JP2004516172A - 物質交換プロセスを実施する装置 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、高粘度の液体における物質交換プロセスを実施するため、特にポリマー溶融物を蒸発濃縮及びガス抜きするためのプロセス技術的装置に関する。該装置は、実質的には、処理すべき高粘度の液体が重力の作用を受けて容器のサンプ(sump)に流下する多数の個々の流れに分割される、直立した容器に関する。
【0002】
液体における重要な物質交換プロセスは、溶液、分散液又は溶融物の蒸発濃縮及びガス抜きである。特に高分子の合成樹脂を製造する際には、低分子量の物質、例えば水又はモノマーを合成樹脂溶融物から分離する問題が生じる。それというのも、このような物質は、製品品質に不利な影響を及ぼすか又は一部はしかも毒性であるからである。
【0003】
ポリマー溶融物を蒸発濃縮するためには、従来の技術によればしばしば、刊行物DE3310676A1、DE4328013A1及びUS3,630,689に記載されているような薄膜蒸発器が使用される。このような機械の欠点は、比較的高い設備費用及び就中このような機械の回転部分の摩耗にある。
【0004】
更に、ポリマー溶融物を直立した容器内でノズル多孔板を用いて多数の個々のストランドもしくは糸状物に分割し、これらを自由落下で分離しかつ相互に平行に容器内を上から下向きに貫流させかつ容器底部で再び一緒にするストランド蒸発器が公知である。それによって、ポリマー溶融物は容器の頂部でストランドに分離され、該ストランドは自由落下において重力の影響を受けて先細になりかつ容器に底部で溶融物サンプに浸漬される。この種の装置は、特許明細書US2,719,776、US5,024,728及び埋め込まれた層4,934,433に記載されている。記載された装置の根本的欠点は、これらはノズル板から出た後に紡糸プロセスにおけると同様に自立的に長い糸状物を形成する液体のためにのみ適当であるに過ぎないということにある。もう1つの欠点は、ガス抜き室内での長い滞留時間は極めて長い落下距離、相応して大きな装置構造高さを用いてのみ実現することができるに過ぎないということにある。
【0005】
更に、刊行物CA2168630には、モノマーとプレポリマーの混合物を反応器内に垂直に配置された多数の個々のワイヤに分割し、該個々のワイヤに沿って液体混合物を落下させ、その際重合させる、ポリカーボネートの製造方法が記載されている。従って、重合はワイヤを包む薄い液体ストランド内で行われる、即ち、垂直に張られたワイヤによって、反応器内で規定された重合帯域が設けられる。該刊行物には、完成したポリマー溶液のガス抜きに関しては何ら記載されていない。
【0006】
本発明の基礎とする課題は、可能な限り狭い滞留時間スペクトルを維持してガススペース内での長い生成物滞留時間を保証しかつまた、フォームもしくは気泡形成に基づき連続したストランドもしくは糸状物の形成が阻害もしくは阻止される高粘度の液体のためにも適当である、物質交換プロセスのためのプロセス技術的装置を開発することである。
【0007】
前記課題は、直立した容器を有する冒頭に記載した装置から出発して、本発明に基づき、容器内の液体供給装置に垂直面に対して実質的に平行に互いに並んだワイヤループが配置されており、それらの上端部にそれぞれ、ワイヤループに沿って流下する分流を供給するための少なくとも1つの液体供給装置が設けられていることにより解決される。この場合、“垂直面に対して平行”とは、ワイヤループ面が垂直面と重なり合うことを意味するが、しかしこの場合僅かなずれはそのまま許容することができる。ワイヤループを介して流出する分流は、高粘度の、発泡しない液体の場合には液体薄層をかつ発泡する液体の場合には、部分的に又は完全にワイヤループ面にわたって広がる薄層を形成する。両者の場合、液体はワイヤループによって制限されかつ導かれる。ワイヤループの上端部から、液体は連続的に供給される。該液体は下端部から再び滴下する。ワイヤループは薄い液体層もしくは薄層が流動する状態で安定化及び維持され、しかも物質交換のために大きな層境界面積が提供されるように働く。
