JP2004503643A - ミネラルウール製品用結合剤 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、鉱物繊維、即ち合成のガラス質繊維(例えばガラス、スラグ又はストーンウール)用の結合剤を提供する製法と、そのような製法により得られる結合剤と、そのような結合剤を含むミネラルウール製品とに関する。
【0002】
ミネラルウール製品は、一般に、硬化された熱硬化性ポリマー材料により相互に結合された鉱物繊維を含む。溶融されたガラス、スラグ又はストーンの1つ以上の流れを引き延ばして繊維にし、成形室に吹込み、そこでウエブとして走行コンベヤー上に堆積させる。繊維を成形室中に空輸し、まだ熱いうちに結合剤をスプレーする。次いで、被覆された繊維ウエブを室から硬化炉に輸送し、そこで、加熱空気をマットを通して吹き込んで、結合剤を硬化させ、ミネラルウール繊維を強固に相互に結合させる。
【0003】
フェノールホルムアルデヒド結合剤は、未硬化状態で低粘度を有するが、硬化すると、鉱物繊維用の硬質の熱硬化性ポリマーマトリックスを形成するので、ミネラルウール産業で広く使用されている。
【0004】
しかしながら、フェノールホルムアルデヒド結合剤の使用は、工程の間に、環境に好ましくない化学薬品を使用し、かつ放出するために、次第に望ましくなくなってきている。
【0005】
結合剤を提供するために、ポリアクリル酸などのポリカルボキシポリマーを硬化させるβ−ヒドロキシアルキルアミドを使用することは公知である。
【0006】
β−ヒドロキシアルキルアミドにより硬化されるポリアクリルを用いる問題は、そのような樹脂で結合されたミネラルウール製品は、通常、老化の前は良好な機械的特性を示すが、高湿度及び上昇された温度、例えば40℃以上に曝露された後では、機械的特性が著しく減じることである。
【0007】
そのため、公知の結合剤に改良を加えた結合剤を開発することが望まれる。
【0008】
本発明の目的は、これらの問題を1つ以上解決することを目的とする他の結合剤を提供することである。
【0009】
本発明の第一の態様によれば、ミネラルウール製品用結合剤を提供する製法が提供され、この製法は、カルボン酸とアルカノールアミンとを反応条件下で相互に混合する段階を含むものである。
【0010】
これにより得られた結合剤は、ミネラルウール製品に利用した場合、老化後、引っ張り歪みを施した後、かつ高湿度及び上昇された温度に晒した後でも、ミネラルウール製品に所望の機械的特性を与えるものである。
【0011】
このカルボン酸とアルカノールアミンとを、有利には、最初に、反応条件下で混合して樹脂を製造し、この樹脂を、任意には、引き続き、別のカルボン酸基含有ポリマーと混合して結合剤を形成する。
【0012】
カルボン酸は、分子量約1000以下、有利には約500以下、最も有利には約200以下を有する、ジ、トリ、又はテトラのカルボン酸であるのが有利である。最も有利には、カルボン酸は、一般式:
COOH−(CR1R2)n−COOH
[式中、n≧2、有利にn≧4であり、R1及びR2は、互いに独立して、H又は低級アルキル基、有利にメチル又はエチル基から選択される]を有するジカルボン酸である。
【0013】
カルボン酸は、アジピン酸、クエン酸、トリメリト酸、セバシン酸、アゼライン酸及びコハク酸から実質的になる群から選択されるのが有利であり、最も有利にはアジピン酸である。
【0014】
アルカノールアミンは、有利には、ジ及びトリのアルカノールアミンを含む群から選択される。アルカノールアミンは、第二級β−ヒドロキシアルキルアミンであってよく、有利には、ジエタノールアミン、1−エチル(又はメチル)ジエタノールアミン、n−ブチルジエタノールアミン、3−アミノ−1,2−プロパンジオール、2−アミノ−1,3−プロパンジオール、トリス(ヒドロキシメチル)アミノメタンから実質的になる群から選択されるN−置換アルカノールアミンであり、最も有利には、ジエタノールアミンである。
