JP2005062164A - キャリアおよびこれを具備する分析装置 - Google Patents

Abstract

【課題】キャリアおよびこれを具備する分析装置を提供する。
【解決手段】試料が載置されかつガイド溝が形成される試料ホルダー３１と、試料ホルダー３１が搭載されてガイド溝と雌雄結合するガイドレールが形成された試料収容部１１と、試料収容部１１を上下に昇降させて試料ホルダー３１を引き込み／排出する試料昇降部１９とを具備し、試料昇降部１９は、試料収容部１１を上下に駆動させる駆動部２５および、駆動部２５が内設されかつ密閉状態で真空を保持する真空チャンバを含むキャリア１０。これにより、水分を遮蔽して精密な分析を可能にする。
【選択図】図３

Description

本発明は水分遮蔽が可能なキャリアおよびこれを具備する分析装置に関する。

図６は従来の光電子分光分析装置（ＸＰＳ；Ｘ−ｒａｙ Ｐｈｏｔｏｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ）に使われるキャリアを示す斜視図である。図６において１０１は試料ホルダーマウント部、１０２は出入部、１０３はロック部、１０４はフランジ部である。試料を入れた試料ホルダー（図示せず）を試料ホルダーマウント部１０１に装着してハンドル１０５を回せば試料ホルダーマウント部１０１が上方に移動してチャンバ１０６の内部に移動する。

しかしながら、試料ホルダーを試料ホルダーマウント部１０１に装着する過程で試料ホルダーが出入部に衝突して試料が損傷する恐れがあり、ロック部１０３を分析装置に装着する過程でロック部１０３の固定装置が分析装置に衝突してロック部１０３が破損する恐れがある。また、フランジ部１０４は溶接されていて衝撃による真空破壊時に修理し難い短所がある。従来の分析装置に利用されるキャリアはまた水分遮蔽機能がないため、試料の真空を保持して水分を遮蔽するためにエアーカーテンで空気を遮断する方法を利用するか、またはドライルームやドライボックス内に分析装置を設置する方法を利用する。

図７は、従来のキャリアを分析装置に装着してＬｉ表面にＳＥＩ（Ｓｏｌｉｄ Ｅｌｅｃｔｒｏｌｙｔｅ Ｉｎｔｅｒｆａｃｅ）膜を分析したＳＥＭ（Ｓｃａｎｎｉｎｇ Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ）写真である。図７を参照すれば、ＳＥＭ膜が空気と接触して形状が多く変形したことが分かり、特に矢印が指す円には粒子が空気と接触して亀裂が発生したことが見られる。

従来の分析装置は、設備全体の水分を遮蔽する必要があるために維持管理コストが多くかかり、試料を移送するキャリアに水分遮蔽機能がなくて試料に空気が接触する確率が高い。

本発明は前述した従来技術の問題点を解決するためになされたものであり、水分遮蔽が可能なキャリアおよびこれを具備する分析装置を提供することである。

前記技術的課題を達成するために本発明は、試料が載置されかつガイド溝が形成される試料ホルダーと、前記試料ホルダーが搭載されて前記ガイド溝と雌雄結合するガイドレールが形成された試料収容部と、前記試料収容部を上下に昇降させて前記試料ホルダーを引き込み／排出する試料昇降部と、を具備し、前記試料昇降部は、前記試料収容部を上下に駆動させる駆動部および、前記駆動部が内設されかつ密閉状態で真空を保持する真空チャンバを含むことを特徴とするキャリアを提供する。

前記技術的課題を達成するために本発明はまた、分析チャンバ内部に試料を移動させる試料マウント部と、前記試料に電子ビームを照射する照明部と、前記試料から発生する電子を検出して前記試料の表面を分析する検出部と、を具備する電子分析装置において、前記試料マウント部は、前記試料が載置される試料ホルダーを保管して移送するキャリアと、前記分析チャンバに着脱自在に装着され、前記キャリアと結合されて前記試料ホルダーを前記チャンバ内部にロードディングするローディングチャンバと、前記ローディングチャンバを貫通して前記試料ホルダーを前記ローディングチャンバ内部に移動させるガイドバーと、を具備し、前記キャリアは、前記試料が載置されてガイド溝が形成された試料ホルダーと、前記試料ホルダーが搭載され、前記ガイド溝と雌雄結合するガイドレールが形成された試料収容部と、前記試料収容部を上下に昇降させて前記試料ホルダーを引き込み／排出する試料昇降部と、を具備し、前記試料昇降部は、前記試料収容部を上下に駆動させる駆動部と、前記駆動部が内設されて密閉状態で真空を保持する真空チャンバと、を含むことを特徴とする分析装置を提供する。

