JP2005043382A - 3次元構造観察用試料作製装置、電子顕微鏡及びその方法 - Google Patents
3次元構造観察用試料作製装置、電子顕微鏡及びその方法 Download PDFInfo
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Abstract
察するための電子顕微鏡用試料作製装置、電子顕微鏡及びその方法を提供する。
【解決手段】試料片10の加工にダイサーを用い、試料片上の観察対象となる
部分を突起状に削り出す加工に集束イオンビーム加工を用い、試料片10を1軸
全方向傾斜試料ホルダに、突起11の中心軸と試料傾斜軸Zを一致させて固定し
、高角に散乱された電子で結像したTEM像を投影像として用い、再構成を行う
。
【選択図】図4
Description
更に観察対象近傍をすり鉢状に研磨して厚さ数10μmにした後、例えば特開平5−312700 号記載のTEM試料の作製装置を用いて100nm以下に薄膜化する。
まず投影切断面定理を用いて各2次元断面を再構成し、それらを積み重ねて3次元構造を構築する。
この構造では、試料台内の試料位置の微調整を4本のネジで行える。また試料片10の脱着が容易なので、一度観察した試料片10に他の装置で処理を施した後、同じ試料片10を観察することも可能である。また接着剤を用いないので、試料室内の真空度の劣化を避けられる。
試料台13の目印17を結ぶ直線と十字パターン18が一致する様に試料台13を設置し、上記試料台13に突起11の先端が十字パターン18の中心と一致するよう試料を固定すれば、突起11の中心軸zと試料ホルダの試料傾斜軸Zが一致する。
本法は従来の集束イオンビーム加工装置の集束イオンビーム偏向器の制御プログラムを書替えれば実現できる。
加速電圧100kV〜300kVで通常のTEM像を得る際、試料厚さを数10nm程度にして観察しており、これ以上厚くすると観察像が不鮮明になってくる。厚膜試料観察に対しては、エネルギフィルタを用いた非弾性散乱電子の除去が効果を発揮する。試料内を通過した電子のうち弾性散乱電子のみが通過できる様にエネルギフィルタのスリットを設定して非散乱電子を除去すれば、フィルタなしの場合の数倍の厚さの試料が観察できるようになる。
Claims (23)
- イオン源,コンデンサレンズ,対物レンズ,試料ホルダ,試料回転・移動機構,試料冷却機構,質量分析器,画像記録装置及び制御用計算機からなる集束イオンビーム加工装置であって、観察対象を内包する突起部分を有する形状に試料を加工するイオンビーム偏向器,イオンビーム制御機構及びブランカを具備することを特徴とする3次元構造観察用試料作製装置。
- 請求項1記載の観察対象を内包する突起部分を有する形状は、上記突起の直径が透過電子顕微鏡像が観察可能な値であることを特徴とする3次元構造観察用試料作製装置。
- 請求項1記載の試料を加工する手段は、試料の2次元観察像を記録し、上記2次元観察像内の観察対象を含む突起に加工する領域を指定し、上記領域以外をイオンビームが走査する様にイオンビーム偏向器を制御する手段を含むことを特徴とする3次元構造観察用試料作製装置。
- 請求項1記載の試料を加工する手段は、試料の2次元観察像を記録し、上記2次元観察像内の観察対象を含む突起領域を指定し、イオンビームで試料上を走査し、イオンビーム入射位置が上記突起領域を走査する時は計算機制御されたブランカによってイオン照射を中断する手段を含むことを特徴とする3次元構造観察用試料作製装置。
- 請求項1記載の試料を加工する手段は、試料を突起の中心軸回りに回転させる手段、突起の中心軸に対して直交する方向からイオンビームを入射し、突起の半径が所望の値になるまで突起表面を削除する手段を含むことを特徴とする3次元構造観察用試料作製装置。
- 電子銃,電子レンズ,電子線偏向コイル,試料ホルダ,試料回転・移動機構,エネルギフィルタ,画像記録装置及び制御用ソフトと画像処理ソフトを備えた計算機からなる電子顕微鏡であって、観察対象を内包する突起部分を有する試料を試料室内で入射電子線と直交する回転軸回りに360°回転できる試料ホルダ、上記試料の3次元構造を観察する手段を含むことを特徴とする3次元構造観察用電子顕微鏡。
- 請求項6記載の試料ホルダは、試料台,棒状支持具及び保持筒から構成され、上記棒状支持具は保持筒内で試料回転軸回りに360°回転でき、棒状支持具の回転軸と試料台の回転軸を一致させて固定する手段と、試料台の回転軸と突起の中心軸とを一致させて固定する手段を有することを特徴とする3次元構造観察用電子顕微鏡。
- 請求項7記載の試料台は、突起の破損を防ぐための保護カバーを備えていることを特徴とする3次元構造観察用電子顕微鏡。