【0015】
結合剤中のカルボン酸対アルカノールアミンのモル比は、0.1〜1:1〜0.1の範囲にあるのが有利である。結合剤中のカルボン酸基含有ポリマーの重量%は、0.5〜50、例えば10〜40、有利には15〜30の範囲にあり、最も有利には約20である。
【0016】
アルカノールアミンを、有利には、最初に、約60℃まで加熱し、その後、カルボン酸を添加し、この混合物の温度を引き続き少なくとも約90℃まで、有利には約95〜200℃、例えば約120〜150℃の範囲の温度まで上昇させる。
【0017】
カルボン酸基含有ポリマーは、有利には、分子量1000〜300000、例えば1000〜250000、有利に1000〜200000の範囲を有し、最も有利には、約60000、約100000及び約190000の分子量を有する。
【0018】
カルボン酸基含有ポリマーは、有利には、ポリアクリル酸、ポリメタクリル酸、ポリマレイン酸及び/又はこれらのコポリマーの1つ以上を含み、有利には、以下の1つ以上から選択される。
Rohm&Haas社のHF−05A。
Rohm&Haas社のAcusole190。
Rohm&Haas社のAcumer1510。
Aldrich Chemical Company Inc.の41.600−2。
【0019】
結合剤には、以下の添加剤の1つ以上を添加することができる。
カップリング剤、例えばアミノシラン、有利にはγ−アミノプロピルトリエトキシシラン。
重合促進剤、硬化促進剤及び任意には更に標準的なミネラルウール結合剤の添加剤。
【0020】
樹脂の水溶性を改良するために、pHが7になるまで塩基を添加することができる。樹脂反応を水の添加により有利には停止させた後で、塩基をポリアクリル酸と混合して、樹脂反応混合物に添加すると有利である。従って、樹脂の製造後、最初に塩基を添加すると良い。好適な塩基は、NH3、DEA、TEAを含む。
【0021】
他の特徴は、請求項18乃至23に参照される。
【0022】
老化不変性(ageing constancy properties)を改良するために、シランを添加することができる。シランは、限定はされないが、通常、結合剤の製造の間に、又は直接に(別々に)ラインに添加される。その量は、通常、0.1%〜5%(0.2%〜3%)の範囲である。有利な量は、ほぼ1%である。
【0023】
本発明の他の態様によれば、この製法により得られる結合剤、ミネラルウール製品を提供する製法、ミネラルウール製品、並びに、任意にカルボン酸基含有ポリマーが混合された、アルカノールアミンとカルボン酸との反応混合物のミネラルウール製品用結合剤としての使用が提供される。
【0024】
本発明は、以下の例及び結果を用いて、詳細に説明される。
【0025】
例1
ジエタノールアミン158gを、2重ジャケットと撹拌器を備えた1リットルのガラス反応器中に装入した。ジエタノールアミンの温度を60℃まで上昇させ、その後、アジピン酸99gをゆっくりと添加した。そして温度を95℃まで上昇させた。約95℃で1時間の反応時間後、水200gの添加により、反応を停止させた。反応生成物は無色透明の低粘性液体であり、水で希釈可能なものであった。
【0026】
例2
ジエタノールアミン158gを、2重ジャケットと撹拌器を備えた1リットルのガラス反応器中に装入した。ジエタノールアミンの温度を60℃まで上昇させ、その後、アジピン酸175gをゆっくりと添加した。そして温度を95℃まで上昇させた。約95℃で1時間の反応時間後、水200gの添加により、反応を停止させた。反応生成物は透明で無色の低粘性液体であり、水で希釈可能なものであった。
【0027】
例3
トリエタノールアミン67.2gをアジピン酸33.0gと室温で混合した。溶液が透明に変った後、温暖な水60mlを添加した。混合物は、無色透明の低粘性液体であり、水で希釈可能なものであった。
