JP2005142055A - 有機エレクトロルミネッセンス装置、及び電子機器 - Google Patents
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Abstract
【課題】 発光特性の高効率化、及び長寿命化を達成し、諧調コントロールが容易になる有機エレクトロルミネッセンス装置、及び当該有機エレクトロルミネッセンス装置を備えた電子機器を提供する。
【解決手段】 電極４、８間に形成された発光機能部７Ｒ、７Ｇ、７Ｂを有する有機エレクトロルミネッセンス装置であって、発光機能部７Ｒ、７Ｇ、７Ｂは複数の機能層を備え、当該複数の機能層は相分離によってのみ形成されていることを特徴とする。
【選択図】 図１
【解決手段】 電極４、８間に形成された発光機能部７Ｒ、７Ｇ、７Ｂを有する有機エレクトロルミネッセンス装置であって、発光機能部７Ｒ、７Ｇ、７Ｂは複数の機能層を備え、当該複数の機能層は相分離によってのみ形成されていることを特徴とする。
【選択図】 図１
Description
本発明は、有機エレクトロルミネッセンス装置、及び電子機器に関する。
近年、液晶ディスプレイに替わる自発発光型ディスプレイとして、有機物を用いた有機エレクトロルミネッセンス（以下、「有機ＥＬ」と略称する）装置の開発が加速している。このような有機ＥＬ装置の作成方法としては、低分子を蒸着法等の気相法で形成する方法や、高分子を液相法で形成する方法が提案されている（例えば、非特許文献１、２参照）。
また、有機ＥＬ装置の構造においては、発光効率、耐久性を向上させるために、正孔注入／輸送層（以下、「ホール輸送層」と称する）を陽極と発光層の間に形成することが多い。このようなホール輸送層等やバッファ層の形成方法は、低分子系材料を用いる場合にはフェニルアミン誘導体を蒸着で形成する方法が提案されており、また、高分子系材料を用いる場合にはポリチオフェン誘導体やポリアニリン誘導体（例えば、非特許文献３参照）等の導電性高分子をスピンコート法等の塗布法により膜を形成する方法が提案されている。
Appl.Phys.Lett.51(12),21 September 1987,p.913 Appl.Phys.Lett.71(1),7 July 1997,p.34 Nature 357,477 1992
また、有機ＥＬ装置の構造においては、発光効率、耐久性を向上させるために、正孔注入／輸送層（以下、「ホール輸送層」と称する）を陽極と発光層の間に形成することが多い。このようなホール輸送層等やバッファ層の形成方法は、低分子系材料を用いる場合にはフェニルアミン誘導体を蒸着で形成する方法が提案されており、また、高分子系材料を用いる場合にはポリチオフェン誘導体やポリアニリン誘導体（例えば、非特許文献３参照）等の導電性高分子をスピンコート法等の塗布法により膜を形成する方法が提案されている。
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ところで、上記背景技術に示した有機ＥＬ装置においては、いくつかの問題点を有している。
当該積層構造としては、ホール輸送層、発光層、電子輸送層、が順に積層された構成が一般的であり、更に、各層においては、膜厚、膜厚比、積層構造がキャリア移動度によって決定されている。例えば、ホール輸送層であればホールのキャリア移動度、発光層や電子輸送層であれば電子のキャリア移動度、によって各層の厚さが決定されており、ホールと電子をバランスよく発光層に移動させるように施されている。
しかしながら、このような構造は積層させることによってキャリア移動度のバランスを取っているために、例えば、ホール輸送材料の膜厚が厚くなる場合には電圧を高く設定し、より多くのホールを輸送しなければ発光層で発光しない、また、発光箇所が不均一になったりする等、といった問題がある。
当該積層構造としては、ホール輸送層、発光層、電子輸送層、が順に積層された構成が一般的であり、更に、各層においては、膜厚、膜厚比、積層構造がキャリア移動度によって決定されている。例えば、ホール輸送層であればホールのキャリア移動度、発光層や電子輸送層であれば電子のキャリア移動度、によって各層の厚さが決定されており、ホールと電子をバランスよく発光層に移動させるように施されている。
しかしながら、このような構造は積層させることによってキャリア移動度のバランスを取っているために、例えば、ホール輸送材料の膜厚が厚くなる場合には電圧を高く設定し、より多くのホールを輸送しなければ発光層で発光しない、また、発光箇所が不均一になったりする等、といった問題がある。
また、図１３に有機ＥＬ装置の発光特性を示したように、横軸の駆動電圧（V-drive）の変化量ｄｖに対して、縦軸の発光効率（Efficiency）の変化量ｄｅが急峻に変化するという特性を有している。具体的には、駆動電圧を若干高くしただけで発光効率が大きく上昇してしまい、また、駆動電圧を若干低くしただけで発光効率が大きく現象してしまうという特性を有している。このような特性は、ホール輸送層や発光層等の各種発光機能層の界面において、当該各種発光機能層の材料が均一な面接触状態となっているため、ある所定の駆動電圧量を上げることにより、一斉に正孔と電子が励起され、結合し、発光してしまうからであると考えられている。従って、有機ＥＬ装置の発光効率のコントロールが難しいという問題がある。また、所望の諧調の輝度で発光させるには、駆動電圧の変化量ｄｖを細かく制御できるドライバ回路等が必要になり、周辺回路が複雑になるという問題があった。
本発明は、上述の課題に鑑み創案されたもので、発光特性の高効率化、及び長寿命化を達成し、諧調コントロールが容易になる有機エレクトロルミネッセンス装置、及び当該有機エレクトロルミネッセンス装置を備えた電子機器を提供することを目的とする。
上記の目的を達成するために、本発明は以下の構成を採用した。
本発明の有機ＥＬ装置は、電極間に形成された発光機能部を有する有機ＥＬ装置であって、前記発光機能部は複数の機能層を備え、当該複数の機能層は相分離によってのみ形成されていることを特徴としている。また、当該有機ＥＬ装置においては、前記複数の機能層における相互の界面は、前記電極と略平行に形成されていることが好ましい。
