JPH08201342A - 四極子質量分析計 - Google Patents

四極子質量分析計

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JPH08201342A
JPH08201342A JP7014427A JP1442795A JPH08201342A JP H08201342 A JPH08201342 A JP H08201342A JP 7014427 A JP7014427 A JP 7014427A JP 1442795 A JP1442795 A JP 1442795A JP H08201342 A JPH08201342 A JP H08201342A
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JP
Japan
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ion
signal
mass spectrometer
radioactive gas
quadrupole mass
Prior art date
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Pending
Application number
JP7014427A
Other languages
English (en)
Inventor
Seiji Hiroki
成治 廣木
Tetsuya Abe
哲也 阿部
Yoshio Murakami
義夫 村上
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Japan Atomic Energy Agency
Original Assignee
Japan Atomic Energy Research Institute
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Publication date
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Abstract

(57)【要約】 【構成】 質量分離されたイオン信号を真空容器内のイ
オン検出部で増幅させる四極子質量分析計であって、イ
オン信号の増幅器として少くとも1対のシンチレーター
(16)と光電子増倍管(19)が配設されている。 【効果】 放射性ガスに起因するバックグランド信号成
分の抑制等が可能となり、高精度な分析が可能となる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】この発明は、四極子質量分析計に
関するものである。さらに詳しくは、この発明は、核融
合炉などの大型真空容器内のガスの分析、たとえば放射
性ガスを含むガスの分析等において有用な、バックグラ
ンド信号の増加を抑制して高精度な分析を可能とする、
新しい四極子質量分析計に関するものである。
【0002】
【従来の技術とその課題】一般的に、四極子質量分析計
は、真空容器に取り付けられる分析管と制御電源から構
成されており、たとえば図1に示したように、イオン源
部(1)では、試料ガス(2)を電子ビーム(3)でイ
オン化し、入射イオン束(4)を生成させる。四極子電
極部(5)には直流+高周波電圧が印加され、四極子電
極部(5)内で質量分離された特定のイオン(6)のイ
オン信号を真空容器内のイオン検出部(7)において増
幅し、さらに真空容器外の信号増幅器(8)で増幅し、
レコーダ(9)等に記録される。
【0003】四極子電極(5)に加える電圧±(U−V
oosωt)は、特定のイオン(M/Z:Mは原子質量
単位(amu)による質量、Zは電荷数)(6)に対し
て、図2に示すマシューの安定線図から決められる。図
2の縦軸aと横軸qは、次式
【0004】
【数1】
【0005】
【数2】
【0006】として表される。ここで、mはイオンの質
量(M×1.66×10-27 kg)、eはイオンの電荷
量(C)、rは四極子電極の内半径(m)、ωは高周波
電圧の角周波数を示している。四極子質量分析計の分解
能が1〜2Mを得ようとする場合は図2に示す第1安定
領域が使われ、ヘリウムと重水素が分離できる程度の分
解能(4amuで分解能が約160以上)を要す場合
は、図2の第2安定領域が使われる。この第1及び第2
安定領域を拡大すると、それぞれ図3および図4のよう
