JP2005000909A - 塗布装置及びダイコータの作製方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】 塗布幅方向で均一な塗布膜厚を有し、塗布故障が少ない塗布製品が得られ、塗布液と接する箇所をフッ素系樹脂により被覆加工された1m以上の広幅のダイコータを用いた塗布装置及びダイコータの作製方法の提供。
【解決手段】 塗布液を塗布幅方向に広げるポケット部と、該塗布液を該ポケット部へ供給する塗布液供給口と、前記塗布液を前記ポケット部から被塗布物に吐出するスリット部とを有し、少なくとも2本のバーを組み付けたダイコータを用いた塗布装置において、
前記塗布液に接する該ダイコータの面を構成する該バーの少なくとも一部がフッ素系樹脂で被覆加工されており、該バーは、該フッ素系樹脂で被覆加工した後、前記フッ素系樹脂で被覆加工された部分を仕上げ研削加工を行い、表面の塗布幅方向の真直度が0.1〜10μmであることを特徴とする塗布装置。
【選択図】 図1
【解決手段】 塗布液を塗布幅方向に広げるポケット部と、該塗布液を該ポケット部へ供給する塗布液供給口と、前記塗布液を前記ポケット部から被塗布物に吐出するスリット部とを有し、少なくとも2本のバーを組み付けたダイコータを用いた塗布装置において、
前記塗布液に接する該ダイコータの面を構成する該バーの少なくとも一部がフッ素系樹脂で被覆加工されており、該バーは、該フッ素系樹脂で被覆加工した後、前記フッ素系樹脂で被覆加工された部分を仕上げ研削加工を行い、表面の塗布幅方向の真直度が0.1〜10μmであることを特徴とする塗布装置。
【選択図】 図1
Description
本発明は、少なくとも2本のバーを組み付け作製されたダイコータを有する塗布装置及びダイコータの製造方法に関し、詳しくは塗布故障が少なく良好な塗布品質が得られ、清掃性が良好な少なくとも2本のバーを組み付け作製されたダイコータを有する塗布装置及び少なくとも2本のバーを組み付け作製されたダイコータの作製方法に関する。
従来より、写真感光材料、熱現像記録材料、アブレーション記録材料、磁気記録媒体、ガラス板・綱板等の表面処理等の塗布液(下引き処理液、上塗り液、裏面層液等を含む)を連続走行する帯状支持体(以下、支持体ともいう)に塗布液を塗布する方法として、例えば、ディップ塗布法、ブレード塗布法、エアーナイフ塗布法、ワイヤーバー塗布法、グラビア塗布法、リバース塗布法、リバースロール塗布法、エクストルージョン塗布法、スライド塗布法、カーテン塗布法等が知られている。
これらの塗布方法の中で、一般的に写真感光材料、熱現像記録材料、アブレーション記録材料等の塗布には高速、薄膜、多層同時塗布が可能であることから、スライド塗布法、エクストルージョン塗布法、カーテン塗布法等が広く用いられている。これらの塗布方法に用いる塗布装置としては、スライド塗布法にはスライド型ダイコータを使用し、エクストルージョン塗布法にはエクストルージョン型ダイコータを使用し、カーテン塗布法にはカーテン型ダイコータを使用している。
これらダイコータは少なくとも2本のバーを組み付け作製されており、構成としては、例えば、スライド型ダイコータの場合は、少なくとも2本のバーより構成された塗布液を流出させるスリット部と、スリット部の幅方向に均一に塗布液を供給するためのポケット部と称するポケット部部、スリット部から流出した塗布液が流れるスライド部及びスライド部終端で支持体との間にビードを形成して塗布するリップ部とを有している。これらスリット部、ポケット部、スライド部、リップ部及びリップ部に繋がる外壁等が塗布液と接する部分として挙げられる。
スライド型ダイコータ、エクストルージョン型ダイコータ又はカーテン型ダイコータ等を用いて、例えば、ハロゲン化銀粒子を含む写真感光材料、熱現像記録材料の塗布液を塗布を行う場合、これら各種のダイコータの塗布液と接する部分には次の様な問題点があることが知られている。
リップ部に繋がる外壁の場合、塗布開始時の流量を設定する場合及び塗布終了時に塗布液がリップ部に繋がる外壁を流下し外壁に付着し、乾燥固化するため塗布終了後の清掃が大変となっている。
スリット部、ポケット部、スライド部、リップ部の場合は、これらの箇所に微小の異物及びハロゲン化銀粒子等が付着したりする。長時間の塗布を行う場合、これらの箇所に付着した微小の異物及びハロゲン化銀粒子が核になり、更に異物及びハロゲン化銀粒子が付着することで付着物が大きくなることがある。この様にある程度の大きさになると、付着箇所の塗布液の流量、流速が変わることで安定した塗布液の流れでなくなるため、塗布故障となり、製品化が困難になってしまう。例えば、これらの異物及びハロゲン化銀粒子等は塗布液供給管からダイコータのスリット部出口までの複雑な塗布液供給系に配設されている配管の継ぎ手部分、バルブ部分等のデッドスペースに付着している異物が塗布液を流すことにより離れて発生したり、長時間の塗布で塗布液中に沈殿し発生するハロゲン化銀粒子と考えられている。特に、塗布開始時には塗布液供給系に急激に塗布液が流れるため、塗布液供給系の各デッドスペースに付着していた微小の異物が離れ、ダイコータの塗布液と接する部分に付着したりする。又、リップ部に繋がる外壁にも塗布液が付着し乾燥固化する。
長時間の塗布では、塗布液中に沈殿したハロゲン化銀粒子、微小の異物等がダイコータの塗布液と接する箇所に付着し難くし、安定した塗布を行うため及び塗布終了後の清掃を容易にするため以下に示す対策が知られている。
例えば、エクストルージョン型ダイコータのポケット部、スリット部等をフッ素系樹脂で構成し洗浄、分解を容易にする技術が知られている(例えば、特許文献1及び特許文献2参照。)。エクストルージョン型ダイコータのスリット部周辺をフッ素系樹脂により親油化処理することで、スジ状のムラの発生がなく薄膜を形成可能にする技術が知られている(例えば、特許文献3参照。)。基材塗布用エクストルージョン型コータの外壁側面部をフッ素系樹脂被覆し塗布開始位置における液溜まりの発生を防止し均一な膜厚を得る技術が知られている(例えば、特許文献4参照。)。
上記特許文献1〜4に記載されている如く、ダイコータの塗布液と接する箇所をフッ素系樹脂により被覆することで異物の付着を防止することが可能となるため非常に優れた技術であるが次の欠点を有している。
通常、塗布液と接する箇所をフッ素系樹脂による被覆加工を行ったダイコータを作製する場合、概略次の工程を経ている。ダイコータの構成部材であるバーを、フッ素系樹脂により被覆加工を行う加工部分の清掃のための払拭処理又は事前の空焼きと呼ばれる熱処理とフッ素系樹脂を基材に接着させるための焼成と呼ばれる熱処理を行った後、研削加工及び研磨加工を行った後、少なくとも2本のバーを組み付けてダイコータが作製されている。
バーへフッ素系樹脂を被覆加工する場合、これらの熱処理を行うことで、バーの真直度が悪化し、これらのバーを組み付けてダイコータを作製した場合、塗布幅方向のスリット部間隙やダイコータと被塗布物との距離が不均一となって塗布幅手の膜厚均一性を悪化させ、場合によっては塗布が出来なくなる恐れがあった。
ダイコータは塗布膜厚の精度を要求されることから真直度も数マイクロメータの精度が要求されている。バーへフッ素系樹脂を被覆加工する場合、バーの塗布幅がおおよそ1m未満の場合は被覆加工時の熱処理の影響は少なく問題となりにくいが、塗布幅が1mを越える広幅のダイコータに使用するバーの場合、フッ素系樹脂を被覆加工時の熱処理の影響が大きく、フッ素系樹脂で被覆加工したバーを組み付けて作製したダイコータは、塗布液の固着に伴う塗布故障は防止出来るが、塗布幅手の膜厚均一性が得られないため、塗布膜厚の均一性が要求されない品質の塗布しか行うことが出来なかった。
特開平11−156265号公報
特開2001−269606号公報
特開2001−191004号公報
特開2001−276709号公報
本発明は係る状況に鑑みなされたものであり、その目的は塗布幅方向で均一な塗布膜厚を有し、塗布故障が少ない塗布製品が得られ、塗布液と接する箇所をフッ素系樹脂により被覆加工された1m以上の広幅のダイコータを用いた塗布装置及びダイコータの作製方法を提供することである。
上記目的は、下記の構成により達成された。
(請求項1)
塗布液を塗布幅方向に広げるポケット部と、該塗布液を該ポケット部へ供給する塗布液供給口と、前記塗布液を前記ポケット部から被塗布物に吐出するスリット部とを有し、少なくとも2本のバーを組み付けたダイコータを用いた塗布装置において、
前記塗布液に接する該ダイコータの面を構成する該バーの少なくとも一部がフッ素系樹脂で被覆加工されており、
該バーのフッ素系樹脂で被覆加工された表面の塗布幅方向の真直度が0.1〜10μmであることを特徴とする塗布装置。
塗布液を塗布幅方向に広げるポケット部と、該塗布液を該ポケット部へ供給する塗布液供給口と、前記塗布液を前記ポケット部から被塗布物に吐出するスリット部とを有し、少なくとも2本のバーを組み付けたダイコータを用いた塗布装置において、
前記塗布液に接する該ダイコータの面を構成する該バーの少なくとも一部がフッ素系樹脂で被覆加工されており、
該バーのフッ素系樹脂で被覆加工された表面の塗布幅方向の真直度が0.1〜10μmであることを特徴とする塗布装置。
(請求項2)
塗布液を塗布幅方向に広げるポケット部と、該塗布液を該ポケット部へ供給する塗布液供給口と、前記塗布液を前記ポケット部から被塗布物に吐出するスリット部とを有し、少なくとも2本のバーを組み付けたダイコータを用いた塗布装置において、
前記塗布液に接する該ダイコータの面を構成する該バーの少なくとも一部がフッ素系樹脂で被覆加工されており、
該バーのフッ素系樹脂で被覆加工されている部分の表面粗さが、0.01μm<Ra<1μm、且つ0.1μm<Rmax<5μmであることを特徴とする塗布装置。
塗布液を塗布幅方向に広げるポケット部と、該塗布液を該ポケット部へ供給する塗布液供給口と、前記塗布液を前記ポケット部から被塗布物に吐出するスリット部とを有し、少なくとも2本のバーを組み付けたダイコータを用いた塗布装置において、
前記塗布液に接する該ダイコータの面を構成する該バーの少なくとも一部がフッ素系樹脂で被覆加工されており、
該バーのフッ素系樹脂で被覆加工されている部分の表面粗さが、0.01μm<Ra<1μm、且つ0.1μm<Rmax<5μmであることを特徴とする塗布装置。
(請求項3)
塗布液を塗布幅方向に広げるポケット部と、該塗布液を該ポケット部へ供給する塗布液供給口と、前記塗布液を前記ポケット部から被塗布物に吐出するスリット部とを有し、少なくとも2本のバーを組み付けたダイコータを用いた塗布装置において、
前記塗布液に接する該ダイコータの面を構成する該バーの少なくとも一部がフッ素系樹脂で被覆加工されており、
該バーのフッ素系樹脂で被覆加工された部分の表面粗さが0.01μm<Ra<1μm、0.1μm<Rmax<5μmで、塗布幅方向の真直度が0.1〜10μmであることを特徴とする塗布装置。
(請求項4)
塗布液を塗布幅方向に広げるポケット部と、該塗布液を該ポケット部へ供給する塗布液供給口と、前記塗布液を前記ポケット部から被塗布物に吐出するスリット部とを有し、少なくとも2本のバーを組み付けたダイコータを用いた塗布装置において、
前記塗布液に接する該ダイコータの面を構成する該バーの少なくとも一部がフッ素系樹脂で被覆加工されており、
前記バーのフッ素系樹脂で被覆加工する箇所を、予め前記フッ素系樹脂による被覆加工の厚さ分を被覆前研削加工で除去した後に前記フッ素系樹脂で被覆加工したことを特徴とする塗布装置。
(請求項5)
塗布液を塗布幅方向に広げるポケット部と、該塗布液を該ポケット部へ供給する塗布液供給口と、前記塗布液を前記ポケット部から被塗布物に吐出するスリット部とを有し、少なくとも2本のバーを組み付けたダイコータを用いた塗布装置において、
前記塗布液に接する該ダイコータの面を構成する該バーの少なくとも一部がフッ素系樹脂で被覆加工されており、
前記バーは予め該フッ素系樹脂の被覆加工熱処理温度と同じか又は高い温度で予備熱処理を行った後、研削加工し、前記フッ素系樹脂で被覆加工したことを特徴とする塗布装置。
塗布液を塗布幅方向に広げるポケット部と、該塗布液を該ポケット部へ供給する塗布液供給口と、前記塗布液を前記ポケット部から被塗布物に吐出するスリット部とを有し、少なくとも2本のバーを組み付けたダイコータを用いた塗布装置において、
前記塗布液に接する該ダイコータの面を構成する該バーの少なくとも一部がフッ素系樹脂で被覆加工されており、
該バーのフッ素系樹脂で被覆加工された部分の表面粗さが0.01μm<Ra<1μm、0.1μm<Rmax<5μmで、塗布幅方向の真直度が0.1〜10μmであることを特徴とする塗布装置。
(請求項4)
塗布液を塗布幅方向に広げるポケット部と、該塗布液を該ポケット部へ供給する塗布液供給口と、前記塗布液を前記ポケット部から被塗布物に吐出するスリット部とを有し、少なくとも2本のバーを組み付けたダイコータを用いた塗布装置において、
前記塗布液に接する該ダイコータの面を構成する該バーの少なくとも一部がフッ素系樹脂で被覆加工されており、
前記バーのフッ素系樹脂で被覆加工する箇所を、予め前記フッ素系樹脂による被覆加工の厚さ分を被覆前研削加工で除去した後に前記フッ素系樹脂で被覆加工したことを特徴とする塗布装置。
(請求項5)
塗布液を塗布幅方向に広げるポケット部と、該塗布液を該ポケット部へ供給する塗布液供給口と、前記塗布液を前記ポケット部から被塗布物に吐出するスリット部とを有し、少なくとも2本のバーを組み付けたダイコータを用いた塗布装置において、
前記塗布液に接する該ダイコータの面を構成する該バーの少なくとも一部がフッ素系樹脂で被覆加工されており、
前記バーは予め該フッ素系樹脂の被覆加工熱処理温度と同じか又は高い温度で予備熱処理を行った後、研削加工し、前記フッ素系樹脂で被覆加工したことを特徴とする塗布装置。
(請求項6)
前記研削加工は、予備熱処理で生じた歪みを除去する第1研削加工と、最終仕上り形状にする第2研削加工とを含むことを特徴とする請求項5に記載の塗布装置。
