JP2004339539A - 熱交換器用アルミニウム合金製基体の表面処理方法およびこの方法により製造された熱交換器 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】Al合金製熱交換器基体にpH値が9.0未満の前処理用水溶液による前処理を施し、その後にpH値が9.0以上のアルカリ性水溶液によるエッチング処理を施し、さらに化成処理及び/又は親水性付与処理を施す。
【選択図】 図1
Description
【発明の属する技術分野】
本発明はアルミニウム合金製熱交換器基体の表面処理方法及びこの方法により得られる熱交換器に関するものである。更に詳しく述べるならば、本発明は、アルミニウム合金製チューブおよびフィンを有する熱交換器、例えば自動車用空調機器、の基体の表面処理方法及びそれにより得られる熱交換器に関するものである。
【0002】
【従来の技術】
従来、アルミニウム合金製熱交換器、特に自動車用エアコン等に用いられる熱交換器は、成型加工されたフィンおよびチューブを、真空ろう付け工法(VB法)又は非腐食性フラックスろう付け工法(NB法)などの工法で組み合わせ接合したものが多く用いられている。ろう付けの条件は、使用されるアルミニウム合金の種類及び工法に応じて異なるが、一般的には550℃以上の高温で行われるため、通常、フィン及びチューブの表面には酸化物層が生成する。また、VB法の場合には、酸化膜破壊のためのゲッター材としてMgが使用され、これがアルミニウム合金基材表面に付着するため、基材の表面はAlおよびMgの酸化物によって覆われることになる。さらに、NB法の場合は、非腐食性フラックスが多量に、基材表面上に残存することになる。このように、熱交換器の表面は、純粋なAl酸化物層とは異なる様々な状態を形成している。
【0003】
前記のような表面状態にあるアルミニウム合金製熱交換器に、通常、耐食性などを付与するために、或は、自動車エアコンに使用されるエバポレータのような熱交換器に、さらに水滴飛散防止を目的とする親水性を付与するために、化成処理及びそれに続いて親水性処理が施されることが多い。特に、健全な化成処理皮膜を形成させるためには、前記のような状態にある熱交換器表面から、各種酸化物及びフラックスなどを除去する必要があり、そのためには、化成処理工程の前に化学的なエッチング工程を設けることが多い。アルミニウム合金製熱交換器に施される化成処理は、例えば特公平6−12217号公報(特許文献1)及び特開平9−14889号公報(特許文献2)に開示されている。
【0004】
アルミニウム合金の化学的なエッチング法としては、酸性水溶液を用いる方法と、アルカリ性水溶液を用いる方法とがある。基材表面に存在する被覆層が自然酸化膜だけからなるものであれば、一般的に、アルカリ性水溶液によるエッチングの方が、その速度が速く、作業効率も良好となる。但し、特に真空ろう付け工法で成型された熱交換器表面には、前述のようにMg酸化物層も形成されており、このMg酸化物はアルカリ性水溶液に溶けにくいため、エッチング速度が遅くなってしまうことがある。また、同様に、Mg酸化物がアルカリ性水溶液に溶けにくいために、均一なエッチングが行われず、凹凸の激しい表面が形成されることが多い。このため、エッチング工程に続いて行われる化成処理工程で形成される化成皮膜も不均一なものになり易く、得られる化成皮膜の耐食性などの特性が不十分になることがある。さらに、凹凸の激しい化成皮膜表面に対して親水性処理を施した場合、親水性皮膜の厚さが不均一になるために、特に耐久後に部分的に下地化成皮膜が露出して、親水性能にバラツキが生じ易くなることがある。これを防止するためには、親水性皮膜の皮膜量を多くする必要があり、経済的な不利益を生ずる。
【0005】
