JP2005106729A - サンプリング装置 - Google Patents

Abstract

【課題】 動的サンプリングが可能であり、かつ、動的サンプリングにおける二次汚染を防ぐこと。
【解決手段】 サンプリング装置１は、測定物質を付着させるモニタ試料２と、モニタ試料を着脱自在に保持する試料ホルダ３と、試料ホルダ３を着脱自在に収納し、大気との間の通気及び遮蔽を選択自在とする容器４とを備えた構成とする。モニタ試料２は試料ホルダ３に保持され、試料ホルダ３は容器４内に収納される。容器４を通気状態とすることにより、測定物質は容器内に収納され試料ホルダ３に保持されているモニタ試料２に付着し、測定物質のサンプリングが行われる。一方、容器４を遮蔽状態とすることにより、モニタ試料２と大気との接触が断たれ、測定物質がモニタ試料２に付着して二次汚染されることが防がれる。
【選択図】 図１

Description

本発明はサンプリング装置に関し、大気等の気体中に存在する測定対象の物質をサンプリングし、当該測定物質の濃度測定に適用するものである。

局所的な汚染をモニタする等のために、大気等の気体中に存在する測定対象の物質をサンプリングし、サンプリングした測定物質の濃度を測定することが行われる。このサンプリングの方法としては、例えば、吸着材をそのままの形態で放置したり、吸着材を塗布した吸着パネルを放置する方法や、ポンプで吸引することにより捕集管から大気を捕集する方法等が一般的である。大気中に金属板等の固体試料を暴露し、大気中の成分が付着した固体試料の表面を元素分析する方法は、例えば特許文献１に示されている。

また、金属筒ホルダの胴体部にポリウレタンフォーム等の捕集材を直接入れ、この金属筒ホルダを吸引ポンプに接続し、吸引ポンプによる吸引によって捕集材に測定物質を捕集させる構成の測定用サンプラーでは、金属筒ホルダから捕集材を取り出すといった操作が手作業で行われるため、金属筒ホルダの壁部やその他の測定機材との接触により汚染され、サンプリング精度が低下するおそれがある。

このような汚染によるサンプリング精度の低下を防ぐために、金属筒ホルダ内に直接捕集材を入れる代わりに、ガラス製カートリッジに装填した捕集材を使用し、これを金属筒ホルダ内に収納する構成の測定用サンプラーが提案されている（特許文献２参照）。
特開２００３−５７１９８号公報 実用新案登録番号第３０５７０４４号公報

上記した測定用サンプラーでは、吸引ポンプによる吸引により測定物質を捕集材に捕集させる構成であるため、吸引ポンプ等の吸引に要する機構が必要である。そのため、測定用サンプラーは通常固定されることになり、設置位置の自由度が低く作業者や移動体の移動に伴ってサンプリングを行う動的サンプリングに不適であるという問題がある。

また、サンプリングの前後において、サンプリング位置までの移動やサンプリング位置から分析装置までの移動の間に、目的とする場所以外において捕集材への捕集が行われ捕集材が二次汚染されるという問題もある。

また、捕集材に対する測定物質の捕集率は、捕集材と測定物質との組み合わせに依存する場合がある。このような場合、従来の測定用サンプラーは、測定対象に係わらず、例えばポリウレタンフォームよりなる捕集材を用いていため、捕集材でサンプリングして得られる測定物質の濃度は、その環境下において汚染状態を測定したい対象物への測定物質の付着程度を表すとはいえない。例えば、サンプリングで得られた測定物質の濃度が低いからといって対象物への測定物質の付着が少ないと判断することはできず、また、逆にサンプリングで得られた測定物質の濃度が高いからといって対象物への測定物質の付着が多いと判断することもできない。

そこで、本発明は上記課題を解決し、動的サンプリングが可能であり、かつ、動的サンプリングにおける２次汚染を防ぐことを目的とする。また、本発明は、付着対象と測定物質との組み合わせの変更を容易とすることを目的とする。

本発明は、測定物質を付着させるモニタ試料を収納する容器を、通気性と遮蔽性との切り換えを容易な構成とすることにより、動的サンプリング時には通気性により測定物質をモニタ試料に付着させ、非サンプリング時には遮蔽性により２次汚染を防ぐことができる。

