JP4298795B2 - 触媒蒸留装置 - Google Patents

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Description

[発明の分野]
本発明は、触媒蒸留のための装置に関し、より具体的には、触媒蒸留装置(catalytic distillation apparatus)のための接触器トレイ及び/又は反応トラフの改良に関するものである。
[発明の背景]
触媒蒸留は、触媒の反応と分離の2つの別個の工程が1つの装置の中で行なわれる点において、新しく登場した技術である。1つの装置の中で工程を組み合わせることにより、エネルギーの節約、反応変換率の向上、製品品質の改良、並びに投資及び操業コストの削減を達成できる可能性がある。
触媒蒸留技術を発展させる上で、触媒蒸留カラムの内部構造は重要な要素である。カラム内部の機能は、触媒反応と物質移動とを同時に実行することである。この10年の間に、カラム内部の新規な構造に対して数多くの特許が付与されてきた。それらの特許は、以下のように分類できる。
1.布ベルト(米国特許第4215011号)。
触媒は布ベルトに密封される。ベルトはステンレス鋼ワイヤの網目体に包まれている。液体は、布を通して、触媒に浸入し、触媒から流出する。布ベルトの濡れ表面は、物質移動(mass transfer)のための気−液界面領域となる。この種の触媒ユニットは、気−液界面領域が少ないため、物質移動効率は非常に低い。また、液体の滞留時間が異なるため、ベルト内部の触媒の実効性(effectiveness)は、場所によって異なる。
2.トレイに保持された触媒容器(米国特許第4536373号、第4439350号、及び第5447609号)。
この種の触媒蒸留装置として、通常の蒸留トレイと、平行に配置された矩形管(トラフ)とからなり、矩形管に触媒が充填されたものがある。管(トラフ)は、金属製のスクリーンから作られ、両端は閉じている。平行管(トラフ)は、蒸留トレイの上方で支持されるようにしてもよいが、カラムの稼働中はフロス(泡)ゾーンに位置せねばならない。液体は、トレイを横切って流れ、管(トラフ)に対して平行又は直角の方向に流れる。
他のタイプの触媒蒸留装置として、通常の蒸留トレイと、触媒が入れられた密封多孔質容器とから構成されるものがある。容器は、タワーの蒸留トレイ又はその上方に配備される。
これらの装置の構造は、通常、かなり複雑である。充填できる触媒の量は制限される。触媒反応工程の反応速度が遅い場合には、物質移動速度と一致しなくなる不都合がある。
3.パッキング
例えばラシヒリング(Raschig rings)などのランダムパッキング(米国特許第4443559号、第5057468号、第5275790号、第5262012号及び第518900号)は、イオン交換樹脂のような重合体触媒から作られる。カラム内のランダムパッキングは、触媒と物質移動の両方の手段として作用する。ランダムパッキングは又、反応蒸留カラムの容積よりも実質的に小さな容積を有する剛性容器から作ることもできる。触媒は容器の中へ装填される。容器には開口が開設され、蒸気及び液体が容器へ流入及び流出できるようにしている。容器の表面は、蒸留に必要な気−液接触面となる。容器は剛性を具えているから、構造体に空間が形成され、これが蒸留に必要な自由空間となる。
この装置の他の例として、触媒と、該触媒に密着させた弾性部材からなるものがある。弾性部材は、開空間が容積の約70%以上あり、この空間に触媒が装填され、触媒蒸留構造体の開空間が容積の10%以上となるようにしている。
パッキング構造体(米国特許第5073236号、第5235102号及び第5348710号)は、波形スクリーンの袋体で作られており、該袋体の内部には触媒が充填されている。各々の袋体は、約6.25センチメートル(1フィート)平方のクリンプされたスクリーンが2重層に形成され、両端が密封されている。袋体は積み重ねられ、接合されて「レンガ(bricks)」状にし、これをまた積み重ねてカラムを充填する。パッキングは、剛性の多孔質モノリスであってよいし、該モノリスに触媒活性材でコーティングを施したものでもよい。