【0028】
例4〜6
例1と同じ手順を用いて樹脂を製造した。以下の量の化学薬品を使用した。
【表1】
【0029】
例7
ジエタノールアミン158gを、2重ジャケットと撹拌器を備えた1リットルのガラス反応器中に装入した。ジエタノールアミンの温度を60℃まで上昇させ、その後、アジピン酸99gをゆっくりと添加した。その後、温度を約130℃まで上昇させ、温度は128〜135℃に保持した。3時間の反応時間後、水の添加により、反応を停止させた。
例4〜7で製造された反応生成物は、すべて無色透明の低粘性液体であり、水で希釈可能なものであった。
【0030】
例8
鉱物繊維組成を有するショット(shots)に対する結合強度を評価するための選択された結合剤サンプルの製造及びテスト(Grit bar test:グリットバーテスト)。ショットとして、繊維と同一の組成である未繊維化繊維材料が考えられる。
【0031】
直径0.25〜0.5mmのサイズのショットを使用して、140mm×25mm×10mm寸法のバーを製造した。
【0032】
結合剤溶液は、例1〜7からの樹脂80%を市販のポリアクリル樹脂20%と室温で混合して製造した。
【0033】
ポリアクリル酸として、Rohm&Haasから市販のタイプのHF−05A、Acusole190及びAcumer1510、並びに平均分子量250000を有するポリアクリル酸(Aldrich Chemical Company Inc.の41.600−2)を使用した。
【0034】
バーを製造するために、固体含分15%及び結合剤固体の0.2%であるシランカップリング剤を有する結合剤溶液90mlをショット450gと混合した。 カップリング剤は、γ−アミノプロピルトリエトキシシランであった。
【0035】
結合剤溶液と混合されたショット450gから、バー8本が製造され、これは、定温器中、200℃で2時間にわたり硬化させた。
【0036】
バーの4本を直接に砕き(乾燥強度)、他の4本は、砕く前に80℃の水中に3時間置いておいた(ウエット強度)。
【0037】
結合強度は、測定装置中で、バーを砕くことにより決定し、その装置では、締付け長さ(clamping length)は100mmであり、圧縮梁(compressing beam)の速度は10mm/分であった。締付け長さ、バーの幅及び厚みを使用して、曲げ強さをN/mm2で決定した。
【0038】
比較のために、EMS Chemie AGからの市販品Primid XL−552を使用した。Primid XL−552は、アジピン酸のジメチルエステルとジエタノールアミンとの反応生成物である。その際、これは、架橋しない遊離OH基のみが存在するので、Primid100%は、硬化し得ないことが判明した。Primid80%及びPAA20%の混合物は、非常に速い硬化時間(200℃で、45秒(HF−0.5)及び20秒(Mw:250000))を生じるが、生成物は、老化後、残存強度を有さない。結果は、表2に示す。
【0039】
【表2】
【0040】
選択された例について硬化時間の測定
試験すべき結合剤の数滴を顕微鏡のカバーグラス上に置いた。グラスは、加熱戸棚で、90℃で45分間乾燥させた。
【0041】
乾燥後、カバーグラスを250℃の加熱ステージ上に置き、1本の金属ワイヤ(真直ぐにされたペーパークリップ)で撹拌しながら、結合剤が硬化するまでの時間を測定した。
結果は表3に示す。
【0042】
【表3】
【0043】
ポリアクリル酸として、Rohm&Haasから市販のタイプのHF−05A、Acusole190及びAcumer1510、並びに平均分子量2000及び250000をそれぞれ有する2つの純粋ポリアクリル酸(Aldrich Chemical Company Inc.の32,366−7及び41,600−2)を使用した。
【0044】
例9