ここで、複数の機能層のそれぞれは、高分子材料からなることが好ましい。
また、上記において「相分離によって形成されている」とは、複数の機能層となる複数の液体材料を混合して得られた混合液体材料を一方の電極上に塗布すると、当該混合液体材料が電極面と略平行となるように相分離し、相分離界面が形成される現象を利用し、複数の機能層が積層形成されていることを意味する。
また、上記において「略平行」とは、巨視的に見ると上記界面と電極面が平行であって、微視的に見ると界面の近傍において複数の機能層が互いに凹凸状に入り込んだ状態となっていることを意味する。また、微視的に見ると、各機能層内において、当該界面近傍の各機能層の材料が、当該界面から離れた部分よりも、多く混合した状態となっている。
本発明の有機ＥＬ装置は、電極間に形成された発光機能部を有する有機ＥＬ装置であって、前記発光機能部は複数の機能層を備え、当該複数の機能層は相分離によってのみ形成されていることを特徴としている。また、当該有機ＥＬ装置においては、前記複数の機能層における相互の界面は、前記電極と略平行に形成されていることが好ましい。
ここで、複数の機能層のそれぞれは、高分子材料からなることが好ましい。
また、上記において「相分離によって形成されている」とは、複数の機能層となる複数の液体材料を混合して得られた混合液体材料を一方の電極上に塗布すると、当該混合液体材料が電極面と略平行となるように相分離し、相分離界面が形成される現象を利用し、複数の機能層が積層形成されていることを意味する。
また、上記において「略平行」とは、巨視的に見ると上記界面と電極面が平行であって、微視的に見ると界面の近傍において複数の機能層が互いに凹凸状に入り込んだ状態となっていることを意味する。また、微視的に見ると、各機能層内において、当該界面近傍の各機能層の材料が、当該界面から離れた部分よりも、多く混合した状態となっている。
このようにすれば、低分子材料の積層構造を形成した場合と比較して有効な効果が得られる。
具体的に説明すると、一般的に低分子材料はアモルファス状に形成され、等方的に分子が構成されているために当該低分子材料においては等方的にキャリア移動度が同じになっている。そして、キャリア移動度が良好にバランスするように、積層構造を構成する各層膜の膜厚が決定されていた。当該低分子材料を積層形成するには、蒸着法が一般的に用いられているが、当該蒸着法によって形成された積層膜の界面は、各層膜の材料が混ざることなく均一な面接触状態となっている。従って、このような積層構造においては、積層によってキャリア移動度のバランスを取っているために、例えば、ホール輸送材料の膜厚が厚くなる場合には電圧を高く設定し、より多くのホールを輸送しなければ発光層で発光しない、また、発光箇所が不均一になったりしていた。そして、各層膜の界面が均一な接合面であるために、駆動電圧量が若干上昇することにより、一斉に正孔と電子が励起され、結合し、発光していた。
これに対して、本発明においては高分子材料からなる機能層が相分離することで相分離界面が形成され、更に当該相分離界面と電極が巨視的に略平行になっており、そして、微視的に複数の機能層の材料が互いに凹凸状に入り込んだ状態、また、各機能層内において、当該相分離界面近傍の各機能層の材料が、当該相分離界面から離れた部分よりも、多く混合した状態となっている。
従って、機能層の界面が凹凸状に入り込んだ状態であるので、各機能層間の接触面積が大きくなり、電子と正孔の再結合サイトが広がる。そして、この再結合サイトは、電極から離れた部分に存在するので、結果として発光するサイトが広がる。即ち、発光効率の向上や、発光機能部の長寿命化を達成できる。
そして、相分離界面が均一ではなく、凹凸状であるので、ある所定の駆動電圧量を上げても一斉に正孔と電子が励起、結合することがないので、発光光の強度が急峻に上昇することがない。従って、駆動電圧量に応じて輝度を緩やかに上昇させることができるので、有機ＥＬ装置の発光効率のコントロールや、低輝度の諧調コントロールを容易に行うことができる。また、駆動電圧の変化量を細かく制御するための複雑な周辺回路が不要になるという利点がある。
具体的に説明すると、一般的に低分子材料はアモルファス状に形成され、等方的に分子が構成されているために当該低分子材料においては等方的にキャリア移動度が同じになっている。そして、キャリア移動度が良好にバランスするように、積層構造を構成する各層膜の膜厚が決定されていた。当該低分子材料を積層形成するには、蒸着法が一般的に用いられているが、当該蒸着法によって形成された積層膜の界面は、各層膜の材料が混ざることなく均一な面接触状態となっている。従って、このような積層構造においては、積層によってキャリア移動度のバランスを取っているために、例えば、ホール輸送材料の膜厚が厚くなる場合には電圧を高く設定し、より多くのホールを輸送しなければ発光層で発光しない、また、発光箇所が不均一になったりしていた。そして、各層膜の界面が均一な接合面であるために、駆動電圧量が若干上昇することにより、一斉に正孔と電子が励起され、結合し、発光していた。
これに対して、本発明においては高分子材料からなる機能層が相分離することで相分離界面が形成され、更に当該相分離界面と電極が巨視的に略平行になっており、そして、微視的に複数の機能層の材料が互いに凹凸状に入り込んだ状態、また、各機能層内において、当該相分離界面近傍の各機能層の材料が、当該相分離界面から離れた部分よりも、多く混合した状態となっている。
従って、機能層の界面が凹凸状に入り込んだ状態であるので、各機能層間の接触面積が大きくなり、電子と正孔の再結合サイトが広がる。そして、この再結合サイトは、電極から離れた部分に存在するので、結果として発光するサイトが広がる。即ち、発光効率の向上や、発光機能部の長寿命化を達成できる。
