JP2005106512A - 熱電対用保護管及びこれを用いた温度測定装置 - Google Patents

Abstract

【課題】熱処理用チューブを用いた横型炉において、１１００℃以上の高温熱処理を行なう場合においても接続部の気密封止性を維持することができる熱電対用保護管及びこれを用いた温度測定装置を提供する。
【解決手段】少なくとも、横型炉に装着された熱処理用チューブに挿入される挿入部と、前記熱処理チューブに封止材を介して気密接続するための接続部を具備する熱電対用保護管であって、少なくとも前記接続部が石英からなり、かつ前記挿入部が石英よりも耐熱性の高い材質からなるものであることを特徴とする熱電対用保護管及びこれを用いた温度測定装置。
【選択図】なし

Description

本発明は、半導体ウェーハの熱処理を行う横型炉内の温度測定に用いる熱電対用保護管及びこれを用いた温度測定装置に関する。

半導体産業における熱処理工程において、一度に大量のウェーハを処理するために例えば特許文献１、２に開示されるような横型の熱処理炉が用いられる（以下横型炉という）。この場合ウェーハはボートに載置され、ボート搬送用フォークにより横型炉内に設置された熱処理用チューブ内に搬送され、この中で熱処理を受ける。熱処理後のウェーハの品質を均一にする為には熱処理用チューブ内の温度を均一にすることが望ましく、そのためには熱処理用チューブ内の温度を正確に把握する必要がある。一般に熱処理用チューブ内の温度の測定手段として熱電対を用いる。このとき、熱電対は熱電対保護管に収容される。熱電対保護管は先端部が密封されており、尾部は開放されていてフランジ等の接続部を備えており、接続部により熱処理用チューブにＯリング等の封止材を介して気密接続される。熱電対は保護管内に先端部から挿入され、収容される。

ここで、例えば１１００℃程度もしくはそれ以下の熱処理をする横型炉では、熱処理用チューブとして石英製のものが使用可能である。この場合、熱電対用保護管も石英製とすれば、同じ材質であるので、チューブと保護管とを溶接することが出来る為、保護管はチューブに溶接固定することによりチューブ内の任意の場所に設置できる。しかし、１１００℃以上の高温熱処理を行う場合は、熱変形の問題からチューブを石英製とすることが出来ず、石英よりも耐熱性の高い例えばＳｉＣ製とする必要がある。

この場合、熱処理用チューブとボート及び／または熱処理用チューブとボート搬送用フォークとの間にクリアランス（隙間）があれば、熱電対用保護管をチューブの底部上に設置できる為、設置面積が広くなり、保護管が高温になっても変形の恐れがないので、石英製の保護管を用いることが出来る。

ところが、熱処理用チューブの直径が小さい、ボートの足が短いなどの理由で熱処理用チューブとボート及び／または熱処理用チューブとボート搬送用フォークのクリアランスがない場合、熱電対用保護管をチューブの底部上に設置することが出来ない。この場合、保護管をチューブの上方に設置する必要が生じる。しかし、チューブはＳｉＣ製なので保護管が石英製の場合にはチューブに溶接固定することが出来ない。このような場合、チューブ内にフックを設けてそこに保護管を引っ掛けて保持する方法が考えられるが、このとき保護管は、フックで保持される部分以外の大部分は空中に浮いた状態になるので、１１００℃以上の高温処理の下では石英製の保護管は軟化して自重により変形が起こるため、これを使用することが出来ず、石英よりも耐熱性の高い、例えばＳｉＣ製の保護管を使用する必要がでてくる。

特開２００３−２２４１３２号公報 特開２００３−１００７６４号公報

しかし、熱電対用保護管がＳｉＣ製である場合、ＳｉＣは熱伝導率が高いため、熱処理の際に熱処理用チューブ内の熱がＳｉＣ製保護管を伝播して保護管の接続部に達し、Ｏリング等の封止材を溶かし、それによって気密封止性が失われるといった問題が発生する。
本発明はこのような問題に鑑みてなされたものであり、本発明の目的は、熱処理用チューブを用いた横型炉において、１１００℃以上の高温熱処理を行なう場合においても接続部の気密封止性を維持することができる熱電対用保護管およびこれを用いた温度測定装置を提供することにある。

