JP2004200130A - 四重極質量分析計の電圧制御方法及び電圧制御回路装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】基準交流信号を発生させる発振回路54と、CPU51により制御されて基準交流信号の増幅率を増幅させる可変増幅率増幅回路55と、可変増幅率増幅回路55から出力される交流電圧のための交流電圧増幅回路56と同調回路57とを備えると共に、CPU51からのデジタル制御信号を鋸波状のアナログ直流信号に変換するDAコンバータ52と、アナログ直流信号のための直流電圧増幅回路53とを備え、発振回路54と可変増幅率増幅回路55と交流電圧増幅回路56と同調回路57とを順に経由して出力される高周波電圧と、DAコンバータ52と直流電圧増幅回路53とを順に経由して出力される直流電圧とによる重畳電圧を四重極電極に印加する際に、CPU51により、可変増幅率増幅回路55の増幅率制御を行うと共にDAコンバータ52へのデジタル制御信号の出力制御を行う。
【選択図】 図5
Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、四重極質量分析計の電圧制御方法及びこの制御方法のために四重極質量分析計に搭載する電圧制御回路装置に関する。
【0002】
四重極質量分析計において、四重極電極に印加される重畳電圧の交流電圧(高周波電圧)成分と直流電圧成分との組合せにより、測定対象たる気体分子イオンの分析管内通過を確保する安定領域が複数形成される。ところが、例えば、第I安定領域に関し、互いに最隣接する質量スペクトルに対応する安定領域同士が近接して存在するため、高性能の四重極質量分析計を得るためには、高精度に制御された直流電圧と交流電圧とを連続的に変化させながら四重極電極に安定的に印加することが要望されている。
【0003】
【従来の技術】
四重極電極に印加する重畳電圧の交流電圧成分と直流電圧成分との制御を行うものとして、従来、図1に示す回路ブロック図に基づく制御回路装置を搭載した四重極質量分析計が知られている。(例えば、特許文献1乃至3参照。)
図1において、直流電圧成分は、CPU1からのデジタル制御信号によりDAコンバータ2から、安定領域に外挿して得られる掃引線に対応する鋸波状の直流信号を出力し、この鋸波状直流信号を直流電圧増幅回路3にて所定倍率に増幅して出力される。一方、高周波電圧成分は、発振回路4にて作成した基準交流信号に対して、変調回路5にて、CPU1に制御されたDAコンバータ2からの制御信号に基づいて振幅変調を行い、その後、交流電圧増幅回路6、同調回路7を経由して出力される。そして、直流電圧増幅回路3から出力される直流電圧成分と同調回路7から出力される高周波電圧成分とによる重畳電圧が四重極電極8に印加される。ここで、発振回路4からの基準交流信号に対して変調回路5で振幅変調を行うのは、上記の安定領域の掃引線に対応して重畳電圧中の高周波電圧を連続的に変化させるためである。
【0004】
また、精度の良い質量分析のためには、重畳電圧中の高周波電圧成分の振幅がDAコンバータ2からの制御信号に正確に比例することが必要である。ところが、変調回路素子(ダブルバランスドミキサやトランジスタ)は非線形型のものを用いることが多いため、制御信号をそのまま振幅変調に反映することが難しい。そこで、図1の回路ブロック図においては、比較回路9と検波回路10とを用いて高周波電圧成分の比較、修正を行うようにしている。
【0005】
即ち、四重極電極8に印加されている重畳電圧中の高周波電圧成分の一部を検波回路10で整流した後に、比較回路9においてDAコンバータ2からの制御信号と比較する。そして、比較回路9において二つの入力が等しくなるように制御し、所望の振幅変調が得られるような負帰還制御を行う。
【0006】
