JP2004322206A - 半溶融成形用マグネシウム合金ビレットの製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】鋳造材を対象に適用される半溶融成形をダイカスト用合金として広く使用されているＡＺ９１Ｄマグネシウム合金のビレットに適用して、初晶固相粒子を微細な再結晶組織として形成し、成形製品の機械的性質を向上させることができる製造方法を提供する。
【解決手段】本発明による半溶融成形用マグネシウム合金ビレットの製造方法は、鋳造材製造工程を済ませたＡＺ９１Ｄマグネシウム合金の鋳造材を対象に、押出及び圧縮工程を行った後、等温保持工程を実施し、４０〜６０μｍの粒子サイズを有する初晶固相粒子が得られるように、等温保持工程の間、等温保持温度まで昇温させる昇温工程を実施する。
【選択図】図１

Description

本発明は、マグネシウム合金に係り、より詳しくは、ダイカスト用合金として広く使用されているＡＺ９１Ｄマグネシウム合金に、押出及び圧縮工程を実施して焼成変形を誘導し、変形誘導の液相活性化原理による等温保持工程を通じて、初晶固相粒子を微細な再結晶組織として形成することにより、成形製品の機械的性質を向上させることができる、半溶融成形用マグネシウム合金ビレットの製造方法に関する。

一般に、マグネシウム合金は、軽量であるとの長所により、燃費向上の要求が増大されている自動車産業を中心に、部品の軽量化の面から非常に重要な位置を占めている。これにより、最近全世界的に自動車部品用マグネシウム合金素材の消耗量は、毎年１５％以上で増加している趨勢にある。

通常、自動車に適用されるマグネシウム合金部品は、ダイカスト工程により製造される。このようなダイカスト工程法は、必要な鋳造形状に完全一致するよう正確に機械加工された鋼製の金型に溶融金属を注入し、金型と同じ形態の鋳物を得る精密鋳造法である。
しかし、マグネシウム合金部品を製造するにおいて、ダイカスト工程の特徴上、気孔などのような鋳造欠陥の制御が難しいため、鋳造後の熱処理による強度の向上が不可能で、また、実形状の成形もできないため、鋳造後に高価な後処理工程が要求される。

そのため、新しい成形鋳造工法として、鋳造工程と、押出及び圧縮工程を含む熱間加工工程とを結合した半溶融成形工程が最近脚光を浴びている。これは、合金鋳造材を固液共存領域まで加熱し一定時間保持させる等温保持工程を経た後、球形に近い初晶固相粒子を、液相内に均一に分散されたスラリとして製造し、これを成形加工して製品を生産する方法である。

このような半溶融成形工程を用いて、マグネシウム合金を製造する方法として、金型給湯温度は、過熱度が液相線以上で、かつ、３０℃を超えない温度領域から、１．０℃／秒の冷却速度で溶湯を冷却固化してビレットを鋳造した後、固相線以上の温度で６０分間保持する半溶融金属の成形方法がある。（特許文献１参照）
また、剛性を高めるために、固体相が５０％以下である状態での半溶融成形法によるマグネシウム合金の製造方法が開示されている。（特許文献２参照）
さらに、マグネシウムビレットを４００℃以上５００℃以下に加熱した後、コンテナの温度を３８０℃以上４４０℃以下、押出材の出口温度を４００℃以上４８０℃以下の温度条件で、押出加工した後、押出比が１３０以上６７０未満である幅広薄肉板材を得るための製造方法が開示されている。（特許文献３参照）
一方、マグネシウム半溶融成形工程を用いた自動車用部品の例としては、内燃機関用ピストンが挙げられる。（特許文献４参照）

しかし、前記半溶融成形工程に使用される鋳造材ビレットは、鋳造工程の後冷却を通じてビレットに製造される過程で、溶湯を攪拌することのできる高価な特殊装備が要求される。従って、このように製造された半溶融成形用鋳造材は、一般鋳造材に比べ値段が高いという短所がある。

さらに、このような半溶融成形工程により製造された製品では、初晶固相粒子の大きさが製品の性質に大きな影響を及ぼす。即ち、半溶融成形工程で、合金鋳造材ビレットを加熱した後、固液共存領域で保持させる過程である等温保持工程中、発生した初晶固相粒子の集合及び合体による粗大化（結晶粒子が大きくなる現象）は、製品の機械的特性に悪影響を及ぼす。

しかしながら、マグネシウム合金を半溶融成形工程に適用することにおいて、より安価な一般鋳造材をビレットとして、直接利用するための工法や、初晶固相粒子の粗大化を抑制する工程条件を調節する技術が望まれている。
特開平８−７４０１５号公報 特開２００１−３１６７５３号公報 特開２００３−１８３７９４号公報 特開２０００−１８６６１６号公報