上記目的を達成するために、本発明は、少なくとも、横型炉に装着された熱処理用チューブに挿入される挿入部と、前記熱処理チューブに封止材を介して気密接続するための接続部を具備する熱電対用保護管であって、少なくとも前記接続部が石英からなり、かつ前記挿入部が石英よりも耐熱性の高い材質からなるものであることを特徴とする熱電対用保護管を提供する（請求項１）。

このような熱電対用保護管であれば、熱処理用チューブへの挿入部は石英よりも耐熱性の高い材質からなるので、１１００℃以上のような高温熱処理においても保護管の軟化・変形は生じないし、チューブとの接続部は熱伝導率の低い石英からなるので、保護管の挿入部の熱が接続部に伝播せず、酸素等のチューブ外の雰囲気が熱処理用チューブ内へ侵入するのを防止している封止材の溶解を防ぐことができ、その気密封止性を維持することができる。また、封止材が溶解しないので、接続部により熱電対保護管の位置を安定して固定することができる。

このとき、前記挿入部がＳｉＣからなるものであることが好ましい（請求項２）。
挿入部の材質は、石英より耐熱性が高く、１１００℃以上の熱処理に曝されても変形しない材質であればシリコンや黒鉛等のような材質でもよいが、黒鉛は不純物の問題が生じる可能性があり、また、シリコンの場合は一度金属不純物に汚染されると、シリコン中での金属の拡散速度が速いために、熱電対保護管のシリコン製の挿入部が広い範囲に及んで汚染され、洗浄等をしても不純物濃度が容易には低下しなくなる可能性がある。そのため、熱処理中にシリコン製挿入部から揮発した不純物が熱処理用ボートに載置されたウェーハに汚染等の悪影響を及ぼす可能性がある。しかし挿入部がＳｉＣからなるものであれば、仮に金属不純物に汚染されても、ＳｉＣ中での金属の拡散速度が遅い為、ＳｉＣ製ボート等への影響は局所的であるし、洗浄等により不純物レベルを容易に低下できる。

そして、前記熱電対用保護管は、石英からなる熱電対絶縁管を内側に有するものであることが好ましい（請求項３）。
熱電対がそれを収容する熱電対用保護管と接触すると、保護管がＳｉＣ等の電気絶縁性が小さい材質からなる場合、ノイズ電流が発生しそれが熱電対に伝わることにより温度測定が不正確になることがある。しかしこのように、保護管が石英からなる熱電対絶縁管を内側に有するものであれば、熱電対と保護管の間に絶縁性の石英製絶縁管が介在することになり、ノイズとなる電流が熱電対に伝わらず、正確な温度測定が可能となる。

また、前記接続部は、前記熱電対絶縁管に取り付けられたものであることが好ましい（請求項４）。
このように、石英からなる接続部が石英からなる熱電対絶縁管に取り付けれらたものであれば、石英同士なので溶接等の方法で容易に取り付けることができる。

また、前記熱電対用保護管は、前記封止材としてＯリングを用いて熱処理用チューブに接続されるものであることが好ましい（請求項５）。
このように、熱電対用保護管が封止材としてＯリングを用いて熱処理用チューブに接続されるものであれば、容易に入手可能な様々な材質、大きさのＯリングを選択して使用して、熱処理用チューブとの気密性の高い接続を容易且つ確実に行なうことができる。

また、前記熱電対用保護管は、ＳｉＣからなる熱処理用チューブに気密接続されるものであることが好ましい（請求項６）。
前述のように、１１００℃以上の高温の熱処理では、熱変形の問題からＳｉＣ製横型熱処理用チューブを用いる必要が出てくるが、本発明の熱電対用保護管のように、チューブへの挿入部がＳｉＣ等の石英より耐熱性の高い材質からなるものであれば、たとえチューブとボート及び／またはチューブとボート搬送用フォークとの間にクリアランスがないため、保護管をチューブの底部上に設置できず、フック等で保持してＳｉＣ製のチューブに固定されるような場合にも、熱による変形の恐れがないし、チューブには石英製の接続部により固定されるので、たとえ１１００℃以上の高温熱処理の際にチューブ内の熱が保護管へ伝播しても、接続部への熱の伝導を極めて小さくでき、Ｏリング等の封止材の溶解を防ぐことができる。

