JP2004193328A - プラズマ処理方法 - Google Patents

Abstract

【課題】基体を常に安定した電位に維持することを実現することにより、ばらつきが少なく、より生産性の高いプラズマ処理方法を提供する。
【解決手段】減圧可能な反応容器１０１内に基体１０５を設置し、基体１０５に連結された回転軸１１８を回転機構１０３により回転させることで基体１０５を回転させた状態で、反応容器１０１内に高周波電力を供給して反応容器１０１内にプラズマを形成し、基体１０５にプラズマ処理を施す。このとき、基体１０５を回転軸１１８を介して接地させ、プラズマ処理中の基体１０５とアースとの間の直流抵抗Ｒ［Ω］の値を、０．５≦Ｒ≦１０の範囲に調整する。
【選択図】 図１

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、反応容器内に設置された基体にプラズマ処理を施すプラズマ処理方法に関するものであり、とりわけプラズマＣＶＤ法による堆積膜形成に適したプラズマ処理方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
堆積膜形成方法の一つとして放電エネルギーを利用するプラズマＣＶＤ法があり、この方法により形成される非晶質薄膜（例えば水素又は／及びハロゲンによって補償されたアモルファスシリコン）は電子写真用感光体、半導体デバイス、ＴＦＴ等の半導体素子への応用が提案され、その中のいくつかは実用に至っている。特に１３．５６ＭＨｚのＲＦ帯の高周波電力を用いたプラズマＣＶＤ法は基板材料、堆積膜材料等が導電体、絶縁体に関わらず処理でき、又、その取り扱いが比較的容易であるため広く用いられている。又、近年においては、ＶＨＦ帯の高周波電力を用いたプラズマＣＶＤ法（以下、「ＶＨＦ−ＰＣＶＤ法」という。）が注目を浴びており、これを用いた各種堆積膜形成方法の開発も積極的に進められている。これは、ＶＨＦ−ＰＣＶＤ法では膜堆積速度が速く、また高品質な堆積膜が得られるため、製品の低コスト化、高品質化を同時に達成し得るものと期待されるためである。
【０００３】
図１はＶＨＦ−ＰＣＶＤ法による電子写真用感光体の製造装置の代表例を示す模式的な構成図であり、同図（Ａ）はその製造装置を横から見た概略断面図であり、同図（Ｂ）は図（Ａ）の切断線Ｘ−Ｘ’に沿う真上から見た概略断面図である。
【０００４】
少なくとも一部を誘電体部材で形成された減圧可能な反応容器１０１内には、反応容器１０１と同じ中心軸を持つ円周上に、複数の原料ガス導入手段１０２、および、回転機構１０３によって回転可能な複数の基体下部支持部材１０４が設置されており、基体１０５が基体下部支持部材１０４及び基体キャップ１０６によって支持されている。図１に示す例では、６つの基体下部支持部材１０４が反応容器１０１内に設けられており、反応容器１０１内に６本の基体１０５を設置できるようになっている。
【０００５】
図６は回転機構の従来例を示す模式的な構成図である。
【０００６】
図６に示すように、基体１０５に連結された回転軸１１８は接地手段２０１と接触することによってアースに接地されており、これにより、基体１０５も基体下部支持部材１０４および回転機構１０３を介して、アースに接地されている。
【０００７】
再び図１を参照すると、反応容器１０１の外部には、反応容器１０１と同じ中心軸を持つ円周上に高周波電極１０７が設置されており、高周波電極１０７を介して反応容器１０１内に高周波電力を導入し、反応容器１０１内にプラズマを生成することによって原料ガスを分解し、基体１０５に堆積膜を形成する。
【０００８】
上記の製造装置を使用することにより、ＶＨＦ−ＰＣＶＤ法によって、良好な堆積膜を生産性良く形成することができる。しかしながら、より生産性の高い堆積膜形成を実現する上で更なる工夫の余地が存在する。その一つとして、基体のアースへの接地方法を改善することが挙げられる。
【０００９】
上記したように、図１及び図６に示したような製造装置においては、基体１０５は回転軸１１８を介してアースに接地されるため、堆積膜形成中、或いは堆積膜形成を繰り返すうちに、回転により、回転軸１１８と接地手段２０１の接触状態が変化してしまう。その結果、基体１０５の電位が変動することによってプラズマの状態を安定に維持することが容易ではなくなり、安定した堆積膜形成ができない場合があり、何らかの対策や改善を施す必要がある。