このため、アルミニウム合金製熱交換器の前処理としては、酸性水溶液を用いる方法が提案されている。例えば、特開2001−158983号公報(特許文献3)には「熱交換器の化成皮膜用酸性洗浄剤、熱交換器の酸洗方法、熱交換器の処理方法および熱交換器」が開示されている。この方法は、Fe,Ni,Co,MoおよびCeから選ばれる金属、および/または、金属酸塩の少なくとも1種と、硝酸および/または硫酸とを含有する酸性水溶液により、アルミニウム合金製熱交換器を洗浄するものである。しかし、この方法では、耐食性向上には効果があるが、前述のようにエッチングによる洗浄の速度を上げるためには、エッチング剤の高濃度化およびエッチング温度の高温化が必要であり、特に硫酸を用いる場合は、装置腐食の問題が避けられない。この腐食防止には多大な投資が必要になってくる。また、硝酸を用いる場合には、排水中に多量の窒素分が含まれることになり、環境面からも好ましくはない。
【0006】
さらに、熱交換器用ではないが、特開平11−264088号公報(特許文献4)には「アルミニウム合金部材の表面処理の前処理方法」が開示されている。これはSiを含むアルミニウム合金部材を硝酸、フッ化アンモニウムおよび酢酸を含む酸性液で洗浄するものである。しかしながら、この方法は、処理温度は常温付近であるが、処理液が極めて高濃度の硝酸及び酢酸を含むため、作業環境汚染や廃水処理性などの面で決して好ましいとは言えない。
このように、設備投資、作業環境、廃水処理性などの問題を回避しながらも迅速な処理が可能なアルカリ性水溶液によるエッチング工程を含み、かつ、均一な化成皮膜を形成させ、かつ、親水性能にバラツキを生じさせない表面処理方法の開発が強く望まれているのである。
【0007】
【特許文献1】
特公平6−12217号公報、第1〜2頁
【特許文献2】
特開平9−14889号公報、第2頁
【特許文献3】
特開2001−158983号公報、第2頁
【特許文献4】
特開平11−264088号公報、第2頁
【0008】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、従来技術の有する前記のような問題点を解決するためになされたものであって、具体的に述べるならば、アルミニウム合金により成型された熱交換器、特に真空ろう付け工法によって成型された熱交換器基体について、酸性水溶液によるエッチング工程を用いる場合に比較し、設備投資および作業環境面などにおいて有益なアルカリ性水溶液を用いたエッチング工程を含み、それによって均一かつ迅速なエッチング効果を実現し、その後に施される化成処理工程において、耐食性等に優れた均一な化成皮膜を形成させる表面処理方法、およびそれによって得られる熱交換器を提供しようとするものである。
【0009】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは上記課題を解決するための手段について鋭意検討した結果、アルカリ性水溶液でのエッチング工程を含むアルミニウム合金製熱交換器の表面処理方法において、エッチング工程の直前にpH9以下の水性液に、当該熱交換器、特に真空ろう付け工法で成型された熱交換器を接触させることにより、アルカリ性水溶液をエッチング工程に用いても、均一かつ迅速なエッチングを実現することができ、後に行われる化成処理工程において、耐食性等に優れた均一な化成皮膜が形成されることを新たに見出し、本発明を完成するに至った。
【0010】
本発明の熱交換器用アルミニウム合金製基体の表面処理方法は、アルミニウム合金製チューブ及びフィンを含む熱交換器用基体の少なくとも1部に対し、9.0以上のpH値を有するアルカリ性水溶液によるエッチング処理を施し、このエッチング処理された基体表面に、化成処理及び/又は親水性付与処理を施す工程とを含み、
前記エッチング処理を施す前に、前記基体のエッチングを施されるべき表面に、9.0未満のpH値を有する水性前処理液を接触させる前処理工程をさらに含むことを特徴とするものである。
本発明の表面処理方法において、前記水性前処理液が、35℃〜100℃の温度と、4〜9のpH値を有することが好ましい。
本発明の表面処理方法において、前記前処理工程が3〜240秒間施されることが好ましい。
