JP2005099381A - 反射防止膜、反射防止フィルムおよび画像表示装置 - Google Patents
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Images
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Abstract
【解決手段】含フッ素共重合体を含有する反射防止膜であって、含フッ素共重合体中にポリオキシアルキレン鎖を含有する脂肪族モノマーの重合単位を含み、−Si(R4)(R5)O−(R4およびR5はアルキル基、ハロアルキル基またはアリール基を表わす)で表わされる繰り返し単位を有するポリシロキサン成分を含有してなる反射防止膜、並びに透明支持体上に前記反射防止膜を設置してなる反射防止フィルム及び前記反射防止フィルムを配置してなる画像表示装置。
【選択図】なし
Description
ウェット塗布が可能な低屈折率層の材料としては屈折率の低い含フッ素共重合体が知られている(例えば特許文献1参照)。しかしながら、含フッ素共重合体は負に帯電しやすく、反射防止膜の表面にごみが付着しやすいという問題がある。
(1) 含フッ素共重合体を含有する反射防止膜であって、含フッ素共重合体中に、一般式(1)で表されるポリオキシアルキレン鎖を含有する脂肪族モノマーの重合単位を含んでなることを特徴とする反射防止膜。
(2) 前記一般式(1)で表されるポリオキシアルキレン鎖を含有する脂肪族モノマーが一般式(2)で表されることを特徴とする上記(1)に記載の反射防止膜。
(6) 前記の含フッ素共重合体が下記一般式(5)で表わされることを特徴とする上記(1)〜(5)のいずれかに記載の反射防止膜。
(7) 透明支持体上に上記(1)〜(6)のいずれかに記載の反射防止膜を設置したことを特徴とする反射防止フィルム。
また、本発明の反射防止膜を用いた本発明の反射防止フィルム及び画像表示装置は、ゴミの付着が少なく、傷がつきにくく、防汚性が良好で、かつ外光の映り込みが少ないため優れた視認性を有する。
なお、本明細書において、「(数値1)〜(数値2)」という記載は「(数値1)以上(数値2)以下」の意味を表す。
以下に本発明の反射防止膜の代表的な層構成を図1を参照して説明する。
図1は、本発明の反射防止膜を用いた反射防止フィルムの様々な層構成を示す断面模式図である。図1の(a)に示す態様は、透明支持体4、ハードコート層3、高屈折率層2、そして低屈折率層1の順序の層構成を有する。図1の(a)のように、高屈折率層2と低屈折率層1とを有する反射防止膜では、特開昭59−50401号公報に記載されているように、高屈折率層が下記式(I)、低屈折率層が下記式(II)をそれぞれ満足することが好ましい。
高屈折率層の屈折率n1は、好ましくは透明支持体より少なくとも0.05高く、そして、低屈折率層の屈折率n2は、好ましくは高屈折率層の屈折率より少なくとも0.1低くかつ透明支持体より少なくとも0.05低い。更に、高屈折率層の屈折率n1は、好ましくは1.57〜2.40の範囲にある。
以上の層構成を有する反射防止膜に、本発明に従い改良された低屈折率層を用いる。
低屈折率層は図1の(a)(b)に示すごとく高屈折率層の上層に配置される。低屈折率層の上側が反射防止膜の表面である。
該ポリシロキサンは−Si(R4)(R5)O−で表される繰り返し単位を有すればよく、R4およびR5はアルキル基(炭素数1〜10のアルキル基が好ましい。例えば、メチル基、エチル基、ヘキシル基等)、ハロアルキル基(炭素数1〜10のフッ素化アルキル基が好ましい。例えばトリフルオロメチル基、ペンタフルオロエチル基等)またはアリール基(炭素数6〜20が好ましい。例えばフェニル基、ナフチル基等)を表わし、好ましくはメチル基、またはトリフルオロメチル基、特に好ましくはメチル基である。
