JP2004344875A

JP2004344875A - 濾過方法および濾過装置

Info

Publication number: JP2004344875A
Application number: JP2004009761A
Authority: JP
Inventors: Gen Sugano; 弦菅野; Kenzo Susa; 憲三須佐
Original assignee: Trial Corp
Current assignee: Trial Corp
Priority date: 2003-04-30
Filing date: 2004-01-16
Publication date: 2004-12-09

Abstract

【課題】数ミクロン級ないしサブミクロン級の物質を固液分離する場合に、目詰まりしにくい濾過層（目詰まりしてもこれを解除できる濾過層）を供給するとともに、濾過層を簡便に切り替え又は交換できる濾過方法及び濾過装置を提供すること。
【解決手段】ある一定値以上の粒子径を有するほぼ球形の粒子群を充填した濾過層を、別の清浄な濾過層に切り替えて、濾過することを特徴とするバッチ切替方式の濾過方法、および、ある一定値以上の粒子径を有するほぼ球形の粒子群を充填した濾過層から、濾過に使用中の粒子群を取り出しながら清浄な粒子群を濾過層に補充し、濾過することを特徴とする連続方式の濾過方法。
【選択図】図１

Description

本発明は、原料液（被処理液）から数ミクロン級ないしサブミクロン級の固体物質を効率的に分離するための濾過方法および濾過装置に関する。

近年、バイオ、エレクトロニクス、メカニカルなどの産業分野において、液体からサブミクロンないしミクロン級の固体物質を採取したり、あるいは不純物を濾過により除去するニーズが高まっているが、濾材の目詰まりや濾孔精度が困難な問題となっている。
従来、ミクロン級の濾材としては精密濾紙として提供されているものがあるが、孔形状は不定であり、目詰まりをおこしやすい。また、ミクロン級の多孔体フィルム（メンブランフィルタ）などが知られているが、目詰まりの問題を解消するには至っていない。
連続的に濾過する方法として、帯状の濾布を使い、濾過部と逆洗部を回転移動させて操作するものがあるが、濾布内の目詰まりを１００％除去することは困難である。
また、濾材として磁性粉体を用いることにより濾材の繰り返し使用を可能にした濾過器が開示されている（特許文献１〜３）が、これらの濾過器は、使用済の濾材を再利用するための洗浄操作として逆洗を採用しているために、使用済の濾材を洗浄している間は濾過操作ができず、濾過効率が悪いという問題がある。

特開２０００−９３７１５号公報特開２０００−１５３１０４号公報特開２０００−３４２９１４号公報

本発明が解決しようとする課題は、数ミクロン級ないしサブミクロン級の物質を固液分離する場合に、目詰まりしにくい濾過層（目詰まりしてもこれを解除できる濾過層）を供給するとともに、濾過層を簡便に切り替え又は交換できる濾過方法及び濾過装置を提供することである。

上記課題は以下の手段により達成された。
（１）ある一定値以上の粒子径を有するほぼ球形の粒子群を充填した濾過層を、別の清浄な濾過層に切り替えて、濾過することを特徴とするバッチ切替・交換方式の濾過方法、及び、
（２）ある一定値以上の粒子径を有するほぼ球形の粒子群を充填した濾過層から、濾過に使用中の粒子群を取り出しながら清浄な粒子群を濾過層に補充し、濾過することを特徴とする濾過方法。
上記の濾過方法の好ましい実施態様を以下に列挙する。
（３）濾過層から取り出した使用済みの粒子群を洗浄し、再利用する上記（１）又は（２）記載の濾過方法、
（４）ほぼ均一の粒子径を有する真球状の粒子群よりなり粒子間空隙孔径が均一である濾過層を使用する上記（１）〜（３）いずれか１つに記載の濾過方法、
（５）粒子群が磁性粉末を充填剤として含有する上記（１）〜（４）いずれか１つに記載の濾過方法、
（６）粒子群の比重は、粒子洗浄液の比重に比べ０．１以上大きい、上記（１）〜（５）いずれか１つに記載の濾過方法、
（７）使用済みの濾過層の粒子群を洗浄液中で洗浄した後、洗浄された粒子群を外力により回収する上記（３）、（５）又は（６）に記載の濾過方法。
また、本発明の課題は以下の濾過装置によって達成された。
（８）被処理液を流入させる被処理液供給口と、清澄濾液を排出する清澄濾液排出口と、前記供給口及び前記排出口の間に切替可能又は交換可能に設けた、ある一定値以上の粒子径を有するほぼ球形の粒子群を充填した濾過層とを備えることを特徴とする濾過装置。

本発明によれば、数ミクロン級ないしサブミクロン級の物質を固液分離する場合に、目詰まりしにくい濾過層（目詰まりしてもこれを解除できる濾過層）を供給できるとともに、濾過層を簡便に切り替え又は交換できる濾過方法及び濾過装置を提供することができる。また、本発明の連続切替又は連続交換方式の濾過によれば、使用済みの濾過層を洗浄している間にも濾過操作を行うことができるので、濾過効率が良いという利点がある。

本発明に係る濾過方法においては、ほぼ球形の粒子群を充填した濾過層を使用することを特徴とする。ほぼ球形の粒子群とは、球形に近い形状を有する粒子群をいい、真球状を好ましい形状とし、多少回転楕円体に近い球状の粒子群等をも含み、粒子群を相互に隙間なく詰め合わせることにより、濾過層を形成しうる粒子群をいう。

