JP2001033314A - 熱処理炉用温度計 - Google Patents

熱処理炉用温度計

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JP2001033314A
JP2001033314A JP11208773A JP20877399A JP2001033314A JP 2001033314 A JP2001033314 A JP 2001033314A JP 11208773 A JP11208773 A JP 11208773A JP 20877399 A JP20877399 A JP 20877399A JP 2001033314 A JP2001033314 A JP 2001033314A
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tube
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thermocouple
heat treatment
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Norio Baba
則夫 馬場
Kazuo Kato
一生 加藤
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Tokyo Electron Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 高温使用での熱電対の断線を有効に防止す
る。 【解決手段】 先端部に白金と白金ロジウムからなる熱
電対20を配した絶縁管19を炭化ケイ素からなる保護
管21内に収容し、該保護管21の入口部を封止材22
で封止してなる熱処理炉用温度計において、前記保護管
21が温度計の使用温度以上の温度で予め熱処理されて
いる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、熱処理炉用温度計
に関する。
【0002】
【従来の技術】半導体装置の製造においては、被処理体
例えば半導体ウエハに酸化、拡散、CVD、アニールな
どの熱処理を施すために、各種の熱処理炉が使用されて
いる。そして、この熱処理炉の炉内温度を測定するため
に、図5に示すような温度計16が使用されている。
【0003】この温度計16は、先端部に熱電対20を
配した絶縁管19を保護管21内に収容し、この保護管
21の入口部21aを封止材(例えばセラミックス製の
接着剤)22で封止して構成されている。前記熱電対2
0としては、融点が1700℃の白金(Pt)と白金ロ
ジウム(Pt・Rh)からなる熱電対(R熱電対ともい
う。)が高温領域例えば1600℃までの測定が可能で
あることから好適に使用されている。また、前記保護管
21の材料としては、石英材の常用温度以上の高温領域
で安定した性能で使用できる材料として半導体製造装置
等に使用されている炭化ケイ素(SiC)が好適に使用
されている。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】ところで、前記熱処理
炉用温度計においては、熱電対20の白金(Pt)が保
護管21の成分であるケイ素(Si)と反応して850
℃付近で溶ける低融点合金(低融点化合物)となって、
熱電対20が短時間で起電力低下や断線を引き起こしや
すくなり、温度測定ができなくなる問題がある。そこ
で、前記ケイ素(Si)の発生を抑えるために、保護管
21を熱処理することにより保護管21の表面に二酸化
ケイ素(SiO2)の酸化膜を形成することが行われて
いる。
【0005】通常の高温使用は、最大1000℃程度で
使用されることが多く、この程度なら、前記酸化膜で十
分に耐えられ、熱電対の断線は発生しない。しかしなが
ら、それ以上の温度で使用した場合、熱電対の断線が高
い確率で発生していることが確認されている。
【0006】本発明は、前記課題を解決すべくなされた
ものである。本発明の目的は、高温使用での熱電対の断
線を有効に防止できる熱処理炉用温度計を提供すること
にある。
【0007】
【課題を解決するための手段】前記課題を解決するため
に本発明者は、保護管におけるケイ素(Si)の飛散実
験を行った。この実験では、高温下のため、ケイ素の飛
散は定量測定でなく、白金が汚染されるかどうかの感覚
試験を行った。その結果、以下のことが判った。
【0008】高温下でケイ素が発生しても、酸素が十