そして、相分離界面が均一ではなく、凹凸状であるので、ある所定の駆動電圧量を上げても一斉に正孔と電子が励起、結合することがないので、発光光の強度が急峻に上昇することがない。従って、駆動電圧量に応じて輝度を緩やかに上昇させることができるので、有機ＥＬ装置の発光効率のコントロールや、低輝度の諧調コントロールを容易に行うことができる。また、駆動電圧の変化量を細かく制御するための複雑な周辺回路が不要になるという利点がある。
また、前記有機ＥＬ装置においては、前記電極の表面側に位置する機能層は、一材料を主成分として備え、当該一材料は当該機能層における構成成分の８０容量％以上を占めることが好ましい。
ここで、電極の表面側に位置する機能層の構成成分について詳述すると、一材料が８０容量％以上を占め、相分離界面を介して接する機能層の材料が２０容量％未満を占めていることを意味する。
このようにすれば、上記の機能層内に一材料が単に存在するのではなく、一材料を主成分として存在すると共に、相分離界面を介して接する機能層の材料が副成分として存在するので、電子と正孔の再結合サイトが更に広がり、当該再結合サイトは、電極から離れた部分に存在するので、結果として発光するサイトが広がる。即ち、発光効率の向上、及び発光機能部の長寿命化を促進させることができる。
ここで、電極の表面側に位置する機能層の構成成分について詳述すると、一材料が８０容量％以上を占め、相分離界面を介して接する機能層の材料が２０容量％未満を占めていることを意味する。
このようにすれば、上記の機能層内に一材料が単に存在するのではなく、一材料を主成分として存在すると共に、相分離界面を介して接する機能層の材料が副成分として存在するので、電子と正孔の再結合サイトが更に広がり、当該再結合サイトは、電極から離れた部分に存在するので、結果として発光するサイトが広がる。即ち、発光効率の向上、及び発光機能部の長寿命化を促進させることができる。
また、前記有機ＥＬ装置においては、前記複数の機能層の一つはホール輸送材料を有するホール輸送層であり、また、前記複数の機能層の一つは発光材料を有する発光層であって、前記ホール輸送材料は前記発光材料をゲストとするホスト機能を有していることが好ましい。
ここでいう「ホール輸送材料は、発光材料をゲストとするホスト機能を有している」とは、ホール輸送材料の発光スペクトル（発光エネルギー）の分布と、発光材料の吸収スペクトル（吸収エネルギー）の分布との重なりが大きいことを意味している。
このように、ホスト・ゲストの関係を成り立たせることにより、エネルギー移動が効率的に行われるので、先に記載した有機ＥＬ装置と同様に、発光効率の向上、及び長寿命化を促進させることができる。
なお、本発明で「ホール輸送層」は、ホール注入性を有する「ホール注入層」としての意味も含む。
ここでいう「ホール輸送材料は、発光材料をゲストとするホスト機能を有している」とは、ホール輸送材料の発光スペクトル（発光エネルギー）の分布と、発光材料の吸収スペクトル（吸収エネルギー）の分布との重なりが大きいことを意味している。
このように、ホスト・ゲストの関係を成り立たせることにより、エネルギー移動が効率的に行われるので、先に記載した有機ＥＬ装置と同様に、発光効率の向上、及び長寿命化を促進させることができる。
なお、本発明で「ホール輸送層」は、ホール注入性を有する「ホール注入層」としての意味も含む。
また、本発明の電子機器は、上述の有機ＥＬ装置を備えたことを特徴とする。これにより、長寿命で且つ明るい表示が可能な電子機器を提供することができる。
以下、本発明の実施形態について説明する。
図１〜図１０を用いて、本発明の一実施形態に相当する有機ＥＬ装置の製造方法を説明する。なお、各図において、各層や各部材を図面上で認識可能な程度の大きさとするため、各層や各部材毎に縮尺を異ならせてある。
ここで製造する有機ＥＬ装置はカラー有機ＥＬ装置であり、その断面図を図１に示すように、赤色発光機能部７Ｒ、緑色発光機能部７Ｇ、及び青色発光機能部７Ｂを、それぞれ画素として多数個、所定配置で基板面内に備えている。
図１〜図１０を用いて、本発明の一実施形態に相当する有機ＥＬ装置の製造方法を説明する。なお、各図において、各層や各部材を図面上で認識可能な程度の大きさとするため、各層や各部材毎に縮尺を異ならせてある。
ここで製造する有機ＥＬ装置はカラー有機ＥＬ装置であり、その断面図を図１に示すように、赤色発光機能部７Ｒ、緑色発光機能部７Ｇ、及び青色発光機能部７Ｂを、それぞれ画素として多数個、所定配置で基板面内に備えている。
先ず、図２に示すように、ガラス基板１の上に、各画素の薄膜トランジスタ２を形成した後、絶縁層３を形成した。次に、この絶縁層３に、各画素用の薄膜トランジスタ２と陽極（画素電極、電極）４とを接続するための配線２４を形成した。次に、各画素位置に対するＩＴＯ（Ｉｎ2 Ｏ3 −ＳｎＯ2 ）からなる陽極４の形成を、通常のＩＴＯ薄膜形成工程、フォトリソグラフィ工程、およびエッチング工程を用いて行った。これにより、配線２４が形成された後のガラス基板１上の各画素位置に、ＩＴＯからなる陽極４が形成された。
次に、このガラス基板１の上に、各発光領域に対応させた開口部５１ａを有する酸化シリコン製の第１の隔壁５１を、通常の酸化シリコン薄膜形成工程、フォトリソグラフィ工程およびエッチング工程により形成した。図２はこの状態を示す。第１の隔壁５１は、開口部５１ａの周縁部が陽極４の外縁部に重なるよう形成されている。
次に、図３に示すように、第１の隔壁５１の上に、各発光領域に対応させた開口部５２ａを有する第２の隔壁５２を形成した。この第２の隔壁５２は、ポリアミド樹脂製とし、ポリアミド樹脂を含有する溶液の塗布工程、塗布された膜の乾燥工程、フォトリソグラフィ工程、およびエッチング工程により形成した。
第２の隔壁５２の開口部５２ａは、基板面に直角な断面が、ガラス基板１側で小さくガラス基板１から離れる側に向けて大きくなるテーパ状に形成されている。また、第２の隔壁５２の開口部５２ａの開口面積は、最もガラス基板１側の位置でも、第１の隔壁５１の開口部５１ａより大きい。これにより、二段構造の開口部５を有する隔壁が形成された。なお、第１の隔壁５１の開口部５１ａにより各画素毎の発光領域が精密に制御される。また、第２の隔壁５２は、開口部５の深さを確保するために所定厚さで、また、滴下された溶液が隔壁５２の上面に乗った場合でも開口部５内に入り易くするためにテーパ状に形成されている。