前記研削加工は、予備熱処理で生じた歪みを除去する第1研削加工と、最終仕上り形状にする第2研削加工とを含むことを特徴とする請求項5に記載の塗布装置。
(請求項7)
前記バーは、フッ素系樹脂で被覆加工した後、仕上げ研削加工を行うことを特徴とする請求項5又は6に記載の塗布装置。
前記バーは、フッ素系樹脂で被覆加工した後、仕上げ研削加工を行うことを特徴とする請求項5又は6に記載の塗布装置。
(請求項8)
前記仕上げ研削加工は、フッ素系樹脂で被覆加工された部分の表面の真直度を0.1〜10μmにすることを特徴とする請求項7に記載の塗布装置。
前記仕上げ研削加工は、フッ素系樹脂で被覆加工された部分の表面の真直度を0.1〜10μmにすることを特徴とする請求項7に記載の塗布装置。
(請求項9)
前記バーは、フッ素系樹脂で被覆加工した後、該被覆加工した部分の表面を研磨加工することを特徴とする請求項5〜8の何れか1項に記載の塗布装置。
前記バーは、フッ素系樹脂で被覆加工した後、該被覆加工した部分の表面を研磨加工することを特徴とする請求項5〜8の何れか1項に記載の塗布装置。
(請求項10)
前記バーは、被覆加工を行った部分の表面の表面粗さが、0.01μm<Ra<1μm、且つ0.1μm<Rmax<5μmであることを特徴とする請求項5〜9の何れか1項に記載の塗布装置。
前記バーは、被覆加工を行った部分の表面の表面粗さが、0.01μm<Ra<1μm、且つ0.1μm<Rmax<5μmであることを特徴とする請求項5〜9の何れか1項に記載の塗布装置。
(請求項11)
前記バーは、予備熱処理を行った後、フッ素系樹脂で被覆加工する箇所を、予め該フッ素系樹脂の厚さ分を除去する被覆前研削加工で除去した後にフッ素系樹脂で被覆加工することを特徴とする請求項5〜10の何れか1項に記載の塗布装置。
前記バーは、予備熱処理を行った後、フッ素系樹脂で被覆加工する箇所を、予め該フッ素系樹脂の厚さ分を除去する被覆前研削加工で除去した後にフッ素系樹脂で被覆加工することを特徴とする請求項5〜10の何れか1項に記載の塗布装置。
(請求項12)
前記バーは、少なくとも2本のバーにより構成され、該バーにより構成される少なくとも1つのスリット部の間隙が、塗布液の入口側より出口側が狭く、且つ出口の間隙dがd≦5×10-5[m]であり、該スリット部から塗布液を、前記スリット部の出口と非接触に設置あるいは搬送される被塗布物に対して所定の間隙を隔てて、塗布液を衝突させて塗布するために塗布液を膜状に噴出させるダイコータの構成部材であることを特徴とする請求項1〜11の何れか1項に記載の塗布装置。
前記バーは、少なくとも2本のバーにより構成され、該バーにより構成される少なくとも1つのスリット部の間隙が、塗布液の入口側より出口側が狭く、且つ出口の間隙dがd≦5×10-5[m]であり、該スリット部から塗布液を、前記スリット部の出口と非接触に設置あるいは搬送される被塗布物に対して所定の間隙を隔てて、塗布液を衝突させて塗布するために塗布液を膜状に噴出させるダイコータの構成部材であることを特徴とする請求項1〜11の何れか1項に記載の塗布装置。
(請求項13)
前記バーは、上流から下流に向かって連続搬送される帯状支持体へ、少なくとも2本のバーにより形成される少なくとも1つのスリット部から塗布液を流出させ、該支持体と該スリット部の塗布液流出部近傍との間で塗布液のビードを形成して塗布するエクストルージョン型ダイコータの構成部材であることを特徴とする請求項1〜11の何れか1項に記載の塗布装置。
前記バーは、上流から下流に向かって連続搬送される帯状支持体へ、少なくとも2本のバーにより形成される少なくとも1つのスリット部から塗布液を流出させ、該支持体と該スリット部の塗布液流出部近傍との間で塗布液のビードを形成して塗布するエクストルージョン型ダイコータの構成部材であることを特徴とする請求項1〜11の何れか1項に記載の塗布装置。
(請求項14)
前記バーは、上流から下流に向かって連続搬送される帯状支持体へ、少なくとも2本の該バーにより形成される少なくとも1つのスリット部から塗布液を流出させ、流出した塗布液をスリット部出口に連続する斜面を流下させた後、該帯状支持体と該斜面の先端部近傍との間で塗布液のビードを形成して塗布するスライド型ダイコータの構成部材であることを特徴とする請求項1〜11の何れか1項に記載の塗布装置。
前記バーは、上流から下流に向かって連続搬送される帯状支持体へ、少なくとも2本の該バーにより形成される少なくとも1つのスリット部から塗布液を流出させ、流出した塗布液をスリット部出口に連続する斜面を流下させた後、該帯状支持体と該斜面の先端部近傍との間で塗布液のビードを形成して塗布するスライド型ダイコータの構成部材であることを特徴とする請求項1〜11の何れか1項に記載の塗布装置。
(請求項15)
前記バーは、上流から下流に向かって連続搬送される帯状支持体へ、少なくとも2本の該バーにより形成されるすくなくとも1つのスリット部から流出した塗布液を自由落下させて塗布するカーテン型ダイコータの構成部材であることを特徴とする請求項1〜11の何れか1項に記載の塗布装置。
前記バーは、上流から下流に向かって連続搬送される帯状支持体へ、少なくとも2本の該バーにより形成されるすくなくとも1つのスリット部から流出した塗布液を自由落下させて塗布するカーテン型ダイコータの構成部材であることを特徴とする請求項1〜11の何れか1項に記載の塗布装置。
(請求項16)
前記バーは、塗布幅が1m以上のダイコータの構成部材であることを特徴とする請求項1〜15の何れか1項に記載の塗布装置。
前記バーは、塗布幅が1m以上のダイコータの構成部材であることを特徴とする請求項1〜15の何れか1項に記載の塗布装置。
(請求項17)
前記帯状支持体が、バックロールで塗布反対面が保持されていることを特徴とする請求項11〜16の何れか1項に記載の塗布装置。
前記帯状支持体が、バックロールで塗布反対面が保持されていることを特徴とする請求項11〜16の何れか1項に記載の塗布装置。
(請求項18)
前記帯状支持体が、サポートロールでダイコータ前後を保持されていることを特徴とする請求項13に記載の塗布装置。
前記帯状支持体が、サポートロールでダイコータ前後を保持されていることを特徴とする請求項13に記載の塗布装置。
(請求項19)
前記塗布液が、熱現像感光材料用の銀成分を含有する感光層用塗布液及び非感光性保護層用塗布液であることを特徴とする請求項1〜18の何れか1項に記載の塗布装置。
前記塗布液が、熱現像感光材料用の銀成分を含有する感光層用塗布液及び非感光性保護層用塗布液であることを特徴とする請求項1〜18の何れか1項に記載の塗布装置。
(請求項20)
塗布液を塗布幅方向に広げるポケット部と、塗布液を該ポケット部へ供給する塗布液供給口と、塗布液を該ポケット部から被塗布物に吐出するスリット部とを有し、塗布液に接する面の少なくとも一部がフッ素系樹脂で被覆加工されているダイコータを構成する少なくとも2本のバーを組み付けたダイコータの作製方法において、
前記バーの前記フッ素系樹脂で被覆加工する箇所に前記フッ素系樹脂を仕上げ研削加工する厚さ以上の厚さに被覆加工を行い焼成処理した後、
前記フッ素系樹脂を被覆加工した面を仕上げ研削加工および/または研磨加工し、塗布幅方向の真直度を0.1〜10μm及び前記フッ素系樹脂で被覆加工を行った部分の表面粗さを0.01μm<Ra<1μm、且つ0.1μm<Rmax<5μmに仕上げることを特徴とするダイコータの作製方法。
塗布液を塗布幅方向に広げるポケット部と、塗布液を該ポケット部へ供給する塗布液供給口と、塗布液を該ポケット部から被塗布物に吐出するスリット部とを有し、塗布液に接する面の少なくとも一部がフッ素系樹脂で被覆加工されているダイコータを構成する少なくとも2本のバーを組み付けたダイコータの作製方法において、
前記バーの前記フッ素系樹脂で被覆加工する箇所に前記フッ素系樹脂を仕上げ研削加工する厚さ以上の厚さに被覆加工を行い焼成処理した後、
前記フッ素系樹脂を被覆加工した面を仕上げ研削加工および/または研磨加工し、塗布幅方向の真直度を0.1〜10μm及び前記フッ素系樹脂で被覆加工を行った部分の表面粗さを0.01μm<Ra<1μm、且つ0.1μm<Rmax<5μmに仕上げることを特徴とするダイコータの作製方法。
(請求項21)
塗布液を塗布幅方向に広げるポケット部と、塗布液を該ポケット部へ供給する塗布液供給口と、塗布液を該ポケット部から被塗布物に吐出するスリット部とを有し、塗布液に接する面の少なくとも一部がフッ素系樹脂で被覆加工されているダイコータを構成する少なくとも2本のバーを組み付けたダイコータの作製方法において、
該バーは予め該フッ素系樹脂の被覆加工熱処理温度と同じか又は高い温度で予備熱処理を行った後、研削加工し、
前記バーの前記フッ素系樹脂で被覆加工する箇所に前記フッ素系樹脂を仕上げ研削加工する厚さ以上の厚さに被覆加工を行い焼成処理した後、
前記フッ素系樹脂を被覆加工した面を仕上げ研削加工および/または研磨加工し、塗布幅方向の真直度を0.1〜10μmとし、前記フッ素系樹脂で被覆加工を行った部分の表面粗さを0.01μm<Ra<1μm、且つ0.1μm<Rmax<5μmに仕上げることを特徴とするダイコータの作製方法。
塗布液を塗布幅方向に広げるポケット部と、塗布液を該ポケット部へ供給する塗布液供給口と、塗布液を該ポケット部から被塗布物に吐出するスリット部とを有し、塗布液に接する面の少なくとも一部がフッ素系樹脂で被覆加工されているダイコータを構成する少なくとも2本のバーを組み付けたダイコータの作製方法において、
該バーは予め該フッ素系樹脂の被覆加工熱処理温度と同じか又は高い温度で予備熱処理を行った後、研削加工し、
前記バーの前記フッ素系樹脂で被覆加工する箇所に前記フッ素系樹脂を仕上げ研削加工する厚さ以上の厚さに被覆加工を行い焼成処理した後、
前記フッ素系樹脂を被覆加工した面を仕上げ研削加工および/または研磨加工し、塗布幅方向の真直度を0.1〜10μmとし、前記フッ素系樹脂で被覆加工を行った部分の表面粗さを0.01μm<Ra<1μm、且つ0.1μm<Rmax<5μmに仕上げることを特徴とするダイコータの作製方法。
(請求項22)
塗布液を塗布幅方向に広げるポケット部と、塗布液を該ポケット部へ供給する塗布液供給口と、塗布液を該ポケット部から被塗布物に吐出するスリット部とを有し、塗布液に接する面の少なくとも一部がフッ素系樹脂で被覆加工されているダイコータを構成する少なくとも2本のバーを組み付けたダイコータの作製方法において、
該バーは予め該フッ素系樹脂の被覆加工熱処理温度と同じか又は高い温度で予備熱処理を行った後、研削加工し、
前記フッ素系樹脂で被覆加工する箇所を、前記フッ素系樹脂による被覆加工の厚さ分を被覆前研削加工で除去し、
前記バーの前記フッ素系樹脂で被覆加工する箇所に前記フッ素系樹脂を仕上げ研削加工する厚さ以上の厚さに被覆加工を行い焼成処理した後、
前記フッ素系樹脂を被覆加工した面を仕上げ研削加工および/または研磨加工し、塗布幅方向の真直度を0.1〜10μmとし、前記フッ素系樹脂で被覆加工を行った部分の表面粗さを0.01μm<Ra<1μm、且つ0.1μm<Rmax<5μmに仕上げることを特徴とするダイコータの作製方法。
塗布液を塗布幅方向に広げるポケット部と、塗布液を該ポケット部へ供給する塗布液供給口と、塗布液を該ポケット部から被塗布物に吐出するスリット部とを有し、塗布液に接する面の少なくとも一部がフッ素系樹脂で被覆加工されているダイコータを構成する少なくとも2本のバーを組み付けたダイコータの作製方法において、
該バーは予め該フッ素系樹脂の被覆加工熱処理温度と同じか又は高い温度で予備熱処理を行った後、研削加工し、
前記フッ素系樹脂で被覆加工する箇所を、前記フッ素系樹脂による被覆加工の厚さ分を被覆前研削加工で除去し、
前記バーの前記フッ素系樹脂で被覆加工する箇所に前記フッ素系樹脂を仕上げ研削加工する厚さ以上の厚さに被覆加工を行い焼成処理した後、
前記フッ素系樹脂を被覆加工した面を仕上げ研削加工および/または研磨加工し、塗布幅方向の真直度を0.1〜10μmとし、前記フッ素系樹脂で被覆加工を行った部分の表面粗さを0.01μm<Ra<1μm、且つ0.1μm<Rmax<5μmに仕上げることを特徴とするダイコータの作製方法。
(請求項23)
前記研削加工は、予備熱処理で生じた歪みを除去する第1研削加工と、最終仕上り形状にする第2研削加工とを含むことを特徴とする請求項21又は請求項22に記載のダイコータの作製方法。
前記研削加工は、予備熱処理で生じた歪みを除去する第1研削加工と、最終仕上り形状にする第2研削加工とを含むことを特徴とする請求項21又は請求項22に記載のダイコータの作製方法。
発明者らは、上記課題を達成するために鋭意検討を加えた結果、ダイコータの塗布液と接する箇所を構成するバーへフッ素系樹脂により被覆加工する場合、被覆加工した箇所の塗布幅方向の真直度が長期間使用していると得られなくなる原因として、被覆加工するときの熱処理によりダイコータを構成しているバーの持つ内部応力やバーを組み付けてダイコータを作製したときの加工応力が顕在化し、歪みが発生しダイコータの真直度を悪化させ、さらには、真直度の悪化に伴い、塗布幅方向のスリット間隙やダイコータと被塗布物との距離が不均一となって塗布幅手の膜厚均一性を悪化させると推定した。
これらに対して、発明者らは鋭意検討を加えた結果、バーのフッ素系樹脂により被覆加工時に発生する歪みを少なくするには、被覆加工する前に、バーの持っているバーの作製時の残留加工応力を除去した後に、フッ素系樹脂により被覆加工を行い、目的の真直度、表面の粗さに仕上げた後に、これらのバーを組み付けて作製したダイコータを使用することで、長期間使用しても塗布幅手の膜厚が均一で塗布故障が少なく、塗布性が改良されることが判明し、本発明に至った次第である。
塗布幅方向で均一な塗布膜厚を有し、塗布故障が少ない塗布製品が得られ、塗布液と接する箇所をフッ素系樹脂により被覆加工された1m以上の広幅のダイコータを用いた塗布装置及びダイコータの作製方法を提供することができ、塗布故障が減少し、膜厚分布が安定したことに伴い品質が安定し良品率が上がった。更に、長期間経過しても真直度の悪化が無く、幅手塗布膜厚が安定した塗布が可能となった。
