IT201700007426A1 - Agenti concianti e processo di concia - Google Patents
Agenti concianti e processo di conciaInfo
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Description
AGENTI CONCIANTI E PROCESSO DI CONCIA
La presente invenzione riguarda nuovi agenti concianti esenti da cromo ed un processo di concia che utilizza tali agenti.
È noto che i trattamenti di concia della pelle possono essere classificati in base agli agenti concianti utilizzati. In particolare, sono disponibili processi di concia con tannini vegetali o sintetici, utilizzati più anticamente, e processi che utilizzano agenti di concia a base di composti di cromo trivalente (Cr<+3>). Questo tipo di concia è di gran lunga il più diffuso a causa della sua semplicità, rapidità, adattabilità ai tutti i tipi di pelle ed economicità.
Tuttavia, i processi di concia al cromo sono anche oggetto di grande preoccupazione per quanto riguarda la tossicità e la sicurezza ambientale degli agenti concianti contenenti composti di cromo trivalente.
Sono generalmente processi per la preparazione di poliammidi comprendenti unità ammino-alcoliche ed unità bicarbossiliche, che sono descritti per esempio in US3240715 e US2008/0045689. Tuttavia, in tali documenti non viene descritto l’uso delle poliammidi ottenute come agenti concianti.
Inoltre, è noto che composizioni polimeriche possono essere applicate superficialmente su pellame già conciato per fornire una finitura superficiale.
Per esempio, BE566206 descrive un trattamento di finitura superficiale successivo alla concia, in cui pelli già conciate al cromo vengono impregnate con poliesteri o poliestere ammidi in presenza di isocianati polifunzionali.
WO98/38340, US3408221 e US5558675 descrivono metodi di trattamento del pellame, comprendenti una fase di finitura con poliuretani o poliestere ammidi.
US4126413 descrive un processo di concia di pelli animali in cui viene utilizzato come agente conciante un composto di cromo trivalente unitamente a un composto policarbossilico che è stato fatto reagire per produrre un parziale estere, uretano o ammide. Tuttavia, tale documento non descrive l’uso di agenti concianti secondo la presente invenzione, né l’uso di sostanze polimeriche come unico agente conciante per pellame.
Scopo della presente invenzione è pertanto quello di fornire un agente conciante esente da cromo ed utilizzabile per la concia di ogni tipo di pelle. Detto scopo viene conseguito con un agente conciante le cui caratteristiche principali sono specificate nella prima rivendicazione, mentre altre caratteristiche sono specificate nelle restanti rivendicazioni.
Un vantaggio dell’agente conciante secondo la presente invenzione consiste nel fatto che è utilizzabile come unico agente per pelli di ogni animale, senza necessità di utilizzare agenti concianti comprendenti composti di cromo trivalente.
L’agente conciante secondo la presente invenzione ha un basso impatto ambientale e sostituisce gli agenti concianti al cromo, che non sono sostenibili da punto di vista ecologico e tossicologico.
L’agente conciante secondo la presente invenzione è utilizzabile per pelli destinate alla realizzazione di ogni tipo di articoli, per esempio articoli sanitari per bambini e soggetti allergici. Grazie alla bassa volatilità delle sostanze contenute, le pelli conciate con l’agente conciante secondo la presente invenzione sono caratterizzate da un basso rilascio di sostanze che le rende adatte anche per l’utilizzo in ambienti ristretti, come ad esempio gli abitacoli delle auto.
Inoltre, le pelli conciate con l’agente conciante secondo la presente invenzione presentano notevoli proprietà di leggerezza e morbidezza.
Ulteriori vantaggi e caratteristiche del secondo la presente invenzione risulteranno evidenti agli esperti del ramo dalla seguente descrizione dettagliata e non limitativa di alcune sue forme realizzative.
L’agente conciante per pelli secondo la presente invenzione è ottenibile mediante reazione di dietanolammina con una miscela di acidi dicarbossilici comprendenti da 2 a 6 atomi di carbonio.