本発明は、前記の問題点を解決するためになされたもので、その目的は、一般的な鋳造材を対象に半溶融成形をする時、より微細な初晶固相粒子サイズを有するビレットを製造するために、ダイカスト用合金として広く使用されているＡＺ９１Ｄマグネシウム合金に押出及び圧縮工程を実施し、焼成加工による変形を引加して、変形誘導液相活性化原理による等温保持工程を通じて、初晶固相粒子を微細な再結晶組織として形成し、成形製品の機械的性質を向上させることができる、半溶融成形用マグネシウム合金ビレットの製造方法を提供することにある。

前記の目的を達成するため、本発明は、鋳造材製造工程を済ませたＡＺ９１Ｄマグネシウム合金の鋳造材を対象に、押出及び圧縮工程を行った後、等温保持工程を実施する段階を含む、半溶融成形用マグネシウム合金ビレットの製造において、４０〜６０μｍの粒子サイズを有する初晶固相粒子が得られるように、前記等温保持工程の間、等温保持温度まで昇温させる昇温工程を実施することを特徴とする。

特に、前記押出工程は、温度３５０〜４００℃、押出比３０〜５０：１の条件下で実施することが好ましい。

また、前記圧縮工程は、温度２００〜２２０℃、公称変形率２０〜４０％の条件下で実施することが好ましい。

前記等温保持工程は、等温保持温度５７０〜５８０℃で３０秒〜３分間実施することが好ましい。

特に、前記等温保持温度まで昇温させるための昇温速度は、１．０〜５．０℃／秒であることが好ましい。

本発明における半溶融成形用マグネシウム合金ビレットの製造方法は、ダイカスト用合金として広く使用されているＡＺ９１Ｄマグネシウム合金に押出及び圧縮工程を実施し焼成変形を誘導して、変形誘導液相活性化原理による等温保持工程により微細な再結晶組織を形成する。そのため、本発明により製造されたマグネシウム合金は、次のような効果がある。
（１）球形の初晶固相粒子が著しく小さいので、機械的特性が向上できる。
（２）自動車のパワートレーン部品、サッシ部品、内装材部品など、既存の成形工法では製造が難しい厚肉部が備えられた部品や複雑な形状の部品が製造可能になる。

以下、図面を参照し、本発明の構成について詳細に説明する。

本発明では、ダイカスト用に広く使用されているマグネシウム合金のＡＺ９１Ｄ合金を基本材料として利用している。このＡＺ９１Ｄマグネシウム合金は、通常、製造メーカから一定の直径で所定の長さを有する加工用鋳造材ビレットの形態で提供される。

また、ＡＺ９１Ｄマグネシウム合金は、マグネシウム（Ｍｇ）を主材として、これにアルミニウム（Ａｌ）８．３〜９．７重量％、亜鉛（Ｚｎ）０．３５〜１．０重量％、マンガン（Ｍｎ）０．１５〜０．５重量％及びその他の微量の不可避な不純物を含んでいて、高強度が要求される自動車部品鋳造材の製造に広く使用される合金である。

本発明は、前記のような成分からなるＡＺ９１Ｄマグネシウム合金を対象に、半溶融成形工程上で必須的な工程である等温保持工程の間、４０〜６０μｍの粒子サイズを有する微細な初晶固相粒子からなる半溶融成形用ビレットを製造するための工程条件を提供するものであって、図１を参照して説明すると次のようである。

図１は、本発明による半溶融成形用マグネシウム合金ビレットの製造時、組織の微細化のための工程を示した工程図である。まず、鋳造材製造工程を済ませたＡＺ９１Ｄマグネシウム合金の鋳造材を対象に、３５０〜４００℃の温度区間で押出材を製造する。その押出工程の条件を下記に具体的に説明する。

押出比（素材の断面積／押出後の断面積）は、３０〜５０：１であり、押出ダイ角は、１８０°であって、押出速度は、２〜３ｃｍ／分である。これらの押出条件は、マグネシウム合金の押出に使用される一般的な工程条件を参照して設定した。
押出温度が３５０℃未満である場合は、十分な材料流動性を確保することができないため押出が難しく、４００℃を超える場合は、押出ダイとの摩擦熱発生による局部的な溶解発火が起こる可能性がある。押出比が３０：１未満である場合は、十分な焼成変形を引加することができなく、押出比が５０：１を超える場合は、押出圧力が大きくなり押出が不可能になる。押出ダイ角は、実際製造現場で適用する押出機でのダイ角に該当する。押出速度は、その設定区間を外れるなら、押出製品の表面に亀裂が生じるなど、良好な押出材が得られない問題が発生する。