上記の繰り返し単位数は、10〜1000の範囲であることが好ましく、より好ましくは20〜500の範囲であり、特に好ましくは30〜200の範囲である。
上記繰り返し単位は単一であっても複数により構成されていても良い。
一般式(3)において、R1は水素原子、ハロゲン原子またはメチル基を表し、水素原子、メチル基がより好ましい。R4およびR5はアルキル基(炭素数1〜10のアルキル基が好ましい。例えば、メチル基、エチル基、ヘキシル基等)、ハロアルキル基(炭素数1〜10のフッ素化アルキル基が好ましい。例えばトリフルオロメチル基、ペンタフルオロエチル基等)またはアリール基(炭素数6〜20が好ましい。例えばフェニル基、ナフチル基等)を表わし、好ましくはメチル基、またはトリフルオロメチル基、特に好ましくはメチル基である。R6は水素原子または炭素数1〜10の置換基を表し、水素原子、または炭素数1〜5の置換基がより好ましく、水素原子、トリメチルシリル基及び炭素数1〜5のアルキル基が特に好ましい。L3は2価の連結基を表し、−COO−、−COS−、または−CON(R3)−の結合を有することがより好ましく、−COO−の結合を有することが更に好ましい。R3は水素原子、または炭素数1〜8のアルキル基を表し、水素原子、または炭素数1〜4のアルキル基がより好ましく、水素原子、またはメチル基が更に好ましい。cは0または1を表す。dは10〜1000の整数を表し、20〜500の整数がより好ましく、50〜200の整数が特に好ましい。
含フッ素ビニルモノマーの例としてはフルオロオレフィン類(例えばフルオロエチレン、ビニリデンフルオライド、テトラフルオロエチレン、クロロトリフルオロエチレン、ヘキサフルオロプロピレン等)、(メタ)アクリル酸の部分または完全フッ素化アルキルエステル誘導体類(例えばビスコート6FM(商品名、大阪有機化学製)やM−2020(商品名、ダイキン製)等)、完全または部分フッ素化ビニルエーテル類等が挙げられるが、好ましくはパーフルオロオレフィン類であり、屈折率、溶解性、透明性、入手性等の観点から特に好ましくはヘキサフルオロプロピレンである。これらの含フッ素ビニルモノマーの組成比を上げれば屈折率を下げることができるが、皮膜強度は低下する。本発明では共重合体のフッ素含率が20〜60質量%となるように含フッ素ビニルモノマーを導入することが好ましく、より好ましくは25〜55質量%の場合であり、特に好ましくは40〜55質量%の場合である。
好ましい例としては、−(CH2)2−O−、−(CH2)2−NH−、−(CH2)4−O−、−(CH2)6−O−、−(CH2)2−O−(CH)2−O−、−CONH−(CH2)3−O−、−CH2CH(OH)CH2−O−、−CH2CH2OCONH(CH2)3−O−等が挙げられる。bは0または1を表わす。
s、t、u、v、wはそれぞれの構成成分の質量%を表わし、20≦s≦60、5≦t≦80、0≦u≦75、0.001≦v≦20、0.001≦w≦20、s+t+u+v+w=100を満たす値を表す。好ましくは、25≦s≦55、10≦t≦75、0≦u≦40、0.01≦v≦10、0.01≦w≦10の場合であり、特に好ましくは40≦s≦55、20≦t≦60、0≦u≦30、0.1≦v≦5、0.01≦w≦10の場合である。
例えば含フッ素共重合体がラジカル重合可能な不飽和2重結合(アクリロイル基、メタクリロイル基等)を有する場合にはラジカル重合開始剤を添加することが好ましい。
具体的には、有機過酸化物として過酸化ベンゾイル、過酸化ハロゲンベンゾイル、過酸化ラウロイル、過酸化アセチル、過酸化ジブチル、クメンヒドロぺルオキシド、ブチルヒドロぺルオキシド、無機過酸化物として、過酸化水素、過硫酸アンモニウム、過硫酸カリウム等、アゾ化合物として2−アゾービスーイソブチロニトリル、2−アゾービスープロピオニトリル、2−アゾ−ビスーシクロヘキサンジニトリル等、ジアゾ化合物としてジアゾアミノベンゼン、p−ニトロベンゼンジアゾニウム等を挙げることができる。
