JP2006263648A - ミクロ体の液処理方法 - Google Patents

Abstract

【課題】洗浄（液処理）工数が大幅に削減でき、しかも、溶剤等の洗浄液（処理液）が少量で済み、さらには、作業環境の見地からも望ましい新規なミクロ体の洗浄（液処理）方法を提供すること。
【解決手段】 ビーズミル等で使用した被洗浄物であるビーズ（ミクロ体）を洗浄する方法。被洗浄物を、整流板２６を備えた洗浄槽１８に投入して、振動及び送気（エアレーション）により流動層（洗浄ゾーン）Ｆを形成するとともに、該流動層Ｆで溶剤等の洗浄液と接触させて洗浄（液処理）を行う。
【選択図】図１

Description

本発明は、新規なミクロ体の液処理方法に関し、特に、ビーズミル等を用いて塗料の調製を行った後のビーズ（ミディアム：混合媒体、粉砕媒体）を溶剤等により洗浄するのに好適なミクロ体の液処理（洗浄）方法の発明に係る。

ここで、ミクロ体とは、通常、径（短径側）数ｍｍ以下、比重０．５以上のものを意味し、形状もビーズ体（球体・粒体）状ばかりでなく、多角体、柱体（ロッド・ニードル）、さらには、異形のミクロ成形体（加工品）も含む。

そして、ミクロ体の材質は、無機質（セラミック・金属）、有機質を問わない。

さらに、液処理としては、洗浄（リンスを含む。）が代表的であるが、洗浄に限られず、ミクロ成形体等を、薬液等で前処理・後処理（仕上げ処理）する場合も含む。

また、液処理には、液滴を多く含む高湿り度の蒸気で処理する場合も含む。

ここでは、ミクロ体として、小径（１ｍｍ以下）で比重２．０以上のビーズミル（例えば、ジルコニア：比重約５．５）に用いた無機質の使用済みビーズを洗浄する場合を例に採り説明するが、これに限られるものではない。

従来、上記のような使用済みビーズは、適当な有機溶剤浴に投入して手作業で、又は、攪拌手段を備えた洗濯機の洗濯槽内に、ビーズ（被洗浄物）を有機溶剤（洗浄液）とともに投入して攪拌し、それを、何度も繰り返して行っていた。

例えば、手作業で行う場合は、ジルコニアビーズの場合、５０ｋｇ当り、２人×１０ｈの工数を必要としていた。そして、溶剤を開放系で使用するため作業環境の見地からも望ましくなかった。

また、洗濯機を用いる場合は、綺麗な洗浄を行おうとすると、大量の溶剤（洗浄液）が必要であった。

上記洗浄方法は、公知刊行物に記載されている方法ではなく、本発明者らが知見した方法である。

なお、本発明に使用する振動流動装置は、本願出願人が先に提案した特許文献１等に記載されている（段落００１３・００１４、図１等参照）。
特許第３４３９７９６号

本発明者らは、上記にかんがみて、洗浄（液処理）工数が大幅に削減でき、しかも、溶剤等の洗浄液（処理液）が少量で済み、さらには、作業環境の見地からも望ましい新規なミクロ体（小径粒体）の液処理（洗浄）方法を提供することを目的とする。

本発明者らは、上記課題を解決するために、本願出願人が製造販売している振動流動層装置を用いて、上記のようなミクロ体（小径粒体）の洗浄を行えば、効率良く洗浄が行えることを知見して、下記構成の液処理（洗浄）方法に想到した。
被処理物であるミクロ体を液処理する方法であって、
前記被処理物を、処理槽（洗浄槽）に投入して、振動及び送気（エアレーション）により流動層（処理ゾーン：洗浄ゾーン）を形成するとともに該流動層で処理液と接触させて液処理を行うことを特徴とする。

上記液処理（洗浄）方法の場合、処理液（洗浄液）の使用量が少なくて済み、しかも、綺麗に液処理（洗浄）するための工数（時間）も格段に削減できる。その理由は、下記の如くであると推定される。