【００１０】
このような状況下において、従来は、堆積膜形成を実施する前に回転軸１１８のアース状態をチェックし、回転軸１１８とアースとの間の直流抵抗が規格値から外れていた場合には、回転軸１１８と接地手段２０１との接触部を研磨する、或いは、それらの部材を交換する等の対策を施してきた。これにより、少なくとも堆積膜形成の初期段階においては、基体１０５の電位は確実に安定し、堆積膜形成を繰り返した際のロット間のばらつきも極力抑えられ、安定した堆積膜形成を実現してきた。
【００１１】
しかしながら、例えば電子写真用感光体を形成する場合のように、一回の堆積膜形成工程で比較的長時間の堆積膜形成が要求される場合においては、堆積膜形成中に回転軸１１８と接地手段２０１の接触状態が変化してしまう場合があり、形成される堆積膜のばらつきを抑え、さらなる生産性の向上を図るという点で、未だ改善の余地がある。
【００１２】
例えば、特許文献１では、回転軸に対して充分な接触幅をもったスリップ材を介して接地することにより基体を常に安定した電位に維持する技術が開示されている。また、特許文献２では、回転機構を伴なう装置ではないが、接地状態を積極的に制御する技術が開示されており、被接地対象物を可変抵抗器を介して接地し、電流をモニターして常に電流が一定になるように可変抵抗器を制御する技術が開示されている。
【００１３】
これにより、基体の接地状態は改善されてきており、製造装置の生産性も向上してきた。
【００１４】
【特許文献１】
特開平１−２７９７５８号公報
【特許文献２】
特開平７−３０２６９６号公報
【００１５】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、回転軸と接触するスリップ材の形状、材質を改善したとしても、長時間の堆積膜形成を実施するような場合においては、やはり回転部分の接触状態は変化してしまう場合があり、充分な対策とはならない場合がある。
【００１６】
また、常に接地状態を監視して、可変的抵抗器を用いて接地状態を制御する技術を用いれば、プラズマの状態を常に安定に維持することは可能となり、安定した生産を実現することができる。しかしながら、この技術を用いた場合には、逆に装置構成が複雑となるという点で好ましくない。さらには、この技術を回転機構と併用した場合においては、回転部の接触状態の変化に対して、可変抵抗器の制御をスムーズに行なうことが困難な場合があり、逆に基体の電位を大きく変動させてしまうおそれがあることから、生産性を低下させてしまうこともある。
【００１７】
このような理由から、更なる工夫を施し、基体を常に安定した電位に維持する必要がある。
【００１８】
したがって、本発明の目的は、上述のような従来の問題点を克服し、基体を常に安定した電位に維持することを実現することにより、ばらつきが少なく、より生産性の高いプラズマ処理方法を提供することにある。
【００１９】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは上記目的を達成すべく鋭意検討を行なった結果、基体とアースとの間の直流抵抗Ｒ［Ω］の値を、ある一定の範囲内に設定することにより、直流抵抗値の変化がプラズマに与える影響を小さくできることを見出し、本発明を完成させるに至った。
【００２０】
すなわち、本発明のプラズマ処理方法は、減圧可能な反応容器内に基体を設置し、前記基体に連結された回転軸を回転機構により回転させることで前記基体を回転させた状態で、前記反応容器内に高周波電力を供給して前記反応容器内にプラズマを形成し、前記基体にプラズマ処理を施すプラズマ処理方法において、前記基体を前記回転軸を介して接地させ、プラズマ処理中の前記基体とアースとの間の直流抵抗Ｒ［Ω］の値を、０．５≦Ｒ≦１０の範囲に調整することを特徴としている。
【００２１】
このように構成された本発明のプラズマ処理方法の作用について、以下に詳述する。
【００２２】
高周波電力を使用する場合、基体の接地状態が変化すると、プラズマの状態が変動する。特に、基体が高周波に対してアース電位に接地された状態から、ある程度非接地の状態、すなわち基体とアース電位との間に若干の直流抵抗を持つ状態に変化した場合に、プラズマの状態の変動が顕著に現われる。その理由は定かではないが、基体が高周波に対してある程度非接地の状態になると、高周波に対して基体が一種のアンテナの役割をするようになり、反応容器内への高周波電力の導入状況が変化してしまうからではないかと推察している。