ジエタノールアミン20.8kgを、撹拌器と加熱/冷却ジャケットを備えた80リットルのスチール反応器に移し、60℃まで加熱した。アジピン酸23.0kgを反応器に5回に分けて添加した。そして温度を反応温度95℃まで上昇させた。1時間の反応後、暖めた水26.3kgを添加し、その後、樹脂を室温まで冷却した。
【0045】
生じた樹脂は、無色透明低粘性の水で希釈可能な液体であった。
室温で前記樹脂80%を、Rohm&Haasから市販のポリアクリル樹脂(HF−05)20%と混合した。
【0046】
生じた樹脂を水と混合し、シランカップリング剤0.2%の添加後、標準的なストーンウールラインの製造トライアルで結合剤として使用した。製造された生成物は、密度100kg/m3、厚さ100mmの標準的なスラブであり、結合剤含分はほぼ3%であった。
【0047】
比較として、トライアルを市販のポリアクリル樹脂2個を用いて製造した。両者は、Rohm&HaasのHF−05及びQRXP1513である。両樹脂を水で希釈し、シランカップリング剤0.2%を添加した。
カップリング剤は、γ−アミノプロピルトリエトキシシランであった。
【0048】
機械的強度をEN1607(離層強さ)により測定した。離層強さは、気候室で、高湿度及び上昇された温度に晒した後のもの(70℃/95RH;老化サンプル)と、未老化のものの両方について測定した。
テストの結果は、以下の表4、5及び6に示す。
【0049】
【表4】
【0050】
例10
【表5】
【0051】
【表6】
【0052】
例11
樹脂
DEA116kgを400l反応器に移して、60℃まで加熱し、撹拌した。 ADP16.3kgを添加し、混合物を加熱し130℃で60分間反応させた。
その後、85℃まで冷却し、THPA33.8kgを添加した。その後PTA82.5kgを添加し、温度を130℃まで上昇させ、そのまま120分間保持した。
その後、反応混合物を110℃まで冷却し、水100kgを添加した。
温度をほぼ50℃で安定化させた。混合物は均一になるまで、更に15分間撹拌した。
樹脂を冷却し、貯蔵タンクに移した。
樹脂固体含分62.2%を、200℃で決定した。残留モノマーは、添加DEAの39%、添加THPAの12%、添加PTAの25%であった。平均分子量は約600であった。
【0053】
サンプルについて、ファクトリートライアルを実施し、その場合、樹脂固体に基づいて計算した4%のDEA及び25%の固体Acumer1510、固体合計の0.4%であるシラン及び固体含分25%までの水を添加し、分析した。
【0054】
ファクトリートライアルの結果
結合剤収率:60%
離層強さ(EN1607):13.4kPa(Terranbatts Industri)−老化3.6kPa(70℃/95%RH)
引張強さ:5.5kPa(Flexi A Batts)
【0055】
例12
樹脂
DEA24kgを80l反応器に移して、60℃まで加熱し、撹拌した。
ADP6.7kgを添加し、混合物を加熱し130℃で60分間反応させた。
その後、85℃まで冷却し、THPA6.9kgを添加した。その後PTA16.9kgを添加し、温度を130℃まで上昇させ、そのまま120分間保持した。
その後、反応混合物を110℃まで冷却し、20.5kgの水を添加した。温度をほぼ50℃で安定化させた。
混合物は均一になるまで、更に15分間撹拌した。
樹脂を冷却し、貯蔵タンクに移した。
樹脂固体含分63.4%を、200℃で測定した。残留モノマーは、添加DEAの37%、添加THPAの14%、添加PTAの25%であった。平均分子量は約600であった。
【0056】
サンプルについて、ファクトリートライアルを実施し、その場合、樹脂固体に基づいて計算した4%のDEA及び25%の固体Acumer1510、固体合計の0.4%であるシラン及び固体含分25%までの水を添加し、分析した。
【0057】
ファクトリートライアルの結果
