JP2005129450A - 有機el素子、その製造方法、及び電子機器 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 本発明の有機EL素子10は、陽極(第1の電極層)4と、有機EL層(有機機能層)3と、陰極(第2の電極層)7とを含む積層膜を具備し、前記有機EL層3の正孔注入/輸送層5と発光層8との間に、相溶防止層181が設けられた構成を備えている。
【選択図】 図1
Description
有機EL装置の構造においては、発光効率、耐久性を向上させるために、正孔注入層や電子注入層を、それぞれ陽極と発光層との間、及び発光層と陰極との間に形成することが多い。そして、このような薄膜積層構造を液相法で形成する場合、塗布液の溶媒により既に形成された有機膜が溶解される、いわゆる相溶性が問題となる。そこで、例えば特許文献1には、正孔注入層にシランカップリング剤を入れて架橋し、不溶化することで、発光層との相溶を防止する技術が開示されている。
この構成によれば、当該有機EL素子を構成する積層膜を形成するに際して、隣接する層間での相溶解を前記相溶防止層により効果的に防止することができ、各層を良好に分離しつつ形成することが可能になる。これにより、発光効率が高く、また発光寿命の長い、良好な素子特性を備えた有機EL素子とすることができる。
前記液相法とは、目的物の構成材料を含む溶液を塗布し、乾燥させることで目的物を形成する方法である。この製造方法によれば、前記積層膜を形成するに際して、隣接して設けられる層間での相溶解を、前記相溶防止層により効果的に防止することができ、得られる積層膜の層分離を良好なものとすることができる。これにより、発光効率が高く、長寿命の有機EL素子を製造することができる。
<第1実施形態>
以下、本発明に係る有機EL素子の第1実施形態を、図面を参照して説明する。図1は、本実施形態の有機EL素子の断面構成図である。図1において、有機EL素子10は、基板2と、基板2の一方の面側に設けられた陽極(第1の電極)4、陰極(第2の電極)7と、これらの電極4、7間に狭持された有機EL層(有機機能層)3とを備えて構成されている。また、前記陽極4と陰極7とには、素子制御部conが接続され、両電極に任意の電圧を印加可能になっている。
有機EL層3は、正孔注入/輸送層5と、発光層8とを主体として構成されており、正孔注入/輸送層5と発光層8との間に、相溶防止層181が設けられている。
陽極4は、インジウム錫酸化物(Indium Tin Oxide:ITO)等からなる透明電極であって光を透過可能なものである。
一方、基板を構成する材料と反対側から発光光を取り出す形態の場合には、基板を構成する材料は不透明であってもよく、その場合、アルミナ等のセラミック、ステンレス等の金属シートに表面酸化などの絶縁処理を施したもの、熱硬化性樹脂、熱可塑性樹脂などを用いることができる。この場合、陽極4は遮光性や光反射性の材料で形成することができる。
陰極7はアルミニウム(Al)やマグネシウム(Mg)、金(Au)、銀(Ag)等からなる金属電極である。
次に、本発明の第2実施形態を、図2を参照して説明する。図2に示す本実施形態の有機EL素子11は、基板2と、基板2の一方の面側に設けられた陽極(第1の電極)4、陰極(第2の電極)7と、これらの電極4、7間に狭持された有機EL層(有機機能層)13とを備えて構成されている。
有機EL層13は、正孔注入/輸送層5と、発光層8と、電子注入/輸送層6とを主体として構成されており、正孔注入/輸送層5と発光層8との間、及び発光層8と電子注入/輸送層6との間には、それぞれ相溶防止層181,182が設けられている。そして本実施形態では、正孔注入/輸送層5が、陽極4側から正孔注入層5aと、相溶防止層185と、正孔輸送層5bとを積層して備える構成とされており、電子注入/輸送層6が、陰極7側から電子注入層6aと、相溶防止層186と、電子輸送層6bとを積層して備える構成とされている。
電子注入層6aの形成材料としては、金属のハロゲン化物あるいは酸化物を採用することができる。その金属として、アルカリ金属、アルカリ土類金属、希土類金属または遷移金属等の金属元素を採用することが可能である。また金属ハロゲン化物は、金属フッ化物であることが望ましいが、これ以外の金属塩化物や金属臭化物等であってもよい。そして、具体的な金属ハロゲン化物として、フッ化リチウム(LiF)を使用することが望ましい。
なお、電子注入層を構成する電子注入性材料として、フッ化リチウム等の無機リチウム化合物の他にも、安息香酸リチウムや酢酸リチウム等の有機リチウム化合物を採用することも可能である。