【００２３】
そのため、常に基体とアースとの間の直流抵抗Ｒの値を０．５Ω以上とし、基体が高周波に対して常にある程度非接地の状態とすることによって、プラズマの状態の変動を極力小さく抑えることができる。逆に、前記の直流抵抗Ｒの値が１０Ωを超えると、高周波からみて基体が完全に非接地の状態となり、プラズマから基体に与えられる電荷がアースに抜けることができず、基体がチャージアップし、スパーク等が発生する場合があり好ましくない。
【００２４】
したがって、上記のように基体とアースと間の直流抵抗Ｒ［Ω］の値が０．５≦Ｒ≦１０の範囲にある場合に、基体を常に安定した電位に維持することができ、ばらつきが少なく、より生産性の高いプラズマ処理方法を行うことができる。
【００２５】
また、本発明は、反応容器内に複数の基体を設置すると共に、各基体に回転軸をそれぞれ備えた場合において、特に効果的である。
【００２６】
また、本発明は、高周波電力として、周波数が互いに異なる複数の高周波電力を供給する場合、すなわち高周波電力を重畳する場合においてより顕著な効果を得ることができる。この理由は定かではないが、高周波に対して基体が一種のアンテナの役割をする現象は、その周波数によってその程度が異なってくるため、互いに異なる複数の周波数の高周波電力を重畳する効果を充分に得るためには、基体とアースとの間の直流抵抗Ｒ［Ω］の値を、ある一定の範囲内に設定し、直流抵抗値の変化がプラズマに与える影響を小さくすることが効果的であるためではないかと考えている。
【００２７】
また、本発明は、高周波電力は、周波数が２０ＭＨｚ以上２５０ＭＨｚ以下である場合において特に効果的である。この理由は定かではないが、周波数が２０ＭＨｚ以上２５０ＭＨｚ以下の高周波電力を使用する場合においては、高周波に対して基体が一種のアンテナの役割をする現象が顕著に現われてくるためではないかと考えている。
【００２８】
また、本発明は、基体上に電子写真用感光体を作製することである場合に特に有効である。これは、電子写真用感光体は一回の作製に比較的長時間の工程が要求されるので、基体を常に安定した電位に維持することを可能にする本発明を電子写真用感光体の作製に適用すれば、均質な電子写真用感光体を安定して作製できるためである。
【００２９】
【発明の実施の形態】
次に、本発明の実施形態について図面を参照して説明する。
【００３０】
図１は本発明で使用されるプラズマＣＶＤ法による電子写真用感光体の製造装置の模式図の一例であり、同図（Ａ）はその製造装置を横から見た概略断面図であり、同図（Ｂ）は図（Ａ）の切断線Ｘ−Ｘ’に沿う概略断面図である。
【００３１】
図１に示した装置を使用して実施される、本発明による堆積膜形成方法の一例を以下に詳述する。
【００３２】
少なくとも一部が誘電体部材で構成された反応容器１０１内に基体１０５を設置した後、排気装置（例えば真空ポンプ）を用いて反応容器１０１内を真空引きする。反応容器１０１内を十分排気した後、ガス供給装置（図示せず）内のＨｅ、Ｎ_２、Ａｒ及びＨ_２等のガスボンベから供給される内の必要とされる加熱用ガスが、圧力調整器及びマスフローコントローラー等を介することにより適切な流量に調節され、ガス配管１０８、原料ガス導入手段１０２を介して反応容器１０１内に送り込まれる。加熱用ガス導入後の反応容器１０１内の圧力は圧力測定手段１０９によってモニターされ、スロットルバルブ１１０の開度を調節すること等によって、所定の値に制御される。所定の基体加熱環境が整ったところで、基体１０５は基体加熱ヒーター１１１によって間接的に所定の温度にまで加熱される。
【００３３】