カラムにはこれら内部構造体が収容されているので、液体の滞留量は少ない。それ故、遅い反応には不適当である。布ベルトと同じ様に、触媒は、液体の滞留時間が異なるため、触媒の実効性は表面と内部とで異なる。また、内部構造体のコストは、非常に高くなる。
4.トレイと触媒固定層(米国特許第5130102号、第5368691号、第5013407号及び第5026459号)。
これらの触媒蒸留装置において、反応ゾーンは、触媒層と、無触媒蒸留ゾーンが交互に形成されている。固定層の蒸気相のための通路を設けることもできる。蒸留ゾーンには、通常の蒸留トレイと、液体分配板が収容されている。
これら装置の構造は、実際は複雑である。液体の流れパターンは、プラグ流れ(plug flow)とは全く異なる。それ故、効率が低くなる。
5.触媒がダクト内に配置された従来型蒸留トレイ(米国特許第3579309号、第5277847号、第3629478号及び第3634535号)。
これらの装置では、従来のトレイに、反応ゾーンの役割を果たすダクトが取り付けられており、該ダクトには触媒が充填され、トレイは分離ゾーンとして作用する。
これら装置では、ダクトの大きさによって触媒の装填量が制限される。反応速度が遅い場合には不適当である。ダクトは、トレイ上に液体があふれることもある。
6.分配手段を有する固定触媒層(米国特許第5523062号)。
この構成において、波形板は、波形の頂部又は谷部にのみ開口を有し、固定触媒層への分配手段として用いられる。波形板と固定層は、選択的に取り付けられる。波形板の物質移動への寄与は、殆んどないか、全くないといってよい。もし波形板の取付けが適切に行われないと、液体は、下側の触媒層への分配に支障をきたす。カラム内における液体の径方向の混合は最少である。これらのことは、このような触媒蒸留装置を運転する上で不都合をもたらす。触媒についても、3.で述べたパッキングと同様の不都合がある。
各々の装置又は他の種類の装置について、利点と欠点があるのは明らかであろう。どんな触媒反応の場合にもそれに対応する分離速度があるが、上述のどの装置も、特定の反応と所望の分離速度とを簡単に結び付けることのできる構造を明らかにしたものはない。
[発明の簡単な説明]
本発明の目的は、改良された気液接触システムを提供することである。
本発明のさらなる目的は、改良された触媒蒸留システムを提供することであり、触媒反応の制御をより良好に行ない、反応に応じた分離工程の調整をより良好に行なうことのできる触媒蒸留システムを提供することである。
本発明のさらに他の目的は、反応ゾーンへの液体の分配がより良く制御され、分離ゾーンへの液体の供給がより均一に行われるシステムを提供することである。
広義において、本発明は気液接触器に関するものであり、該接触器は、ハウジングが、長手方向に延びる略垂直な軸線を有する接触チャンバーを有しており、対をなす気液接触トレイが前記チャンバーを横切るように配備され、各トレイは、気液接触のためのコレクタ手段を複数有し、各コレクタ手段は、液溜め手段(sump means)をその最下部に有し、ガス透過性の壁手段が液溜め手段から分けて形成され、前記壁手段は液溜め手段への液体流れの上流で気液接触ゾーンを形成しており、液溜め手段は、液体を凝縮し保有するチャンバーを構成し、その上流端部の入口は、気体を、気液接触によって生成したフォーム(foam)から分離させるのに十分な面積を有しており、液溜め手段の底部は、液体の流れ方向の下流側にあり、液体出口手段が前記底部を貫いて設けられており、ガス透過性の壁手段には、該壁手段を通って気体を流通させるための通路が複数形成され、壁手段を通過した気体が、反対側方向から流れる液体と接触するようにしている。
ガス透過性の壁手段はコレクタ手段の側壁手段を構成するようになし、該側壁手段は、入口から液溜め手段に到るまで、上流かつ側部方向へ上向きに傾斜させることが望ましい。
側壁手段の両端は、液溜め手段から離れた位置で終端させて、コレクタ手段の周囲の一部分を構成するようになし、各トレイ内で隣り合うコレクタ手段の周囲は互いに接触させることが望ましい。
コレクタ手段は、各々が長手方向の軸線に関して略対称となし、各トレイ内のコレクタ手段の軸線を略平行にすることが望ましい。