第２の隔壁５２の開口部５２ａは、基板面に直角な断面が、ガラス基板１側で小さくガラス基板１から離れる側に向けて大きくなるテーパ状に形成されている。また、第２の隔壁５２の開口部５２ａの開口面積は、最もガラス基板１側の位置でも、第１の隔壁５１の開口部５１ａより大きい。これにより、二段構造の開口部５を有する隔壁が形成された。なお、第１の隔壁５１の開口部５１ａにより各画素毎の発光領域が精密に制御される。また、第２の隔壁５２は、開口部５の深さを確保するために所定厚さで、また、滴下された溶液が隔壁５２の上面に乗った場合でも開口部５内に入り易くするためにテーパ状に形成されている。
次に、図４に示すように、各開口部５内に発光機能部形成材料６１を塗布形成する。
ここで、当該発光部形成材料６１の塗布方法としては、公知の液相法（ウエットプロセス、湿式塗布法）が採用され、例えば、インクジェット（液滴吐出）法、スピンコート法、スリットコート法、ディップコート法、スプレー成膜法、印刷法、等が用いられる。このような液相法は高分子材料を成膜するには好適な方法であり、気相法と比較して真空装置等の高価な設備を用いることなく安価に有機ＥＬ装置を製造することができる。
本実施形態においては、スピンコート法を用いることが好ましい。このように液相法を用いることにより、発光機能部形成材料６１が各開口部５内の各画素電極４上に形成される。
ここで、当該発光部形成材料６１の塗布方法としては、公知の液相法（ウエットプロセス、湿式塗布法）が採用され、例えば、インクジェット（液滴吐出）法、スピンコート法、スリットコート法、ディップコート法、スプレー成膜法、印刷法、等が用いられる。このような液相法は高分子材料を成膜するには好適な方法であり、気相法と比較して真空装置等の高価な設備を用いることなく安価に有機ＥＬ装置を製造することができる。
本実施形態においては、スピンコート法を用いることが好ましい。このように液相法を用いることにより、発光機能部形成材料６１が各開口部５内の各画素電極４上に形成される。
（発光機能部形成材料）
ここで、発光機能部形成材料について詳述する。
発光機能部形成材料は、本発明の発光機能部に相当する部位を形成するための材料であり、更に、ホール輸送層（機能層）を形成するためのホール輸送材料と、発光層（機能層）を形成するための発光材料とが混合され、溶媒に溶解されたものである。
次に、ホール輸送材料、発光材料、及び溶媒の具体例について説明する。
まず、ホール輸送材料としては、トリフェニルアミンを骨格として有する高分子材料を採用するのが好ましく、本実施形態では以下に化合物１として示すＡＤＳ社製ＡＤＳ２５４ＢＥを採用している。
また、発光材料としては、以下に化合物２〜６として示すポリビニルカルバゾール、ポリフルオレン系高分子誘導体、（ポリ）パラフェニレンビニレン誘導体、ポリフェニレン誘導体、ポリチオフェン誘導体、ペリレン系色素、クマリン系色素、ローダミン系色素、あるいは上記高分子に有機ＥＬ材料をドープしたものを使用することができる。ドープする物質としては、例えば、ルブレン、ペリレン、９，１０−ジフェニルアントラセン、テトラフェニルブタジエン、ナイルレッド、クマリン６、キナクリドン等が挙げられる。
ここで、発光機能部形成材料について詳述する。
発光機能部形成材料は、本発明の発光機能部に相当する部位を形成するための材料であり、更に、ホール輸送層（機能層）を形成するためのホール輸送材料と、発光層（機能層）を形成するための発光材料とが混合され、溶媒に溶解されたものである。
次に、ホール輸送材料、発光材料、及び溶媒の具体例について説明する。
まず、ホール輸送材料としては、トリフェニルアミンを骨格として有する高分子材料を採用するのが好ましく、本実施形態では以下に化合物１として示すＡＤＳ社製ＡＤＳ２５４ＢＥを採用している。
また、発光材料としては、以下に化合物２〜６として示すポリビニルカルバゾール、ポリフルオレン系高分子誘導体、（ポリ）パラフェニレンビニレン誘導体、ポリフェニレン誘導体、ポリチオフェン誘導体、ペリレン系色素、クマリン系色素、ローダミン系色素、あるいは上記高分子に有機ＥＬ材料をドープしたものを使用することができる。ドープする物質としては、例えば、ルブレン、ペリレン、９，１０−ジフェニルアントラセン、テトラフェニルブタジエン、ナイルレッド、クマリン６、キナクリドン等が挙げられる。
このようなホール輸送材料及び発光材料となる高分子材料の分子量は、２０万以下であることが好ましく、特に１０以下であることが好ましい。
更に、赤色発光材料としては例えばＭＥＨ−ＰＰＶ（poly (Methoxy(2ethyl)hexyloxy-paraphenylenevinylene)を、青色発光材料としては例えばポリジオクチルフルオレンを、緑色発光材料としては例えばＰＰＶ(paraphenylenevinylene) を用いることができる。
更に、赤色発光材料としては例えばＭＥＨ−ＰＰＶ（poly (Methoxy(2ethyl)hexyloxy-paraphenylenevinylene)を、青色発光材料としては例えばポリジオクチルフルオレンを、緑色発光材料としては例えばＰＰＶ(paraphenylenevinylene) を用いることができる。
また、上記のホール輸送材料と発光材料を溶解させる溶媒としては、キシレンを採用することが好ましい。なお、キシレン以外の溶媒を採用してもよく、例えば、シクロへキシルベンゼン、ジハイドロベンゾフラン、トリメチルベンゼン、テトラメチルベンゼン等を用いることができる。
そして、このような発光機能部形成材料においては、ホール輸送層と発光層が相分離（後述）によって形成されるために、ホール輸送材料に対して分子量の低減化が施されている。分子量の低減化を施す方法としては、高圧ホモジナイザー方式や超音波方式等が用いられる。本実施形態においては、高圧ホモジナイザー方式について説明する。