濾過層として使用するほぼ球形の粒子群はある一定値以上の粒子径を有する必要がある。前記粒子群の最低粒子径は、濾別すべき物質の最低粒子径との関係で決定される。すなわち、前記粒子群の最低粒子径は、濾別すべき物質の最低粒子径の約８倍である。前記粒子群の最低粒子径は広い範囲をとりうるが、０．１μｍ〜３００μｍ、好ましくは１μｍ〜１００μｍである。

均一な濾過をするためには、粒子群の粒径がそろっていることが好ましい。粒子群の粒径の均一性を変動係数で表すと、２０％以下が好ましく、１〜１５％が特に好ましい。粒径がそろった粒子群を用いることにより、均一な粒子間空隙を有する濾過層を作ることができ、その際の粒子間空隙孔径は、粒子群の平均粒径の約８分の１倍となり、０．１〜４０μｍ、好ましくは０．１μｍ〜１０μｍとすることができる。

濾過層の厚さは適宜選択できるが、均一な濾過をするためには、粒子群の平均粒径の５０〜５，０００倍、好ましくは５０〜５００倍の厚さの濾過層とすることが好ましい。

充填した粒子群は、被処理液を導入した際に分散しないように固定されていることが好ましい。粒子群の固定方法としては、種々の方法を採りうるが、例えば、充填した粒子群の下及び周囲に粒径よりも小さい穴を有する支持体を設け、また、上に邪魔板などを設置して濾過層全体を物理的に固定する方法などが採用できる。

濾過槽に入れられた被処理液は、その底部にある濾過層により濾過され、被処理液中の固体粒子が捕捉され、清澄濾液が得られる。
本発明の濾過方法を適用できる被処理液の粘度としては、特に限定されないが、２．０×１０^−４〜１Ｐａ・ｓであることが好ましく、２．０×１０^−４〜１．０×１０^−２Ｐａ・ｓであることが特に好ましい。
本発明の濾過方法を適用できる被処理液の溶媒の種類としては、球形粒子群を溶解しない限り、有機溶媒、水、有機溶媒・水混合物などが使用できる。また、分離できる不純物の種類としては、固体であれば無機物でも有機物でもよい。
濾過に使用する圧力としては、通常使用されている重力濾過、加圧濾過、減圧濾過などを選択することができるが、好ましくは重力濾過である。

上記濾過操作を続けると、濾過層は固体粒子によって目詰まりしてくる。したがって、濾過層を形成する粒子群に切り替え使用する。
濾過層の切り替え方式は、バッチ切替・交換方式と連続切替・交換方式に大別される。

使用済みの濾過層から取り出された粒子群は、洗浄後、再使用できる。洗浄方法としては、種々の方法がとりうるが、例えば洗浄液中での撹拌洗浄、超音波洗浄が採用できる。

洗浄後の粒子群は、洗浄液中から一度取り出して、必要であれば乾燥後、新たな濾過層に充填して再使用することができる。また洗浄後に粒子群を洗浄液と共に新たな濾過層に送り、充填して再使用することもできる。

本発明に係る濾過装置は、先にも述べたように、被処理液を流入させる被処理液供給口と、清澄濾液を排出する清澄濾液排出口と、前記供給口及び前記排出口の間に切替可能又は交換可能に設けた、ある一定値以上の粒子径を有するほぼ球形の粒子群を充填した濾過層とを備えることを特徴とする濾過装置である。
ここで、濾過装置は、バッチ切替・交換方式と、連続切替・交換方式とがあるが、好ましくは、バッチ切替・交換方式である。
前者（バッチ切替・交換方式）の濾過装置の一つは、被処理液体室と、被処理液体室の下部で着脱可能に設けた複数個の支持体と、その支持体の上に形成させた複数個の濾材層と、濾材層を通過した液を一旦貯める清澄濾液室と、洗浄槽と、洗浄槽に付設した磁石（電磁石）とを備える濾過装置であって、その濾材層には、粒子径が揃ったほぼ球形の粒子（群）が密に充填されているとともに、濾材層は複数個の濾材層のあいだで切替可能に設けられている濾過装置である。

前者（バッチ切替・交換方式）の濾過装置の他の一つは、被処理液室と、被処理液室の下部で着脱可能に設けたもので、支持体及びその上に形成させた濾材層を有する複数個の濾床室と、濾床室を通過した液を一旦貯める清澄濾液室と、洗浄槽と、洗浄槽に付設した磁石（電磁石）とを備える濾過装置であって、前記濾材層には、ほぼ球形の粒子径が揃った粒子群が密に充填されているとともに、前記濾床室は複数個の濾床室のあいだで切替可能に設けられている濾過装置である。

また、連続切替・交換方式の濾過装置としては、支持体の上に濾材となるほぼ球形の粒子径が揃った粒子群を充填した濾材層と、その濾材層の上に液密に設けた被処理液室と、濾材層の下に液密に設けた清澄濾液室と、洗浄槽と、その洗浄槽に付設した磁石（電磁石）とを備える濾過装置であって、濾材層には、粒子径が揃ったほぼ球形の粒子群が密に充填されているとともに、濾材層は有効濾過面よりも広くなるように外方に突き出ていて、濾過面が更新されるように液密に水平方向に移動（又は押出）可能な濾過装置である。