結合剤収率:70%
離層強さ(EN1607):12.1kPa(Terranbatts Industri)−老化4.3kPa(70℃/95%RH)
【0058】
本発明は、前記記述に限定されず、要求される権利は、特許請求の範囲により決定される。
Claims (36)
- カルボン酸とアルカノールアミンとを反応条件下で混合する段階
を含むミネラルウール製品用結合剤の製法。 - 上記カルボン酸と上記アルカノールアミンとを最初に反応条件下で混合して樹脂を生成し、この樹脂を引き続き別のカルボン酸基含有ポリマーと混合する請求項1記載の製法。
- 上記カルボン酸基含有ポリマーが、1000〜300000、例えば1000〜250000、有利には1000〜200000の範囲の分子量を有し、最も有利には約60000、約100000及び約190000の分子量を有する請求項2記載の製法。
- 上記カルボン酸基含有ポリマーが、ポリアクリル酸、ポリメタクリル酸、ポリマレイン酸及び/又はこれらのコポリマーを含む請求項2又は3記載の製法。
- 上記ポリアクリル酸が、
Rohm&Haas社のHF−05A、
Rohm&Haas社のAcusole190、
Rohm&Haas社のAcumer1510、
Aldrich Chemical Company Inc.の41.600−2
の1つ以上から選択される請求項4記載の製法。 - 上記カルボン酸が、分子量約1000以下、有利には約500以下、最も有利には約200以下を有するジ、トリ、又はテトラのカルボン酸である請求項1乃至5のいずれか1項記載の製法。
- 上記カルボン酸が、一般式:
COOH−(CR1R2)n−COOH
[式中、n≧2、有利にn≧4であり、R1及びR2は、互いに独立して、H又は低級アルキル基、有利にはメチル基又はエチル基から選択される]を有するジカルボン酸である請求項6又は7記載の製法。 - 上記カルボン酸が、アジピン酸、クエン酸、トリメリト酸、セバシン酸、アゼライン酸及びコハク酸から実質的になる群から選択され、最も有利にはアジピン酸である請求項6又は7記載の製法。
- 上記アルカノールアミンが、ジ及びトリのアルカノールアミンを含む群から選択される請求項1乃至8のいずれか1項記載の製法。
- 上記アルカノールアミンが、第二級β−ヒドロキシアルキルアミン、最も有利には、N−置換アルカノールアミンである請求項9記載の製法。
- 上記アルカノールアミンが、ジエタノールアミン、1−メチル(又はエチル)ジエタノールアミン、n−ブチルジエタノールアミン、3−アミノ−1,2−プロパンジオール、2−アミノ−1,3−プロパンジオール、トリス(ヒドロキシメチル)アミノメタンから実質的になる群から選択される請求項9又は10記載の製法。
- 上記アルカノールアミンが、ジエタノールアミンである請求項1乃至11のいずれか1項記載の製法。
- 上記結合剤中のカルボン酸対アルカノールアミンのモル比が0.1〜1:1〜0.1の範囲である請求項1乃至12のいずれか1項記載の製法。
- 上記結合剤中のカルボン酸基含有ポリマーの重量%が、0.5〜50、例えば10〜40、有利には15〜30の範囲であり、最も有利には約20である請求項1乃至13のいずれか1項記載の製法。
- 上記アルカノールアミンを最初に第一の所定の温度まで加熱し、その後、上記カルボン酸を添加し、この混合物の温度を第二の所定の温度まで上昇させる請求項1乃至14のいずれか1項記載の製法。
- 上記第一の温度が約60℃であり、上記第二の温度が、少なくとも約90℃であり、有利には約95〜200℃の範囲であり、例えば約120〜150℃の範囲である請求項15記載の製法。
- 上記結合剤に、
カップリング剤、例えばアミノシラン、有利にはγ−アミノプロピルトリエトキシシラン、
重合促進剤、硬化促進剤及び任意には更に標準的なミネラルウールの結合剤の添加剤