【0008】
本発明の対象は、処理すべき液体のための供給装置、揮発性成分の出口、処理された液体の出口を有する少なくとも1つの直立した容器からなり、前記供給装置が処理すべき高粘度の液体を多数の個別流に分割するための多数の開口を有するディストリビュータ機構を備えている形式の、特にポリマー溶融物の蒸発濃縮及び/又はガス抜きのための、高粘度の液体における物質交換プロセスを実施する装置であって、開口の領域に実質的に垂直に配置されたワイヤループが設置されており、該ワイヤループに沿って高粘度の液体が重力の作用を受けて流出することを特徴とする装置である。
【0009】
ワイヤループは、例えば正方形、長方形又は三角形を形成する異なる形状を有することができる。ワイヤループは、有利には0.5〜6mmの太さのスチールワイヤから曲げられておりかつその都度の使用分野に基づき有利には0.5〜4mの長さ(高さ)を有する。
【0010】
有利な装置においては、ディストリビュータ機構は有孔板である。
【0011】
有利には、ディストリビュータ機構は1変更実施態様によれば少なくとも1つの水平に配置された管を有し、該管は高粘度液体の出口のための下向き及び/又は上向き(即ち、液体の流れ方向とは反対)の開口を有する。
【0012】
有利には、ワイヤループは改良された洗浄のためにディストリビュータ機構内の開口の周辺部に係脱自在に設置されている。
【0013】
特に有利には、ディストリビュータ機構が少なくとも1つの水平に配置された管からなる装置は、スロット状の上向きの開口を有する。
【0014】
ディストリビュータ管は、特に有利には10〜100mmの内径を有する。開口のスロット幅は、特に有利には0.2〜10mm及びスロット長さは特に有利には10〜100mmである。
【0015】
より簡単に洗浄するために、別の有利な装置の実施態様においては、ディストリビュータ機構が少なくとも1つの水平に配置された管からなり、該管が上向きのスリット状の開口を有し、該開口内にワイヤループが吊されている。
【0016】
ワイヤループのそれぞれ2、3又はそれ以上が1つのバスケット状の格子又はワイヤメッシュにまとめ合わされている装置が特に有利である。
【0017】
装置の有利な実施態様において、2つ又はそれ以上の隣接した格子又はワイヤメッシュが互いに連結されている場合も、特別の利点が生じる。
【0018】
安定性を更に高めるために、装置の特に有利な実施態様においては、ワイヤループは付加的に容器底部に固定されている。
【0019】
ワイヤループは、有利な1実施態様においては、特に電気抵抗加熱装置より加熱可能であってもよい。
【0020】
装置のもう1つの有利な変形実施態様は、ディストリビュータ機構が、容器内に配置され、容器内に開口した、開口を有する熱交換器管から形成され、該管の下端部にワイヤループが固定されていることを特徴とする。
【0021】
ワイヤループにより包括される面積は、有利には0.5cm2〜2500cm2である。
【0022】
装置のもう1つの有利な実施態様は、ワイヤループが液体の流動方向に向かって先細でありかつ特にその下端部が鋭角で終わっていることを特徴とする。
【0023】
改良された熱交換の目的のために、装置の特別の実施態様においては、容器は加熱可能及び/又は冷却可能に構成されている。特に、容器は電気加熱装置のため又は熱媒体を貫流させるためのジャケットを有する。
【0024】
本発明のもう1つの選択性は、ワイヤループがディストリビュータ管もしくはディストリビュータ板又は熱交換管に前記のように固定されるのではなく、相応する保持装置により容器底部に設置され、しかしディストリビュータ管もしくはディストリビュータ板又は垂直な熱交換管の開口に連通していることを特徴とする。
【0025】
本発明によれば、従来の技術から公知の装置に比較して以下に示す利点が達成される:
ストランド蒸発器に比較して、ガス室内で著しく長い滞留時間を達成することができる。
【0026】