本発明の実施の形態を図1〜図8を参照して説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
図1はスライド型ダイコータを使用しビードを形成し塗布するスライド塗布方式の概略図である。図1の(a)はバックロールで塗布反対面を保持された支持体の保持部へ、スライド型ダイコータを使用しビードを形成して塗布するスライド塗布方式の模式図である。図1の(b)は図1で示されるスライド型ダイコータの拡大概略図である。
図中、1はスライド型ダイコータを示し、2はバックロールを示し、3は上流から下流に向かって(図中の矢印方向)連続搬送される帯状支持体を示す。スライド型ダイコータ1は各バー101a〜101dを組み付け作製されている。バー101a〜101dの数は固定されているのではなく、塗布する層の数に応じて増減することが可能である。バックロールとはスライド型ダイコータ1と帯状支持体3を挟んで帯状支持体3の塗布反対面側に設置された搬送ロールを指し、その円筒度がスライド型ダイコータ1と同様に塗布幅手間隙精度に影響大のため、200mm以上と大径の金属で構成されている。
102a〜102cはスライド型ダイコータを構成している各バー101a〜101dの間に作られた塗布液の流出口であるスリット部を示す。スリット部の数はスライド型ダイコータを構成している各バー101a〜101dの数により変わるが、通常は2〜20である。本図に示されるスライド型ダイコータは4本のバーを組み付けることで構成され、3つのスリット部を有する同時重層用のスライド型ダイコータを示す。
103a〜103cは各スリット部102a〜102cの内壁を示し、104a〜104cは各スリット部102a〜102cの出口のエッジ部を示す。105a〜105cは各供給管403a〜403cから送られてくる塗布液を各スリット部102a〜102cより幅方向に均一に押し出すために各スリット部102a〜102cに設けられたポケット部を示す。106a〜106cは各ポケット部105a〜105cの内壁を示す。
107a〜107dはスライド面を示す。塗布液供給系4の調製釜401a〜401cで調製された塗布液を各送液ポンプ402a〜402cにより各供給管403a〜403cを通して、各バー101a〜101dの間に作られた各ポケット部105a〜105cに供給され、各スリット部102a〜102cから押し出された塗布液は各スライド面107a〜107cを流下し、リップ部108を介してビード5を形成し、バックロール2により塗布反対面を保持され搬送される支持体3の保持部に塗布される。
110はリップ部108に繋がる外壁を示す。109a〜109cは各供給管403a〜403cから送られてくる塗布液を各ポケット部105a〜105cに供給するための塗布液供給流路部を示す。
6は塗布の安定化のためスライド型ダイコータ1の下部に設けられた減圧室を示し、601は吸引管を示す。7は支持体に塗布された塗布層を示す。W1は支持体3にスライド型ダイコータ1により塗布液を塗布する塗布点を示し、通常バックロールの中心を通る水平軸より下方0〜20度の位置が好ましい。
長時間塗布を行う場合、リップ部108及びリップ部108に繋がる外壁110に塗布液が付着し乾燥して固化したり、塗布液中に混在する異物、ハロゲン化銀粒子等が各ポケット部105a〜105cの各内壁106a〜106c、各スリット部102a〜102cの各内壁103a〜103c、各スリット部102a〜102cの出口のエッジ部104a〜104cに付着する。付着物が塗布液により押し出され、そのまま帯状支持体に塗布された場合は異物付着故障が発生する。
又、各スリット部102a〜102cの各内壁103a〜103c、各エッジ部104a〜104c、各スライド面107a〜107c、リップ部108に塗布液中に混在する異物、ハロゲン化銀粒子等が付着した場合は、付着した箇所の塗布液の流れが異なりスジ状となりスジ故障が発生する。
又、リップ部108に塗布液の乾燥による被膜が付着した場合は、ビードの形成が安定せず塗布が不安定になる。リップ部108に繋がる外壁110に塗布液の乾燥による被膜が付着した場合は、塗布終了後の清掃が大変となる。リップ部108に繋がる外壁110は、塗布開始前の塗布液流量調整、又は各スリット部102a〜102cの内部清掃等を行う場合、塗布液が外壁110を伝わって流れ落ち、乾燥固化するため、塗布毎に擦り落とす、掻き落とす等の清掃作業を行わなければならない箇所である。
本図で示されるスライド型ダイコータ1で本発明に係わる塗布液と接する面としては、各バー101a〜101dにより構成される各スリット部102a〜102cの各内壁103a〜103c、各エッジ部104a〜104c、各ポケット部105a〜105cの各内壁106a〜106c、各塗布液供給流路部109a〜109c、各スライド面107a〜107c、リップ部108及びリップ部108に繋がる外壁110が挙げられる。塗布液と接するこれらの箇所が本発明に係るフッ素系樹脂で被覆加工される箇所に該当する。
即ち、各バー101a〜101dを組み付けスライド型ダイコータ1を作製したとき塗布液と接するこれらの箇所に該当する各バー101a〜101dの箇所が本発明に係るフッ素系樹脂で被覆加工される箇所に該当する。
図2はエクストルージョン型ダイコータを使用しビードを形成して塗布するエクストルージョン塗布方式の概略図である。図2の(a)は、バックロールで塗布反対面を保持された支持体の保持部へ、エクストルージョン型ダイコータを使用しビードを形成して塗布するエクストルージョン塗布方式の模式図である。図2の(b)は図2の(a)で示されるエクストルージョン型ダイコータの拡大概略図である。
図中、8はエクストルージョン型ダイコータを示す。エクストルージョン型ダイコータ8は各バー801a〜801cを組み付け作製されている。バー801a〜801cの数は固定されているのではなく、塗布する層の数に応じて増減することが可能である。
802a、802bはエクストルージョン型ダイコータ8を構成している各バー801a〜801cの間に作られた塗布液の流出口であるスリット部を示す。スリット部の数はエクストルージョン型ダイコータを構成している各バー801a〜801cの数により変わるが、通常は1〜5である。本図に示されるエクストルージョン型ダイコータは3本のバーで構成され、2つのスリット部を有する同時重層用のエクストルージョン型ダイコータを示す。
803a、803bは各スリット部802a、802bの内壁を示し、804a、804bは各スリット部802a、802bの出口のエッジ部を示し、805a〜805cはリップ部を示す。806a、806bは各供給管403a、403bから送られてくる塗布液を各スリット部802a、802bより幅方向に均一に押し出すために各スリット部802a、802bに設けられたポケット部を示す。807a、807bは各ポケット部806a、806bの内壁を示す。
808a、808bは各供給管403a、403bから送られてくる塗布液を各ポケット部806a、806bに供給するための塗布液供給流路部を示す。809はリップ部805aに繋がる外壁を示し、外壁809は、塗布開始前の塗布液流量調整、又は各スリット部802a、802bの内部清掃等を行う場合、塗布液が伝わって流れ落ち、乾燥固化するため、塗布毎に、擦り落とす、掻き落とす等の清掃作業を行わなければならない箇所である。
塗布液供給系4の各調製釜401a、401bで調製された塗布液を各送液ポンプ402a、402bにより各供給管403a、403bを通して、各バー801a〜801cの間に作られた各ポケット部806a、806bに供給され、各スリット部802a、802bから押し出された塗布液はリップ部805aを介してビード9を形成し、バックロール2により塗布反対面を保持され搬送される帯状支持体3の保持部に塗布される。W2は支持体3にコータ8により塗布液を塗布する塗布点を示し、通常バックロールの中心を通る水平軸より下方0〜90度の位置が好ましい。他の符号は図1と同義である。
長時間塗布を行う場合、リップ部805a及びリップ部805aに繋がる外壁809に塗布液が付着し乾燥して固化したり、塗布液中に混在する異物、ハロゲン化銀粒子等が各ポケット部806a、806bの各内壁807a、807b、各エッジ部804a、804b、各スリット部802a、802bの各内壁803a、803bに付着する。付着物が塗布液により押し出され、そのまま帯状支持体に塗布された場合は異物付着故障が発生する。又、各スリット部802a、802bの各内壁803a、803b、各エッジ部804a、804b、リップ部805a〜805cに塗布液中に混在する異物、ハロゲン化銀粒子等が付着した場合は、付着した箇所の塗布液の流れが異なりスジ状となりスジ故障が発生する。又、リップ部805aに塗布液の乾燥による被膜が付着した場合は、ビードの形成が安定せず塗布が不安定になる。リップ部805aに繋がる外壁809に塗布液の乾燥による被膜が付着した場合は、塗布終了後の清掃が大変となる。
本図で示されるエクストルージョン型ダイコータで本発明に係る塗布液と接する面としては、各スリット部802a、802bの各内壁803a、803b、各エッジ部804a、804b、各ポケット部806a、806bの各内壁807a、807b、各塗布液供給流路部808a、808b、各リップ部805a〜805c及びリップ部805aに繋がる外壁809が挙げられる。これらの塗布液と接する面が本発明に係るフッ素系樹脂で被覆加工される箇所に該当する。即ち、各バー801a〜801dを組み付けエクストルージョン型ダイコータ8を作製したとき塗布液と接するこれらの箇所に該当する各バー801a〜801dの箇所が本発明に係るフッ素系樹脂で被覆加工される箇所に該当する。
図3はサポートロールで支持された支持体に図2に示すエクストルージョン型ダイコータを使用し塗布するエクストルージョン塗布方式の概略図である。
図中、10はサポートロールを示す。他の符号は図2と同義である。本図で示される塗布方式においては、帯状支持体の支持方法が図2で示される方法を変えた以外は全て同じであるため、長時間塗布により塗布液が付着する箇所、異物が付着する箇所、及び塗布液と接する面及びフッ素系樹脂で被覆加工される箇所等も図2で示されるエクストルージョン型ダイコータと同じである。
図4は他の形式のエクストルージョン型ダイコータを使用し、スリット部から所定の間隙を隔てて、ビードを形成しないで塗布液を衝突させて塗布するエクストルージョン塗布方式の概略図である。図4の(a)は、バックロールで塗布反対面を保持された支持体の保持部へ、他の形式のエクストルージョン型ダイコータを使用しビードを形成しないで塗布するエクストルージョン塗布方式の模式図である。図4の(b)は、図4の(a)で示されるエクストルージョン型ダイコータの拡大概略図である。
図中、11はエクストルージョン型ダイコータを示す。エクストルージョン型ダイコータ11はバー111a〜111cを組み付け作製されている。バー111a〜111cの数は固定されているのではなく、塗布する層の数に応じて増減することが可能である。
112a、112bは各バー111a〜111cの間に作られたスリット部を示し、エクストルージョン型コータを構成している各バー111a〜111cの間にそれぞれ設けられている。12a、12bは各スリット部112a、112bから塗布液を噴出することで形成される塗布膜を示す。
スリット部の数はエクストルージョン型ダイコータを構成している各バーの数により変わるが、通常は1〜5である。本図に示されるエクストルージョン型ダイコータは3本のバーで構成され、2つのスリット部を有する同時重層用のエクストルージョン型ダイコータを示す。
113a、113bは各スリット部112a、112bの塗布液の出口側を示し、113a1、113b1は塗布液の入り口側を示す。114a、114bは各スリット部112a、112bの各塗布液の出口側113a、113bの内壁を示し、114a1、114b1は各塗布液の入り口側113a1、113b1の内壁を示す。115a、115bは各スリット部112a、112bのエッジ部を示し、116a、116bはリップ部を示す。117a、117bは各供給管403a、403bから送られてくる塗布液を各スリット部112a、112bより幅方向に均一に押し出すためにスリット部に設けられたポケット部を示す。118a、118bは各ポケット部117a、117bの内壁を示す。
119a、119bは各供給管403a、403bから送られてくる塗布液を各ポケット部117a、117bに供給するための塗布液供給流路部を示す。120はリップ部116aに繋がる外壁を示し、外壁120は、塗布開始前の塗布液流量調整、又は各スリット部112a、112bの内部清掃等を行う場合、塗布液が伝わって流れ落ち、乾燥固化するため、塗布毎に、擦り落とす、掻き落とす等の清掃作業を行わなければならない箇所である。
本図で示されるエクストルージョン型ダイコータで塗布液と接する面としては、各スリット部112a、112bの塗布液の出口側113a、113bの各内壁114a、114b、各スリット部112a、112bの各塗布液の入り口側113a1、113b1の各内壁114a1、114b1、各エッジ部115a、115b、各リップ部116a、116b、各ポケット部117a、117bの各内壁118a、118b、各塗布液供給流路部119a、119b及びリップ部116aに繋がる外壁120が挙げられる。これらの塗布液と接する面がフッ素系樹脂で被覆加工される箇所に該当する。即ち、各バー111a〜111cを組み付けエクストルージョン型ダイコータ11を作製したとき塗布液と接するこれらの箇所に該当する各バー111a〜111cの箇所が本発明に係るフッ素系樹脂で被覆加工される箇所に該当する。
