JP2004099768A - ホットメルト接着剤の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】曳糸性が小さく、したがって高速塗工性に優れるホットメルト接着剤を短時間で効率的かつ安定的に製造することができるホットメルト接着剤の製造方法を提供する。
【解決手段】ベース樹脂、粘着性付与樹脂、ワックスおよび上記ベース樹脂に対して非相溶性の樹脂が含有されてなるホットメルト接着剤の製造方法であって、上記粘着性付与樹脂および／またはワックスと上記ベース樹脂に対して非相溶性の樹脂とを完全溶融混練してマスターバッチを作製する工程と、ベース樹脂、粘着性付与樹脂、ワックスおよび上記マスターバッチを完全溶融混練する工程との少なくとも２工程を含むことを特徴とするホットメルト接着剤の製造方法、ベース樹脂がエチレン系共重合体であることを特徴とする上記ホットメルト接着剤の製造方法、および、ベース樹脂に対して非相溶性の樹脂が低密度ポリエチレンであることを特徴とする上記ホットメルト接着剤の製造方法。
【選択図】 なし
【解決手段】ベース樹脂、粘着性付与樹脂、ワックスおよび上記ベース樹脂に対して非相溶性の樹脂が含有されてなるホットメルト接着剤の製造方法であって、上記粘着性付与樹脂および／またはワックスと上記ベース樹脂に対して非相溶性の樹脂とを完全溶融混練してマスターバッチを作製する工程と、ベース樹脂、粘着性付与樹脂、ワックスおよび上記マスターバッチを完全溶融混練する工程との少なくとも２工程を含むことを特徴とするホットメルト接着剤の製造方法、ベース樹脂がエチレン系共重合体であることを特徴とする上記ホットメルト接着剤の製造方法、および、ベース樹脂に対して非相溶性の樹脂が低密度ポリエチレンであることを特徴とする上記ホットメルト接着剤の製造方法。
【選択図】 なし
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、ホットメルト接着剤の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
ホットメルト接着剤は、無溶剤であり、瞬間接着、高速接着が可能であるという接着工程および経済面での利点を備えているため、包装、製本、木工等の分野を主体として大量に使用されている。上記ホットメルト接着剤のベース樹脂（主成分）としては、接着性、柔軟性、加熱安定性、価格等のバランスに優れることから、エチレン−酢酸ビニル共重合体やエチレン−アクリル酸エチル共重合体などのエチレン系共重合体が汎用されている。また、ホットメルト接着剤は、これらのベース樹脂に対して、粘接着性向上剤としての粘着性付与樹脂や機能改質剤としてのワックス等が添加されてなる。
【０００３】
上記各成分のうち、ベース樹脂は、ホットメルト接着剤にバルク特性を付与するための凝集力を発現するものであり、強靱で引張応力や圧縮応力に対して強い性質を有している。また、粘着性付与樹脂は、ホットメルト接着剤に被着体に対する濡れ、浸透、タック（粘着性）等を付与して、粘接着性を向上させる機能を有する。上記粘着性付与樹脂は、一般に無定形でベース樹脂よりも高いガラス転移温度（Ｔｇ）を有しているため、ホットメルト接着剤の耐熱性を向上させる機能を有するものでもある。さらに、ワックスは、ホットメルト接着剤の溶融粘度を低下させて、塗工性を向上させたり、ホットメルト接着剤に速固化性を付与して、高速接着を可能にする機能を有する。上記各成分の機能を効果的に発現させるためには、これら各成分が溶融状態において相溶していることが好ましい。
【０００４】
上記ホットメルト接着剤は高温で塗工する必要があるため、塗工時にはホットメルトアプリケーターと言われる専用の塗工装置が用いられる。このホットメルトアプリケーターは、通常、ホットメルト接着剤を１２０〜１９０℃程度まで加熱して、圧縮空気やギヤポンプを用いることにより、ノズルの先端から間欠的に吐出（ショット）して、被着体に対する塗工を行う。その際、一般的に、ホットメルト接着剤を吐出するノズルの先端から被着体の間で吐出毎にホットメルト接着剤が有する曳糸性に起因する糸状物が発生する。この糸状物が発生すると、様々な使用過程において、周辺装置や被着体を汚染したり、センサーの誤作動や印字ミス等を惹き起こすという問題点が発生する。
【０００５】
ホットメルト接着剤の上記曳糸性を抑制する方法として、例えば、特開平１１−２３６５４３号公報では、エチレン−不飽和エステル共重合体、粘着性付与樹脂およびワックスからなるホットメルト接着剤において、上記ホットメルトマトリックス中に微粒化分散状態で存在する低密度ポリエチレン（高圧法ポリエチレン）を含有することを特徴とするホットメルト接着剤が開示されている。
【０００６】