先ず、磁性ビーズの製造例を示す。
＜磁性ビーズの製造例＞
ダイセル化学工業（株）製のダイアミド１６４０（ナイロン１２）１ｋｇ及び堺化学（株）製のマンガンジンクフェライト微粉末３００ｇを量りとり、分散媒であるポリエチレングリコールＰ２０，０００（三洋化成工業（株）製）１．３ｋｇを加えよく混合し、更に２軸型加圧混練機中で２３０℃に均一に加熱しながら混合して、分散媒中にソフトフェライト内包ナイロン微粒子を含む混合物を得た。次に、得られた混合物を約１５０℃に冷却した後、これを水（展開溶媒）２０リットル中に投入・混合し、ソフトフェライト内包ナイロン複合体の懸濁液とした。遠心分離法及び濾過法によりソフトフェライト内包ナイロン複合体（磁性ビーズ）を分離し、加熱・乾燥し、粒径８０±１０μｍの真球状の磁性ビーズを得た。

以下、図面を参照しながら本発明を更に具体的に説明する。
図１は、本発明に係るバッチ切替・交換方式の濾過装置（第１実施例）の斜視図である。
この濾過装置は、濾過槽１０、使用済みの粒子群を洗浄し再利用可能とするための洗浄槽３０及び再利用可能となった粒子群を濾過槽１０に送るための粒子群回収ライン４０から構成されている。

濾過槽１０は、被処理液を流入させる被処理液供給口２２、清澄濾液を排出する清澄濾液排出口２３、および、前記供給口２２と前記排出口２３との間に交換可能に設けた濾過層１２、１３及び１４を備えている。交換可能な濾過層１２、１３及び１４は、回転軸２０を中心とする回転板１９中に、ほぼ等間隔に同心円状に３つ穿設されている。回転板１９中には、前記３つの濾過層１２、１３及び１４のほかに洗浄中の濾過層が穿入していた空孔１５が１つある。空孔１５の真下には使用済みの濾過層を洗浄するために洗浄槽に導入する導入口３１が設けられ、洗浄槽３０へと導いている。

図２は、図１における濾過層の周囲の詳細な構造を示す断面図である。
濾過層１２、１３及び１４の下部には、濾過層の底面のみならずその厚さ分を濾過層周囲を含めて支持する支持体１６が設置され、充填された粒子群５０を濾過層の濾過機能を妨げることなく維持している。支持体１６は粒子直径よりも小さい耐腐食性の金属網（メッシュ）により構成しても良い。
回転板１９の下には液密に固定板２１が設置され、前記３つの濾過層及び１つの空孔の位置に対応して異なった直径の穴があけられている。前記３つの濾過層に対応する穴の直径は、回転板１９中に嵌設された濾過層よりもやや小さくて、支持体１６を回転板１９のレベルに固定できるようになっている。空孔の位置では固定板の穴の直径は、支持体１６の直径よりもやや大きく、支持体１６及び使用済みの濾過層が通過できるようになっている。

支持体１６の材質としては、特に限定されず、金属繊維のメッシュ、セラミックの焼結体、ガラス繊維、ポリエチレンの繊維、ポリプロピレンの粉体の焼結体、セルロースの繊維などを用いることができる。支持体１６のメッシュの大きさは、濾過層１２、１３及び１４を形成する粒子群５０の最低粒子径の約０．１〜０．８倍とすることができる。

濾過層１２には、清浄な粒子群５０が充填され、濾過に使用される。なお、図１及び図２には示されていないが、充填された粒子群を固定するために、濾過層１２の上部に邪魔板などを設置してもよい。
濾過層１２は使用前の清浄な濾過層である。濾過層１３は現在使用中の濾過層である。濾過層１４は使用済みの濾過層であり、洗浄待ちの状態である。

濾過層１３の上部には、被処理液室１７が配置される。被処理液室１７はその上部に被処理液供給口２２を有し、回転板１９中の濾過層１３とは液密に設けられ、被処理液などが外部に漏れ出さないようになっている。

濾過層１３の下部には、清澄濾液室１８が配置される。清澄濾液室１８は、固定板２１の下側に固定板２１とは液密に設けられる。清澄濾液室１８の下部にはコックを介して清澄濾液排出口２３が設けられている。清澄濾液室１８は固定板２１に取り外し可能に設置することが好ましい。

被処理液室１７及び清澄濾液室１８の材質としては、特に限定されず、ガラス、ステンレス等が耐蝕性及び耐圧製の観点から適宜選択される。また、被処理液室１７及び清澄濾液室１８には、濾過過程が観察できるようのぞき窓を設けても良い。

洗浄槽３０は、円錐状の下部を有する円筒であり、円筒は撹拌棒３３を備えている。洗浄槽３０の円筒部側面には磁性を帯びた粒子群を効率的に回収するために電磁石３２を設けても良い。洗浄槽３０の下部には、廃液排出口３４及び粒子群排出口３５が設けられている。使用済みの粒子群５０の洗浄に使用した洗浄液は廃液排出口３４から外部へ排出される。洗浄された粒子群５０は粒子群排出口３５から粒子群回収ライン４０へと送られる。

なお電磁石３２は、図１とは異なり、１つまたは複数の磁石を不連続に配置しても良いし、取り外し可能にリボン状のもので洗浄槽３０の内側面を覆ってもよい。また、廃液排出口３４及び粒子群排出口３５の設置位置も任意に選択できる。

