JP2005001899A - 炭化珪素単結晶のエピタキシャル成長方法 - Google Patents
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【解決手段】種結晶基板10にシリコン12を積層して積層体14を形成する第1工程と、積層体14を炭化珪素被覆層16で被覆して複合体18を形成する第2工程と、複合体18をシリコン12の溶融温度よりも十分に高い2000℃以上で熱処理する第3工程とによって種結晶基板12に炭化珪素単結晶のエピタキシャル層20を成長させる。積層体14を被覆する炭化珪素被覆層16はCVD法によって成膜された炭化珪素多結晶であることが好ましい。
【選択図】 図1
Description
【発明の属する技術分野】
本発明は炭化珪素単結晶のエピタキシャル成長方法に係り、特に種結晶基板に炭化珪素単結晶のエピタキシャル層を成長させるための方法に関する。
【0002】
【従来の技術】
炭化珪素(SiC)は、シリコン(Si)やガリウム砒素などの半導体材料に比べて、耐熱性及び機械的強度にすぐれており、広い禁制帯幅を持つ。このため、大容量、耐圧特性、高周波特性が要求されるパワーデバイス用半導体材料として特に有用である。
【0003】
通常、半導体材料として使われる炭化珪素単結晶は昇華法(レーリー法)によって製造される。この方法は原料である炭化珪素の粉末を2200〜2500℃に加熱して昇華させ、種結晶上に再結晶させる方法である。この方法で製造された炭化珪素単結晶は不純物やマイクロパイプ欠陥と呼ばれるピンホ−ルが多く、そのままでは半導体デバイスとして要求される高品質を満たさない。
【0004】
このため、昇華法で製造された炭化珪素単結晶を種結晶基板とし、その表面に高純度の炭化珪素単結晶のホモエピタキシャル層を成長させることが一般に行われている。また、炭化珪素の上記の特性を生かして、シリコンの種結晶基板表面に高純度の炭化珪素単結晶のヘテロエピタキシャル層を成長させ、半導体材料として用いる場合もある。
【0005】
種結晶基板に炭化珪素単結晶のエピタキシャル層を成長させるための方法としては、VPE法(気相エピタキシ法)とLPE法(液相エピタキシ法)が実用化されている。VPE法の代表的な例はCVD(chemical vapor deposition)法であり、反応ガスとしてシリコン源にはシラン(SiH4)、三塩化シラン(SiHCl3)などを、炭素源にはプロパンなどを使用し、種結晶基板上に炭化珪素のエピタキシャル層を気相成長させる(例えば、特許文献1参照)。また、LPE法の代表的な例はディップ法であり、黒鉛るつぼ内のシリコン融液を液相とし、このシリコン融液に種結晶基板を浸漬して、熱平衡に近い状態で種結晶基板上に炭化珪素のエピタキシャル層を液相成長させる。この際、黒鉛るつぼ自体が炭素の供給源となり、シリコン融液に溶解する。(例えば、特許文献2参照)。
【0006】
【特許文献1】特開平6−310440号公報
【特許文献2】特開平6−48897号公報
【0007】
【発明が解決しようとする課題】
上記のVPE法は成長したエピタキシャル層にも種結晶基板に存在していた欠陥が継承され易く、特にマイクロパイプ欠陥が発生しやすい。このマイクロパイプ欠陥のあるエピタキシャル層にデバイスを作製すると、漏れ電流を増加させ、逆方向耐圧を低下させる。一方、LPE法ではエピタキシャル成長の途中で、種結晶基板に存在していたマイクロパイプ欠陥を閉塞させていくので、マイクロパイプ欠陥が発生しにくいという利点がある。しかしながら、LPE法はシリコン融液に対する炭素の溶解度が極めて小さいので、結晶成長速度がVPE法に比べて著しく遅い欠点がある。このため、LPE法は薄膜のエピタキシャル層には有効であるが、厚膜のエピタキシャル層を形成する場合には不適である。
【0008】
本発明の目的は、上記従来技術の問題点を改善し、マイクロパイプ欠陥が発生しにくく、かつ結晶成長速度を向上させて厚膜のエピタキシャル層を形成する場合にも好適な炭化珪素単結晶のエピタキシャル成長方法を提供することにある。
【0009】
【課題を解決するための手段】
前記の目的を達成するために、本発明に係る炭化珪素単結晶のエピタキシャル成長方法は、種結晶基板にシリコンを積層して積層体を形成する第1工程と、前記積層体を炭化珪素で被覆して複合体を形成する第2工程と、前記複合体を前記シリコンの溶融温度以上で熱処理する第3工程とによって前記種結晶基板に炭化珪素単結晶のエピタキシャル層を成長させることを特徴とする。