低屈折率層の厚さは、50〜400nmであることが好ましく、50〜200nmであることがさらに好ましい。低屈折率層のヘイズは、3%以下であることが好ましく、2%以下であることがさらに好ましく、1%以下であることが最も好ましい。具体的な低屈折率層の強度は、1kg荷重の鉛筆硬度試験でH以上であることが好ましく、2H以上であることがさらに好ましく、3H以上であることが最も好ましい。
本発明の反射防止膜が、多層膜の態様をとる場合、一般に、低屈折率層は、低屈折率層より高い屈折率を有する少なくとも一層の層(即ち、前記の高屈折率層、中屈折率層)と共に用いられる。
:Ra mRb n SiZ(4−m−n)(ここでRa及びRbは、それぞれアルキル基、アルケニル基、アリール基、またはハロゲン、エポキシ、アミノ、メルカプト、メタクリロイルまたはシアノで置換された炭化水素基を表し、Zは、アルコキシル基、アルコキシアルコキシル基、ハロゲン原子及びアシルオキシ基からなる群から選ばれた加水分解可能な基を表し、m+nは1または2であり、かつm及びnはそれぞれ0、1または2である。)
高屈折率層に無機微粒子とポリマーを用い、中屈折率層は、高屈折率層よりも屈折率を低めに調節して形成することが特に好ましい。中屈折率層のヘイズは、3%以下であることが好ましい。
反射防止膜には、さらに、ハードコート層、防湿層、帯電防止層、下塗り層や保護層を設けてもよい。ハードコート層は、透明支持体に耐傷性を付与するために設ける。ハードコート層は、透明支持体とその上の層との接着を強化する機能も有する。ハードコート層は、アクリル系ポリマー、ウレタン系ポリマー、エポキシ系ポリマー、シリコン系ポリマーやシリカ系化合物を用いて形成することができる。顔料をハードコート層に添加してよい。アクリル系ポリマーは、多官能アクリレートモノマー(例、ポリオールアクリレート、ポリエステルアクリレート、ウレタンアクリレート、エポキシアクリレート)の重合反応により合成することが好ましい。ウレタン系ポリマーの例には、メラミンポリウレタンが含まれる。シリコン系ポリマーとしては、シラン化合物(例、テトラアルコキシシラン、アルキルトリアルコキシシラン)と反応性基(例、エポキシ、メタクリル)を有するシランカップリング剤との共加水分解物が好ましく用いられる。二種類以上のポリマーを組み合わせて用いてもよい。シリカ系化合物としては、コロイダルシリカが好ましく用いられる。ハードコート層の強度は、1kg荷重の鉛筆硬度で、H以上であることが好ましく、2H以上であることがさらに好ましく、3H以上であることが最も好ましい。透明支持体の上には、ハードコート層に加えて、接着層、シールド層を設けてもよい。シールド層は、電磁波や赤外線を遮蔽するために設けられる。
反射防止膜をCRT画像表示面やレンズ表面に直接設ける場合を除き、反射防止膜は透明支持体上に形成し、反射防止フィルムとして用いてもよい。透明支持体としては、ガラス板よりもプラスチックフイルムの方が好ましい。プラスチックフイルムの材料の例には、セルロースアシレート(例、トリアセチルセルロース、ジアセチルセルロース、プロピオニルセルロース、ブチリルセルロース、アセチルプロピオニルセルロース、ニトロセルロース)、ポリアミド、ポリカーボネート、ポリエステル(例、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリ−1,4−シクロヘキサンジメチレンテレフタレート、ポリエチレン−1,2−ジフェノキシエタン−4,4’−ジカルボキシレート、ポリブチレンテレフタレート)、ポリスチレン(例、シンジオタクチックポリスチレン)、ポリオレフィン(例、ポリプロピレン、ポリエチレン、ポリメチルペンテン)、ポリスルホン、ポリエーテルスルホン、ポリアリレート、ポリエーテルイミド、ポリメチルメタクリレートおよびポリエーテルケトンが含まれる。