粒子群回収ライン４０は、パイプの配管であり、送液ポンプ４１が設けられている。送液により清浄な粒子群５０を粒子群供給口４２へと送り、洗浄液と分離することができる。
濾過層１２上部には粒子群供給口４２が設けられている。粒子群供給口４２は、濾過層１２に清浄な粒子群５０を供給する。

本濾過方式は、使用中の濾過層１３を使用後、予め準備されていた清浄な別の濾過層１２と回転軸２０の回転により交換する方式である。本濾過方式では、濾過層を交換する際に一時濾過操作を中断することもできるが、濾過操作を中断せずに清浄な別の濾過層と交換することもできる。

本濾過方式により供給された清浄な濾過層１２は、新たな濾過に利用される。一方、使用済みの粒子群５０は、洗浄位置１５において使用済みの濾過層１４から取り出され、支持体１６及び濾別した固体物質６０とともに洗浄槽３０へ送られ、撹拌洗浄される。支持体１６及び粒子群５０に付着した固体物質６０は洗浄槽３０中で洗浄される。
洗浄に使用される洗浄液の種類としては、粒子群５０に付着した固体物質６０を除去できる有機溶媒、水、または有機溶媒・水混合物などが好ましく用いられる。洗浄には機械的撹拌や超音波を使用することができる。
洗浄された支持体１６は洗浄槽３０から取り出し、再利用する。

洗浄された粒子群５０は洗浄槽３０から回収し、再利用することができる。回収のため、磁力、重力などの外力を使用することができ、図１に示された濾過装置においては、磁性粉末を充填剤として含有する粒子群を、磁力を利用して、回収している。
また洗浄後の粒子群を送液ポンプにより液体と一緒に送るためには、粒子群の比重と送液の液体の比重がほぼ等しいこと（比重差が０．１未満である）が好ましい。
磁力を利用しない場合には、ケーシング７７の内部又は外部に設けた遠心分離器を利用して洗浄された粒子を回収することもできる。
回収された粒子群５０は、粒子群回収ライン４０を通って粒子群供給口４２から新たな濾過層１２として再利用される。

磁性粉末を充填しない粒子群は、比重の大きい充填剤を充填して、重力により洗浄液から回収しても良い。この重い粒子群の比重と洗浄液の比重の差が０．１以上あるときに、好ましくは０．２以上であるときに有効である。この場合には、粒子群は洗浄後に洗浄液中に沈降するので容易に回収できる。

図３〜図５は、本発明に係る別のバッチ切替・交換方式の濾過装置（第２実施例）で、各々、正面図（図３）、水平断面図（図４）、及び縦断面図（図５）である。
この濾過装置は、濾過槽６１と、濾床室搬送手段７４を有する濾材剥離槽６２と、撹拌手段８０を有する洗浄槽６３と、濾床室（６６、６７、６８、６９）もしくは濾床表面ならし羽根７３を上下させるための昇降手段６４とを備えるほかに、原料槽（原料タンク）７１や各槽を接続する接続部材を備えており、これらの大部分はケーシング７７に収容され、あるいは、ケーシング７７に固定されている。通常、大気圧（常圧）で運転する。ただし、大気圧（常圧）に代えて、減圧下に運転する濾過装置、あるいは、加圧下に運転する濾過装置とすることもできるが、装置が大掛かり（高価）になり、実用的ではない。

更に詳しく説明する。濾過槽６１は、磁性ビーズ（濾材）８２を濾材支持体７５の上に所定の厚みに充填した濾床室（第一濾床室６６）と、第一濾床室６６の上部で液密に連結できる被処理液室６５と、第一濾床室６６の下部で液密に連結可能な清澄濾液室７０とから成っており、被処理液室６５の上部は接続チューブ７２によって原料槽７１に繋がっている。

ここで、濾床室は第一濾床室６６のほかに数個備えられており、図３では、第二濾床室６７、第三濾床室６８及び第四濾床室６９の合計４個が備えられている。そのうちの一個（図３では第二濾床室６７）は次回、すなわち、２バッチ目の濾過に備えるものである。また、他の２個（第三濾床室６８及び第四濾床室６９）は各々、３バッチ目及び４バッチ目の濾過用であり、最初に濾過運転を開始するときは、逆さの状態で濾材剥離槽６２中の液（清水）中に浸漬されている。

上記４つの濾床室、すなわち、第一濾床室６６、第二濾床室６７、第三濾床室６８及び第四濾床室６９は、いずれも濾床室搬送手段７４に固定されており、一バッチの濾過操作が終わると、モータに繋がった濾床室搬送手段７４を稼動させ、その動き合わせて、４つの濾床室はベルトコンベア式に次の位置まで移動する構造である。
また、濾材剥離槽６２の槽内には清水が張られており、その槽底面は出口に向けて傾斜がついている。

濾材剥離槽６２の下方に配置された洗浄槽６３には撹拌手段８０が設けられているほか、磁性ビーズ８２を集める磁石（電磁石）８１が槽の外面に取り付けられている。洗浄槽６３の底部からは、磁性粒子回収ライン７８ｂが配設されていて、その先は二方に分枝しており、一方は上方に向かう磁性ビーズ回収用であり、他方は浮遊性固体物質回収用である（図示せず）。