になる。
【0007】真空容器内に設置されている従来のイオン
検出部(7)の構成は、たとえば図5(a)(b)
(c)に示すことができる。図5(a)は2次電子増倍
管の例であり、2次電子放出率の高い銅−ベリリウム合
金の半円状の電極が複数個並べてある。各半円状電極に
は、−300V程度の電圧が印加されるようにする。そ
して、イオン信号は2次電子に変換、増幅され、集電極
に集められる。図5(b)は同じ原理によるチャンネル
トロンの例であり、図5(c)はマイクロチャンネルプ
レートの例である。図5(a)(b)(c)のいずれの
場合も原理的には10-3Pa以下の真空中に設置されな
ければならない。
【0008】しかしながら、放射性ガスを含む10-3
a以下の雰囲気で図5(a)(b)(c)に示す各種形
状の2次電子増倍管を使うと放射性ガスが増倍面に吸着
し、吸着された放射性ガスの崩壊に伴う荷電粒子(α、
β、γ線等)が増倍面をたたいて2次電子を放出すると
いう問題がある。この2次電子はそのままバックグラン
ド信号となって検出されてしまい、目的とする質量スペ
クトルのピークがバックグランド信号に埋もれて、明瞭
なピークを得ることができにくい。さらに、微少なピー
クに至っては完全に埋没してしまい、的確な分析は不可
能となる。図6はこのような状況を示した一例であり、
図7は正常なスペクトルの一例である。つまり、真空容
器内で発生する放射性ガスに起因するバックグランド信
号は、特に核融合炉などの大型の真空容器内で発生する
大量のガスの分析に際しては、その存在による影響は非
常に大きく、従って、バックグランド信号の抑制は、常
に重要な課題となっていた。
【0009】この発明は、以上のような事情に鑑みてな
されたものであり、従来ではバックグランド信号に埋も
れて明瞭に得ることができなかった小さなピークをも的
確に検出し、正常な質量スペクトルとして得ることので
きる、改良された新しい四極子質量分析計を提供するこ
とを目的としている。
【0010】
【課題を解決するための手段】この発明は、上記の課題
を解決するものとして、質量分離されたイオン信号を真
空容器内のイオン検出部で増幅させる四極子質量分析計
であって、イオン信号の増幅器として少くとも1対のシ
ンチレーターと光電子増倍管とが配設されていることを
特徴とする四極子質量分析計(請求項1)を提供する。
【0011】また、この発明は、上記のシンチレーター
と光電子増倍管とが2対以上配設されていること(請求
項2)や、これらの幾何学的形状および動作特性が各々
同一であること(請求項3)、少くとも1対をイオン信
号の増幅器とし、残りの対を放射性ガスに起因するバッ
クグランド成分の増幅器とし、イオン信号増幅器の出力
からバックグランド信号増幅器の平均出力を差し引いた
出力を信号出力とすること(請求項4)をその一態様と
してもいる。
【0012】さらにまた、この発明では、四極子電極に
印加する電圧を決める図2のマシュー安定線図におい
て、質量走査線が第2安定領域を通過するように設定す
ること(請求項5)もその好ましい態様としている。
【0013】
【作用】この発明は、上記の構成により、イオン信号を
最終的に光信号に変換して検出している。光信号による
検出を行うことにより、たとえば放射性ガスが2次電子
増倍管の増倍面に吸着し、崩壊することにより発生す
る、バックグランド信号の増加現象を抑制することが可
能となる。
【0014】より具体的に説明すると、放射性ガスの2
次電子増倍管への吸着面積を、2次電子増倍管の全体を
ガラス管で覆った光電子増倍管を使い、イオン信号を光
信号として検出することで、減らすことができる。吸着
面積の減少で、放射性ガスの吸着量も減り、バックグラ
ンド信号は大幅に減少する。ここで、イオン信号はシン
チレーターを塗布したライトガイドにより光信号に変換
されており、真空封じ窓を通して大気側に設置した光電
子増倍管で検出される。また、信号の演算処理を容易に
するため、光信号を単位時間当たりのパルス信号で取り
出すことができる。
【0015】さらに、1つのシンチレーターと1本の光
電子増倍管を1対として、イオン検出部に、幾何学的形
状及び動作特性が同じ2対以上のシンチレーターと光電
子増倍管を用いることができる。ここで、少なくとも1
対はイオン信号の増幅器とし、残りの対をイオン信号以
外の放射性ガスに起因するバックグランド信号成分の増
幅器として使用する場合には、バックグランド信号はす
べての検出器で検出され、本来の特定のイオンに基づく