被処理物（被洗浄物）であるミクロ体（ビーズ）が高比重であっても、振動と送気によりミクロ体を容易に流動化させることができる（流動層を形成することができる。）。このため、ミクロ体は均一分散された、いわゆるパーティキュレーション状態ないしそれに近い状態の流動層を得ることができる。したがって、処理液（洗浄液：液体（有機溶剤）ないし湿り度の高い蒸気）と接触効率が良好となり、且つ、ミクロ体（ビーズ）相互の摩擦接触も均一となる。

上記処理槽の処理ゾーンの下面を振動する整流板（分散板）で形成することが、さらには、処理ゾーンの周壁を整流板と一体化させることが望ましい。すなわち、整流板がエアを分散通過させながら振動させることにより、ビーズ等のミクロ体（被処理物：被洗浄物）を、さらには、処理ゾーン周壁も振動させることにより、パーティキュレーション状態をより実現させやすくなる。

塗料調製に使用したビーズ等を洗浄するに際して、処理液（洗浄液）は、通常、有機溶剤とする。ビーズに付着している塗料は、溶剤タイプが多いためであり、有機溶剤を洗浄剤とする場合に、密閉系（閉鎖系）で取り扱うことができ、作業環境改善効果が大きい。

上記、有機溶剤を処理液（洗浄剤とする場合には、通常、エアレーションを不活性ガスにより行う。

更に、洗浄液を回収後、エアレーション及び振動により小径粒体（被洗浄物）を乾燥させることが望ましい。洗浄済みの小径粒体（製品）を、密閉系内で乾燥させるため、濡れた状態で排出した場合の、空気中塵埃等の付着のおそれがない。

上記本発明の方法は、粒径が１ｍｍ未満で比重２以上の無機質ビーズに適用することが、本発明の効果が顕著となる。それらの無機質小径粒体（ビーズ）は、従来、流動化が困難とされていたためである。

そして、上記小径粒体の液処理（洗浄）方法は、下記構成のミクロ体の液処理装置を用いて行うことが望ましい。

液処理機（洗浄機）と、該液処理機と接続される送気配管及び排気配管とを備え、
液処理機は、弾性支持体で支持された密閉可能な処理槽（洗浄槽）と、処理槽を振動させる加振手段とを備え、
処理槽は、中間部に処理ゾーン（洗浄ゾーン）（流動層ゾーン）の底部を形成する整流板（分散板）を備え、該整流板の上方側に、被処理物（被洗浄物）投入口、処理液（洗浄液）投入口及び排気口を備え、周壁の整流板の直上位置に処理済みミクロ体（製品）取出し口を備え、整流板の下方側に排液口及び送気配管と接続されるガス導入口を備え、
排気配管は気液分離器を備え、該気液分離器の気体排出側が送気配管と接続され、処理槽との間にガス循環路が形成されている、ことを特徴とする。

上記構成のミクロ体の液処理装置は、送気配管に、ガスタンクのガス流出口を接続するとともに、温調器を備えている構成とすることが望ましい。

また、被処理物（被洗浄物）が各種径のビーズの混合物である場合は、上記構成の処理装置において、下記構成とすることが望ましい。

整流板が複数枚、処理（洗浄）ゾーンに多段に配置され、各整流板の目開きの大きさが上段側が下側より大きなものとされ、各種径のビーズから形成される被処理物（被洗浄物）を分級可能とされ、更に、各段の整流板ごとに製品取出し口が形成されていることを特徴とする。

次に、本発明を、塗料調製に使用したビーズの洗浄方法に適用した一実施形態に基づいて、詳細に説明する。

図１に、本発明のビーズの洗浄方法に使用する洗浄装置の流れ図の一例を示す。

該洗浄装置Ｍは、基本的には、洗浄機１２と、該洗浄機（振動流動洗浄乾燥機）１２と接続される送気（エアレーション）配管１４と、排気配管１６とを備えた構成である。

洗浄機１２は、密閉可能な（密閉系の）洗浄槽１８と、洗浄槽１８を振動させる振動モータ（加振手段：加振器）２０とを備えている。洗浄槽１８は、架台（ベース）２２上に圧縮コイルばね（弾性支持体）２４を介して振動可能に支持されている。振動モータ２０は、洗浄槽１８の底部両側に取付けられ、洗浄槽１８を加振可能とされている。