上記公報に開示されているホットメルト接着剤は、低密度ポリエチレンを微粒化分散状態で含有させることにより、発生する糸状物の長さを短くして上記問題点の発生を抑制しようとするものであるが、低密度ポリエチレンの微粒化分散の程度がはっきりしないため、ホットメルト接着剤の配合組成によっては曳糸性に大きなばらつきを生じる恐れがあり、従来の製造設備を用いて曳糸性の少ないホットメルト接着剤を効率的かつ安定的に製造することは困難であるという問題点がある。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の目的は、上記問題点に鑑み、曳糸性が小さく、したがって高速塗工性に優れるホットメルト接着剤を短時間で効率的かつ安定的に製造することができるホットメルト接着剤の製造方法を提供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
請求項１に記載の発明（本発明）によるホットメルト接着剤の製造方法は、ベース樹脂、粘着性付与樹脂、ワックスおよび上記ベース樹脂に対して非相溶性の樹脂が含有されてなるホットメルト接着剤の製造方法であって、上記粘着性付与樹脂および／またはワックスと上記ベース樹脂に対して非相溶性の樹脂とを完全溶融混練してマスターバッチを作製する工程と、ベース樹脂、粘着性付与樹脂、ワックスおよび上記マスターバッチを完全溶融混練する工程との少なくとも２工程を含むことを特徴とする。
【０００９】
また、請求項２に記載の発明によるホットメルト接着剤の製造方法は、上記請求項１に記載のホットメルト接着剤の製造方法において、ベース樹脂がエチレン系共重合体であることを特徴とする。
【００１０】
さらに、請求項３に記載の発明によるホットメルト接着剤の製造方法は、上記請求項２に記載のホットメルト接着剤の製造方法において、ベース樹脂に対して非相溶性の樹脂が低密度ポリエチレンであることを特徴とする。
【００１１】
本発明のホットメルト接着剤の製造方法（以下、単に「製造方法」と略記する）によるホットメルト接着剤に用いられるベース樹脂（ベースポリマー）としては、従来からホットメルト接着剤に一般的に用いられている各種ベース樹脂で良く、特に限定されるものではないが、例えば、エチレン−酢酸ビニル共重合体（ＥＶＡ）、エチレン−アクリル酸エチル共重合体（ＥＥＡ）、エチレン−アクリル酸ｎ−ブチル共重合体（ＥｎＢＡ）などのエチレン系共重合体；アモルファスポリα−オレフィン（ＡＰＡＯ）、アタクチックポリプロピレン（ＡＰＰ）、変性ポリエチレンなどのポリオレフィン系樹脂；ポリアミド系樹脂；飽和ポリエステル系樹脂；ウレタン系樹脂；スチレン−ブタジエン−スチレンブロック共重合体（ＳＢＳ）、スチレン−イソプレン−スチレンブロック共重合体（ＳＩＳ）、スチレン−エチレン−ブチレン−スチレンブロック共重合体（ＳＥＢＳ）、スチレン−エチレン−プロピレン−スチレンブロック共重合体（ＳＥＰＳ）などの熱可塑性ブロック共重合体等が挙げられ、好適に用いられるが、なかでも、塗工性、接着性、柔軟性、加熱安定性、価格等のバランスに優れるホットメルト接着剤を得られやすいことから、上記エチレン系共重合体がより好適に用いられる。これらのベース樹脂は、単独で用いられても良いし、２種類以上が併用されても良い。
【００１２】
なお、上記変性ポリエチレンとは、ＡＰＡＯやＡＰＰのような従来の製造方法で製造されたポリオレフィン系樹脂ではなく、例えば特開平１０−７２５７４号公報に記載されているような、シングルサイトメタロセン触媒を用いて製造された、エチレンと炭素原子数が３〜１２個の少なくとも１種類の他のα−オレフィンとからなる直鎖状共重合体のことである。
【００１３】
本発明の製造方法によるホットメルト接着剤に用いられる粘着性付与樹脂としては、従来からホットメルト接着剤に一般的に用いられている各種粘着性付与樹脂で良く、特に限定されるものではないが、例えば、脂肪族系炭化水素樹脂、脂環族系炭化水素樹脂、芳香族系炭化水素樹脂、ポリテルペン系樹脂、ロジン系樹脂、スチレン系樹脂、クマロン・インデン系樹脂等が挙げられ、好適に用いられるが、なかでも、上記ベース樹脂に対して優れた相溶性を有する粘着性付与樹脂がより好適に用いられる。これらの粘着性付与樹脂は、無水マレイン酸やマレイン酸エステル等でグラフト変性されたものであっても良い。また、これらの粘着性付与樹脂は、単独で用いられても良いし、２種類以上が併用されても良い。
【００１４】
脂肪族系炭化水素樹脂としては、特に限定されるものではないが、例えば、１−ブテン、イソブチレン、ブタジエン、１，３−ペンタジエン、イソプレン、ピペリジンなどのＣ４もしくはＣ５のモノオレフィンまたはジオレフィンを主成分とする重合体等が挙げられ、好適に用いられる。これらの脂肪族系炭化水素樹脂は、単独で用いられても良いし、２種類以上が併用されても良い。
【００１５】
脂環族系炭化水素樹脂としては、特に限定されるものではないが、例えば、スペントＣ４留分中もしくはスペントＣ５留分中のジエン成分を環化二量体化後、重合させた樹脂、シクロペンタジエンなどの環化モノマーを重合させた樹脂、芳香族系炭化水素樹脂を核内水添した樹脂等が挙げられ、好適に用いられる。これらの脂環族系炭化水素樹脂は、単独で用いられても良いし、２種類以上が併用されても良い。