さらに、本発明は、上記の熱電対用保護管に熱電対が収容されたものであることを特徴とする温度測定装置を提供する（請求項７）。
上記に説明したような、耐熱性の高い挿入部を備え、熱伝導率が低い石英からなり、封止材の溶解を防ぐ接続部を備えた熱電対用保護管に、熱電対が収容された温度測定装置であれば、１１００℃以上の高温熱処理の際の温度測定中に保護管の変形・軟化や酸素等の好ましくない外気の熱処理用チューブへの侵入が起こらないので、長時間安定した温度測定が可能となる。また、石英からなる熱電対絶縁管を内側に有するものであれば、外部からの電気的ノイズが遮断され、より正確かつ安定した温度測定が可能となる。

本発明に従う熱電対用保護管であれば、挿入部は石英よりも耐熱性の高い材質からなるので、１１００℃以上の高温熱処理においても保護管の軟化・変形は生じないし、熱処理用チューブとの接続部は熱伝導率の低い石英からなるので、熱電対保護管の挿入部の熱が接続部に伝播せず、酸素などの熱処理用チューブ外の雰囲気が熱処理用チューブ内へ侵入するのを防止している封止材の溶解を防ぐことができ、その気密封止性を維持することができる。また、封止材が溶解しないので、接続部により熱電対保護管の位置を安定して固定することができる。

以下では、本発明の実施の形態について説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。

前述のように、横型炉において、１１００℃以上の高温熱処理を行う場合は、石英製の熱電対用保護管では軟化・変形が起こるため、これを使用することが出来ず、石英よりも耐熱性の高い、例えばＳｉＣ製の熱電対用保護管を使用する必要がある。

熱電対保護管全体が石英製のものであれば、石英は熱伝導率が低い為に、熱処理用チューブ内の熱が石英製保護管を通じて保護管の接続部まで伝播することがなく、接続部がＯリング等の封止材を介して気密封止されていても封止材が溶けることはなく、気密性が維持される。しかし、保護管全体がＳｉＣのような耐熱性が高いが熱伝導率の高い材質からなる場合、熱処理の際に熱処理用チューブ内の熱がＳｉＣ製保護管を伝播して保護管の接続部に達し、Ｏリング等封止材を溶かすという問題が発生した。このような状態になると、封止材による気密封止性は維持できず、空気中の酸素などがチューブ内雰囲気に混入してくる。一般に酸素が存在しない熱処理、例えば１００％Ａｒ雰囲気下１２００℃程度で行う熱処理に対し、微量の酸素が混入する熱処理では、前記酸素の混入がない熱処理に比べてウェーハ表面粗さの指標のひとつであるヘイズが極端に悪化するうえ、ウェーハ表面にクモリが発生することがあり、ウェーハ品質上問題となる。そのため、酸素が混入するような横型炉を使用することは出来ないという問題が生じる。

本発明者は、熱電対用保護管において、少なくとも高温下に置かれる熱処理用チューブへの挿入部をＳｉＣのような石英より耐熱性の高い材質からなるものとし、溶解の恐れがある封止材に接する接続部を熱伝導率の低い石英からなるものとすることにより、上記課題を解決できることを見出し、本発明を完成させた。

以下では、本発明の実施形態について図を用いてさらに具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
図１は、本発明の第一の実施形態に従う熱電対用保護管を横型炉の熱処理用チューブへ装着した状態を示した説明図である。
１１００℃以上の高温熱処理を行う為、ＳｉＣ等の耐熱性の高い材質からなる熱処理用チューブ１を使用する。熱処理用チューブ１の周囲にはヒータ（図示せず）が配置されており、熱処理用チューブ１内を均一な温度になるように加熱することができる。この熱処理用チューブ１の熱電対用保護管を挿入する部分（尾管７）にはフランジが備えられており、熱処理用チューブ１自身からの熱伝導を抑える為に、放熱フィン４がついている。熱処理用チューブ１の尾管７の反対側には、開口部１１が備えられており、そこからウェーハの搬入／搬出を行なう。開口部１１は熱処理の際には気密封止され、酸素等の外気の侵入を防いでいる。熱処理用チューブ１とボート（図示せず）及び／または熱処理用チューブ１とボート搬送用のフォーク（図示せず）の間のクリアランスがないので、熱処理用チューブ１内にフック５を取り付け、熱処理用チューブ１の内側の上方に熱電対用保護管２を設置する。

