JP2004315295A - ガラスのホットプレス用成形型及びこれを用いたガラスの成形方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ガラスのホットプレス用成形型は、被成形物であるガラスとの接触面が熱分解炭素で形成される。また、これを用いたガラスの成形方法。
【選択図】 図1
Description
【発明の属する技術分野】
本発明はガラスのホットプレス用成形型及びこれを用いたガラスの成形方法に係わり、特にガラス表面に微細な溝加工を必要とするマイクロマシン等の製造工程に使用するガラスのホットプレス用成形型及びこれを用いたガラスの成形方法に関する。
【0002】
【従来の技術】
一般にガラス表面の溝加工は、酸エッチングで行なわれている。この薬液エッチングは、エッチング部分のガラス表面のみを露出させ、その他のガラス表面は、プラスチック等により、覆って保護し、この状態で所定時間薬液に浸漬して行なうかあるいは、薬液をシャワーにより噴霧し行う。一般的にエッチング溶液にはフッ酸が使用され、一定温度に調整されている。また、その他の方法として、半導体製造装置で使用されるドライエッチングがある。
【0003】
上記薬液エッチングは、コストは安価であるが薬液管理が非常に困難でありエッチング精度に問題がある。また、エッチング速度は薬液の濃度及び、温度に大きく依存するが、薬液は使用中に水分が蒸発し濃度が変化するため、エッチング速度が変化する等の問題がある。さらに、液体の温度調整は薬液槽にヒータを内装もしくは、二重槽にして外部層に加熱した液体を流入して、間接的に加熱する等の手段が採られている。しかし、ヒータ及び、液槽の壁近傍と他の部分では、薬液の温度差が大きくなり、薬液全体を均一な温度に保つことは極めて困難であった。
【0004】
その結果、エッチング速度にバラツキが発生し、溝の形状や深さの精度が保てないこと、薬液の濃度が常に変化するためその形状や精度上に再現性の問題があった。
【0005】
また、半導体装置等のエッチング装置は、非常に精度が高く、再現性にも優れるが、装置価格が高額であるためこれを用いた生産は、製造コストが高くなる。半導体のように多量生産を行なえばコストダウンが図れるが、マイクロマシンは少量多品種であるため、エッチング装置をその生産に用いるのは困難である。また、被加工物であるガラスの大きさも多種類であるため、その都度、条件設定が必要になるなどの問題を有している。この他にも、加工すべき溝深さは、マイクロマシンが100ミクロンオーダーであるのに対し、半導体装置はオングストロームオーダーをエッチングすることを目的としている。そのために、エッチング装置をマイクロマシンに用いると、非常に処理時間が長くなること及び、使用ガスやそのプラズマに長時間曝露しても変質しないマスク材がない等の問題があった。
【0006】
さらに、これらとは全く別の溝加工方法として、ガラス状カーボンをオス型にして、ホットプレスの熱と圧力により、ガラス表面に溝を形成する方法がある(例えば、特許文献1など)。この方法は、ガラスを変形させて溝加工を行なう方法であり、量産性が高く、コストの低減は極めて大きい。しかし、オス型として使用されるガラス状カーボンは、緻密であるが表面に気孔が存在するため、成形時、ガラスが気孔に入り込み、ホットプレス後、ガラスを型から外せない等、離型性に課題を残す。
【0007】
また、ガラス状カーボンの出発物質はプラスチックであり、プラスチック粉末を100〜200℃程度に加熱した型に入れ加圧成形し、硬化させることで任意の形状が得られる。あるいは、液体を型に入れ、長時間加熱することで硬化を行い必要な形状を得ている。これら双方とも加熱が必要であり、このとき、プラスチックは縮合反応で硬化する。そのため内部からガスが発生し、このガスが系外に全て放出されればよいが、一部硬化体内部に留まり、気泡として存在することになる。
【0008】
これを炭化することで、ガラス状カーボンが得られるが、内部及び、表面には気孔が存在するようになり、上記同様に潜在的に気孔が存在し、ガラスの成形型に使用した場合、離型性に課題を残す。
【0009】
そこで、緻密で気孔などの欠陥がなく、離型性の良いガラスのホットプレス用成形型及びこれを用いたガラスの成形方法が要望されていた。
【0010】
【特許文献1】
特開2002−255566号公報(段落番号[0004]、図2)
