JP2005089243A - クラスレート化合物、発光素子、クラスレート化合物の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 本発明のクラスレート化合物は、Si原子を主体としてなるクラスレート格子と、該クラスレート格子の格子中の少なくとも一部に内包されたドーピング原子としてのBaとを主体としてなり、一般式Ba3Si46で示されるか、又は前記クラスレート格子を構成する原子の少なくとも一部がAlで置換され一般式Ba3(Six1Alx2)(x1+x2=46)で示される構成とする。
【選択図】 図9
Description
λ(nm)=1240/Eg(eV)・・・・・(1)
可視光領域は波長380〜760nmであり、これに相当する禁制帯幅は1.63〜3.26eVである。
例えば、発光波長が590〜775nmの赤色発光素子には、GaAs(Eg=1.8eV),InN(Eg=2.0eV),InP(Eg=1.7eV),CdSe(Eg=2.0eV),GaP(Eg=2.25eV)等の半導体材料が使用されている(特許文献1,2参照。)。
そこで、赤色発光素子用の半導体材料として、Si原子を主体とした材料の研究が行われてきた。
請求項2に係る発明は、Si原子を主体としてなるクラスレート格子と、該クラスレート格子の格子中の少なくとも一部に内包されたドーピング原子としてのBaと、前記クラスレート格子を構成する原子の少なくとも一部と置換された置換原子としてのAlとを主体としてなり、一般式Ba3(Six1Alx2)で示され、SiとAlの組成比を示すx1とx2について、x1+x2=46の関係を満足することを特徴とするクラスレート化合物である。
請求項3に係る発明は、前記一般式Ba3(Six1Alx2)で示され、Alの組成比を示すx2が、0<x2≦10の範囲であることを特徴とする請求項2に記載のクラスレート化合物である。
請求項4に係る発明は、前記クラスレート格子が、Si原子を主体としてなる12面体のSi20クラスタと、Si原子を主体としてなる14面体のSi24クラスタとの混合格子のシリコンクラスレートIであることを特徴とする請求項1乃至3のいずれかに記載のクラスレート化合物である。
請求項5に係る発明は、請求項1乃至4のいずれかに記載のクラスレート化合物を少なくとも含有してなることを特徴とする発光素子である。
請求項6に係る発明は、Si原子を主体としてなるクラスレート格子と、該クラスレート格子の格子中の少なくとも一部に内包されたドーピング原子としてのBaとを主体としてなり、一般式Ba3Si46で示されるクラスレート化合物を製造する方法であって、Si原子を主体としてなるクラスレート格子と、該クラスレート格子の格子中の少なくとも一部に内包されたドーピング原子としてのBaとを主体としてなり、一般式Ba8Si46で示されるクラスレート化合物クラスレート化合物を前駆体として形成した後に、前記前駆体を真空雰囲気中で加熱処理する工程を少なくとも具備することを特徴とするクラスレート化合物の製造方法である。
請求項7に係る発明は、Si原子を主体としてなるクラスレート格子と、該クラスレート格子の格子中の少なくとも一部に内包されたドーピング原子としてのBaと、前記クラスレート格子を構成する原子の少なくとも一部と置換された置換原子としてのAlとを主体としてなり、一般式Ba3(Six1Alx2)で示され、SiとAlの組成比を示すx1とx2について、x1+x2=46の関係を満足することを特徴とするクラスレート化合物を製造する方法であって、Si原子を主体としてなるクラスレート格子と、該クラスレート格子の格子中の少なくとも一部に内包されたドーピング原子としてのBaと、前記クラスレート格子を構成する原子の少なくとも一部と置換された置換原子としてのAlとを主体としてなり、一般式Ba8(Six1Alx2)で示され、SiとAlの組成比を示すx1とx2について、x1+x2=46の関係を満足するクラスレート化合物を前駆体として形成した後に、前記前駆体を真空雰囲気中で加熱処理する工程を少なくとも具備することを特徴とするクラスレート化合物の製造方法である。
特にクラスレート化合物が、一般式Ba3Si46で示されるか、又は一般式Ba3(Six1Alx2)で示され、SiとAlの組成比を示すx1とx2について、x1+x2=46でありかつ0<x2≦10の範囲とすることによって、禁制帯幅を1.6〜2.1eVとすることができ、これにより発光波長が590〜775nmの赤色発光素子として利用できる。
