JPH07211282A - 質量分析計 - Google Patents
質量分析計Info
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- JPH07211282A JPH07211282A JP6018906A JP1890694A JPH07211282A JP H07211282 A JPH07211282 A JP H07211282A JP 6018906 A JP6018906 A JP 6018906A JP 1890694 A JP1890694 A JP 1890694A JP H07211282 A JPH07211282 A JP H07211282A
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- mass
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Abstract
(57)【要約】
主として分子イオンが生成され、フラグメントイオンが
生成され難い試料イオン化法を用いる場合に、フラグメ
ントイオンを生成させて、試料の分析情報を豊富にす
る。 【構成】 試料イオン化部と質量分析部との間に四重極
電極を配置して高周波電圧を印加し、その高周波四重極
電場内に衝突ガスを導入するようにした。 【作用 効果】 四重極電場はイオンの発散を抑えて効
率良く質量分析部へイオンを導入する機能を果す。この
四重極電場で試料イオンは衝突ガス分子と衝突して開裂
反応を起し、多種のフラグメントイオンが生成される。
生成され難い試料イオン化法を用いる場合に、フラグメ
ントイオンを生成させて、試料の分析情報を豊富にす
る。 【構成】 試料イオン化部と質量分析部との間に四重極
電極を配置して高周波電圧を印加し、その高周波四重極
電場内に衝突ガスを導入するようにした。 【作用 効果】 四重極電場はイオンの発散を抑えて効
率良く質量分析部へイオンを導入する機能を果す。この
四重極電場で試料イオンは衝突ガス分子と衝突して開裂
反応を起し、多種のフラグメントイオンが生成される。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は液体クロマトグラフ質量
分析計のような試料イオン化部に主に分子イオンを生成
し、フラグメントイオンが生成され難いイオン化法が用
いられている質量分析計に関する。
分析計のような試料イオン化部に主に分子イオンを生成
し、フラグメントイオンが生成され難いイオン化法が用
いられている質量分析計に関する。
【０００２】
【従来の技術】液体クロマトグラフ質量分析計では試料
イオン化部に大気圧イオン化法とかエレクトロンスプレ
ー法のようなイオン化法が用いられる。これらのイオン
化法は主に試料分子の多価イオンを生成し、ガス状試料
に対して用いられる電子衝撃型イオン化法におけるよう
な多種のフラグメントイオンが生成されないため、試料
の分子量は求められるが、分子構造に関する情報は殆ど
得られない。このため従来は液体クロマトグラフに接続
する質量分析計としては二重収束型の質量分析計が用い
られ、二つの質量分析部の間に衝突室を設け、こゝで試
料イオンと衝突ガスを衝突させて試料イオンに開裂反応
を起させ、その結果生じる多種のイオンについて質量分
析を行うようにしていた。しかし二重収束型質量分析計
は高価であると云う難点があった。
イオン化部に大気圧イオン化法とかエレクトロンスプレ
ー法のようなイオン化法が用いられる。これらのイオン
化法は主に試料分子の多価イオンを生成し、ガス状試料
に対して用いられる電子衝撃型イオン化法におけるよう
な多種のフラグメントイオンが生成されないため、試料
の分子量は求められるが、分子構造に関する情報は殆ど
得られない。このため従来は液体クロマトグラフに接続
する質量分析計としては二重収束型の質量分析計が用い
られ、二つの質量分析部の間に衝突室を設け、こゝで試
料イオンと衝突ガスを衝突させて試料イオンに開裂反応
を起させ、その結果生じる多種のイオンについて質量分
析を行うようにしていた。しかし二重収束型質量分析計
は高価であると云う難点があった。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明は液体クロマト
グラフ質量分析計とは限らないが、試料のフラグメント
イオンが生成され難い試料イオン化法が採用される質量
分析計で、安価な構成で試料分子の構造に関する情報も
得られる質量分析計を提供しようとするものである。
グラフ質量分析計とは限らないが、試料のフラグメント
イオンが生成され難い試料イオン化法が採用される質量
分析計で、安価な構成で試料分子の構造に関する情報も
得られる質量分析計を提供しようとするものである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】試料イオン化部と質量分
析部との間に四重極電極を配置し、この四重極電極配置
