JP2005056591A - 薄膜超電導線材及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】Ni、Ni−Fe合金、Ni複合材等のテープ状金属1の両面に、YSZの膜とCeO2の複層膜等の金属酸化膜の中間層2を介して、HoBCO等の薄膜超電導層3を形成する。その製造方法は、金属テープの両面を精密研磨する工程と、その両面に気相法を用いて中間層を形成する工程と、さらにその両面に超電導を形成する工程と、形成された超電導層への酸素を導入する工程を有する。
【選択図】 図1
Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、高磁界発生を必要とする超電導機器などに用いられる薄膜超電導線材及びその製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】
従来の薄膜超電導線材は、テープ状基材の片側に中間層を装着し、その上に超電導層を配置することにより、得られていた。これらの薄膜超電導線材は、比較的高温で超電導性を示すため、窒素ガスで冷却できることから、発電機やリニアモーターカー等に有望な材料である。ところが、超電導層は薄膜のため、テープ状基材との断面比から、いくら大きな臨界超電導密度(Jc)を有するものでも、たかだか0.1〜5μm程度の超電導層に対し、テープ状基材の断面厚が10〜100μm程度あるため、トータルの電流密度は大きく得ることが出来なかった。
【0003】
その対策案として、テープの両面に超電導層を設ける手段が紹介された(特許文献1参照)。該手段によれば、金属又はセラミックス基材の両面もしくは両面と両側面に銀又は銀合金層を介して酸化物超電導体層を設け、これを焼成することにより形成するものである。ところがその製法は、銀又は銀合金のテープの片側に超電導層を設け、これを金属又はセラミックス基材のテープの両面に銀ペーストで貼り付ける方法と、若しくは基材のテープ幅の倍の幅を有する銀テープを用い、その片側に超電導層を設け、これで該基材テープをくるむ方法を取っている。確かにテープの両面に超電導層を有することになるため、テープ断面における電流密度は大きくすることが出来る。
【0004】
【特許文献1】
特開平08−212846号公報(0015,0022−0026)
【0005】
【発明が解決しようとする課題】
前記特許文献1に記載の発明では、確かに電流密度を大きくすることが出来ている。しかし、その製造においてテープの張り合わせ等、作業が煩雑である。また、そのような構成を取らざるを得ない材料の組み合わせとなっている。より簡素な製造方法と共に、その製造方法を達成すべき材料の組み合わせを課題とする。
【0006】
【課題を解決するための手段】
本発明は、テープ状金属の両面に、金属酸化膜の中間層を介して酸化物超電導層が形成されていることを特徴とする薄膜超電導線材である。このような構成により、片側のみ超電導層を有する薄膜超電導線材の約2倍の電流密度を得ることが出来る。
ここで、前記酸化物超電導層の外側に金属の層を有すると、超電導薄膜が保護され好ましい。また、前記金属の層が両面に有り、該金属の層は互いに電気的に接続されていると、表裏両面の均一性が計れ、さらに好ましい。
前記中間層は、超電導薄膜を安定して積層でき、かつ結晶方位が安定するパイロクロマ型、蛍石型、岩塩型、又はペロブスカイト型の結晶構造を有する、1種以上の金属元素を含む金属酸化物であれば、単層若しくは複層で使用できるが、好ましくは、酸化セリウム(CeO2)、イットリア安定化ジルコニア(YSZ)、安定化ジルコニア、バリウムジルコネート(BaZrO3)、アルミン酸ランタン(LaAlO3)、Gd2Zr2O7、SmGdO3、RE2O3(RE;Y、ランタノイド)の群より選ばれる1種以上の単層若しくは複層からなるものが良い。また、前記中間層が、面内配向していることが超電導薄膜の結晶方位を安定化せしめるので好ましい。
特に好ましくは、YSZの層とその上のCeO2層からなる中間層とするのが良い。
又、用いる前記テープ状金属がNi、Cr、Mn、Co、Fe、Pd、Au、Cu、及びAgから選ばれる金属単味、合金若しくは複合材のいずれかであると良く、該テープ状金属は、面内配向しているのが好ましい。基材となるテープ状金属が配向しているとその面に形成される中間層の配向性が向上する。
【0007】
上記に述べた本発明の薄膜超電導線材の製造方法は基材となる金属テープを用意し、以下の工程を用いて形成する特徴を有する。