本発明のサンプリング装置は、測定物質を付着させるモニタ試料を着脱自在に保持する試料ホルダと、試料ホルダを着脱自在に収納し、大気との間の通気及び遮蔽を選択自在とする容器とを備えた構成とする。モニタ試料は試料ホルダに保持され、試料ホルダは容器内に収納される。容器を通気状態とすることにより、測定物質は容器内に収納され試料ホルダに保持されているモニタ試料に付着し、測定物質のサンプリングが行われる。一方、容器を遮蔽状態とすることにより、モニタ試料と大気との接触が断たれ、測定物質がモニタ試料に付着して二次汚染されることが防がれる。

本発明の試料ホルダや容器はベーキング可能な素材とし、ベーキングすることにより表面に付着した汚染物質をクリーニングすることができ、試料ホルダや容器の再使用が可能となる。試料ホルダや容器の素材としては、例えば金属材の場合にはＡｌ、無機質材の場合には石英、有機材の場合にはＰＴＦＥを用いることができる。

本発明の容器は、遮蔽状態において内部を不活性ガスでパージングする。不活性ガスでパージングすることにより、サンプリング装置を測定箇所まで移動する間での二次汚染を防ぐことができる。

本発明のモニタ試料は、短冊状又は粉末状の形状とすることができる。短冊状の形状では、例えば１０μｍ□〜１０００００μｍ□の大きさとし、粉末状の形状では、例えば０．１μｍφ〜１０００μｍφとする。

モニタ試料の原材料はＳｉ，Ｓｉウエハ，ガラス基板，ポリイミド薄膜の少なくとも何れか一つとし、また、モニタ試料は水晶振動子又はその一部、あるいは半導体センサ又はその一部とし、あるいは、モニタ試料はＳｉに溶射又は蒸着した金属薄膜とすることができる。また、モニタ試料の表面には抗原抗体反応用物質をコーティングすることができる。

モニタ試料を上記の各種類から選択することにより、各対象物の種類や形状や形態に応じて測定物質の吸着の程度を測定することができる。

本発明のサンプリング装置によれば、動的サンプリングが可能であり、また、動的サンプリングにおける二次汚染を防ぐことができる。

また、本発明のサンプリング装置によれば、付着対象と測定物質との組み合わせに応じて試料ホルダに保持するモニタ試料の物質や形状や形態を選択することにより、目的とする測定物質の目的とする付着対象に対する付着の程度を求めることができる。

以下、本発明の形態について図を用いて説明する。

図１〜図４は本発明のサンプリング装置の概略を説明するための図である。図１〜図４の内で、図１，２はサンプリング前及びサンプリング時の状態を示す斜視図、並びに平面図及び断面図であり、図３，４はサンプリング後の状態を示す斜視図、並びに平面図及び断面図である。また、図５は、本発明のサンプリング装置による動作手順を説明するためのフローチャートである。

図１〜図４において、本発明のサンプリング装置１は、測定物質を付着させるモニタ試料２と、モニタ試料２を着脱自在に保持する試料ホルダ３と、試料ホルダ３を着脱自在に収納し、大気との間の通気及び遮蔽を選択自在とする容器４とを備える。

モニタ試料２は、例えば１０μｍ□〜１０００００μｍ□の大きさの短冊状の形状、又は、例えば０．１μｍφ〜１０００μｍφの粉末状の形状とすることができる。モニタ試料の原材料は測定物質が付着する対象物に応じて選択することができる。例えば、半導体，ＨＤＤ，ＦＰＤ等の製造工程において、空気中にある微量の化学物質（測定物質）の汚染の程度を測定する場合には、例えば、Ｓｉ，Ｓｉウエハ，ガラス基板，ポリイミド薄膜など、測定物質が付着する素材を選択し、その素材を短冊状の形状あるいは粉末状の形状とする。水晶振動子や半導体センサをモニタとして測定物質の汚染状況を測定する場合に、これらあるいはこれらの一部をモニタ試料としてもよい。また、Ｓｉ面に金属の薄膜を設ける工程の汚染状況を測定する場合には、金属薄膜をＳｉに溶射又は蒸着したものをモニタ試料とすることができる。なお、溶射とは溶融又は半溶融状態の溶射材料を基板表面に吹き付けて膜を形成することである。

また、バイオ関連の測定工程において、抗原抗体反応用物質に対する測定物質の汚染状況を測定する場合には、表面に抗原抗体反応用物質をコーティングしたものをモニタ試料とすることができる。