分存在すれば、発生したケイ素が酸素と反応して二酸化
ケイ素となり、白金とケイ素が反応して低融点化合物に
はならない。酸素が薄い場合、簡単に白金とケイ素が反
応して低融点化合物をつくる。
【0009】高温下における保護管からのケイ素の発
生は、時間の経過と共に減少する。
【0010】前記実験結果により、白金とケイ素の反応
を効果的に抑える方法を見出し、本発明を完成するに至
ったものである。
【0011】本発明のうち請求項1に係る発明は、先端
部に白金と白金ロジウムからなる熱電対を配した絶縁管
を炭化ケイ素からなる保護管内に収容し、該保護管の入
口部を封止材で封止してなる熱処理炉用温度計におい
て、前記保護管が温度計の使用温度以上の温度で予め熱
処理されていることを特徴とする。
【0012】すなわち、保護管を予め使用温度以上の温
度で熱処理して酸化膜を形成することにより、予め保護
管から炭素およびケイ素を十分に飛散(放出)させてお
く。これにより、使用時の温度では保護管から炭素およ
びケイ素が出にくくなり、熱電対の白金とケイ素の反応
を効果的に抑えることが可能となり、高温使用での熱電
対の断線を有効に防止することが可能となる。
【0013】請求項2に係る発明は、先端部に白金と白
金ロジウムからなる熱電対を配した絶縁管を炭化ケイ素
からなる保護管内に収容し、該保護管の入口部を封止材
で封止してなる熱処理炉用温度計において、前記保護管
に空気の流通が可能な開口部を設けたことを特徴とす
る。
【0014】保護管を熱処理する場合、ケイ素の発生は
時間の経過と共に減少するが、ゼロにするには長い時間
を要する。そのため、保護管の熱処理が不十分である場
合には、保護管が密封されていると、管内は炭化ケイ素
の熱分解現象で酸素が薄くなり、酸化膜が安定に存在し
にくくなって保護管および酸化膜から一酸化ケイ素(S
iO)が発生し易くなり、同様の不具合が発生し易くな
る。そこで、保護管に開口部を設けて管内に空気を十分
に流通させて酸素を供給することにより、保護管が予め
熱処理されている場合には酸化膜を安定に保つことがで
き、保護管が熱処理されていない場合には酸化膜を新た
に形成してこれを安定に保つことができ、保護管および
酸化膜からの一酸化ケイ素の発生を抑えて、高温使用で
の熱電対の白金とケイ素の反応を効果的に抑えることが
可能となり、熱電対の断線を有効に防止することが可能
となる。
【0015】請求項3に係る発明は、請求項2記載の熱
処理炉用温度計において、前記開口部が保護管の入口部
に封止材を部分的に注入することにより形成されている
ことを特徴とする。また、請求項4に係る発明は、請求
項2記載の熱処理炉用温度計において、前記開口部が保
護管の入口部に全体的に注入した封止材の一部を除去す
ることにより形成されていることを特徴とする。これに
より、保護管に容易に開口部を設けることができると共
に、熱処理炉から熱影響を受けにくい所に開口部を配置
することができる。
【0016】
【発明の実施の形態】以下に、本発明の実施の形態を添
付図面に基づいて詳述する。図1は本発明の実施の形態
に係る熱処理炉用温度計を概略的に示す縦断面図、図2
は図1の熱処理炉用温度計が使用される熱処理炉の一例
を示す断面図、図3は熱処理炉用温度計の絶縁管先端部
の一例を示す拡大断面図、図4は図1のA−A線概略的
拡大断面図である。
【0017】先ず、本発明の実施の形態に係る熱処理炉
用温度計が使用される熱処理炉の一例について説明す
る。図2において、1は被処理体例えば半導体ウエハW
を高温下で熱処理する縦型の熱処理炉で、この熱処理炉
1は処理容器である反応管(プロセスチューブ)2を備
えている。
【0018】この反応管2は、耐熱性および耐食性を有
する材料例えば石英ガラスにより、上端が閉塞され、下
端が開口された縦長円筒状に形成されている。反応管2
の下側部には、処理ガスや不活性ガスを導入する導入管
部3と、処理後の排ガスを排気する図示しない排気管部
が設けられている。
【0019】前記導入管部3には、処理ガスや不活性ガ
スのガス供給源が接続され、前記排気管部には、圧力制
御機構を介して工場排気系が接続されている。前記反応
管2は、中央に開口部を有するベースプレート4に取付
具5を介して取付けられている。なお、反応管2は、内
管と外管の二重管構造になっていてもよい。
【0020】前記反応管2の周囲には、反応管2内を加
熱するヒータ6が設けられている。このヒータ6は、反
応管2の周囲を取り囲む円筒状の断熱材7と、この断熱
材7の内周に螺旋状等に配設された発熱抵抗線8とから