所定の加熱終了後、ガス供給装置（図示せず）内のＳｉＨ_４、Ｈ_２、ＣＨ_４、Ｂ_２Ｈ_６、ＰＨ_３等のガスボンベから供給される内の必要とされる堆積膜形成用ガスが、圧力調整器及びマスフローコントローラー等を介することにより適切な流量に調節され、ガス配管１０８、原料ガス導入手段１０２を介して、反応容器１０１内に送り込まれる。堆積膜形成用ガス導入後の反応容器１０１内の圧力は圧力測定手段１０９によってモニターされ、スロットルバルブ１１０の開度を調節すること等によって、所定の値に制御される。所定の堆積膜形成環境が整ったところで、高周波電源１１２より出力された高周波電力が、整合回路１１３を経た後に、所定電位に維持された壁面からなる電力分割容器１１４内に導入される。その後、高周波電力は電力分割容器１１４内の電力分割部１１５において複数の導体線路１１６へと分割され、電力分割容器１１４の外へと出力された後、少なくとも一部が誘電体部材で構成された反応容器１０１とアースシールド１１７との間に設置された複数の高周波電極１０７を介して、反応容器１０１内に導入されプラズマを生起する。該プラズマにより堆積膜形成用ガスが分解され、基体１０５上に堆積膜を形成する。
【００３４】
堆積膜形成中は、基体１０５は、基体１０５に連結された回転軸１１８を介してアースに接地され、基体１０５とアースとの間の直流抵抗Ｒ［Ω］の値は、０．５≦Ｒ≦１０を満たしている。なお、本実施形態は反応容器１０１内に６本の基体１０５が設置できるように構成されており、回転軸１１８は各基体１０５に備えられている。
【００３５】
また、本実施形態では基体１０５は回転軸１１８を介して接地されるが、その接地手段としては、回転軸１１８の回転を妨げない構成のものであれば特に制限はない。
【００３６】
図２および図３は、それぞれ、回転軸１１８と接地手段２０１との接触部、および、モーター２０２とギヤ２０３からなる回転機構の構成例を示す模式図である。図２はその第１の構成例を示し、図３はその第２の構成例を示しており、各図（Ａ）は側面図、各図（Ｂ）は図（Ａ）の切断線Ｙ−Ｙ’に沿う断面図である。
【００３７】
図２に示す第１の構成例では、接地手段２０１として、ブロック状の部材を回転軸１１８に押し当てる構成を用いている。また、図３に示す第２の構成例では、接地手段２０１として、回転軸１１８を２枚の板状の部材で挟み込む構成を用いている。なお、この回転機構は、回転軸１１８を回転させることによって、それに連結された基体１０５を回転させるものである。
【００３８】
また、本実施形態の構成においては、基体１０５とアースシールド１１７との間の直流抵抗の値を常に０．５［Ω］以上とする必要があるため、基体１０５とアースとを結ぶ経路内に意図的に抵抗を設ける必要がある。そのため、図２，３に示す各構成例においては、接地手段２０１とアースとの間に抵抗２０４を設置している。設置する抵抗２０４としては、直流抵抗値が上記の範囲を満たすものであれば特に制限は無いが、耐熱性の点で、セメント抵抗やシャント抵抗等を使用することが好ましい。
【００３９】
【実施例】
以下、本発明のプラズマ処理方法について、実施例及び比較例により更に詳しく説明するが、本発明はこれらにより限定されるものではない。
【００４０】
（実施例１）
図１に示したプラズマ処理装置において、回転機構１０３として図２に示した構成を使用し、抵抗２０４として、
（イ） ０．５ ［Ω］
（ロ） １．０ ［Ω］
（ハ） ５．０ ［Ω］
の３種類の各固定抵抗をそれぞれ交換して設置した場合に、電子写真用感光体の作製を行った。
【００４１】
上記のプラズマ処理装置において、高周波電源１１２としては発振周波数１０５ＭＨｚのものを使用して、表１に示す条件で、直径８０［ｍｍ］、長さ３５８［ｍｍ］の円筒状のアルミニウム製のシリンダからなる基体１０５上に、電荷注入阻止層、光導電層、及び表面層を堆積して電子写真用感光体を作製した。又、プラズマ処理中は、回転機構１０３により基体１０５は５［ｒｐｍ］の速度で回転させた。
【００４２】
【表１】

電子写真用感光体の作製終了後、作製された電子写真用感光体を反応容器１０１から取り出す。又、反応容器１０１及び反応容器１０１内の構成部品を一旦分解した後に、それらの部品に付着した膜をクリーニングにより除去し、再度所定の構成に組み直す。反応容器１０１内の構成部品を所定の構成に組み直した後、反応容器１０１内には円筒状のアルミニウム製シリンダからなる基体１０５を再び設置し、再度表１に示した条件で、電子写真用感光体の作製を実施する。
【００４３】
上記の工程を繰り返すことにより、上記のイ，ロ，ハの各抵抗２０４を設置した場合のそれぞれの装置構成で、１ロットあたり６本で５ロット分の合計各３０本の電子写真用感光体を作製した。
【００４４】
なお、本実施例においては、全５ロットの各ロットにおいて、電子写真用感光体の作製前と作製後に、基体１０５を回転させた状態で、各６本の基体１０５とアースとの間の直流抵抗を測定した。さらに、電子写真用感光体作製後、基体１０５とアースとの間の直流抵抗値が、上記のイ，ロ，ハの各抵抗２０４を設置した場合についてそれぞれ、