【００１６】
芳香族系炭化水素樹脂としては、特に限定されるものではないが、例えば、ビニルトルエン、インデン、α−メチルスチレンなどのＣ９もしくはＣ１０のビニル芳香族系炭化水素を主成分とする重合体等が挙げられ、好適に用いられる。これらの芳香族系炭化水素樹脂は、単独で用いられても良いし、２種類以上が併用されても良い。
【００１７】
ポリテルペン系樹脂としては、特に限定されるものではないが、例えば、α−ピネン重合体、β−ピネン重合体、ジペンテン重合体、テルペン−フェノール共重合体、α−ピネン−フェノール共重合体等が挙げられる。これらのポリテルペン系樹脂は、単独で用いられても良いし、２種類以上が併用されても良い。
【００１８】
ロジン系樹脂としては、特に限定されるものではないが、例えば、ガムロジン、ウッドロジン、トール油などのロジンや、水添ロジン、不均化ロジン、二量化ロジン、重合ロジン、ロジンエステル、水添ロジンエステルなどの変性ロジン等が挙げられ、好適に用いられるが、なかでも、熱安定性や耐候性に優れることから、ロジンエステルや水添ロジンエステルがより好適に用いられる。上記ロジンエステルとしては、特に限定されるものではないが、例えば、ロジンとエチレングリコール、ジエチレングリコール、グリセリン、ペンタエリスリトールなどとのエステル等が挙げられる。これらのロジン系樹脂は、単独で用いられても良いし、２種類以上が併用されても良い。
【００１９】
スチレン系樹脂としては、特に限定されるものではないが、例えば、スチレン、ビニルトルエン、α−メチルスチレン、イソプロペニルトルエンなどの重合体等が挙げられ、好適に用いられる。これらのスチレン系樹脂は、単独で用いられても良いし、２種類以上が併用されても良い。
【００２０】
本発明の製造方法によるホットメルト接着剤に用いられるワックスとしては、従来からホットメルト接着剤に一般的に用いられている各種ワックスで良く、特に限定されるものではないが、例えば、フィッシャートロプシュワックスやポリエチレンワックスなどの合成系ワックスや、パラフィンワックス、精製パラフィンワックス、マイクロクリスタリンワックスなどの天然系ワックス等が挙げられ、好適に用いられるが、なかでも、ホットメルト接着剤の溶融粘度を低下させて、塗工性を向上させたり、ホットメルト接着剤に速固化性を付与して、高速接着を可能にする機能等に優れることから、融点が６０〜１２０℃の範囲にあるワックスがより好適に用いられる。これらのワックスは、単独で用いられても良いし、２種類以上が併用されても良い。
【００２１】
本発明の製造方法によるホットメルト接着剤に用いられるベース樹脂に対して非相溶性の樹脂（以下、単に「非相溶性樹脂」と略記する）としては、前記ベース樹脂に対して非相溶性であって、ホットメルト接着剤中に均一に分散しうる樹脂であれば良く、特に限定されるものではないが、例えば、ベース樹脂に対して非相溶性であって、ホットメルト接着剤中に均一に分散しうる各種樹脂（各種ポリマー）が挙げられ、好適に用いられる。これらの非相溶性樹脂は、単独で用いられても良いし、２種類以上が併用されても良い。
【００２２】
上記非相溶性樹脂は、ホットメルト接着剤中に微量添加され、均一に分散することにより、ホットメルト接着剤の曳糸性を効果的に低減させる機能を発現する。もし上記樹脂がベース樹脂に対して相溶性であると、ホットメルト接着剤中に均一に溶融してしまうので、ホットメルト接着剤の曳糸性を低減させることができなくなる。
【００２３】
ベース樹脂と上記非相溶性樹脂との組み合わせの具体例を挙げると、特に限定されるものではないが、例えば、ベース樹脂がエチレン系共重合体である場合、非相溶性樹脂としては低密度ポリエチレンを用いることが好ましい。
【００２４】
なお、上記低密度ポリエチレンとは、メルトインデックスが３〜１００、融点が１００〜１１５℃、密度が０．９１〜０．９３の物性を有するポリエチレンのことである。
【００２５】
本発明の製造方法は、前記粘着性付与樹脂および／またはワックスと上記非相溶性樹脂とを完全溶融混練してマスターバッチを作製する工程と、ベース樹脂、粘着性付与樹脂、ワックスおよび上記マスターバッチを完全溶融混練する工程との少なくとも２工程からなる。
【００２６】
例えばバタフライ攪拌羽根やヘリカルリボン攪拌羽根のような通常のホットメルト製造設備を用いて、前記非相溶性樹脂をホットメルト接着剤中に均一に分散させることは困難であり、非常に長時間を要するが、本発明の製造方法においては、予め非相溶性樹脂の上記マスターバッチを作製した後、このマスターバッチとベース樹脂、粘着性付与樹脂およびワックスとを完全溶融混練してホットメルト接着剤とする方法、いわゆるマスターバッチ法を採るので、ホットメルト接着剤中に非相溶性樹脂を容易に短時間で均一に分散させることができ、非相溶性樹脂のホットメルト接着剤に対する曳糸性低減効果はより優れたものとなる。