主に構成されている。ヒータ6には、ヒータ6の温度を
検知するための温度センサ9が設けられている。
【0021】前記ヒータ6は、高さ方向に複数のゾーン
に分割され、各ゾーン毎に独立して温度制御可能に構成
されていることが好ましい。前記ヒータ6は、前記ベー
スプレート4上に設置されている。反応管2とヒータ6
の間には、均熱性を図ると共にヒータ6から半導体ウエ
ハWへの重金属汚染を防止するための例えば炭化ケイ素
(SiC)からなる均熱管10が設けられていることが
好ましい。
【0022】前記反応管2の下方には、その開口端を開
閉する蓋体11が配置され、この蓋体11上には多数枚
の半導体ウエハWを水平状態で上下方向に所定間隔で多
段に支持するウエハボート12が保温筒13を介して載
置されている。前記蓋体11は、昇降機構14の昇降台
15上に取付けられている。この昇降機構14により、
反応管2内へのウエハボート12の搬入搬出と前記蓋体
11の開閉が行われるようになっている。
【0023】このように構成された熱処理炉1の炉内の
温度を検出するために、反応管2と均熱管10の間や反
応管2内に熱処理炉用温度計(熱処理炉用温度センサと
もいう。以下、単に温度計という。)16A,16Bが
挿入配置される。図2には、反応管2と均熱管10の間
に挿入配置するタイプの温度計16Aと、反応管2内に
下方から蓋体11を気密に貫通して挿入配置するタイプ
の温度計16Bが示されている。
【0024】後者のタイプの温度計16Bは、ヒータ6
に設けられた温度センサ9の検査や校正等を行う初期設
定時に、昇降台15にブラケット17により取付けられ
て使用される。これに対して、前者の温度計16Aは、
均熱管10の内側にブラケット18を介して取付けられ
ており、熱処理炉1の稼働中使用されている。
【0025】前記温度計16A,16Bは、同じ構造で
あるため一方のもの(16A)について説明する。この
温度計16Aは、図1ないし図2に示すように、長尺な
絶縁管19と、この絶縁管19の先端部に配した熱電対
20と、この熱電対20を含む絶縁管19を収容する保
護管21と、この保護管21の入口部21aを封止して
絶縁管19を固定する封止材22とから主に構成されて
いる。
【0026】前記絶縁管19は、絶縁性および耐熱性に
優れた材料例えばアルミナ(Al23)等のセラミック
により形成されている。この絶縁管19には、熱電対2
0の素線20a,20bを個別に挿通するための挿通孔
23(図3参照)が軸方向に設けられている。熱電対が
保護管の内面に接触するのを防止するために、絶縁管1
9の先端部には、図3に示すように、熱電対20を収容
する凹部24または切欠部が形成されていることが好ま
しい。
【0027】前記熱電対20としては、高温領域を安定
して精度よく測定することができる白金(Pt)と白金
ロジウム(Pt・Rh)からなる熱電対、具体的には、
純白金線(20a)と、白金(Pt)87%およびロジ
ウム(Rh)13%の合金線(20b)との組合せから
なるR熱電対が用いられる。前記保護管21は、石英よ
りも高い温度領域での使用に耐え、かつ半導体ウエハに
対して汚染源にならない材料として炭化ケイ素(Si
C)により形成されている。
【0028】保護管21は、一端が閉塞され、他端が入
口部21aとして開口されている。保護管21内には、
その入口部21aより前記絶縁管19が挿入され、入口
部21aに注入した封止材22により絶縁管19が固定
されている。前記保護管21内には、先端部に熱電対2
0を配した長さの異なる複数本の絶縁管19が挿入され
ており、熱処理炉1内を高さ方向に複数のゾーンに分け
て温度検知し得るように構成されている。
【0029】特に、前記保護管21は、その成分である
ケイ素(Si)と熱電対20の白金の反応を抑えるため
に、温度計16Aの使用温度以上の温度(好ましくは使
用温度よりも高い温度)で予め熱処理されている。温度
計16Aの使用温度が例えば1200℃である場合、保
護管21を1200℃以上の温度で予め熱処理してお
く。この熱処理は、加熱炉内に保護管21を収容して空
気が十分存在する状態で行われる。この熱処理により、
保護管21からその成分である炭素(C)およびケイ素
(Si)が飛散されると共に、保護管21の内外表面に
二酸化ケイ素(SiO2)の酸化膜が形成される。
【0030】高温下では、保護管21を形成する炭化ケ
イ素(SiC)から自由炭素(C)が酸素(O)と結合
して離脱し易く、残ったケイ素(Si)が酸素(O)と
結合して一酸化ケイ素(SiO)となり、そのケイ素