Nella reazione tra dietanolammina e la miscela di acidi dicarbossilici viene utilizzato preferibilmente un rapporto molare di dietanolammina rispetto alla miscela di acidi dicarbossilici compreso tra 1,8:1 e 2,2: 1. Più preferibilmente, tale rapporto utilizzato tra dietanolammina e detta miscela di acidi dicarbossilici è pari a 2(±0.1) : 1(±0.1).
Preferibilmente, detta miscela di acidi dicarbossilici comprende acidi dicarbossilici alifatici lineari. Ancora più preferibilmente, la miscela di acidi dicarbossilici utilizzati per la preparazione dell’agente conciante secondo la presente invenzione comprende acido succinico, acido glutarico e acido adipico.
Secondo una forma realizzativa dell’invenzione, detta miscela comprende acido succinico in quantità in peso compresa circa 20% rispetto al peso della miscela di acidi dicarbossilici, acido glutarico in quantità in peso compresa circa 48% rispetto al peso della miscela di acidi dicarbossilici, e acido adipico in quantità in peso compresa tra 30-32% rispetto al peso della miscela di acidi dicarbossilici.
Preferibilmente, detta miscela di acidi dicarbossilici comprende acido succinico in quantità in peso compresa tra 18% e 22% rispetto al peso della miscela di acidi dicarbossilici, acido glutarico in quantità in peso compresa tra 46% e 50% rispetto al peso della miscela di acidi dicarbossilici, e acido adipico in quantità in peso compresa tra 30% e 34% rispetto al peso della miscela di acidi dicarbossilici.
La reazione tra dietanolammina e la miscela di acidi dicarbossilici viene preferibilmente effettuata ad una temperatura compresa tra 60-90°C più preferibilmente compresa tra 150°C-160°C.
La reazione viene preferibilmente condotta in corrente di un gas inerte, ad esempio azoto, oppure sotto vuoto. Normalmente, la reazione viene condotta a pressione atmosferica.
La reazione può essere condotta in presenza di un solvente adatto. La stessa dietanolammina può essere utilizzata come solvente per la reazione.
La reazione può inoltre essere condotta in assenza o presenza di un catalizzatore. La reazione viene seguita grazie alla distillazione di acqua, a temperatura sostanzialmente costante, che indica l’avanzamento della polimerizzazione. Alla fine della polimerizzazione tra la miscela di acidi dicarbossilici e la dietanolammina, si osserva un rialzo della temperatura.
Secondo una forma realizzativa dell’invenzione, detto prodotto ottenibile mediante reazione di dietanolammina con una miscela di acidi dicarbossilici è costituito da una miscela di esteri, ammidi, poliesteri, poliammidi, poliesteri-ammidi, poliesteriammidi-eteri.
In un aspetto dell’invenzione, almeno il 50% delle molecole nel prodotto ottenibile mediante reazione di dietanolammina con una miscela di acidi dicarbossilici secondo la presente invenzione ha un peso molecolare superiore a 497 Da.
In un aspetto dell’invenzione, il prodotto ottenibile mediante reazione di dietanolammina con una miscela di acidi dicarbossilici comprende un polimero di formula I:
Formula I
in cui n è compreso tra 1 e 10, preferibilmente tra 1 e 5.
Secondo una sua forma realizzativa, l’agente conciante secondo l’invenzione comprende un polimero di formula I in cui n=1.
La caratterizzazione analitica del prodotto ottenibile mediante la reazione sopra descritta può essere effettuata mediante tecniche analitiche note nel settore, per esempio mediante analisi ESI-MS, spettroscopia NMR ed FT-IR.
La presente invenzione riguarda inoltre un processo per l’ottenimento dell’agente di concia avente le caratteristiche sopra illustrate.
Secondo un altro aspetto, l’invenzione riguarda un processo di preconcia e/o concia e/o riconcia delle pelli in cui viene utilizzato un agente conciante ottenibile mediante reazione di dietanolammina con una miscela di acidi dicarbossilici comprendenti da 2 a 6 atomi di carbonio ed avente le caratteristiche preferite sopra indicate.
In un processo di preconcia o riconcia, l’agente conciante secondo l’invenzione viene utilizzato su pelli precedentemente conciate o da conciare successivamente con agenti concianti di origine minerale oppure su pelli precedentemente conciate o da conciare successivamente con agenti concianti a base di tannini catechici o pirogallici.