次に、この濾過装置の運転について説明する。
（１バッチ目の濾過操作）
運転に当たっては、先ず、清水流入口７９から清水を導入し、濾材剥離槽６２及び洗浄槽６３の各槽内に、水を張っておく。次いで、適当な容器に必要な量の磁性ビーズ８２及び清水をとり、かき混ぜながら、これを第一濾床室６６の上方から第一濾床室６６内へ静かに注ぐ。しばらく放置すると、磁性ビーズ８２が所定の厚みで詰まった濾過層（濾床）が形成される。濾過層（濾床）で水切れが起こる前に、昇降手段６４を使って被処理液室６１を降下させ、第一濾床室６６と被処理液室６１とを液密に連結する。この際、同様にして、第二濾床室６７内にも、所定の厚みで磁性ビーズ８２が詰まった濾過層（濾床）を形成させておく。そして、原料槽７１から原料液を被処理液室６５へと導き、濾過操作を開始する。原料液中に存在する固体物質８３は第一濾床室６６の濾過層（濾床）により濾取され、通過した清澄濾液（処理水）は清澄濾液室７０を経て清澄濾液排出口７６から取り出す。

この濾過操作をしばらく続けると、第一濾床室６６の濾過層（濾床）は目詰まりしてくる。目詰まりによって濾過速度が極端に遅くなる前に（すなわち、目詰まりの兆候が見えたら）原料液の供給を止め、被処理液室６５中に残っている被処理液（原料液）が無くなるまで更に濾過操作を続ける。以上が１バッチ目の濾過操作である。なお、１バッチ目の洗浄操作は通常はない。

（２バッチ目の濾過操作）
１バッチ目の濾過操作が終了したのち、第一濾床室６６と被処理液室６１との連結を解除し、昇降手段６４を使って被処理液室６１を持ち上げる。その後、濾床室搬送手段７４を稼動させ、初めにあった第一濾床室６６の位置まで第二濾床室６７を移動させると共に、図３に示すように、第一濾床室６６を逆さ状態に洗浄槽中の水中に浸漬させる。そして、昇降手段６４を使って被処理液室６１を下降させ、被処理液室６１と第二濾床室６７とを液密に連結し、先と同様に濾過を行う。２バッチ目の濾過を行っている間に、以下で述べる２バッチ目の洗浄操作（磁性ビーズの洗浄及び回収）を行う。

（２バッチ目の洗浄操作）
前述したように、濾床室搬送手段７４を稼動させたとき、第一濾床室６６は図３に示すように逆さ状態となり、洗浄槽の清水中に浸漬される。そのため、浮遊性固体物質付き磁性ビーズは第一濾床室６６から剥がれ落ち、濾材剥離槽６２の水中へ落下する。濾材剥離槽６２の底面は、出口に向けて傾斜がついているので、浮遊性固体物質付き磁性ビーズは傾斜に沿って出口に向かい、磁性粒子回収ライン７８ａを通って下方の洗浄槽６３中へ流れ込む。

洗浄槽６３中には洗浄用水が張ってあり、また撹拌手段８０によって槽内は撹拌・混合されているので、流れ込んだ浮遊性固体物質付き磁性ビーズはバラバラになって、各々、浮遊性固体物質８３と磁性ビーズ８２とに分離（遊離）するようになる。ところで、槽の外面に取り付けた電磁石８１に通電すれば、バラバラになった磁性ビーズ８２だけが電磁石８１に引き付けられるので、その状態で磁性粒子回収ライン７８ｂから洗浄槽内水を抜けば、浮遊性固体物質８３を除去（又は採取）できる。その後、電磁石８１への通電を止めれば、磁性ビーズ８２は電磁石８１から離れて落下する。洗浄槽内に清水を入れて磁性ビーズ懸濁水とした後、これを磁性粒子回収ライン７８ｂを介して、上で待ち受ける第二濾床室６７へと送り、そこでその磁性ビーズを使って、濾過層（濾床）を形成させる。

（３バッチ目の濾過及び洗浄操作）
以下は、これらの繰返しである。重複するので説明は省略する。

図６は連続切替・交換方式の一例を示す概念的な断面図である。
この濾過装置は、濾過槽１０、使用済みの粒子群を洗浄し再利用可能とするための洗浄槽３０及び再利用できる粒子群を濾過槽１０に送るための粒子群回収ライン４０から構成されている。

濾過槽１０は、被処理液を流入させる被処理液供給口２２、清澄濾液を排出する清澄濾液排出口２３、および、前記供給口２２と前記排出口２３との間に濾過層１１を備えている。濾過層１１は円筒状濾過槽１０の断面を横断して設置され、濾過槽１０の外側に突出した清浄粒子群の供給口４２及び使用済み粒子群の排出口２４を有している。使用済み粒子群の排出口２４は、洗浄槽３０へと連絡している。

連続切替・交換方式は、図示していない粒子群連続押し出し装置等により、清浄な粒子群５０を粒子群供給口４２から濾過層１１に補充すると同時に、濾過層１１から使用済みの粒子群５０を押し出す方式である。この方式では、濾過操作を停止することなく濾過層１１の切り替えができる。

洗浄槽３０及び粒子群回収ライン４０は、前記バッチ切替・交換方式の濾過装置と同様の構造のものを用いることができる。

本濾過方式により供給された清浄な粒子群５０は、新たな濾過に利用される。一方、使用済みの粒子群５０は、濾別した固体物質６０とともに洗浄槽３０へ送られ、前記バッチ切替・交換方式と同様の方法により撹拌洗浄される。