（イ） １．０ ［Ω］
（ロ） １．５ ［Ω］
（ハ） ５．５ ［Ω］
以上となった場合においては、回転軸１１８と接地手段２０１との接触部分を研磨する、あるいはそれらの部材を交換することによって、電子写真用感光体の作製前の段階では、基体１０５とアースとの間の直流抵抗が前記の値より常に小さくなるように調整した。
【００４５】
その結果、電子写真用感光体作製前の段階では、基体１０５とアースとの間の直流抵抗値は、上記のイ，ロ，ハの抵抗２０４を設置した場合についてそれぞれ、
（イ） ０．５以上１．０未満 ［Ω］
（ロ） １．０以上１．５未満 ［Ω］
（ハ） ５．１以上５．５未満 ［Ω］
の範囲に含まれていた。
【００４６】
又、電子写真用感光体作製後の段階では、基体１０５とアースとの間の直流抵抗値は変動し、上記のイ，ロ，ハの抵抗２０４を設置した場合についてそれぞれ、
（イ） ０．７〜１．８ ［Ω］
（ロ） １．３〜２．１ ［Ω］
（ハ） ５．２〜５．９ ［Ω］
の範囲に含まれていた。
【００４７】
＜比較例１＞
本比較例では、実施例１で使用した図１に示したプラズマ処理装置において、回転機構１０３として図６に示した構成を使用した以外は、実施例１と同様にして、１ロットあたり６本で５ロット分の合計３０本の電子写真用感光体を作製した。
【００４８】
なお、本比較例においても、全５ロットの各ロットにおいて、電子写真用感光体の作製前と作製後に、基体１０５を回転させた状態で、各６本の基体１０５とアースとの間の直流抵抗値を測定した。さらに、電子写真用感光体作製後、基体１０５とアースとの間の直流抵抗値が０．５［Ω］以上となった場合においては、回転軸１１８と接地手段２０１との接触部分を研磨する、あるいはそれらの部材を交換することによって、電子写真用感光体の作製前の段階では、基体１０５とアースとの間の直流抵抗値が前記の値より常に小さくなるようにした。
【００４９】
その結果、電子写真用感光体作製前の段階では、基体１０５とアースとの間の直流抵抗値は０．５［Ω］未満であった。又、電子写真用感光体作製後の段階では、基体１０５とアースとの間の直流抵抗値は変動し、０．３〜１．０［Ω］の範囲に含まれていた。
【００５０】
＜比較例２＞
本比較例では、実施例１と同様に図１に示したプラズマ処理装置において、回転機構１０３として、図２に示した構成を使用し、抵抗２０４として、０．２［Ω］の固定抵抗を設置した以外は、実施例１と同様にして１ロットあたり６本で５ロット分の合計３０本の電子写真用感光体を作製した。
【００５１】
なお、本比較例においても、全５ロットの各ロットにおいて、電子写真用感光体の作製前と作製後に、基体１０５を回転させた状態で、各６本の基体１０５とアースとの間の直流抵抗を測定した。さらに、電子写真用感光体作製後、基体１０５とアースとの間の直流抵抗値が０．５［Ω］以上となった場合においては、回転軸１１８と接地手段２０１との接触部分を研磨する、あるいはそれらの部材を交換することによって、電子写真用感光体の作製前の段階では、基体１０５とアース間の直流抵抗が前記の値より常に小さくなるようにした。
【００５２】
その結果、電子写真用感光体作製前の段階では、基体１０５とアースとの間の直流抵抗値は、０．３以上０．５未満［Ω］の範囲に含まれていた。又、電子写真用感光体作製後の段階では、基体１０５とアースとの間の直流抵抗値は変動し、０．４〜１．３［Ω］の範囲に含まれていた。
【００５３】
＜比較例３＞
本比較例では、実施例１と同様に図１に示したプラズマ処理装置において、回転機構１０３として、図２に示した構成を使用し、抵抗２０４として、１０［Ω］の固定抵抗を設置した以外は、実施例１と同様にして電子写真用感光体を作製した。
【００５４】
なお、本比較例では、１ロットのみ合計６本の電子写真用感光体の作製を行い、電子写真用感光体作製前の段階では、基体１０５とアースとの間の直流抵抗値は、１０．１以上１０．４以下［Ω］の範囲に含まれていた。又、電子写真用感光体作製後の段階では、基体１０５とアース間の直流抵抗は変動し、１０．４〜１１．０［Ω］の範囲に含まれていた。
【００５５】
作製した電子写真用感光体を反応容器１０１から取り出して観察したところ、全てのドラムにスパーク跡と部分的な膜剥れが観測された。