a)該金属テープの両面を精密研磨する工程。
b)その表面に気相法を用いて中間層を形成する工程。
c)さらにその表面に、超電導層を形成する工程。
d)形成された超電導層への酸素導入工程。
すなわち、本発明による薄膜超電導線材の製造方法は、2つのテープを張り合わせる工程とか、くるむ工程を取らずに中間層、超電導層を形成する特徴を有する。
特に、前記中間層を形成する工程が、両面同時に形成する工程とすると、片面加工時に、他の面が酸化する等の問題を排除でき、好ましい。
また、超電導層を形成する工程が、両面同時に形成する工程とすると、工程を簡略化でき好ましい。
さらには、次の工程を加えると、超電導薄膜が保護され安定化する。
e)金属の層を形成する工程。
【0008】
ここで、前記中間層を作製する気相法が、スパッタリング法、電子ビーム法及びパルスレーザー蒸着法(PLD法)のいずれか又はその2種以上の組み合わせであるのが好ましく、また、複層の中間層とする場合には、第1の中間層に続いて第2の中間層をタンデムに積層する工程とするのが好ましい。もちろん、前記気相法は、中間層を両面同時に形成することも可能である。
また、超電導層が気相法で形成されるのが好ましい。この場合は、パルスレーザー蒸着法(PLD法)を用いるのがよい。この方法も両面同時に形成可能である。前工程で中間層を両面に形成した場合は、超電導層を片面ずつ形成しても構わない。
別に、超電導層が液相法で作製されるものでも良い。この場合は、有機金属蒸着法(MOD法)であると好ましく、両面に均一に超電導層を形成できる利点がある。
【0009】
【発明の実施の形態】
本発明は、図1の縦断面図で示すように、テープ状金属1の両面に超電導膜3を有する薄膜超電導線材4である。このような形状とすることにより、断面あたりの電流密度(Je)を片側のみの場合に比べ飛躍的に大きくすることが出来る。ただし、テープ状金属1の直上に超電導膜3を形成するのでは、臨界超電導密度(Jc)を大きくすることが出来ず、中間層2が必要となる。
この理由は、テープ状金属1が金属の多結晶から構成されており、この上に超電導膜3を形成すると、同様に多結晶の膜が出来上がる。この多結晶膜はテープの面に垂直方向への結晶軸は整うが、水平方向には揃えることが出来ない。従って、超電導性能を示すこの水平方向の結晶軸を揃えることが、Jcを大きくすることになる。
このために金属酸化物からなる中間層2を設け、該中間層2にはその上に形成する超電導膜3の結晶配向性を整える働きを持たせる。すなわち、テープ状金属1の面に中間層2を配置する際に、パルスレーザ蒸着法(PLD法)などにより、高速に中間層2を設けるが、この際に基板傾斜製膜法(ISD法)を用いれば、中間層2の配向性を調整できる。
【0010】
本発明では、この金属酸化物の中間層2をテープ状金属1の両面に有し、その表面に超電導膜3を形成せしめるため、断面あたりの電流密度(Je)を大きくできる。ちなみに金属テープ1の厚みが数十μm乃至数百μmであるのに対し、中間層2が数μm程度、超電導膜3もたかだか数μm程度の厚みであるから、断面あたりのJeは2倍とはならないが、ほぼそれに近い値となる。
【0011】
ここで用いるテープ状金属1は、出来るだけ厚みを薄くする方が、Jeを大きくすることが出来る。薄くしすぎると強度が不足し、超電導膜3の加工性及び超電導線材4としての加工特性に影響する。材料としてはNiを含む金属が好ましく、特にNi、Ni−Fe合金,Ni複合材を用いるとよい。
また、テープ状金属1の表面は、その表面に薄膜層を均一に形成する必要から、表面平滑性の値が大きいものは好ましくなく、両面を研磨調整して、表面平滑性を50nm以下とするのがよい。
【0012】
中間層2には、前述のように超電導膜3の結晶軸を整える必要性から、酸化セリウム(CeO2)、イットリア安定化ジルコニア(YSZ)、安定化ジルコニア、バリウムジルコネート(BaZrO3)、アルミン酸ランタン(LaAlO3)、Gd2Zr2O7、SmGdO3、RE2O3(RE;Y、ランタノイド)などを用いるのが好ましい。
また、この中間層2は単層でも構わないが、複層構造とすることも超電導膜3の結晶軸を整えるためには好ましい手段である。特に好ましくは、第1層をYSZ膜、第2層をCeO2膜とするのが好ましい。
超電導膜3にはREBCO(REBa2Cu2O7−x:RE=Y、ランタノイド)を用いるのが好ましく、特に好ましくはHoBCO,SmBCO,EuBCO,NdBCOなどである。