洗浄された粒子群５０は回収され、再利用することができる。洗浄された粒子群５０は外力により回収しても良い。外力としては、前記バッチ切替・交換方式と同様に、磁力、重力などが例示できる。
回収された粒子群５０は、粒子群回収ライン４０を通って粒子群供給口４２へと送られる。粒子群供給口４２へと送られた粒子群５０は、濾過層１１へと移され、再利用される。

以下、本発明に使用する材料について説明する。
本発明の濾過方法に用いる粒子群の材質には、有機または無機の高分子が使用できる。使用する高分子はいかなるものでもよいが、製造上の観点から、熱可塑性の有機高分子樹脂が好ましい。この場合、本発明者が先に開発した微小粒子の製造方法（特開２００１−１１４９０１号公報）に従って、ほぼ球形の粒子群を製造することができる。すなわち、少なくとも１種の熱可塑性樹脂及び必要に応じて選ばれた少なくとも１種の充填剤からなる組成物をこれと相溶性のない分散媒と共に組成物の融点以上に加熱混合し、微粒子として分散した後、冷却することにより０．１μｍ以上３００μｍ以下の球状微小粒子が容易に得られる。

好ましい熱可塑性樹脂としては、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリ塩化ビニル、ポリスチレン、ポリアミド類、特に各種ナイロン、例えばナイロン６、ナイロン６６、ナイロン６１０、ナイロン６１２、ナイロン１１、ナイロン１２、ナイロン４６、ポリエステル類、例えばポリエチレンテレフタレート、ポリカーボネート、ポリメタクリル酸メチル、ポリテトラフルオロエチレン、ポリふっ化ビニリデン、ポリ酢酸ビニル、ポリアセタール、ポリスルホン、ポリスチレン、アクリル酸メチル・メタクリル酸メチルコポリマー、アクリルニトリル・スチレンコポリマー、エチレン・酢酸ビニルコポリマー（ＥＶＡ）、エチレン・アクリル酸コポリマー、エチレン・プロピレンコポリマー、ＡＢＳ樹脂（アクリルニトリル・ブタジエン・スチレンコポリマー）、熱可塑性弾性体、例えばスチレン・ブタジエンコポリマー等が挙げられる。

本発明の濾過方法に用いる粒子群には充填剤として磁性粉末を用いることができる。磁性粉末を球状微小樹脂粒子に含有（充填）させる目的は、外部磁界により、粒子群と不純物の混合物から粒子群のみを効率的に回収することにある。このような目的に使用される磁性粉末の好ましいものは軟磁性材料である。軟磁性材料は磁場の印加を除去した後に残る残留磁化の小さな材料であり、このような材料から構成される磁性粉末は洗浄再生する工程で粒子同士の磁気的凝集が低減されるため、分散・洗浄が容易となる。また、軟磁性材料の中でもソフトフェライトと呼ばれる材料が特に好ましい。ソフトフェライトとしては、例えば、マンガンジンクフェライトやニッケルジンクフェライトなどがある。
上記軟磁性材料のほかに、強磁性材料も用いることができる。ここで、強磁性材料とは、フェロ磁性、フェリ磁性など自発磁化を有する磁性材料である。このような材料は金属、合金、金属間化合物、酸化物、金属化合物など多岐にわたる。
磁性粉末の充填量は、分散媒高分子の総量に対して１〜９０重量％が好ましく、５〜５０重量％がより好ましい。

磁性金属材料としては遷移金属のＦｅ、Ｎｉ、Ｃｏが代表的であるが、これらの金属との合金として、Ｆｅ−Ｖ、Ｆｅ−Ｃｒ、Ｆｅ−Ｎｉ、Ｆｅ−Ｃｏ、Ｎｉ−Ｃｏ、Ｎｉ−Ｃｕ、Ｎｉ−Ｚｎ、Ｎｉ−Ｖ、Ｎｉ−Ｃｒ、Ｎｉ−Ｍｎ、Ｃｏ−Ｃｒ、Ｃｏ−Ｍｎ、５０Ｎｉ５０Ｃｏ−Ｖ、５０Ｎｉ５０Ｃｏ−Ｃｒ系なども使用できる。これらのうち、飽和磁気モーメントの大きいＦｅや、Ｎｉを含む系が好ましく、Ｆｅ−Ｎｉ系が特に好ましい。飽和磁気モーメントの大きい材料を用いた場合、少ない充填量で上記目的を達成し、本発明の濾過方法に用いるのに適した濾材粒子が得られやすい。他の金属材料としては、希土類のＧｄおよびその合金が挙げられる。

金属間化合物としては、ＺｒＦｅ₂、ＨｆＦｅ₂、ＦｅＢｅ₂の他、ＲＥＦｅ₂、（ＲＥ＝Ｓｃ、Ｙ、Ｃｅ、Ｓｎ、Ｇｄ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ）、ＧｄＣｏ₂などが挙げられる。また、ＲＥＣｏ₅（ＲＥ＝Ｙ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｓｍ）、Ｓｍ₂Ｃｏ₁₇、Ｇｄ₂Ｏ₁₇、さらに、Ｎｉ₃Ｍｎ、ＦｅＣａ、ＦｅＮｉ、Ｎｉ₃Ｆｅ、ＣｒＰｔ₃、ＭｎＰｔ₃、ＦｅＰｄ、ＦｅＰｄ₃、Ｆｅ₃Ｐｔ、ＦｅＰｔ、ＣｏＰｔ、ＣｏＰｔ₃、Ｎｉ₃Ｐｔなどが挙げられる。