塗布液供給系4の各調製釜401a、401bで調製された塗布液を各送液ポンプ402a、402bにより各供給管403a、403bを通して、各バー111a〜111cの間に作られた各ポケット部117a、117bに供給され、各スリット部112a、112bから膜状に噴出する塗布液は、バックロール2により塗布反対面を保持され搬送される帯状支持体3の保持部に衝突し塗布される。
Dはスリット部の出口間隙を示す。出口間隙Dは使用する塗布液の物性、塗膜厚により適宜調整が可能となっている。スリット部の間隙は塗布液の入口側が広く出口側が狭まっており、かつスリット部の出口間隙DがD≦5×10-5[m]である。更に好ましくは、Dが1×10-5[m]≦D≦4×10-5[m]である。この様な範囲にすることで、従来のエクストルージョン型ダイコータより、塗布液を極めて薄い膜状に噴出させ、薄膜塗布が可能となる。
本図で示されるエクストルージョン型ダイコータの場合、長時間の塗布で異物及びハロゲン化銀粒子等の付着する箇所は図2で示されるエクストルージョン型ダイコータの場所と同じである。
図5は図1で示されるスライド型ダイコータを使用したカーテン塗布方式の概略図である。
図中、13は各スリット部口から押し出された塗布液が積層された状態でスライド面を流下し、自然落下により形成した膜を示す。この膜13が帯状の支持体に塗布される。他の符号は図1と同義である。
本図で示されるスライド型ダイコータの場合、塗布液と接する面及びフッ素系樹脂で被覆加工される箇所及び長時間塗布で異物及びハロゲン化銀粒子等の付着する箇所は図1に示されるスライド型ダイコータと同じである。本発明では、図1〜図5に示されるスライド型ダイコータ、エクストルージョン型ダイコータの総称としてダイコータとも言う。
図1〜図5に示される各種のダイコータにおいて、ポケット部は、一般に塗布幅方向に塗布液を均一な圧力で行き渡らせるために、断面を大きくし流速が低くなるように設計されている。このため、塗布液中の異物及びハロゲン化銀粒子等が付着し易く、一旦付着すると付着した箇所が核となり大きくなり、これが何らかのきっかけで剥がれ塗布液中に混ざり塗布故障の原因となるため、フッ素系樹脂で被覆加工を行い付着し難くすることは塗布故障発生を防止する上で有効である。
スリット部は間隙が狭いため、塗布液中の異物及びハロゲン化銀粒子等の付着が少しでも発生すると、流路を塞ぐこととなり、スジ状の故障の原因となるためフッ素系樹脂で被覆加工を行い付着し難くすることは塗布故障発生を防止する上で有効である。
スリット部の真直度が悪い場合は塗布液を均一な圧力でダイコータの幅方向吐出することが困難となり、幅方向で塗布液の吐出量が不安定になり、幅方向の塗布膜厚が一定にならなくなるため、真直度を小さくすることは幅方向の塗布膜厚を一定にする上で有効である。
リップ部への塗布液中の異物及びハロゲン化銀粒子の付着も、スリット部と同様でありフッ素系樹脂で被覆加工を行うことが極めて有効である。特に、最下流側のリップ部ではビードより回り込み付着した塗布液が乾燥固化した場合、ビードの形成が不安定になり安定した塗布が出来なくなるためフッ素系樹脂で被覆加工を行い付着し難くすることは塗布故障発生を防止する上で極めて有効である。
リップ部の真直度が悪い場合は、幅方向でビードの形成が不安定になり安定した塗布が出来なくなり、幅方向の塗布膜厚が一定にならなくなるため、真直度を小さくすることは幅方向の塗布膜厚を一定にする上で有効である。
スライド面上の塗布液は自重による流下であるため、流速が遅くポケット部と同様に塗布液の異物及びハロゲン化銀粒子が付着し易いため、フッ素系樹脂で被覆加工を行い付着し難くすることは塗布故障発生を防止する上で極めて有効である。
スライド面の真直度が悪い場合は、スライド面上を安定して流下しなくなり、安定した塗布が出来なくなるため幅方向の塗布膜厚が一定にならなくなる。このため真直度を小さくすることは幅方向の塗布膜厚を一定にする上で有効である。
エッジも塗布液の異物及びハロゲン化銀粒子等が付着し易い箇所であり、付着した場合は塗布液の流れが安定で無くなり、筋故障が発生するためフッ素系樹脂で被覆加工を行い付着し難くすることは筋故障の発生を防止することから有効である。
エッジの真直度が悪い場合は、スリットの幅方向で塗布液の吐出量が不安定になり安定した塗布が出来なくなり、幅方向の塗布膜厚が一定にならなくなるため、真直度を小さくすることは幅方向の塗布膜厚を一定にする上で有効である。
リップ部に繋がる外壁は、塗布開始前の塗布液流量調整、又は各スリット部の内部清掃等を行う場合、塗布液が外壁を伝わって流れ落ち付着し、乾燥固化するため、塗布毎に擦り落とす、掻き落とす等の清掃作業を行わなければならず清掃作業に時間を要する箇所である。リップ部に繋がる外壁にフッ素系樹脂で被覆加工を行うことで塗布液の付着が極めて少なくなるため清掃作業を短時間にすることから有効である。
塗布液と接する箇所をフッ素系樹脂により被覆加工したバーを組み付け作製したダイコータを使用して塗布を行った場合、ダイコータの接液部の汚れは改良されるのであるが、長期間経過した場合は、塗布幅方向の塗布膜厚が均一な塗布が出来なくなる場合があり、特にこの傾向は塗布幅が1m以上の広幅のダイコータに生じる場合が多い。
発明者らは鋭意検討した結果、バーの塗布液と接する箇所をフッ素系樹脂により被覆加工する場合、加工面の清掃のための熱処理とフッ素を基材に接着させるための焼成処理と呼ばれる熱処理が400〜500℃で行なわれているが、バーを加工するときに発生し蓄積された内部応力による歪みが顕在化しバーの真直度が劣化し、この状態のバーを組み付けて作製したダイコータでは、ダイコータの真直度も悪くなっていることが判明した。
本発明は、少なくとも2本のバーを組み付け作製したダイコータにおいて、塗布液に接する箇所である、塗布液を塗布幅方向に広げるポケット部と、塗布液を該ポケット部へ供給する塗布液供給口と、塗布液を前記ポケット部から被塗布物に吐出するスリット部及びリップ部につながる外壁等に該当する各バーの少なくとも一部がフッ素系樹脂で被覆加工された少なくとも2本のバーを組み付けたダイコータを用いた塗布装置及びダイコータの作製方法に関するものである。
尚、本発明では、フッ素系樹脂の被覆加工工程における被覆加工面の清掃のための熱処理及び焼成処理を含めて被覆加工熱処理と言う。
バーのフッ素系樹脂による被覆加工熱処理により生じる歪みを出来るだけ少なくし、安定した塗布を行うためには、第1手段としては、フッ素系樹脂による被覆加工処理で生じた歪みを研削加工で除去し、真直度を0.1〜10μmにすることが有効である。又、バーのフッ素系樹脂で被覆加工する厚さを研削加工する厚さ以上にすることで、焼成処理によるバーの歪みを研削で修正することが可能となり、さらには焼成処理で発生する歪みを研削加工で除去する際、バーを研削することなくフッ素系樹脂を研削することで修正が可能となり、バーに残る研削加工応力が少なくなるため、この様に処理したバーを組み付けて作製したダイコータを使用することで、長期間経過してもバーのに残る研削加工応力が徐々に顕在化してダイコータの真直度が悪化することがなくなり、塗布幅方向のスリット間隙やダイコータと被塗布物との距離が安定し、塗布幅手の膜厚均一性の良い塗布が可能となった。同時に塗布液に接する部分はフッ素系樹脂で被覆加工されているため長時間の塗布でも汚れることが無いため安定した塗布が可能となった。
第2手段としては被覆加工する前に、バーに潜在しているバーの作製時の残留加工応力を除去することである。残留加工応力を除去する手段として、被覆加工熱処理の温度と同じか又は高い温度で予備熱処理を行った後、発生した歪みを研削加工で除去し、フッ素系樹脂で被覆加工することが有効であることを見い出した。尚、予備熱処理の温度の上限はバーの材質により異なるため数値を決めることは難しいが、敢えて言うならば材質の融点より低い温度である。
予備熱処理を行い、発生した歪みを研削加工で除去した後、フッ素系樹脂で被覆加工する箇所を熱処理で清掃し、フッ素系樹脂で被覆加工し、焼成処理することでバーに発生する歪み量を少なくすることが出来る。歪み量が少ないことで焼成処理後の仕上げ研削加工による研削量が少なくてすむため、バーに残る研削加工応力が少なくなるため、この様に処理したバーを組み付けて作製したダイコータを使用することで、長期間経過してもバーに残る研削加工応力が徐々に顕在化しダイコータの真直度が悪化することがなくなり、塗布幅方向のスリット間隙やダイコータと被塗布物との距離が安定し、塗布幅手の膜厚均一性の良い塗布が可能となった。同時に塗布液に接する部分はフッ素系樹脂で被覆加工されているため長時間の塗布でも汚れることが無いため安定した塗布が可能となった。
バーを予め被覆加工熱処理の温度と同じか高い温度で予備熱処理を行い、発生する歪みを除去した後フッ素系樹脂で被覆加工することで、焼成処理によるバーの歪みの発生を抑えることが可能となり、従来歪みの発生を抑えることが困難であった幅が1m以上の広幅のダイコータ用のバーに対しても歪みの発生を抑えることが可能となった。特に1〜4mの広幅のダイコータ用のバーが好ましい。
フッ素系樹脂による被覆加工をバーの単一の面(例えば、スリット面)の一部(例えば、スリット面のポケット部の近傍のみ)に行う場合、フッ素系樹脂で被覆加工した部分と被覆加工しない部分とを同一面とする手段としては、フッ素系樹脂で被覆加工する箇所を、フッ素系樹脂による被覆加工の厚さ分を被覆前研削加工で除去し、フッ素系樹脂による被覆加工するを実施することが有効であることを見い出した。
この様にすることで、フッ素系樹脂で被覆加工した箇所としなかった箇所に段差が無くなるまで研削加工が可能となるため平面性が安定し、安定した塗布が可能となった。フッ素系樹脂は一般に金属よりも柔らかいため、ダイコータのエッジやリップ等の角部のRを5mm以下にする必要があるときにはフッ素系樹脂の被覆加工はその角部の耐久性の点で不向きであるが、この様な場合でも角部近傍をフッ素系樹脂による被覆加工から外すことが可能となる。
更に、第1手段〜第2手段を実施した後に、フッ素系樹脂で被覆加工を行った面を仕上げ研削加工および/または研磨加工し、塗布幅方向の真直度を0.1〜10μm及びフッ素系樹脂で被覆加工を行った部分の表面粗さを0.01μm<Ra<1μm、且つ0.1μm<Rmax<5μmに仕上げることで、更に安定した塗布が可能となる。
本発明に係るフッ素系樹脂としては一般に使用されるものが使用可能であり、特に限定されなく、例えばポリテトラフルオロエチレン(PTFE)、テトラフルオロエチレン−パーフルオロアルキルビニールエーテル共重合体(PFA)、テトラフルオロエチレン−ヘキサフルオロプロピレン共重合体(FEP)、ポリクロロトリフルオロエチレン共重合体(PCTFE)、ポリフッ化ビニル(PVF)及びポりフッ化ビニリデン(PVDF)等が挙げられる。
本発明のダイコータの作製方法につき図6〜図8を参照しながら説明する。
図6はフッ素系樹脂により被覆加工したバーを組み付けてダイコータを作製する方法を示す概略フロー図である。
塗布液と接する箇所をフッ素系樹脂により被覆加工したダイコータの作製は、S・1のフッ素系樹脂の被覆加工処理工程、S・2のフッ素系樹脂の被覆加工面の研削加工処理工程、S・3のフッ素系樹脂の被覆加工面の研磨加工処理工程、S・4のバーの組み付け工程に分けることができる。以下、各工程に付き説明する。
S・1のフッ素系樹脂の被覆加工処理工程は、1)バーの前処理工程、2)フッ素系樹脂の塗工(塗装、浸漬等)・乾燥工程、3)焼成処理工程、4)冷却工程とを有している。これら4つの工程を経て、必要に応じてこれらの工程を繰り返して所望の膜厚を得ることが可能となっている。
バーの前処理工程は、1)フッ素系樹脂膜の密着性を良くし、加工後の剥がれを防止するために、フッ素系樹脂により被覆加工を行う前にダイコータのフッ素系樹脂加工面をサンドブラスト等で粗面化する下地加工処理と、2)フッ素系樹脂で被覆加工を行う加工面の清掃のための、払拭処理又は熱処理とを有している。清掃のために熱処理を行う場合、熱処理の温度は焼成処理の温度と同じか低いことが必要である。焼成処理の温度より高い場合は、焼成処理で発生する歪みより大きな歪みが発生する場合があり、歪みを除去するための研削量が多くなり、研削応力がバーに残る状態になる。本発明では、清掃のための熱処理とフッ素系樹脂で被覆加工後に行う焼成処理を合わせて被覆加工熱処理といい、被覆加工熱処理の温度は一般に400〜500℃であるが500℃以上の場合もある。被覆加工面の清掃のための熱処理と焼成処理の温度は同じであってもかまわない。フッ素系樹脂の塗工・乾燥工程は、前処理が終わったバーにフッ素系樹脂を、塗装、浸漬等で塗工し乾燥する工程である。フッ素系樹脂による被覆加工の厚さは、フッ素系樹脂の塗工後の焼成処理により発生するバーの歪みによる曲りやねじれ等を被覆加工後に研削除去するため、バーの歪み量よりも厚くする必要がある。従って、フッ素系樹脂の被覆加工膜厚は0.1〜1.0mmである。この厚めのフッ素系樹脂をその厚さよりも少なく研削することで最終的にフッ素系樹脂の被覆加工した箇所を必要とする真直度、表面粗さ、形状に加工することが可能となる。覆加工膜厚が0.1mm未満の場合は、フッ素系樹脂被覆面を研削した時に、ダイコータ本体の歪みによる曲りやねじれが除去される前に、フッ素樹脂被覆が無くなってしまう場合がある。被覆加工膜厚が1mmを越えた場合は、必要以上の厚さになりフッ素系樹脂の種類によってはコストが高くなる場合がある。
焼成処理工程は、フッ素系樹脂をダイコータに接着させるための工程である。フッ素系樹脂の被覆加工工程の焼成処理の温度は一般に400〜500℃であるが500℃以上の場合もある。
冷却処理工程は、焼成処理後のバーを冷却する工程である。
S・2のフッ素系樹脂の被覆加工面の仕上げ研削加工工程は、フッ素系樹脂で被覆加工した後に行う焼成処理で発生した歪みを研削修正し、バーの表面の塗布幅方向の真直度を必要とする真直度に仕上げる工程である。本発明に係わるダイコータの表面の塗布幅方向(長さ1mあたり)の真直度は0.1〜10μmである。表面の塗布幅方向の真直度を0.1〜10μmの範囲にすることで均一の塗布膜を得ることが可能となった。真直度が0.1μm未満の場合は、研削精度上の限界となるため加工が困難となる。真直度が10μmを越えた場合は、塗布膜厚が安定しなくなるため好ましくない。