信号は、1対のイオン信号増幅器のみで検出されること
から、イオン信号増幅器の出力からバックグランド信号
増幅器の平均出力を差し引いた出力を検出することによ
り、放射性ガスに起因するバックグランド信号成分を除
去することが可能となる。
【0016】つまり、この発明では、 <1>イオン信号を光信号に変換して検出することによ
り、たとえば放射性ガスに起因するバックグランド信号
成分の減少が可能となる。 <2>2対以上のシンチレーターと光電子増倍管をイオ
ン検出部に設定して、信号成分の差をとることにより、
バックグランド信号の除去が可能となる。
【0017】そして、これらの特徴を組み合わせること
で、核融合炉などの大型真空容器内で発生する大量のガ
スを分析する際などに、大きな効果が発揮される。
【0018】
【実施例】以下実施例を示し、さらに詳しくこの発明に
ついて説明する。実施例1 図8は、図1の構成で、四極子電極部(5)に印加する
電圧の条件を、図2および図3に示した第1安定領域か
ら決めた場合の装置を例示したものである。この図8に
おいて、四極子電極部(5)で質量分離された特定のイ
オン(12)は、イオン検出部のケース(14)内に入
り、−10kvが印加されたステンレス製のイオン−電
子変換電極(13)に入射し、1個の入射イオンにつき
2〜3個の2次電子を放出する。この2次電子は、10
Vの電圧が印加されたアルミニウム膜(15)(膜厚約
1μm)に向かって加速され、アルミニウム膜(15)
を突き抜けてNaI製のシンチレーター(16)に当た
って入射電子の数に比例した数の光子(フォトン)を生
成する。アルミニウム膜(15)は、図1のイオン源部
(1)のフィラメントの光やその他の迷光を遮る役目を
する。シンチレーター(16)で生成した光子はライト
ガイド(17)に導かれ真空封じ用ガラスポート(1
8)を通して光電子増倍管(19)に入射し、パルス電
子電流となる。このパルス電流はプリアンプa(20)
でさらに増幅され、ゲートパルス発生器(23)で設定
した周期当たりのパルス数をパルスカウンターa(2
2)で測定する。
【0019】この例において、2次電子を放出してイオ
ン信号の増倍作用に寄与するのは、イオン−電子変換電
極(13)、アルミニウム膜(15)及びシンチレータ
ー(16)なので、これらの表面積を極力減らし、放射
性ガスの吸着量を減らせば、バッググランド信号の減少
も可能である。また、これらのバックグランド信号の大
半は、直流成分なので、パルスカウント法により簡単に
除去できる。
【0020】さらに、メッシュ(27)を隔てて、幾何
学的形状及び動作特性が(13)〜(19)の各部品と
それぞれ同一のものを用いた参照信号検出器(28)を
取り付ける。この参照信号検出器(28)は、四極子電
極部(5)からの特定のイオン(12)が入射しないよ
うにして、放射性ガスのみがメッシュ(27)を隔てた
右側の検出器と同条件で晒されるようにする。そして、
参照信号検出器(28)のパルス電流はプリアンプb
(21)及びパルスカウンターb(24)で計測され、
差分器(25)に入れられる。
【0021】この結果、放射性ガスに起因するバックグ
ランド信号はメッシュ(27)を隔てた左右の検出器の
両方で検出されるが、本来の特定のイオン(12)に基
づく信号はメッシュ(27)の右側の検出器のみで検出
される。そして、差分器(25)で、パルスカウンター
a(22)によるパルス数からパルスカウンターb(2
4)によるパルス数を差し引き、放射性ガスに起因する
バックグランド信号成分の除去が可能となる。
【0022】この構成を持つ四極子質量分析計につい
て、従来例と比較してみると、次の通りにその顕著な効
果が確認される。すなわち、まず、図6は、前記の通り
従来方法による分析例を示したもので、この場合の分析
計の装置構成は図1の通りである。重水素、トリチウム
混合ガスの分析を行っている。イオン源部(1)は電子
衝撃型、四極子電極部(5)は、r0 =4mm、長さ2
00mm、高周波電圧の周波数1.8MHzとし、イオ
ン検出部(7)には、図5(a)に示すものを用い、初
段電極に−2kVを印加している。
【0023】図6では、放射性ガスに起因する大きなバ
ックグランド信号が、本来のスペクトルを覆ってしま
い、小さなピークはバックグランド信号に埋もれてしま
っている。これに対し上記の例示構成を有するこの発明
の分析計では、従来例と同じ重水素、トリチウム混合ガ
スの分析を行い、イオン源部(1)は電子衝撃型、四極