次に、上記実施形態の有機EL素子10,11を備えた有機ELディスプレイについて、図3及び図4を参照して説明する。図3は、本実施形態の有機ELディスプレイの回路構成図、図4(a)は、図3に示す画素71の平面構造を示す図であって反射電極や有機EL層を取り除いた状態の拡大平面図、図4(b)は、画素71の断面構成図である。本実施形態の有機ELディスプレイ70は、図3に示す画素71として、先の実施形態の有機EL素子10,11を備えたものである。
図3に示すように、有機ELディスプレイ70は、透明の基板上に、複数の走査線131と、これら走査線131に対して交差する方向に延びる複数の信号線132と、これら信号線132に並列に延びる複数の共通給電線133とがそれぞれ配線されたもので、走査線131及び信号線132の各交点毎に、画素71が設けられて構成されたものである。
一方、走査線131に対しては、シフトレジスタ及びレベルシフタを備える走査側駆動回路73が設けられている。また、画素71の各々には、走査線131を介して走査信号がゲート電極に供給されるスイッチング薄膜トランジスタ142と、このスイッチング薄膜トランジスタ142を介して信号線132から供給される画像信号を保持する保持容量capと、保持容量capによって保持された画像信号がゲート電極に供給されるカレント薄膜トランジスタ143と、このカレント薄膜トランジスタ143を介して共通給電線133に電気的に接続したときに共通給電線133から駆動電流が流れ込む画素電極141と、この画素電極141と反射電極154との間に挟み込まれる発光部140と、が設けられている。すなわち、画素71において、画素電極141が図1,2に示す陽極4に対応し、反射電極154が陰極7に対応し、発光部140が有機EL層3に対応している。
上記構成を備えた有機ELディスプレイ70は、各画素71が本発明に係る有機EL素子10、11により構成されているので、発光光の色度に優れ、また長寿命のディスプレイとなっている。
<製造装置>
図5は本発明に係る有機EL素子の製造方法に適用できる製造装置(液滴吐出装置)を示す概略斜視図である。また、図6は前記液滴吐出装置に備えられた液滴吐出ヘッドを示す図である。
図5において、液滴吐出装置IJは、基板(基材)Pの表面(所定面)に液状体組成物を設置可能な成膜装置であって、ベース12と、ベース12上に設けられ、基板Pを支持するステージ(ステージ装置)STと、ベース12とステージSTとの間に介在し、ステージSTを移動可能に支持する第1移動装置14と、ステージSTに支持されている基板Pに対して有機機能材料を含む液状体組成物を定量的に吐出(滴下)可能な液滴吐出ヘッド20と、液滴吐出ヘッド20を移動可能に支持する第2移動装置16とを備えている。液滴吐出ヘッド20の液状体組成物の吐出動作や、第1移動装置14及び第2移動装置16の移動動作を含む液滴吐出装置IJの動作は、制御装置CONTにより制御される。
モータ68を作動すると、液滴吐出ヘッド20は、Z軸回りのα方向に揺動して位置決め可能である。すなわち、第2移動装置16は、液滴吐出ヘッド20をX軸方向及びZ軸方向に移動可能に支持するとともに、この液滴吐出ヘッド20をθx方向、θy方向、θz方向に移動可能に支持する。
次に、本発明に係る有機EL素子を備えた有機ELディスプレイ70の製造方法について図7〜図9を参照しながら説明する。尚、図7〜図9には、説明を簡略化するために単一の画素71についてのみ図示している。
尚、基板と反対側から発光光を取り出す構成の場合、基板は不透明であってもよく、その場合、アルミナ等のセラミックス、ステンレス等の金属シートに表面酸化などの絶縁処理を施したもの、熱硬化性樹脂、熱可塑性樹脂などを用いることができる。
本実施形態では、基板として図7(a)に示すようにガラス等からなる透明基板Pが用いられる。そして、これに対し、必要に応じてTEOS(テトラエトキシシラン)や酸素ガスなどを原料としてプラズマCVD法により厚さ約200〜500nmのシリコン酸化膜からなる下地保護膜(図示せず)を形成する。
なお、半導体膜210は、図4(a)に示したカレント薄膜トランジスタ143のチャネル領域及びソース・ドレイン領域を構成するものであるが、異なる断面位置においてはスイッチング薄膜トランジスタ142のチャネル領域及びソース・ドレイン領域を構成する半導体膜となる。つまり、図7〜図9に示す製造工程では画素71に設けられる二種類のトランジスタ142、143を同時に作製するが、これらは同一手順にて作製するので、以下の説明ではトランジスタに関しては、カレント薄膜トランジスタ143についてのみ説明し、スイッチング薄膜トランジスタ142についてはその説明を省略することとする。