試料ホルダ３は、モニタ試料２を保持する部材である。図示する試料ホルダ３は、モニタ試料２を把持する収納部３ａを有すると共に、容器４内に収納して保持させるための保持部３ｂを備える。

容器４は壁部４ａと開口部４ｂを備え、試料ホルダ３を壁部４ａの内側に収納して保持する。壁部４ａは試料ホルダ３が保持するモニタ試料２が作業者や衣服との接触を防ぐカバーの役を成し、開口部４ｂは容器４内への試料ホルダ３の導入と容器４外への試料ホルダ３の導出を行うと共に、モニタ試料２に測定物質が付着するように通気性を与える。図では、開口部４ｂは壁部４ａの両端部に設ける構成例を示しているが、この構成に限らず、壁部４ａの任意の位置に任意の個数を設ける構成とすることができる。

大気との間の通気及び遮蔽を選択自在とする構成としては、容器４の開口部４ｂを閉じる蓋５ａ，５ｂとすることができる（図１（ｃ），（ｄ），図２（ｄ））。蓋５ａ，５ｂで開口部４ｂを閉じることにより容器４は外部と遮蔽され、開口部４ｂから蓋５ａ，５ｂを取り外すことにより容器４は外部と通気する。

容器４が外部と遮蔽された状態では、大気は容器４内のモニタ試料２に流通しないため、２次汚染を防ぐことができる。この遮蔽状態において、容器４の内部を不活性ガスでパージングすると、容器４内の測定物質を排除することができる。また、容器４が外部と通気した状態では、大気は容器４内のモニタ試料２に流通するため、測定物質をモニタ試料２に付着させる汚染状態の測定を行うことができる。

試料ホルダ３や容器４は、発塵性や発ガス性が低く、ベーキング可能な素材とし、ベーキングすることにより表面に付着した汚染物質をクリーニングすることができ、試料ホルダや容器の再使用が可能となる。試料ホルダ３や容器４の素材としては、例えば金属材の場合にはＡｌ、無機質材の場合には石英、有機材の場合にはＰＴＦＥを用いることができる。

図１，２において、（ａ）はモニタ試料２を試料ホルダ３に保持させる状態を示し、（ｂ）は試料ホルダ３に保持させたモニタ試料２を容器４内に収納する状態を示している。図示する構成では、容器４の開口部４ｂを通して試料ホルダ３を壁部４ａ内に挿入する例を示している。

（ｃ）は試料ホルダ３を容器４内に収納した状態を示している。試料ホルダ３は、例えば試料ホルダ３と容器４のそれぞれに凹部あるいは凸部を設けてこれらを互いに係合したり、試料ホルダ３が弾性材である場合にはこの弾性力によって容器４内に保持させることができる。

次に、図５のフローチャートに従って、本発明のサンプリング装置の動作例について説明する。

はじめに、モニタ試料２を前処理する。前処理は、例えば、Ｓｉウエハを短冊状にカットしたモニタ試料２をフッ酸、アセトン等の有機溶剤、超純水などにより洗浄して行い、その後、乾燥，ベーキングを行う（ステップＳ１）。前処理したモニタ試料を試料ホルダ３に保持させる。図１（ｂ），図２（ｂ）はこの状態を示している（ステップＳ２）。

モニタ試料２を保持させた試料ホルダ３を容器４内に収納する。図１（ｃ），図２（ｃ）はこの状態を示している（ステップＳ３）。試料ホルダ３を内部に収納した状態のまま容器４内を不活性ガスでパージし、蓋５ａ，５ｂで容器４を封止する。不活性ガスは、例えば測定物質を含まない高純度のＨｅ，Ｎ_２を用いることができる。

図１（ｃ，ｄ），図２（ｃ，ｄ）はこの状態を示している（ステップＳ４）。

容器４を閉じた状態のままでサンプリングポイントに移動させる。図３（ｅ），図４（ｅ）はこの状態を示している。サンプリングポイントにおいて、作業者は容器４を開封して、例えば無塵衣の上や装置等の周辺に設置する。図３（ｆ），図４（ｆ）はこの状態を示している。これにより、容器４内にサンプリングポイントにおける大気が流通し、モニタ試料２に測定物質が付着してサンプリングが行われる（ステップＳ５）。