【0011】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は上述した事情を考慮してなされたもので、緻密で気孔などの欠陥がなく、離型性がよく、型耐久性あるガラスのホットプレス用成形型を提供することを目的とする。また、離型性がよく、成形される石英ガラスは型転写がなく滑らかで微細なパターンが高精度に成形されるガラスの成形方法を提供することを目的とする。
【0012】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するため、本発明の1つの態様によれば、ガラスの成形に用いられるガラスのホットプレス用成形型において、被成形物であるガラスとの接触面は熱分解炭素で形成されたことを特徴とするホットプレス用成形型が提供される。これにより、緻密で気孔などの欠陥がなく、離型性がよく、型耐久性あるガラスのホットプレス用が実現される。
【0013】
好適な一例では、前記熱分解炭素は、炭化水素系ガスを気相で熱分解させ、700℃以上で基材に析出させる。これにより、気相で反応しバルク体に析出させるため非常に緻密であり、内部に大きな欠陥(気孔等)が存在しない。
【0014】
また、他の好適な一例では、前記熱分解炭素は、ラミナーあるいは、コラムナー構造である。
【0015】
また、他の好適な一例では、前記熱分解炭素は、析出されたバルク体を不活性ガス中2000℃以上で熱処理される。これにより、結晶子が成長し、粒界などの微小な欠陥が減少し、より耐久性が向上する。
【0016】
また、他の好適な一例では、前記熱分解炭素は、その表面粗さがRa0.5μm以下である。これにより、成形される石英ガラスは、粗い転写がなく滑らかであり、さらに、離型性がよくなる。
【0017】
また、他の好適な一例では、前記熱分解炭素は、炭素濃度が99%以上である。これにより、緻密性、耐久性が向上する。
【0018】
本発明の他の態様によれば、ガラスとの接触面が熱分解炭素で形成されたガラスのホットプレス用成形型を予め加熱し、軟化されたガラスを前記ガラスのホットプレス用成形型にセットし、1軸熱加圧することを特徴とするガラスの成形方法が提供される。これにより、離型性がよく、成形される石英ガラスは粗い転写がなく滑らかで微細なパターンが高精度に成形される。
【0019】
【発明の実施の形態】
以下、本発明に係わるガラスのホットプレス用成形型及びこれを用いた成形方法の実施形態について添付図面を参照して説明する。
【0020】
図1は本発明に係わるガラスのホットプレス用成形型の概念図である。
【0021】
図1に示すように、本発明に係わるガラスのホットプレス用成形型1は、ガラスの成形に用いられるホットプレス用成形型であって、被成形物であるガラスとの接触面1aが熱分解炭素で形成され、接触面1aには例えばパターン1bが形成されている。なお、上記熱分解炭素は、ガラスとの接触面に形成されれば十分であるが、成形型全体を熱分解炭素で形成してもよい。
【0022】
上記接触面1aに用いられる熱分解炭素は、一般的に炭化水素系ガスを気相で熱により分解させ、基材に析出させることで得られる。特に700〜1600℃の高温で得られる熱分解炭素は、層状に析出し、ラミナー、コラムナーと呼ばれる組織となり、緻密体であり、欠陥がガラス状カーボンに較べ著しく少なく、気孔は認められない。粉末X線回折から積層面は(002)であり、炭素の基底面で反応性が低い面であり、この面はガラスとの反応性及び、濡れ性はガラス状カーボンに較べ格段に低く、ホットプレスの型として使用する場合良好な結果をもたらす。従って、ホットプレス型として使用した場合、ガラスとカーボンは反応しSiCになるが、熱分解炭素の積層面はこの反応性が非常に小さく、耐久性はガラス状カーボンに較べ良好である。また、従来のガラス状カーボンには気孔が存在するため、ガラスの成形中に型表面の気孔にガラスが入り込み、機械的に食い付くため離型性を困難にしているが、熱分解炭素は気相で反応しバルク体に析出させるため非常に緻密であり、内部に大きな欠陥(気孔等)が認められない。
【0023】
700℃より低いと、膜中にカーボン以外のC−H等生成物が混入しているため、純粋な熱分解炭素とは呼べず、これを型として使用した場合、著しく耐久性が落ちる。
【0024】
さらに、得られたバルク体を不活性ガス中2000℃以上で熱処理することで、結晶子が成長し、粒界などの微小な欠陥が減少し、より耐久性の高いホットプレス型として使用できる。また、熱分解炭素は、炭素濃度が99%以上である。これにより、緻密性、耐久性が向上し、99%より小さいと、緻密性、耐久性が低下する。
【0025】
上述のように、ホットプレス用成形型1に用いられる熱分解炭素は気相で合成される。
【0026】
次に本発明に係わるガラスのプレス用成形型の製造方法について説明する。
【0027】