更に、Si原子を主体としてなるクラスレート格子から構成されたことによって、安価に製造でき、また、結晶欠陥が発生しにくく、結晶性に優れ、発光素子として使用した場合、高い発光輝度が実現できる。また、溶解法により比較的簡便に製造できる。
本発明のクラスレート化合物は、Si原子を主体としてなるクラスレート格子と、このクラスレート格子の格子中の少なくとも一部に内包されたドーピング原子としてのBaとを主体としてなり、一般式Ba3Si46で示されるもの、又は前記クラスレート格子を構成する原子の少なくとも一部がAl原子によって置換され、一般式Ba3(Six1Alx2)(x1+x2=46)で示されるものである。
このクラスレート格子1であるシリコンクラスレートIは、図2に示されたSi原子の12面体からなるSi20クラスタ3とSi原子の14面体からなるSi24クラスタ4とが組み合わさった構成単位2が、4つ組み合わさって構成されている。
ここで、バンド構造の計算には、密度半関数法による平面波基底とTroullier-Martins型擬ポテンシャルとを用いた第一原理分子動力学法(第一原理計算法)を適用している。
図3に示されたバンド構造は、斉藤等により発表された計算結果(S.Saito, et.al., Phys. Rev. B51 2628(1995))とほぼ同一であり、本発明者等のプログラムによる計算によって精度良くバンド構造が計算できることが確認されている。
図4は、本発明者等のプログラムにより算出されたSi41Al5のエネルギーバンド構造のバンド図である。
ここで、バンド構造を計算する際、Al原子の置換サイトは、以下のように決定した。シリコンクラスレートIのSi原子の一部がAl原子と同じ3B族元素のGa原子によって置換されたクラスレート化合物として、Ba8(Si30Ga16)の結晶構造に関する研究結果が報告されている(B.Eisenmann, et.al., J. Less-Comm Metals, 118 43-45(1986))。この報告によると、Ga原子はシリコンクラスレートIの24kサイトと6cサイトに位置することが報告されている。
そこで、周期律表の3B族元素であるAlは、同属のGaと同じサイトに位置すると仮定し、Alの置換サイトをシリコンクラスレートIの24kサイトと6cサイトとしてバンド構造の計算を行った。
図5は、本発明者等のプログラムにより算出されたSix1Alx2(x1+x2=46,x2=0,5,10,15)のエネルギーバンド構造(Γ点〜X点)のバンド図である。
Alの組成比(x)が増加すると共に、バンド構造のエネルギーバンドの包絡線の曲率がほぼ維持されたまま、価電子帯のエネルギーレベルが増加して禁制帯幅が狭くなることがわかる。
このため、シリコンクラスレートIのSi原子の一部がアクセプタとなるAl原子によって置換されると、禁制帯にアクセプターレベルのエネルギーバンドが発生し、これにより価電子帯のエネルギーレベルが増加し、禁制帯幅が狭くなる。
また、図3乃至図5に示されたように、シリコンクラスレートIのSi原子の一部がアクセプタとなるAl原子によって置換されても、エネルギーバンドの包絡線の曲率は、変化せずほぼ同一であることが前記した計算結果によって明らかにしている。
図6は、本発明者等のプログラムにより算出されたBa8(Si36Al10)のエネルギーバンド構造のバンド図であり、図7は、本発明者等のプログラムにより算出されたBa5(Si36Al10)のエネルギーバンド構造のバンド図である。
Ba5(Si36Al10)のバンド図では、図7に示されたように、価電子帯のエネルギーレベルはX点にて最大となるのに対して、伝導帯のエネルギーレベルはM点にて最小となる。この場合も、エネルギーバンドがフェルミレベル(点線)と交差しており、このクラスレート化合物は、金属であることがわかる。
図9に示されたように、価電子帯の最大エネルギーレベルと、伝導帯の最小エネルギーレベルとが、共にM点にて得られ、このクラスレート化合物は、バンド構造が直接遷移型の半導体であり、発光素子として利用できることがわかる。
また、このバンド構造の禁制帯幅は、密度汎関数法による補正を行って算出すると、1.3eVであることがわかる。このため、一般式Ba3(Si36Al10)で示されるクラスレート化合物は赤色発光素子として利用できる。
以上の知見に基づき、本発明者等は一般式Ba3Si46で示されるクラスレート化合物、又は一般式Ba3(Six1Alx2)(x1+x2=46)で示されるクラスレート化合物の研究を行い、本願発明を完成するに至った。