の1つ以上を添加する段階を更に含む請求項1乃至16のいずれか1項記載の製法。 - 上記カルボン酸と上記アルカノールアミンとの反応を、有利には上記樹脂反応混合物に水を添加することにより、積極的に停止させ、その際、水を、上記樹脂混合物の重量、有利には上記樹脂混合物中の固体の重量に対して、有利には約50%まで、より有利には25%より多く添加する請求項1乃至17のいずれか1項記載の製法。
- 引き続き、塩基を上記反応混合物に添加する請求項18記載の製法。
- 上記塩基が、NH3、ジエタノールアミン(DEA)、トリエタノールアミン(TEA)を含む群から選択され、任意には、それをポリアクリル酸、有利にはRohm&Haas社のMwが約60000のAcumer1510と混合する請求項19記載の製法。
- 上記樹脂反応混合物中の塩基の重量%、有利には上記反応混合物中の固体の重量により計算された塩基の重量%が、20%まで、有利には10%まで、更に有利には1〜5%の範囲、最も有利には4%であり、塩基が有利にはDEAである請求項20記載の製法。
- 上記混合物中のポリアクリル酸の重量%が、50%まで、例えば40%、有利に30%、最も有利に25%までの範囲である請求項19乃至21のいずれか1項記載の製法。
- シランを、上記樹脂反応混合物の重量、有利には上記樹脂固体の重量に基づき、有利には0.1%〜5%で、より有利には0.2%〜3%の範囲で、最も有利には約1%で添加する段階を更に含み、該シランが最も有利には前加水分解されたγ−アミノプロピルトリエトキシシラン(VS142/Vitco)である請求項1乃至22のいずれか1項記載の製法。
- 請求項1乃至23のいずれか1項記載の製法により得られる結合剤。
- アルカノールアミン、有利には請求項9乃至12のいずれか1項で定義されたアルカノールアミンと、カルボン酸、有利には請求項6乃至8のいずれか1項で定義されたカルボン酸との反応生成物を含むミネラルウール製品用結合剤。
- 請求項2乃至5のいずれか1項で定義されたカルボン酸基含有ポリマーを更に含む請求項25記載の結合剤。
- 250℃で、多くとも100秒、例えば90秒、有利には多くとも約50秒、例えば多くとも約45秒、最も有利には250℃で35秒、例えば200℃で35秒の硬化時間を有する請求項24乃至26のいずれか1項記載の結合剤。
- 200℃で、多くとも100秒、例えば90秒、有利には多くとも約50秒、例えば多くとも約35秒の硬化時間を有する請求項24乃至27のいずれか1項記載の結合剤。
- 請求項23に定義されたシランを更に含む請求項25乃至28のいずれか1項記載の結合剤。
- 鉱物繊維を請求項24乃至29のいずれか1項記載の結合剤と接触させる段階と、引き続きそれを硬化させる段階とを含むミネラルウール製品の製法。
- 請求項30により得られるミネラルウール製品。
- 請求項24乃至29のいずれか1項記載の結合剤を含むミネラルウール製品。
- 請求項24乃至29のいずれか1項記載の結合剤を含むミネラルウール製品であって、該ミネラルウール製品が、少なくとも100℃、例えば少なくとも150℃、有利には少なくとも200℃の温度で硬化されているミネラルウール製品。
- グリットバーテストにより測定された耐老化性が、少なくとも0.5、有利には少なくとも1.0、更に有利には少なくとも1.5、一層有利には少なくとも2.0、最も有利には少なくとも2.5N/mm2を有するミネラルウール結合剤。
- グリットバーテストにより測定された残存強度が、少なくとも10%、例えば少なくとも20%、有利には少なくとも30%、例えば少なくとも40%、最も有利には少なくとも50%を有する請求項34記載のミネラルウール結合剤。
- 任意にカルボン酸基含有ポリマーが混合された、アルカノールアミンとカルボン酸との反応混合物のミネラルウール製品用結合剤としての使用。
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