ホットプレスで成形する石英ガラスの例えばパターンとしての溝形状を基にして、パターン溝を凸形状とした石英ガラス型を作製する(以下マスター型という)。
【0028】
図2に示すように、マスター型11を横型間接加熱方式であるCVD炉12に設置し、減圧状態で所望温度に加熱後、炭化水素系ガスを導入し、700〜1600℃でマスター型11表面に熱分解炭素を析出させる。なお、必要に応じ析出したバルク体を不活性ガス中2000℃以上で加熱することで、結晶子を成長させ、粒界などの微小な欠陥を減少させ、より耐久性を高めることができる。上記析出時、マスター型で析出させたくない不必要な部分は、マスキングしておく。
【0029】
炭化水素系ガスは、不活性ガスで希釈したものを用いて、析出速度を落とすことにより、析出物の形状はマスター型の微細な形状が再現される。原料ガスはハロゲン基で一部置換されたハロゲン系炭化水素化合物やアルコール系でもよい。ハロゲン系炭化水素化合物は、炭化水素系ガスよりも析出温度を下げることが可能になり、マスター型として使用できる材質が広がる。マスター型は石英ガラスのほか、他のセラミックスや金属でもよい。
【0030】
特に石英ガラスは安価に製造できること、及び容易に研磨面が得られるため、使用に適している。金属は析出温度によって耐熱性のあるものを選択すればよく、例えばNi合金、タングステン、モリブデン、白金などが使用可能である。マスター型の表面は、Ra0.5μm以下の研磨面が好ましい。マスター型の表面粗さが、そのまま熱分解炭素析出物に転写され、これにより、熱分解炭素はその表面粗さがRa0.5μmとなる。マスター型の表面粗さがRa0.5μmを超えると、得られる熱分解炭素の表面が粗くなり、その表面を加工する必要がありコストの上昇につながる。また、表面の粗い熱分解炭素をガラス成形時の型に使用すると、機械的に結合し易くなるため離型性が悪くなる。気相反応を終了し熱分解炭素析出後、マスター型を取り出し、フッ酸により石英ガラスを除去してプレス用成形型を製造する。
【0031】
上記方法により製造されたプレス用成形型は、要求される特性としての緻密性、無欠陥(気孔等)、ガラスと反応しにくい離型性を有することに加えて、耐久性を有し、表面が滑らかであり、また、量産が容易で低コストに製造できる。
【0032】
また、本発明に係わるガラスのプレス用成形型を用いたガラスの成形方法について説明する。
【0033】
図3に示すように、本発明に係わるプレス用成形型1は、昇降自在の下パンチ22の上面に取付けられて、1軸熱加圧成形装置21に組み込まれ、さらに、プレス用成形型1と下パンチ22及び固定的に設けられた上パンチ24の両端部近傍は、円筒形状のヒータ25及びこれらを囲繞する高周波加熱装置26により予熱されている。
【0034】
この予熱されたプレス用成形型1に軟化状態の石英ガラスGを載置し、駆動装置により移動軸を介して下パンチ22を上昇させて、プレス用成形型1を上昇させ、石英ガラスGを押圧する。石英ガラスGは成形され、プレス用成形型1のパターン形状に応じたパターンが形成される。
【0035】
上記のような成形工程において、プレス用成形型1は、気泡を潜在的に含まず無欠陥で緻密であるので、離型性がよく、耐久性を有し、表面が滑らかであるので、成形される石英ガラスは粗い転写がなく滑らかで微細なパターンが高精度に形成される。
【0036】
【実施例】
本発明に係わるガラスのホットプレス用成形型を作製し、成形型に求められる特性に付いて調べた。
【0037】
実施例: 表面が研磨された1辺10mmの正方形×厚さ5mmの石英ガラスにフッ酸により幅及び深さ各0.1mmのV溝を作製して、マスター型を作製した。図2に示すようなSiC反応管を発熱体で加熱する横型間接加熱方式のCVD炉を用い、サンプルとして石英マスター型を炉内中央に設置し加熱後反応を開始した。反応管の端面は真空フランジとし、トラップを介してロータリーポンプで片側のフランジから炉内を0.01torrまで引いた。1000℃に達した後、サンプルが十分加熱されるまで待ち、その後炉内にアルゴン50cc/min及びメタンガスを10cc/min流し、熱分解炭素を反応させ、石英マスター型の表面に熱分解炭素を析出させた。このときの炉内真空度は8torrであり、60min反応させた後、反応ガスを遮断し、加熱電源を切り室温まで放冷した。室温でサンプルを取り出した後、フッ酸でサンプルの石英ガラス(マスター型)を溶解させ熱分解炭素単体を得た。
【0038】
マスター型との接触面の表面粗さを接触式表粗さ計で測定した。また、アルキメデス法で密度及び、開気孔率を測定した。測定後ホットプレスにセッし、シリカガラスの成形を50回行い、成形後の熱分解炭素表面の表面粗さを測定した。