広義において、本発明は又、触媒蒸留装置に関するものであり、該装置は、略垂直な軸線を有するハウジングと、該ハウジングの長手方向に間隔を存する位置にてハウジングを横切るように配備された複数の気液接触トレイと、対をなすトレイの間に設けられた複数のトラフを具えており、トラフは間隔をあけて配備され、その間に気体が流通する通路を形成し、各トラフは、液体の入口と、液体の出口と、すぐ上のトレイから液体の入口へ液体を送り込む手段と、液体の入口から出口へ至る通路を有しており、前記通路には触媒が充填され、入口から通路を通って出口へ流れる液体は必ずこの触媒を通過するようになし、液体を各入口へ送り込む手段は、略全ての液体がすぐ上のトレイから分配されて複数のトラフの入口へ流れ込むように配置され、複数のトラフは地方のトレイから軸方向に間隔をあけて配備される。
液体を各入口へ送り込む手段は、気体の各通路の上方にキャップ手段を配備し、液体が気体通路へ入らないように液体の方向をそらせて、液体をトラフの隣接する入口に送り込むと共に、通路から上方に流れる気体の流れ方向を変えるようにすることが望ましい。
通路は、ハウジングの長手方向の軸線と略平行にすることが望ましい。
望ましくは、トラフのすぐ上のトレイには、気液接触のための複数のコレクタ手段が形成され、各コレクタ手段は、その最下部に形成された液溜め手段と、液溜め手段から分けて形成され、液溜め手段の上流で気液接触ゾーンを構成するガス透過性の壁手段とを有しており、液溜め手段は、液体を凝縮し保有するチャンバーを構成し、その上流端部の入口は、気体を、気液接触により生成したフォームから分離させるのに十分な面積を有しており、液溜め手段の底部は、液体の流れ方向の下流側にあり、液体出口手段が前記底部を貫いて設けられており、ガス透過性の壁手段には、該壁手段を通って気体が流れるようにするための通路が複数形成され、壁手段を通過した気体が、反対側方向から流れる液体と接触するようにしている。
各トラフは長手方向に軸線を有し、コレクタ手段はその長手方向の軸線に関して略対称であり、各トレイ内のコレクタ手段の長手方向の軸線は略平行であることが望ましい。
望ましくは、通路手段は、トラフの入口から底部へ通じる供給部と、少なくとも1つのリターン部を含んでおり、液体手段はこのリターン部を通って出口に達するようになし、各トラフは上リムを有し、各トラフの液体出口は上リムによって形成され、この上リムは堰を形成し、トラフから出た液体はこの堰を通らねばならないようにしている。
この堰は、所定間隔を存して設けられたV字形出口によって形成されることが望ましく、液体はこの出口を通ってトラフから流れるようにする。
パッキングは、トラフの間で気体が流れる通路に設けられるのが望ましい。
パッキングは、トラフの底部と、トラフのすぐ下のトレイの頂部の間に設けられるのが望ましい。
流れ通路は、対をなすトレイ間に設けられたトラフを相互に連結し、トレイ間にあるトラフの全てが、必ず略同じ液面レベルとなるようにすることが望ましい。
【図面の簡単な説明】
本発明のさらなる特徴、目的及び利点は、添付図面を参照した望ましい実施例の以下の説明により明らかであろう。
図1は、本発明を組み込んだ装置の略横断面図である。
図2は、図1の2−2線に沿う断面図である。
図3は、触媒ユニットのトラフと液体の流れの一形態の側面図である。
図4は、触媒ユニットのトラフと液体の流れの他の形態を示す図である。
図5は、トラフから流出する液体のオーバーフロー板の望ましい形態の側面図である。
図6は、すぐ下に触媒層が収容されたトラフへ液体を分配し物質移動を行なうためのV字形コレクタを有するトレイの略側面図である。
図6Aは、トレイに設けられた本発明のコレクタ装置に変形が施されている点を除いて、図6と同様な略側面図である。
図7は、V字形トレイの平面図であって、コレクタ装置の傾斜壁の気体通路と、液溜め装置の底部の出口の配置を示している。
図8は、本発明のコレクタトレイに代えて従来のデュアルフロー式トレイ(dual flow trays)を組み込んだ本発明の他の形態の断面図である。
図9は、物質移動のために、不活性パッキングが触媒トラフの間の空間に挿入された本発明の略横断面図である。
図10は、各トラフの底部を繋ぐパイプラインと、トレイの上にあるパッキングを示す略断面図である。
図11は、本発明を適用した触媒蒸留装置の略説明図である。
[望ましい実施例の説明]