洗浄槽１８は、中間部に洗浄ゾーン（流動層）Ｆの底部を形成する整流板（分散板）２６が設置され、天井側（整流板２６の上方）に、被洗浄物（原料）／洗浄液体投入口２８と、排気口を備え、周壁の整流板２６の直上位置に製品（洗浄済みビーズ）取出し口３０を備え、底部側に排液口３２及び送気用のガス送入口３３（整流板２６の直下位置に）を備えている。排液口３２が形成された底部形状は、排液が容易なようにテーパ状に形成されている。

整流板（分散板）２６は、通常、多孔板（例えば、パンチングプレート）、金網又は多孔質板で形成する。当然、整流板２６の単位開口径・開口率は、ビーズが落下しないものとし、ガス抵抗が可及的に小さく、振動力と協働してビーズを流動化可能なエア（ガス）流量を得ることのできる径以上とする。なお、整流板２６の材質は、通常、金属板又はセラミック板とするが、被洗浄物によっては、プラスチック板（例えばＦＲＰ）であってもよい。また、整流板２６とせずに、複数の分岐配管（送気孔）を配した振動板で流動層Ｆの底部を形成してもよい。

更に、整流板（分散板）２６を金網状の篩いとして、各種粒径のビーズを篩い可能に多段に洗浄ゾーンに設ける、各段の整流板２６に製品取出し口３０を設けることが望ましい。すなわち、整流板２６の目開きの大きさを、上段側を下段側より大きさものとし、各種粒径のビーズから形成される被洗浄物と分級可能とする。

こうして、洗浄すれば、各目開きの整流板２６ごとに、類似径のビーズを積層でき、振動及び送気により均一な分散流動層を形成可能となる。この状態で洗浄するようにすれば、各種粒径ビーズが混合した被洗浄物でも、本発明の洗浄が可能となる。

ここでは、被洗浄物（原料）であるビーズと洗浄液体（有機溶剤）との投入口は兼用となっているが、別々に設けてもよい。

また、排液口３２は排液弁３４を備えて、溶剤（洗浄液）受け槽３６に先端出口が臨む排液配管（排液チューブでも可）３８が接続されている。排液配管３８には、吸引ポンプ４０を設けることが望ましい。

さらに、製品取出し口３０は、製品受け槽４２に落下回収可能にシュート等を設けてもよい。装置が小型のときは、洗浄槽１８を回動させて製品取出し口３０を製品受け槽に臨むように傾けて製品排出を促進させるようにしてもよい。

なお、必然的ではないが、洗浄槽１８の周壁は、温調ジャケット４４で覆われている。そして、温調ジャケット４４には、洗浄ゾーン（流動層）Ｆを温調可能に温調水（冷水〜熱水）を通過可能となっている。

加振手段（発振装置）は、本実施形態では、不平衡おもりの回転を利用した発振装置である振動モータ２０であるが、それに限られず、洗浄槽１８が小型・軽量の場合は、電磁式発振装置であってもよい。

そして、上記送気配管（ガス送入配管）１４は、不活性ガスタンク４６とガス送入口３３との間を接続し、中間にブロワ−（気体輸送機）４８及び温調器（熱交換器）５０を備えている。なお、温調器５０は、１個で熱媒を冷水／熱水（又はスチーム）の切替方式であるが、加熱器と冷却器とを別々に設けて、それぞれにもよい。また、送気配管は、ブロワ−４８を挟んで、逆止弁５３、５３を備えた分岐配管が一対接続されている。

また、排気配管１６は、洗浄槽１８の天井側（整流板の２６の上方）に形成された排気口５２と接続され、凝縮器５４及び気液分離器５６を介して、その先端が、溶剤受け槽（洗浄液受け槽）３６に臨んでいる。この溶剤受け槽３６も密閉系とすることが望ましい。そして、本実施形態では、気液分離器５６の気体放出側が、上記送気配管１４と接続されて、不活性ガスを閉じた系で循環使用可能とされている。