【００２７】
上記マスターバッチを作製する際に非相溶性樹脂と混練される成分（以下、「混練媒体」と記す）としては、粘着性付与樹脂またはワックスのいずれか１種類が用いられても良いし、両者が併用されても良い。
【００２８】
非相溶性樹脂が例えば低密度ポリエチレンや酢酸ビニル含有量の高いＥＶＡ等である場合、混練媒体としては、上記非相溶性樹脂を十分に溶かし込めることから、粘着性付与樹脂やワックスを用いることが好ましい。
【００２９】
上記マスターバッチ法の具体例を挙げると、特に限定されるものではないが、例えば、ホットメルト接着剤中に添加する非相溶性樹脂の添加量を１重量％とする場合、非相溶性樹脂の含有量が５０重量％（重量比で、非相溶性樹脂／混練媒体＝１／１）となるように非相溶性樹脂と混練媒体とを完全溶融混練して、予めマスターバッチを作製した後、このマスターバッチとベース樹脂およびマスターバッチ中に含有される量を除く残量の粘着性付与樹脂および／またはワックスとをマスターバッチの添加量が２重量％となるように完全溶融混練することにより、所望のホットメルト接着剤を得ることができる。
【００３０】
マスターバッチ中における非相溶性樹脂の含有量は、５０重量％に限定されるものではなく、５０重量％を超える量であっても良いし、５０重量％未満の量であっても良いが、マスターバッチとしての機能をより十分に発揮させるためには、５０重量％以上であることが好ましい。
【００３１】
本発明の製造方法は、上述したマスターバッチ法を採るので、ホットメルト接着剤の曳糸性を効果的に低減させる機能を有する非相溶性樹脂をホットメルト接着剤中に容易に短時間で均一に分散させることができる。したがって、非相溶性樹脂をホットメルト接着剤中に通常の方法（非マスターバッチ法）で均一に分散させる場合に比較して、ホットメルト接着剤の製造時間が著しく短縮されるとともに、得られるホットメルト接着剤は曳糸性が著しく低減されたものとなる。
【００３２】
本発明の製造方法によるホットメルト接着剤には、必須成分であるベース樹脂、粘着性付与樹脂、ワックスおよび非相溶性樹脂以外に、本発明の課題達成を阻害しない範囲で必要に応じて、例えば、充填剤、増量剤、粘度調整剤、揺変性付与剤、軟化剤（可塑剤）、プロセスオイル、酸化防止剤（老化防止剤）、熱安定剤、光安定剤、紫外線吸収剤、着色剤、難燃剤、帯電防止剤等の各種添加剤の１種類もしくは２種類以上が添加されていても良い。なお、軟化剤（可塑剤）やプロセスオイルは、前記非相溶性樹脂の均一な分散をより容易に行うためにも用いられる。
【００３３】
【作用】
本発明の製造方法は、ベース樹脂、粘着性付与樹脂、ワックスおよびホットメルト接着剤の曳糸性を効果的に低減させる機能を有する非相溶性樹脂が含有されてなるホットメルト接着剤の製造方法であって、上記粘着性付与樹脂および／またはワックスと上記非相溶性樹脂とを完全溶融混合してマスターバッチを作製する工程と、ベース樹脂、粘着性付与樹脂、ワックスおよび上記マスターバッチを完全溶融混合する工程との少なくとも２工程を含むので、すなわちマスターバッチ法を採るので、上記非相溶性樹脂をホットメルト接着剤中に容易に短時間で均一に分散させることが可能であって、曳糸性が小さく、したがって高速塗工性に優れるホットメルト接着剤を効率的かつ安定的に製造することができる。
【００３４】
【発明の実施の形態】
本発明をさらに詳しく説明するため以下に実施例を挙げるが、本発明はこれらの実施例のみに限定されるものではない。なお、実施例中の「部」は「重量部」を意味し、「％」は「重量％」を意味する。
【００３５】
（実施例１）
非相溶性樹脂として低密度ポリエチレン（商品名「ミラソン１６Ｐ」、メルトインデックス：３．７、三井化学社製）１００部および混練媒体としてロジンエステル樹脂（商品名「ネオトール１２５Ｈ」、軟化点：１２５℃、ハリマ化成社製）１００部を、１６０℃に温度調節された万能混合攪拌機（型式「２５ＡＭ型」、撹拌具：フック、ダルトン社製）中に順次投入し、完全に加熱溶融した後、回転数６０ｒｐｍで１時間攪拌混練して、マスターバッチ（Ａ）を作製した。
【００３６】
次いで、ベース樹脂としてＥＶＡ（商品名「エバフレックス２１０」、酢酸ビニル含有量：２８％、メルトインデックス：４００、三井デュポンポリケミカル社製）１００部、粘着性付与樹脂としてロジンエステル樹脂「ネオトール１２５Ｈ」９８．７５部、ワックスとして精製パラフィンワックス（商品名「パラフィンワックスＨＮＰ−９」、融点：７５℃、日本精蝋社製）５０部、上記マスターバッチ（Ａ）２．５部および酸化防止剤（商品名「イルガノックス１０１０」、チバスペシャルティケミカルズ社製）０．８部を、１６０℃に温度調節されたホモジナイザー用攪拌機中に順次投入し、完全に加熱溶融した後、回転数６０ｒｐｍで攪拌混練して、ホットメルト接着剤を製造した。