空間を衝突ガスの導入可能に構成し、四重極電極間に高
周波四重極電場を形成するようにした。
析部との間に四重極電極を配置し、この四重極電極配置
空間を衝突ガスの導入可能に構成し、四重極電極間に高
周波四重極電場を形成するようにした。
【０００５】また上記構成で質量分析部を四重極型質量
分析計とし、上記四重極電場と質量分析部とを共通の高
周波発振源によって駆動するようにした。
分析計とし、上記四重極電場と質量分析部とを共通の高
周波発振源によって駆動するようにした。
【０００６】
【作用】四重極電極に高周波電圧を印加して高周波の四
重極電場を形成すると、その中を進行するイオンの発散
を抑えイオン源から引出されたイオンを効率良く質量分
析部に導入させることができる。つまり、イオン源と質
量分析部との間に質量分析部へのイオン入射効率を落と
さずにイオンが通過する一定のスペースを設けることが
できる。そして本発明はこのスペースを試料イオンを衝
突活性化して開裂させるスペースとしたものである。従
来は二重収束型質量分析計でイオン軌道の質量分析部で
ない自由飛行空間の部分をイオン開裂領域としていた
が、本発明は質量分析部を一つにしてイオン源と質量分
析部との間のスペースをイオン開裂領域としたので、装
置が安価になる。
重極電場を形成すると、その中を進行するイオンの発散
を抑えイオン源から引出されたイオンを効率良く質量分
析部に導入させることができる。つまり、イオン源と質
量分析部との間に質量分析部へのイオン入射効率を落と
さずにイオンが通過する一定のスペースを設けることが
できる。そして本発明はこのスペースを試料イオンを衝
突活性化して開裂させるスペースとしたものである。従
来は二重収束型質量分析計でイオン軌道の質量分析部で
ない自由飛行空間の部分をイオン開裂領域としていた
が、本発明は質量分析部を一つにしてイオン源と質量分
析部との間のスペースをイオン開裂領域としたので、装
置が安価になる。
【０００７】また質量分析部を四重極型質量分析器にす
ると磁場形より更に安価小型にできる。四重極型質量分
析計は四重極に高周波電圧と直流電圧を印加し、高周波
と直流の夫々の四重極電場を形成して重畳させ、両方の
電圧を一定の関係で変化させて質量走査を行うが、イオ
ン開裂スペースを提供している高周波四重極電場と質量
分析部の高周波四重極電場の周波数にずれが生じると、
両者の周波数の差の唸がイオン検出出力上に現われて測
定を妨害する。両方の四重極電場を形成する高周波の発
振源を共通にすることによって、この唸りの発生を防ぐ
ことができる。
ると磁場形より更に安価小型にできる。四重極型質量分
析計は四重極に高周波電圧と直流電圧を印加し、高周波
と直流の夫々の四重極電場を形成して重畳させ、両方の
電圧を一定の関係で変化させて質量走査を行うが、イオ
ン開裂スペースを提供している高周波四重極電場と質量
分析部の高周波四重極電場の周波数にずれが生じると、
両者の周波数の差の唸がイオン検出出力上に現われて測
定を妨害する。両方の四重極電場を形成する高周波の発
振源を共通にすることによって、この唸りの発生を防ぐ
ことができる。
【０００８】
【実施例】図１に本発明の一実施例を示す。この実施例
は液体クロマトグラフ質量分析計に本発明を適用したも
のである。図で１は液体クロマトグラフ、２は試料イオ
ン化部（イオン源）、３は質量分析計を収納する真空容
器で４はイオンレンズ、５は衝突室、６は中間レンズ、
７はプリロッド、８は四重極型質量分析器、９はイオン
検出器である。イオン源２内に液体クロマトグラフ１の
カラム流出液が細いノズルを通して噴射されカラム流出
液の霧粒が帯電される。帯電した霧粒は溶媒が蒸発して
試料分子の多価イオンが形成される。このイオンはイオ
ン源２内の押出し電極とイオンレンズ４間の電位差によ
り、イオン源２より引出され、質量分析計内に導入され
る。液体クロマトグラフ質量分析計で用いられるイオン
源は大気圧下で作動するものなので、真空中で作動する
電子衝撃型のようなフラグメントイオンが生成されず、
分子イオンが生成されるものである。衝突室５は真空容
器３内に仕切られた空間で内部に四重極電極ロッド５１
が配置してあり、仕切の前後壁にはイオンが通る開口が
設けられている。衝突室には外部のガス溜め１６からＨ
ｅとかＡγのような衝突用のガスが導入されている。真
空容器３の内部と衝突室５内とは衝突室の前後の仕切壁
の開口を通して通じているが開口の通気抵抗により真空
容器３内の高真空は保持されている。四重極電極ロッド
５１には４本のロッド全部に同じ直流電圧が印加される
と共にロッド間に高周波電圧が印加されてロッド間に図
１Ｂに示すように高周波の四重極電場が形成されてい
る。電極ロッドに印加されている上記直流バイアスによ
って衝突室内に進入するイオンは加速されており室内の
衝突ガス分子と数十ｅＶのエネルギーで衝突する。この
衝突エネルギーにより試料イオンは開裂反応を起し、多
種の娘イオンを形成する。この娘イオンは試料分子が分