Il processo di preconcia secondo la presente invenzione comprende preferibilmente le seguenti fasi:
a) Formazione di una soluzione acquosa dell’agente conciante, preferibilmente in proporzione di 1:3 in peso tra l’agente conciante e l’acqua;
b) Introduzione della soluzione conciante e delle pelli conciate in un contenitore per la concia (bottale), in cui la quantità di agente conciante è compresa tra 1% e 10%, preferibilmente tra circa 2% e 8% in peso rispetto al peso delle pelli piclate;
c) Azionamento della rotazione del contenitore per la concia (bottale), fino a completo assorbimento della soluzione conciante ;
d) Eventuale aggiunta di tannini naturali e/o sintetici, in quantità compresa tra 2% e 8% in peso rispetto al peso delle pelli piclate.
e) Azionamento della rotazione del contenitore per la concia (bottale), fino a completo assorbimento;
f) Acidificazione con acidi carbossilici fino ad un pH compreso tra 3.0 e 5.0. g) Scarico delle pelli dal bottale;
h) Pressatura;
i) Spaccatura;
j) Rasatura.
La velocità di rotazione del bottale nel processo di concia secondo la presente invenzione è preferibilmente compresa tra 4 a 12 rpm.
In un processo di concia secondo la presente invenzione, le pelli vengono normalmente preparate a partire dalla pelle grezza mediante le usuali operazioni di rinverdimento, depilazione, calcinazione, scarnatura, spaccatura, decalcinazione, macerazione e sgrassaggio.
Un processo di concia di pelli secondo la presente invenzione comprende preferibilmente le seguenti fasi:
a) Formazione di una soluzione acquosa dell’agente conciante, preferibilmente in proporzione di 1:3 in peso tra l’agente conciante e l’acqua;
b) Introduzione della soluzione conciante e delle pelli piclate, ovvero provenienti dalla fase di preconcia o piclaggio in un contenitore per la concia (bottale), in cui la quantità di agente conciante è compresa tra 1% e 20% in peso, preferibilmente tra circa 2% e 14% in peso rispetto al peso delle pelli piclate; c) Azionamento della rotazione del contenitore per la concia (bottale), fino a completo assorbimento della soluzione conciante ;
d) Eventuale aggiunta di additivi ingrassanti e/o coloranti, per esempio anilina; e) Acidificazione con acidi carbossilici fino ad un pH compreso tra 3.0 e 5.0; f) Scarico delle pelli dal bottale;
g) Pressatura;
h) Asciugatura.
La velocità di rotazione del bottale nel processo di concia secondo la presente invenzione è preferibilmente compresa tra 4 a 16 rpm.
In una forma realizzativa alternativa del processo di concia, l’agente conciante secondo la presente invenzione viene aggiunto nel bottale a piccole dosi, fino ad arrivare alla quantità sopra specificata con riferimento al peso delle pelli.
Il processo di concia con l’agente conciante secondo la presente invenzione è stato sperimentato nella concia di pelli ovocaprine, pelli bovine e pelli esotiche. Le pelli conciate sono risultate piene, morbide e leggere. Il colore delle pelli era bianco.
L’invenzione verrà descritta nel seguito con riferimento al seguente esempio non limitativo.
Esempio 1
In un pallone contenente dietanolammina (220 grammi) con aggiunta lentamente e sotto agitazione una miscela di acidi bicarbossilici (132 grammi) contenente 32% di acido adipico,48% di acido glutarico e 20% di acido succinico. Una volta ottenuto il completo scioglimento, la miscela di reazione fu riscaldata a 120°C. A quel punto fu instaurata una corrente di azoto e la miscela di reazione fu riscaldata, impostando la temperatura di 160°C. Raggiunta la temperatura di 148°C, si iniziò a distillare acqua. Dopo 6 ore di distillazione la temperatura raggiunse lentamente i 160°C. La temperatura fu abbassata a 100°C, si aggiunsero circa 100 ml di acqua e fu spenta la corrente di azoto. Una volta raffreddato si controllò il residuo secco con bilancia termica a 110°C e il pH che deve oscillare da 6.8 a 7.2.