【００５６】
［実施例１、比較例１、および比較例２の評価］
実施例１においてイ，ロ，ハの各抵抗２０４をそれぞれ設置した場合に作製した各３０本の電子写真用感光体と、比較例１及び比較例２においてそれぞれ作製した各３０本の電子写真用感光体の電子写真特性を以下に記載した方法で評価し、実施例１（イ）〜（ハ）でそれぞれ作製した電子写真用感光体および比較例２で作製した電子写真用感光体と、比較例１で作製した電子写真用感光体との比較を行った。
【００５７】
なお、比較例３で作製した電子写真用感光体については、膜剥れがあるために、電子写真特性の評価は行なっていない。
【００５８】
『電子写真特性ばらつき評価方法』
作製した各々の電子写真用感光体を本テスト用に改造されたキヤノン製の複写機ＮＰ−６７５０に設置し、『帯電能ばらつき』および『感度ばらつき』の２つの評価項目について、以下の具体的評価法により評価を行った。
【００５９】
『帯電能ばらつき』
複写機の主帯電器に一定の電流を流したときの現像器位置での暗部電位を「帯電能」とする（ただし、電子写真用感光体の周方向一周の平均値とする）。実施例１（イ）〜（ハ）でそれぞれ作製した各３０本の電子写真用感光体、および、比較例１及び比較例２で作製した各３０本の電子写真用感光体の軸方向中位置における『帯電能』を測定する。各３０本の電子写真用感光体の『帯電能』の平均値に対する最大値と最小値の差を『帯電能ばらつき』として評価する。従って、『帯電能ばらつき』はその差の数値が小さいほど良好である。実施例１（イ）〜（ハ）及び比較例２について比較例１と比較し、比較例１の場合の値を１００％として以下のランクに区分した。
【００６０】
Ａ 比較例１と比較して５０％未満
Ｂ 比較例１と比較して５０％以上同等未満
Ｃ 比較例１と比較して同等
Ｄ 比較例１と比較して増加
『感度ばらつき』
現像器位置における暗部電位が所定の値となるように、主帯電器の電流値を調整した後、像露光を照射する。ついで像露光光源の光量を調整して、現像器位置における表面電位（明電位）が所定の値となるようにし、そのときの露光量を『感度』とする（ただし、電子写真用感光体の周方向一周の平均値とする）。実施例１（イ）〜（ハ）でそれぞれ作製した各３０本の電子写真用感光体、および、比較例１，比較例２でそれぞれ作製した各３０本の電子写真用感光体の軸方向中位置における『感度』を測定する。各３０本の電子写真用感光体の『感度』の平均値に対する最大値と最小値の差を『感度ばらつき』として評価する。従って、『感度ばらつき』はその差の数値が小さいほど良好である。実施例１の（イ）〜（ハ）及び比較例２について比較例１と比較し、比較例１の値を１００％として以下のランクに区分した。
【００６１】
Ａ 比較例１と比較して５０％未満
Ｂ 比較例１と比較して５０％以上同等未満
Ｃ 比較例１と比較して同等
Ｄ 比較例１と比較して増加
その結果を表２に示す。
【００６２】
【表２】

表２から明らかなように、基体１０５とアース間との直流抵抗値を、常に０．５［Ω］以上とすることで、電子写真用感光体間の電子写真特性のばらつきを抑えることができることがわかる。また、比較例３の結果より、基体１０５とアースと間の直流抵抗値を、常に１０［Ω］よりも大きくすると、正常な堆積膜形成を行なうことができないことがわかる。このことから、基体１０５とアースと間の直流抵抗Ｒ［Ω］の値が、０．５≦Ｒ≦１０の範囲にある場合に、電子写真用感光体間の電子写真特性のばらつきを抑え、正常な堆積膜形成を行なえることがわかる。
【００６３】
（実施例２）
本実施例では、実施例１で使用した図１に示したプラズマ処理装置に代えて、図４に示したプラズマ処理装置を使用し、回転機構１０３として図３に示した構成を使用し、抵抗２０４として、
（イ） ０．５ ［Ω］
（ロ） １．０ ［Ω］
（ハ） ５．０ ［Ω］
の３種類の各固定抵抗をそれぞれ交換して設置した。
【００６４】
本実施例で用いた図４に示すのプラズマ処理装置は、第１および第２の２つの高周波電源４０１，４０２を備えている点において、実施例１で使用した図１のプラズマ処理装置と異なっている。図４のプラズマ処理装置において、第１の高周波電源４０１としては発振周波数１０５ＭＨｚのものを使用し、第２の高周波電源４０２としては発振周波数６０ＭＨｚのものを使用して、表３に示す条件で、直径８０［ｍｍ］、長さ３５８［ｍｍ］の円筒状のアルミニウム製シリンダからなる基体１０５上に、電荷注入阻止層、光導電層、及び表面層を堆積し、実施例１と同様に１ロットあたり６本の５ロット分で合計３０本の電子写真用感光体を作製した。又、プラズマ処理中は、回転機構１０３により基体１０５を５［ｒｐｍ］の速度で回転させた。
