエン中に分散したシリカ粒子は得られなかった。各成分の割合を表1に示す。
実施例1と同様の反応容器に、エタノール1300g、トルエン450g、水35.55g及び触媒として85%リン酸3gを仕込み、室温で10分間激しく撹拌することにより、均一に溶解した混合溶媒が得られた。この混合溶媒に、テトラエトキシシラン208g(1.0モル)を添加し、30℃で1時間撹拌した後、フェニルトリメトキシシラン39.6g(0.2モル)を添加し、30℃で1時間、70℃で2時間攪拌し反応させたところ、ゲル化が起こり、トルエン中に分散したシリカ粒子は得られなかった。各成分の割合を表1に示す。
実施例1と同様の反応容器に、実施例1と同様の混合溶媒を調製し、テトラエトキシシラン208gを添加し、30℃で1時間撹拌し、次いで70℃で1時間攪拌したところ凝集物の分離及び沈降が発生し、トルエン中に分散したシリカ粒子は得られなかった。各成分の割合を表1に示す。
実施例1と同様の反応容器に、エタノール650g、トルエン650g、水251.55g及び触媒として85%リン酸3gを仕込み、室温で60分間激しく撹拌したが、水の一部は分離しており、均一な混合溶媒は得られなかった。この混合溶媒に、テトラエトキシシラン208gを添加し、30℃で1時間撹拌した後、フェニルトリメトキシシラン39.6gを添加し、30℃で1時間攪拌したところ凝集物の分離及び沈降が発生し、トルエン中に分散したシリカ粒子は得られなかった。各成分の割合を表1に示す。各成分の割合を表1に示す。
PhTMOS:フェニルトリメトキシシラン
DMDMOS:ジメチルジメトキシシラン
TMMOS :トリメチルモノメトキシシラン
MTMOS:メチルトリメトキシシラン
ETMOS:エチルトリメトキシシラン
HTMOS:ヘキシルトリメトキシシラン
DTMOS:デシルトリメトキシシラン
TPOA :トリイソプロポキシアルミニウム
TPOT :テトライソプロポキシチタン
平均粒子径は日機装(株)製、MICROTRAC 9340−UPAを用いて動的光散乱法にて測定した。固形分は試料1gをステンレス製シャーレに精秤し、12時間室温で風乾した後、110℃の恒温槽で3時間保存して溶媒を除去した後の残分から求めた。結果を表2に示す。
実施例1〜11のトルエン中に分散された金属酸化物粒子100mlをそれぞれガラス瓶に入れ、40℃の恒温槽に保存し、24時間後、48時間後、72時間後の状態を目視で観察した。結果を表3に示す。
これに対して、比較例1〜4の金属酸化物粒子は、非極性有機溶媒中で凝集やゲル化が起こった。
Claims (11)
- 種類の異なる少なくとも2種の疎水基が、金属原子を介して金属酸化物粒子本体の表面に化学結合していることを特徴とする金属酸化物粒子。
- 前記疎水基のうちの1種が脂肪族炭化水素基であり、他の1種が芳香族炭化水素基であることを特徴とする請求項1に記載の金属酸化物粒子。
- 前記脂肪族炭化水素基が、脂肪族飽和炭化水素基であることを特徴とする請求項2に記載の金属酸化物粒子。
- 前記脂肪族飽和炭化水素基が、非置換又は非反応性の置換基を有するアルキル基であることを特徴とする請求項3に記載の金属酸化物粒子。
- 前記脂肪族飽和炭化水素基が、炭素原子数1〜8の直鎖又は分岐鎖のアルキル基であることを特徴とする請求項3に記載の金属酸化物粒子。
- 前記芳香族炭化水素基が、非置換又は非反応性の置換基を有するアリール基であることを特徴とする請求項2〜5の何れか一項に記載の金属酸化物粒子。
- 前記アリール基が、フェニル基であることを特徴とする請求項6に記載の金属酸化物粒子。
- 前記金属原子が、Si原子であることを特徴とする請求項1〜7の何れか一項に記載の金属酸化物粒子。
- 前記金属酸化物粒子において、金属酸化物粒子本体の分子量に対する疎水基合計の分子量の割合が20%から60%であることを特徴とする請求項1〜8の何れか一項に記載の金属酸化物粒子。
- 前記金属酸化物粒子本体が、シリカ、アルミナ、チタニア又はこれらの複合物であることを特徴とする請求項1〜9の何れか一項に記載の金属酸化物粒子。
- 平均粒子径が1〜100nmであることを特徴とする請求項1〜10の何れか一項に記載の金属酸化物粒子。
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