【0013】
なお、本発明の製造方法は、工程に特徴を有する。特に金属テープの両面研磨工程では、複数段の研磨機を互い違いに設置し、その間を通すことで、両面を順次高度の研磨面に仕上げていく点において特徴がある。その模式図を図2に示す。サプライ9から供給される金属テープ5は、複数の研磨機6で両面を研磨され、洗浄部7で表面を洗浄され、洗浄液等を乾燥部8で乾燥され、巻き取り10で収納される。ここで表面平滑度を50nm以下に調整する。
【0014】
次に、中間層を気相法を用いて形成する工程では、前記工程後の金属テープ表面に発生する酸化膜等を除去した後、スパッタリング法、電子ビーム法、パルスレーザー蒸着法等により膜を形成する。その一例として、図3に複層の中間層を両面同時に形成する模式図を示す。図3では、サプライ11から巻き取り16まで外気を遮断した状態にする。サプライ11から送り出される表面の平滑度を調整された金属テープ12を真空還元炉のような酸化膜除去装置13で表面を清浄化したのち、第1中間層形成装置14で両側から同時に膜形成することにより、テープの両面に同時に製膜させる。また、図3で示すように、中間層を複層とする際は、この膜形成装置をタンデムに並べ、第1層の製膜後、直ちに第2中間層形成装置15で続けて膜形成することにより、効率的に製膜出来る。複層の中間層が形成された金属テープ12は巻き取り16で巻き取られる。図3では、中間層形成にスパッタリング装置を例示したが、もちろん、気相法であれば、スパッタリング法、電子ビーム法、パルスレーザー蒸着法以外でも構わない。また、図3の例は、両面同時かつ複数の中間層形成方法であるが、片面ずつ形成すること、複数の中間層を別々に形成しても良い。
【0015】
ただし、この中間層を片面ずつ形成する場合、片方の面に中間層を形成する工程で、中間層が形成されない面の金属が酸化される可能性が大きい。従って、中間層は両面同時に形成する方が好ましい。又、複数の中間層を形成する場合は、少なくとも第1の中間層は両面同時に形成するのが好ましく、第2の中間層は別々に形成しても構わない。
【0016】
その後、中間層の表面に超電導層を形成する工程では、気相法と液相法が使用できる。気相法を用いる場合は、前述のPLD法を用いるのが好ましい。この場合、片面ずつ超電導層を形成することが出来る。また両面を同時に形成する場合は、図4の模式図のように、両面を同位置でエキシマレーザ21、21′によるターゲット面22、22′からのプラズマ23、23′に当てるのではなく、エキシマレーザ21,21′のように位置を多少前後しておくようにする。また、テープ面24、24′に垂直にプラズマ23,23′を当てるよりも、ISD法のように斜めにプラズマ23,23′が当たるようにすると、超電導層が結晶軸の方向を揃えて形成されるため、特に好ましい。
【0017】
また、超電導層の形成においては、前記のように両面同時に形成することが好ましいが、場合により片面ずつ形成することもある。これは、金属テープの表面に既に中間層が形成されているため、超電導層を片面だけ形成しても、形成されない逆の面が酸化による影響を受けない。また、片面に形成された超電導層は、その裏面に超電導層を形成する際に、最初の超電導層の特性を継続させる働きがある。
【0018】
このような、超電導層を片面ずつ形成させる場合には、両面同時に形成する図4の方法とは異なり、好ましい方法がある。図5及び6にその説明図を示す。図5では、サプライ31から供給される中間層か両面に形成された金属テープ30がエキシマレーザ33によるターゲット面34からのプラズマ35により超電導層をその表面に形成し、ガイドリール36,37,38を経て戻る。戻った金属テープ30は超電導層が未形成の表面であり、前記と同様にエキシマレーザ33によるターゲット面34からのプラズマ35により、その表面に超電導層を形成する。巻き取り32には両面に超電導層が形成された薄膜超電導線材が収納される。図5では片面ずつの超電導層を形成する方法であるが、1つのプロセスで完結する。
【0019】
図6はその応用例であり、中間層が両面に形成された金属テープを1つのプラズマに複数回通すことにより、超電導層を形成する方法である。エキシマレーザ33によるターゲット面34からのプラズマ35が往復する複数の金属テープ30に超導電層を形成する。この金属テープ30は同一の金属テープを裏表繰り返して用いる場合と、複数の金属テープを並列に用いる場合等、種々利用することが出来る。