（高圧式ホモジナイザー方式）
高圧式ホモジナイザー方式は、流路間隔調整可能なホモバルブを備えた高圧ポンプを用いることにより行われる。当該方式について概略説明すると、高圧ポンプが処理対象物（ホール輸送材料）に対して高い均質圧力を加えた状態で、ホモバルブが処理対象物の流れを絞り、これを微細な隙間から噴出することで、処理対象物の均質化が施されるようになっている。このように処理対象物の均質化を行うことにより、（１）超高速の流動に伴う剪断作用、（２）ブレーカーリングに激突して起こる微細化作用、（３）高圧から低圧に減圧される際にホモバルブの隙間で加速されて超高速流体により生ずるキャビテーション現象、（４）処理対象物の流れの急激な加速減による破壊作用、のそれぞれの作用・効果が得られる。
また、高圧式ホモジナイザー方式を行うための装置としては、三和機械製のＬ−０１を用いることができる。次に、具体例について説明すると、まず、圧力上昇までのつなぎとしてキシレンを用い、圧力が１５０ＭＰａ（±２０ＭＰａ）まで達した後に処理対象物を投入する。約５０ｍｌの処理対象物を投入後、１５０ＭＰａで約２５ｍｌ回収し、更に連続して１００ＭＰａ（±２０ＭＰａ）に調整して残りの処理対象物２５ｍｌを回収する。それぞれのパス回数は１回である。
高圧式ホモジナイザー方式は、流路間隔調整可能なホモバルブを備えた高圧ポンプを用いることにより行われる。当該方式について概略説明すると、高圧ポンプが処理対象物（ホール輸送材料）に対して高い均質圧力を加えた状態で、ホモバルブが処理対象物の流れを絞り、これを微細な隙間から噴出することで、処理対象物の均質化が施されるようになっている。このように処理対象物の均質化を行うことにより、（１）超高速の流動に伴う剪断作用、（２）ブレーカーリングに激突して起こる微細化作用、（３）高圧から低圧に減圧される際にホモバルブの隙間で加速されて超高速流体により生ずるキャビテーション現象、（４）処理対象物の流れの急激な加速減による破壊作用、のそれぞれの作用・効果が得られる。
また、高圧式ホモジナイザー方式を行うための装置としては、三和機械製のＬ−０１を用いることができる。次に、具体例について説明すると、まず、圧力上昇までのつなぎとしてキシレンを用い、圧力が１５０ＭＰａ（±２０ＭＰａ）まで達した後に処理対象物を投入する。約５０ｍｌの処理対象物を投入後、１５０ＭＰａで約２５ｍｌ回収し、更に連続して１００ＭＰａ（±２０ＭＰａ）に調整して残りの処理対象物２５ｍｌを回収する。それぞれのパス回数は１回である。
このような高圧ホモジナイザー方式を用いることにより、ホール輸送材料の分子量は約１万程度まで低下させることが可能となり、当該ホール輸送材料は発光材料と混合させて塗布した際に好適かつ容易に相分離が生じるようになる。
なお、ホール輸送材料と発光材料は、その混合比が重量比１：２となるように、発光機能部形成材料に配合されている。
なお、ホール輸送材料と発光材料は、その混合比が重量比１：２となるように、発光機能部形成材料に配合されている。
更に、本実施形態においては、ホール輸送材料は発光材料をゲストとするホスト機能を有していることが好ましい。
ここで、図９を参照して、ホール輸送材料と発光材料との間におけるホスト・ゲスト機能について説明する。当該図において、符号ＨＴＬに示す実線はホール輸送材料の発光スペクトルの分布を、符号ＥＭＬに示す破線は発光材料の発光スペクトルの分布をそれぞれ示すものである。
図９に示すように、「ホール輸送材料は発光材料をゲストとするホスト機能を有している」とは、ホール輸送材料の発光スペクトルＨＴＬの分布と、発光材料の吸収スペクトルＥＭＬの分布との重なりが大きいことを意味している。
ここで、図９を参照して、ホール輸送材料と発光材料との間におけるホスト・ゲスト機能について説明する。当該図において、符号ＨＴＬに示す実線はホール輸送材料の発光スペクトルの分布を、符号ＥＭＬに示す破線は発光材料の発光スペクトルの分布をそれぞれ示すものである。
図９に示すように、「ホール輸送材料は発光材料をゲストとするホスト機能を有している」とは、ホール輸送材料の発光スペクトルＨＴＬの分布と、発光材料の吸収スペクトルＥＭＬの分布との重なりが大きいことを意味している。
再び、図５に戻り、有機ＥＬ装置の製造方法について、引き続き説明する。
図５は、図４において発光機能部形成材料を塗布形成した後に、当該発光機能部形成材料に含まれた溶媒が完全に蒸発した状態を示す図である。当該図に示すように各画素電極４上に各色の発光機能部７Ｒ，７Ｇ，７Ｂが形成される。
ここで、図１０を参照して発光機能部７の詳細な構成について説明する。図１０（ａ）は発光機能部７の要部を巨視的に見た断面図、図１０（ｂ）は発光機能部７の要部を微視的に見た断面図である。
図５は、図４において発光機能部形成材料を塗布形成した後に、当該発光機能部形成材料に含まれた溶媒が完全に蒸発した状態を示す図である。当該図に示すように各画素電極４上に各色の発光機能部７Ｒ，７Ｇ，７Ｂが形成される。
ここで、図１０を参照して発光機能部７の詳細な構成について説明する。図１０（ａ）は発光機能部７の要部を巨視的に見た断面図、図１０（ｂ）は発光機能部７の要部を微視的に見た断面図である。
図１０（ａ）に示すように、発光機能部７（７Ｒ，７Ｇ，７Ｂ）は、陽極４上に形成され、陽極４側にホール輸送層（機能層）７ａが配置され、当該ホール輸送層７ａ上に発光層（機能層）７ｂが配置されている。当該ホール輸送層７ａ及び発光層７ｂは、上記の発光機能部形成材料が塗布形成された際に相分離が生じて、相分離界面７ｃによって分離配置されたものである。当該相分離界面７ｃは、陽極面と略平行に形成されている。
