JP2004502935A - ヘリウムまたは水素のためのセンサ - Google Patents
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Abstract
本発明は、ヘリウムまたは水素のためのセンサ（１）であって、真空密なケーシング（２）と、測定すべきガスのための選択的に作用する通路（９）とを備えており、ケーシング（２）内に、ガスを消費する冷陰極ユニット（３，４）が設けられている形式のものに関する。このようなセンサの特性を改善するために、ケーシング（２）がガラスからなっており、さらにガス通路（９）の構成部材が、ケイ素材料からなっていて所望の選択的な特性を備えた膜（１８）、この膜（１８）を保持していて多数の貫通孔（２１）を備えたケイ素ディスク（１９）およびヒータ（２４）になっており、ケーシング（２）と選択的に作用するガス通路（９）とが、ポリマーなしでおよびエラストマーなしで互いに結合された構成が提案されている。
Description
【０００１】
本発明は、ヘリウムのためのセンサであって、真空密なケーシングと、測定すべきガスのための選択的に作用する通路とが設けられており、ケーシング内に、ガスを消費する冷陰極ユニットが設けられているものに関する。
【０００２】
ドイツ連邦共和国特許第４３２６２６５号明細書により、上記の特徴を備えたセンサが公知である。このようなセンサは、比較的簡単な構造を有していて、ほぼ大気圧（センサのケーシングの外部で）まで作動可能である。しかし、このようなセンサは、今のところ市場では広まっていない。それというのは、特に、通常使用されるが高価な質量分析装置と比較して感度が過度に悪く、そのため、テストガス分圧の低い真空条件下では使用することができないからである。
【０００３】
本発明の課題は、冒頭で述べた形式のセンサを改良して、よりよい特性を有するものを提供することである。本発明によれば、この課題は、特許請求の範囲に記載された特徴によって解決される。
【０００４】
ケーシングがガラスからなっているので、ケーシングの内部へＨ２ガスが放出されない。この場合、有利にはホウケイ酸ガラスが使用され、それというのは、このホウケイ酸ガラスが、熱的に適合した金属に対応する封入にも、ケイ素との陽極接合もしくは拡散溶接にも適しているからである。さらに、本発明によるセンサの場合に用いられるガス通路（ドイツ連邦共和国特許第１９５２１２７５号明細書により自体公知）は、十分な安定性を備えていてかつ比較的大きな面積を有するガス通路の構造を得ることができる。最後に、ガス通路とケーシングとを陽極接合または拡散溶接によってポリマーなしでおよびエラストマーなしで結合させることにより、シール部材または接着剤からケーシングの内部へガスが放出されない、という利点が得られる。全てのこれらの手段は、センサの感度に有利に作用する、もしくは検出限界を向上させる。
【０００５】
本発明の別の利点および詳細を、図１〜図４により概略的に示した実施態様によって説明する。
【０００６】
図１〜図３は、ほぼ直方体形状のケーシングを備えた実施態様を示した図であり、
図４は、マグネトロンの形状を備えた実施態様を示した図である。
【０００７】
全ての図において、センサ１のケーシングを符号２で、このケーシング２の内部に位置するカソード構成部材を符号３で、アノード構成部材を符号４で、ケーシング２の外部に配置されたマグネットを符号５で表す。ケーシング２はそれぞれ、１つの開放された端面６を有していて、その他は閉鎖されて形成されている。この端面の領域には、フランジ状の縁部７が取付けられており、この縁部７の端面側の環状面８は、陽極接合および拡散溶接によってガス通路９（図１〜図３のみに図示）とケーシング２との結合を形成するために用いられる。