【００３７】
（実施例２）
非相溶性樹脂のマスターバッチの配合組成を、非相溶性樹脂としての低密度ポリエチレン「ミラソン１６Ｐ」１００部および混練媒体としての精製パラフィンワックス「パラフィンワックスＨＮＰ−９」１００部としたこと以外は実施例１の場合と同様にして、マスターバッチ（Ｂ）を作製した。次いで、ホットメルト接着剤の配合組成を、ベース樹脂としてのＥＶＡ「エバフレックス２１０」１００部、粘着性付与樹脂としてのロジンエステル樹脂「ネオトール１２５Ｈ」１００部、ワックスとしての精製パラフィンワックス「パラフィンワックスＨＮＰ−９」４８．７５部、上記マスターバッチ（Ｂ）２．５部および酸化防止剤「イルガノックス１０１０」０．８部としたこと以外は実施例１の場合と同様にして、ホットメルト接着剤を製造した。
【００３８】
（実施例３）
非相溶性樹脂のマスターバッチとして実施例２で作製したマスターバッチ（Ｂ）を用い、ホットメルト接着剤の配合組成を、ベース樹脂としてのＥＶＡ（商品名「エバフレックス２２０」、酢酸ビニル含有量：２８％、メルトインデックス：８００、三井デュポンポリケミカル社製）１００部、粘着性付与樹脂としてのロジンエステル樹脂「ネオトール１２５Ｈ」５０部、同じく粘着性付与樹脂としてのテルペンスチレン樹脂（商品名「ＹＳレジンＴＯ−１２５」、軟化点：１２５℃、ヤスハラケミカル社製）５０部、ワックスとしての精製パラフィンワックス「パラフィンワックスＨＮＰ−９」４８．７５部、上記マスターバッチ（Ｂ）２．５部および酸化防止剤「イルガノックス１０１０」０．８部としたこと以外は実施例１の場合と同様にして、ホットメルト接着剤を製造した。
【００３９】
（実施例４）
非相溶性樹脂のマスターバッチの配合組成を、非相溶性樹脂としての低密度ポリエチレン（商品名「ミラソン６８」、メルトインデックス：２３、三井化学社製）１００部および混練媒体としてのロジンエステル樹脂「ネオトール１２５Ｈ」１００部としたこと以外は実施例１の場合と同様にして、マスターバッチ（Ｃ）を作製した。次いで、ホットメルト接着剤の配合組成を、ベース樹脂としてのＥＶＡ「エバフレックス２１０」１００部、粘着性付与樹脂としてのロジンエステル樹脂「ネオトール１２５Ｈ」９８．７５部、ワックスとしての精製パラフィンワックス「パラフィンワックスＨＮＰ−９」５０部、上記マスターバッチ（Ｃ）２．５部および酸化防止剤「イルガノックス１０１０」０．８部としたこと以外は実施例１の場合と同様にして、ホットメルト接着剤を製造した。
【００４０】
（比較例１）
非相溶性樹脂のマスターバッチの配合組成を、非相溶性樹脂としての低密度ポリエチレン「ミラソン１６Ｐ」１００部および混練媒体としてのＥＶＡ「エバフレックス２１０」１００部とし、かつ、１６０℃における攪拌混練時間を３時間としたこと以外は実施例１の場合と同様にして、マスターバッチ（Ｄ）を作製した。次いで、ホットメルト接着剤の配合組成を、ベース樹脂としてのＥＶＡ「エバフレックス２１０」９８．７５部、粘着性付与樹脂としてのロジンエステル樹脂「ネオトール１２５Ｈ」１００部、ワックスとしての精製パラフィンワックス「パラフィンワックスＨＮＰ−９」５０部、上記マスターバッチ（Ｄ）２．５部および酸化防止剤「イルガノックス１０１０」０．８部としたこと以外は実施例１の場合と同様にして、ホットメルト接着剤を製造した。
【００４１】
実施例１〜実施例４および比較例１で用いたマスターバッチ（Ａ）〜マスターバッチ（Ｄ）の配合組成をまとめて表１に示した。
【００４２】
（比較例２）
非相溶性樹脂のマスターバッチを作製することなく、ホットメルト接着剤の配合組成を、ベース樹脂としてのＥＶＡ「エバフレックス２１０」１００部、粘着性付与樹脂としてのロジンエステル樹脂「ネオトール１２５Ｈ」１００部、ワックスとしての精製パラフィンワックス「パラフィンワックスＨＮＰ−９」５０部、非相溶性樹脂としての低密度ポリエチレン「ミラソン１６Ｐ」１．２５部および酸化防止剤「イルガノックス１０１０」０．８部としたこと以外は実施例１の場合と同様にして、ホットメルト接着剤を製造した。
【００４３】
実施例１〜実施例４、ならびに、比較例１および比較例２のホットメルト接着剤の製造過程において、所定時間毎にホットメルト接着剤をサンプリングし、下記評価方法によりホットメルト接着剤の曳糸性を評価した。その結果は表２に示すとおりであった。
【００４４】
〔曳糸性の評価方法〕
図１に示すように、ホットメルトガンの先端から距離２０ｃｍの所に被着体を垂直に配置し、その間に落下物を捕獲するための板状の受け皿を敷いておく。２０℃の無風雰囲気下、下記条件で、交流電源シーケンサーを用いて、サンプリングしたホットメルト接着剤を６００ショット／１０分（１ショット／秒）の条件で間欠塗工し、受け皿上に溜まった落下物の形状を目視で観察した。落下物が糸状であれば曳糸性が大きく、落下物が瞬時に粒状になれば曳糸性が小さいと判定し、落下物が瞬時に粒状になる最短混練時間を確認した。