前記押出工程の前に、素材及び押出機コンテナと押出ダイは、押出温度区間で０．５〜１時間予熱する。これにより、本発明では、直径２５〜５０ｍｍを有する棒状押出材を製造して、前記押出条件は、マグネシウム合金に一般的に適用される押出条件を参照して実験的に設定した。
このような押出工程は、後述する圧縮工程による焼成変形を誘導する際、本発明の特徴を効果的に表すための必須的な前処理工程に該当して、前記押出工程による熱間加工を通じて材料に一定部分の焼成変形を誘導することができ、これにより、圧縮工程に適用するに容易な素材形態を提供することができる。

次に、前記のような押出材を対象に、本発明の重要な効果を奏する焼成変形を材料に付与するために、冷間加工としての圧縮工程を経るようにする。
このような圧縮工程は、変形誘導液相活性化原理を用いて、半溶融成形工程中、等温保持工程の間に球形の初晶固相粒子を形成するために必須的な工程である。

ここで、変形誘導液相活性化原理というのは、粒子を球形化するために、固体状態の合金を熱間または冷間加工により、十分な焼成変形を誘導した後、固液共存温度に加熱し、微細な再結晶組織からなる球形化された初晶固相粒子を得ることである。即ち、材料が十分変形され微細な粒子サイズの結晶粒を有する構造として再結晶されると、部分的な溶融により液相が粒子間に浸透し、液相の基地内に球形の固相スラリが均一に分布される。半溶融成形工程で微細な再結晶組織を得ることができる。従って、このような微細な再結晶組織を得るための温度と変形率など、圧縮工程条件に対しての設定が最も重要である。

ところが、ＡＺ９１Ｄマグネシウム合金の特徴上、常温で圧縮する場合は、十分な焼成変形が付与される前に破壊が発生して、圧縮温度が高い場合は、微細な再結晶組織が成長して大きくなってしまう問題が発生する。

そこで、本発明では、多様な温度での実験を通じて、４０〜６０μｍの粒子サイズからなる効果的な微細な再結晶組織を有するように、圧縮温度を２００〜２２０℃に設定して、圧縮により決定される公称変形率（変化された長さ／最初の長さ）は、２０〜４０％に設定した。

変形量の大きい焼成変形では、各変形段階での全長を反映する公称変形率が好ましく、真変形率（ｔｒｕｅ ｓｔｒａｉｎ）は、変形量が非常に小さい弾性変形の場合に適用される。

次に、前記のように製造されたマグネシウム合金を対象に、固液共存の温度区間である５７０〜５８０℃の区間で３０秒〜３分間等温保持工程を行った。
等温保持工程は、半溶融成形工程で、球状化組織を得た後、成形工程に素材を投入するために必ず経る工程である。

この時、等温保持工程での５７０〜５８０℃のような等温保持温度区間は、実際の半溶融加工時の作業条件を考慮して設定する。即ち、一般的に半溶融加工の時、製品の形状によりビレット素材の固相率が、５０〜６０％範囲になる温度に等温保持して、球形の初晶固相粒子を得るようにする。
本発明で対象とするＡＺ９１Ｄマグネシウム合金の場合は、液相線温度は５９８℃であり、固相線温度は４６８℃である。従って、この温度区間が固液共存領域に該当して、熱力学的状態図上でレバールール（ｌｅｖｅｒ ｒｕｌｅ）を適用して、固相率が前記５０〜６０％の水準になるように、計算を通じて等温保持温度を５７０〜５８０℃に設定した。

特に本発明の好ましい実施例において、圧縮工程を経た素材を前記等温保持温度まで昇温させるための昇温速度は、１．０〜５．０℃／秒とした。
昇温速度が低すぎる場合は、等温保持温度に上昇するまで時間が掛かると共に、圧縮工程により形成された微細な再結晶粒の成長が発生し、微細な初晶固相粒子が得られない問題点があるからである。これを勘案し、また、多様な条件での実験を通じて、このような昇温速度を設定した。

なお、後述する実験例１及び実験例２を通じて、昇温速度の上限線及び下限線で昇温速度が初晶固相粒子の大きさ及び硬度に及ぼす影響を調べた。結果を表１に示す。

パワートレーン部品、サッシ部品、内装材部品の素材などの自動車部品を製造するには、このような等温保持工程を経て製造された半溶融成形用マグネシウム合金ビレットがさらに成形工程を通して最終形状に加工されることになる。
従って、本発明の製造方法によると、図２（ａ）及び図２（ｂ）に示すように、初晶固相粒子が４０〜６０μｍの粒子サイズからなる微細な再結晶組織に形成され、機械的特性の優れたマグネシウム合金を製造できるので、既存の成形工法では製造し難い厚肉部の備えられた部品や形状の複雑な部品に好適である。

