JP2005145800A - 層状ケイ酸塩化合物の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】マガディアイトなどの層状ケイ酸塩鉱物の水熱合成において、従来原料の混合生成に用いられたイオン交換水に代わって、アルカリ金属水酸化物又はアルカリ金属塩を電解質として生成したpH10以上の強アルカリ性電解水を用いることを特徴とする層状ケイ酸塩鉱物の製造方法、及び該方法により製造した結晶構造の制御された層状ケイ酸塩鉱物。
【効果】本発明は、マガディアイトなどの層状ケイ酸塩鉱物の水熱合成において、合成に要する結晶成長時間を短縮して、製造経費の削減を行なうとともに、鉱物粒子の形状サイズなどの結晶構造の制御を行うことができる。
【選択図】なし
Description
本発明は、例えば、触媒担体、吸着剤、脱臭剤、充填剤等に用いることのできる結晶性層状ケイ酸塩の合成方法の技術分野において、従来法の水熱合成工程で用いられていた原料の水の少なくとも一部にアルカリ性電解水を使用することにより、層状ケイ酸塩鉱物の合成時間の短縮と層状ケイ酸塩鉱物粒の形状制御を可能とする新規合成技術を提供するものとして有用である。
例えば、層状ケイ酸塩であるマガディアイトの合成は、例えば、シリカ源、アルカリ金属源及び水からなり、SiO21モル当たり、アルカリ金属0.1〜0.3モル及び水10〜30モルを含有する液状混合物を、150℃以上の水熱条件で合成させる方法で行われて来た。この場合、シリカ源としてはコロイダルシリカなど、アルカリ金属としてはナトリウムやカリウム、水としては蒸留水もしくはイオン交換水が用いられる。
また、新しい合成方法の開発は、材料の新たな機能性と多様性を生み出し、機能性材料を必要とする当業界にとって必要不可欠である。
新規層状ケイ酸塩鉱物の開発は、触媒・充填剤・吸着剤などの機能性材料への応用が期待されており、その内のマガディアイトは応用性が高い。
本発明は、層状ケイ酸塩の合成を行うにあたり、従来の合成時間の短縮と層状ケイ酸塩鉱物粒の形状制御を可能とする新しい層状ケイ酸塩の合成方法を提供することを目的とするものである。
(1)シリカ源、アルカリ金属源及び水からなり、SiO21モル当り、アルカリ金属0.1〜0.3モル及び水10〜30モルを含有する液状混合物を、150℃以上の水熱条件下で反応させる層状ケイ酸塩鉱物の製造方法において、水として、アルカリ金属水酸化物及びアルカリ金属塩からなる群のうちの1種以上を電解質にした水溶液を電気分解し、陰極側で得られるpH10以上の強アルカリ性電解水を用いることを特徴とする層状ケイ酸塩鉱物の製造方法。
(2)層状ケイ酸塩鉱物が、マガディアイトであることを特徴とする、前記(1)に記載の製造方法。
(3)シリカ源が、コロイダルシリカであることを特徴とする、前記(1)に記載の製造方法。
(4)電解質として用いるアルカリ金属が、ナトリウム又はカリウムであることを特徴とする、前記(1)に記載の製造方法。
(5)電解質が塩化ナトリウム又は塩化カリウムであることを特徴とする、前記(1)に記載の製造方法。
(6)電解質が水酸化ナトリウム又は水酸化カリウムであることを特徴とする、前記(1)に記載の製造方法。
(7)前記(1)から(6)に記載の製造方法により製造された、層状ケイ酸塩鉱物粒の形状制御がなされたことを特徴とする層状ケイ酸塩鉱物。
(8)層状ケイ酸塩鉱物が、マガディアイトであることを特徴とする、前記(7)に記載の層状ケイ酸塩鉱物。