断されて生じたフラグメントイオンである。イオン源２
から真空容器３内に導入されたイオンはイオンレンズ４
によって一応収束されているが衝突室を通る間に発散
し、また衝突ガスとの衝突で散乱されるが四重極電極ロ
ッド５１により形成される高周波四重極電場の作用で発
散や散乱が抑制されて衝突室５を通過し、中間レンズ
６、プリロッド７を通って四重極質量分析器８に進入す
る。プリロッド７は衝突室の四重極電極や質量分析器８
の四重極電極と同様の４本の電極棒で質量分析器８の四
重極電極ロッド８１と同じ高周波および直流の四重極電
圧が印加される。プリロッド７は質量分析器の四重極電
極ロッド８１の前端部付近の電場の乱れを解消して質量
分析器の分解能を高めるものである。質量分析器８によ
って選別された質量のイオンがイオン検出器９に入射し
て検出される。
は液体クロマトグラフ質量分析計に本発明を適用したも
のである。図で１は液体クロマトグラフ、２は試料イオ
ン化部（イオン源）、３は質量分析計を収納する真空容
器で４はイオンレンズ、５は衝突室、６は中間レンズ、
７はプリロッド、８は四重極型質量分析器、９はイオン
検出器である。イオン源２内に液体クロマトグラフ１の
カラム流出液が細いノズルを通して噴射されカラム流出
液の霧粒が帯電される。帯電した霧粒は溶媒が蒸発して
試料分子の多価イオンが形成される。このイオンはイオ
ン源２内の押出し電極とイオンレンズ４間の電位差によ
り、イオン源２より引出され、質量分析計内に導入され
る。液体クロマトグラフ質量分析計で用いられるイオン
源は大気圧下で作動するものなので、真空中で作動する
電子衝撃型のようなフラグメントイオンが生成されず、
分子イオンが生成されるものである。衝突室５は真空容
器３内に仕切られた空間で内部に四重極電極ロッド５１
が配置してあり、仕切の前後壁にはイオンが通る開口が
設けられている。衝突室には外部のガス溜め１６からＨ
ｅとかＡγのような衝突用のガスが導入されている。真
空容器３の内部と衝突室５内とは衝突室の前後の仕切壁
の開口を通して通じているが開口の通気抵抗により真空
容器３内の高真空は保持されている。四重極電極ロッド
５１には４本のロッド全部に同じ直流電圧が印加される
と共にロッド間に高周波電圧が印加されてロッド間に図
１Ｂに示すように高周波の四重極電場が形成されてい
る。電極ロッドに印加されている上記直流バイアスによ
って衝突室内に進入するイオンは加速されており室内の
衝突ガス分子と数十ｅＶのエネルギーで衝突する。この
衝突エネルギーにより試料イオンは開裂反応を起し、多
種の娘イオンを形成する。この娘イオンは試料分子が分
断されて生じたフラグメントイオンである。イオン源２
から真空容器３内に導入されたイオンはイオンレンズ４
によって一応収束されているが衝突室を通る間に発散
し、また衝突ガスとの衝突で散乱されるが四重極電極ロ
ッド５１により形成される高周波四重極電場の作用で発
散や散乱が抑制されて衝突室５を通過し、中間レンズ
６、プリロッド７を通って四重極質量分析器８に進入す
る。プリロッド７は衝突室の四重極電極や質量分析器８
の四重極電極と同様の４本の電極棒で質量分析器８の四
重極電極ロッド８１と同じ高周波および直流の四重極電
圧が印加される。プリロッド７は質量分析器の四重極電
極ロッド８１の前端部付近の電場の乱れを解消して質量
分析器の分解能を高めるものである。質量分析器８によ
って選別された質量のイオンがイオン検出器９に入射し
て検出される。
【０００９】図１で１０は基準高周波発振器で、その出
力は可変増幅器１１で増幅されてプリロッド７および質
量分析器８の四重極電極ロッド８１間に印加される。プ
リロッド７および四重極電極ロッド８１間には可変電圧
直流電源１２の正負の出力電圧も印加される。可変増幅
器１１の出力高周波数の振幅および可変直流電源１２の
出力電圧は制御回路１３によって一定の関係で変化せし
められ質量走査が行われる。基準高周波発振器１０の出
力は増幅１４を介して衝突室５内の四重極電極ロッド５
１に印加される。従って衝突室の電極ロッド５１，プリ
ロッド７，質量分析器８の電極ロッド８１に印加される
高周波電圧の周波数は常に互に同じである。１５は衝突
室５内の各電極ロッド５１に印加する直流電圧の電源で
ある。この電圧は４つの電極ロッド全部にイオン源２に
対する一定のバイアスを与えるもので、４つの電極ロッ
ドを同じ直流電位にする（つまり直流四重極電場を形成
するものではない。）この直流バイアスは前述したよう
にイオンに衝突エネルギーを与えるものであるから、電
極ロッド５１だけでなく、真空容器３およびその内部の
物全部に同じバイアスを与えておいてもよいものであ
る。
力は可変増幅器１１で増幅されてプリロッド７および質
量分析器８の四重極電極ロッド８１間に印加される。プ
リロッド７および四重極電極ロッド８１間には可変電圧
直流電源１２の正負の出力電圧も印加される。可変増幅
器１１の出力高周波数の振幅および可変直流電源１２の
出力電圧は制御回路１３によって一定の関係で変化せし