熱電対用保護管２はＳｉＣからなる挿入部２ａと石英からなるフランジ部２ｂからなり、挿入部２ａの内側には石英製の熱電対絶縁管３が備えられており、その内側には通常複数の熱電対素線９が、チューブ内の温度分布測定のため測温部の位置を互いにずらして収容されている。熱電対用保護管２は熱処理用チューブ１に、適宜選択されたＯリング６を介してフランジ部２ｂにより気密接続される。接続部がフランジであるので、尾管７のフランジと容易に接続することができる。そして、熱処理用チューブ１内の熱が熱伝導率の高いＳｉＣ製熱電対用保護管２の挿入部２ａを伝播してきても、フランジ部２ｂに伝わらないためＯリング６には達しないので、Ｏリング６が溶解することもない。また、熱電対素線９は石英製の熱電対絶縁管３に収納されている為、電気絶縁性が小さいＳｉＣ製挿入部２ａからのノイズ電流等の影響を受けることなく、熱処理チューブ１内の正確な温度を測定することができる。そして、フランジ部２ｂはＯリング６を介して熱処理チューブ１と気密接続が維持されるので、熱処理チューブ１の内側雰囲気と外側雰囲気を完全に分離でき、酸素の混入を避けることができる。したがって、例えば表面アニールのための１００％Ａｒ雰囲気下での熱処理など、酸素の混入を避ける必要がある熱処理を横型炉でも行えるようになる。
そして、このような本発明の熱電対用保護管２に熱電対素線９が収容され、熱電対素線の端部が不図示の検出器に接続されることで温度測定装置１０が構成される。

図２は、本発明の第二の実施形態に従う熱電対用保護管を横型炉の熱処理用チューブへ装着した状態を示す説明図である。
この場合、熱電対用保護管２のＳｉＣ製挿入部２ａは、ＳｉＣ製熱処理用チューブ１のヒーター（図示せず）で加熱される部分から尾管７の放熱フィン４に達する長さまでにする。このような構成をとることにより、挿入部２ａは尾管７で保持されるため、安定して固定され、落下等を防止することができる。

挿入部２ａの内側には石英製の熱電対絶縁管３が備えられており、その内側には通常複数の熱電対素線９が、チューブ内の温度分布測定のため測温部の位置を互いにずらして収容されている。一方、熱電対用保護管２の石英製フランジ部２ｂは石英製の絶縁管３に取り付けられている。熱電対用保護管２は熱処理用チューブ１に、適宜選択されたＯリング６を介してフランジ部２ｂにより気密接続される。接続部がフランジであるので、尾管７のフランジと容易に接続することができる。また、熱電対絶縁管３とフランジ部２ｂはどちらも石英製なので、溶接等の手法により簡単にフランジ部２ｂを熱電対絶縁管３に取り付けることができる。これにより、熱処理用チューブ１内の熱が熱伝導率の高いＳｉＣ製熱電対用保護管２の挿入部２ａを伝播してきても、フランジ部２ｂに全く伝わらないためＯリング６には達せず、Ｏリング６が溶解することもない。また、熱電対素線９は石英製の熱電対絶縁管３に収納されている為、電気絶縁性が小さいＳｉＣ製挿入部２ａからのノイズ電流等の影響を受けることなく、ＳｉＣ製熱処理チューブ１内の正確な温度を測定することができる。そして、フランジ部２ｂはＯリング６を介して熱処理チューブ１と気密接続されるので、熱処理チューブ１の内側雰囲気と外側雰囲気を完全に分離でき、酸素の混入を避けることができる。この場合、この第二形態では、フランジ部２ｂにより熱が伝わらない上に熱電対絶縁管３とフランジ部２ｂが溶接できるので、より気密性を向上させることができる。したがって、例えば表面アニールのための１００％Ａｒ雰囲気下での熱処理など、酸素の混入を避ける必要がある熱処理を横型炉でも行えるようになる。