本発明で用いるシリカ源及びアルカリ金属源としては、本出願人による特許出願に係る前記特公平6−69888号公報に記載されているものが、そのまま挙げられる。すなわち、シリカ源としては、アモルファスシリカの使用が好適である。一般には、湿式法で合成されたシリカであればよく、特にその履歴は限定されない。例えば、珪酸ソーダやアルコキシドを原料として得られるシリカや、ケイ酸塩鉱石を鉱酸処理して得られるアモルファスシリカを用いることができる。また、珪酸ソーダ自体をシリカ源とすることもできる。シリカ源として固体状のものを用いる場合、その粒度は特に制約されないが、大きすぎると完全に溶解反応させるのに長時間を要するので好ましくなく、一般には、100メッシュより小さな粉末で用いるのが好ましい。アルカリ金属源としては、水酸化ナトリウムや水酸化カリウムの使用が好ましい。また、珪酸ソーダをシリカ源とアルカリ源の両方に用いることができる。
(1)測定手段
イオン交換水及び電解水の水素イオン濃度(pH)は、メトラートレド製MP−125、イオン交換水及び電解水のNa濃度は、ICP発光分光分析により測定した。粉末X線回折(XRD)パターンはマックサイエンス社MXP18を使用し、CuKα線を用いて、0.02゜間隔のステップスキャンにより得た。化合物の形状判定は電子顕微(SEM)を用いて行った。
(2)原料
マガディアイトの原料は、次の3点を用いた。
1.シリカ源:コロイダルシリカ
2.アルカリ金属源:水酸化ナトリウム
3.水:pH10以上の強アルカリ性電解水
上記3点の原料混合比は、シリカ源1molに対して、アルカリ源を0.23mol、水を18.2molとした。
(3)強アルカリ性電解水
前記強アルカリ性電解水は、塩化ナトリウム濃度0.2%程度の水溶液(原水は、イオン交換により軟水化処理したものが良い)を、2枚の電極板と中間に隔膜を構成する隔膜式電解槽において、電気分解を行なった結果、陰極側に生成された水溶液である。得られた強アルカリ性電解水は、pH12.3、ナトリウム濃度約900mg/Lであった。
なお、電解質としては、ナトリウムに限らず、カリウムなどの他のアルカリ金属の塩化物が用いられる。
電解質濃度、電解の電圧、電流、被電解液の流量など電解条件は、目的の合成に必要とする強アルカリ性電解水の仕様に応じて決められる。
上記の原料の混合は、強アルカリ性電解水にアルカリ金属源をまず溶解させた。次に、この溶解液をシリカ源と混合させて、ゲル状の合成原料を生成させた。
この合成原料を、テフロン(登録商標)製容器に入れてオートクレーブに収めて、雰囲気温度150℃の下に通常48時間置く方法を用いて、強アルカリ性電解水の結晶成長促進効果を測定するために、本実施例では、結晶成長途中段階の18時間〜48時間において、従来の水を使用した場合とその成長度合いを比較した。
加熱終了後、合成物を容器から取り出し、蒸留水又はイオン交換水で洗浄ろ過した後乾燥させることによりマガディアイトが得られた。
(5)測定結果
粉末X線回折装置(XRD)で、各合成物の結晶化度及び構造を判断し、時間の比較を行なった。粉末X線回折測定の結果を、図1〜8に示す。走査電子顕微鏡(SEM)画像を図9〜16に示す。走査電子顕微鏡(SEM)画像における歪な形状は、粉末X線回折測定パターンにおける非晶質領域を示す。
従来の蒸留水又はイオン交換水から、強アルカリ性電解水を用いることにより、水熱合成30〜48時間において、結晶化度が6〜12時間進展する効果が現れた。
従来方法では、42時間まで合成物は非晶質状態が多く、目的のマガディアイト鉱物の結晶構造が殆どまだ無い状態である。走査電子顕微鏡(SEM)観察においても、従来方法は,マガディアイトの結晶構造が出来上がった状態を示すボール状の形状にまだ成長していない。
一方、強アルカリ性電解水使用では、36時間過ぎから結晶成長の進展が見られ、42時間においては、イオン交換水の48時間よりも結晶化度が進んでいる。
(1)測定手段
イオン交換水及び電解水の水素イオン濃度(pH)は、メトラートレド製MP−125、イオン交換水及び電解水のNa濃度は、ICP発光分光分析により測定した。粉末X線回折(XRD)パターンはマックサイエンス社MXP18を使用し、CuKα線を用いて、0.02゜間隔のステップスキャンにより得た。化合物の形状判定は電子顕微(SEM)を用いて行った。
(2)原料
マガディアイトの原料は、次の3点を用いた。