ケーシング２の、開放された端面６もしくはガス通路９とは反対側の端面１１には、電気的な貫通案内部材１２，１３が設けられており、これらの貫通案内部材１２，１３は、導線を介して、単にブロック１４として示された制御装置、測定装置、記録装置、表示装置、および／または供給装置に接続されている。貫通案内部材１２は、カソード構成部材３に高電圧を供給するのに用いられている。貫通案内部材１３は、アノード４を装置１４に接続している。この貫通案内部材１３には、シールド１５が取付けられている。それというのは、貫通案内されている導線が、極めてわずかなイオン流（ｆＡ領域まで）を装置１４へ供給する役割を果たしているからである。貫通案内部材１２，１３およびシールド１５のための材料としては、鉄／（コバルト）／ニッケル合金（商品名ＶＡＣＯＮ，ＫＯＶＡＲ，．．．）が極めて有利である。タングステンおよび白金も、特別な種類のガラスと共に場合によっては使用可能である。
【０００８】
図１〜図３に示した実施態様では、ケーシング２は、ほぼ直方体の形状を有している。ケーシング２の内部には、貴金属４からなる環状アノードと、ほぼ正方形の、有利にはチタン薄板片からなる２つのカソード３とが設けられており、これらのカソード３は、環状アノード３の端面に通常のように前置されている。電極は、水素放出を最小限にするために、高真空下でのガス抜きプロセスで、約６００〜９００℃に加熱される。
【０００９】
図３は斜視図である。この図では、観察者に向かうケーシング壁は省略されている。マグネット５、有利には永久マグネットにより生じた磁界を、矢印１７で表す。この図３は、ガス通路９の２つの拡大断面図である図３ａおよび図３ｂを含んでいる。図３ａは、ガス通路９の断面図を示す。ガス通路９は、おもに、所望の選択的な特性を備えた膜１８と保持体１９とからなる。保持体１９はケイ素ディスクであり、このケイ素ディスクには、公知のエッチング法により多数の貫通孔２１が設けられている。これらの貫通孔２１は、膜１８により閉鎖された、たとえば０．５ｍｍ２の窓面を有する窓を形成している。これらの窓面の合計が、実際のガス通路（全貫流面）となる。
【００１０】
ガス通路９は、たとえば、ドイツ連邦共和国特許出願公開第１９５２１２５７号明細書より公知であるような方法に基づき製造されてよい。このことは、ヒータ２３についても同様であり、このヒータ２３は、ガス通路９に、応答時間を向上させるために取付けられている。図３ｂに示した実施態様では、それぞれの窓面に、ニッケル／クロムまたは有利には白金２４からなっていて外部に位置する加熱コイルが取付けられている。加熱コイルへの電気の供給は、構造の外側の縁部から行われ、そこでは、各エッジ面に、全ての加熱コイルのそれぞれ１つの極が集合している。
【００１１】
図５に基づく実施態様では、ケーシング２およびカソード３は、円筒形に形成されている。アノード４は棒状であって、ケーシング２とカソード３との共通の軸線２５に配置されている。マグネット５により生じた磁力線を、矢印２６により示す。
【００１２】
本発明に基づく手段によって、ケーシング２内へのガスの放出が起こらないので、これにより、質量分析装置に匹敵する分圧感度が得られる。たとえばホウケイ酸ガラスからなるケーシング２を別の材料と組み合わせるかもしくは密に結合させることが必要であるので、ケーシング２の異なる領域が、種々異なる膨張係数を備えた様々な種類のガラスからなっていると有利である。これにより、ケーシングの膨張係数を、このケーシングが別の材料と密に結合すべき箇所で、この別の材料の膨張係数に適合させることができる。これにより、ケーシング２のシール性は向上し、材料応力は低減する。
【００１３】
３．０ｐｐｍ／Ｋの熱膨張係数を有するケイ素へ適合させるには、３．３ｐｐｍ／Ｋを有するＤＵＲＡＮガラスが特によく適している。ＫＯＶＡＲまたはＶＡＣＯＮへ適合させるには、５．０ｐｐｍ／Ｋを有するＳＣＨＯＴＴ封入ガラス８２５０が最適である。その他に、白金と温度計ガラスとの組み合わせも可能であり、原則的には、タングステンはＤＵＲＡＮと組み合わせてよい。異なる膨張係数の橋渡しのために、多数のいわゆる移行ガラスが提案されており、これらの移行ガラスは、温度条件によって変化する応力ひいては破壊にまで至るシール性の悪さを防止したい場合には、相応の順序で使用されなければならない。