ワイヤループの形状(特に長さ及び面積)の選択により、滞留時間を更に広い限界内で変更しかつプロセス特異的要求に適合させることができる。
【0027】
刊行物CA2168630には、反応器内での生成物滞留時間を延長するために垂直配置されたワイヤが記載されている。この場合、ワイヤは単数又は複数の生成物出口に配属されている。作用する重力により、生成物は垂直なワイヤに沿って下降する。ワイヤ表面での生成物付着により、特に高粘度の生成物において重力に反作用する剪断応力が発生する。それにより、自由落下する糸状物(ストランド蒸発器におけるような)に対して平均生成物滞留時間を延長することができる。
【0028】
簡単な垂直ワイヤを有する反応器装置に比較して、例えば、必ずしも一貫して厳密に垂直ではないワイヤループの部分的な又は完全な連結により生じるワイヤループ又はワイヤメッシュを有する本発明による装置は、種々の利点が生じる: ワイヤループはしばしば、均等にガス抜き容器内に流入せず、むしろ個々の生成物開口が流量変動を受けるポリマーフォームと接触せしめられることがある。垂直なワイヤは、この生成物脈動に殆ど対応することができず、それにより出口での製品品質が同様に著しく変動する。簡単なワイヤループが、この変動を数倍均等化する。更に、生成物滞留時間分布及び平均生成物滞留時間が著しくフレキシブルに調整可能である。利点は詳細には以下の通りである:
−1つよりも多くの垂直ワイヤ区分に生成物供給が行われる装置により、ワイヤに沿った生成物流出が層効果により均等化される。
【0029】
−ワイヤループが先細になっている(下に向かうワイヤは、正確に垂直に配向されていない)ことにより、ワイヤループを生成物で濡らすために種々の生成物入口開口が可能である。それにより、入口開口からの脈動する供給の際に著しい均等化が生じる(全体的に、生成物供給は一般に上流のポンプにより一定である)。
【0030】
−ワイヤの有利な横方向連結(重力に対して横方向)により、生成物のための付加的な流動抵抗(抵抗係数Cw又は圧力損失係数Cdとして公知)が生じる。特に流動方向に対して横方向に取付けられた一定のパッキング密度を有する格子により、ワイヤ表面及び記載の均等化に対する調節可能な生成物滞留時間に関する利点が生じる。
【0031】
生成物流入に対して横方向のワイヤ格子は、複数の位置で上下に配置して多重に使用することもでき、それにより所望の流動抵抗を達成するための高い設計融通性が生じる。高粘度の生成物の場合には、格子は大抵粗いメッシュであってよい。しかしながら、ワイヤのパッキング密度が接近していれば、該格子は低粘度の液体においても有効である。時間的に間欠的にスクリーン面に垂直に当たる収束されたビームは、空間的に膨張されかつスクリーン面からほぼ一定の流量で出ることになる。
【0032】
更に、ワイヤループ相互に連結する(格子)ことにより、単一の吊されたワイヤを有する公知の装置に比較して著しく高い機械的安定性が生じる。
【0033】
従って、開口の下に付加的に単数又は複数の相互に実質的に水平に配置されたワイヤ格子が設けられていることを特徴とする装置が特に有利である。
【0034】
更に、ワイヤループの上端部が異なった開口、特に直接並んで配置されていない開口に設置されてる装置の変更実施態様も有利である。
【0035】
ワイヤループにおける高粘度媒体の規定された層流に基づき、狭い滞留時間スペクトルが達成される。このことは、装置内の全ての液体体積要素(liquid volume element)がほぼ同じ熱動力学的プロセスを受けることを意味する。このことは、特に熱に敏感な生成物の、生成物品質における高い均一性をもたらす。
【0036】
物質交換のために、ガススペース内に公知の装置とに比して大きな相境界面積が提供される。
【0037】
本発明による装置は、発泡するポリマー及びまた発泡しないポリマーのガス抜きのために適当である。発泡するポリマーのガス抜きの際には、ガス抜き効率の見地において薄膜ガス抜きの利点をフォームガス抜きの利点と組み合わせることができる。
【0038】