また、より高い精度での質量分析を行う場合には、通常の第I安定領域以外に第II安定領域での測定を行うことにより質量スペクトル値を補完することがあり、この場合は、図2に示す回路ブロック図に基づく制御回路装置を搭載することになる。図2のブロック図が図1と異なるのは、図1の直流電圧増幅回路3を、第I安定領域用直流電圧増幅回路3a、第II安定領域用直流電圧増幅回路3b及び両増幅回路3a、3bの切替回路3cに置き換えたことであり、負帰還制御により、高周波電圧成分の制御を行う点は本質的に同じものである。
【0007】
【特許文献1】
特開平7-240170号公報(第3−4頁、図1及び図5)
【0008】
【特許文献2】
特開平10-27570号公報(第3頁、図1)
【0009】
【特許文献3】
特開2000-77025号公報(第3−4頁、図1)
【0010】
【発明が解決しようとする課題】
ところで、上記従来例における負帰還制御に用いる検波回路10自体、非線形型素子を用いることが多いため、完璧な制御を行うことは難しい。
【0011】
また、負帰還制御用に比較回路9や検波回路10を組み込むことにより、回路を複雑にさせるだけでなく、これによる制御信号遅延が別の問題を生じさせる。即ち、制御信号の増減が行われるまでの所望電圧からの乖離と、遅行する制御信号による所望電圧への復帰とにより、単調であるはずの安定領域の掃引線が波打つようになる。この際、得られる高周波電圧の振幅は、所望のもの(図3)と異なり変動を伴うものとなる(図4)。そして、質量スペクトルのピークの尖度が低下したり、テーリングが生じたりして、四重極質量分析計の分解能が悪化する要因となり、良好な精度での測定を阻害することになる。
【0012】
本発明は、上記問題点に鑑み、比較回路や検波回路などの追加的手段を要さず、高精度の測定を行い得る四重極質量分析計の電圧制御方法及びこの制御方法のために四重極質量分析計に搭載する電圧制御回路装置を提供することを課題としている。
【0013】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するため、本発明の四重極質量分析計の電圧制御方法は、基準交流信号を発生させる発振手段と交流電圧増幅手段と交流電圧同調手段とを順に経由して出力される高周波電圧と、制御系からのデジタル制御信号を鋸波状のアナログ直流信号に変換するDA変換手段と直流電圧増幅手段とを順に経由して出力される直流電圧とによる重畳電圧を四重極電極に印加する際に、上記した発振手段と交流電圧増幅手段との間に、発振手段からの基準交流信号の増幅率を可変とする可変増幅率増幅手段を設けている。
【0014】
これによれば、比較回路や検波回路などの追加的手段が不要であり、これらの回路素子の非線形性に起因する問題が回避でき、また、制御用回路が簡素化される。
【0015】
そして、電圧を制御するに際し、制御系により、可変増幅率増幅手段の増幅率制御を行うと共にDA変換手段へのデジタル制御信号の出力制御を行う。これにより、高周波電圧成分に対して、線形性を反映した制御系による正確な増幅率制御を行うことができ、したがって、重畳電圧中の高周波電圧成分及び直流電圧成分を高精度に制御しながら連続的に変化させることができる。
【0016】
また、上記した直流電圧増幅手段として、制御系により、第I安定領域用と第II安定領域用とのいずれか一方を選択可能であるものを用いることで、第I及び第IIの安定領域に対応した、さらに高精度の質量分析を行うことができる。
【0017】
そして、これらの電圧制御方法を行うため、基準交流信号を発生させる発振手段と、制御系により制御されて基準交流信号の増幅率を増幅させる可変増幅率増幅手段と、可変増幅率増幅手段から出力される交流電圧のための交流電圧増幅手段と交流電圧同調手段とを備えると共に、制御系からのデジタル制御信号を鋸波状のアナログ直流信号に変換するDA変換手段と、このアナログ直流信号のための直流電圧増幅手段とを備えた四重極質量分析計の電圧制御回路装置を構成し、このもので、発振手段と可変増幅率増幅手段と交流電圧増幅手段と交流電圧同調手段とを順に経由して出力される高周波電圧と、DA変換手段と直流電圧増幅手段とを順に経由して出力される直流電圧とによる重畳電圧を四重極電極に印加することにより、高精度の質量分析を行うことができる。
【0018】