望ましい実施例の詳細な説明において、添付図面を参照する際、わかり易くするめに、同様な要素には同じ番号が付されている。
図1は、本発明を具体化したもので、反応器と接触ステージを含む接触器/反応器(10)の一部を示している。接触器(10)は、長手方向に延びる略垂直な軸線を有する外部ハウジング(12)を具えており、接触器/反応器(10)内のステージの上部へ導入された液体は、ステージを通って下方へ流れ、ハウジング乃至チャンバー(12)を通ってその底部へ流れる。
図1に示す構成は、触媒蒸留システムの作用部を示しており、対をなす気液接触トレイ(16)(18)、即ち、上トレイ(16)と下トレイ(18)を具え、その間には反応ユニット(20)が配備されている。
図示のトレイ(16)(18)は本発明に係るもので、V字形状の気液コレクタトレイである。これについては後でより詳細に説明する。図示のコレクタトレイ(16)(18)は、略V字形のコレクタであって、該コレクタはトレイの全幅、つまりハウジング(12)を横切るように延びており、各トレイのコレクタの長手方向の軸線(V字形状の頂点によって規定される)は略平行とし、他方のトレイのコレクタの長手方向の軸線とは略直交するように配置することが望ましい。つまり、V字形トレイ(16)の長手方向の軸線は互いに平行であり、V字形コレクタトレイ(18)の長手方向の軸線に対して略直交している。
後でより詳しく説明するように、トレイ(16)(18)は、気液接触(物質移動)のためのトレイとして、また特定位置のトレイ上の液体を捕集し、その液体をトレイのすぐ下の反応ユニット(20)の液体入口へ送り込むコレクタとして機能する。つまり、上トレイ(16)は、管(22)を通じてコレクタの液溜め部で捕集された液体を、入口(管(22)によって構成される)から、触媒が入れられたトラフ(24)へ送り込む。これらトラフ(24)は、U字形通路(26)を形成し、液体は、矢印(28)で示されるように、U字形通路の中をトラフ(24)の底部(31)へ向けて通路(30)を下向きに流れ、次に、上り通路(32)を上向きに流れる。上り通路(32)は一対の外側通路(32)によって構成され、各通路は下り通路(30)に接してトラフの出口又はリム(34)まで延びており、液体は矢印(36)で示されるようにリム(34)の上を超えてトラフ(24)からオーバーフローし、隣りの気体通路(38)を通り、下トレイ(18)のすぐ上の自由空間(40)へ送られる。液体は、通路(38)の下にある下トレイ(18)に分配される。次に、この液体は、トレイ(18)の上表面の上及び近傍に分配又は再分配され、後記する如く、気体と液体の接触により、一般的にフロス(froth)が生成される。トレイ(18)の表面上にある液体(フロス)は、トレイ(18)内のコレクタの液溜め部の底部に別途設けられた溜まり部に再び集められ(これについては後で説明する)、次に、管(22)を経てその下のトラフ(24)へ送られる。液体と気体は、液溜め部の中で分離される。
図3を参照すると、液体は、矢印(28)で示されるように、管等の手段(22)の下り通路(30)を通り、次に矢印(40)で示されるように、上り通路(32)の中を通って上向きに流れ、矢印(36)で示されるように、出口(34)を超えてオーバーフローする。上り通路(32)には、符号(42)で示されるように固定触媒層が入れられており、液体は必ず固定触媒層を通過するようにするのが望ましい。
このシステムで、液体がトラフ(24)を出ていくためには、液体は先ず底部(31)まで送給され、次に、矢印(40)で示されるように、通路(32)を上向きに流れ、リム(34)により形成されたトラフ(24)上部の出口へ送られることは明らかであろう。この構成の場合、液体がトラフ(24)から出て行くには、堰を形成するリム(34)の最下部よりも高い位置まで、トラフの中に液体を充満させねばならない。液体は、触媒層(42)を高さ方向に進んで、堰を超えて反応トラフ(24)から出ていく。
図4に示された構成では、唯一つの流出通路(32A)の中に、固定触媒層(42)が収容されており、唯一つのオーバーフローリム又は堰(34A)を有している。このシステムでの通路(32A)の実施例は、図3の2つの平行通路(32)に対応している。