(Si)が熱電対20の白金(Pt)と反応していた。
前記自由炭素(C)は、各温度に対応して離脱する固有
の性質を有している。そこで、製造過程で事前に、保護
管21を使用温度以上の温度で熱処理して自由炭素(お
よびケイ素)を減少させておけば、前記熱処理温度以下
の使用温度では自由炭素(およびケイ素)が出にくくな
り、ケイ素と白金の反応を抑制することができる。
【0031】また、前記保護管21には、ケイ素(S
i)と熱電対20の白金(Pt)の反応を抑えるため
に、空気の流通が可能な開口部25が設けられている。
この開口部25は、図4に示すように、保護管21の入
口部21aに封止材22を部分的に注入することにより
形成されているか、もしくは入口部21aに全体的に注
入した封止材22の一部を除去することにより形成され
ていることが好ましい。
【0032】このように構成された熱処理炉用温度計に
よれば、先端部に白金と白金ロジウムからなる熱電対2
0を配した絶縁管19を炭化ケイ素からなる保護管21
内に収容し、該保護管21の入口部を封止材22で封止
してなる熱処理炉用温度計において、前記保護管21が
温度計の使用温度以上の温度で予め熱処理されているた
め、使用時の温度では保護管21から炭素およびケイ素
が出にくくなり、熱電対20の白金とケイ素の反応(低
融点合金化)を効果的に抑えることが可能となり、熱電
対20の断線を有効に防止することが可能となる。従っ
て、温度計16Aを高温例えば1200℃で使用したと
しても、熱電対20が断線することがなく、耐久性の向
上が図れ、高温での長期使用が可能となる。
【0033】また、前記保護管21には、空気の流通が
可能な開口部25が設けられているため、保護管21内
に空気が十分に流通して酸素が供給されて酸化膜を安定
に保つことができ、仮に保護管21の熱処理が不十分で
ケイ素が発生したとしてもこれを流通空気により酸化あ
るいは希釈化することができ、一酸化ケイ素の発生を抑
えて、熱電対20の白金とケイ素の反応を効果的に抑え
ることができ、高温使用での熱電対20の断線を有効に
防止することができる。
【0034】保護管21を熱処理する場合、ケイ素の発
生は時間の経過と共に減少するが、ゼロにするには長い
時間を要する。そのため、保護管21の熱処理が不十分
である場合には、保護管21が密封されていると、低酸
素下において保護管21および酸化膜から一酸化ケイ素
(SiO)が発生し易くなる。
【0035】この場合の反応としては、以下の場合が考
えられる。
【0036】SiC+O2→SiO↑+CO↑ SiO2→SiO↑+1/2O2 そこで、保護管21に開口部25を設けて保護管21内
に空気を十分に流通させて酸素を供給することにより、
保護管21の酸化膜を安定に保つことができ、保護管2
1および酸化膜からの一酸化ケイ素の発生を抑えて、熱
電対20の白金とケイ素の反応を効果的に抑えることが
可能となり、高温使用での熱電対21の断線を有効に防
止することが可能となる。
【0037】また、前記開口部25が保護管21の入口
部21aに封止材22を部分的に注入することにより形
成されているか、もしくは入口部21aに全体的に注入
した封止材22の一部を除去することにより形成されて
いるため、保護管21に容易に開口部25を設けること
ができると共に、熱処理炉1からの熱影響を受けにくい
所に開口部25を配置することができる。
【0038】以上、本発明の実施の形態を図面により詳
述してきたが、本発明は前記実施の形態に限定されるも
のではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲での種々の
設計変更等が可能である。例えば、絶縁管19の先端部
には、熱電対20を収容する凹部24ないし切欠部が設
けられていることが望ましいが、設けられていなくても
よい。
【0039】前記実施の形態では、保護管21を予め使
用温度以上の温度で熱処理し、且つ保護管21に開口部
25を設けている温度計が示されているが、温度計とし
ては、保護管21が予め使用温度以上の温度で熱処理さ
れている場合と、保護管21に開口部25を設けている
場合の何れかであってもよい。また、前記開口部25
は、保護管21の入口部21aに封止材22を部分的に
注入することにより形成されているか、もしくは入口部
21aに全体的に注入した封止材22の一部を除去する
ことにより形成されていることが好ましいが、保護管2
1の管壁に適宜設けられていてもよい。更に、前記開口