この際に、直流電圧増幅手段として、制御系により、第I安定領域用と第II安定領域用とのいずれか一方を選択可能として構成した電圧制御回路装置は、第I及び第IIの安定領域に対応した、さらに高精度の質量分析を行うことができる。
【0019】
【発明の実施の形態】
図5は、本発明の四重極質量分析用電圧制御回路装置の概要を示す回路ブロック図である。重畳電圧の直流電圧成分は、CPU51からのデジタル制御信号によりDAコンバータ52から、安定領域に外挿して得られる掃引線に対応する鋸波状の直流信号を出力し、この鋸波状直流信号を直流電圧増幅回路53にて所定倍率に増幅して出力される。一方、高周波電圧成分は、発振回路54にて作成した基準交流信号に対して、可変増幅率増幅器(Variable Gain Amplifier:VGAとも言う。)55にて、CPU51からの倍率指定デジタル制御信号に基づいて所定倍率に正確に増幅される。さらに、その後、交流電圧増幅回路56、同調回路57を経由して出力される。そして、直流電圧増幅回路53から出力される直流電圧成分と同調回路57から出力される高周波電圧成分とによる重畳電圧が四重極電極58に印加される。
【0020】
この電圧制御回路装置では、従来例において設けられていた比較回路や検波回路などの制御用追加手段が不要となるうえに、線形性を確保したCPU51による正確な制御のもとで高周波電圧成分及び直流電圧成分を連続的に変化させることができる。
【0021】
また、例えば、核融合生成物の重水素分子とヘリウムなど同じ質量数のスペクトルの識別を必要とする超精密測定に際しては、上記したように、第I及び第IIの両安定領域での測定を行うことがあるが、CPU51内のパラメータ変更により、直流電圧増幅回路53を、第I及び第IIの両安定領域のいずれか一方に対応する直流電圧増幅回路に切替えるようにすることで、従来例に設けられていた物理的な切替回路が不要となる。
【0022】
【実施例】
[実施例1]
図5に示す電圧制御回路を搭載した四重極質量分析計を用い、該分析計の試験用チャンバ内を1.0×10-5Paの到達圧力まで排気した後に、Xe単体ガスを導入して2.0×10-5Paのプロセス圧力に保った状態で、この質量分析計によりXe+の質量スペクトルを測定したところ、図6に示すスペクトルチャートが得られた。最隣接する質量スペクトルの裾部同士がほとんど重複せずに、スペクトルの裾部での幅が質量数1に対応する間隔(ΔM=1)を確保して、十分な分解能が得られていることを示す。
【0023】
[実施例2]
Xe+の替りにXe2+の質量スペクトルを測定対象とする以外は、[実施例1]と同様の条件で測定を行ったところ、図7に示すスペクトルチャートが得られた。図1の電圧制御回路を搭載した四重極質量分析計では、隣接する大強度のスペクトル(M/Z=129/2及び131/2)に埋没して識別できなかった、M/Z=130/2のピークを明確に識別することができる。これは、図5に示す電圧制御回路を搭載した四重極質量分析計が高分解能であることを示している。
【0024】
[実施例3]
図5に示す電圧制御回路を搭載した四重極質量分析計を用い、該分析計の試験用チャンバ内を1.0×10-5Paの到達圧力まで排気した後に、4HeとD2(重水素分子)とを成分とする混合ガスを導入して2.0×10-4Paのプロセス圧力に保つ。この状態で、CPU51のパラメータ変更により、第II安定領域用を選択した直流電圧増幅回路53を作動させて、4He+及びD2 +の質量スペクトルを測定したところ、図8に示すスペクトルチャートが得られた。なお、このとき用いた試験用混合ガスは、3He、HD、4He及びD2を1:1:1:1で混合したものである。
【0025】
質量数が非常に近接している4He(4.0026amu)及びD2(4.0282amu)を独立したピークとして識別できることは、四重極質量分析計の性能を示す重要な指標であるが、図8により、本発明の電圧制御回路装置を搭載した四重極質量分析計が優れた分解能を有することが分る。
【0026】