【0039】
比較例: 粉末状フェノール樹脂(鐘紡製ベルパールS−830)を150℃に加熱した金型に投入し、0.1ton/cm2で成形しガラス状カーボン前駆体のブロック(厚さ7mm)を得た。金型は1辺10mmの正方形に幅及び深さ各0.12mmの溝が形成されている。前駆体を炭粉に埋設し、N2常圧雰囲気下1000℃で熱処理し炭化を行った。なお、昇温速度は20℃/hrで行い。その後200℃減圧下で高温熱処理し、黒鉛化を行った。上記実施例と同様の測定を行った。
【0040】
結果: 表1に示す。
【0041】
【表1】
【0042】
表1からわかるように、実施例は気孔率が0.01%と0.2%の比較例に比べて20分の1と極めて小さく、また、実施例は成形後の表面粗さ(Ra)が0.08μmと表面形態に変化が認められないほど滑らかであったのに対して、比較例は0.8μmと100倍の値を示し、目視で粗れが認められた。
【0043】
【発明の効果】
本発明に係わるガラスのホットプレス用成形型材料によれば、緻密で気孔などの欠陥がなく、離型性がよく、型耐久性あるガラスのホットプレス用成形型を提供することができる。また、本発明に係わるガラスの製造方法によれば、離型性よく、成形される石英ガラスは型転写がなく滑らかで微細なパターンが高精度に成形されるガラスの成形方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明に係わるガラスの加熱プレス用成形型の概念図。
【図2】本発明に係わるガラスの加熱プレス用成形型の製造に用いられるCVD炉の概念図。
【図3】本発明に係わるガラスの加熱プレス用成形型を組込んだ1軸熱加圧成形装置の概念図。
【符号の説明】
1 ガラスのホットプレス用成形型
1a 接触面
1b パターン
Claims (7)
- ガラスの成形に用いられるガラスのホットプレス用成形型において、被成形物であるガラスとの接触面は熱分解炭素で形成されたことを特徴とするガラスのホットプレス用成形型。
- 前記熱分解炭素は、炭化水素系ガスを気相で熱分解させ、700℃以上で基材に析出させることを特徴とする請求項1に記載のガラスのホットプレス用成形型。
- 前記熱分解炭素は、ラミナーあるいは、コラムナー構造であることを特徴とする特許請求項1または2に記載のガラスのホットプレス用成形型。
- 前記熱分解炭素は、析出されたバルク体が不活性ガス中2000℃以上で熱処理されることを特徴とする請求項2に記載のガラスのホットプレス用成形型。
- 前記熱分解炭素は、その表面粗さがRa0.5μm以下であることを特徴とする請求項1ないし4のいずれか1項に記載のガラスのホットプレス用成形型。
- 前記熱分解炭素は、炭素濃度が99%以上であることを特徴とする請求項1ないし5のいずれか1項に記載のホットプレス用成形型。
- ガラスとの接触面が熱分解炭素で形成されたガラスのホットプレス用成形型を予め加熱し、軟化されたガラスを前記ホットプレス用成形型にセットし、1軸熱加圧することを特徴とするガラスの成形方法。
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JP2003111766A JP2004315295A (ja) | 2003-04-16 | 2003-04-16 | ガラスのホットプレス用成形型及びこれを用いたガラスの成形方法 |
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Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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JP2006224611A (ja) * | 2005-02-21 | 2006-08-31 | Toshiba Mach Co Ltd | 金型の洗浄方法 |
-
2003
- 2003-04-16 JP JP2003111766A patent/JP2004315295A/ja active Pending
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JP2006224611A (ja) * | 2005-02-21 | 2006-08-31 | Toshiba Mach Co Ltd | 金型の洗浄方法 |
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