トリアセチルセルロース、ポリカーボネート、ポリエチレンテレフタレートおよびポリエチレンナフタレートが好ましい。透明支持体の光透過率は、80%以上であることが好ましく、86%以上であることがさらに好ましい。透明支持体のヘイズは、2.0%以下であることが好ましく、1.0%以下であることがさらに好ましい。透明支持体の屈折率は、1.4〜1.7であることが好ましい。透明支持体の膜厚は50〜200μmであることが好ましい。
セルロースアシレートフィルムを非塩素系溶媒を用いて製造することについて、発明協会公開技報2001−1745号に詳しく記載されており、そこに記載されたセルロースアシレートフィルムも本発明に好ましく用いることができる。
反射防止膜が、単層又は前記のように多層の構成をとる場合は、各層は、ディップコート法、エアーナイフコート法、カーテンコート法、ローラーコート法、ワイヤーバーコート法、グラビアコート法やエクストルージョンコート法(米国特許2681294号明細書記載)により、塗布により形成することができる。二層以上を同時に塗布してもよい。同時塗布の方法については、米国特許2761791号、同2941898号、同3508947号、同3526528号の各明細書および原崎勇次著、コーティング工学、253頁、朝倉書店(1973)に記載がある。
含フッ素共重合体(P−1)の合成
内容量100mlのステンレス製撹拌機付オートクレーブに酢酸エチル40ml、ヒドロキシエチルビニルエーテル14.7g、アデカリアソープER−30(商品名、旭電化工業(株)社製)3.5gおよび過酸化ジラウロイル0.55gを仕込み、系内を脱気して窒素ガスで置換した。さらにヘキサフルオロプロピレン(HFP)25gをオートクレーブ中に導入して65℃まで昇温した。オートクレーブ内の温度が65℃に達した時点の圧力は5.4kg/cm2であった。該温度を保持し8時間反応を続け、圧力が3.2kg/cm2に達した時点で加熱をやめ放冷した。室温まで内温が下がった時点で未反応のモノマーを追い出し、オートクレーブを開放して反応液を取り出した。得られた反応液を大過剰のヘキサンに投入し、デカンテーションにより溶剤を除去することにより沈殿したポリマーを取り出した。さらにこのポリマーを少量の酢酸エチルに溶解してヘキサンから2回再沈殿を行うことによって残存モノマーを完全に除去した。次に該ポリマーの20gをN,N−ジメチルアセトアミド100mlに溶解、氷冷下アクリル酸クロライド11.4gを滴下した後、室温で10時間攪拌した。反応液に酢酸エチルを加え水洗、有機層を抽出後濃縮し、得られたポリマーをヘキサンで再沈殿させることにより含フッ素共重合体(P−1)を19g得た。得られたポリマーの数平均分子量は3.1万であった。
内容量100mlのステンレス製撹拌機付オートクレーブに酢酸エチル40ml、ヒドロキシエチルビニルエーテル14.7g、ブレンマーAP−400(商品名、日本油脂(株)社製)3.5gおよび過酸化ジラウロイル0.55gを仕込み、P−1と同様の方法で含フッ素共重合体(P−5)を18g得た。
内容量100mlのステンレス製撹拌機付オートクレーブに酢酸エチル40ml、ヒドロキシエチルビニルエーテル14.7g、アデカリアソープER−30(商品名、旭電化工業(株)社製)3.5g、サイラプレーンFM−0721(商品名、チッソ(株)社製)1.47gおよび過酸化ジラウロイル0.55gを仕込み、P−1と同様の方法で含フッ素共重合体(P−21)を20g得た。