図10は、一般式Ba8(Six1Alx2)(x1+x2=46,x2≧0)で表されるクラスレート化合物の格子構造の一例を示す模式図である。本発明のクラスレート化合物では、図10の格子構造中のBaの一部が除去され、1分子のクラスレート格子1の格子中にBa原子が3個内包された格子構造を有することになる。
このクラスレート化合物では、図8及び図9に示されたように、そのバンド構造が直接遷移型の半導体であり、発光素子として利用できる。
一般式Ba3Si46で示されるクラスレート化合物、又は一般式Ba3(Six1Alx2)で示され、かつAl組成比x2が0<x2≦10を満たすクラスレート化合物では、禁制帯幅が1.3〜1.9eVであり、発光波長が590〜775nmの赤色発光素子として利用できる。
更に、Si原子を主体としてなるクラスレート格子1から構成されたことによって、後述するように、安価に製造でき、また、結晶欠陥が発生しにくく、結晶性に優れ、高い輝度が実現できる。また溶解法により比較的簡便に製造できる。
本発明の発光素子は、前記した本発明のクラスレート化合物を少なくとも含有してなる。電子線,X線,紫外線等を励起光として、本発明の発光素子に照射することによって、クラスレート化合物の禁制帯幅に応じた波長の光が発光され、フォトルミネッセンスとして利用できる。
また、図8及び図9に示されたように、フェルミ準位は価電子帯に位置しており、クラスレート化合物はp型半導体であることがわかる。このため、本発明の発光素子と、他のn型の直接遷移型半導体材料とを接合することによって、電流励起型のダイオードや、電圧励起型のELパネル等のエレクトロルミネッセンスとして利用できる。
前述したように本発明のクラスレート化合物のエネルギーバンド構造は直接遷移型であるため、本発明の発光素子では、優れた発光効率が得られ、かつ結晶欠陥が少なく結晶性に優れ、これにより高い輝度が実現できる。
まず、図10に示されたように、Si原子を主体としてなるクラスレート格子1と、このクラスレート格子1の格子中の少なくとも一部に内包されたドーピング原子としてのBaとを主体としてなり、一般式Ba8Si46で示されるクラスレート化合物、又は前記クラスレート格子を構成する原子の少なくとも一部がAl原子によって置換され一般式Ba8(Six1Alx2)(x1+x2=46)で示されるクラスレート化合物を製造し、前駆体として用いる。
Si粉末とBa粉末と、必要に応じてAl粉末とを目的の組成比になるように秤量して混合する。この混合粉末をアルゴンガス等の不活性ガス雰囲気中においてアーク溶解などの溶解法により500〜1200℃で10時間以上保持し、溶解して溶製し、徐冷して目的の組成のインゴットを得る。
ここで、各元素の原料粉末は、各元素の純粋粉末でも化合物粉末でも構わないが、不純物の含有量が少なく高純度であり、かつ粉末状のものを用いることが好ましい。
この水洗工程において、得られた粉末が目的の組成であれば次の工程に進む。
目的の組成になっていない場合、得られた粉末に原料粉末を加えて構成原子の混合比を調整し、再度インゴットの溶製、粉砕、水洗いを行う。
ここで、インゴットの粉砕工程では、インゴットを、粒径が微細であり、かつ粒度が整った粉末とすることが好ましい。
以上により、図10に示された前駆体となるクラスレート化合物粉末が得られる。
ここで、前記加熱処理は、温度を600〜900℃で保持した状態で150〜400時間加熱することが好ましく、これにより確実に余分なBa原子を除去でき、一般式Ba3Si46で示されるクラスレート化合物、又は一般式Ba3(Six1Alx2)(x1+x2=46)で示されるクラスレート化合物とすることができる。
前記放電プラズマ焼結としては、例えば、クラスレート化合物粉末に一対のパンチで40〜100MPaの圧力で加圧すると同時に電流を印加して800〜850℃に加熱しながら30分以上で焼結する。これにより焼結物とすることができる。
このように、Si原子を主体とし、かつエネルギーバンド構造が直接遷移型のクラスレート化合物を安価で簡便に実現できる。
Si(純度99.99%以上)粉末とBa(純度99%以上)粉末とAl(純度99.99%以上)粉末とを目的の組成比になるように秤量して混合した。この混合粉末を通常の電気炉にてアルゴンガス雰囲気中、昇温速度1℃/min.で1200℃程度まで昇温後、850℃で2時間保持し、溶解して溶製し、徐冷して目的の組成のインゴットを得た。