本発明の表面処理方法において、前記熱交換器用アルミニウム合金製基体において、前記アルミニウム合金製チューブ及びフィンが真空ろう付け工法により接合されているものであることが好ましく、この場合に本発明方法の効果が顕著に発揮される。
本発明はアルミニウム合金製熱交換器は上記本発明の熱交換器用アルミニウム合金製基体の表面処理方法により製造されたものである。
【0011】
【発明の実施の形態】
本発明におけるアルミニウム合金製熱交換器基体の表面処理方法は、アルミニウム合金を成型加工したフィンおよびチューブからなるアルミニウム合金製熱交換器基体を表面処理するに際して、アルカリ性水溶液でエッチングする工程の直前に、pH9以下の、好ましくは7未満の、より好ましくは4〜9の水性液に接触させる前処理を施すことを特徴とするものである。
この前処理用水性液のpHは9以下であることが特に重要である。この前処理用水溶液のpHが9を超えると、特に真空ろう付け工法で成型されたアルミニウム合金製熱交換器基体の場合、基材表面に付着しているMg酸化物層が溶解し難くなるため、残存するMg酸化物層によって、アルカリ性水溶液による均一かつ迅速なエッチングが阻害される。
【0012】
pH9以下の前処理用水性液は、pH値が9以下である限り、その組成については特別な制限はない。例えば、純水は廃水処理設備への負担が軽く、好適である。しかし、特に真空ろう付け工法で成型された熱交換器の場合は、基材表面に付着していた酸化Mgが水性液中に溶け出してpH値を上昇させるため、pH値を9以下に維持することを目的として、前処理用水溶液が硫酸、硝酸などの無機酸、および、酢酸、プロピオン酸、シュウ酸、マレイン酸、酒石酸、りんご酸、クエン酸などの有機酸の少なくとも1種を少量含有することが好ましい。また、次工程のアルカリ水溶液によるエッチング後に、酸による脱スマットを行う場合は、その廃液の一部を前処理用水性液に送ってpH値を所望値に維持してもよい。
【0013】
また、熱交換器基体表面の凹凸形状などを考慮して、前処理用水性液に、より高い浸透性を付与する目的をもって、界面活性剤などを含有させると、次工程におけるアルカリ性水溶液によるエッチングがさらに均一に行われるようになる。さらに、熱交換器基体表面から、Mgなどの除去性を高める目的で、前処理用水溶液中にキレート剤などを添加してもよい。但し、前処理用水性液に、塩酸や塩化ナトリウムなどが含まれると、均一かつ迅速なアルカリ性水溶液によるエッチングに対する効果は変わらないが、後工程における水洗が不十分な場合に、塩化物イオンがアルミニウム合金製熱交換器に残留して、その耐食性に悪影響を及ぼすため、より低減させた方が好ましい。
【0014】
前処理用水性液のpHが9以下、特に好ましくは4〜9に保たれる場合は、前処理用水性液の温度は35℃〜100℃の範囲内にあることが好ましく、より好ましくは40〜80℃である。前処理用水性液の温度が35℃未満であると、特にVB法で成型された熱交換器の場合、基材表面のMg酸化物層の除去促進性が不十分となり、これが均一かつ迅速なエッチングを阻害することがある。
【0015】
前処理用水性液と、熱交換器基材との接触時間は、3〜240秒であることが好ましく、5〜60秒であるとより好ましい。接触時間が3秒未満であると、特にVB法で成型された熱交換器の場合に、基材表面からのMg酸化物層の除去が不十分になることがあり、このためアルカリ性水溶液による均一かつ迅速なエッチングが達成できなくなることがある。一方、接触時間が240秒以上では、水性液接触の効果は変わらないが、その効果が飽和してしまうため、経済的に不利となる。
【0016】
なお、本発明方法におけるエッチングのためのアルカリ性水溶液は、pHが9以上の、好ましくは9を超える強アルカリ型のものであれば、組成等に特に制限はない。エッチング用アルカリ性水溶液として、ビルダー成分以外に界面活性剤やキレート剤を含む市販のアルカリ性脱脂剤を適用することがより好ましい。
【0017】
前記アルカリ性水溶液によるエッチングの後に、エッチングされた基材表面から濃化した合金成分等(スマット)の除去を目的に、これに酸洗(脱スマット)工程を施すことが好ましい。このときの酸の種類は、硫酸、硝酸などが用いられる。この酸洗の温度は常温で十分であり、かつ、酸濃度は10重量%以下で十分である。