金属からなるワイヤループの全表面積は比較的小さいので、金属表面での不所望の化学反応(例えばクラッキングプロセス)による生成物損傷の危険が著しく減少せしめられる。
【0039】
本発明による装置を実現するための装置的費用は、公知の装置に比較して少ない。
【0040】
本発明の主な使用分野は、既に記載したように、特に0.01〜4000Pa.sの高粘度のポリマー溶融物の蒸発濃縮及びガス抜き、しかしまたワイヤループ内の液体層と、反応性ガス成分を含有する周囲のガススペースの間の意図的な化学反応、並びに縮合反応である。
【0041】
従って、本発明の別の対象は、本発明による装置の、高粘度液体の蒸発濃縮及びガス抜き、特にポリマー溶液又は溶融物、特に有利にはポリカルボネート溶液ま溶融物の蒸発濃縮及びガス抜きのための使用、及びワイヤループ内の液体と、反応性ガス成分を含有する周囲のガススペースとの間の化学反応を実施するため、並びに凝縮反応のための使用である。
【0042】
本発明を、以下に実施例により図面を参照して詳細に説明する。但し、該実施例は、本発明を制限するものではない。
【0043】
実施例:
例1
図1によれば、直立したガス抜き容器1内に4つの同様に垂直方向に延びるワイヤループ2が配置されている。これらのワイヤループ2は、ここでは管として構成された水平に延びる4つのディストリビュータ機構3に固定されている。ディストリビュータ管3は、生成物供給装置4と接続されている。ガス抜きされた生成物は、容器1のサンプ5から歯車ポンプ6により排出される。ガス抜きの際に発生する蒸気は、接続管片7を介して取り出される。接続管片7を介して、容器1内で所定の減圧を設定することができる。容器1は、電気加熱装置(図示せず)で加熱することができる。
【0044】
図2から、どのようにワイヤループ2がディストリビュータ管3に固定されているかが明らかである。これらはディストリビュータ管3の上半分に設けられたスロット状開口8内に、ワイヤループ2がその全幅にわたってガス抜きすべき生成物液体と接触するように、スロット状開口8が長手方向でワイヤループの全幅にわたって広がるように吊されている。スロット8は半円状で上に向けられているので、生成物液体は管3の周りを流れることができかつ管面は生成物によって洗われる。この装置の利点は、生成物液体の滞留時間が延長されることにある。生成物液体の滞留時間の更なる延長は、管直径の拡大により達成することができる。それにより、同時に管内の圧力勾配も低下せしめられ、ひいてはスロット状開口8内への流量が均等化される。管3は16mmの内径を有する。スロット幅は例えば3mmでありかつスロット長さは約27mmである。ワイヤループ2は、それらの下端がサンプの上で先細になっている。1変更実施例では、隣接したワイヤループ2の尖端は溶接されたワイヤ13により互いに連結されている。
【0045】
実施例2
図3(側面図及び平面図)に示された別の蒸発装置においては、生成物液体を供給するためのディストリビュータ機構は開口10を有するノズル板9からなる。ワイヤループ2はノズル板9の下側に例えば溶接又はろう付けにより固定されている。生成物液体は、ノズル板9の全横断面をカバーする供給装置11を介して供給される。供給装置11は熱交換管として構成されていてもよい。
【0046】
実施例3
実施例1及び2におけるようなディストリビュータ機構は、以下のように構成されていてもよい。図4及び5に示されているように、生成物液体は容器1内に垂直に配置された熱交換管12を経てワイヤループ2に供給される。ワイヤループ2は、図4に基づく実施例においてはそれぞれ熱交換管12の出口に設置されている。即ち、熱交換管は、この場合には直接ワイヤループ2のための保持装置として役立つ。ワイヤループ2は、それらの下端部が安定性の理由から格子状に横ウェブ13により連結されている(平面図参照)。それに対して、図5に示された変更実施例においては、ワイヤループ2はそれぞれ2つの隣接した熱交換管12に設置されており、それにより液体はそれぞれ2つの液体供給装置を介してワイヤループ2に供給される。この実施例の場合も、ワイヤループのの先細の端部は横ウェブ13により連結されている。