- 請求項7記載の棒状支持具の回転軸と試料台の回転軸を一致させて固定する手段は、試料台下部と棒状支持具の先端に設けられたネジ及びネジ穴であることを特徴とする3次元構造観察用電子顕微鏡。
- 請求項7記載の試料台の回転軸と突起の中心軸を一致させて固定する手段は、試料台に設けられた複数組の目印であり、各組の目印を結ぶ直線の交点は試料台の回転軸上にあり、上記交点と突起の中心軸が一致するように試料台に対する試料の位置を微調整する手段を有することを特徴とする3次元構造観察用電子顕微鏡。
- 請求項7記載の試料台の回転軸と突起の中心軸を一致させて固定する手段は、試料台を試料台の回転軸回りに回転させる装置であり、上記装置を用いて試料台を回転させたとき、試料台上に設置した試料の突起の中心軸が移動しないように試料台に対する試料の位置を微調整する手段を有することを特徴とする3次元構造観察用電子顕微鏡。
- 観察対象を内包する突起を有する形状に試料を加工する工程、上記形状の試料を試料ホルダに固定する工程、上記試料を1軸回りの任意の方向から観察した複数枚の透過電子顕微鏡像を得る工程、上記複数枚の透過電子顕微鏡像から観察対象の3次元構造を構築する工程を含むことを特徴とする3次元構造観察法。
- 請求項12記載の観察対象を内包する突起部分を有する形状は、上記突起の直径は透過電子顕微鏡の入射電圧100kVから300kVでは100nm以下とすることを特徴とした3次元構造観察法。
- 請求項12記載の試料を前記形状に加工する工程は、試料の2次元観察像を記録して計算機に入力して突起領域を設定し、上記領域の周辺部のみをイオンビームが走査するようにイオンビーム偏向器を計算機によって制御することによって突起以外の部分のみを削除する工程を含むことを特徴とする3次元構造観察法。
- 請求項12記載の試料を前記形状に加工する工程は、試料の2次元観察像を記録して計算機に入力して突起領域を設定し、イオンビームで試料上を走査し、イオンビーム入射位置が上記突起領域を走査する時はブランカを用いてイオン照射を中断することによって突起以外の部分のみを削除する工程を含むことを特徴とする3次元構造観察法。
- 請求項12記載の試料を前記形状に加工する工程は、試料を突起の中心軸回りに回転させながら突起の中心軸に対して直交する方向からイオンビームを入射し、突起表面を削除しながら突起を所望の半径に加工する工程を含むことを特徴とする3次元構造観察法。
- 請求項16記載の試料を突起の中心軸回りに回転させながら突起の中心軸に対して直交する方向からイオンビームを入射する工程は、試料傾斜軸と突起の中心軸の位置ずれによる突起中心軸の回転を追跡しながらイオンビームを走査する工程を含むことを特徴とする3次元構造観察法。
- 請求項16記載の突起を所望の半径に加工する工程は、イオンビーム入射位置を所望の半径の位置に設定することにより、突起半径が所望の半径よりも大きいと突起表面に対するイオンビーム入射角度が大きくなるため粗加工となり、所望の半径に近づくと小さくなるため仕上げ加工となる工程を含むことを特徴とする3次元構造観察法。
- 請求項12記載の試料を試料ホルダに固定する工程は、試料台に設けられた複数組の目印を用い、各組の目印を結ぶ直線の交点である試料台の回転軸と突起の中心軸が一致するように試料台に対する試料の位置を微調整し、突起の中心軸と試料台の傾斜軸を一致させて固定する工程を含むことを特徴とする3次元構造観察法。
- 請求項12記載の試料を試料ホルダに固定する工程は、試料台の回転軸回りに試料台を回転させる装置に試料を設置して試料台を回転させたとき、突起の中心軸が移動しないように試料台に対する試料の位置を微調整し、突起の中心軸と試料台の傾斜軸を一致させて固定する工程を含むことを特徴とする3次元構造観察法。
- 請求項12記載の試料を1軸回りの任意の方向から観察した複数枚の透過電子顕微鏡像は、試料内を通過した電子線のうちエネルギフィルタによって特定のエネルギの電子で結像した像であることを特徴とする3次元構造観察法。
- 請求項12記載の試料を1軸回りの任意の方向から観察した複数枚の透過電子顕微鏡像は、試料内を通過した電子線のうち高角散乱電子で結像した像であり、試料の電子散乱能と像コントラストとが線形関係に近似できることを特徴とする3次元構造観察法。
- 請求項12記載の複数枚の透過電子顕微鏡像から観察対象の3次元構造を構築する工程は、透過電子顕微鏡像を投影像として用い、上記投影像を画像再構成する工程を含むことを特徴とする3次元構造観察法。
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