なお、図2に示す従来の電圧制御回路装置を搭載した四重極質量分析計で、[実施例3]と同程度の高分解能を得るためには、高周波電圧の周波数を5MHz以上にする必要があるが、本実施例に要する周波数は2MHzに留まる。高周波電圧値は、周波数の二乗に比例して増大するため、従来例では強大な高周波電圧が必要となり、電源制御などの点で本発明の優位性が際立つことになる。
【0027】
【発明の効果】
以上の説明から明らかなように、本発明によれば、従来の電圧制御回路装置における、比較回路や検波回路や切替回路などの追加的手段の機能を、線形性を確保したCPUにて受け持たせているため回路が簡素化されるうえに、これら追加的手段に用いる回路素子の非線形性を原因として、高周波電圧成分に対する制御の正確性が損なわれることを回避できる。
【0028】
さらに、従来装置における負帰還制御時の制御信号遅延に起因する性能低下を回避できるので、十分な分解能を確保した高精度の質量分析を行うことができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】従来の四重極質量分析計用電圧制御回路装置の回路ブロック図
【図2】従来の四重極質量分析計用電圧制御回路装置(安定領域切替対応)の回路ブロック図
【図3】所望の振幅の高周波電圧を示すグラフ図
【図4】振幅変動が生じた高周波電圧を示すグラフ図
【図5】本発明の四重極質量分析計用電圧制御回路装置の回路ブロック図
【図6】[実施例1]により得られるスペクトルチャート図
【図7】[実施例2]により得られるスペクトルチャート図
【図8】[実施例3]により得られるスペクトルチャート図
【符号の説明】
1 51 CPU
2 52 DAコンバータ(DA変換手段)
3 53 直流電圧増幅回路(直流電圧増幅手段)
3a 第I安定領域用直流電圧増幅回路
3b 第II安定領域用直流電圧増幅回路
3c 切替回路
4 54 発振回路(発振手段)
6 56 交流電圧増幅回路(交流電圧増幅手段)
7 57 同調回路(交流電圧同調手段)
8 58 四重極電極
55 可変増幅率増幅器(可変増幅率増幅手段)
Claims (4)
- 基準交流信号を発生させる発振手段と交流電圧増幅手段と交流電圧同調手段とを順に経由して出力される高周波電圧と、制御系からのデジタル制御信号を鋸波状のアナログ直流信号に変換するDA変換手段と直流電圧増幅手段とを順に経由して出力される直流電圧とによる重畳電圧を四重極電極に印加する四重極質量分析計の電圧制御方法において、前記発振手段と前記交流電圧増幅手段との間に、該発振手段からの基準交流信号の増幅率を可変とする可変増幅率増幅手段を設け、前記制御系により、前記可変増幅率増幅手段の増幅率制御を行うと共に前記DA変換手段へのデジタル制御信号の出力制御を行うことを特徴とする四重極質量分析計の電圧制御方法。
- 前記直流電圧増幅手段は、前記制御系により、第I安定領域用と第II安定領域用とのいずれか一方を選択可能であることを特徴とする請求項1に記載の四重極質量分析計の電圧制御方法。
- 請求項1に記載の電圧制御方法を行うため、基準交流信号を発生させる発振手段と、制御系により制御されて該基準交流信号の増幅率を増幅させる可変増幅率増幅手段と、該可変増幅率増幅手段から出力される交流電圧のための交流電圧増幅手段と交流電圧同調手段とを備えると共に、前記制御系からのデジタル制御信号を鋸波状のアナログ直流信号に変換するDA変換手段と、該アナログ直流信号のための直流電圧増幅手段とを備え、前記発振手段と前記可変増幅率増幅手段と前記交流電圧増幅手段と前記交流電圧同調手段とを順に経由して出力される高周波電圧と、前記DA変換手段と前記直流電圧増幅手段とを順に経由して出力される直流電圧とによる重畳電圧を四重極電極に印加することを特徴とする四重極質量分析計の電圧制御回路装置。
- 請求項2に記載の電圧制御方法を行うため、前記直流電圧増幅手段が、前記制御系により、第I安定領域用と第II安定領域用とのいずれか一方を選択可能としたことを特徴とする請求項3に記載の四重極質量分析計の電圧制御回路装置。
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