その後、この状態で半導体膜に高濃度のリンイオンをドープすると、ゲート電極143Aに対して自己整合的にソース・ドレイン領域143a、143bが形成される。なお、ゲート電極143A二よりマスクあされて不純物が導入されなかった部分がチャネル領域143cとなる。
正孔注入/輸送層を形成するための液状体組成物114Aは、前記組成物調整装置Sにより生成され、正孔注入/輸送層形成用材料と、溶媒とを含む。
また、溶媒としては、イソプロピルアルコール、N−メチルピロリドン、1,3−ジメチル−イミダゾリノン等の極性溶媒が用いられる。
さらに、このような化合物の前駆体は、硬化した後は強固な共役系高分子膜を形成することから、加熱硬化前においては前駆体溶液を後述する液滴吐出パターニングに適用可能な所望の粘度に調整することができ、簡便かつ短時間で最適条件の膜形成を行うことができる。
ηE =放出されるフォトンのエネルギー/入力電気エネルギー
そして、蛍光色素のドープによる光吸収極大波長の変換によって、例えば赤、青、緑の3原色を発光させることができ、その結果フルカラー表示体を得ることが可能となる。
さらに蛍光色素をドーピングすることにより、EL素子の発光効率を大幅に向上させることができる。
以上の蛍光色素については、各色ともに1種のみを用いてもよく、また2種以上を混合して用いてもよい。
その後、図9(c)に示すように、透明基板Pの表面全体に、あるいはストライプ状に反射電極154が形成される。このようにして、有機ELディスプレイが製造される。
また、液状体組成物の生成工程や成膜工程は大気環境下で行ってもよいし、窒素ガス等の不活性ガス雰囲気下で行ってもよい。なお、組成物調整装置Sによる液状体組成物の生成工程や液滴吐出装置IJによる成膜工程は、クリーンルーム内でパーティクル及びケミカル的にクリーン度を維持された環境下で行うのが望ましい。
(実施例1)
本例では、図3及び図4に示した構成を備える有機ELディスプレイのサンプルを、層構成を異ならせて2種類作製し、その素子特性の評価を行った。各サンプルは、上記実施形態にて説明した有機EL素子の製造方法に準じて作製した。以下では、手順の要部のみを説明することとする。
まず、ガラス基板上にITOからなる陽極を形成した後、その陽極上に、ジクロロエタンに溶解させたPoly−TPD(Poly(N,N'-bis-(4-butylphenyl)-N,N'-bis(phenyl)benzidine)を塗布し、乾燥させて30nm厚さの正孔注入/輸送層を形成した。
次に、メタノールを添加したPEDOT(ポリチオフェン)水溶液を正孔注入/輸送層上に塗布し、乾燥させて30nm厚さの相溶防止層を形成した。
次に、ジクロロエタンに溶解したPFBT(ポリフルオレンベンゾチアジアゾール;Poly[(9,9-dihexylfluoren-2,7-diyl)-alt-co-(benzo[2,1,3]thiadiazole-4,7-diyl)])を相溶防止層上に塗布し、乾燥させて60nm厚さの発光層を形成した。
そして、陰極を蒸着により形成して、本発明に係る構成を備えるサンプル1を作製した。サンプル1の正孔注入/輸送層、相溶防止層、発光層のそれぞれの層厚を測定したところ、それぞれ30nm、30nm、60nmと目標層厚に一致しており、相溶解は全く生じていなかった。
表1に示すように、正孔注入/輸送層と発光層との間に相溶防止層を設けたサンプル1の有機ELディスプレイでは、輝度、視感効率、電流効率、輝度半減期(寿命特性)のいずれにおいても、サンプル2に対して極めて良好な結果が得られており、相溶防止層を設けることによる効果は明らかである。さらに、サンプル1では、発光層形成材料の本来の発光波長が得られており、相溶防止層を設けることで、発光スペクトルのずれも無くすことができ、もって高画質の表示が得られる有機ELディスプレイを実現できることがわかる。
次に、相溶防止層を設けない場合における、発光層と正孔注入/輸送層との相溶解に起因する素子特性の変化を検証するために、上記実施例1にて作製したサンプル2を基本構成とし、発光層を形成するために用いた溶液の濃度を変えて3種類のサンプル2a〜2cを作製した(表2参照)。