前記試料収容部は前記試料ホルダーの移動を遮断する固定ピンを具備する。前記固定ピンは前記試料収容部の底面から突設される。前記ガイドレールは前記試料収容部の両側面から中心方向に突設される。前記ガイドレールは少なくとも一つのリブで形成される。前記試料ホルダーは、前記ガイド溝が形成された載置台と、前記載置台の上部に連結されたクランパーとを含む。前記駆動部は、前記試料収容部を上下方向に移動させるスクリューと、前記スクリューを回転させる回転軸と、前記回転軸と連結されて回転力を加えるハンドルとを含む。前記試料昇降部は外部装置に結合されて固定させるロック部をさらに具備する。

本発明の実施例による水分遮蔽キャリアおよびこれを具備する分析装置は、特にＬｉ金属バッテリー分野において性能向上のための重要因子であるＳＥＩ膜の分析時に水分による損傷を防止でき、湿気に敏感な充電状態の正極および負極の極板を精密に分析できるのでＬｉ電池の寿命を正確に予測できる。それ以外にもいろいろな種類の試料を分析する時に水分を遮蔽して高真空状態を維持できるので精密な分析を実行できる。

以下、本発明の実施例によるキャリアおよびこれを具備する分析装置を図面を参照して詳細に説明する。

図１（Ａ）は、本発明の実施例によるキャリア１０を示した斜視図であり、図１（Ｂ）は、キャリア１０に備えられる試料ホルダー３１示した斜視図である。

図１（Ｂ）を参照すれば、試料ホルダー３１は試料が内部に載置されかつガイド溝３２が形成される載置台３３と、載置台の上部に連結されたクランパー３５とを具備する。試料を試料ホルダー３１に装着するために試料を前処理する。Ｌｉなどの金属は水分に敏感であるために吸湿剤があるデシケータなどに保管する。試料ホルダー３１は試料前処理２４時間前にドライルームに移して置き、試料ホルダー３１にカーボンテープを付着した後に適当な大きさで試料を付ける。この後、試料周囲に銀ペーストを少量塗布し、コーティング金属としてＡｕ、Ａｕ−Ｐｄ、Ｐｄ、Ｐｔなどを使用してコーティングする。試料ホルダー３１が備えられれば試料ホルダー３１を図１（Ａ）に図示されたキャリア１０に装着する。

図１（Ａ）を参照すれば、キャリア１０は試料ホルダー３１と、試料ホルダー３１が搭載されかつガイド溝３２と雌雄結合するガイドレール１７が形成された試料収容部１１と、試料収容部１１を上下に昇降させて試料ホルダー３１を引き込み／（または）排出する試料昇降部１９とを具備する。試料昇降部１９は試料収容部１１を上下に駆動させる駆動部（図示せず）と、駆動部を内部に含みかつ密閉状態で真空を保持する真空チャンバ１６とを具備する。

試料収容部１１には試料ホルダー３１が搭載されるように空間部が形成されるが、左右側の壁面から試料ホルダー３１のガイド溝３２と噛み合って試料ホルダー３１の移動をガイドするガイドレール１７が内部中心方向に突設されている。ガイドレール１７は図示されたように板状に形成されるか、または複数個のリブで形成される。ガイドレール１７の形態はガイド溝３２と雌雄結合するように多様な形態に形成される。

底面には上方に固定ピン１８が突出して試料ホルダー３１が試料収容部１１から離脱することを防止する。ここで、ガイドレール１７は左右側突出部が板状に形成されているが、複数個のリブで形成されて試料ホルダー３１をガイドすることもできる。試料収容部１１の上部には試料昇降部１９に連結された出入部１２が位置している。

試料昇降部１９は試料の状態を真空に保持する真空チャンバ１６と、真空チャンバ１６の内部に位置して試料収容部１１を上下に移動させる駆動部と、キャリア１０を分析装置に固定させるロック部１３とを具備する。ハンドル１５は駆動部の一部であって、駆動部については図３を参照して後述する。