また、図１０（ｂ）に示すように相分離界面７ｃを微視的に見ると、ホール輸送層７ａ及び発光層７ｂが互いに凹凸状に入り込んだ状態になっている。また、ホール輸送層７ａ及び発光層７ｂにおける各層において、相分離界面７ｃの近傍においては、各機能層の材料が、当該相分離界面７ｃから離れた部分よりも、多く混合された状態となっている。ホール輸送層７ａを例に挙げて具体的に説明すると、例えばホール輸送層７ａ内における相分離界面７ｃの近傍ではホール輸送材料と発光材料が比較的多く混合されているのに対し、相分離界面７ｃから離れた陽極４の近傍では、ホール輸送材料と発光材料が殆ど混合されていない状態となっている。また、これと同様に、発光層７ｂ内における相分離界面７ｃの近傍ではホール輸送材料と発光材料が比較的多く混合されているのに対し、相分離界面７ｃから離れた発光層７ｂの上部（後述の第１陰極側）では、ホール輸送材料と発光材料が殆ど混合されていない状態となっている。
そして、ホール輸送層７ａを構成する材料の成分比について説明すると、ホール輸送材料がその８０容量％以上を占め、発光材料が残りの２０容量％未満を占めている。また、発光層７ｂを構成する材料の成分比について説明すると、発光材料がその８０容量％以上を占め、ホール輸送材料が残りの２０容量％未満を占めている。
そして、ホール輸送層７ａを構成する材料の成分比について説明すると、ホール輸送材料がその８０容量％以上を占め、発光材料が残りの２０容量％未満を占めている。また、発光層７ｂを構成する材料の成分比について説明すると、発光材料がその８０容量％以上を占め、ホール輸送材料が残りの２０容量％未満を占めている。
再び、図６に戻り、有機ＥＬ装置の製造方法について、引き続き説明する。
図６に示すように、各開口部５の真上から各色の発光機能部７Ｒ，７Ｇ，７Ｂに向けて、イッテルビウム（Ｙｂ）の超微粒子（平均粒径：１ｎｍ以上１００ｎｍ以下）の分散液８０を、インクジェット（液滴吐出）法により滴下する。図８の符号１００はインクジェットヘッドを示す。これにより、各発光機能部７Ｒ，７Ｇ，７Ｂ上に前記分散液からなる液滴８１が形成される。
インクジェット法とは、所謂インクジェットプリンタでよく知られているカラー印刷技術であり、各種材料を液状化させた材料インクの液滴を、インクジェットヘッドから透明基板上に吐出し、定着させるものである。液滴吐出法によれば、微細な領域に材料インクの液滴を正確に吐出できるので、フォトリソグラフィを行うことなく、所望の着色領域に直接材料インクを定着させることができる。従って、材料の無駄も発生せず、製造コストの低減も図れ、非常に合理的な方法となる。
図６に示すように、各開口部５の真上から各色の発光機能部７Ｒ，７Ｇ，７Ｂに向けて、イッテルビウム（Ｙｂ）の超微粒子（平均粒径：１ｎｍ以上１００ｎｍ以下）の分散液８０を、インクジェット（液滴吐出）法により滴下する。図８の符号１００はインクジェットヘッドを示す。これにより、各発光機能部７Ｒ，７Ｇ，７Ｂ上に前記分散液からなる液滴８１が形成される。
インクジェット法とは、所謂インクジェットプリンタでよく知られているカラー印刷技術であり、各種材料を液状化させた材料インクの液滴を、インクジェットヘッドから透明基板上に吐出し、定着させるものである。液滴吐出法によれば、微細な領域に材料インクの液滴を正確に吐出できるので、フォトリソグラフィを行うことなく、所望の着色領域に直接材料インクを定着させることができる。従って、材料の無駄も発生せず、製造コストの低減も図れ、非常に合理的な方法となる。
イッテルビウム（Ｙｂ）の超微粒子は、ガス中蒸発法により以下の方法（溶媒トラップ法）で得ることができる。ヘリウム圧力０．５Torrの条件下でイッテルビウムを蒸発させ、生成過程のイッテルビウム超微粒子にトリデカンの蒸気を接触させて冷却する。これにより、イッテルビウム超微粒子がトリデカンに分散した分散液が得られる。この分散液を前記分散液８０として使用できる。
次に、乾燥工程を行うことにより、液滴８１から溶媒を蒸発させた。この乾燥工程は、例えば、不活性ガス雰囲気で１５０℃に保持することにより行うことができる。これにより、図７に示すように、各発光機能部７Ｒ，７Ｇ，７Ｂの上にイッテルビウムからなる陰極層（第１陰極、電極）８が形成される。
次に、図８に示すように、図７の状態の基板１の上面全体に、導電性微粒子の分散液９０をインクジェット法により滴下した。この分散液９０としては、金または銀からなる微粒子を含有する分散液が使用できる。具体的には、真空冶金（株）製の「パーフェクトゴールド（商品名）」、硝酸銀水溶液にクエン酸ナトリウム水溶液を添加して得られる銀超微粒子分散液が挙げられる。図８の符号１００はインクジェットヘッドを示す。これにより、各開口部５内の第１陰極層８の上と、第２の隔壁５２の上に前記分散液からなる液状層９１が形成される。
次に、図８に示すように、図７の状態の基板１の上面全体に、導電性微粒子の分散液９０をインクジェット法により滴下した。この分散液９０としては、金または銀からなる微粒子を含有する分散液が使用できる。具体的には、真空冶金（株）製の「パーフェクトゴールド（商品名）」、硝酸銀水溶液にクエン酸ナトリウム水溶液を添加して得られる銀超微粒子分散液が挙げられる。図８の符号１００はインクジェットヘッドを示す。これにより、各開口部５内の第１陰極層８の上と、第２の隔壁５２の上に前記分散液からなる液状層９１が形成される。
次に、乾燥工程を行うことにより液状層９１から溶媒を蒸発させた。これにより、図１に示すように、基板１上の全面（すなわち、画素領域内に相当する開口部５内の第１陰極８の上と第２の隔壁５２の上）に第２陰極（電極）９が形成される。
次に、基板１の上面全体と、基板面の周縁位置にある第２の隔壁５２の外側面とに、エポキシ樹脂系接着剤を所定厚さで塗布し、その上にガラス板を載せた状態でこの接着剤を硬化させた。すなわち、第２陰極９の上面全体をエポキシ樹脂系接着剤で覆った。このようにして封止材とガラス板による封止を行うことで、有機ＥＬ装置が完成となる。
そして、駆動回路等を有する本体に当該有機ＥＬ装置を取り付けることで、有機ＥＬ装置を備えた有機ＥＬ表示パネルが完成となる。
次に、基板１の上面全体と、基板面の周縁位置にある第２の隔壁５２の外側面とに、エポキシ樹脂系接着剤を所定厚さで塗布し、その上にガラス板を載せた状態でこの接着剤を硬化させた。すなわち、第２陰極９の上面全体をエポキシ樹脂系接着剤で覆った。このようにして封止材とガラス板による封止を行うことで、有機ＥＬ装置が完成となる。