【００６５】
【表３】

なお、本実施例においても、全５ロットの各ロットにおいて、電子写真用感光体の作製前と作製後に、基体１０５を回転させた状態で、各６本の基体１０５とアースとの間の直流抵抗の値を測定した。さらに、電子写真用感光体作製後、基体１０５とアースとの間の直流抵抗が、上記のイ，ロ，ハの各抵抗２０４を設置した場合についてそれぞれ、
（イ） １．０ ［Ω］
（ロ） １．５ ［Ω］
（ハ） ５．５ ［Ω］
以上となった場合においては、回転軸１１８と接地手段２０１との接触部分を研磨する、あるいはそれらの部材を交換することによって、電子写真用感光体の作製前の段階では、基体１０５とアースとの間の直流抵抗が常に前記の値より小さくなるように調整した。
【００６６】
その結果、電子写真用感光体作製前の段階では、基体１０５とアースとの間の直流抵抗値は、上記のイ，ロ，ハの抵抗２０４を設置した場合についてそれぞれ、
（イ） ０．５以上１．０未満 ［Ω］
（ロ） １．０以上１．５未満 ［Ω］
（ハ） ５．０以上５．５未満 ［Ω］
の範囲に含まれていた。
【００６７】
又、電子写真用感光体作製後の段階では、基体１０５とアースとの間の直流抵抗値は変動し、上記のイ，ロ，ハの抵抗２０４を設置した場合についてそれぞれ、
（イ） ０．８〜１．７ ［Ω］
（ロ） １．２〜２．２ ［Ω］
（ハ） ５．１〜５．８ ［Ω］
の範囲に含まれていた。
【００６８】
＜比較例４＞
本比較例では、実施例２で使用した図４に示したプラズマ処理装置において、回転機構１０３として図６に示した構成を使用した以外は、実施例２と同様にして、１ロットあたり６本で５ロット分の合計３０本の電子写真用感光体を作製した。
【００６９】
なお、本比較例においても、全５ロットの各ロットにおいて、電子写真用感光体の作製前と作製後に、基体１０５を回転させた状態で、各６本の基体１０５とアースとの間の直流抵抗値を測定した。さらに、電子写真用感光体作製後、基体１０５とアースとの間の直流抵抗値が０．５［Ω］以上となった場合においては、回転軸１１８と接地手段２０１との接触部分を研磨する、あるいはそれらの部材を交換することによって、電子写真用感光体の作製前の段階では、基体１０５とアースとの間の直流抵抗値が前記の値より常に小さくなるようにした。
【００７０】
その結果、電子写真用感光体作製前の段階では、基体１０５とアースとの間の直流抵抗値は、０．１以上０．５未満［Ω］の範囲に含まれていた。又、電子写真用感光体作製後の段階では、基体１０５とアースとの間の直流抵抗値は変動し、０．３〜０．９［Ω］の範囲に含まれていた。
【００７１】
［実施例２および比較例４の評価］
実施例２においてイ，ロ，ハの各抵抗２０４をそれぞれ設置した場合に作製した各３０本の電子写真用感光体と、比較例４においてそれぞれ作製した各３０本の電子写真用感光体の電子写真特性を以下に記載した方法で評価し、実施例２（イ）〜（ハ）でそれぞれ作製した電子写真用感光体と、比較例４で作製した電子写真用感光体との比較を行った。
【００７２】
『帯電能ばらつき』
実施例１と同様の方法で評価し、実施例２の（イ）〜（ハ）について比較例４と比較し、比較例４の値を１００％として以下のランクに区分した。
【００７３】
Ａ 比較例４と比較して５０％未満
Ｂ 比較例４と比較して５０％以上同等未満
Ｃ 比較例４と比較して同等
Ｄ 比較例４と比較して増加
『感度ばらつき』
実施例１と同様の方法で評価し、実施例２の（イ）〜（ハ）について比較例４と比較し、比較例４の値を１００％として以下のランクに区分した。
【００７４】
Ａ 比較例４と比較して５０％未満
Ｂ 比較例４と比較して５０％以上同等未満
Ｃ 比較例４と比較して同等
Ｄ 比較例４と比較して増加
その結果を表４に示す。
【００７５】
【表４】

表４より明らかなように、基体１０５とアースとの間の直流抵抗値を、常に０．５［Ω］以上とすることで、電子写真用感光体間の電子写真特性のばらつきを抑えることができることがわかる。また、高周波電力として異なる複数の周波数のものを使用した場合において、より本発明の効果が顕著であることがわかる。
