JP2005132868A - クリーンルーム用ウレタン系シーリング材組成物 - Google Patents
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Landscapes
- Sealing Material Composition (AREA)
Abstract
【解決手段】イソシアネート基含有ウレタンプレポリマーと実質的に反応性官能基を有しないショ糖のポリエーテル化樹脂および有機表面処理炭酸カルシウムとを含有し、汚染防止性に優れ、かつ有機溶剤等の揮発性物質成分を含有しない、また、硬化速度を高めてもタレない1成分形湿気硬化型のウレタン系シーリング材により解決した。
【選択図】なし
Description
従来クリーンルームの壁材や間仕切り用のパーティションの目地や隙間に、密封あるいは防水を目的として1成分形や2成分系のシリコーン系シーリング材が使用されており、これらは低分子のシランやアルコールあるいはオキシムなどのガス状有機物を発生することが判明し、この改善のために湿式シール材としてポリウレタン系のものが提案されている。
例えば、少なくとも一方はガス状有機物を発生しない、硬化後にポリウレタン樹脂となる主成分および添加剤からなるポリウレタン系湿式シール材が提案されている(たとえば、特許文献1参照)。しかしながら、このシール材は、ガス状有機物は発生しないが、可塑剤成分が低分子量であり、ポリウレタン樹脂との相溶性が悪く、硬化後のシーリング材表面に移行し(ブリードし)表面に出てきてしまうため、その可塑剤成分が精密機械、シリコーンウェハー、食品等に付着し汚染させてしまうという欠点と揺変性付与剤を使用していないため垂直の目地等に充填施工した場合、湿式シール材がタレ(スランプ)を超こしてしまうという欠点がある。
また、硬化後にポリウレタン樹脂となる主成分と添加剤とを有してなり、有機溶剤が配合されないで用いられるポリウレタン系一液湿気硬化性組成物が開示されている(特許文献2参照)。しかしながら、この硬化性組成物は、ガス状有機物は発生しないものの特殊な揺変性付与剤を使用するためこの揺変性付与材の製造が困難であるという欠点があり、また、可塑剤成分が硬化物表面にブリードし前記と同様の付着汚染を引き起こすという欠点がある。
より詳細には、本願発明は、
(1)イソシアネート基含有ウレタンプレポリマーと、実質的に反応性官能基を有しないショ糖のポリエーテル化樹脂と、有機表面処理炭酸カルシウムとを含有し、かつ揮発成分を実質的に含有しないことを特徴とするクリーンルーム用ウレタン系シーリング材組成物。
(2)前記実質的に反応性官能基を有しないショ糖のポリエーテル化樹脂が、数平均分子量1,000〜20,000のものであることを特徴とする(1)に記載のクリーンルーム用ウレタン系シーリング材組成物。
(3)耐候安定剤、充填剤、カップリング剤、保存安定性改良剤(脱水剤)および着色剤の群より選ばれる1種または2種以上の添加剤をさらに含有することを特徴とする、(1)または(2)に記載のクリーンルーム用ウレタン系シーリング材組成物。
(4)前記揮発成分が、前記クリーンルーム用ウレタン系シーリング材組成物を90℃の高温雰囲気に3時間置いたときに質量の減少として測定される成分であって、該質量の減少が前記クリーンルーム用ウレタン系シーリング材組成物の0.1質量%未満である、(1)ないし(3)のいずれかの1項に記載のクリーンルーム用ウレタン系シーリング材組成物。
に関するものである。
また、例えば、低分子アルコール類、低分子アミン類、低分子アミノアルコール類を開始剤として、ε-カプロラクトン、γ一バレロラクトン等の環状エステル(ラクトン)モノマーの開環重合で得られるラクトン系ポリエステルポリオールが挙げられる。
これらの高分子ポリオールの数平均分子量は500〜30,000、特に1,000〜20,000が好ましい。
前記の活性水素含有化合物として挙げた化合物は1種または2種以上を組合わせて使用することができる。
前記アルキルエーテル化のアルキルとしては、例えばメチル、エチル、n−プロピル、n−ブチル、ラウリル、イソプロピルなど1価の脂肪族炭化水素基が挙げられ、これらは単独で、或いは2種以上が併用されていてもよい。これらのうちメチル、エチル、n−プロピル、n−ブチルなどの炭素数1〜4の1価のアルキルが好ましい。
なお、実質的に反応性官能基を有しないショ糖のポリエーテル化樹脂の市販品としては、三洋化成工業社製のサンフレックスSPX−80が挙げられる。
なお、重質炭酸カルシウムと呼ばれる天然の炭酸カルシウムを粉砕して微粉体状にしたものを脂肪酸金属塩や樹脂酸金属塩で処理したものも使用できる。
平均粒径が、0.01μmを下回るか、あるいはBET比表面積が200m2/gを超えると得られるクリーンルーム用ウレタン系シーリング材組成物の粘度が上がり作業性は悪化し、平均粒径が0.5μmを上回るか、あるいはBET比表面積が5m2/gを下回ると揺変性付与効果がなくなるため好ましくない。