められ質量走査が行われる。基準高周波発振器１０の出
力は増幅１４を介して衝突室５内の四重極電極ロッド５
１に印加される。従って衝突室の電極ロッド５１，プリ
ロッド７，質量分析器８の電極ロッド８１に印加される
高周波電圧の周波数は常に互に同じである。１５は衝突
室５内の各電極ロッド５１に印加する直流電圧の電源で
ある。この電圧は４つの電極ロッド全部にイオン源２に
対する一定のバイアスを与えるもので、４つの電極ロッ
ドを同じ直流電位にする（つまり直流四重極電場を形成
するものではない。）この直流バイアスは前述したよう
にイオンに衝突エネルギーを与えるものであるから、電
極ロッド５１だけでなく、真空容器３およびその内部の
物全部に同じバイアスを与えておいてもよいものであ
る。
【００１０】
【発明の効果】もとの分子イオンだけでなく、開裂で生
じた娘イオンについても質量分析を行い得るためには従
来は二重収束型質量分析計のような高価な装置が必要で
あったが、本発明によれば、イオン源と四重極電極を備
えた衝突室と一つの質量分析器と云う安価な構成で分子
イオンと娘イオンの質量分析を行うことができる。また
質量分析器として四重極型のものを用いると、衝突室の
四重極との間で印加高周波の周波数にずれが生じた場合
検出出力に二つの周波数の差の唸り成分が現われて測定
の妨げとなるが、本発明によれば、衝突室の四重極と質
量分析器の四重極とが共通の高周波発振器から高周波電
圧の供給を受けるので、両者の高周波の周波数にずれを
生じることがない。更に本発明は衝突室内に四重極電極
を設け高周波電圧を印加したので、質量分析部へのイオ
ンの入射効率が良くなっており、感度の良い分析ができ
る。
じた娘イオンについても質量分析を行い得るためには従
来は二重収束型質量分析計のような高価な装置が必要で
あったが、本発明によれば、イオン源と四重極電極を備
えた衝突室と一つの質量分析器と云う安価な構成で分子
イオンと娘イオンの質量分析を行うことができる。また
質量分析器として四重極型のものを用いると、衝突室の
四重極との間で印加高周波の周波数にずれが生じた場合
検出出力に二つの周波数の差の唸り成分が現われて測定
の妨げとなるが、本発明によれば、衝突室の四重極と質
量分析器の四重極とが共通の高周波発振器から高周波電
圧の供給を受けるので、両者の高周波の周波数にずれを
生じることがない。更に本発明は衝突室内に四重極電極
を設け高周波電圧を印加したので、質量分析部へのイオ
ンの入射効率が良くなっており、感度の良い分析ができ
る。
【図１】本発明の一実施例装置の構成図
１ 液体クロマトグラフ ２ 試料イオン化部（イオン源） ３ 真空容器 ４ イオンレンズ ５ 衝突室 ５１ 四重極電極ロッド ６ 中間レンズ ７ プリロッド ８ 四重極型質量分析器 ９ イオン検出器 １０ 基準高周波発振器 １１ 可変増幅器 １２ 可変直流電源 １３ 制御回路 １４ 増幅器
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 宮川 治彦 京都市中京区西ノ京桑原町１番地 株式会 社島津製作所三条工場内 (72)発明者 広岡 恵 京都市中京区西ノ京桑原町１番地 株式会 社島津製作所三条工場内
Claims (2)
- 【請求項１】 イオン源と質量分析部との間に衝突ガス
が供給される衝突室を配置し、衝突室内に四重極電極を
配置して高周波電圧を印加するようにしたことを特徴と
する質量分析計。 - 【請求項２】 質量分析部に用いられる質量分析器が四
重極型であって、その四重極電極と衝突室に配置された
四重極電極とに共通の高周波発振源から高周波電圧を供
給するようにしたことを特徴とする請求項１記載の質量
分析計。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6018906A JPH07211282A (ja) | 1994-01-19 | 1994-01-19 | 質量分析計 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6018906A JPH07211282A (ja) | 1994-01-19 | 1994-01-19 | 質量分析計 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07211282A true JPH07211282A (ja) | 1995-08-11 |
Family
ID=11984649
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6018906A Pending JPH07211282A (ja) | 1994-01-19 | 1994-01-19 | 質量分析計 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07211282A (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002110081A (ja) * | 2000-06-09 | 2002-04-12 | Micromass Ltd | 質量分析方法および装置 |