【0047】
ワイヤループ2は、全ての前記の実施例において太さ1.5mmのスチールワイヤから曲げられておりかつ1.5mの長さ(ループの高さ)を有する。特に、図面に示されているように、三角形に類似した形を有し、その際三角形の頂点は下端部に存在する、即ち、ワイヤループが上から下に向かって液体の流動方向で先細になっているのが特に有利であることが立証された。図6a〜6c及び図7に示された変更実施例に基づき、ワイヤループ2を、複数のワイヤループ2がハーフスペースを包囲するバスケット構造14(図6a〜6c)又は格子構造(図7)にまとめ合わされているように構成することもできる。このような立体的構造を製造するためには、ワイヤメッシュを使用することもできる。
【0048】
使用する際には、装置に供給される生成物液体の質量流量(計量供給)を、ワイヤループによって包囲される面(ワイヤループ面)内に規定された層流が形成されるように調節する。上端部でディストリビュータ機構内の開口8もしくは10を経て又は個々の管12を経て供給された液体は、均一にワイヤループ面上に分配される。この際、ワイヤは境界決定及び流動技術的ガイド部材として作用する。図6a〜6cに基づく構造においては、生成物液体はメッシュだけを満たし、バスケット又は格子構造の内部を満たさないことは明白である。
【0049】
ワイヤループの下端部から、ガス抜きされた生成物液体は容器底部のサンプに滴下する。驚異的にも、この層流(薄膜流:film flow)は発泡するポリマー溶融物においても形成され、従って組み合わされた薄膜及びフォームガス抜きのためのプロセス技術的前提を満たし、それにより特に高いガス抜き効率が達成される。ガス抜き容器内でのポリマー溶融物の発泡は、意図的に、容器内の全圧をポリマーから除去すべき揮発性成分の蒸気圧未満に低下させることにより達成することができる。フォーム形成及びガス抜き効率の改良のためのもう1つの選択的方法は、ポリマーに容器に流入する前に、例えばスタチックミキサーを用いて溶融物に配合される共留剤(entrainer)を添加することである。
【0050】
実施例4
図9、10a及び10bには、蒸発器の別の配置が示されており、この場合には相互に更に離された垂直な熱交換管12がそれらの開口部でワイヤループにおり連結されている。これを用いると、ポリマーを処理する際には生成物流は蒸発器内部で更に蒸発されかつ貫流脈動(surge)は均等化される。
【0051】
図8に示されているように、ワイヤループ2の下になお2つの付加的格子15を設置すると、生成物流の更なる均等化が達成される。示された、中央部に向かって吊された格子ネット15の場合には、付加的に生成物出口6の直ぐ上の位置に向く一定の誘導が可能である。
【図面の簡単な説明】
【図1】
組み込まれたワイヤループを有する物質交換装置の原理的構成を示す図である。
【図2】
液体開口を有するディストリビュータ管及び開口に配属されたワイヤループを示す図である。
【図3】
ノズル板に対するワイヤループの配置を示す縦断面図(図3a)及び横断面図(図3b)である。
【図4】
直立した熱交換管に対するワイヤループの配置を示す縦断面図(図4a)及び横断面図(図4b)であり、この場合それぞれの熱交換管に1つのワイヤループが配属されている。
【図5】
直立した熱交換管に対するワイヤループの配置を示す縦断面図(図5a)及び横断面図(図5b)であり、この場合それぞれの2つの隣接した熱交換管に1つのワイヤループが配属されている。
【図6】
図6a〜cは、ワイヤループから形成されたバスケット構造の種々の構成を示す図である。
【図7】
直立した熱交換管に対するワイヤループの配置を示す図であり、この場合ワイヤループはワイヤメッシュを構成している。
【図8】
2つの付加的に設置された水平な格子をの配置を示す図である。
【図9】
直立した熱交換管に対するワイヤループの配置を示す図であり、この場合ワイヤループの端部は離れた開口を互いに連結する。
【図10】
図10aは図9の装置を下から見た概略図を示し、図10bは図10aの部分的拡大図である。
【符号の説明】