なお、本発明において揮発成分を実質的に含有しないという意味は、きわめて微量の揮発成分を含有していても本願発明の目的を達成する上でまったく悪影響がないことを示す。
これらの耐候安定剤は単独あるいは2種以上を組合わせて使用できる。
このシラン系カップリング剤としては、具体的には、3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、3−アクリロキシプロピルトリメトキシシラン、3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、3−アミノプロピルトリメトキシシラン、N−(2−アミノエチル)−3−アミノプロピルメチルジメトキシシラン、N−(2−アミノエチル)−3−アミノプロピルトリメトキシシラン、N−(2−アミノエチル)−3−アミノプロピルメチルジメトキシシラン、3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、3−グリシドキシプロピルメチルジエトキシシランなどのアルコキシシリル基を含有する化合物および/またはこれらシラン系カップリング剤の1種または2種以上の部分加水分解縮合物を挙げることができる。これらは単独であるいは2種以上を組合せて使用できる。
これらは単独あるいは2種以上を組合わせて使用できる。
使用することができる硬化促進触媒としては、たとえば、テトラ−n−ブチルチタネート等の金属のアルコキシド、オクチル酸第一錫、オクテン酸錫などの、亜鉛、錫、鉛、ジルコニウム、ビスマス、コバルト、マンガン、鉄等の金属とオクチル酸、オクテン酸、ナフテン酸等の有機酸との塩、ジブチル錫ビス(アセチルアセトナート)、ジルコニウムテトラキス(アセチルアセトナート)、チタンテトラキス(アセチルアセトナート)等の金属キレート化合物、ジブチル錫ジラウレート、ジオクチル錫ジラウレート等の有機金属と有機酸との塩、モルホリン等の有機アミンやその塩などが挙げられ、これらは単独あるいは2種以上を組合わせて使用できる。これらのうち硬化を促進する効果が高い点で有機金属と有機酸との塩が好ましく、さらにジブチル錫ジラウレートが好ましい。
攪拌機、温度計、窯素シール管および加熱・冷却装置付き反応容器に、窒素ガスを流しながらポリオキシプロピレングリコール(三井武田ケミカル社製、Diol−3000、数平均分子量3,000)332gと、ポリオキシプロピレントリオール(三井武田ケミカル社製、MN−4000、数平均分子景4,000)66gと、2,4−トルエンジイソシアネート(日本ポリウレタン工業社製、T−100)44gとを攪拌しながら仕込み、次いでジブチル錫ジラウレート0.4gを加え、80℃で4時間攪拌して反応させた後、冷却してウレタンプレポリマーを合成した。
得られたウレタンプレポリマーは、滴定によるイソシアネート基含有量2.2質量%、25℃における粘度13,000mPa・sの常温で粘稠な液体であった。
加熱・冷却装置および窒素シール管付き混練容器に、窒素ガスを流しながら合成例1で得たイソシアネート基含有ウレタンプレポリマー300gを仕込み、攪拌しながら(実質的に反応性官能基を有しない)ショ糖のポリエーテル化樹脂(三洋化成工業社製、サンフレックスSPX−80、数平均分子量8,000)250g、ヒンダードフェノール系酸化防止剤(チバ・スペシャルテイ・ケミカルズ社製、IRGANOX1010、ペンタエリスリトールテトラキス〔3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート〕)5g、予め乾燥した炭酸カルシウム200g、酸化チタン20gおよび3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(信越化学工業社製、KBM403)1gを順次仕込み均一になるまで攪拌、混合した。次いで脂肪酸表面処理炭酸カルシウム(白石工業社製、白艶華CCR)250gとp−トルエンスルフォニルイソシアネート5gとジブチル錫ジラウレート0.5gを仕込みさらに均一になるまで攪拌、混合し、次いで減庄脱泡し、容器に充填、密封してクリーンルーム用ウレタン系シーリング材組成物を調製した。
実施例1において、(実質的に反応性官能基を有しない)ショ糖のポリエーテル化樹脂250gを使用しないで、代わりにジオクチルフタレート250gを使用し、炭酸カルシウムの使用量を420gにし、さらに脂肪酸表面処理炭酸カルシウム250gを使用しないで、代わりにコロイダルシリカ(日本アエロジル杜製、AEROSIL200)30gを使用した以外は同様にしてシーリング材組成物を調製した。
(1)揮発分