図5を参照すると、リム(34)にV字溝(50)が形成されており、各溝の下側の頂部(52)が堰を形成しており、液体は堰の上又は堰を通って、矢印(36A)で示されるように流れる。
どの場合も、液体はリム(34)(又は(34A))を超えて流れて、溝(50)を出ていき、トラフ(24)の外表面(54)を下向きに流れる。通路(38)(図1及び図2参照)内での気液接触は促進され、図1の破線(37)で示されるように、気体は通路(38)を通って上方に流れ、壁(54)に沿って通過するから、壁(54)を下向きに流れる液体と通路(38)を上向きに流れる気体との接触状態は良好である。
本発明のトラフ(16)又は(18)などのV字形態は、図6及び図7により詳しく示されている。トレイ(16)(18)のV字形態は、複数のコレクタ(60)を並べて形成されており、各コレクタは液溜め部(62)とガス透過性部分を有する一対の側壁部(64)を有している。ガス透過性部分(64)は、望ましくは、液溜め部(62)の各頂端部から上方かつ側方に傾斜している(側壁が液溜め部の一方のみから突出する場合もある)。液体の複数の出口(66)は、液溜め部から液体を排出するために、液溜め部(62)の底部(67)を貫通して形成される。
ガス透過性の側壁(64)には複数の通路(68)が形成され、矢印(37)で示されるように、該側壁を通り抜けた気体が上方に進んで、コレクタ(60)の上表面を通過する液体と接触できるようにしている。気体つまり蒸気が孔(68)を通過すると、通常の運転条件下では、コレクタ(60)の上方のトレイ(16)又は(18)の上方で、例えば符号(73)で示す位置でフロス(泡)が形成される。このフロスは液溜め部(62)の中で液体に変換され、各液溜め部(62)の中に液体の溜まりが形成される。
前述したように、出口(66)は液溜め部の底部(67)を貫いて、管(22)に繋がっており、液体は、触媒が収容されたトラフ(24)のすぐ下の下り通路(30)を経て入口へ導かれる。
突出する側壁(64)の外周部のリム(70)は、各コレクタ(60)の入口端部(72)を構成しており、上流側の反応ステージ(20)からの液体がその中を通過する。隣りのコレクタ(60)の上縁部(70)は図示の如く間隔が接近して、ほぼ接触する関係にあり、トレイ(16)(18)の上面部の略全体が、隣りのコレクタ(60)の入口として形成される。
液体がコレクタ(60)の中へ流れると、液体は、矢印(37)で示されるように孔(68)を通って流れる気体と接触してフロス(73)を形成し、次に、液体は側壁(64)間の液溜め部(62)の中へ収容され、出口(66)へと進み、管(22)を経て、そのすぐ下の触媒チャンバー(24)の入口端部へ流れる。
図6に示されるように、液体は、出口(66)から管(22)へと流れる。管(22)は単一の管で構成し、各孔(68)を中央の管へ連通させて、コレクタ又は個々の管(22)の全ての孔からの液体を集めるようにしてもよい。
気体用の孔(68)は、図7では略平行な列となるように形成しているが、その他適当な配列にすることもできる。
V字形コレクタが用いられるとき、各コレクタ(60)の高さH(底部(67)からリム(70)まで)は、約5〜12.5cm(2〜5インチ)であり、各コレクタ(60)の入口開口端(72)の幅Wは、5〜50cm(2〜20インチ)である。液溜め部(62)の開口又は入口の幅Wsは、液体とフォームを形成する気体が上方へ自由に脱出できるのに十分な寸法とし、一般的には幅Wの約3/8〜5/8である。
液溜め部(62)の高さhはトラフ(24)の底部(31)までの高さに基づいて選択される。具体的には、システムに蒸気と液体が負荷された操業状態で、液溜め部(60)の底部から液体が十分に流れるだけのヘッドが形成されるようにする(システムを通る流れは、開口(68)の大きさと個数によって変動し、トレイの圧力降下と、触媒層での圧力降下に影響を及ぼす)。
一般的に、高さHは約2hに等しく、通路(68)は、コレクタ(60)の液溜め部(62)と頂部(70)との間で、コレクタ(60)の上方約半分位のところから始まる。換言すれば、気体が流れる孔(68)は、コレクタ(60)の上部の壁(64)で、望ましくはコレクタ(60)の高さ又は深さの上半分に形成される。