1.シリカ源:コロイダルシリカ
2.アルカリ金属源:水酸化ナトリウム
3.水:pH10以上の強アルカリ性電解水
上記3点の原料混合比は、シリカ源1molに対して、アルカリ源を0.23mol、水を18.2molとした。
(3)強アルカリ性電解水
前記強アルカリ性電解水は、水酸化ナトリウム濃度0.18%程度の水溶液(原水は、イオン交換により軟水化処理したものが良い)を、2枚の電極板と中間に隔膜を構成する隔膜式電解槽において、電気分解を行なった結果、陰極側に生成された水溶液である。得られた強アルカリ性電解水は、pH12.6、ナトリウム濃度約600mg/Lであった。
なお、電解質としては、ナトリウムに限らず、カリウムなどの他のアルカリ金属の水酸化物が用いられる。
電解質濃度、電解の電圧、電流、被電解液の流量など電解条件は、目的の合成に必要とする強アルカリ性電解水の仕様に応じて決められる。
上記の原料の混合は、強アルカリ性電解水にアルカリ金属源をまず溶解させた。次に、この溶解液をシリカ源と混合させて、ゲル状の合成原料を生成させた。
この合成原料を、テフロン(登録商標)製容器に入れてオートクレーブに収めて、雰囲気温度150℃の下に通常48時間置く方法を用いて、強アルカリ性電解水の結晶成長促進効果を測定するために、本実施例では結晶成長途中段階の18時間〜48時間において、従来の水を使用した場合とその成長度合いを比較した。水熱終了後、合成物を容器から取り出し、蒸留水又はイオン交換水で洗浄ろ過した後乾燥させることによりマガディアイトが得られた。
(5)測定結果
粉末X線回折装置で、各合成物の結晶化度及び構造を判断し、時間の比較を行なった。粉末X線回折測定の結果を、図17〜24に示す。走査電子顕微鏡(SEM)画像を、図25〜32に示す。走査電子顕微鏡(SEM)画像における歪な形状は、粉末X線回折測定パターンにおける非晶質領域を示す。
従来の蒸留水又はイオン交換水から、強アルカリ性電解水を用いることにより、水熱合成18〜36時間において、結晶化度が12時間程度進展する効果が現れた。
従来方法では、36時間まで合成物は非晶質状態が多く、目的のマガディアイト鉱物の結晶構造が殆どまだ無い状態である。走査電子顕微鏡(SEM)観察においても、従来方法は、マガディアイトの結晶構造が出来上がった状態を示すボール状の形状にまだ成長していない。
一方、強アルカリ性電解水使用では、24時間過ぎから結晶成長の進展が見られ、24時間においては、イオン交換水の36時間よりも結晶化度が進んでいる。
Claims (8)
- シリカ源、アルカリ金属源及び水からなり、SiO21モル当り、アルカリ金属0.1〜0.3モル及び水10〜30モルを含有する液状混合物を、150℃以上の水熱条件下で反応させる層状ケイ酸塩鉱物の製造方法において、水として、アルカリ金属水酸化物及びアルカリ金属塩からなる群のうちの1種以上を電解質にした水溶液を電気分解し、陰極側で得られるpH10以上の強アルカリ性電解水を用いることを特徴とする層状ケイ酸塩鉱物の製造方法。
- 層状ケイ酸塩鉱物が、マガディアイトであることを特徴とする、請求項1に記載の製造方法。
- シリカ源が、コロイダルシリカであることを特徴とする、請求項1に記載の製造方法。
- 電解質として用いるアルカリ金属が、ナトリウム又はカリウムであることを特徴とする、請求項1に記載の製造方法。
- 電解質が塩化ナトリウム又は塩化カリウムであることを特徴とする、請求項1に記載の製造方法。
- 電解質が水酸化ナトリウム又は水酸化カリウムであることを特徴とする、請求項1に記載の製造方法。
- 請求項1から6に記載の製造方法により製造された、層状ケイ酸塩鉱物粒の形状制御がなされたことを特徴とする層状ケイ酸塩鉱物。
- 層状ケイ酸塩鉱物が、マガディアイトであることを特徴とする、請求項7に記載の層状ケイ酸塩鉱物。
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