一方、酸化物としてはスピネル型、ガーネット型、ペロブスカイト型、マグネトプランバイト型などの結晶構造を有する磁性酸化物が使用できる。
スピネル型の例として、ＭＦｅ₂Ｏ₄（Ｍ＝Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｍｇ、Ｚｎ、Ｌｉ_0.5Ｆｅ_0.5）、ＦｅＭｎ₂Ｏ₄、ＦｅＣｏ₂Ｏ₄、ＮｉＣｏ₂Ｏ₄、γ−Ｆｅ₂Ｏ₃、などが挙げられる。γ−Ｆｅ₂Ｏ₃はマグヘマイトと呼ばれる酸化鉄である。これは顔料として知られているα−Ｆｅ₂Ｏ₃（べんがら）とは異なり、比較的低密度（約３．６ｇ／ｃｍ³）で飽和磁気モーメントの大きい材料として知られている。

ガーネット型酸化物としては、希土類鉄ガーネットが使用できる。一般式Ｒ₃Ｆｅ₅Ｏ₁₂で表現したとき、Ｒ＝Ｙ、Ｓｍ、Ｚｎ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ、Ｌｕにおいてフェリ磁性を示すことが知られている。このうち、Ｙ、Ｓｍ、Ｙｂ、Ｌｕなどが飽和磁化が大きい点で好ましい。中でも、Ｙは密度が低く（５．１７ｇ／ｃｍ³）特に好ましい。

マグネトプランバイト型の酸化物としては、ＭＦ₁₂Ｏ₁₉（Ｍ＝Ｂａ、Ｓｒ、Ｃａ、Ｐｂ、Ａｇ_0.5Ｌａ_0.5、Ｎｉ_0.5Ｌａ_0.5）、Ｍ₂ＢａＦｅ₁₆Ｏ₂₇（Ｍ＝Ｍｎ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｆｅ_0.5Ｚｎ_0.5、Ｍｎ_0.5Ｚｎ_0.5）、Ｍ₂Ｂａ₃Ｆｅ₂₄Ｏ₄₁（Ｍ＝Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｍｇ、Ｃｏ_0.75Ｆｅ_0.25）、Ｍ₂Ｂａ₂Ｆｅ₁₂Ｏ₂₂（Ｍ＝Ｍｎ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｍｇ、Ｚｎ、Ｆｅ_0.25Ｚｎ_0.75）などが挙げられる。
ペロブスカイト型の酸化物としてはＲＦｅＯ₃（Ｒ＝希土類イオン）が挙げられる。

他方、金属化合物としては、ホウ化物（Ｃｏ₃Ｂ、Ｃｏ₁Ｂ、Ｆｅ₃Ｂ、ＭｎＢ、ＦｅＢなど）、Ａｌ化合物（Ｆｅ₃Ａｌ、Ｃｕ₂ＭｎＡｌなど）、炭化物（Ｆｅ₃Ｃ、Ｆｅ₂Ｃ、Ｍｎ₃ＺｎＣ、Ｃｏ₂Ｍｎ₂Ｃなど）、珪化物（Ｆｅ₃Ｓｉ、Ｆｅ₅Ｓｉ₃、Ｃｏ₂ＭｎＳｉなど）、窒化物（Ｍｎ₄Ｎ、Ｆｅ₄Ｎ、Ｆｅ₈Ｎ、Ｆｅ₃ＮｉＮ、Ｆ₃ＰｔＮ、Ｆｅ₂Ｎ_0.75、Ｍｎ₄Ｎ_0.75Ｃｏ_0.25、Ｍｎ₄Ｎ_0.5Ｃ_0.5、Ｆｅ₄Ｎ_1-xＣ_xなど）の他、リン化物、ヒ素化合物、Ｓｂ化合物、Ｂｉ化合物、硫化物、Ｓｅ化合物、Ｔｅ化合物、ハロゲン化合物、希土類元素なども使用できる。
その他の磁性材料は、近角聰信著「強磁性体の物理」裳華房（Ｓ５８．４第４版）に記載されている。

本発明の濾過方法に用いる粒子群の密度を制御して、その密度を１．０より大きくも、１．０近傍にすることも、また、１．０より小さくすることができる。密度が１．０より大きい粒子群を製造するときには、適当な分散媒高分子に密度が１．０以上の充填剤を含有させればよい。
密度が１より大きい充填剤としては無機材料、特に各種金属酸化物、例えばフェライト、チタニア、ジルコニア、シリカ、アルミナなどが例示できる。
逆に、密度が１．０以下の粒子群を製造するときには、密度が１．０未満の高分子を用いればよい。
密度が１．０未満の高分子としては、ポリプロピレン、エチレン・酢酸ビニルコポリマー、高圧（低密度）ポリエチレン、ポリ−１−ブテン、ポリイソブチレンなどを例示できる。

上記の製造方法により、密度が０．９〜２．０の粒子群を製造することができ、本発明の濾過方法に用いることができる。
本発明の濾過方法で使用する粒子群の比重は、洗浄液の比重と比べてその差が０．１以上であることが好ましく、０．２以上であることが特に好ましい。
また、本発明の濾過方法で使用する粒子群の比重の方が、洗浄液の比重よりも大きいことが好ましい。