【0020】
液相法を用いる場合は、有機金属折出法(MOD法)を用いるのが好ましく、超電導組成となる金属成分の有機化合物、例えば酢酸金属を水溶液にし、これをテープに塗布乾燥することによって被膜を得る。被膜をさらに加熱すれば、有機物が除去できる。
特にMOD法の場合には、簡単な設備で両面同時成膜が容易になる利点がある。
【0021】
以上により、超電導膜の層は出来るが、超電導性を示すためには酸化膜とする必要がある。以上の工程後、熱処理工程や焼成工程等の酸素導入工程を加えることにより超電導膜の配向した結晶層が得られる。
【0022】
【実施例】
以下に実施例をあげるが、本発明は実施例の内容に限定されるものではない。
(実施例1)
面内配向性が11°の幅1cm、厚さ0.1mmのNi−Fe合金テープを用意し、両面研磨して表面平滑性を原子間力顕微鏡(AFM)による測定をしたところ、20nmであった。これを高周波スパッタリング法を用いて両面にYSZ膜を形成し、その後CeO2の膜を合わせて2μm形成した。この中間層の両表面にCeO2膜をキャップ層としてPLD法により0.05μm製膜した。その上に高周波スパッタリング法を用いてHoBCO膜を両面に2μm製膜した。熱処理後、四端子による通電法により臨界電流を計測した結果、Ic=440A(77K、0T)、Jc=1.1MA/cm2(77K、0T)となった。この結果、全断面積当たりの電流密度(Je)は、Je=約44kA/cm2(77K、0T)となった。
【0023】
(実施例2)面内配向性が10°の幅1cm厚さ0.05mmのNi/ステンレス/Ni複合テープを用意し、両面研磨して表面平滑性をAFMによる測定をしたところ、20nmであった。これを電子ビーム蒸着法を用いて両面にYSZ膜を形成し、その後CeO2の膜を合わせて2μm形成した。この中間層の両表面にCeO2膜をキャップ層としてPLD法により0.05μm製膜した。その上に高周波スパッタリング法を用いてHoBCO膜を両面に1.5μm製膜した。熱処理後、四端子による通電法により導電性を計測した結果、Ic=350A(77K、0T)、Jc=1.25MA/cm2(77K、0T)となった。この結果、Je=約70kA/cm2(77K、0T)なる電流密度となった。
【0024】
(実施例3)面内配向性が12°の幅1cm厚さ0.1mmのNi−Fe合金テープを用意し、両面研磨して表面平滑性をAFMによる測定をしたところ、10nmであった。これを高周波スパッタリング法を用いて両面にYSZ膜を形成し、その後CeO2の膜を合わせて2μm形成した。この中間層の両表面にCeO2膜をキャップ層として電子ビーム蒸着法により0.05μm製膜した。その上にPLD法を用いてSmBCO膜を片面ずつ製膜し、結果として両面に3μm製膜した。熱処理後、四端子による通電法により導電性を計測した結果、Ic=480A(77K、0T)、Jc=0.8MA/cm2(77K、0T)となった。この結果、Je=約48kA/cm2(77K、0T)なる電流密度となった。
【0025】
(比較例1)面内配向性が11°の幅1cm厚さ0.1mmのNi−Fe合金テープを用意し、片面研磨して表面平滑性をAFMによる測定をしたところ、20nmであった。これを高周波スパッタリング法を用いてその面にYSZ膜を形成し、その後CeO2の膜を合わせて2μm形成した。この中間層の表面にCeO2膜をキャップ層としてPLD法により0.05μm製膜した。その上にPLD法を用いてHoBCO膜を2μm製膜した。熱処理後、四端子による通電法により導電性を計測した結果、Ic=240A(77K、0T)、Jc=1.2MA/cm2(77K、0T)となった。この結果、Je=約24kA/cm2(77K、0T)なる電流密度となった。
【0026】
(比較例2)面内配向性が10°の幅1cm厚さ0.05mmのNi/ステンレス複合テープを用意し、このNi面側を片面研磨して表面平滑性をAFMによる測定をしたところ、10nmであった。この面に高周波スパッタリング法を用いてその面にYSZ膜を形成し、その後CeO2の膜を合わせて2μm形成した。この中間層の表面にCeO2膜をキャップ層として電子ビーム蒸着法により0.05μm製膜した。その上にPLD法を用いてHoBCO膜を1.5μm製膜した。熱処理後、四端子による通電法により導電性を計測した結果、Ic=150A(77K、0T)、Jc=1.0MA/cm2(77K、0T)となった。この結果、Je=約30kA/cm2(77K、0T)なる電流密度となった。