| JP2004200130A (ja) * | 2002-12-20 | 2004-07-15 | Ulvac Japan Ltd | 四重極質量分析計の電圧制御方法及び電圧制御回路装置 |
| JP2007317669A (ja) * | 1995-08-11 | 2007-12-06 | Mds Health Group Ltd | 軸電界を有する分析計 |
| EP1990827A2 (en) | 2007-05-11 | 2008-11-12 | Canon Kabushiki Kaisha | Time-of-flight secondary ion mass spectrometer |
| JP2013238605A (ja) * | 2000-07-13 | 2013-11-28 | Indiana Univ Research & Technology Corp | イオン分離装置 |
| US8909481B2 (en) | 2000-12-26 | 2014-12-09 | The Institute Of Systems Biology | Method of mass spectrometry for identifying polypeptides |
| US9196466B2 (en) | 2002-07-24 | 2015-11-24 | Micromass Uk Limited | Mass spectrometer with bypass of a fragmentation device |
-
1994
- 1994-01-19 JP JP6018906A patent/JPH07211282A/ja active Pending
Cited By (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007317669A (ja) * | 1995-08-11 | 2007-12-06 | Mds Health Group Ltd | 軸電界を有する分析計 |
| JP4588049B2 (ja) * | 1995-08-11 | 2010-11-24 | エムディーエス アナリティカル テクノロジーズ | 軸電界を有する分析計 |
| JP4588925B2 (ja) * | 2000-06-09 | 2010-12-01 | マイクロマス・ユーケイ・リミテッド | 質量分析方法および装置 |
| JP2002110081A (ja) * | 2000-06-09 | 2002-04-12 | Micromass Ltd | 質量分析方法および装置 |
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| US9196466B2 (en) | 2002-07-24 | 2015-11-24 | Micromass Uk Limited | Mass spectrometer with bypass of a fragmentation device |
| US9384951B2 (en) | 2002-07-24 | 2016-07-05 | Micromass Uk Limited | Mass analysis using alternating fragmentation modes |
| US9697995B2 (en) | 2002-07-24 | 2017-07-04 | Micromass Uk Limited | Mass spectrometer with bypass of a fragmentation device |
| US10083825B2 (en) | 2002-07-24 | 2018-09-25 | Micromass Uk Limited | Mass spectrometer with bypass of a fragmentation device |
| JP2004200130A (ja) * | 2002-12-20 | 2004-07-15 | Ulvac Japan Ltd | 四重極質量分析計の電圧制御方法及び電圧制御回路装置 |
| US7714280B2 (en) | 2007-05-11 | 2010-05-11 | Canon Kabushiki Kaisha | Time-of-flight secondary ion mass spectrometer |
| EP1990827A2 (en) | 2007-05-11 | 2008-11-12 | Canon Kabushiki Kaisha | Time-of-flight secondary ion mass spectrometer |
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