サンプリングが終了した後、容器４を封止する。これにより、サンプリングが完了したモニタ試料２に二次汚染を防ぐことができる。図３（ｇ），図４（ｇ）はこの状態を示している（ステップＳ６）。この状態のまま、容器４を評価装置まで輸送する。評価装置は、例えば、ＧＣ−ＭＳ，ＩＣＰ−ＭＳ等を用いることができる。この輸送時において、容器４は封止された状態であるため、輸送時の二次汚染を防ぐことができる（ステップＳ７）。

評価装置において容器４を開封し、容器４から試料ホルダ３を取り出し、さらに、試料ホルダ３からモニタ試料２を離脱させる図３（ｇ，ｈ），図４（ｇ，ｈ）はこの状態を示している（ステップＳ８）。取り出したモニタ試料２を評価してサンプリングポイントにおいて、モニタ試料２に付着した測定物質の濃度を測定し、汚染状態を評価する（ステップＳ９）。

モニタ試料２を離脱した試料ホルダ３及び容器４は、それぞれ分離した状態、あるいは試料ホルダ３を容器４内に収納した状態でベーキングしてクリーニングを施す。ベーキングした後は、試料ホルダ３及び容器４は再使用することができる（ステップＳ１０）。

本発明の態様によれば、容器の輸送時の二次汚染を低減させることができる。

本発明の態様によれば、容器の輸送が自在であるため、サンプリングポイントの自由度を向上させることができる。

本発明の態様によれば、容器内に試料ホルダ及びモニタ試料を保持させる構成であるため、作業性を向上させることができる。

本発明の態様によれば、二次汚染を低減させることにより、測定感度を高めることができる。

本発明の態様によれば、作業者を問わず、簡便で的確なモニタが可能となり、環境モニタを省力化することができる。

本発明の態様によれば、身体に取り付けることにより、作業者に付着する測定物質をモニタすることができる。

本発明のサンプリング装置は、半導体分野、ＦＰＤ分野，ＨＤＤ分野等の製造工程における汚染物質の測定分析、事務所，住宅等の建物材から放出される汚染物質や排気ガスに含まれる汚染物質等の環境測定等に適用することができる。

本発明のサンプリング装置のサンプリング前及びサンプリング時の状態を示す斜視図である。 本発明のサンプリング装置のサンプリング前及びサンプリング時の状態を示す平面図及び断面図である。 本発明のサンプリング装置のサンプリング後の状態を示す斜視図である。 本発明のサンプリング装置のサンプリング後の状態を示す平面図及び断面図である。 本発明のサンプリング装置による動作手順を説明するためのフローチャートである。

符号の説明

１…サンプリング装置、２…モニタ試料、３…試料ホルダ、３ａ…収納部、３ｂ…保持部、４…容器、４ａ…壁部、４ｂ…開口部、５ａ，５ｂ…蓋。

Claims (8)

1. 測定物質を付着させるモニタ試料を着脱自在に保持する試料ホルダと、
   前記試料ホルダを着脱自在に収納し、大気との間の通気及び遮蔽を選択自在とする容器とを備え、
   前記容器を通気状態とすることにより、容器内に収納する試料ホルダに保持されたモニタ試料に測定物質を付着させ当該測定物質をサンプリングすることを特徴とするサンプリング装置。
2. 前記試料ホルダ及び／又は前記容器はベーキング可能であることを特徴とする請求項１に記載のサンプリング装置。
3. 前記容器は、遮蔽状態において不活性ガスでパージングすることを特徴とする請求項１に記載のサンプリング装置。
4. 前記モニタ試料は、短冊状又は粉末状の形状であることを特徴とする請求項１に記載のサンプリング装置。
5. 前記モニタ試料の原材料は、Ｓｉ，Ｓｉウエハ，ガラス基板，ポリイミド薄膜の少なくとも何れか一つであることを特徴とする請求項１又は４に記載のサンプリング装置。
6. 前記モニタ試料は、水晶振動子又はその一部、あるいは半導体センサ又はその一部であることを特徴とする請求項１又は４に記載のサンプリング装置。
7. 前記モニタ試料は、Ｓｉに溶射又は蒸着した金属薄膜であることを特徴とする請求項１又は４に記載のサンプリング装置。
8. 前記モニタ試料は表面に抗原抗体反応用物質をコーティングしたことを特徴とする請求項１、４、又は５の少なくとも何れか一つに記載のサンプリング装置。

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