なお、不活性ガスを使用せず、不活性ガスの代わりにエアを使用する場合は、ガス（気体）循環式とせず気液分離器５６の気体流出側を、活性炭吸着槽（図示せず）等を介して大気中に放出する非循環方式としてもよい。

上記洗浄装置は、固定設置タイプとしたが、洗浄機を各送気・排気配管等、その他付属機器とともにユニット化してキャスター付き機台上に備え付け移動型とすることもできる。移動型としたときは、各ビーズミル設置箇所等の使用済ビーズ発生箇所で、使用済みビーズの洗浄（再生）を行い、そのまま各ビーズミルに戻すことができる。したがって、被先洗浄物が発生する各ビーズミル等から固定型の洗浄装置への往復運搬が不要となり、ビーズ洗浄の全体工数が削減できる。

次に、上記小径粒体の洗浄装置を使用しての、塗料調製に使用した使用済みビーズの洗浄方法の一例について説明をする。

本発明の洗浄方法を適用可能な被洗浄物であるビーズは、ビーズミル等に多用されている平均粒径：約1ｍｍ未満、比重：約２以上の無機質ビーズに適用することが、本発明の効果（洗浄液使用量及び洗浄時間の削減）が顕著である。平均粒径約5ｍｍ前後のものや、比重０．５〜２のプラスチックやゴム製のものに適用しても、本発明の効果は期待できる。

具体的には、アルミナ、ジルコニア、シリカ等のセラミック粒子、鋼、チタン、アルミニウム等の金属粒子を挙げることができる。これらは、通常、ビーズミルやボールミル等で多用されているものである。

そして、上記塗料の調製にビーズミルにおいて混合媒体として使用され、塗料成分が付着している使用済みビーズの洗浄は、下記の如く行う。

（１）まず、排液口３２の排液弁（排液弁）３４及び製品取出し口３０を閉とした状態で、小径粒体である被洗浄物（ビーズ：原料）を、原料／溶剤投入口（被洗浄物／洗浄液体投入口）２８から所定量、投入する。

（２）次に、ブロワ−４８を始動させて洗浄槽１８の整流板（分散板）２６の下方に、不活性ガス又はエアを吹き込み。このとき、温調器５０で温調して、適宜温度にガスを温調して（通常、１５〜１００℃、必要により１００℃以上）として吹き込む。また、このときのガス送入圧は、大気圧と略同じか又は若干高くする（約０．１ＭＰａ以下）。

洗浄液体（有機溶剤）が引火性の場合は、ガス（エア）温度は低目（５０℃未満）に、溶剤が引火性を有しない場合は、高目（５０℃以上）に温調する。

（３）続いて、原料／溶剤投入口２８を介して、溶剤を投入する。このとき、整流板２６の下面側は、大気圧より高い圧となっているため、溶剤が整流板２６から落下することはない。

溶剤（洗浄液）としては、例えば、メチルエチルケトン（ＭＥＫ）、アセトン、イソプロピルアルコール（ＩＰＡ）、エタノール、塗料用シンナー等を、単独又は適宜組み合わせて使用する。なお、塗料が水系の場合は、溶剤として水を使用できる。高度の洗浄が要求される場合は、超純水の使用も可能である。

（４）この状態で原料／溶剤投入口２８を閉じて、振動モータ２０を稼動させる。すると、ビーズは送気（空気流：エアレーション）及び振動力の協働により流動層Ｆが形成される。

このときビーズは均一分散状態となるため、溶媒（洗浄液）との接触効率が良好であるとともに、ビーズ相互も適度な力で相互接触して、付着塗料が効率良く剥離される。

バッチ式で処理する場合は、所定時間（例えば、２〜１０ｍｉｎ）連続運転した後、振動モータ２０及びブロワ−４８を停止させて、排液弁３４を開として液抜きを行う。このとき、吸引ポンプ４０を運転して、使用済み洗浄液（溶剤）を、整流板２６を介して吸引ろ過してもよい。吸引ろ過の代わりに加圧ろ過してもよい。

なお、溶剤がアルコール等の水と混和性を有する溶剤の場合は、最終洗浄工程は、水ですすいでもよい（リンスしてもよい）。この場合は、水専用の排液配管を設けておくことが望ましい。