本発明では、フッ素系樹脂で被覆加工する厚さが、焼成処理で発生する歪みを修正する研削量よりも厚くなっていることに伴い、仕上げ研削加工面の全てがフッ素系樹脂で被覆加工してある場合には、バー本体の金属部を研削することがなくなるためバーに残る加工応力を少なくすることが可能になった。
S・3のフッ素系樹脂の被覆加工面の研磨加工工程とは、フッ素系樹脂加工面を0.01μm<Ra<1μm、且つ0.1μm<Rmax<5μmの表面粗さにする研磨加工を指す。この様な表面粗さにすることで、長時間の塗布を行っても塗布液中の異物、ハロゲン化銀粒子の付着を防止すると共に塗布液の流れを良くすることで、塗布故障の発生を防止し、均一の塗布膜を安定して得ることが可能となる。研磨加工は、研磨機を用いても良いし、磨き粉用いて手で磨いても良い。
表面粗さRaが0.01μm未満の場合は、加工が困難とり、フッ素系樹脂で被覆加工した箇所の真直度が悪化する場合があるため好ましくない。1μmを越えた場合は、表面が荒れているため、前述の異物付着が発生し易くなり、フッ素樹脂を被覆加工した効果が減少するため好ましくない。
表面粗さRmaxが0.1μm未満の場合は、加工が困難とり、フッ素系樹脂で被覆加工した箇所の真直度が悪化する場合があるため好ましくない。5μmを越えた場合は、表面が荒れているため、前述の異物付着が発生し易くなり、フッ素樹脂を被覆加工した効果が減少するため好ましくない。
S・4のバーの組み付け工程は、S・3の研磨加工工程が終了したバーを少なくとも2本を組み付け、ダイコータを作製する工程である。
S・1〜S・4の工程を経ることで塗布液と接する箇所をフッ素系樹脂により被覆加工した本発明に係るダイコータを作製することが可能となる。
図7はバーを予備熱処理した後、研削加工工程を経てフッ素系樹脂により被覆加工したバーを組み付けてダイコータを作製する方法を示す概略フロー図である。
ダイコータの塗布液と接する箇所をフッ素系樹脂により被覆加工したダイコータの作製は、S・1のダイコータの予備熱処理工程、S・2の研削加工処理工程、S・3のフッ素系樹脂の被覆加工処理工程、S・4のフッ素系樹脂の被覆加工面の研削加工処理工程、S・5のフッ素系樹脂の被覆加工面の研磨加工処理工程、S・6のバーの組み付け工程に分けることができる。以下、各工程に付き説明する。
S・1のバーの予備熱処理工程は、フッ素系樹脂の被覆加工熱処理の前に行う工程であり、フッ素系樹脂の被覆加工熱処理温度と同じか又は高い温度で熱処理を行い、バーを作製したときの内部応力や加工応力による歪みを顕在化させ、フッ素系樹脂の被覆加工工程の被覆加工熱処理によるバーの歪みの発生を抑える工程である。フッ素系樹脂の被覆加工熱処理とは、フッ素系樹脂の被覆加工工程における被覆加工面の清掃のための熱処理及び焼成処理とを指す。被覆加工熱処理の温度は一般に400〜500℃であるが500℃以上の場合もある。予備熱処理の温度の上限はダイコータを構成している部材の材質により異なるため数値を決めることは難しいが、敢えて言うならば材質の融点より低い温度である。予備熱処理を行うことで被覆加工熱処理でバーに発生する歪みを抑えることが可能になる。
S・2の研削加工処理工程は、1)S・1のバーの予備熱処理工程で発生したバーを作製したときの内部応力や加工応力の顕在化に伴う歪みを研削で修正する第1研削加工工程、2)最終形状にする第2研削加工工程とを有している。第1研削加工及び第2研削加工を行うことでフッ素系樹脂の被覆加工後にはわずかな研削量の仕上げ研削加工を実施するのみで良く、フッ素系樹脂被覆が研削加工で全て除去されてしまうことを防止できる。したがって、フッ素系樹脂の被覆厚さを0.1mm以下に薄くすることが可能である。又、この研削による加工応力の発生を小さくでき、長期間経過後のバーの歪みの発生を抑えることが可能である。最終仕上がり形状にする第2研削加工とは、設計図に描かれたダイコータの形状にするための研削加工を言う。
S・3のフッ素系樹脂の被覆加工処理工程でフッ素系樹脂で被覆加工する時のフッ素系樹脂膜の厚さは、予備熱処理を行うことでフッ素系樹脂で被覆加工後の焼成でほとんど歪みが生じなくなるので、フッ素系樹脂被覆後は研削量の少ない仕上げ研削のみで良くなるため、0.1mm以下と薄くすることが可能である。ただし被覆加工膜厚が0.03mm未満の場合は、フッ素系樹脂被覆面の仕上げ研削をした時に、フッ素樹脂被覆が無くなってしまう場合があるため注意を要する。また被覆加工膜厚は0.1mmを越えても差し支えないが、必要以上の厚さになりフッ素系樹脂の種類によってはコストが高くなる場合がある。S・3のフッ素系樹脂の被覆加工処理工程の内バーの前処理、焼成処理、冷却処理は図6に示した処理工程と同じである。
以下、S・4のフッ素系樹脂の被覆加工面の研削加工処理工程、S・5のフッ素系樹脂の被覆加工面の研磨加工処理工程、S・6のバーの組み付け工程は図6に示したS・2〜S・4の工程と同じである。
S・1〜S・6の工程を経ることで塗布液と接する箇所をフッ素系樹脂により被覆加工した本発明に係るダイコータを作製することが可能となる。
図8はバーを予備熱処理した後、研削加工工程を経てフッ素系樹脂により被覆加工したバーを組み付けてダイコータを作製する他の方法を示す概略フロー図である。
本図に示すダイコータを作製する方法は、図7に示した方法のS・2の研削加工処理工程に、フッ素系樹脂の厚さ分を除去する被覆前研削加工工程を追加した方法である。
予めフッ素系樹脂により被覆加工する箇所を、フッ素系樹脂の厚さ分だけ被覆前研削加工で除去し、研削加工した箇所にフッ素系樹脂を厚めに被覆加工することで、被覆加工面を研削しても被覆しない箇所と被覆する箇所とに段差を付けることなく真直度が優れた均一な面が得ることが出来、塗布液の停滞、異物の付着が無くなるため有効な手段である。他のS・1〜S・6は図7と同じである。
S・1〜S・6の工程を経ることで塗布液と接する箇所をフッ素系樹脂により被覆加工した本発明に係るダイコータを作製することが可能となる。
図6〜図8に示される本発明に係るダイコータの作製方法により、図1〜図5に示される各種ダイコータの内、塗布幅が1〜4mの広幅塗布を行う各種ダイコータに対して、1)フッ素系樹脂による被覆加工に伴う歪みを抑え、2)ダイコータの塗布液と接する箇所を精度良くフッ素系樹脂による被覆加工が可能となり、3)長期間経過してもダイコータを構成しているバーの真直度の変化が無いためダイコータの真直度が安定し、塗布幅方向のスリット間隙やダイコータと被塗布物との距離が均一性を維持し、4)長時間の塗布を行った場合でも塗布液と接する箇所に塗布液中の異物及びハロゲン化銀粒子等の付着がなくなり、従来のダイコータの清掃性を維持しながら塗布幅方向の膜厚が均一で塗布故障が少なく良好な塗布品質が得ることが可能なダイコータを用いた塗布装置を得ることが可能となった。本発明のダイコータの作製方法は、1m以上の広幅塗布を行うダイコータに対して有効であり、特に塗布幅が1〜4mの広幅塗布を行うダイコータに対して有効である。
本発明で用いられる支持体としては、帯状で搬送可能なものであれば種類に制限はなく、例えば紙、プラスチックフィルム、金属シート等を用いることができる。紙としては、例えばレジンコート紙、合成紙等が挙げられる。また、プラスチックフィルムとしては、ポリオレフィンフィルム(例えばポリエチレンフィルム、ポリプロピレンフィルム等)、ポリエステルフィルム(例えば、ポリエチレンテレフタレートフィルム、ポリエチレン2,6−ナフタレートフィルム等)、ポリアミドフィルム(例えばポリエーテルケトンフィルム等)、セルロースアセテート(例えばセルローストリアセテート等)等が挙げられる。また、金属シートではアルミニウム板が代表的である。また、用いる支持体の厚さについても、特に制限はない。
本発明で用いることのできる塗布液としては、特に制限はなく、例えば写真感光材料、熱現像記録材料、アブレーション記録材料、磁気記録媒体、綱板表面処理、電子写真感光体等の塗布液(下引き処理液、上塗り液、裏面層液等を含む)の塗布液等を挙げることができる。この内、熱現像感光材料用塗布液である銀成分を含有する感光層用塗布液及び非感光性保護層用塗布液が特に好ましい塗布液として挙げられる。
以下に、本発明の効果を実施例により具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
実施例1
以下に示す方法に従って、有機銀を含有した感光層塗布液及び表面保護層塗布液を調製した。
以下に示す方法に従って、有機銀を含有した感光層塗布液及び表面保護層塗布液を調製した。
〈感光層塗布液〉
《ハロゲン化乳剤Aの調製》
水900ml中にイナートゼラチン7.5g及び臭化カリウム10mgを溶解して温度35℃、pHを3.0に合わせた後、硝酸銀74gを含む水溶液370mlと(98/2)のモル比の臭化カリウムと沃化カリウム及び〔Ir(NO)Cl5〕塩を銀1モル当たり1×10-6モル及び塩化ロジウム塩を銀1モル当たり1×10-6モルを含む水溶液370mlを、pAg7.7に保ちながらコントロールドダブルジェット法で添加した。その後、4−ヒドロキシ−6−メチル−1,3,3a,7−テトラザインデンを添加し、NaOHでpHを5に調整して、平均粒子サイズ0.06μm、単分散度10%、投影直径面積の変動係数8%、〔100〕面比率87%の立方体沃臭化銀粒子を得た。この乳剤に、ゼラチン凝集剤を用いて凝集沈降させ脱塩処理を行った後、フェノキシエタノール0.1gを加え、pH5.9、pAg7.5に調整して、ハロゲン化銀乳剤を得た。さらに、得られたハロゲン化銀乳剤に、塩化金酸及び無機硫黄で化学増感を行いハロゲン化銀乳剤Aを得た。
《ハロゲン化乳剤Aの調製》
水900ml中にイナートゼラチン7.5g及び臭化カリウム10mgを溶解して温度35℃、pHを3.0に合わせた後、硝酸銀74gを含む水溶液370mlと(98/2)のモル比の臭化カリウムと沃化カリウム及び〔Ir(NO)Cl5〕塩を銀1モル当たり1×10-6モル及び塩化ロジウム塩を銀1モル当たり1×10-6モルを含む水溶液370mlを、pAg7.7に保ちながらコントロールドダブルジェット法で添加した。その後、4−ヒドロキシ−6−メチル−1,3,3a,7−テトラザインデンを添加し、NaOHでpHを5に調整して、平均粒子サイズ0.06μm、単分散度10%、投影直径面積の変動係数8%、〔100〕面比率87%の立方体沃臭化銀粒子を得た。この乳剤に、ゼラチン凝集剤を用いて凝集沈降させ脱塩処理を行った後、フェノキシエタノール0.1gを加え、pH5.9、pAg7.5に調整して、ハロゲン化銀乳剤を得た。さらに、得られたハロゲン化銀乳剤に、塩化金酸及び無機硫黄で化学増感を行いハロゲン化銀乳剤Aを得た。
上記単分散度及び投影直径面積の変動係数は、下式により算出した。
単分散度(%)=(粒径の標準偏差)/(粒径の平均値)×100
投影直径面積の変動係数(%)=(投影直径面積の標準偏差)/(投影直径面積の平均値)×100
《ベヘン酸Na溶液の調製》
945mlの純水にベヘン酸32.4g、アラキジン酸9.9g、ステアリン酸5.6gを90℃で溶解した。次に高速で攪拌しながら1.5モル/Lの水酸化ナトリウム水溶液98mlを添加した。次に濃硝酸0.93mlを加えた後、55℃に冷却して30分攪拌させてベヘン酸Na溶液を得た。
(プレフォーム乳剤の調製)
上記のベヘン酸Na溶液に前記ハロゲン化銀乳剤Aを15.1g添加し水酸化ナトリウム溶液でpH8.1に調整した後に1モル/Lの硝酸銀溶液147mlを7分間かけて加え、さらに20分攪拌し限外濾過により水溶性塩類を除去した。出来たベヘン酸銀は平均粒子サイズ0.8μm、単分散度8%の粒子であった。分散物のフロックを形成後、水を取り除き、更に6回の水洗と水の除去を行った後乾燥させ、次ぎに、ポリビニルブチラール(平均分子量3000)のメチルエチルケトン溶液(17質量%)544gとトルエン107gを徐々に添加して混合した後に、メディア分散機により27.6MPaで分散させプレフォーム乳剤を調製した。
投影直径面積の変動係数(%)=(投影直径面積の標準偏差)/(投影直径面積の平均値)×100
《ベヘン酸Na溶液の調製》
945mlの純水にベヘン酸32.4g、アラキジン酸9.9g、ステアリン酸5.6gを90℃で溶解した。次に高速で攪拌しながら1.5モル/Lの水酸化ナトリウム水溶液98mlを添加した。次に濃硝酸0.93mlを加えた後、55℃に冷却して30分攪拌させてベヘン酸Na溶液を得た。
(プレフォーム乳剤の調製)
上記のベヘン酸Na溶液に前記ハロゲン化銀乳剤Aを15.1g添加し水酸化ナトリウム溶液でpH8.1に調整した後に1モル/Lの硝酸銀溶液147mlを7分間かけて加え、さらに20分攪拌し限外濾過により水溶性塩類を除去した。出来たベヘン酸銀は平均粒子サイズ0.8μm、単分散度8%の粒子であった。分散物のフロックを形成後、水を取り除き、更に6回の水洗と水の除去を行った後乾燥させ、次ぎに、ポリビニルブチラール(平均分子量3000)のメチルエチルケトン溶液(17質量%)544gとトルエン107gを徐々に添加して混合した後に、メディア分散機により27.6MPaで分散させプレフォーム乳剤を調製した。
〈感光層塗布液の調製〉
プレフォーム乳剤 240g
増感色素−1(0.1%メタノール溶液) 1.7ml
ピリジニウムプロミドペルブロミド(6%メタノール溶液) 3ml
臭化カルシウム(0.1%メタノール溶液) 1.7ml
カブリ防止剤−1(10%メタノール溶液) 1.2ml
2−(4−クロロベンゾイル安息香酸(12%メタノール溶液))
9.2ml
2−メルカプトベンズイミダゾール(1%メタノール溶液) 11ml
トリブロモメチルスルホキノリン(5%メタノール溶液) 17ml
現像剤−1(20%メタノール溶液) 29.5ml
プレフォーム乳剤 240g
増感色素−1(0.1%メタノール溶液) 1.7ml
ピリジニウムプロミドペルブロミド(6%メタノール溶液) 3ml