【００１４】
図示の実施態様では、たとえば、端面６もしくは陽極接合面８の領域でケーシング２のために用いられる種類のホウケイ酸ガラスは、選択的な膜１８を保持するケイ素ディスク１９に適合している。また、それとは反対側の端面１１の領域では、この領域でケーシング２のために用いられる種類のホウケイ酸ガラスは、有利には、その領域で貫通案内された金属（たとえばＫＯＶＡＲまたはＶＡＣＯＮ）の膨張係数に対応している。端面６と１１との間の移行領域では、有利には、端面で用いられる両方の種類のガラスの膨張係数の間の値をとるような膨張係数を有する種類の移行ガラスが用いられる。必要であれば、材料応力を防ぐために、同様の段階で変化する膨張係数を有する複数の種類の移行ガラスが用いられてもよい。上記の手段による製造例を以下に示す。
【００１５】
・ケーシングはＤＵＲＡＮガラス（ＳＣＨＯＴＴ）からなり、電流貫通案内部材はＳＣＨＯＴＴ８２５０ガラス中に封入されたＫＯＶＡＲまたはＶＡＣＯＮからなり、さらに、移行ガラスからなるドーム状部分を用いてＤＵＲＡＮに適合させ、ケイ素ディスクを直接的に陽極接合させる。
【００１６】
・ケーシングは封入ガラス（ＳＣＨＯＴＴ８２５０）からなり、電流貫通案内部材はＫＯＶＡＲまたはＶＡＣＯＮからなり、ケイ素ディスクをアルミニウムを介在させて拡散溶接させる。
【００１７】
・ケーシングはＤＵＲＡＮガラス（ＳＣＨＯＴＴ）からなり、および電流貫通案内部材はタングステンからなり、ケイ素ディスクを直接的に陽極接合させる。
【００１８】
・ケーシングはＤＵＲＡＮガラス（ＳＣＨＯＴＴ）からなり、電流貫通部材は温度計ガラス中に封入された白金からなり、さらに、移行ガラスからなるドーム状部分を用いてＤＲＡＮに適合させ、ケイ素ディスクを直接的に陽極接合させる。
【００１９】
上述の種類のガラスは例であり、重要なのは、金属とガラスとのそれぞれの膨張係数が適合していることである。
【００２０】
本発明によれば、このセンサの利点は、特に、大気圧近傍まで作動できかつ十分な感度を有しているということである。したがって、このセンサは、質量分析装置の代わりに、漏洩検出で使用することができる、つまり、このセンサは、漏洩検出装置のテストガスディテクタの構成部材であってよく、この場合、試料が漏洩検出装置に接続されているか、または検知器が設けられていてこの検知器によって試料が検査されるかどうかには関係がない。
【００２１】
たとえば常時圧力が変化する真空設備内で使用されても有利である。しかも、漏洩検出装置のテストガスディテクタの構成部材としての使用も、ガスセンサとしての一般的な使用にも有利である。真空室での漏洩検出においては、この真空室に、外部からテストガスが吹き付けられる。漏洩がある場合には、テストガスが入り込み、センサにより記録される。
【図面の簡単な説明】
【図１】
ほぼ直方体形状のケーシングを備えた実施態様を示す図である。
【図２】
ほぼ直方体形状のケーシングを備えた別の実施態様を示す図である。
【図３】
ほぼ直方体形状のケーシングを備えたさらに別の実施態様を示す図である。
【図３ａ】
ガス通路での拡大断面図である。
【図３ｂ】
ガス通路の、加熱コイルを備えた拡大断面図である。
【図４】
マグネトロンの形状を備えた実施態様を示す図である。
本発明は、ヘリウムのためのセンサであって、真空密なケーシングと、測定すべきガスのための選択的に作用する通路とが設けられており、ケーシング内に、ガスを消費する冷陰極ユニットが設けられているものに関する。
【０００２】