【0018】
上記酸洗に続く化成処理としては、クロム酸クロメート、りん酸クロメート、アルカリクロメートなどのクロメート系化成処理、りん酸ジルコン、酸化ジルコン、タンニン酸−ジルコン、樹脂−ジルコン、フィチン酸−ジルコンなどのジルコン系化成処理、および、りん酸チタン、酸化チタン、樹脂−チタン、タンニン酸−チタン、フィチン酸−チタンなどのチタン系化成処理などの公知の化成処理を用いることができる。
【0019】
また、前記化成処理に代えて、又はその後に施される親水性処理についても、特開平9−14889号(特許文献1)、特公平6−12217号(特許文献2)などで公開された公知のものが使用できる。
【0020】
【実施例】
本発明を、下記の実施例により、より具体的に説明する。但し、これらの実施例は本発明の範囲を限定するものではない。
【0021】
実施例1〜10および比較例1〜2
アルミニウム合金製熱交換器基体を、表1に示した条件で、前処理用水性液に接触させた後、下記に示すアルカリ性水溶液によるエッチングを施し、続いて下記に記載の脱スマット(酸洗)を実施した。その後に、下記に示す化成処理を施した後、下記に示す親水性処理を施し、得られた製品を下記に記載の各試験に供した。
【0022】
(1)pH9以下の前処理用水性液と接触させる工程
熱交換器基体を実施例1〜10の各々においては、表1に示した条件で、pH9以下の前処理用水性液に接触させた。比較例1〜2の各々においては、pH9以下の前処理用水性液に接触させる代わりに、表1に示された条件下の前処理が施された。
【0023】
(2)アルカリ性水溶液によるエッチング処理
実施例1〜10および比較例1〜2の各々において、上記方法により前処理されたアルミニウム合金製熱交換器基体を脱脂剤(商標:パルクリーン391、日本パーカライジング株式会社製)を1質量%の濃度に溶解し、かつ45℃に保たれたアルカリ性水溶液中(pHは表1に記載)に、エッチング量が1g/m2 に達するまで浸漬し、このときの所要時間を記録した。
【0024】
(3)脱スマット処理
実施例1〜10および比較例1〜2の各々において、上記のアルカリ性水溶液によるエッチング処理後、供試基体を1質量%濃度の硝酸水溶液中に、室温で、10秒間、浸漬して脱スマット処理を実施し、その後に水道水で水洗した。
【0025】
(4)化成処理
実施例1〜10および比較例1〜2の各々において、上記の脱スマット処理の後、供試基体をジルコニウム系化成処理剤(商標:パルコート−N405、日本パーカライジング株式会社製)の2質量%濃度に溶解し、かつ50℃の温度に保持された化成処理液中に60秒間浸漬して、基体表面にジルコニウム系の化成皮膜を形成させた。
【0026】
(5)親水性処理
実施例1〜10および比較例1〜2の各々において、上記の化成処理を施された基体に、特開平9−14889号公報の実施例1に記載の下記組成の25℃に保たれた、親水性処理液中に30秒間浸漬して液切りし、140℃に加熱された熱風循環式オーブン内で20分間加熱・乾燥して、親水性皮膜を形成させた。
親水性処理液組成
ポリアクリルアミド樹脂(第一工業製薬社製) 100質量部
ポリビニルスルホン酸(日本触媒社製) 110質量部
骨格中にポリエチレンオキサイド基を含むノニオン系
水溶性ナイロン(東レ社製) 40質量部
架橋剤(重リン酸クロム) 10質量部
【0027】
(6)試験および評価
実施例1〜10および比較例1〜2の各々において、作製された供試材について、下記の試験および評価を実施した。
(耐食性)
JIS−Z−2371に基づく塩水噴霧試験を72時間実施した後、アルミニウム合金製熱交換器のフィン部の白錆発生状態を目視により下記のように評価し、表記した。
◎:白錆発生無し
○:白錆発生面積10%未満
△:白錆発生面積10〜30%未満
×:白錆発生面積30%以上
【0028】
(親水性)