低屈折率層用塗布液の調製
下記表1に示す各成分を混合し、メチルイソブチルケトンに溶解した後、孔径1μmポリプロピレン製フィルターでろ過して、低屈折率層用塗布液Ln1〜Ln19を調製した。
Ln20に関しては、特開平11−228631の実施例1に記載の低屈折率層用塗布液と同様に調製した(R−3はポリシロキサン成分を含有している)。
IRG907はチバガイギー(株)社製光ラジカル重合開始剤イルガキュア907(商品名)を表す。UVI6990はユニオンカーバイド日本(株)社製光カチオン重合開始剤UVI6990(商品名)を表す。( )内は各成分の固形分の質量部を表わす。
特開平11−228631に記載のフッ素系重合体A1(R−3)を使用した。
ジペンタエリスリトールペンタアクリレートとジペンタエリスリトールヘキサアクリレートの混合物(DPHA(商品名)、日本化薬(株)製)125gおよびウレタンアクリレートオリゴマー(UV−6300B(商品名)、日本合成化学工業(株)製)125gを、439gの工業用変性エタノールに溶解した。得られた溶液に、光重合開始剤(イルガキュア907(商品名)、チバ−ガイギー社製)7.5gおよび光増感剤(カヤキュア−DETX(商品名)、日本化薬(株)製)5.0gを49gのメチルエチルケトンに溶解した溶液を加えた。混合物を撹拌した後、孔径1μmのフィルターでろ過してハードコート層用の塗布液を調製した。
コア/シェル構造の二酸化チタン微粒子(TTO−55B(商品名)、石原産業(株)製)30質量部、アニオン性ジアクリレートモノマー(PM21(商品名)、日本化薬(株)製)4.5質量部、カチオン性メタクリレートモノマー(DMAEA(商品名)、興人(株)製)0.3質量部およびメチルエチルケトン65.2質量部を、サンドグラインダーにより分散し、二酸化チタン分散物を調製した。
シクロヘキサノン151.9gおよびメチルエチルケトン37.0gに、光重合開始剤(イルガキュア907(商品名)、チバ−ガイギー社製)0.14gおよび光増感剤(カヤキュア−DETX(商品名)、日本化薬(株)製)0.04gを溶解した。さらに上記二酸化チタン分散物6.1gおよびジペンタエリスリトールペンタアクリレートとジペンタエリスリトールヘキサアクリレートの混合物(DPHA(商品名)、日本化薬(株)製)2.4gを加え、室温で30分間撹拌した後、孔径1μmのフィルターでろ過して、中屈折率層用塗布液を調製した。
シクロヘキサノン152.8gおよびメチルエチルケトン37.2gに、光重合開始剤(イルガキュア907(商品名)、チバ−ガイギー社製)0.06gおよび光増感剤(カヤキュア−DETX(商品名)、日本化薬(株)製)0.02gを溶解した。さらに、二酸化チタン分散物13.13gおよびジペンタエリスリトールペンタアクリレートとジペンタエリスリトールヘキサアクリレートの混合物(DPHA(商品名)、日本化薬(株)製)0.76gを加え、室温で30分間撹拌した後、孔径1μmのフィルターでろ過して、高屈折率層用塗布液を調製した。
80μmの厚さのトリアセチルセルロースフィルム(TAC−TD80U(商品名)、富士写真フイルム(株)製)に、ゼラチン下塗り層を設け、ゼラチン下塗り層の上に、上記のハードコート層の塗布液を、バーコータを用いて塗布し、120℃で乾燥した。次に窒素雰囲気下酸素濃度0.1%にして、500mJ/cm2のエネルギーで紫外線を照射して、塗布層を硬化させ、厚さ7.5μmのハードコート層を形成した。
偏光板への貼り付け適性を付与するために上記サンプルに対して以下のけん化処理を行った。
こうして得られた第1〜4層を塗設した反射防止フィルム(本発明1〜15、1K〜15K、及び比較例16〜20、16K〜20K)について、下記性能評価を実施した。