また、連続運転する場合は、溶剤受け槽３６に固液分離機構を付与して、溶剤と塗料との分離（例えば、塗料固形分を沈降分離させる。）を行って、連続的に溶剤を循環使用する構成とすることもできる。この場合は、溶剤の循環配管に、溶剤補充分岐管を接続することが望ましい。

（５）その後、適宜、上記（２）〜（４）の工程を繰り返した後、すなわち、溶剤抜きを行った状態で、再度、振動モータ２０及びブロワ−４８の運転を開始して、洗浄済みビーズの乾燥を行う。このとき、洗浄済みビーズ（製品）は、洗浄工程と同様に流動化して、乾燥ガス（又はエア）と良好に接触して乾燥が促進される。なお、温調器５０に加熱媒体（熱水又はスチーム）通過させて、不活性ガス又はエアを温風とすることによりより乾燥が促進される。

そして、所定時間、流動乾燥させた後、ジャケット４４に冷水を通過させて、製品（ビーズ）を冷却して、製品取出し口３０から取り出す。熱いまま取り出すと、空気中の塵埃がビーズに付着するおそれがある。

なお、上記において、洗浄を、有機溶剤を用いる液洗浄としたが、有機溶剤又は水を、上記ガス循環配管を用いて、温調器（加熱器）５０で加熱蒸発させながら、液滴を多く含む湿り度の高い溶剤蒸気を洗浄液として使用していわゆる蒸気洗浄をすることも可能である。すなわち、蒸気洗浄としたり、蒸気洗浄及び液洗浄を交互に併用したりして行うことも可能である。この場合、液洗浄、蒸気洗浄のどちらを先に行うかは、被洗浄物（被処理物）の種類や使用洗浄液（溶剤）の種類及びそれらの組み合わせによる。

次に、本発明の効果を確認するために行った実施例について説明をする。

使用した洗浄装置は、下記仕様の、中央化工機株式会社製振動流体装置「ＵＶＡ型」を使用した。なお、排液配管３８には吸引ポンプ（出力０．２ｋW)４０を接続した。

また、被洗浄物である使用済みビーズは、ビーズミルで塗料調製に使用した、平均粒径０．５ｍｍφのジルコニアビーズ（比重：５．５）を使用した。

整流板２６：材質 焼結ステンレス製、厚み１５ｍｍｔ、単位孔径０．１ｍｍ孔、通気量１０Ｌ／（ｍｉｎ・ｃｍ²）（200ｍｍH₂O）
洗浄槽１８：内径２１０ｍｍφ×整流板２６上高さ６００ｍｍ
振動モータ２０：出力０．１３ｋＷ×２基、ブロアー４８：出力０．７５ｋｗ
また、実施例における振動モータ２０の運転条件及びブロアー４８の送気量は、いずれも、振幅：２．０ｍｍ、振動数：１５００min^-1、及び、Ｎ₂：２３０Ｌ／minとした。

１）塗料調製に使用したビーズを２０ｋｇ、洗浄槽１８内へ投入。ビーズ静置高さは、約１７０ｍｍであった。

２）投入後、排液弁３４を開とするとともに、吸引ポンプを３０ｓ運転して、ビーズ付着塗料を部分回収。このときの回収塗料（溶剤を含む。）は０．９１ｋｇであった。

３）窒素ガス（Ｎ₂）を２３０Ｌ／minの条件で送入しながら、洗浄液であるＭＥＫ２ｋｇを洗浄槽１８内へ投入後、更に振動モータ２０を運転して、一次溶剤洗浄を５ｍｉｎ行う。

４）振動モータ２０及びブロワ−４８の運転を停止させた状態で、吸引ポンプを３０ｓ運転して、使用済み溶剤を、整流板２６を介して一次ろ過吸引する。溶剤回収量は1.55ｋｇであった。