蒸気が通る開口の面積、つまり気体通路(68)となる開口面積は、壁(64)の表面積、つまりコレクタ(60)の上部の約10〜40%を占めている。一方、液溜め部(60)の底部(67)の孔(66)の直径に相当する幅の面積に対する液体出口(66)の全面積は0.1〜5%である。
孔(68)(60)の直径は、約3〜15mm(1/8インチ〜1/2インチ)である。
孔(68)は、コレクタ(60)の壁部(64)の上端部(液体の流れの上流側端部)の位置に均一な間隔をあけて設けること望ましく、そこを通る空気又は気体の流れが、液体の流れを妨げることにより、液体がオリフィス(68)を通過することなく、液溜め部(62)の底部に進み、出口(66)を経てコレクタ(60)から出ていくことができるように十分小さくすることが望ましい。
トレイに関して、(62)(64)の部分のサイズ、通路(66)(68)等の個数と大きさについては、システム中の流れが適当に行われるように、また必要な気体−液体接触が得られるように、公知の方法を用いて適当に設計することができるる。孔(68)の中は気体だけが流れるようにするため、大きさは気体の流れとの相関関係で決定される。同じように、トラフ(24)の大きさについても従来の技術を用いて選択され、所定の反応が得られるように触媒固定層(42)との接触時間、つまり液体が触媒固定層(42)を通過する長さが設定される。また、流量についても、反応ゾーン(20)内で所定の反応が行われるのに適当な接触時間が得られるように設定される。
コレクタ(60)の主な目的は、液体を、溜まり部つまり液溜め部(62)の中に集めることであり、液体は、管(22)を経て、そのすぐ下にある隣りのトラフ(24)の入口へ送られる。コレクタのもう1つの重要な目的は、液体を、トレイ(16)(18)等の上面により均一に分配することであり、液体の深さが壁(64)の表面に浅く維持されて、トレイ上でより良好な気液接触状態を得られるようにすることである。それゆえ、複数の液溜め部(62)を、互いの間隔が適当に接近するように配置する。例えば出口で約5〜50cm(2〜20インチ)離れた位置となるようにし、液溜め部(60)の隣り合う頂部間の距離が2.5〜25cm(1〜10インチ)となるようにする。
コレクタ(60)はV字形の断面形状にすることが望ましいが、本質的なことではない。V字形にすることにより、気体の流れに水平方向成分がもたらされ、液溜め部(62)の頂部の上方でフロスを形成し易くすることができる。
図6Aにおいて、前述の実施例と同様な要素については同じ引用符号の後にAを付してあり、コレクタ(60A)は、液溜め部(60A)から延びるガス透過性の壁(64A)によって形成される。この実施例では、液溜め部(60A)は略U字状である。壁(64A)は図示のように略水平であってよいが、液溜め部(62A)の入口に向けて下向きに傾斜することが望ましい。
また、液溜め部(62)(62A)の対向する側部(64)(64A)の傾斜は、垂直軸(14)に関する傾斜と同じにすることが望ましいが本質的なことではない。同様に、コレクタは断面V字形の方が構造的に簡素化されて望ましいけれども、液溜め(62)(62A)は必ずしも断面V字形又はU字形でなくてもよく、液体を出口(66)へ送り込むことができさえすればよい。例えば、略垂直な壁と、液体を出口(66)へ送り込むための凹んだ(液溜め部の内側から見たとき)底部を有しさえすればよい。液溜め部(62)内の液体の深さ(高さhの方向に測定したとき)によっては、底部(67)の形状はどんな影響も受けないかもしれない。前述したように、液溜め部の容積は、液溜め部(62)内で液体と気体が略完全に分離できるような大きさに設計される。
また、前述したように、コレクタ型のトレイの代わりに、従来のデュアルフロー式トレイを用いてシステムを構成することもできる(図8参照)。この実施例において、ハウジング(12)には従来のデュアルフロートレイ(80)が跨っており、気体は一方の方向へ、液体は他方の方向へ流れる(気体の流れは破線の矢印(90)で示され、液体の流れは実線の矢印(92)で示されている)。一般的に、フロス(82)はトレイ(80)の上方で形成される。この構成において、触媒ユニット(84)は複数の管又は通路によって形成され、気体通路(88)がその間に形成されている。各管(86)は、入口端部(94)と出口端部(96)が金属スクリーン(98)によって被覆され、触媒は管(86)の内部で保持されている。