そして、駆動回路等を有する本体に当該有機ＥＬ装置を取り付けることで、有機ＥＬ装置を備えた有機ＥＬ表示パネルが完成となる。
次に、上述の有機ＥＬ装置の発光特性について図１１を参照して説明する。
図１１は、有機ＥＬ装置の発光特性の実験結果を示す図であって、横軸に駆動電圧（V-drive）、縦軸に発光効率（Efficiency）をそれぞれ示している。この図において、符号Ａに示す曲線は、上述のホール輸送層７ａと発光層７ｂを相分離界面７ｃを介して相分離させて形成した有機ＥＬ装置（以下、相分離構造Ａと称する）の発光特性を示しており、符号Ｂに示す曲線は、ホール輸送材料と発光材料とを従来技術と同様に積層構造で形成した有機ＥＬ装置（以下、従来構造Ｂと称する）の発光特性を示している。
図１１は、有機ＥＬ装置の発光特性の実験結果を示す図であって、横軸に駆動電圧（V-drive）、縦軸に発光効率（Efficiency）をそれぞれ示している。この図において、符号Ａに示す曲線は、上述のホール輸送層７ａと発光層７ｂを相分離界面７ｃを介して相分離させて形成した有機ＥＬ装置（以下、相分離構造Ａと称する）の発光特性を示しており、符号Ｂに示す曲線は、ホール輸送材料と発光材料とを従来技術と同様に積層構造で形成した有機ＥＬ装置（以下、従来構造Ｂと称する）の発光特性を示している。
図１１に示すように、従来構造Ｂにおいては駆動電圧の変化量ｄｖに対して発光効率の変化量ｄｅが急峻に変化するという特性を有している。具体的には、駆動電圧を若干高くしただけで発光効率が大きく上昇してしまい、また、駆動電圧を若干低くしただけで発光効率が大きく現象してしまうという特性を有している。
これに対して、相分離構造Ａは、従来構造Ｂの特性曲線よりも緩やかな曲線であり、当該相分離構造Ａにおいては、上記の変化量ｄｖよりも電圧幅が大きい変化量ｄｖ’によって発光効率の変化量ｄｅが得られることがわかる。従って、相分離構造Ａにおいては、駆動電圧を高精度かつ高分解能で供給することなく、発光効率を変化させることが可能となり、低輝度の諧調コントロールを容易に行うことができることが明らかである。
更に、相分離構造Ａの最大発光効率が従来構造Ｂよりも高い（図中Ｙ部参照）という結果が得られた。更に、高電圧においては、相分離構造Ａにおける発光効率の低下の程度が少なく、発光位置の広がりを示唆する結果となった。
これに対して、相分離構造Ａは、従来構造Ｂの特性曲線よりも緩やかな曲線であり、当該相分離構造Ａにおいては、上記の変化量ｄｖよりも電圧幅が大きい変化量ｄｖ’によって発光効率の変化量ｄｅが得られることがわかる。従って、相分離構造Ａにおいては、駆動電圧を高精度かつ高分解能で供給することなく、発光効率を変化させることが可能となり、低輝度の諧調コントロールを容易に行うことができることが明らかである。
更に、相分離構造Ａの最大発光効率が従来構造Ｂよりも高い（図中Ｙ部参照）という結果が得られた。更に、高電圧においては、相分離構造Ａにおける発光効率の低下の程度が少なく、発光位置の広がりを示唆する結果となった。
上述したように、本実施形態の有機ＥＬ装置においては、相分離界面７ｃを介することによりホール輸送層７ａと発光層７ｂが形成されているので、ホール輸送層７ａと発光層７ｂの間の接触面積が大きくなることにより、電子と正孔の再結合サイトが広がり、そして、この再結合サイトは、電極から離れた部分に存在するので、結果として発光するサイトが広がる。即ち、発光効率の向上や、発光機能部の長寿命化を達成できる。
そして、相分離界面７ｃは均一な平面ではなく、凹凸状であるので、ある所定の駆動電圧量を上げても一斉に正孔と電子が励起、結合することがなく、発光光の強度が急峻に上昇することがない。従って、駆動電圧量に応じて輝度を緩やかに上昇させることができるので、有機ＥＬ装置の発光効率のコントロールや、低輝度の諧調コントロールを容易に行うことができる。また、駆動電圧の変化量を細かく制御するための複雑な周辺回路が不要になるという利点がある。
そして、相分離界面７ｃは均一な平面ではなく、凹凸状であるので、ある所定の駆動電圧量を上げても一斉に正孔と電子が励起、結合することがなく、発光光の強度が急峻に上昇することがない。従って、駆動電圧量に応じて輝度を緩やかに上昇させることができるので、有機ＥＬ装置の発光効率のコントロールや、低輝度の諧調コントロールを容易に行うことができる。また、駆動電圧の変化量を細かく制御するための複雑な周辺回路が不要になるという利点がある。
また、上述の有機ＥＬ装置においては、陽極４の表面側に位置するホール輸送層７ａは、ホール輸送材料を主成分として８０容量％以上の構成成分を占めている。また、第１陰極８側に位置する発光層７ｂは、発光材料を主成分として８０容量％以上の構成成分を占めている。
従って、各層内において一材料のみが存在するのではなく、一材料を主成分として存在すると共に、相分離界面を介して接する層の材料が副成分として存在するので、電子と正孔の再結合サイトが更に広がり、当該再結合サイトは、電極から離れた部分に存在するので、結果として発光するサイトが広がる。即ち、発光効率の向上、及び発光機能部の長寿命化を促進させることができる。
従って、各層内において一材料のみが存在するのではなく、一材料を主成分として存在すると共に、相分離界面を介して接する層の材料が副成分として存在するので、電子と正孔の再結合サイトが更に広がり、当該再結合サイトは、電極から離れた部分に存在するので、結果として発光するサイトが広がる。即ち、発光効率の向上、及び発光機能部の長寿命化を促進させることができる。
また、上述の有機ＥＬ装置においては、ホール輸送層７ａは発光材料をゲストとするホスト機能を有しているので、ホール輸送材料の発光スペクトルの分布と、発光材料の吸収スペクトルの分布との重なりが大きくなり、ホスト・ゲストの関係を成り立たせることにより、エネルギー移動が効率的に行われ、発光効率の向上と、長寿命化を更に促進させることができる。
また、液相法を用いて発光機能部７を形成するので、フォトリソグラフィ工程が不要になる。従って、製造コストの低減が図れ、非常に合理的な方法となり、安価かつ正確に発光機能部７を形成することができる。
また、インクジェット法を用いることにより第１陰極８及び第２陰極９が形成されているので、発光機能部７、第１陰極８、及び第２陰極９を全て液相法で形成することが可能となる。
従って、真空装置等の高価な設備が不要になり、生産工程の簡素化を達成し、安価な有機ＥＬ装置を製造することができる。
また、インクジェット法を用いることにより第１陰極８及び第２陰極９が形成されているので、発光機能部７、第１陰極８、及び第２陰極９を全て液相法で形成することが可能となる。
従って、真空装置等の高価な設備が不要になり、生産工程の簡素化を達成し、安価な有機ＥＬ装置を製造することができる。
なお、本実施形態においては、ホール輸送材料と発光材料を混合させた発光機能部形成材料を用いることにより、相分離界面７ｃを介してホール輸送層７ａと発光層７ｂが形成された構成となっているが、当該発光機能部形成材料に電子注入材料を更に混合させてもよい。
このように電子注入材料が更に混合された発光機能部形成材料を用いて発光機能部を形成した場合には、ホール輸送層７ａと発光層７ｂとの間に第１の相分離界面７ｃが形成され、発光層７ｂと電子輸送層との間に第２の相分離界面が形成された構成となる。
このような構成においては、ホール輸送性を向上させるだけでなく、電子注入性を向上させた有機ＥＬ装置となる。
このように電子注入材料が更に混合された発光機能部形成材料を用いて発光機能部を形成した場合には、ホール輸送層７ａと発光層７ｂとの間に第１の相分離界面７ｃが形成され、発光層７ｂと電子輸送層との間に第２の相分離界面が形成された構成となる。
このような構成においては、ホール輸送性を向上させるだけでなく、電子注入性を向上させた有機ＥＬ装置となる。
（電子機器）
次に、本発明の有機ＥＬ装置を備えた各種電子機器について、図１２を参照して説明する。
図１２（ａ）は、携帯電話の一例を示した斜視図である。図１２（ａ）において、符号６００は携帯電話本体を示し、符号６０１は前記有機ＥＬ装置を用いた表示部を示している。
次に、本発明の有機ＥＬ装置を備えた各種電子機器について、図１２を参照して説明する。
図１２（ａ）は、携帯電話の一例を示した斜視図である。図１２（ａ）において、符号６００は携帯電話本体を示し、符号６０１は前記有機ＥＬ装置を用いた表示部を示している。
図１２（ｂ）は、ワープロ、パソコンなどの携帯型情報処理装置の一例を示した斜視図である。図１２（ｂ）において、符号７００は情報処理装置、符号７０１はキーボードなどの入力部、符号７０３は情報処理装置本体、符号７０２は前記有機ＥＬ装置を用いた表示部を示している。
図１２（ｃ）は、腕時計型電子機器の一例を示した斜視図である。図１２（ｃ）において、符号８００は時計本体を示し、符号８０１は前記有機ＥＬ装置を用いた表示部を示している。
図１２（ｃ）は、腕時計型電子機器の一例を示した斜視図である。図１２（ｃ）において、符号８００は時計本体を示し、符号８０１は前記有機ＥＬ装置を用いた表示部を示している。
図１２（ａ）〜（ｃ）に示すそれぞれの電子機器は、前記実施形態の方法で製造された有機ＥＬ装置を表示部として備えたものであり、前記実施形態の有機ＥＬ装置の製造方法の特徴を有する。そのため、これらの電子機器の製造方法が容易になる。
なお、前記実施形態では、イッテルビウム超微粒子の分散液を使用して液相工程によりイッテルビウムからなる陰極層を形成している。本発明の方法は、このように希土類元素の超微粒子の分散液を使用する方法に限定されず、例えば、希土類元素の錯体を含有する液体をインクジェット法等により滴下した後、錯体の配位子を外す処理を行う方法も含まれる。
なお、前記実施形態では、イッテルビウム超微粒子の分散液を使用して液相工程によりイッテルビウムからなる陰極層を形成している。本発明の方法は、このように希土類元素の超微粒子の分散液を使用する方法に限定されず、例えば、希土類元素の錯体を含有する液体をインクジェット法等により滴下した後、錯体の配位子を外す処理を行う方法も含まれる。
また、前記実施形態では、有機ＥＬ装置について説明しているが、表示装置以外の有機ＥＬ装置、例えば、光源等にも適用可能である。さらに、有機ＥＬ装置の陰極以外の構成部材をなす材料等については、従来より公知のものが使用できる。
４…陽極（電極）
７、７Ｒ、７Ｇ、７Ｂ…発光機能部
７ａ…ホール輸送層（機能層）
７ｂ…発光層（機能層）
７ｃ…相分離界面（界面）
８…第１陰極（電極）
９…第２陰極（電極）
７、７Ｒ、７Ｇ、７Ｂ…発光機能部
７ａ…ホール輸送層（機能層）
７ｂ…発光層（機能層）
７ｃ…相分離界面（界面）
８…第１陰極（電極）
９…第２陰極（電極）
Claims (5)
- 電極間に形成された発光機能部を有する有機エレクトロルミネッセンス装置であって、
前記発光機能部は複数の機能層を備え、
当該複数の機能層は相分離によってのみ形成されていることを特徴とする有機エレクトロルミネッセンス装置。 - 前記複数の機能層における相互の界面は、前記電極と略平行に形成されていることを特徴とする請求項１に記載の有機エレクトロルミネッセンス装置。
- 前記複数の機能層のうち、前記電極の表面側に位置する機能層は、一材料を主成分として備え、当該一材料は当該機能層における構成成分の８０容量％以上を占めることを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の有機エレクトロルミネッセンス装置。
- 前記複数の機能層の一つはホール輸送材料を有するホール輸送層であり、また、前記複数の機能層の一つは発光材料を有する発光層であって、
前記ホール輸送材料は前記発光材料をゲストとするホスト機能を有していることを特徴とする請求項１から請求項３のいずれかに記載の有機エレクトロルミネッセンス装置。 - 請求項１から請求項４のいずれかに記載の有機エレクトロルミネッセンス装置を備えたことを特徴とする電子機器。
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