５）上記３）と同様に二次溶剤洗浄を５ｍｉｎ行う。

６）上記４）と同様に二次ろ過吸引する。溶剤回収量は2.15ｋｇであった。

７）振動モータ２０及びブロワ−４８の運転を開始して、乾燥運転を３０min行う。乾燥終了は、溶剤蒸発量が0.00％となるまで行った。

８）そして、製品取出し口３０を開として、上記振動モータ２０及びブロワ−４８の運転を２０min継続する。すると、ビーズは流動しているため、製品取出し口３０から飛び出てビーズ受け槽に落下回収された。

上記合計洗浄時間は、ビーズ２０kg当たり約１ｈである。これに対して、従来の手作業で洗浄した場合（ビーズ５０ｋｇ当たり２人×１０ｈ、溶剤使用量：１００ｋｇ前後）に比して、格段に工数、溶剤使用量が削減できた。

本発明の一実施形態における小径粒体の洗浄装置の流れ図である。

符号の説明

１２ 洗浄機（液処理機）
１４ 送気配管（エアレーション配管：ガス送入配管）
１６ 排気配管
１８ 洗浄槽（処理槽）
２０ 振動モータ（加振手段、発振機）
２４ 圧縮コイルばね（弾性支持体）
２６ 整流板（分散板）
２８ 原料／溶剤投入口（被洗浄物／洗浄液投入口）
３０ 洗浄済みビーズ取り出し口（製品取出し口）
３２ 排液口
３３ ガス送入口
５４ 凝縮器
５６ 気液分離器
Ｍ 洗浄装置（振動流動乾燥装置、処理装置）

Claims (10)

1. 被処理物であるミクロ体を液処理する方法であって、
   前記被処理物を、処理槽に投入して、振動及び送気（エアレーション）により流動層（処理ゾーン）を形成するとともに該流動層で処理液と接触させて液処理を行うことを特徴とするミクロ体の液処理方法。
2. 前記処理ゾーンの下面が振動する整流板（分散板）で形成されていることを特徴とする請求項１記載のミクロ体の液処理方法。
3. 前記処理ゾーンの周壁が前記整流板と一体化されていることを特徴とする請求項１又は２記載のミクロ体の液処理方法。
4. 塗料調製に使用したビーズを洗浄するに際して、前記処理液として有機溶剤を使用することを特徴とする請求項１、２又は３記載のミクロ体の液処理方法。
5. 前記送気を不活性ガスにより行うことを特徴とする請求項４に記載のミクロ体の液処理方法。
6. さらに、前記処理液を回収後、送気及び振動により処理済み後のミクロ体を乾燥させることを特徴とする請求項１〜５のいずれかに記載のミクロ体の液処理方法。
7. 前記被洗浄物が、粒径が１ｍｍ未満で、比重が２以上の塗料調製に使用した無機質ビーズであることを特徴とする請求項１〜６のいずれかに記載のミクロ体の液処理方法。
8. 液処理機と、該液処理機と接続される送気配管及び排気配管とを備え、
   前記液処理機は、弾性支持体で支持された密閉可能な処理槽と、該処理槽を振動させる加振手段とを備え、
   前記処理槽は、中間部に処理ゾーン（流動層ゾーン）の底部を形成する整流板（分散板）を備え、該整流板の上方側に、被処理物投入口、処理液投入口及び排気口を備え、周壁の前記整流板の直上位置に処理済みミクロ体（製品）取出し口を備え、前記整流板の下方側に排液口及び前記送気配管と接続されるガス導入口を備え、
   前記排気配管は気液分離器を備え、該気液分離器の気体排出側が前記送気配管と接続され、前記処理槽との間にガス循環路が形成されている、
   ことを特徴とするミクロ体の液処理装置。
9. 前記送気配管に、ガスタンクのガス流出口が接続されているとともに、温調器を備えていることを特徴とする請求項８記載のミクロ体の液処理装置。
10. 前記整流板が複数枚、処理ゾーンに多段に配置され、各整流板の目開きの大きさが上段側が下段側より大きなものとされ、各種径のミクロ体から形成される被処理物を分級可能とされ、さらに、各段の整流板に前記製品取出し口が前記処理ゾーンの周壁に形成されていることを特徴とする請求項８又は９記載のミクロ体の液処理装置。
    

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