【0027】
以上の実施例と比較例の対比により、テープ断面の電流密度(Je)は大幅に増加し、約2倍近い値を得ている。すなわち、テープの両面の超電導層を形成することにより、テープ断面における電流密度はほぼ倍に増やすことが出来る。また、本発明の製造方法によれば、従来の片面に超電導膜を形成する場合と大幅に工程を増やすことなく製造できる。
【0028】
【発明の効果】
本発明により、薄膜超電導線材における断面あたりの電流密度を飛躍的に大きくすることができ、かつ製造方法も片面超電導線材と作業性において大幅に増加することなく製造できる手段である。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の縦断面の模式図である。
【図2】本発明の製造方法のうち、両面を精密研磨する工程の模式図である。
【図3】本発明の製造方法のうち、中間層を形成する工程の一例である。
【図4】本発明の製造方法のうち、超電導層を形成する工程の一例である。
【図5】本発明の製造方法のうち、超電導層を形成する工程の別の例である。
【図6】本発明の製造方法のうち、超電導層を形成する工程のさらなる別の例である。
【符号の説明】
1.テープ状金属
2.中間層
3.超電導膜
4.薄膜超電導線材
5.金属テープ
6.研磨機
7.洗浄部
8.乾燥部
9.サプライ
10.巻き取り
11.サプライ
12.金属テープ
13.酸化膜除去装置
14.第1中間層形成装置
15.第2中間層形成装置
16.巻き取り
21,21′.エキシマレーザ
22,22′.ターゲット面
23,23′.プラズマ
24,24′.テープ面
30.金属テープ
31.サプライ
32.巻き取り
33.エキシマレーザ
34.ターゲット面
35.プラズマ
36,37,38.ガイドリール
Claims (16)
- テープ状金属の両面に、金属酸化膜の中間層を介して酸化物超電導層が形成されていることを特徴とする薄膜超電導線材。
- 前記酸化物超電導層の外側に金属の層を有する請求項1に記載の薄膜超電導線材。
- 前記金属の層が両面に有り、該両面の金属の層は互いに電気的に接続されている請求項2に記載の薄膜超電導線材。
- 前記中間層が酸化セリウム(CeO2)、イットリア安定化ジルコニア(YSZ)、安定化ジルコニア、バリウムジルコネート(BaZrO3)、アルミン酸ランタン(LaAlO3)、Gd2Zr2O7、SmGdO3、RE2O3(RE;Y、ランタノイド)の群より選ばれる1種以上の単層若しくは複層からなる請求項1乃至3のいずれかに記載の薄膜超電導線材。
- 前記中間層が、面内配向している請求項1乃至4のいずれかに記載の薄膜超電導線材。
- 前記テープ状金属がNi、Cr、Mn、Co、Fe、Pd、Au、Cu、及びAgから選ばれる金属単味、合金及び複合材のいずれかである請求項1乃至5のいずれかに記載の薄膜超電導線材。
- 前記テープ状金属が、面内配向している請求項6に記載の薄膜超電導線材。
- 金属テープを用意し、
a)該金属テープの両面を精密研磨する工程と、
b)その両面に気相法を用いて中間層を形成する工程と、
c)さらにその両面に、超電導層を形成する工程と、
d)形成された超電導層への酸素を導入する工程
を有することを特徴とする薄膜超電導線材の製造方法。 - 前記中間層を形成する工程が、両面同時に形成する工程である請求項8に記載の薄膜超電導線材の製造方法。
- 前記超電導層を形成する工程が、両面同時に形成する工程である請求項8又は9に記載の薄膜超電導線材の製造方法。
- 前記工程の後に、
e)金属の層を形成する工程
を加えた請求項8乃至10のいずれかに記載の薄膜超電導線材の製造方法。 - 前記中間層を作製する気相法が、スパッタリング法、電子ビーム法及びパルスレーザー蒸着法(PLD法)のいずれか又はその2種以上の組み合わせである請求項8乃至11のいずれかに記載の薄膜超電導線材の製造方法。
- 超電導層が気相法で形成される請求項8乃至12のいずれかに記載の薄膜超電導線材の製造方法。
- 前記気相法が、パルスレーザー蒸着法である請求項13に記載の薄膜超電導線材の製造方法。
- 超電導層が液相法で形成される請求項8乃至12のいずれかに記載の薄膜超電導線材の製造方法。
- 前記液相法が有機金属析出法(MOD法)である請求項15に記載の薄膜超電導線材の製造方法。
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