液体は、気体通路(88)へ流れないようにすると共に、上トレイから入口(94)へ流れるようにするため、蒸気キャップ(100)を設けている。キャップは、通路(88)の横断面の略全体を覆っており、望ましくは通路(88)のやや側部方向に突出させて、上部のデュアルフロー式トレイ(80)からの液体が矢印(92A)の方向に向きを変えて、入口(86)へ流れるようにし、また通路(88)を通った気体は矢印(90A)の方向に向きを変えて側部方向へ流れるようにし、液体は、矢印(92)で示されるように入口(94)の上方位置に送り込まれるようにする。
同じように、流体通路(84)は、前述したようにV字形トレイと共に用いられることができる。
流体通路(84)を管(86)の中へ設けることは好ましくなく、そのような使用形態は、通常、内径約50cm以下の比較的小さな接触反応器(10)に制限されている。
図9は、図1と略同じ装置であるが、隣り合うトラフ(24)の間にパッキング(110)が配備されている点が異なる。液体と気体はパッキング(110)を通って流れるので、より良好な接触が得られる。
図10は本発明のさらなる実施例を示している。主な違いは、各トレイ(16)(18)の直ぐ上のハウジング(10)の横断面全体に跨ってパッキング(120)を設けた点にあり、両トレイ(16)(18)のコレクタの長軸は互いに平行である。
パッキングはランダム型又は構造型(structured type)を用いることができる。
図10の構成は、一連の管(122)をさらに含んでおり、これら管は各トラフ(24)の液面が略同じとなるように各トラフ(24)を相互に連結している。即ち、管(122)の高さを同一にすることにより、液体はトラフ(24)を通って通路(38)へ均一に流れることができる。
上記のどの構成も、トラフ(24)は略矩形であり、平行な側壁と共に延びている。これらトラフを前記のものと全く異なる形状にすることもできる。例えば、断面円形状にすることもできるし、二重リング構造として、その間の空間に気体通路を形成し、各リングの軸を中心軸(14)と略同芯にすることもできる。トラフを同芯に設けたコレクタ(60)は、トラフに対応する形状、即ち同心円の形状にすることができる。
[実施例]
本発明を図11に示す流れシステムを有する装置に適用した。これは図8と同様な構成であり、カラム(200)は直径100mmであり、7個のトレイと6個の触媒ユニットが配備されている。触媒ユニットは触媒が充填された2つのトラフが同芯状に配備されており、該トラフ間には蒸気溝が形成されている。各触媒層の高さは90mmであり、各トラフはその上のトレイ(16)の下方100mmのところに配置される。
トレイの間隔は220mmである。デュアルフロー式トレイの孔は直径4.8mmであり、均一に分配して設けられ、カラムの断面積の12%を占めている。
メタノールは毎分30グラムの割合で、酢酸6%を含有する酢酸と水の混合物は毎分140グラムの割合でカラムに供給された。カラム上部からは、毎分24グラムの生成物が取り出され、残りはカラムの下部から排出された。還流比(reflux ratio)は10.2であった。カラムの操業は大気圧下で行われた。カラムの温度は64.6〜95.3℃であり、58重量%の酢酸が酢酸メチルに変換された。
本発明を説明したが、当該分野の専門家であれば、添付の請求の範囲に規定された発明の範囲から逸脱することなく変形をなし得るであろう。

Claims (9)

  1. 気液接触触媒蒸留装置であって、長手方向に延びる略垂直な軸線を有する接触チャンバーを構成するハウジングを具え、該接触チャンバーは、その上端部の近傍に液体入口及び気体出口と、その下端部の近傍に気体入口及び液体出口を有しており、対をなす気液接触トレイが前記チャンバーを横切るように配備され、各トレイは、気体と液体を接触させるための複数のコレクタ手段を有し、各コレクタ手段は、その最下部に形成された液溜め手段と、該液溜め手段から分岐して形成されて、液溜め手段への液体流れの上流側で気液接触ゾーンとなるガス透過性の壁手段とを有しており、液溜め手段は、液体の凝縮及び保有チャンバーを構成し、該チャンバーは、前記液体流れの上流端部にて、気液接触により生成したフォームから気体を分離するために、気体が通過するのに十分な開口面積となる幅を有しており、液溜め手段の底部は、液体の流れ方向の下流側にあり、その底部には液体出口手段があり、ガス透過性の壁手段には、該壁手段を通って気体を流通させるための通路が複数形成され、壁手段を通過した気体が、壁手段を越えて液溜め手段へ流れてきた液体と接触するようになし、コレクタ手段の壁手段と液溜め手段は接触トレイの中に配置され、液体をトレイに沿って分配して液溜め手段へ送り込むことができるようにしており、複数のトラフが、対をなす接触トレイの間に所定の間隔をあけて配備され、各トラフは、その直ぐ上の接触トレイ内の1つの液溜め手段の真ぐ下に配置されており、各トラフは液体が流れるための通路を構成して、その上端部に液体の入口と、その下端部に液体の出口と、すぐ上のトレイの液溜め手段の1つの出口からその直ぐ下のトラフの中の通路の液体入口へ液体を送り込む手段を有しており、前記通路には触媒が充填され、対をなす接触トレイ間に形成された複数のトラフの通路は、対をなす接触トレイ間で液体が移動するための実質的に唯一の経路を形成し、これによって、その直ぐ上の接触トレイの略全ての液体が、液溜め手段の液体出口から、その直ぐ下の複数のトラフの入口へ流れるようにしており、液体通路と触媒手段を通って、出口を出て、その直ぐ下の接触トレイの方へ流れることを特徴とする気液接触触媒蒸留装置。
  2. 各コレクタ手段のガス透過性の壁手段は、液体流れの上流に向けて上向きで、かつ、コレクタ手段の液溜め手段から側部方向へ傾斜している請求項1に記載の気液接触媒蒸留装置。
  3. ガス透過性の壁手段は、その両端が、液溜め手段から離れた位置で終端して、コレクタ手段の周囲の一部分を構成するようになし、各接触トレイ内の隣り合うコレクタ手段の周囲は互いに接触する請求項1又は請求項2に記載の気液接触触媒蒸留装置。
  4. コレクタ手段は、各々が長手方向に延びる軸線に関して略対称であり、各トレイ内のコレクタ手段の長手方向に延びる軸線は略平行である請求項1乃至3の何れかに記載の気液接触触媒蒸留装置。
  5. 通路の長手方向の軸線は、接触チャンバーの長手方向の軸線と略平行である請求項1乃至請求項の何れかに記載の気液接触触媒蒸留装置。
  6. トラフのすぐ上のトレイには、気体と液体を接触させるための複数のコレクタ手段が形成され、各コレクタ手段は、その最下部に形成された液溜め手段と、該液溜め手段から分岐して形成され、液溜め手段への液体流れの上流側で気液接触ゾーンとなるガス透過性の壁手段とを有しており、液溜め手段は、液体を凝縮して保有するチャンバーを構成し、前記液体流れの上流端部の入口は、気液接触によって生成したフォームから気体を分離させるのに十分な面積を有しており、液溜め手段の底部は、液体の流れ方向の下流側にあり、液体出口手段が前記底部を貫いて設けられており、ガス透過性の壁手段には、該壁手段を通って気体が流れるための通路が複数形成され、壁手段を通過した気体が、反対側方向から流れる液体と接触するようにしており、液体を送り込む手段は管手段を具えており、液体は、液溜め手段の底部の液体出口から、その直ぐ下のトラフの入口へ送られるようにしている請求項1乃至請求項の何れかに記載の気液接触触媒蒸留装置。
  7. 通路は、その上端部の液体入口からトラフの底部へ至る供給部と、底部から上端部へ延びる少なくとも1つのリターン部を含んでおり、液体はこのリターン部を通って液体出口に達するようになし、各トラフの液体出口はトラフの上リムによって形成され、この上リムは、トラフから出た液体が通らねばならない堰を形成している請求項1乃至請求項の何れかに記載の気液接触触媒蒸留装置。
  8. 堰は、所定間隔を存して設けられたV字形出口によって形成され、液体はこの出口を通ってトラフから流れる請求項に記載の気液接触触媒蒸留装置。
  9. 流れ通路は、対をなすトレイ間にあるトラフの全てが略同じ液面レベルとなるように、対をなすトレイ間に設けられたトラフを相互に連結している請求項又はに記載の気液接触触媒蒸留装置。
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