毎分0.5Lの流量で流れる純水中に供試材を72時間浸漬し、その後にフィン部の対水接触角を接触角計(CA−X型;協和界面科学(株)製)で測定した。測定点の数を10点とし、その結果を最小値と最大値により表示した。
【0029】
(表面分析)
実施例1の、前処理用水性液に対し接触前後の熱交換器基体フィン部について、XPS(ESCA850型(島津製作所製))による深さ方向解析を実施し、フィン表面のMgの除去効果を確認した。その結果を図1(A),(B)に示す。また、実施例1および比較例1の化成処理後の表面について、走査電子顕微鏡(SEM:JSM−5800型(日本電子製))による形状観察を行った。その結果を、図2(A)及び(B)に示す。
【0030】
【表1】
【0031】
表1の結果から明らかなように、本発明のpH9以下の前処理用水性液に接触させた後に、アルカリ性水溶液によるエッチングを行った実施例1〜10の製品においては、迅速なエッチングが十分に行われており、また、対水接触角もバラツキが少なく、耐食性も優れていた。
これに対して、前処理用水性液への接触を行わなかった比較例1の製品では、エッチングの速度が遅く、また、対水接触角のバラツキも大きく、耐食性も若干劣る結果であった。また、前処理用水性液のpHが10.5であった比較例2の製品でも、比較例1と同様の結果を示した。
【0032】
実施例1の本水性液接触前後における熱交換器フィン部について、XPSによる深さ方向解析を実施した結果を図1(A)及び(B)に示した。本発明の水性液接触により、熱交換器フィン表面のMgが除去されていることは、図1(A)と図1(B)を対比すれば明確である。また、図2(A),(B)に実施例1および比較例1の化成処理後の熱交換器フィン表面について、SEMによる形状観察を行った結果を示した。本発明の前処理用水性液に接触させた実施例1では、図2(A)に示されているようにフィン表面に凹凸がなく、均一な化成皮膜が実現されていることがわかる。一方、比較例1では図2(B)に示されているように、フィン表面に深い孔が認められ、均一な化成皮膜が形成されていないことが明らかである。
【0033】
【発明の効果】
本発明方法によりアルミニウム合金製熱交換器基体をpH9以下の前処理用水性液に接触させ、その後にアルカリ性水溶液による迅速なエッチングを施し、これに均一な化成皮膜を形成させることが実現できる。
【図面の簡単な説明】
【図1】図1(A)は本発明の実施例1について、pH9以下の前処理用水性液に熱交換器を接触させる前におけるアルミニウム合金製熱交換器基体のフィン表面のXPS分析結果を示す図。
図1(B)は同じく前処理用水性液に接触した後のフィン表面のXPS分析結果を示す図。
【図2】図2(A)は本発明の実施例1の化成処理後における、熱交換器フィン表面のSEM像を示す図。
図2(B)は比較例1の化成処理後のフィン表面のSEM像を示す図。
Claims (5)
- アルミニウム合金製チューブ及びフィンを含む熱交換器用基体の少なくとも1部に対し、9.0以上のpH値を有するアルカリ性水溶液によるエッチング処理を施し、このエッチング処理された基体表面に、化成処理及び/又は親水性付与処理を施す工程とを含み、
前記エッチング処理を施す前に、前記基体のエッチングを施されるべき表面に、9.0未満のpH値を有する水性前処理液を接触させる前処理工程をさらに含むことを特徴とする熱交換器用アルミニウム合金製基体の表面処理方法。 - 前記水性前処理液が、35℃〜100℃の温度と、4〜9のpH値を有する、請求項1に記載の表面処理方法。
- 前記前処理工程が3〜240秒間施される、請求項1又は2に記載の表面処理方法。
- 前記熱交換器用アルミニウム合金製基体において、前記アルミニウム合金製チューブ及びフィンが真空ろう付け工法により接合されている、請求項1〜3のいずれか1項に記載の表面処理方法。
- 請求項1〜4のいずれか1項に記載の熱交換器用アルミニウム合金製基体の表面処理方法により製造された、アルミニウム合金製熱交換器。
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