具体的な製造手順としては、まず、層厚30nmの正孔注入/輸送層を形成し、その後、溶液濃度の異なる発光層形成材料を用いて層厚60nmの発光層を形成した。このとき、溶液濃度が薄いほど(すなわち溶媒が多いほど)正孔注入/輸送層は発光層形成材料の液状組成物を構成する溶媒によって溶解され易くなり、その層厚が目標値(30nm)から目減りする。この層厚の減少割合を相溶性(%)とし、各サンプルについて算出すると、表2に示すように、0%〜50%となる。
尚、本実施例におけるサンプルの作製手順は、上記実施例1に準じて行っている。
評価結果から、正孔注入/輸送層と発光層との相溶性が小さくなるにつれて、発光効率と寿命特性が向上していることが分かる。しかし、サンプル2a〜2cに比しても、正孔注入/輸送層と発光層との相溶解を完全に無くすために相溶防止層を設けたサンプル1でより良好な結果が得られており、異なるポリマー同士の相溶解を完全に無くすべく相溶防止層を設けることが、素子特性の向上に極めて有効であることが確認された。
本発明の有機EL素子を備えたデバイスは、表示部を備えた様々な電子機器に適用される。以下、本発明の電気光学装置を備えた電子機器の適用例について説明する。
なお、上述した例に加えて、他の例として、腕時計、モバイル型コンピュータ、液晶テレビ、ビューファインダ型やモニタ直視型のビデオテープレコーダ、カーナビゲーション装置、ページャ、電子手帳、電卓、ワードプロセッサ、ワークステーション、テレビ電話、POS端末、タッチパネルを備えた機器等が挙げられる。本発明の電気光学装置は、こうした電子機器の表示部としても適用できる。
Claims (17)
- 第1の電極層と、少なくとも発光層を含む有機機能層と、第2の電極層とを含む積層膜を具備した有機EL素子であって、
前記積層膜のいずれかの層間に、隣接する層と異なる溶解性を有する相溶防止層が設けられていることを特徴とする有機EL素子。 - 前記有機機能層は、発光層と正孔注入/輸送層とを含んでなり、前記発光層と正孔注入/輸送層との間に、前記相溶防止層が設けられていることを特徴とする請求項1に記載の有機EL素子。
- 前記有機機能層は、発光層と電子注入/輸送層とを含んでなり、前記発光層と電子注入/輸送層との間に、前記相溶防止層が設けられていることを特徴とする請求項1又は2に記載の有機EL素子。
- 前記有機機能層と、前記第2の電極層との間に前記相溶防止層が設けられていることを特徴とする請求項1ないし3のいずれか1項に記載の有機EL素子。
- 前記相溶防止層の層厚は、隣接する層の厚さの2倍以下であることを特徴とする請求項1ないし4のいずれか1項に記載の有機EL素子。
- 前記相溶防止層の層厚は、30nm以下であることを特徴とする請求項1ないし5のいずれか1項に記載の有機EL素子。
- 前記相溶防止層は、電荷輸送性を有していることを特徴とする請求項1ないし6のいずれか1項に記載の有機EL素子。
- 前記相溶防止層は、導電性高分子を含んでいることを特徴とする請求項7に記載の有機EL素子。
- 前記相溶防止層は、絶縁性を有していることを特徴とする請求項1ないし8のいずれか1項に記載の有機EL素子。
- 前記相溶防止層の層厚は、10nm以下であることを特徴とする請求項9に記載の有機EL素子。
- 前記相溶防止層は、水溶性材料からなることを特徴とする請求項1ないし10のいずれか1項に記載の有機EL素子。
- 前記正孔注入/輸送層は、正孔注入層と正孔輸送層とを含んでなり、前記正孔注入層と前記正孔輸送層との間に、前記相溶防止層が設けられていることを特徴とする請求項2ないし11のいずれか1項に記載の有機EL素子。
- 前記電子注入/輸送層は、電子注入層と電子輸送層とを含んでなり、前記電子注入層と電子輸送層との間に、前記相溶防止層が設けられていることを特徴とする請求項3ないし12のいずれか1項に記載の有機EL素子。
- 第1の電極層と、少なくとも発光層を含む有機機能層と、第2の電極層とを含む積層膜を具備した有機EL素子の製造方法であって、
前記有機機能層を液相法により形成するに際して、前記積層膜のいずれかの層間に、隣接する層と異なる溶解性を有する相溶防止層を設ける工程を含むことを特徴とする有機EL素子の製造方法。 - 前記相溶防止層を、液相法により形成することを特徴とする請求項14に記載の有機EL素子の製造方法。
- 前記相溶防止層を、水溶性材料を用いた液相法により形成することを特徴とする請求項15に記載の有機EL素子の製造方法。
- 請求項1ないし13のいずれか1項に記載の有機EL素子を備えたことを特徴とする電子機器。
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