【0010】
前記種結晶基板に積層するシリコンは板状シリコン、又はCVD法によって成膜されたシリコンのいずれであってもよい。
前記積層体を被覆する炭化珪素はCVD法によって成膜された炭化珪素多結晶であることが好ましい。
【0011】
【作用】
本発明によれば、第2工程で形成した複合体を、第3工程でシリコンの溶融温度以上で熱処理すると、種結晶基板に積層されたシリコンが溶融してシリコン融液となる。このシリコン融液が種結晶基板とともに炭化珪素被覆層の閉鎖空間内に封じ込められた状態になる。この状態で被覆層である炭化珪素から遊離した炭素原子がシリコン融液を介して種結晶基板側に運ばれ、前記したLPE法と同様の原理で種結晶基板上に炭化珪素のエピタキシャル層が液相成長する。シリコン融液が閉鎖空間内に封じ込められているので、シリコンの蒸発を防ぎながら安定したシリコン融液層を維持できる。このため、高温下でシリコン融液における炭素の溶解度を増加させ、結晶成長速度を向上させた効率のよいエピタキシャル層の液相成長を実現することができる。
【0012】
【発明の実施の形態】
以下、本発明に係る炭化珪素単結晶のエピタキシャル成長方法の実施形態を図面に基づいて説明する。図1は本発明の第1実施形態を示す工程図である。図1において、(イ)は第1工程後の模式断面、(ロ)は第2工程後の模式断面、(ハ)は第3工程後の模式断面、(ニ)は第4工程後の模式断面を示す。
【0013】
第1工程では図1(イ)に示したように、種結晶基板10にシリコン12を積層した積層体14が形成される。種結晶基板10としては通常、前記した昇華法(レーリー法)によって製造した炭化珪素単結晶基板を用いる。この炭化珪素単結晶の基板は前記したように不純物やマイクロパイプ欠陥が多く、そのままでは半導体デバイスとして要求される高品質を満たさない。なお、種結晶基板10としては炭化珪素単結晶基板に限らず、用途によってはシリコン単結晶基板など炭化珪素単結晶以外の基板を用いることもできる。種結晶基板10は表裏とも研削・研磨を施して平坦に仕上げたものを用いる。この種結晶基板10に対してシリコン12が積層される。シリコン12としては板状で表面が平滑なシリコン基板を用い、このシリコン12と種結晶基板10との間に隙間が生じないように密着させる。
【0014】
第2工程では図1(ロ)に示したように、第1工程で形成された積層体14を炭化珪素被覆層16で全面被覆した複合体18を形成する。この炭化珪素被覆層16は例えばCVD法によって成膜された炭化珪素多結晶の被覆層である。この炭化珪素被覆層16によって、種結晶基板10とシリコン12とからなる積層体14は閉鎖空間内に封じ込められる。
【0015】
第3工程では、第2工程で形成された複合体18を図示しない加熱炉内に挿入し、加熱温度をシリコンの融点よりも十分に高い2000℃以上、好ましくは2100〜2300℃程度で一定時間、保持して熱処理する。すると、図1(ロ)に示したシリコン12が溶融してシリコン融液の液相となる。その結果、炭化珪素被覆層16を構成する炭素原子がシリコン融液を介して種結晶基板10の側に運ばれ、種結晶基板10上に炭化珪素のエピタキシャル層が液相成長する。このエピタキシャル層の液相成長は、前記した従来技術に係るLPE法と実質的に同一の原理で進行するので、マイクロパイプ欠陥の発生を低減したエピタキシャル層が形成される。また、シリコン融液の液相が炭化珪素被覆層16に覆われているので、黒鉛るつぼを用いた従来のディップ法に比べて、不純物の拡散が低減され、高品位のエピタキシャル層が形成される。
【0016】
さらに、シリコン融液が炭化珪素被覆層16によって閉鎖空間内に封じ込められているので、シリコンの蒸発を防ぎながら安定したシリコン融液層を維持できる。このため、上記したようにシリコンの融点よりも十分に高い温度2100〜2300℃程度の高温下でシリコン融液における炭素の溶解度を増加させ、結晶成長速度を向上させた効率のよいエピタキシャル層の液相成長を実現することができる。
【0017】
なお、前記した従来技術に係るLPE法を代表するディップ法では、加熱温度がシリコンの融点である1420℃以上から、シリコン融液が安定に存在する1800℃までの範囲であり、特に結晶成長は低温側の1500〜1700℃で行われる。この従来のディップ法に比べて、熱処理温度が600℃程度も高温な本実施形態の方法によれば、結晶成長速度を著しく向上させることができ、厚膜のエピタキシャル層を形成する場合にも好適である。