JIS K 6833(1994)「接着剤の一般試験方法」、6.4不揮発分の試験方法に準じ、平形はかり瓶50×30mmの外壁に沿って同形に成形したアルミニウム箔の皿に、実施例1と比較例1で得たシーリング材組成物を試料として用い、試料1.5gを採り、その質量を量り、次いで90℃の恒温槽に入れ3時間加熱乾燥した後とりだし放冷しその質量を量り、(1)に示す計算式により揮発分を求めた。
V=(Wa−Wb)/ Wa×100 (1)
ここに、V :揮発分(質量%)
Wa:乾操前の試料の質量(g)
Wb:乾燥後の試料の質量(g)
JIS A1439:1997「建築用シーリング材の試験方法」の「4.14試験用カートリッジによる押出し試験」に準拠して測定した(測定温度23℃)。押出し時間が5秒以下のものを○と評価した。
JIS A1439:1997「建築用シーリング材の試験方法」の「4.1スランプ試験」に準拠して、スランプ(縦)を測定した(測定温度23℃)。
JIS A1439:1997「建築用シーリング材の試験方法」の「4.19タックフリー試験」に準拠して測定した。タックフリー時間が5時間以内のものを○と評価した。
硬化後のシーリング材の表面に可塑剤等の液状成分が出てきていないことを評価するために、液状成分がブリードしていると硬化物表面が著しく粘着し、表面に塵埃が多量に付着して黒く汚れてしまうことに着目して、汚染性を試験した。
試験方法は、厚さ5mmのスレート板を使用し、深さ5mm、幅25mm、長さ150mmの目地を作製し、その目地にシーリング材組成物を打設し、余分のシーリング材をヘラでかきとり、表面を平らにしたものを、23℃、50%相対湿度で14日間養生し試験体を作製した。
養生後の試験体の表面に黒色珪砂(粒径70〜110μm)をふりかけ、ただちに試験体を裏返し、底面を手で軽く叩き余分の黒色珪砂を落とした。表面に付着した残った黒色珪砂(汚れ)の状態を目視により観察して、以下の判定基準により養生後の汚染性を判定した。
○は液状成分が硬化後のシーリング材の表面にブリードしていないことを示している。
実施例1で調製したクリーンルーム用ウレタン系シーリング材組成物について、ガス状有機物が発生しないことを確認するために、ガス分析を行った。
実施例1で調製したクリーンルーム用ウレタン系シーリング材組成物を約10×10mm、厚さ約2mmに整形塗布し、これを試料として、塗布直後のものと、23℃、50%相対湿度で7日間養生硬化させたものそれぞれについて、発生するガス状有機物の分析を行った。
試料を正常なガラスセル内に入れ、ガラスセル内に高純度窒素ガスを0.1L/minの流量で導入し、ガラスセルの出口に有機物ガス捕集用の吸着管を取り付け、常温で1時間、窒素ガスを流通させて試料から発生する有機物ガスを吸着管に吸着捕集する。この吸着管を、加熱脱着装置付のガスクロマトグラフ質量分析装置にセットし、吸着管に捕集されたガス状有機物を加熱脱着によってガスクロマトグラフ質量分析装置に導入して定性および定量分析を行う。
分析結果を以下の表2に示す。同表に示している分析対象物質は、従来のシーリング材からガス発生が確認されている物質のうち、比較的揮発性が低く、そのために、シーリング材から長期間にわたって徐々にガス化して放散され、また、半導体製品等に吸着すると汚れとして残留し易く、製品不良の原因となりやすい成分である。
実施例1で調製したクリーンルーム用ウレタン系シーリング材組成物では表2に示したようにこれら成分のすべてが不検出あるいは定量下限値以下であることが判明した。したがって、ガス状有機物を発生してクリーンルームの清浄度を低下させる恐れがなく、クリ−ンルーム用として実用性が高いことが確認できた。
Claims (4)
- イソシアネート基含有ウレタンプレポリマーと、実質的に反応性官能基を有しないショ糖のポリエーテル化樹脂と、有機表面処理炭酸カルシウムとを含有し、かつ揮発成分を実質的に含有しないことを特徴とするクリーンルーム用ウレタン系シーリング材組成物。
- 前記実質的に反応性官能基を有しないショ糖のポリエーテル化樹脂が、数平均分子量1,000〜20,000のものであることを特徴とする請求項1に記載のクリーンルーム用ウレタン系シーリング材組成物。
- 耐候安定剤、充填剤、カップリング剤、保存安定性改良剤(脱水剤)および着色剤の群より選ばれる1種または2種以上の添加剤をさらに含有することを特徴とする、請求項1または請求項2に記載のクリーンルーム用ウレタン系シーリング材組成物。
- 前記揮発成分が、前記クリーンルーム用ウレタン系シーリング材組成物を90℃の高温雰囲気に3時間置いたときに質量の減少として測定される成分であって、該質量の減少が前記クリーンルーム用ウレタン系シーリング材組成物の0.1質量%未満である、請求項1ないし3のいずれかの1項に記載のクリーンルーム用ウレタン系シーリング材組成物。
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