反射防止フィルムを温度25℃、湿度60%RHで2時間調湿した後、JIS K 5400に記載の鉛筆硬度評価を行った。
膜表面をスチールウール#0000を用いて、200gの荷重下で10回擦った後に、傷のつくレベルを確認した。判定は次の基準に従った。
全く傷がつかない :◎
わずかに傷がつく :○
細かい傷が目立つ :△
傷が著しい :×
低屈折率層組成物の濃厚溶液から厚さ約10μmの硬化皮膜を作成し、硬化皮膜の屈折率を20℃の温度でアッベ屈折計(アタゴ(株)製)にて測定した。
反射防止フィルムを25℃55%RHで2時間放置した後、エレクトロメーターを接続した垂直剥離帯電量測定装置の測定台に設置した。反射防止フィルムの測定部分を除電した後、ポリエチレンテレフタレートを装着したヘッドと反射防止フィルムとの間で、圧着と剥離を繰返し、1回目と5回目の剥離時の帯電値の差が±100pC/cm2である場合に、5回目の帯電の値を剥離帯電量値とした。なお、測定は25℃55%RHの条件下で行った。
測定フィルムをガラス板にはり、除電した後、トレシー(商品名、東レ(株)社製)を用いて往復10回擦る。ここに微細なティッシュペーパーの粉を擬似ゴミとし、フィルム全体にかけた後にフィルムを立て、以下のように評価した。
◎:擬似ゴミがほとんど全て落下する
○:擬似ゴミが80%以上落下する
△:擬似ゴミが50%以上落下する
×:擬似ゴミが50%以上フィルム表面に残存する。
このゴミ付着性の試験は、サンプル調製直後と、サンプル塗布後にロールで、反射防止層塗布面とその反対の面が接触した状態で2週間経時させたサンプルで実施した。
反射防止膜を温度25℃、湿度60%RHで2時間調湿した後、サンプル表面に指紋を付着させてから、それをベンコットン(商品名、旭化成(株)製)で拭き取ったときの状態を観察して、以下のように指紋付着性を評価した。
◎:簡単に指紋が拭き取れる
〇:普通にふいて指紋が拭き取れる
△:しっかり擦れば指紋が拭き取れる
×:指紋が拭き取れずに残る
反射防止膜を温度25℃、湿度60%RHで2時間調湿した後、サンプル表面にマジック(マッキ−極細(商品名;ZEBRA(株)社製))を付着させてから、それをベンコットン(旭化成(株)製)で拭き取ったときの状態を観察して、以下のようにマジック付着性を評価した。
◎:簡単にマジックが拭き取れる
〇:普通にふいてマジックが拭き取れる
△:しっかり擦ればマジックが拭き取れる
×:マジックが拭き取れずに残る
得られた結果を表2および表3に示す。
上記で作成した本発明の反射防止フィルム(1K〜15K)、比較例の反射防止フィルム(16K〜20K)を日本電気株式会社より入手したパーソナルコンピューターPC9821NS/340Wの液晶ディスプレイ表面に貼り付け、表面装置サンプルを作成した。本発明の反射防止フィルム(1K〜15K)を設置した表示装置は周囲の風景映り込みが殆どない上、ゴミつきが殆どなく快適な視認性を示し、かつ充分な表面強度を有するものであったのに対し、比較例(16K〜20K)のフィルムを設置した表示装置は周囲の映り込みは低減できるもののゴミがつきやすいことが分かった。
2 高屈折率層
3 ハードコート層
4 透明支持体
5 中屈折率層
Claims (6)
- 含フッ素共重合体を含有する反射防止膜であって、−Si(R4)(R5)O−(R4およびR5はアルキル基、ハロアルキル基またはアリール基を表す)で表される繰り返し単位を有するポリシロキサン成分を含有することを特徴とする請求項1または2に記載の反射防止膜。
- 透明支持体上に請求項1〜4のいずれか1項に記載の反射防止膜を設置したことを特徴とする反射防止フィルム。
- 請求項5に記載の反射防止フィルムを配置したことを特徴とする画像表示装置。
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