【0018】
図1(ハ)は上記の第3工程を施した複合体を加熱炉から引き出して冷却した時の複合体18Aの構成を示しており、種結晶基板10上に高品位なエピタキシャル層20が成長形成されている。
【0019】
第4工程では、複合体18Aに薄くなって残存した炭化珪素被覆層16をダイヤモンドカッター等によって研削・研磨した後、残存したシリコン12の層をフッ酸や硝酸等の薬液で処理することによって、複合体18Aから炭化珪素被覆層16とシリコン12とを除去する。その結果、図1(ニ)に示したように種結晶基板10の表裏に高品位なエピタキシャル層20を成長形成した半導体デバイス製造用の材料22が得られる。
【0020】
図2は本発明の第2実施形態を示す工程図である。図2において、(イ)は第1工程後の模式断面、(ロ)は第2工程後の模式断面、(ハ)は第3工程後の模式断面、(ニ)は第4工程後の模式断面を示す。
【0021】
本実施形態の第1工程では図2(イ)に示したように、種結晶基板10の周囲をCVD法によって成膜したシリコン12Aで被覆し、積層体14Aを形成する。この場合には種結晶基板10上にシリコン12Aが必然的に密着して成膜されるので、種結晶基板10の表面はさほど平坦に仕上げる必要はない。なお、シリコン12Aの成膜にあたっては、単一成分としてのシリコンに限らず、シリコンと炭化珪素の混合物の形態で成膜することも可能である。
【0022】
第2工程では図2(ロ)に示したように、第1工程で形成された積層体14Aを炭化珪素被覆層16で全面被覆した複合体18Bを形成する。この炭化珪素被覆層16によって、種結晶基板10とシリコン12Aとからなる積層体14Aは閉鎖空間内に封じ込められる。以下、前記第1実施形態と同様の第3工程を施すことによって、図2(ハ)に示したように、高品位なエピタキシャル層20Aが成長形成した複合体18Cが得られる。第4工程では、前記第1実施形態と同様に複合体18Cから炭化珪素被覆層16とシリコン12Aとを除去する。その結果、図2(ニ)に示したように種結晶基板10の周囲に高品位なエピタキシャル層20Aを成長形成した半導体デバイス製造用の材料22Aが得られる。
【0023】
【発明の効果】
上述のとおり、本発明によれば炭化珪素被覆層から遊離した炭素原子がシリコン融液を介して種結晶基板側に運ばれ、種結晶基板上に炭化珪素のエピタキシャル層が液相成長する。シリコン融液が閉鎖空間内に封じ込められているので、シリコンの蒸発を防ぎながら安定したシリコン融液層を維持できる。このため、高温下でシリコン融液における炭素の溶解度を増加させ、結晶成長速度を向上させた効率のよいエピタキシャル層の液相成長を実現することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の第1実施形態を示す工程図であり、(イ)は第1工程後の模式断面、(ロ)は第2工程後の模式断面、(ハ)は第3工程後の模式断面、(ニ)は第4工程後の模式断面を示す。
【図2】本発明の第2実施形態を示す工程図であり、(イ)は第1工程後の模式断面、(ロ)は第2工程後の模式断面、(ハ)は第3工程後の模式断面、(ニ)は第4工程後の模式断面を示す。
【符号の説明】
10………種結晶基板、12,12A………シリコン、14,14A………積層体、16………炭化珪素被覆層、18,18A,18B,18C………複合体、20,20A………エピタキシャル層、22,22A………材料。
Claims (3)
- 種結晶基板にシリコンを積層して積層体を形成する第1工程と、前記積層体を炭化珪素で被覆して複合体を形成する第2工程と、前記複合体を前記シリコンの溶融温度以上で熱処理する第3工程とによって前記種結晶基板に炭化珪素単結晶のエピタキシャル層を成長させることを特徴とする炭化珪素単結晶のエピタキシャル成長方法。
- 前記種結晶基板に積層するシリコンが板状シリコン、又はCVD法によって成膜されたシリコンのいずれかであることを特徴とする請求項1に記載の炭化珪素単結晶のエピタキシャル成長方法。
- 前記積層体を被覆する炭化珪素がCVD法によって成膜された炭化珪素多結晶であることを特徴とする請求項1に記載の炭化珪素単結晶のエピタキシャル成長方法。
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