以下に本発明の実施例及び比較例をあげてさらに具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
（実施例）
直径６インチ（１５０ｍｍ）、Ｐ型のシリコンウェーハを２００枚準備した。そのうち１００枚をＳｉＣ製ボートに並べて本発明の図２に示したような熱電対用保護管を装着した横型炉の熱処理用チューブに投入し、Ａｒ１００％雰囲気下で１２００℃の熱処理を１時間行なった後、炉から取り出した。そして、熱処理用チューブの開口側、中央、尾管側から１枚ずつシリコンウェーハを抜き取り、該各ウェーハ表面のヘイズをパーティクルカウンターＳＰ−１（ＫＬＡ−テンコール社製）で測定したところ、各ウェーハの平均値はそれぞれ０．０７５、０．０７４、０．０７５ｐｐｍであり、集光灯下でウェーハ表面を観察すると３枚ともクモリはみられなかった。また、熱処理後のＯリングを観察したが、溶解している部分は存在しなかった。また、熱処理中も極めて安定して正確な測温ができた。

（比較例）
前記実施例で準備したウェーハのうち残りの１００枚をＳｉＣ製ボートに並べて図３に示す横型炉の熱処理用チューブ１に投入した。この熱処理用チューブ１に装着されている熱電対用保護管２の材質は先端からフランジが形成されている尾部及びフランジ８まで全てＳｉＣである。これを用いて実施例１と同様の熱処理を行った後、シリコンウェーハを炉から取り出した。そして熱処理用チューブの開口側、中央、尾管側から１枚ずつシリコンウェーハを抜き取り、該ウェーハ表面のヘイズを測定したところ、１７．０７８、２６．６８４、２４．８８５ｐｐｍであり、実施例に比べて著しく悪化していた。また、集光灯下でウェーハ表面を観察すると３枚とも該表面の大部分にクモリが発生していた。さらに、熱処理後のＯリングを観察したところ、Ｏリングが溶けて一部ＳｉＣ製のフランジ８に固着していた。

なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は単なる例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。
例えば、熱電対用保護管の挿入部はＳｉＣからなるものに限らず、耐熱性の高い窒化ケイ素や窒化ホウ素を含むものであってもよいし、カーボンにＳｉＣコーティングしたもの等でもよい。また封止材はＯリングに限らず、樹脂やシート状のものであってもよい。

本発明の熱電対用保護管を使用した横型炉を使用することにより、酸素の混入を避けなければならない高温熱処理を横型炉でも行うことができる。

本発明の第一の実施形態に従う熱電対用保護管を横型炉へ装着した状態を示した説明図である。 本発明の第二の実施形態に従う熱電対用保護管を横型炉へ装着した状態を示した説明図である。 比較例における熱電対用保護管の横型炉へ装着した状態を示した説明図である。

符号の説明

１…熱処理用チューブ、
２…熱電対用保護管、 ２ａ…挿入部、 ２ｂ…フランジ部、
３…熱電対絶縁管、
４…放熱フィン、
５…フック、
６…Ｏリング、
７…尾管、
８…ＳｉＣ製フランジ、
９…熱電対素線、
１０…温度測定装置、
１１…熱処理用チューブ開口部。

Claims (7)

1. 少なくとも、横型炉に装着された熱処理用チューブに挿入される挿入部と、前記熱処理チューブに封止材を介して気密接続するための接続部を具備する熱電対用保護管であって、少なくとも前記接続部が石英からなり、かつ前記挿入部が石英よりも耐熱性の高い材質からなるものであることを特徴とする熱電対用保護管。
2. 前記挿入部がＳｉＣからなるものであることを特徴とする請求項１に記載された熱電対用保護管。
3. 前記熱電対用保護管は、石英からなる熱電対絶縁管を内側に有するものであることを特徴とする請求項1または請求項２に記載された熱電対用保護管。
4. 前記接続部は、前記熱電対絶縁管に取り付けられたものであることを特徴とする請求項３に記載された熱電対用保護管。
5. 前記封止材としてＯリングを用いて熱処理用チューブに接続されるものであることを特徴とする請求項1乃至請求項４のいずれか１項に記載された熱電対用保護管。
6. ＳｉＣからなる熱処理用チューブに気密接続されるものであることを特徴とする請求項１乃至請求項５のいずれか１項に記載された熱電対用保護管。
7. 請求項１乃至６に記載された熱電対用保護管に熱電対が収納されたものであることを特徴とする温度測定装置。

Images