子電極部(5)は、r0 =4mm、長さ200mm、高
周波電圧の周波数1.8MHzとして、図7に示した通
りの、放射性ガスに起因するバックグランド信号成分が
抑制された。正常な質量スペクトルが得られた。
【0024】実施例2 別な実施例として、四極子電極部(5)に印加する電圧
を図2および図4の第2安定領域から決めて、図8の装
置構成で、ヘリウム、重水素およびトリチウムの混合ガ
スを4amu付近について分析した。イオン源部(1)
は電子衝撃型、四極子電極部(5)は、r0 =4mm、
長さ200mm、高周波電圧の周波数4.9MHzとし
て、図4の第2安定領域のT2付近の条件を採用した。
イオン検出部(7)に従来の図5(a)に示す2次電子
増倍管を用いた場合、上記実施例1での従来技術による
例と同様にバックグランド信号の増加が見られた。これ
に対してこの発明による図8の構成で分析した場合に
は、図9に示すように、3つの明瞭なピークが得られ、
バックグランド信号の増加もごく僅かであった。
【0025】もちろん、この発明は、以上の例に限られ
ることはない。そして、細部において様々な態様が可能
であることは言うまでもない。
【0026】
【発明の効果】以上詳しく説明した通り、この発明によ
って、放射性ガスに起因するバックグランド信号成分の
抑制が可能となる等の理由から、高精度の質量分析が実
現される。
【図面の簡単な説明】
【図1】四極子質量分析計の分析管を例示した構成図で
ある。
【図2】四極子電極に印加する電圧を決めるマシューの
安定線図である。
【図3】マシューの安定線図における第1安定領域の拡
大図である。
【図4】マシューの安定線図における第2安定領域の拡
大図である。
【図5】(a)(b)(c)は、各々、従来のイオン検
出部を例示した構成図である。
【図6】従来技術による分析例を示した図である。
【図7】この発明の方法による分析例を示した図であ
る。
【図8】この発明の四極子質量分析計のイオン検出部を
例示した構成図である。
【図9】実施例2におけるこの発明の方法による分析例
を示した図である。

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 質量分離されたイオン信号を真空容器内
    のイオン検出部で増幅させる四極子質量分析計であっ
    て、イオン信号の増幅器として少くとも1対のシンチレ
    ーターと光電子増倍管とが配設されていることを特徴と
    する四極子質量分析計。
  2. 【請求項2】 1対のシンチレーターと光電子増倍管が
    イオン検出部に2対以上配設されている請求項1の四極
    子質量分析計。
  3. 【請求項3】 幾何学的形状、および動作特性が各々同
    一のシンチレーターと光電子増倍管が2対以上配設され
    ている請求項2の四極子質量分析計。
  4. 【請求項4】 少なくとも1対をイオン信号の増幅器と
    し、残りの対はイオン信号以外の放射性ガスに起因する
    バックグランド成分の増幅器とし、イオン信号増幅器の
    出力からバックグランド信号増幅器の平均出力を差し引
    いた出力を信号出力とする請求項2または3の四極子質
    量分析計。
  5. 【請求項5】 四極子電極に印加する電圧を決める図2
    のマシューの安定線図において、質量走査線が第2安定
    領域を通過するように設定する請求項1ないし4のいず
    れかの四極子質量分析計。
JP7014427A 1995-01-31 1995-01-31 四極子質量分析計 Pending JPH08201342A (ja)

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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2004200130A (ja) * 2002-12-20 2004-07-15 Ulvac Japan Ltd 四重極質量分析計の電圧制御方法及び電圧制御回路装置
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CN113677988A (zh) * 2019-04-05 2021-11-19 株式会社日立高新技术 质量分析系统以及判定质量分析装置的性能的方法

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