ホットメルトアプリケーター：商品名「ノードソン３４００」（ピストンポンプ式、ノードソン社製）
ホットメルトガン：Ｈ−２００ガン（ノズル径：１８／１０００インチ、ノズル：３オリフィスノズル）
吐出エアー圧力：２９４ｋＰａ
タンク、ホースおよびガンの温度：１７５℃
【００４５】
【表１】
【００４６】
【表２】
【００４７】
表２から明らかなように、本発明の実施例１〜実施例４の製造方法によれば、いずれも完全溶融から２０分以内の短時間で曳糸性の小さいホットメルト接着剤を製造することができた。
【００４８】
これに対し、非相溶性成分（低密度ポリエチレン「ミラソン１６Ｐ」）をマスターバッチ化する際の混練媒体としてベース樹脂（ＥＶＡ「エバフレックス２１０」）を用いた比較例１の製造方法においては、曳糸性の小さいホットメルト接着剤を製造するのに完全溶融から２時間もの長時間を要した。また、非相溶性樹脂（低密度ポリエチレン「ミラソン１６Ｐ」）をマスターバッチ化することなく、そのまま添加した比較例２の製造方法においては、曳糸性の小さいホットメルト接着剤を製造するのに４時間もの極端な長時間を要した。
【００４９】
【発明の効果】
以上述べたように、本発明の製造方法によれば、曳糸性が小さく、したがって高速塗工性に優れるホットメルト接着剤を短時間で効率的かつ安定的に製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】曳糸性の評価方法を示す断面図である。
【発明の属する技術分野】
本発明は、ホットメルト接着剤の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
ホットメルト接着剤は、無溶剤であり、瞬間接着、高速接着が可能であるという接着工程および経済面での利点を備えているため、包装、製本、木工等の分野を主体として大量に使用されている。上記ホットメルト接着剤のベース樹脂（主成分）としては、接着性、柔軟性、加熱安定性、価格等のバランスに優れることから、エチレン−酢酸ビニル共重合体やエチレン−アクリル酸エチル共重合体などのエチレン系共重合体が汎用されている。また、ホットメルト接着剤は、これらのベース樹脂に対して、粘接着性向上剤としての粘着性付与樹脂や機能改質剤としてのワックス等が添加されてなる。
【０００３】
上記各成分のうち、ベース樹脂は、ホットメルト接着剤にバルク特性を付与するための凝集力を発現するものであり、強靱で引張応力や圧縮応力に対して強い性質を有している。また、粘着性付与樹脂は、ホットメルト接着剤に被着体に対する濡れ、浸透、タック（粘着性）等を付与して、粘接着性を向上させる機能を有する。上記粘着性付与樹脂は、一般に無定形でベース樹脂よりも高いガラス転移温度（Ｔｇ）を有しているため、ホットメルト接着剤の耐熱性を向上させる機能を有するものでもある。さらに、ワックスは、ホットメルト接着剤の溶融粘度を低下させて、塗工性を向上させたり、ホットメルト接着剤に速固化性を付与して、高速接着を可能にする機能を有する。上記各成分の機能を効果的に発現させるためには、これら各成分が溶融状態において相溶していることが好ましい。
【０００４】
上記ホットメルト接着剤は高温で塗工する必要があるため、塗工時にはホットメルトアプリケーターと言われる専用の塗工装置が用いられる。このホットメルトアプリケーターは、通常、ホットメルト接着剤を１２０〜１９０℃程度まで加熱して、圧縮空気やギヤポンプを用いることにより、ノズルの先端から間欠的に吐出（ショット）して、被着体に対する塗工を行う。その際、一般的に、ホットメルト接着剤を吐出するノズルの先端から被着体の間で吐出毎にホットメルト接着剤が有する曳糸性に起因する糸状物が発生する。この糸状物が発生すると、様々な使用過程において、周辺装置や被着体を汚染したり、センサーの誤作動や印字ミス等を惹き起こすという問題点が発生する。
【０００５】
ホットメルト接着剤の上記曳糸性を抑制する方法として、例えば、特開平１１−２３６５４３号公報では、エチレン−不飽和エステル共重合体、粘着性付与樹脂およびワックスからなるホットメルト接着剤において、上記ホットメルトマトリックス中に微粒化分散状態で存在する低密度ポリエチレン（高圧法ポリエチレン）を含有することを特徴とするホットメルト接着剤が開示されている。
【０００６】
上記公報に開示されているホットメルト接着剤は、低密度ポリエチレンを微粒化分散状態で含有させることにより、発生する糸状物の長さを短くして上記問題点の発生を抑制しようとするものであるが、低密度ポリエチレンの微粒化分散の程度がはっきりしないため、ホットメルト接着剤の配合組成によっては曳糸性に大きなばらつきを生じる恐れがあり、従来の製造設備を用いて曳糸性の少ないホットメルト接着剤を効率的かつ安定的に製造することは困難であるという問題点がある。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の目的は、上記問題点に鑑み、曳糸性が小さく、したがって高速塗工性に優れるホットメルト接着剤を短時間で効率的かつ安定的に製造することができるホットメルト接着剤の製造方法を提供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