臭化カルシウム(0.1%メタノール溶液) 1.7ml
カブリ防止剤−1(10%メタノール溶液) 1.2ml
2−(4−クロロベンゾイル安息香酸(12%メタノール溶液))
9.2ml
2−メルカプトベンズイミダゾール(1%メタノール溶液) 11ml
トリブロモメチルスルホキノリン(5%メタノール溶液) 17ml
現像剤−1(20%メタノール溶液) 29.5ml
〈表面保護層塗布液〉
《表面保護層塗布液の調製》
アセトン 35ml/m2
メチルエチルケトン 17ml/m2
酢酸セルロース 2.3g/m2
メタノール 7ml/m2
フタラジン 250mg/m2
4−メチルフタル酸 180mg/m2
テトラクロロフタル酸 150mg/m2
テトラクロロフタル酸無水物 170mg/m2
マット剤:単分散度10%平均粒子サイズ4μm単分散シリカ
70mg/m2
C9H19−C6H4−SO3Na 10mg/m2
〈ダイコータの作製〉
図1に示されるスライド型ダイコータを以下の方法で作製し1−1〜1−11とした。作製に際して、スライド型ダイコータを構成しているステンレス(SUS630)製で幅1500mmの各バーを表1に示す様に、接液部をフッ素系樹脂で被覆加工したバーを作製し、これらのバーを組み付けてスライド型ダイコータとした。
《表面保護層塗布液の調製》
アセトン 35ml/m2
メチルエチルケトン 17ml/m2
酢酸セルロース 2.3g/m2
メタノール 7ml/m2
フタラジン 250mg/m2
4−メチルフタル酸 180mg/m2
テトラクロロフタル酸 150mg/m2
テトラクロロフタル酸無水物 170mg/m2
マット剤:単分散度10%平均粒子サイズ4μm単分散シリカ
70mg/m2
C9H19−C6H4−SO3Na 10mg/m2
〈ダイコータの作製〉
図1に示されるスライド型ダイコータを以下の方法で作製し1−1〜1−11とした。作製に際して、スライド型ダイコータを構成しているステンレス(SUS630)製で幅1500mmの各バーを表1に示す様に、接液部をフッ素系樹脂で被覆加工したバーを作製し、これらのバーを組み付けてスライド型ダイコータとした。
作製に際して、表1に示す各種フッ素系樹脂による被覆加工の厚さを約100μmとし、フッ素系樹脂による被覆加工を行う加工面の清掃および焼成処理を表1に示す温度で行った。フッ素系樹脂による被覆加工後に仕上げ研削加工を行い表1に示す真直度とした。
研削加工は、(株)岡本工作機械作製所製コラム形精密平面研削盤を使用し行った。
真直度は、研削盤の砥石ホルダーにマグネットスタンドにて市販のレーザー変位センサを固定し、研削盤上に移動方向に平行となるように設置したバーを直線移動させ、バーの垂直面の水平方向変位をバー全長に渡って測定し、バーの長さ1m毎の最大値と最小値との差を求めた。
フッ素系樹脂の厚さは、(株)小野測器製静電気容量型微小変位検出器で測定した。フッ素系樹脂による被覆箇所は、バーを組み付けダイコータにした時の名称を示す。
〈塗布〉
上記、調製した感光層塗布液の粘度を約0.5Pa・s、表面保護層塗布液の粘度を約1.0Pa・sに調整し、厚さ175μm、幅1500mm、1本の長さ1000mの帯状支持体(PETを使用)を10本繋げ、作製した各スライド型ダイコータ1−1〜1−24を用いた塗布装置にて、バックロールに保持された帯状支持体に、塗布速度を30m/分で、下層に感光層を付き量75g/m2(ウエット付き量)、上層に保護層を25g/m2(ウエット付き量)となるように塗布し、乾燥を行い試料101〜112とした。粘度測定は、ハーケ社 ロトビスコRV−12を使用して各剪断における粘度を測定した。
上記、調製した感光層塗布液の粘度を約0.5Pa・s、表面保護層塗布液の粘度を約1.0Pa・sに調整し、厚さ175μm、幅1500mm、1本の長さ1000mの帯状支持体(PETを使用)を10本繋げ、作製した各スライド型ダイコータ1−1〜1−24を用いた塗布装置にて、バックロールに保持された帯状支持体に、塗布速度を30m/分で、下層に感光層を付き量75g/m2(ウエット付き量)、上層に保護層を25g/m2(ウエット付き量)となるように塗布し、乾燥を行い試料101〜112とした。粘度測定は、ハーケ社 ロトビスコRV−12を使用して各剪断における粘度を測定した。
但し、塗布液供給流路部はフッ素系樹脂(PTFE)で被覆してある配管を使用した。
〈評価〉
得られた各試料101〜111につき幅手塗布膜厚分布を測定した結果を表2に示す。幅手塗布膜厚分布の評価は以下に示す評価ランクにより行った。尚、幅手塗布膜厚分布は塗布の最後尾を幅手方向に50mm間隔にて幅手方向の塗布膜厚を測定し、その最大値と最小値との差の、平均値に対する比を計算し求め%で表した。塗布膜厚は、東京精密社製 電機マイクロメータ ミニコムMを使用し、サンプルの一点を支持体と共に測定し、そのμ後同じ場所の塗布面をメチルエチルケトンを湿らせた不織布で剥ぎ取り、支持体のみの厚さを測定し、これらの測定値の差を塗布膜厚とした。
得られた各試料101〜111につき幅手塗布膜厚分布を測定した結果を表2に示す。幅手塗布膜厚分布の評価は以下に示す評価ランクにより行った。尚、幅手塗布膜厚分布は塗布の最後尾を幅手方向に50mm間隔にて幅手方向の塗布膜厚を測定し、その最大値と最小値との差の、平均値に対する比を計算し求め%で表した。塗布膜厚は、東京精密社製 電機マイクロメータ ミニコムMを使用し、サンプルの一点を支持体と共に測定し、そのμ後同じ場所の塗布面をメチルエチルケトンを湿らせた不織布で剥ぎ取り、支持体のみの厚さを測定し、これらの測定値の差を塗布膜厚とした。
幅手塗布膜厚分布の評価ランク
◎:幅手塗布膜厚分布が0.1〜1.0%
○:幅手塗布膜厚分布が1.1〜2.5%
△:幅手塗布膜厚分布が2.6〜5.0%
×:幅手塗布膜厚分布が5.1〜9.9%
××:幅手塗布膜厚分布が10%以上
◎:幅手塗布膜厚分布が0.1〜1.0%
○:幅手塗布膜厚分布が1.1〜2.5%
△:幅手塗布膜厚分布が2.6〜5.0%
×:幅手塗布膜厚分布が5.1〜9.9%
××:幅手塗布膜厚分布が10%以上
フッ素系樹脂による被覆加工を行った後、真直度を0.1〜10μmとすることで幅手膜厚分布が改善されると同時に塗布後のダイコータの汚れが無くなり、本発明の有効性が確認された。尚、試料No.106は幅手膜厚分布は良好の結果を示したがバーの真直度を得るのに膨大な時間と工数、費用が掛かるため実用化は困難と判断した。
実施例2
〈感光層塗布液〉
実施例1で調製した感光層塗布液を使用した。
〈感光層塗布液〉
実施例1で調製した感光層塗布液を使用した。
〈表面保護層塗布液〉
実施例1で調製した表面保護層塗布液を使用した。
実施例1で調製した表面保護層塗布液を使用した。
〈ダイコータの作製〉
図1に示されるスライド型ダイコータを以下の方法で作製し2−1〜2−17とした。作製に際して、スライド型ダイコータを構成しているステンレス(SUS630)製で幅1500mmの各バーの接液部をフッ素系樹脂で被覆加工し、焼成処理後にフッ素系樹脂で被覆加工した箇所を研磨加工を行い表面粗さを表3に示す様に変化したバーを作製し、これらのバーを組み付けてスライド型ダイコータとした。
図1に示されるスライド型ダイコータを以下の方法で作製し2−1〜2−17とした。作製に際して、スライド型ダイコータを構成しているステンレス(SUS630)製で幅1500mmの各バーの接液部をフッ素系樹脂で被覆加工し、焼成処理後にフッ素系樹脂で被覆加工した箇所を研磨加工を行い表面粗さを表3に示す様に変化したバーを作製し、これらのバーを組み付けてスライド型ダイコータとした。
作製に際して、フッ素系樹脂による被覆加工を行う加工面の清掃を450℃、フッ素系樹脂をバーに接着させるための焼成処理を400℃で行った。フッ素系樹脂としては、PTFEを使用し、フッ素系樹脂の厚さは100μmとした。
フッ素系樹脂の厚さは実施例1と同じ方法で測定した。研磨加工は日本磨料工業(株)製ピカール金属磨を使用し手による研磨を実施した。表面粗さRa、Rmaxは、(株)ミツトヨ製 サーフテストSJ−201Pで測定した。
〈塗布〉
作製した各スライド型ダイコータ2−1〜2−17を用いた塗布装置にて、実施例1と同じ条件で塗布・乾燥を行い試料201〜217とした。但し、塗布液供給流路部はフッ素系樹脂(PTFE)で被覆してある配管を使用した。
作製した各スライド型ダイコータ2−1〜2−17を用いた塗布装置にて、実施例1と同じ条件で塗布・乾燥を行い試料201〜217とした。但し、塗布液供給流路部はフッ素系樹脂(PTFE)で被覆してある配管を使用した。
〈評価〉
得られた各試料201〜217につきスジ故障発生数を塗布乾燥後の各試料の全長に対して目視で観察した結果を表4に示す。
得られた各試料201〜217につきスジ故障発生数を塗布乾燥後の各試料の全長に対して目視で観察した結果を表4に示す。
フッ素系樹脂で被覆加工した箇所の表面粗さを、0.01μm<Ra<1μm、且つ0.1μm<Rmax<5μmとすることで、スジ故障発生が減少し、本発明の有効性が確認された。
実施例3
〈感光層塗布液〉
実施例1で調製した感光層塗布液を使用した。
〈感光層塗布液〉
実施例1で調製した感光層塗布液を使用した。
〈表面保護層塗布液〉
実施例1で調製した表面保護層塗布液を使用した。
実施例1で調製した表面保護層塗布液を使用した。
〈ダイコータの作製〉
図1に示されるスライド型ダイコータを以下の方法で作製し3−1〜3−25とした。作製に際して、スライド型ダイコータを構成しているステンレス(SUS630)製で幅1500mmの各バーを下地処理と加熱方式による清掃処理を行った。この後、接液部をフッ素系樹脂で被覆加工し、焼成処理後にフッ素系樹脂で被覆加工した箇所を仕上げ研削加工と研磨加工を行い、真直度及び表面粗さを表5に示す様に変化したバーを作製し、これらのバーを組み付けてスライド型ダイコータとした。
図1に示されるスライド型ダイコータを以下の方法で作製し3−1〜3−25とした。作製に際して、スライド型ダイコータを構成しているステンレス(SUS630)製で幅1500mmの各バーを下地処理と加熱方式による清掃処理を行った。この後、接液部をフッ素系樹脂で被覆加工し、焼成処理後にフッ素系樹脂で被覆加工した箇所を仕上げ研削加工と研磨加工を行い、真直度及び表面粗さを表5に示す様に変化したバーを作製し、これらのバーを組み付けてスライド型ダイコータとした。
作製に際して、フッ素系樹脂による被覆加工を行う加工面の清掃を450℃、フッ素系樹脂をダイコータに接着させるための焼成処理を400℃で行った。フッ素系樹脂としては、PTFEを使用し、フッ素系樹脂の厚さは100μmとした。
仕上げ研削加工及び研磨加工は、実施例1と同じ方法で行った。真直度、フッ素系樹脂の厚さ及び表面粗さRa、Rmaxは実施例1と同じ方法で測定した。
〈塗布〉
作製した各スライド型ダイコータ3−1〜3−25を用いた塗布装置にて、実施例1と同じ条件で塗布・乾燥を行い試料301〜325とした。但し、塗布液供給流路部はフッ素系樹脂(PTFE)で被覆してある配管を使用した。
作製した各スライド型ダイコータ3−1〜3−25を用いた塗布装置にて、実施例1と同じ条件で塗布・乾燥を行い試料301〜325とした。但し、塗布液供給流路部はフッ素系樹脂(PTFE)で被覆してある配管を使用した。
〈評価〉
得られた各試料301〜325につき幅手塗布膜厚分布、スジ故障発生数を測定した結果を表6に示す。尚、幅手塗布膜厚分布は実施例1と同じ方法で測定し、実施例1と同じ評価ランクで評価した。スジ故障発生数は実施例2と同じ方法で測定した。
得られた各試料301〜325につき幅手塗布膜厚分布、スジ故障発生数を測定した結果を表6に示す。尚、幅手塗布膜厚分布は実施例1と同じ方法で測定し、実施例1と同じ評価ランクで評価した。スジ故障発生数は実施例2と同じ方法で測定した。
フッ素系樹脂による被覆加工を行う加工面の清掃の熱処理、フッ素系樹脂をバーに接着させるための焼成処理を行った後、被覆加工した箇所の真直度及び表面粗さを本発明の範囲にすることで、幅手膜厚分布及びスジ発生が改善され、本発明の有効性が確認された。尚、試料No.301、309、318は幅手膜厚分布は良好の結果を示したがバーの表面粗さ或いは真直度を得るのに膨大な時間と工数、費用が掛かるため実用化は困難と判断した。
実施例4
〈感光層塗布液〉
実施例1で調製した感光層塗布液を使用した。
〈感光層塗布液〉
実施例1で調製した感光層塗布液を使用した。
〈表面保護層塗布液〉
実施例1で調製した表面保護層塗布液を使用した。
実施例1で調製した表面保護層塗布液を使用した。
〈ダイコータの作製〉
図2に示されるエクストルージョン型ダイコータを以下の方法で作製し4−1〜4−11とした。作製に際して、エクストルージョン型ダイコータを構成しているステンレス(SUS630)製で幅1500mmの各バーを表7に示す様に、接液部をフッ素系樹脂で被覆加工したバーを作製し、これらのバーを組み付けてエクストルージョン型ダイコータとした。
図2に示されるエクストルージョン型ダイコータを以下の方法で作製し4−1〜4−11とした。作製に際して、エクストルージョン型ダイコータを構成しているステンレス(SUS630)製で幅1500mmの各バーを表7に示す様に、接液部をフッ素系樹脂で被覆加工したバーを作製し、これらのバーを組み付けてエクストルージョン型ダイコータとした。
作製に際して、表7に示す各種フッ素系樹脂による被覆加工の厚さを約100μmとし、フッ素系樹脂による被覆加工を行う加工面の清掃および焼成処理を表7に示す温度で行った。フッ素系樹脂による被覆加工後に仕上げ研削加工を行い表7に示す真直度とした。又、フッ素系樹脂による被覆加工箇所を研磨処理加工し、表面粗さRaを0.1μm、Rmaxを0.5μmとした。
研削加工は、実施例1と同じ方法で行い、真直度の測定、フッ素系樹脂の厚さの測定及び、表面粗さRa、Rmaxの測定は実施例1と同じ方法で行った。フッ素系樹脂による被覆箇所は、バーを組み付けダイコータにした時の名称を示す。
〈塗布〉