図２は、図１（Ｂ）に図示された試料ホルダー３１が図１（Ａ）に図示された試料収容部１１に装着された状態のキャリア１０を示す斜視図である。図２を参照すれば、試料ホルダー３１のガイド溝３２が試料収容部１１のガイドレール１７と雌雄結合して試料ホルダー３１が試料収容部１１に載置される。試料収容部１１の固定ピン１８は試料ホルダー３１の離脱を防止する機能をする。試料ホルダー３１が装着されれば試料昇降部１９のハンドル１５を回して試料昇降部１１を試料昇降部１９の内部に引き込む。

図３は、キャリア１０がローディングチャンバ２７に載置された状態の断面図である。図３を参照すれば、試料導入部２０はローディングチャンバ２７と、ローディングチャンバ２７に載置されるキャリア１０と、キャリア１０の試料ホルダー３１をクランプして試料収容部１１に移動させるガイドバー２８とが設置される。キャリア１０の試料昇降部１９内部には駆動部２５が設けられている。駆動部２５は試料収容部１１を上下方向に移動させるスクリュー２１と、スクリュー２１を回転させる回転軸２３と、回転軸２３と連結されて回転力を印加するハンドル１５とを含む。ハンドル１５の回転によって回転軸２３が回転しつつスクリュー２１を駆動させて試料収容部１１を上下方向に移動させる。

図４は、本発明の実施例によるキャリアが装着された分析装置を示す部分斜視図である。図１（Ａ）および図３を参照して図４に図示されたように分析装置のローディングチャンバにキャリアを装着する過程を説明すれば次の通りである。

まず、キャリア１０のロック部１３と噛み合うローディングチャンバ２７の連結部２４にカバーを覆ってローディングチャンバ２７を含む分析装置のチャンバを真空状態に形成する。真空ルームで試料が含まれた試料ホルダー３１を試料収容部１１に装着したキャリア１０を分析装置にもたらす。

前記ローディングチャンバ２７の真空を解いて連結部２４にキャリア１０を装着した後、再び真空状態を形成する。固定リング（登録商標）を回してローディングチャンバ２７を分析装置のチャンバに完全に固定させた後、完全に真空状態になればキャリア１０のハンドル１５を回して試料収容部１１をローディングチャンバ２７内部に排出する。

前記ローディングチャンバ２７内にガイドバー２８を押し込んで試料ホルダー３１をガイドバー２８でクランプした後、分析者側に引っ張る。試料収容部１１をキャリア１０の真空チャンバ１６内部に引き込めた後、固定リング（登録商標）を回してローディングチャンバ２７と分析装置のチャンバ間のドアを開いた後、ガイドバー２８を押し込んで試料ホルダー３１を分析装置の中央部に移動させる。分析装置のチャンバ中央部に試料ホルダー３１を位置させた後、ガイドバー２８を分析者側に引っ張ってから固定リング（登録商標）を回して分析装置のチャンバのドアを閉じてローディングチャンバ２７と分離させる。この後、分析装置を稼動して試料の分析を実行する。分析装置のチャンバ内部の試料ホルダー３１の解体およびキャリア１０の分離は前述した過程を逆に実行することによってなされる。

図５は、本発明の実施例によるキャリアを分析装置に装着してＬｉ表面にＳＥＩ膜を分析したＳＥＭ写真である。図５を参照すれば、Ｌｉ表面にＳＥＩ膜の粒子が図７に図示されたＳＥＩ膜と比較して均一に形成されたことが分かり、亀裂が発生していないことが見られる。

前記の説明で多くの事項が具体的に記載されているが、それらは発明の範囲を限定するものというよりは望ましい実施例の例示として解釈されねばならない。本発明の範囲は説明された実施例によって定められるものではなく特許請求の範囲に記載された技術的思想により定められねばならない。

本発明は水分遮蔽が可能なキャリアおよびこれを具備する分析装置に係り、たとえば、Ｌｉ金属バッテリー分野において性能向上のための重要因子であるＳＥＩ膜の分析時に水分による損傷を防止でき、湿気に敏感な充電状態の正極および負極の極板を精密に分析するのに利用できる。

（Ａ）は試料ホルダーを除外した本発明の実施例によるキャリアを示す斜視図であり、（Ｂ）は本発明の実施例によるキャリアに備えられる試料ホルダーを示す斜視図である。 本発明の実施例によるキャリアを示す斜視図である。 本発明の実施例によるキャリアの構造を示す断面図である。 本発明の実施例による分析装置の部分斜視図である。 本発明の実施例によるキャリアを分析装置に装着してＬｉ表面にＳＥＩ膜を分析したＳＥＭ写真である。 従来のキャリアを示す斜視図である。 従来の分析装置を利用してＬｉ表面にＳＥＩ膜を分析したＳＥＭ写真である。