Il prodotto ottenuto fu analizzato mediante ESI-MS con uno strumento LC/MSD Trap VL, Agilent Technolgies, mediante infusione diretta con un flusso di 8 µl/min di una soluzione con concentrazione di 3mg/ml di prodotto ottenuto dall’esempio 1 in una miscela 80/20 H2O/acetonitrile, contenente 0,1% di acido formico. Le condizioni operative della sorgente ESEI e del detector a trappola ionica erano le seguenti:
ESI positive
Nebulizer gas 15psi
Auxiliary gas 5 psi
Capillary Temperature 300°C
Capillary Voltage 3500V
Scan Range 60-2200m/z
Trap drive 29.7
Lo spettro ESI-MS ottenuto è riportato in figura 1.
L’analisi<1>H-NMR e<13>C-NMR del prodotto ottenuto dall’esempio 1, acquisiti con spettrofotometro NMR Bruker Advance 400, dotato di sonda multinucleare indiretta con gradiente lungo l’asse z, sono riportati rispettivamente nella figura 2 e figura 3.
Lo spettro FT-IR del prodotto, registrato dopo allontanamento dell’acqua (contenuto finale di acqua 8%) con uno spettrometro Perkin Elmer 2000 su disco di NaCl, è mostrato nella figura 4. (risoluzione 4 cm<-1>; scansioni 6; velocità OPD: 0,3 cm/sec: detector LiTaO3).
Claims (10)
- RIVENDICAZIONI 1. Agente conciante per pelli, caratterizzato dal fatto di comprendere un prodotto ottenibile mediante reazione di dietanolammina con una miscela di acidi dicarbossilici, in cui detta miscela comprende acidi dicarbossilici con da 2 a 6 atomi di carbonio.
- 2. Agente conciante per pelli secondo la rivendicazione 1, caratterizzato dal fatto che detta miscela comprende acidi dicarbossilici alifatici lineari.
- 3. Agente conciante per pelli secondo la rivendicazione 1 o 2, caratterizzato dal fatto che in detta reazione, viene utilizzato un rapporto molare di dietanolammina rispetto alla miscela di acidi dicarbossilici compreso tra 1,8:1 e 2,2: 1.
- 4. Agente conciante per pelli secondo una delle rivendicazioni precedenti, caratterizzato dal fatto che detta miscela comprende acido succinico in quantità in peso compresa tra 18% e 22% rispetto al peso della miscela di acidi dicarbossilici, acido glutarico in quantità in peso compresa tra 46% e 50% rispetto al peso della miscela di acidi dicarbossilici, e acido adipico in quantità in peso compresa tra 30% e 34% rispetto al peso della miscela di acidi dicarbossilici.
- 5. Agente conciante per pelli secondo la rivendicazione 1, caratterizzato dal fatto che detto prodotto ottenibile mediante reazione di dietanolammina con una miscela di acidi dicarbossilici comprende un polimero avente la seguente formula generale: in cui n è un numero intero compreso tra 1 e 10, preferibilmente tra 1 e 5.
- 6. Processo di concia per pelli comprendente una fase di applicazione di un agente conciante secondo una qualsiasi delle precedenti rivendicazioni ad un prodotto di pelle.
- 7. Processo di concia secondo la rivendicazione precedente, in cui detto agente conciante è applicato in quantità compresa tra 1% e 20% in peso rispetto al peso delle pelli sottoposte al processo di concia.
- 8. Processo di concia secondo la rivendicazione precedente, in cui detto agente conciante è applicato in quantità compresa tra 2% e 14% in peso rispetto al peso delle pelli sottoposte al processo di concia.
- 9. Processo di preconcia per pelli comprendente una fase di applicazione di un agente conciante secondo una qualsiasi delle rivendicazioni da 1 a 5 ad un prodotto di pelle.
- 10. Processo di preconcia per pelli secondo la precedente rivendicazione, in cui detto agente conciante è applicato in quantità compresa tra 2% e 8% in peso rispetto al peso delle pelli sottoposte al processo di preconcia.
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