ドイツ連邦共和国特許第４３２６２６５号明細書により、上記の特徴を備えたセンサが公知である。このようなセンサは、比較的簡単な構造を有していて、ほぼ大気圧（センサのケーシングの外部で）まで作動可能である。しかし、このようなセンサは、今のところ市場では広まっていない。それというのは、特に、通常使用されるが高価な質量分析装置と比較して感度が過度に悪く、そのため、テストガス分圧の低い真空条件下では使用することができないからである。
【０００３】
本発明の課題は、冒頭で述べた形式のセンサを改良して、よりよい特性を有するものを提供することである。本発明によれば、この課題は、特許請求の範囲に記載された特徴によって解決される。
【０００４】
ケーシングがガラスからなっているので、ケーシングの内部へＨ２ガスが放出されない。この場合、有利にはホウケイ酸ガラスが使用され、それというのは、このホウケイ酸ガラスが、熱的に適合した金属に対応する封入にも、ケイ素との陽極接合もしくは拡散溶接にも適しているからである。さらに、本発明によるセンサの場合に用いられるガス通路（ドイツ連邦共和国特許第１９５２１２７５号明細書により自体公知）は、十分な安定性を備えていてかつ比較的大きな面積を有するガス通路の構造を得ることができる。最後に、ガス通路とケーシングとを陽極接合または拡散溶接によってポリマーなしでおよびエラストマーなしで結合させることにより、シール部材または接着剤からケーシングの内部へガスが放出されない、という利点が得られる。全てのこれらの手段は、センサの感度に有利に作用する、もしくは検出限界を向上させる。
【０００５】
本発明の別の利点および詳細を、図１〜図４により概略的に示した実施態様によって説明する。
【０００６】
図１〜図３は、ほぼ直方体形状のケーシングを備えた実施態様を示した図であり、
図４は、マグネトロンの形状を備えた実施態様を示した図である。
【０００７】
全ての図において、センサ１のケーシングを符号２で、このケーシング２の内部に位置するカソード構成部材を符号３で、アノード構成部材を符号４で、ケーシング２の外部に配置されたマグネットを符号５で表す。ケーシング２はそれぞれ、１つの開放された端面６を有していて、その他は閉鎖されて形成されている。この端面の領域には、フランジ状の縁部７が取付けられており、この縁部７の端面側の環状面８は、陽極接合および拡散溶接によってガス通路９（図１〜図３のみに図示）とケーシング２との結合を形成するために用いられる。ケーシング２の、開放された端面６もしくはガス通路９とは反対側の端面１１には、電気的な貫通案内部材１２，１３が設けられており、これらの貫通案内部材１２，１３は、導線を介して、単にブロック１４として示された制御装置、測定装置、記録装置、表示装置、および／または供給装置に接続されている。貫通案内部材１２は、カソード構成部材３に高電圧を供給するのに用いられている。貫通案内部材１３は、アノード４を装置１４に接続している。この貫通案内部材１３には、シールド１５が取付けられている。それというのは、貫通案内されている導線が、極めてわずかなイオン流（ｆＡ領域まで）を装置１４へ供給する役割を果たしているからである。貫通案内部材１２，１３およびシールド１５のための材料としては、鉄／（コバルト）／ニッケル合金（商品名ＶＡＣＯＮ，ＫＯＶＡＲ，．．．）が極めて有利である。タングステンおよび白金も、特別な種類のガラスと共に場合によっては使用可能である。
【０００８】
図１〜図３に示した実施態様では、ケーシング２は、ほぼ直方体の形状を有している。ケーシング２の内部には、貴金属４からなる環状アノードと、ほぼ正方形の、有利にはチタン薄板片からなる２つのカソード３とが設けられており、これらのカソード３は、環状アノード３の端面に通常のように前置されている。電極は、水素放出を最小限にするために、高真空下でのガス抜きプロセスで、約６００〜９００℃に加熱される。
【０００９】