次に、水洗後の粉末をArガス雰囲気あるいは真空雰囲気において熱処理(仮焼き処理)し、不要成分等をガス状態にして除去した。そして、仮焼き処理後の粉末を更に粉砕して粒径を200μm以下とした。
以上により、図10に示された前駆体となるクラスレート化合物粉末が得られた。
そして、このクラスレート化合物粉末を放電プラズマ装置にて850℃で90MPaで加圧しながら1時間放電プラズマ焼結し、柱状の焼結物とした。
このクラスレート化合物の焼結物に、波長が335nmの励起光を照射すると、発光波長が954nmの赤色発光を確認でき、赤色発光素子として機能することがわかった。
原料のSi粉末,Ba粉末,Al粉末の混合比を異なる値とする以外は、前記した方法と同様にして、種々の組成比のクラスレート化合物を製造した。
表1は、具体例1〜10の各クラスレート化合物のAl組成比x2と発光波長の測定結果を示す。
一般式Ba3(Six1Alx2)(x1+x2=46)で示され、Alの組成比を示すx2が、x2>10の範囲であるクラスレート化合物では、発光波長が650nmよりも長波長となり、赤色発光素子として機能しないことがわかった。
また、一般式Ba5(Six1Alx2)(x1+x2=46)、又は一般式Ba7(Six1Alx2)(x1+x2=46)で示されるクラスレート化合物では、発光が確認できず、発光素子として機能しないことがわかった。
Claims (7)
- Si原子を主体としてなるクラスレート格子と、該クラスレート格子の格子中の少なくとも一部に内包されたドーピング原子としてのBaとを主体としてなり、
一般式Ba3Si46で示されることを特徴とするクラスレート化合物。 - Si原子を主体としてなるクラスレート格子と、該クラスレート格子の格子中の少なくとも一部に内包されたドーピング原子としてのBaと、前記クラスレート格子を構成する原子の少なくとも一部と置換された置換原子としてのAlとを主体としてなり、
一般式Ba3(Six1Alx2)で示され、SiとAlの組成比を示すx1とx2について、x1+x2=46の関係を満足することを特徴とするクラスレート化合物。 - 前記一般式Ba3(Six1Alx2)で示され、Alの組成比を示すx2が、0<x2≦10の範囲であることを特徴とする請求項2に記載のクラスレート化合物。
- 前記クラスレート格子が、Si原子を主体としてなる12面体のSi20クラスタと、Si原子を主体としてなる14面体のSi24クラスタとの混合格子のシリコンクラスレートIであることを特徴とする請求項1乃至3のいずれかに記載のクラスレート化合物。
- 請求項1乃至4のいずれかに記載のクラスレート化合物を少なくとも含有してなることを特徴とする発光素子。
- Si原子を主体としてなるクラスレート格子と、該クラスレート格子の格子中の少なくとも一部に内包されたドーピング原子としてのBaとを主体としてなり、一般式Ba3Si46で示されるクラスレート化合物を製造する方法であって、
Si原子を主体としてなるクラスレート格子と、該クラスレート格子の格子中の少なくとも一部に内包されたドーピング原子としてのBaとを主体としてなり、一般式Ba8Si46で示されるクラスレート化合物クラスレート化合物を前駆体として形成した後に、前記前駆体を真空雰囲気中で加熱処理する工程を少なくとも具備することを特徴とするクラスレート化合物の製造方法。 - Si原子を主体としてなるクラスレート格子と、該クラスレート格子の格子中の少なくとも一部に内包されたドーピング原子としてのBaと、前記クラスレート格子を構成する原子の少なくとも一部と置換された置換原子としてのAlとを主体としてなり、一般式Ba3(Six1Alx2)で示され、SiとAlの組成比を示すx1とx2について、x1+x2=46の関係を満足することを特徴とするクラスレート化合物を製造する方法であって、
Si原子を主体としてなるクラスレート格子と、該クラスレート格子の格子中の少なくとも一部に内包されたドーピング原子としてのBaと、前記クラスレート格子を構成する原子の少なくとも一部と置換された置換原子としてのAlとを主体としてなり、一般式Ba8(Six1Alx2)で示され、SiとAlの組成比を示すx1とx2について、x1+x2=46の関係を満足するクラスレート化合物を前駆体として形成した後に、前記前駆体を真空雰囲気中で加熱処理する工程を少なくとも具備することを特徴とするクラスレート化合物の製造方法。
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