請求項１に記載の発明（本発明）によるホットメルト接着剤の製造方法は、ベース樹脂、粘着性付与樹脂、ワックスおよび上記ベース樹脂に対して非相溶性の樹脂が含有されてなるホットメルト接着剤の製造方法であって、上記粘着性付与樹脂および／またはワックスと上記ベース樹脂に対して非相溶性の樹脂とを完全溶融混練してマスターバッチを作製する工程と、ベース樹脂、粘着性付与樹脂、ワックスおよび上記マスターバッチを完全溶融混練する工程との少なくとも２工程を含むことを特徴とする。
【０００９】
また、請求項２に記載の発明によるホットメルト接着剤の製造方法は、上記請求項１に記載のホットメルト接着剤の製造方法において、ベース樹脂がエチレン系共重合体であることを特徴とする。
【００１０】
さらに、請求項３に記載の発明によるホットメルト接着剤の製造方法は、上記請求項２に記載のホットメルト接着剤の製造方法において、ベース樹脂に対して非相溶性の樹脂が低密度ポリエチレンであることを特徴とする。
【００１１】
本発明のホットメルト接着剤の製造方法（以下、単に「製造方法」と略記する）によるホットメルト接着剤に用いられるベース樹脂（ベースポリマー）としては、従来からホットメルト接着剤に一般的に用いられている各種ベース樹脂で良く、特に限定されるものではないが、例えば、エチレン−酢酸ビニル共重合体（ＥＶＡ）、エチレン−アクリル酸エチル共重合体（ＥＥＡ）、エチレン−アクリル酸ｎ−ブチル共重合体（ＥｎＢＡ）などのエチレン系共重合体；アモルファスポリα−オレフィン（ＡＰＡＯ）、アタクチックポリプロピレン（ＡＰＰ）、変性ポリエチレンなどのポリオレフィン系樹脂；ポリアミド系樹脂；飽和ポリエステル系樹脂；ウレタン系樹脂；スチレン−ブタジエン−スチレンブロック共重合体（ＳＢＳ）、スチレン−イソプレン−スチレンブロック共重合体（ＳＩＳ）、スチレン−エチレン−ブチレン−スチレンブロック共重合体（ＳＥＢＳ）、スチレン−エチレン−プロピレン−スチレンブロック共重合体（ＳＥＰＳ）などの熱可塑性ブロック共重合体等が挙げられ、好適に用いられるが、なかでも、塗工性、接着性、柔軟性、加熱安定性、価格等のバランスに優れるホットメルト接着剤を得られやすいことから、上記エチレン系共重合体がより好適に用いられる。これらのベース樹脂は、単独で用いられても良いし、２種類以上が併用されても良い。
【００１２】
なお、上記変性ポリエチレンとは、ＡＰＡＯやＡＰＰのような従来の製造方法で製造されたポリオレフィン系樹脂ではなく、例えば特開平１０−７２５７４号公報に記載されているような、シングルサイトメタロセン触媒を用いて製造された、エチレンと炭素原子数が３〜１２個の少なくとも１種類の他のα−オレフィンとからなる直鎖状共重合体のことである。
【００１３】
本発明の製造方法によるホットメルト接着剤に用いられる粘着性付与樹脂としては、従来からホットメルト接着剤に一般的に用いられている各種粘着性付与樹脂で良く、特に限定されるものではないが、例えば、脂肪族系炭化水素樹脂、脂環族系炭化水素樹脂、芳香族系炭化水素樹脂、ポリテルペン系樹脂、ロジン系樹脂、スチレン系樹脂、クマロン・インデン系樹脂等が挙げられ、好適に用いられるが、なかでも、上記ベース樹脂に対して優れた相溶性を有する粘着性付与樹脂がより好適に用いられる。これらの粘着性付与樹脂は、無水マレイン酸やマレイン酸エステル等でグラフト変性されたものであっても良い。また、これらの粘着性付与樹脂は、単独で用いられても良いし、２種類以上が併用されても良い。
【００１４】
脂肪族系炭化水素樹脂としては、特に限定されるものではないが、例えば、１−ブテン、イソブチレン、ブタジエン、１，３−ペンタジエン、イソプレン、ピペリジンなどのＣ４もしくはＣ５のモノオレフィンまたはジオレフィンを主成分とする重合体等が挙げられ、好適に用いられる。これらの脂肪族系炭化水素樹脂は、単独で用いられても良いし、２種類以上が併用されても良い。
【００１５】
脂環族系炭化水素樹脂としては、特に限定されるものではないが、例えば、スペントＣ４留分中もしくはスペントＣ５留分中のジエン成分を環化二量体化後、重合させた樹脂、シクロペンタジエンなどの環化モノマーを重合させた樹脂、芳香族系炭化水素樹脂を核内水添した樹脂等が挙げられ、好適に用いられる。これらの脂環族系炭化水素樹脂は、単独で用いられても良いし、２種類以上が併用されても良い。
【００１６】
芳香族系炭化水素樹脂としては、特に限定されるものではないが、例えば、ビニルトルエン、インデン、α−メチルスチレンなどのＣ９もしくはＣ１０のビニル芳香族系炭化水素を主成分とする重合体等が挙げられ、好適に用いられる。これらの芳香族系炭化水素樹脂は、単独で用いられても良いし、２種類以上が併用されても良い。