即ち、前述のように、既存の一般的なＡＺ９１Ｄマグネシウム合金鋳造材に押出及び圧縮工程を実施し、焼成加工による変形を誘導した後、等温保持工程を実施すると、初晶固相粒子の大きさが著しく小さくなるだけではなく、機械的特性の硬度が向上された、新しいマグネシウム合金を製造することができる。

以下、本発明が示す条件のもとで行った２つの実験例を通じてさらに詳細に説明する。ただし、本発明はこれら実験例に限定されるものではない。
実験例１と実験例２は、鋳造材製造工程を経たＡＺ９１Ｄマグネシウム合金鋳造材を対象に、温度３５０℃及び押出比３５：１の条件で押出工程を実施し、温度２２０℃及び公称変形率３０％の条件で圧縮工程を実施した後、等温保持温度までの昇温速度を各々１．０℃／秒（実験例２）及び５．０℃／秒（実験例２）に保持させて、微細な再結晶組織を有するマグネシウム合金ビレットを製造したものである。
比較例は、ＡＺ９１Ｄマグネシウム合金鋳造材を対象に、温度３５０℃及び押出比３５：１の条件で押出工程を実施し、温度２２０℃及び公称変形率３０％の条件で圧縮工程を実施した後、等温保持温度の５８０℃で１時間保持させて、マグネシウム合金ビレットを製造したものである。

表１には、実験例１及び実験例２と比較例の微細組織から測定した初晶固相粒子の大きさと共に、それによる機械的特性の評価尺度として実施した硬度試験の結果を示した。

ここで、実験例１〜２と比較例の微細組織から測定した初晶固相粒子の大きさは、図２（ａ）、図２（ｂ）、図３の顕微鏡写真から分かるように、実験例１が４６μｍで、実験例２が５７μｍであり、比較例は、２２０μｍであって、昇温速度が増加するにつれて、微細化が進むことが分かる。
さらに、機械的特性の硬度（Ｈｖ）も、実験例１が８８Ｈｖで、実験例２が８４Ｈｂであり、比較例は５２Ｈｖであるから、昇温速度が増加するにつれて、硬度も向上することが分かる。

このように、本発明の製造方法により製造された半溶融成形用マグネシウム合金ビレットは、既存の一般的なＡＺ９１Ｄマグネシウム合金に比べ、押出及び圧縮工程による焼成変形誘導及び等温保持工程により、球状化された初晶固相粒子の大きさが微細化されることが分かる。

本発明を適用すれば、車両のパワートレーン、サッシ、内装材などをマグネシウム合金で製造することができる。

本発明による実施例で、半溶融成形用マグネシウム合金ビレットを製造する製造工程を示した工程図である。 （ａ）は本発明によるマグネシウム合金ビレットの微細組織を示した顕微鏡写真（実験例１）であり、（ｂ）は本発明によるマグネシウム合金ビレットの微細組織を示した顕微鏡写真（実験例２）である。 比較のためのマグネシウム合金の一般的な鋳造材の微細組織を示した顕微鏡写真（比較例）である。

Claims (5)

1. 鋳造材製造工程を済ませたＡＺ９１Ｄマグネシウム合金の鋳造材を対象に、押出及び圧縮工程を行った後、等温保持工程を実施する段階を含む、半溶融成形用マグネシウム合金ビレットの製造において、
   ４０〜６０μｍの粒子サイズを有する初晶固相粒子が得られるように、前記等温保持工程の間、等温保持温度まで昇温させる昇温工程を実施することを特徴とする、半溶融成形用マグネシウム合金ビレットの製造方法。
2. 前記押出工程は、温度３５０〜４００℃、押出比３０〜５０：１の条件下で実施することを特徴とする、請求項１に記載の半溶融成形用マグネシウム合金ビレットの製造方法。
3. 前記圧縮工程は、温度２００〜２２０℃、公称変形率２０〜４０％の条件下で実施することを特徴とする、請求項１に記載の半溶融成形用マグネシウム合金ビレットの製造方法。
4. 前記等温保持工程は、等温保持温度５７０〜５８０℃で３０秒〜３分間実施することを特徴とする、請求項１に記載の半溶融成形用マグネシウム合金ビレットの製造方法。
5. 前記等温保持温度まで昇温させるための昇温速度は、１．０〜５．０℃／秒であることを特徴とする、請求項１または４に記載の半溶融成形用マグネシウム合金ビレットの製造方法。

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