本発明の濾過方法に用いる粒子群はその表面に被覆層を有していてもよい。被覆層は生化学的、機械的、電気的、磁気的、光学的、又は熱的性質を発現もしくは改良しうる性質を有し、少なくとも１種の有機材料、無機材料、有機無機複合材料およびこれらの２種以上の同種又は異種材料の混合物である。被覆層には生体活性材料、紫外線を吸収ないし散乱する物質、顔料、染料、赤外線吸収剤、電磁波ないし放射線の吸収剤、各種蛍光体が含まれる。例えば、ヒドロキシアパタイト、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｃｒ、Ａｌ、金、白金、銀などの金属、酸化チタン（チタンホワイト）、酸化亜鉛、酸化鉄（ベンガラ、黄色酸化鉄、鉄黒、超微粒子酸化鉄）、酸化鉛、酸化アルミニウム、酸化ジルコニウム、酸化セレンなどの金属酸化物、水酸化アルミニウム、窒化チタン、窒化ジルコニウム、炭化珪素、窒化珪素、炭化硼素、窒化硼素、アルミン酸ストロンチウム、マンガンドープ珪酸亜鉛、セリウムドープイットリウムシリケート、希土類シリケートなどが挙げられる。

本発明の濾過方法は、濾過層を通過しない大きさの物質を濾取（濾別）するために用いることができる。本濾過方法は、濾過層を通過する大きさの清澄濾液を得るために用いることができる。また、本濾過方法は、濾過層上に残る物質を濾取すると同時に濾過層を通過する清澄濾液の両方を得るために用いることができる。

本発明の濾過装置の用途としては、血清中のウィルスの除去、塗料素材中の大粒子の除去、飲料水中のバクテリアの除去、下水の処理、超純水の製造、生活排水の浄化、工業排水の浄化などが例示できる。

次に、本発明の濾過装置を用いた実験例を示す。

（実験例１）
濾過装置の濾過面積は直径３０ｍｍ、濾過層は厚さ２ｍｍとした。塗料用の無機顔料微粉から過大粒子（１０μｍ以上）を除去するため、３０％磁性材入りナイロン１２の微小球体（８０±１０μｍ）を濾過層として使用し、前記無機顔料微粉の懸濁液を濾過したところ、１０μｍ以上の粒子は濾過層で止まった。

本発明に係るバッチ切替・交換方式の濾過装置（第１実施例）の斜視図である。図１における濾材層の周囲の詳細な構造を示す断面図である。本発明に係る別のバッチ切替・交換方式の濾過装置（第２実施例）の正面図である。図３の矢視で示したところの水平断面図である。図３の矢視で示したところの縦断面図である。本発明に係る連続切替・交換方式の濾過装置（第３実施例）の断面図である。

符号の説明

１０：濾過槽
１１：濾材層（濾過層）
１２：使用前の濾材層（濾過層）
１３：使用中の濾材層（濾過層）
１４：使用済みの濾材層（濾過層）
１５：空孔
１６：支持体
１７：被処理液室
１８：清澄濾液室
１９：回転板
２０：回転軸
２１：固定板
２２：被処理液供給口
２３：清澄濾液排出口
２４：（使用済み）粒子群排出口
２５：固体物質回収口
３０：洗浄槽
３１：洗浄槽導入口
３２：磁石（電磁石）
３３：撹拌棒
３４：廃液排出口
３５：粒子群排出口
４０：粒子群回収ライン
４１：送液ポンプ
４２：（清浄）粒子群供給口
５０：粒子群
６０：固体物質
６１：濾過槽
６２：濾材剥離槽
６３：洗浄槽
６４：昇降手段
６５：被処理液室
６６：第一濾床室
６７：第二濾床室
６８：第三濾床室
６９：第四濾床室
７０：清澄濾液室
７１：原料槽（原料タンク）
７２：接続チューブ
７３：濾床表面ならし羽根
７４：濾床室搬送手段
７５：支持体
７６：清澄濾液排出口
７７：ケーシング
７８ａ、７８ｂ：磁性ビーズ回収ライン
７９：清水流入口
８０：撹拌手段
８１：磁石（電磁石）
８２：磁性ビーズ
８３：固体物質

Claims

ある一定値以上の粒子径を有するほぼ球形の粒子群を充填した濾過層を、別の清浄な濾過層に切り替えて、濾過することを特徴とする濾過方法。
ある一定値以上の粒子径を有するほぼ球形の粒子群を充填した濾過層から、濾過に使用中の粒子群を取り出しながら清浄な粒子群を濾過層に補充し、濾過することを特徴とする濾過方法。
濾過層から取り出した使用済みの粒子群を洗浄し、再利用する請求項１又は２記載の濾過方法。
ほぼ均一の粒子径を有する真球状の粒子群よりなり粒子間空隙孔径が均一である濾過層を使用する請求項１〜３いずれか１つに記載の濾過方法。
粒子群が磁性粉末を充填剤として含有する請求項１〜４いずれか１つに記載の濾過方法。
粒子群の比重は、粒子洗浄液の比重に比べ０．１以上大きい請求項１〜５いずれか１つに記載の濾過方法。
使用済みの濾過層の粒子群を洗浄液中で洗浄した後、洗浄された粒子群を外力により回収する請求項３、５又は６記載の濾過方法。
被処理液を流入させる被処理液供給口と、
清澄濾液を排出する清澄濾液排出口と、
前記供給口及び前記排出口の間に切替可能に設けた、ある一定値以上の粒子径を有するほぼ球形の粒子群を充填した濾過層と
を備えることを特徴とする濾過装置。