【００７６】
（実施例３）
本実施例では実施例２で使用した図４に示したプラズマ処理装置に代えて、図５に示したプラズマ処理装置を使用し、回転機構１０３として図３に示した構成のものを使用し、抵抗２０４として１．０［Ω］の固定抵抗を設置した。
【００７７】
上記のプラズマ処理装置において、高周波電源１１２としては発振周波数１０５ＭＨｚのものを使用して、表５に示す条件で、直径３０［ｍｍ］、長さ３５８［ｍｍ］の円筒状のアルミニウム製シリンダからなる基体１０５上に、電荷注入阻止層、光導電層、及び表面層を堆積し、実施例２と同様に１ロットあたり６本で５ロット分の合計３０本の電子写真用感光体を作製した。又、プラズマ処理中は、回転機構１０３により基体１０５は５［ｒｐｍ］の速度で回転させた。
【００７８】
【表５】

なお、本実施例においても、全５ロットの各ロットにおいて、電子写真用感光体の作製前と作製後に、基体１０５を回転させた状態で、各６本の基体１０５とアースとの間の直流抵抗値を測定した。さらに、電子写真用感光体作製後、基体１０５とアースとの間の直流抵抗値が１．５［Ω］以上となった場合においては、回転軸１１８と接地手段２０１との接触部分を研磨する、あるいはそれらの部材を交換することによって、電子写真用感光体の作製前の段階では、基体１０５とアースとの間の直流抵抗値が前記の値より常に小さくなるようにした。
【００７９】
その結果、電子写真用感光体作製前の段階では、基体１０５とアースとの間の直流抵抗値は１．０以上１．５未満［Ω］の範囲に含まれていた。また、電子写真用感光体作製後の段階では、基体１０５とアースとの間の直流抵抗値は変動し、１．２〜２．４［Ω］の範囲に含まれていた。
【００８０】
本実施例で作製した３０本の電子写真用感光体の電子写真特性を実施例２と同様に評価したところ、電子写真特性のばらつきは極めて小さかった。
【００８１】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明のプラズマ処理方法は、基体を回転軸を介して接地させ、プラズマ処理中の基体とアースとの間の直流抵抗Ｒ［Ω］の値を、０．５≦Ｒ≦１０の範囲に調整することにより、基体を常に安定した電位に維持することができ、プラズマ処理方法のばらつきを少なくし、生産性をより高くすることが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】プラズマ処理装置の一例である、プラズマＣＶＤ法による電子写真用感光体の製造装置の模式的な構成図である。
【図２】本発明に係る回転機構の第１の構成例を示す模式図である。
【図３】本発明に係る回転機構の第２の構成例を示す模式図である。
【図４】本発明によるプラズマ処理装置の一例である、プラズマＣＶＤ法による電子写真用感光体の製造装置の模式的な構成図である。
【図５】本発明によるプラズマ処理装置の一例である、プラズマＣＶＤ法による電子写真用感光体の製造装置の模式的な構成図である。
【図６】回転機構の従来例を示す模式的な構成図である。
【符号の説明】
１０１ 反応容器
１０２ 原料ガス導入手段
１０３ 回転機構
１０４ 基体下部支持部材
１０５ 基体
１０６ 基体キャップ
１０７ 高周波電極
１０８ ガス配管
１０９ 圧力測定手段
１１０ スロットルバルブ
１１１ 基体加熱ヒーター
１１２ 高周波電源
１１３ 整合回路
１１４ 電力分割容器
１１５ 電力分割部
１１６ 導体線路
１１７ アースシールド
１１８ 回転軸
２０１ 接地手段
２０２ モーター
２０３ ギヤ
２０４ 抵抗
４０１ 第１の高周波電源
４０２ 第２の高周波電源

Claims (1)

1. 減圧可能な反応容器内に基体を設置し、前記基体に連結された回転軸を回転機構により回転させることで前記基体を回転させた状態で、前記反応容器内に高周波電力を供給して前記反応容器内にプラズマを形成し、前記基体にプラズマ処理を施すプラズマ処理方法において、
   前記基体を前記回転軸を介して接地させ、プラズマ処理中の前記基体とアースとの間の直流抵抗Ｒ［Ω］の値を、０．５≦Ｒ≦１０の範囲に調整することを特徴とするプラズマ処理方法。

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