作製した各エクストルージョン型ダイコータ4−1〜4−11を用いた塗布装置にて、実施例1と同じ条件で塗布・乾燥を行い試料401〜411とした。但し、塗布液供給流路部はフッ素系樹脂(PTFE)で被覆してある配管を使用した。
作製した各エクストルージョン型ダイコータ4−1〜4−11を用いた塗布装置にて、実施例1と同じ条件で塗布・乾燥を行い試料401〜411とした。但し、塗布液供給流路部はフッ素系樹脂(PTFE)で被覆してある配管を使用した。
〈評価〉
得られた各試料401〜411につき幅手塗布膜厚分布に付き実施例1と同じ方法、同じ評価ランクにより行った結果を表8に示す。
得られた各試料401〜411につき幅手塗布膜厚分布に付き実施例1と同じ方法、同じ評価ランクにより行った結果を表8に示す。
スライド型ダイコータを構成するバーの代わりにエクストルージョン型ダイコータを構成するバーに換えても得られる効果はスライド型ダイコータを構成するバーの場合と同じであることを確認し、本発明の有効性が確認された。尚、試料No.706は幅手膜厚分布は良好の結果を示したがバーの真直度を得るのに膨大な時間と工数、費用が掛かるため実用化は困難と判断した。
実施例5
〈感光層塗布液〉
実施例1で調製した感光層塗布液を使用した。
実施例5
〈感光層塗布液〉
実施例1で調製した感光層塗布液を使用した。
〈表面保護層塗布液〉
実施例1で調製した表面保護層塗布液を使用した。
実施例1で調製した表面保護層塗布液を使用した。
〈ダイコータの作製〉
図1に示されるスライド型ダイコータを以下の方法で作製した。作製に際して、スライド型ダイコータを構成しているステンレス(SUS630)製で幅1500mmの各バーを表3に示す様に、接液部をフッ素系樹脂で被覆加工する前に温度を変えて予備熱処理を行い、生じた歪みを取る研削加工を行った後にフッ素系樹脂で被覆加工し、この後に仕上げ研削加工したバーを組み付けスライド型ダイコータを作製し5−1〜5−22とした。又、仕上げ研削加工しないバーを組み付けスライド型ダイコータを作製し5−23、5−24とした。尚、比較として予備熱処理を行わずフッ素系樹脂の種類を変えて被覆加工し仕上げ研削加工したバーを作製し、これらのバーを組み付けてスライド型ダイコータ5−25、5−26とした。
図1に示されるスライド型ダイコータを以下の方法で作製した。作製に際して、スライド型ダイコータを構成しているステンレス(SUS630)製で幅1500mmの各バーを表3に示す様に、接液部をフッ素系樹脂で被覆加工する前に温度を変えて予備熱処理を行い、生じた歪みを取る研削加工を行った後にフッ素系樹脂で被覆加工し、この後に仕上げ研削加工したバーを組み付けスライド型ダイコータを作製し5−1〜5−22とした。又、仕上げ研削加工しないバーを組み付けスライド型ダイコータを作製し5−23、5−24とした。尚、比較として予備熱処理を行わずフッ素系樹脂の種類を変えて被覆加工し仕上げ研削加工したバーを作製し、これらのバーを組み付けてスライド型ダイコータ5−25、5−26とした。
作製に際して、表9に示す各種フッ素系樹脂による被覆加工の厚さを約100μmとし、フッ素系樹脂による被覆加工を行う加工面の清掃および焼成処理を表9に示す温度で行った。フッ素系樹脂による被覆加工後に仕上げ研削加工を行い表9に示す真直度とした。
又、フッ素系樹脂による被覆加工箇所を研磨処理加工し、表面粗さRaを0.1μm、Rmaxを0.5μmとした。
研削加工は、実施例1と同じ方法で行い、真直度の測定、フッ素系樹脂の厚さの測定及び、表面粗さRa、Rmaxの測定は実施例1と同じ方法で行った。フッ素系樹脂による被覆箇所は、バーを組み付けダイコータにした時の名称を示す。尚、各ダイコータ5−1〜5−26は常温で1年間保管した後に使用した。
〈塗布〉
上記、調製した感光層塗布液の粘度を約0.5Pa・s、表面保護層塗布液の粘度を約1.0Pa・sに調整し、厚さ175μm、幅1500mm、1本の長さ1000mの帯状支持体(PETを使用)を10本繋げ、作製後1年間保管した各スライド型ダイコータ2−1〜2−26を用いた塗布装置にて、バックロールに保持された帯状支持体に、塗布速度を30m/分で、下層に感光層を付き量75g/m2(ウエット付き量)、上層に保護層を25g/m2(ウエット付き量)となるように塗布し、乾燥を行い試料501〜526とした。粘度測定は、ハーケ社 ロトビスコRV−12を使用して各剪断における粘度を測定した。但し、塗布液供給流路部はフッ素系樹脂(PTFE)で被覆してある配管を使用した。
上記、調製した感光層塗布液の粘度を約0.5Pa・s、表面保護層塗布液の粘度を約1.0Pa・sに調整し、厚さ175μm、幅1500mm、1本の長さ1000mの帯状支持体(PETを使用)を10本繋げ、作製後1年間保管した各スライド型ダイコータ2−1〜2−26を用いた塗布装置にて、バックロールに保持された帯状支持体に、塗布速度を30m/分で、下層に感光層を付き量75g/m2(ウエット付き量)、上層に保護層を25g/m2(ウエット付き量)となるように塗布し、乾燥を行い試料501〜526とした。粘度測定は、ハーケ社 ロトビスコRV−12を使用して各剪断における粘度を測定した。但し、塗布液供給流路部はフッ素系樹脂(PTFE)で被覆してある配管を使用した。
〈評価〉
得られた各試料501〜526につき幅手塗布膜厚分布に付き実施例1と同じ方法、同じ評価ランクにより行った結果を表10に示す。
得られた各試料501〜526につき幅手塗布膜厚分布に付き実施例1と同じ方法、同じ評価ランクにより行った結果を表10に示す。
フッ素系樹脂による被覆加工を行う加工面の清掃の熱処理温度、フッ素系樹脂をバーに接着させるための焼成処理の温度と同じか又は高い温度で予備加熱処理を行い、予備加熱処理を行うことで生じた歪みを取る研削加工を行うことで、長期間経過後の幅手膜厚分布が改善され、本発明の有効性が確認された。尚、試料No.511は幅手膜厚分布は良好の結果を示したがバーの真直度を得るのに膨大な時間と工数、費用が掛かるため実用化は困難と判断した。試料No.523、524は予備加熱処理後に生じた歪みを取る研削加工を行い、フッ素系樹脂による被覆加工を行い仕上げ研削を行っていないため直後のバーの真直度は劣るが、1年間保管後でも真直度の悪化が生じないため長期間経過後の幅手膜厚分布が改善された。試料No.525、526は予備加熱処理を行うことなしに、フッ素系樹脂による被覆加工を行い仕上げ研削を行っているため、1年間保管後で真直度の悪化が生じ幅手膜厚分布が改善されなかった。
実施例6
〈感光層塗布液〉
実施例1で調製した感光層塗布液を使用した。
〈感光層塗布液〉
実施例1で調製した感光層塗布液を使用した。
〈表面保護層塗布液〉
実施例1で調製した表面保護層塗布液を使用した。
実施例1で調製した表面保護層塗布液を使用した。
〈ダイコータの作製〉
図1に示されるスライド型ダイコータを以下の方法で作製し6−1〜6−13とした。作製に際して、スライド型ダイコータを構成しているステンレス(SUS630)製で幅1500mmの各バーの接液部をフッ素系樹脂で被覆加工する前に予備熱処理を500℃で行い、生じた歪みを取る研削加工を行った。この後にフッ素系樹脂で被覆加工し、焼成処理後にフッ素系樹脂で被覆加工した箇所を研磨加工を行い表面粗さを表11に示す様に変化したバーを作製し、これらのバーを組み付けてスライド型ダイコータとした。作製に際して、フッ素系樹脂による被覆加工を行う加工面の清掃を450℃、フッ素系樹脂をバーに接着させるための焼成処理を400℃で行った。フッ素系樹脂としては、PTFEを使用し、フッ素系樹脂の厚さは100μmとした。
図1に示されるスライド型ダイコータを以下の方法で作製し6−1〜6−13とした。作製に際して、スライド型ダイコータを構成しているステンレス(SUS630)製で幅1500mmの各バーの接液部をフッ素系樹脂で被覆加工する前に予備熱処理を500℃で行い、生じた歪みを取る研削加工を行った。この後にフッ素系樹脂で被覆加工し、焼成処理後にフッ素系樹脂で被覆加工した箇所を研磨加工を行い表面粗さを表11に示す様に変化したバーを作製し、これらのバーを組み付けてスライド型ダイコータとした。作製に際して、フッ素系樹脂による被覆加工を行う加工面の清掃を450℃、フッ素系樹脂をバーに接着させるための焼成処理を400℃で行った。フッ素系樹脂としては、PTFEを使用し、フッ素系樹脂の厚さは100μmとした。
フッ素系樹脂の厚さは実施例1と同じ方法で測定した。研磨加工は実施例2と同じ方法で行い、表面粗さRa、Rmaxは実施例2と同じ方法で測定した。尚、各ダイコータ6−1〜6−13は1年間保管した後使用した。
〈塗布〉
作製した後、1年間保管した各スライド型ダイコータ6−1〜6−13を用いた塗布装置にて、実施例1と同じ条件で塗布・乾燥を行い試料601〜613とした。但し、塗布液供給流路部はフッ素系樹脂(PTFE)で被覆してある配管を使用した。
作製した後、1年間保管した各スライド型ダイコータ6−1〜6−13を用いた塗布装置にて、実施例1と同じ条件で塗布・乾燥を行い試料601〜613とした。但し、塗布液供給流路部はフッ素系樹脂(PTFE)で被覆してある配管を使用した。
〈評価〉
得られた各試料601〜613につき幅手塗布膜厚分布及びスジ故障発生数を塗布乾燥後の各試料の全長に対して目視で観察した結果を表12に示す。尚、幅手塗布膜厚分布は実施例1と同じ方法で測定し、実施例1と同じ評価ランクで評価した。
得られた各試料601〜613につき幅手塗布膜厚分布及びスジ故障発生数を塗布乾燥後の各試料の全長に対して目視で観察した結果を表12に示す。尚、幅手塗布膜厚分布は実施例1と同じ方法で測定し、実施例1と同じ評価ランクで評価した。
フッ素系樹脂の被覆加工熱処理温度より高い温度で予備加熱処理を行い、生じた歪みを取る研削加工を行い、更にフッ素系樹脂で被覆加工した箇所を研磨加工を行なって表面粗さを、0.01μm<Ra<1μm、且つ0.1μm<Rmax<5μmとすることで、ダイコータ作製後長期間経過した後の幅手塗布膜厚分布が良好であり、且つ、スジ故障発生が減少し、本発明の有効性が確認された。
実施例7
〈感光層塗布液〉
実施例1で調製した感光層塗布液を使用した。
〈感光層塗布液〉
実施例1で調製した感光層塗布液を使用した。
〈表面保護層塗布液〉
実施例1で調製した表面保護層塗布液を使用した。
実施例1で調製した表面保護層塗布液を使用した。
〈ダイコータの作製〉
図1に示されるスライド型ダイコータを以下の方法で作製した。作製に際して、スライド型ダイコータを構成しているステンレス(SUS630)製で幅1500mmの各バーをフッ素系樹脂で被覆加工する前に予備熱処理を500℃で行い、生じた歪みを取る研削加工を行った。この後に接液部をフッ素系樹脂で被覆加工し、焼成処理後にフッ素系樹脂で被覆加工した箇所を仕上げ研削加工と研磨加工を行い、真直度及び表面粗さを表13に示す様に変化したバーを作製し、これらのバーを組み付けてスライド型ダイコータとした。作製に際して、フッ素系樹脂による被覆加工を行う加工面の清掃を450℃、フッ素系樹脂をダイコータに接着させるための焼成処理を400℃で行った。フッ素系樹脂としては、PTFEを使用し、フッ素系樹脂の厚さは100μmとした。
図1に示されるスライド型ダイコータを以下の方法で作製した。作製に際して、スライド型ダイコータを構成しているステンレス(SUS630)製で幅1500mmの各バーをフッ素系樹脂で被覆加工する前に予備熱処理を500℃で行い、生じた歪みを取る研削加工を行った。この後に接液部をフッ素系樹脂で被覆加工し、焼成処理後にフッ素系樹脂で被覆加工した箇所を仕上げ研削加工と研磨加工を行い、真直度及び表面粗さを表13に示す様に変化したバーを作製し、これらのバーを組み付けてスライド型ダイコータとした。作製に際して、フッ素系樹脂による被覆加工を行う加工面の清掃を450℃、フッ素系樹脂をダイコータに接着させるための焼成処理を400℃で行った。フッ素系樹脂としては、PTFEを使用し、フッ素系樹脂の厚さは100μmとした。
仕上げ研削加工は、実施例1と同じ方法で行った。真直度及びフッ素系樹脂の厚さは実施例1と同じ方法で測定した。研磨加工は実施例2と同じ方法で行った。表面粗さRa、Rmaxは、実施例2と同じ方法で測定した。尚、各ダイコータ7−1〜7−19は常温で1年間保管した後に使用した。
〈塗布〉
作製した後、1年間保管した各スライド型ダイコータ7−1〜7−19を用いた塗布装置にて、実施例1と同じ条件で塗布・乾燥を行い試料701〜719とした。但し、塗布液供給流路部はフッ素系樹脂(PTFE)で被覆してある配管を使用した。
作製した後、1年間保管した各スライド型ダイコータ7−1〜7−19を用いた塗布装置にて、実施例1と同じ条件で塗布・乾燥を行い試料701〜719とした。但し、塗布液供給流路部はフッ素系樹脂(PTFE)で被覆してある配管を使用した。
〈評価〉
得られた各試料701〜719につき幅手塗布膜厚分布、スジ故障発生数を測定した結果を表14に示す。尚、幅手塗布膜厚分布は実施例1と同じ方法で測定し、実施例1と同じ評価ランクで評価した。スジ故障発生数は実施例2と同じ方法で測定した。
得られた各試料701〜719につき幅手塗布膜厚分布、スジ故障発生数を測定した結果を表14に示す。尚、幅手塗布膜厚分布は実施例1と同じ方法で測定し、実施例1と同じ評価ランクで評価した。スジ故障発生数は実施例2と同じ方法で測定した。
予備熱処理を行った後にフッ素系樹脂による被覆加工を行う加工面の清掃の熱処理、フッ素系樹脂をバーに接着させるための焼成処理を行い、被覆加工した箇所を仕上げ研削加工及び研磨加工で真直度及び表面粗さを本発明の範囲にすることで、ダイコータ作製後長期間経過しても幅手膜厚分布が更に良好で、且つ、スジ発生数も少々で塗布が可能となり本発明の有効性が確認された。
実施例8
〈感光層塗布液〉
実施例1で調製した感光層塗布液を使用した。
〈感光層塗布液〉
実施例1で調製した感光層塗布液を使用した。
〈表面保護層塗布液〉
実施例1で調製した表面保護層塗布液を使用した。