1 直立した容器、 2 ワイヤループ、 3,9 ディストリビュータ機構(管)、 4 供給部、 6 処理した液体の出口、 7 揮発成分の出口(接続管片)、 8,10 開口、 12 熱交換管、 14 バスケット状格子、 15 ワイヤ格子
Claims (17)
- 処理すべき液体のための供給装置(4)、揮発性成分の出口(7)、処理された液体の出口(6)を有する少なくとも1つの直立した容器(1)からなり、前記供給装置(4)が処理すべき高粘度の液体を多数の個別流に分割するための多数の開口(8,10)を有するディストリビュータ機構(3)を備えている形式の、特にポリマー溶融物の蒸発濃縮及び/又はガス抜きのための、高粘度の液体における物質交換プロセスを実施する装置において、開口(8,10)の領域に実質的に垂直に配置されたワイヤループ(2)が設置されており、該ワイヤループに沿って高粘度の液体が重力の作用を受けて流出することを特徴とする、物質交換プロセスを実施する装置。
- ディストリビュータ機構が多孔板である、請求項1記載の装置。
- ディストリビュータ機構(3)が少なくとも1つの水平に配置された管(3)を有し、該管が下向き及び/又は上向きの開口(8)を有する、請求項1又は2記載の装置。
- ワイヤループ(2)がディストリビュータ機構(3,9)内の開口(8,9)の周辺部に係脱自在に設置されている、請求項1から3までのいずれか1項記載の装置。
- ディストリビュータ機構が、スロット状の上向きの開口(8)を有する少なくとも1つの水平に配置された管(3)からなる、請求項3又は4記載の装置。
- ディストリビュータ機構が少なくとも1つの水平に配置された管(3)からなり、該管がスロット状の上向きの開口(8)を有し、該開口内にワイヤループ(2)が吊されている、請求項5記載の装置。
- ワイヤループ(2)のそれぞれ2、3又はそれ以上が1つのバスケット状の格子(14)又はワイヤメッシュにまとめ合わされている、請求項1から6までのいずれか1項記載の装置。
- 2つ又はそれ以上の隣接した格子(14)又はワイヤメッシュが互いに連結されている、請求項7記載の装置。
- ワイヤループ(2)が付加的に容器底部に固定されている、請求項1から8までのいずれか1項記載の装置。
- ワイヤループが特に電気抵抗加熱装置より加熱可能である、請求項1から9までのいずれか1項記載の装置。
- ディストリビュータ機構(3,9)が、容器(1)内に垂直に配置され、容器81)内に開口する、開口(8)を有する熱交換器管(12)から形成され、該管の下端部にワイヤループ(2)が固定されている、請求項1から10までのいずれか1項記載の装置。
- ワイヤループにより包括される面積が0.5cm2〜2500cm2である、請求項1から11までのいずれか1項記載の装置。
- ワイヤループ(2)が液体の流動方向に向かって先細でありかつ特にその下端部が鋭角で終わっている、請求項1から12までのいずれか1項記載の装置。
- 容器(1)が加熱可能及び/又は冷却可能に構成されており、特に電気加熱装置のため又は熱媒体を貫流させるためのジャケットを有する、請求項1から13までのいずれか1項記載の装置。
- ワイヤループ(2)が異なる開口、特に離れた、直接隣接して配置されていない開口(8,10)に設置されている、請求項1から14までのいずれか1項記載の装置。
- 開口(8,10)の下に付加的に単数又は複数の互いに実質的に水平に配置されたワイヤ格子(15)が設けられている、請求項1から15までのいずれか1項記載の装置。
- 請求項1から16までのいずれか1項記載の装置の、高粘度液体の蒸発濃縮及びガス抜き、特にポリマー溶液又は溶融物、特に有利にはポリカルボネート溶液又は溶融物の蒸発濃縮及びガス抜きのための使用、及びワイヤループ内の液体と、反応性ガス成分を含有する周囲のガススペースとの間の化学反応を実施するため、並びに縮合反応のための使用。
Applications Claiming Priority (3)
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