符号の説明

１０ キャリア
１１ 試料収容部
１５ ハンドル
１９ 試料昇降部
２０ 試料導入部
２１ スクリュー
２３ 回転軸
２５ 駆動部
２７ ローディングチャンバ
２８ ガイドバー
３１ 試料ホルダー

Claims (16)

1. 試料が載置されかつガイド溝が形成される試料ホルダーと、
   前記試料ホルダーが搭載されて前記ガイド溝と雌雄結合するガイドレールが形成された試料収容部と、
   前記試料収容部を上下に昇降させて前記試料ホルダーを引き込みまたは排出する試料昇降部とを具備し、
   前記試料昇降部は、
   前記試料収容部を上下に駆動させる駆動部および、前記駆動部が内設されかつ密閉状態で真空を保持する真空チャンバを有することを特徴とするキャリア。
2. 前記試料収容部は前記試料ホルダーの移動を遮断する固定ピンを具備することを特徴とする請求項１に記載のキャリア。
3. 前記固定ピンは前記試料収容部の底面から上方に突設されたことを特徴とする請求項２に記載のキャリア。
4. 前記ガイドレールは前記試料収容部の両側面から中心方向に突設されたことを特徴とする請求項１に記載のキャリア。
5. 前記ガイドレールは少なくとも一つのリブで形成されたことを特徴とする請求項１に記載のキャリア。
6. 前記試料ホルダーは、
   前記ガイド溝が形成された載置台と、
   前記載置台の上部に連結されたクランパーと、
   を有することを特徴とする請求項１に記載のキャリア。
7. 前記駆動部は、
   前記試料収容部を上下方向に移動させるスクリューと、
   前記スクリューを回転させる回転軸と、
   前記回転軸と連結されて回転力を加えるハンドルと、
   を有することを特徴とする請求項１に記載のキャリア。
8. 前記試料昇降部は外部装置に結合されて固定させるロック部をさらに具備することを特徴とする請求項１に記載のキャリア。
9. 分析チャンバ内部に試料を移動させる試料マウント部と、前記試料に電子ビームを照射する照明部と、前記試料から発生する電子を検出して前記試料の表面を分析する検出部とを具備する電子分析装置において、
   前記試料マウント部は、
   前記試料が載置される試料ホルダーを保管して移送するキャリアと、
   前記分析チャンバに着脱自在に装着され、前記キャリアと結合されて前記試料ホルダーを前記チャンバ内部にロードディングするローディングチャンバと、
   前記ローディングチャンバを貫通して前記試料ホルダーを前記ローディングチャンバ内部に移動させるガイドバーとを具備し、
   前記キャリアは、
   前記試料が載置されてガイド溝が形成された試料ホルダーと、
   前記試料ホルダーが搭載され、前記ガイド溝と雌雄結合するガイドレールが形成された試料収容部と、
   前記試料収容部を上下に昇降させて前記試料ホルダーを引き込みまたは排出する試料昇降部とを具備し、
   前記試料昇降部は、
   前記試料収容部を上下に駆動させる駆動部と、
   前記駆動部が内設されて密閉状態で真空を保持する真空チャンバと、
   を有することを特徴とする分析装置。
10. 前記試料収容部は前記試料ホルダーの移動を遮断する固定ピンを具備することを特徴とする請求項９に記載の分析装置。
11. 前記固定ピンは前記試料収容部の底面から突設されたことを特徴とする請求項９に記載の分析装置。
12. 前記ガイドレールは前記試料収容部の両側面から中心方向に突設されたことを特徴とする請求項９に記載の分析装置。
13. 前記ガイドレールは少なくとも一つのリブで形成されたことを特徴とする請求項９に記載の分析装置。
14. 前記試料ホルダーは、
    前記ガイド溝が形成された載置台と、
    前記載置台の上部に連結されたクランパーと、
    を有することを特徴とする請求項９に記載の分析装置。
15. 前記駆動部は、
    前記試料収容部を上下方向に移動させるスクリューと、
    前記スクリューを回転させる回転軸と、
    前記回転軸と連結されて回転力を加えるハンドルと、
    を有することを特徴とする請求項９に記載の分析装置。
16. 前記試料昇降部は外部装置に結合されて固定させるロック部をさらに具備することを特徴とする請求項９に記載の分析装置。