実施例1で調製した表面保護層塗布液を使用した。
〈ダイコータの作製〉
図2に示されるエクストルージョン型ダイコータを以下の方法で作製し8−1〜8−24とした。作製に際して、エクストルージョン型ダイコータを構成しているステンレス(SUS630)製で幅1500mmの各バーを表15に示す様に、接液部をフッ素系樹脂で被覆加工する前に温度を変えて予備熱処理を行い、生じた歪みを取る研削加工を行った後にフッ素系樹脂で被覆加工し、この後に仕上げ研削加工したバーを組み付けてエクストルージョン型を作製し8−1〜8−22とした。仕上げ研削加工しないバーを組み付けエクストルージョン型ダイコータを作製し8−23、8−24とした。尚、比較として予備熱処理を行わずフッ素系樹脂の種類を変えて被覆加工し仕上げ研削加工したバーを作製し、これらのバーを組み付けてエクストルージョン型ダイコータ8−25、8−26とした。
図2に示されるエクストルージョン型ダイコータを以下の方法で作製し8−1〜8−24とした。作製に際して、エクストルージョン型ダイコータを構成しているステンレス(SUS630)製で幅1500mmの各バーを表15に示す様に、接液部をフッ素系樹脂で被覆加工する前に温度を変えて予備熱処理を行い、生じた歪みを取る研削加工を行った後にフッ素系樹脂で被覆加工し、この後に仕上げ研削加工したバーを組み付けてエクストルージョン型を作製し8−1〜8−22とした。仕上げ研削加工しないバーを組み付けエクストルージョン型ダイコータを作製し8−23、8−24とした。尚、比較として予備熱処理を行わずフッ素系樹脂の種類を変えて被覆加工し仕上げ研削加工したバーを作製し、これらのバーを組み付けてエクストルージョン型ダイコータ8−25、8−26とした。
作製に際して、表15に示す各種フッ素系樹脂による被覆加工の厚さを約100μmとした。又、フッ素系樹脂による被覆加工を行う加工面の清掃および焼成処理を表15に示す温度で行った。フッ素系樹脂による被覆加工後に仕上げ研削加工を行い表15に示す真直度とした。
研削加工は、実施例1と同じ方法で行い、真直度の測定、フッ素系樹脂の厚さの測定は実施例1と同じ方法で行った。フッ素系樹脂による被覆箇所は、バーを組み付けダイコータにした時の名称を示す。尚、各ダイコータ8−1〜8−26は常温で1年間保管した後に使用した。
〈塗布〉
作製した後、1年間保管した各エクストルージョン型ダイコータ8−1〜8−26を用いた塗布装置にて、実施例1と同じ条件で塗布・乾燥を行い試料801〜826とした。但し、塗布液供給流路部はフッ素系樹脂(PTFE)で被覆してある配管を使用した。
作製した後、1年間保管した各エクストルージョン型ダイコータ8−1〜8−26を用いた塗布装置にて、実施例1と同じ条件で塗布・乾燥を行い試料801〜826とした。但し、塗布液供給流路部はフッ素系樹脂(PTFE)で被覆してある配管を使用した。
〈評価〉
得られた各試料801〜826につき幅手塗布膜厚分布を実施例1と同じ方法で測定し、実施例1と同じ評価ランクに従って評価した結果を表16に示す。
得られた各試料801〜826につき幅手塗布膜厚分布を実施例1と同じ方法で測定し、実施例1と同じ評価ランクに従って評価した結果を表16に示す。
スライド型ダイコータを構成するバーの代わりにエクストルージョン型ダイコータを構成するバーに換えても得られる効果は実施例5に示したスライド型ダイコータを構成するバーの場合と同じであることを確認し、本発明の有効性が確認された。
1 スライド型コータ
102a〜102c、802a、802b、112a、112b スリット
105a〜105c、806a、806b、117a、117b ポケット部
107a〜107d スライド面
109a〜109c、808a、808b、119a、119b 塗布液供給流路部
108、805a、805b、805c、b116a、116b リップ部
110、809、120 外壁
2 バックロール
3 帯状支持体
8、11 エクストルージョン型コータ
10 サポートロール
102a〜102c、802a、802b、112a、112b スリット
105a〜105c、806a、806b、117a、117b ポケット部
107a〜107d スライド面
109a〜109c、808a、808b、119a、119b 塗布液供給流路部
108、805a、805b、805c、b116a、116b リップ部
110、809、120 外壁
2 バックロール
3 帯状支持体
8、11 エクストルージョン型コータ
10 サポートロール
Claims (23)
- 塗布液を塗布幅方向に広げるポケット部と、該塗布液を該ポケット部へ供給する塗布液供給口と、前記塗布液を前記ポケット部から被塗布物に吐出するスリット部とを有し、少なくとも2本のバーを組み付けたダイコータを用いた塗布装置において、
前記塗布液に接する該ダイコータの面を構成する該バーの少なくとも一部がフッ素系樹脂で被覆加工されており、
該バーのフッ素系樹脂で被覆加工された表面の塗布幅方向の真直度が0.1〜10μmであることを特徴とする塗布装置。 - 塗布液を塗布幅方向に広げるポケット部と、該塗布液を該ポケット部へ供給する塗布液供給口と、前記塗布液を前記ポケット部から被塗布物に吐出するスリット部とを有し、少なくとも2本のバーを組み付けたダイコータを用いた塗布装置において、
前記塗布液に接する該ダイコータの面を構成する該バーの少なくとも一部がフッ素系樹脂で被覆加工されており、
該バーのフッ素系樹脂で被覆加工されている部分の表面粗さが、0.01μm<Ra<1μm、且つ0.1μm<Rmax<5μmであることを特徴とする塗布装置。 - 塗布液を塗布幅方向に広げるポケット部と、該塗布液を該ポケット部へ供給する塗布液供給口と、前記塗布液を前記ポケット部から被塗布物に吐出するスリット部とを有し、少なくとも2本のバーを組み付けたダイコータを用いた塗布装置において、
前記塗布液に接する該ダイコータの面を構成する該バーの少なくとも一部がフッ素系樹脂で被覆加工されており、
該バーのフッ素系樹脂で被覆加工された部分の表面粗さが0.01μm<Ra<1μm、0.1μm<Rmax<5μmで、塗布幅方向の真直度が0.1〜10μmであることを特徴とする塗布装置。 - 塗布液を塗布幅方向に広げるポケット部と、該塗布液を該ポケット部へ供給する塗布液供給口と、前記塗布液を前記ポケット部から被塗布物に吐出するスリット部とを有し、少なくとも2本のバーを組み付けたダイコータを用いた塗布装置において、
前記塗布液に接する該ダイコータの面を構成する該バーの少なくとも一部がフッ素系樹脂で被覆加工されており、
前記バーのフッ素系樹脂で被覆加工する箇所を、予め前記フッ素系樹脂による被覆加工の厚さ分を被覆前研削加工で除去した後に前記フッ素系樹脂で被覆加工したことを特徴とする塗布装置。 - 塗布液を塗布幅方向に広げるポケット部と、該塗布液を該ポケット部へ供給する塗布液供給口と、前記塗布液を前記ポケット部から被塗布物に吐出するスリット部とを有し、少なくとも2本のバーを組み付けたダイコータを用いた塗布装置において、
前記塗布液に接する該ダイコータの面を構成する該バーの少なくとも一部がフッ素系樹脂で被覆加工されており、
前記バーは予め該フッ素系樹脂の被覆加工熱処理温度と同じか又は高い温度で予備熱処理を行った後、研削加工し、前記フッ素系樹脂で被覆加工したことを特徴とする塗布装置。 - 前記研削加工は、予備熱処理で生じた歪みを除去する第1研削加工と、最終仕上り形状にする第2研削加工とを含むことを特徴とする請求項5に記載の塗布装置。
- 前記バーは、フッ素系樹脂で被覆加工した後、仕上げ研削加工を行うことを特徴とする請求項5又は6に記載の塗布装置。
- 前記仕上げ研削加工は、フッ素系樹脂で被覆加工された部分の表面の真直度を0.1〜10μmにすることを特徴とする請求項7に記載の塗布装置。
- 前記バーは、フッ素系樹脂で被覆加工した後、該被覆加工した部分の表面を研磨加工することを特徴とする請求項5〜8の何れか1項に記載の塗布装置。
- 前記バーは、被覆加工を行った部分の表面の表面粗さが、0.01μm<Ra<1μm、且つ0.1μm<Rmax<5μmであることを特徴とする請求項5〜9の何れか1項に記載の塗布装置。
- 前記バーは、予備熱処理を行った後、フッ素系樹脂で被覆加工する箇所を、予め該フッ素系樹脂の厚さ分を除去する被覆前研削加工で除去した後にフッ素系樹脂で被覆加工することを特徴とする請求項5〜10の何れか1項に記載の塗布装置。
- 前記バーは、少なくとも2本のバーにより構成され、該バーにより構成される少なくとも1つのスリット部の間隙が、塗布液の入口側より出口側が狭く、且つ出口の間隙dがd≦5×10-5[m]であり、該スリット部から塗布液を、前記スリット部の出口と非接触に設置あるいは搬送される被塗布物に対して所定の間隙を隔てて、塗布液を衝突させて塗布するために塗布液を膜状に噴出させるダイコータの構成部材であることを特徴とする請求項1〜11の何れか1項に記載の塗布装置。
- 前記バーは、上流から下流に向かって連続搬送される帯状支持体へ、少なくとも2本のバーにより形成される少なくとも1つのスリット部から塗布液を流出させ、該支持体と該スリット部の塗布液流出部近傍との間で塗布液のビードを形成して塗布するエクストルージョン型ダイコータの構成部材であることを特徴とする請求項1〜11の何れか1項に記載の塗布装置。
- 前記バーは、上流から下流に向かって連続搬送される帯状支持体へ、少なくとも2本の該バーにより形成される少なくとも1つのスリット部から塗布液を流出させ、流出した塗布液をスリット部出口に連続する斜面を流下させた後、該帯状支持体と該斜面の先端部近傍との間で塗布液のビードを形成して塗布するスライド型ダイコータの構成部材であることを特徴とする請求項1〜11の何れか1項に記載の塗布装置。
- 前記バーは、上流から下流に向かって連続搬送される帯状支持体へ、少なくとも2本の該バーにより形成されるすくなくとも1つのスリット部から流出した塗布液を自由落下させて塗布するカーテン型ダイコータの構成部材であることを特徴とする請求項1〜11の何れか1項に記載の塗布装置。
- 前記バーは、塗布幅が1m以上のダイコータの構成部材であることを特徴とする請求項1〜15の何れか1項に記載の塗布装置。
- 前記帯状支持体が、バックロールで塗布反対面が保持されていることを特徴とする請求項11〜16の何れか1項に記載の塗布装置。
- 前記帯状支持体が、サポートロールでダイコータ前後を保持されていることを特徴とする請求項13に記載の塗布装置。
- 前記塗布液が、熱現像感光材料用の銀成分を含有する感光層用塗布液及び非感光性保護層用塗布液であることを特徴とする請求項1〜18の何れか1項に記載の塗布装置。
- 塗布液を塗布幅方向に広げるポケット部と、塗布液を該ポケット部へ供給する塗布液供給口と、塗布液を該ポケット部から被塗布物に吐出するスリット部とを有し、塗布液に接する面の少なくとも一部がフッ素系樹脂で被覆加工されているダイコータを構成する少なくとも2本のバーを組み付けたダイコータの作製方法において、
前記バーの前記フッ素系樹脂で被覆加工する箇所に前記フッ素系樹脂を仕上げ研削加工する厚さ以上の厚さに被覆加工を行い焼成処理した後、
前記フッ素系樹脂を被覆加工した面を仕上げ研削加工および/または研磨加工し、塗布幅方向の真直度を0.1〜10μm及び前記フッ素系樹脂で被覆加工を行った部分の表面粗さを0.01μm<Ra<1μm、且つ0.1μm<Rmax<5μmに仕上げることを特徴とするダイコータの作製方法。 - 塗布液を塗布幅方向に広げるポケット部と、塗布液を該ポケット部へ供給する塗布液供給口と、塗布液を該ポケット部から被塗布物に吐出するスリット部とを有し、塗布液に接する面の少なくとも一部がフッ素系樹脂で被覆加工されているダイコータを構成する少なくとも2本のバーを組み付けたダイコータの作製方法において、
該バーは予め該フッ素系樹脂の被覆加工熱処理温度と同じか又は高い温度で予備熱処理を行った後、研削加工し、
前記バーの前記フッ素系樹脂で被覆加工する箇所に前記フッ素系樹脂を仕上げ研削加工する厚さ以上の厚さに被覆加工を行い焼成処理した後、
前記フッ素系樹脂を被覆加工した面を仕上げ研削加工および/または研磨加工し、塗布幅方向の真直度を0.1〜10μmとし、前記フッ素系樹脂で被覆加工を行った部分の表面粗さを0.01μm<Ra<1μm、且つ0.1μm<Rmax<5μmに仕上げることを特徴とするダイコータの作製方法。 - 塗布液を塗布幅方向に広げるポケット部と、塗布液を該ポケット部へ供給する塗布液供給口と、塗布液を該ポケット部から被塗布物に吐出するスリット部とを有し、塗布液に接する面の少なくとも一部がフッ素系樹脂で被覆加工されているダイコータを構成する少なくとも2本のバーを組み付けたダイコータの作製方法において、
該バーは予め該フッ素系樹脂の被覆加工熱処理温度と同じか又は高い温度で予備熱処理を行った後、研削加工し、
前記フッ素系樹脂で被覆加工する箇所を、前記フッ素系樹脂による被覆加工の厚さ分を被覆前研削加工で除去し、
前記バーの前記フッ素系樹脂で被覆加工する箇所に前記フッ素系樹脂を仕上げ研削加工する厚さ以上の厚さに被覆加工を行い焼成処理した後、
前記フッ素系樹脂を被覆加工した面を仕上げ研削加工および/または研磨加工し、塗布幅方向の真直度を0.1〜10μmとし、前記フッ素系樹脂で被覆加工を行った部分の表面粗さを0.01μm<Ra<1μm、且つ0.1μm<Rmax<5μmに仕上げることを特徴とするダイコータの作製方法。 - 前記研削加工は、予備熱処理で生じた歪みを除去する第1研削加工と、最終仕上り形状にする第2研削加工とを含むことを特徴とする請求項21又は請求項22に記載のダイコータの作製方法。
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- 2004-05-14 JP JP2004144541A patent/JP2005000909A/ja active Pending
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