図３は斜視図である。この図では、観察者に向かうケーシング壁は省略されている。マグネット５、有利には永久マグネットにより生じた磁界を、矢印１７で表す。この図３は、ガス通路９の２つの拡大断面図である図３ａおよび図３ｂを含んでいる。図３ａは、ガス通路９の断面図を示す。ガス通路９は、おもに、所望の選択的な特性を備えた膜１８と保持体１９とからなる。保持体１９はケイ素ディスクであり、このケイ素ディスクには、公知のエッチング法により多数の貫通孔２１が設けられている。これらの貫通孔２１は、膜１８により閉鎖された、たとえば０．５ｍｍ２の窓面を有する窓を形成している。これらの窓面の合計が、実際のガス通路（全貫流面）となる。
【００１０】
ガス通路９は、たとえば、ドイツ連邦共和国特許出願公開第１９５２１２５７号明細書より公知であるような方法に基づき製造されてよい。このことは、ヒータ２３についても同様であり、このヒータ２３は、ガス通路９に、応答時間を向上させるために取付けられている。図３ｂに示した実施態様では、それぞれの窓面に、ニッケル／クロムまたは有利には白金２４からなっていて外部に位置する加熱コイルが取付けられている。加熱コイルへの電気の供給は、構造の外側の縁部から行われ、そこでは、各エッジ面に、全ての加熱コイルのそれぞれ１つの極が集合している。
【００１１】
図５に基づく実施態様では、ケーシング２およびカソード３は、円筒形に形成されている。アノード４は棒状であって、ケーシング２とカソード３との共通の軸線２５に配置されている。マグネット５により生じた磁力線を、矢印２６により示す。
【００１２】
本発明に基づく手段によって、ケーシング２内へのガスの放出が起こらないので、これにより、質量分析装置に匹敵する分圧感度が得られる。たとえばホウケイ酸ガラスからなるケーシング２を別の材料と組み合わせるかもしくは密に結合させることが必要であるので、ケーシング２の異なる領域が、種々異なる膨張係数を備えた様々な種類のガラスからなっていると有利である。これにより、ケーシングの膨張係数を、このケーシングが別の材料と密に結合すべき箇所で、この別の材料の膨張係数に適合させることができる。これにより、ケーシング２のシール性は向上し、材料応力は低減する。
【００１３】
３．０ｐｐｍ／Ｋの熱膨張係数を有するケイ素へ適合させるには、３．３ｐｐｍ／Ｋを有するＤＵＲＡＮガラスが特によく適している。ＫＯＶＡＲまたはＶＡＣＯＮへ適合させるには、５．０ｐｐｍ／Ｋを有するＳＣＨＯＴＴ封入ガラス８２５０が最適である。その他に、白金と温度計ガラスとの組み合わせも可能であり、原則的には、タングステンはＤＵＲＡＮと組み合わせてよい。異なる膨張係数の橋渡しのために、多数のいわゆる移行ガラスが提案されており、これらの移行ガラスは、温度条件によって変化する応力ひいては破壊にまで至るシール性の悪さを防止したい場合には、相応の順序で使用されなければならない。
【００１４】
図示の実施態様では、たとえば、端面６もしくは陽極接合面８の領域でケーシング２のために用いられる種類のホウケイ酸ガラスは、選択的な膜１８を保持するケイ素ディスク１９に適合している。また、それとは反対側の端面１１の領域では、この領域でケーシング２のために用いられる種類のホウケイ酸ガラスは、有利には、その領域で貫通案内された金属（たとえばＫＯＶＡＲまたはＶＡＣＯＮ）の膨張係数に対応している。端面６と１１との間の移行領域では、有利には、端面で用いられる両方の種類のガラスの膨張係数の間の値をとるような膨張係数を有する種類の移行ガラスが用いられる。必要であれば、材料応力を防ぐために、同様の段階で変化する膨張係数を有する複数の種類の移行ガラスが用いられてもよい。上記の手段による製造例を以下に示す。
【００１５】
・ケーシングはＤＵＲＡＮガラス（ＳＣＨＯＴＴ）からなり、電流貫通案内部材はＳＣＨＯＴＴ８２５０ガラス中に封入されたＫＯＶＡＲまたはＶＡＣＯＮからなり、さらに、移行ガラスからなるドーム状部分を用いてＤＵＲＡＮに適合させ、ケイ素ディスクを直接的に陽極接合させる。