部25から保護管21内に空気を強制的に供給するよう
に構成されていてもよい。
【0040】
【発明の効果】以上要するに本発明によれば、次のよう
な効果を奏することができる。 (1)請求項1の熱処理炉用温度計によれば、先端部に
白金と白金ロジウムからなる熱電対を配した絶縁管を炭
化ケイ素からなる保護管内に収容し、該保護管の入口部
を封止材で封止してなる熱処理炉用温度計において、前
記保護管が温度計の使用温度以上の温度で予め熱処理さ
れているため、使用時の温度では保護管から炭素および
ケイ素が出にくくなり、熱電対の白金とケイ素の反応を
効果的に抑えることができ、高温使用での熱電対の断線
を有効に防止することができる。
【0041】(2)請求項2に係る発明によれば、先端
部に白金と白金ロジウムからなる熱電対を配した絶縁管
を炭化ケイ素からなる保護管内に収容し、該保護管の入
口部を封止材で封止してなる熱処理炉用温度計におい
て、前記保護管に空気の流通が可能な開口部を設けてい
るため、保護管内に空気を十分に流通させて酸素を供給
することにより保護管が予め熱処理されている場合には
酸化膜を安定に保つことができ、保護管が熱処理されて
いない場合には酸化膜を新たに形成してこれを安定に保
つことができ、保護管および酸化膜からの一酸化ケイ素
の発生を抑えて、熱電対の白金とケイ素の反応を効果的
に抑えることができ、高温使用での熱電対の断線を有効
に防止することができる。
【0042】(3)請求項3もしくは請求項4に係る発
明によれば、前記開口部が保護管の入口部に封止材を部
分的に注入することにより形成されているか、もしくは
全体的に注入した封止材の一部を除去することにより形
成されているため、保護管に容易に開口部を設けること
ができると共に、熱処理炉からの熱影響を受けにくい所
に開口部を配置することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の実施の形態に係る熱処理炉用温度計を
概略的に示す縦断面図である。
【図2】図1の熱処理炉用温度計が使用される熱処理炉
の一例を示す断面図である。
【図3】熱処理炉用温度計の絶縁管先端部の一例を示す
拡大断面図である。
【図4】図1のA−A線概略的拡大断面図である。
【図5】従来の熱処理炉用温度計の一例を示す一部断面
側面図である。
【符号の説明】
1 熱処理炉 16A,16B 熱処理炉用温度計 19 絶縁管 20 熱電対 21 保護管 21a 入口部 22 封止材 25 開口部

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 先端部に白金と白金ロジウムからなる熱
    電対を配した絶縁管を炭化ケイ素からなる保護管内に収
    容し、該保護管の入口部を封止材で封止してなる熱処理
    炉用温度計において、前記保護管が温度計の使用温度以
    上の温度で予め熱処理されていることを特徴とする熱処
    理炉用温度計。
  2. 【請求項2】 先端部に白金と白金ロジウムからなる熱
    電対を配した絶縁管を炭化ケイ素からなる保護管内に収
    容し、該保護管の入口部を封止材で封止してなる熱処理
    炉用温度計において、前記保護管に空気の流通が可能な
    開口部を設けたことを特徴とする熱処理炉用温度計。
  3. 【請求項3】 前記開口部が保護管の入口部に封止材を
    部分的に注入することにより形成されていることを特徴
    とする請求項2記載の熱処理炉用温度計。
  4. 【請求項4】 前記開口部が保護管の入口部に全体的に
    注入した封止材の一部を除去することにより形成されて
    いることを特徴とする請求項2記載の熱処理炉用温度
    計。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2007266439A (ja) * 2006-03-29 2007-10-11 Matsushita Electric Ind Co Ltd 基板処理装置および基板処理方法
KR101162484B1 (ko) * 2010-12-13 2012-07-05 주식회사 우진 방사성 폐기물 유리화 설비 온도 측정용 S-Type 온도측정장치 조립체
CN107665743A (zh) * 2017-10-20 2018-02-06 中国核动力研究设计院 用于一体化反应堆温度测量的温度计及其温度测量系统

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