【００１６】
・ケーシングは封入ガラス（ＳＣＨＯＴＴ８２５０）からなり、電流貫通案内部材はＫＯＶＡＲまたはＶＡＣＯＮからなり、ケイ素ディスクをアルミニウムを介在させて拡散溶接させる。
【００１７】
・ケーシングはＤＵＲＡＮガラス（ＳＣＨＯＴＴ）からなり、および電流貫通案内部材はタングステンからなり、ケイ素ディスクを直接的に陽極接合させる。
【００１８】
・ケーシングはＤＵＲＡＮガラス（ＳＣＨＯＴＴ）からなり、電流貫通部材は温度計ガラス中に封入された白金からなり、さらに、移行ガラスからなるドーム状部分を用いてＤＲＡＮに適合させ、ケイ素ディスクを直接的に陽極接合させる。
【００１９】
上述の種類のガラスは例であり、重要なのは、金属とガラスとのそれぞれの膨張係数が適合していることである。
【００２０】
本発明によれば、このセンサの利点は、特に、大気圧近傍まで作動できかつ十分な感度を有しているということである。したがって、このセンサは、質量分析装置の代わりに、漏洩検出で使用することができる、つまり、このセンサは、漏洩検出装置のテストガスディテクタの構成部材であってよく、この場合、試料が漏洩検出装置に接続されているか、または検知器が設けられていてこの検知器によって試料が検査されるかどうかには関係がない。
【００２１】
たとえば常時圧力が変化する真空設備内で使用されても有利である。しかも、漏洩検出装置のテストガスディテクタの構成部材としての使用も、ガスセンサとしての一般的な使用にも有利である。真空室での漏洩検出においては、この真空室に、外部からテストガスが吹き付けられる。漏洩がある場合には、テストガスが入り込み、センサにより記録される。
【図面の簡単な説明】
【図１】
ほぼ直方体形状のケーシングを備えた実施態様を示す図である。
【図２】
ほぼ直方体形状のケーシングを備えた別の実施態様を示す図である。
【図３】
ほぼ直方体形状のケーシングを備えたさらに別の実施態様を示す図である。
【図３ａ】
ガス通路での拡大断面図である。
【図３ｂ】
ガス通路の、加熱コイルを備えた拡大断面図である。
【図４】
マグネトロンの形状を備えた実施態様を示す図である。
Claims (8)
- ヘリウムまたは水素のためのセンサ（１）であって、真空密のケーシング（２）と、測定すべきガスのための選択的に作用する通路（９）とが設けられており、ケーシング（２）内に、ガスを消費する冷陰極ユニット（３，４）が設けられている形式のもにおいて、
ケーシング（２）がガラスからなっており、ガス通路（９）の構成部材が、ケイ素材料からなっていて所望の選択的な特性を備えた膜（１８）と、この膜（１８）を保持していて多数の貫通孔（２１）を有するケイ素ディスク（１９）と、ヒータ（２４）とになっており、ケーシング（２）と選択的に作用するガス通路（９）とが、ポリマーなしでおよびエラストマーなしで互いに結合されていることを特徴とする、ヘリウムまたは水素のためのセンサ。 - ケーシング（２）と選択的に作用するガス通路（９）とが、接合または拡散溶接によって、高真空密に互いに結合されている、請求項１記載のセンサ。
- 冷陰極ユニットのカソードが、チタン薄板からなっている、請求項１または２記載のセンサ。
- ケーシング（２）が、ホウケイ酸ガラスからなっている、請求項１から３までのいずれか１項記載のセンサ。
- ケーシングの、ガス通路とは反対の側の側面に、電圧供給部材もしくは電流供給部材が取付けられている、請求項１から４までのいずれか１項記載のセンサ。
- 請求項１から５までのいずれか１項に記載の特徴を備えたセンサの、漏洩検出での使用。
- センサが、漏洩検出装置のテストガスディテクタの構成部材である、請求項６記載の使用。
- 請求項１から５までのいずれか１項に記載の特徴を備えたセンサの、真空設備内での使用。
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