【００１７】
ポリテルペン系樹脂としては、特に限定されるものではないが、例えば、α−ピネン重合体、β−ピネン重合体、ジペンテン重合体、テルペン−フェノール共重合体、α−ピネン−フェノール共重合体等が挙げられる。これらのポリテルペン系樹脂は、単独で用いられても良いし、２種類以上が併用されても良い。
【００１８】
ロジン系樹脂としては、特に限定されるものではないが、例えば、ガムロジン、ウッドロジン、トール油などのロジンや、水添ロジン、不均化ロジン、二量化ロジン、重合ロジン、ロジンエステル、水添ロジンエステルなどの変性ロジン等が挙げられ、好適に用いられるが、なかでも、熱安定性や耐候性に優れることから、ロジンエステルや水添ロジンエステルがより好適に用いられる。上記ロジンエステルとしては、特に限定されるものではないが、例えば、ロジンとエチレングリコール、ジエチレングリコール、グリセリン、ペンタエリスリトールなどとのエステル等が挙げられる。これらのロジン系樹脂は、単独で用いられても良いし、２種類以上が併用されても良い。
【００１９】
スチレン系樹脂としては、特に限定されるものではないが、例えば、スチレン、ビニルトルエン、α−メチルスチレン、イソプロペニルトルエンなどの重合体等が挙げられ、好適に用いられる。これらのスチレン系樹脂は、単独で用いられても良いし、２種類以上が併用されても良い。
【００２０】
本発明の製造方法によるホットメルト接着剤に用いられるワックスとしては、従来からホットメルト接着剤に一般的に用いられている各種ワックスで良く、特に限定されるものではないが、例えば、フィッシャートロプシュワックスやポリエチレンワックスなどの合成系ワックスや、パラフィンワックス、精製パラフィンワックス、マイクロクリスタリンワックスなどの天然系ワックス等が挙げられ、好適に用いられるが、なかでも、ホットメルト接着剤の溶融粘度を低下させて、塗工性を向上させたり、ホットメルト接着剤に速固化性を付与して、高速接着を可能にする機能等に優れることから、融点が６０〜１２０℃の範囲にあるワックスがより好適に用いられる。これらのワックスは、単独で用いられても良いし、２種類以上が併用されても良い。
【００２１】
本発明の製造方法によるホットメルト接着剤に用いられるベース樹脂に対して非相溶性の樹脂（以下、単に「非相溶性樹脂」と略記する）としては、前記ベース樹脂に対して非相溶性であって、ホットメルト接着剤中に均一に分散しうる樹脂であれば良く、特に限定されるものではないが、例えば、ベース樹脂に対して非相溶性であって、ホットメルト接着剤中に均一に分散しうる各種樹脂（各種ポリマー）が挙げられ、好適に用いられる。これらの非相溶性樹脂は、単独で用いられても良いし、２種類以上が併用されても良い。
【００２２】
上記非相溶性樹脂は、ホットメルト接着剤中に微量添加され、均一に分散することにより、ホットメルト接着剤の曳糸性を効果的に低減させる機能を発現する。もし上記樹脂がベース樹脂に対して相溶性であると、ホットメルト接着剤中に均一に溶融してしまうので、ホットメルト接着剤の曳糸性を低減させることができなくなる。
【００２３】
ベース樹脂と上記非相溶性樹脂との組み合わせの具体例を挙げると、特に限定されるものではないが、例えば、ベース樹脂がエチレン系共重合体である場合、非相溶性樹脂としては低密度ポリエチレンを用いることが好ましい。
【００２４】
なお、上記低密度ポリエチレンとは、メルトインデックスが３〜１００、融点が１００〜１１５℃、密度が０．９１〜０．９３の物性を有するポリエチレンのことである。
【００２５】
本発明の製造方法は、前記粘着性付与樹脂および／またはワックスと上記非相溶性樹脂とを完全溶融混練してマスターバッチを作製する工程と、ベース樹脂、粘着性付与樹脂、ワックスおよび上記マスターバッチを完全溶融混練する工程との少なくとも２工程からなる。
【００２６】
例えばバタフライ攪拌羽根やヘリカルリボン攪拌羽根のような通常のホットメルト製造設備を用いて、前記非相溶性樹脂をホットメルト接着剤中に均一に分散させることは困難であり、非常に長時間を要するが、本発明の製造方法においては、予め非相溶性樹脂の上記マスターバッチを作製した後、このマスターバッチとベース樹脂、粘着性付与樹脂およびワックスとを完全溶融混練してホットメルト接着剤とする方法、いわゆるマスターバッチ法を採るので、ホットメルト接着剤中に非相溶性樹脂を容易に短時間で均一に分散させることができ、非相溶性樹脂のホットメルト接着剤に対する曳糸性低減効果はより優れたものとなる。
【００２７】
上記マスターバッチを作製する際に非相溶性樹脂と混練される成分（以下、「混練媒体」と記す）としては、粘着性付与樹脂またはワックスのいずれか１種類が用いられても良いし、両者が併用されても良い。
【００２８】
非相溶性樹脂が例えば低密度ポリエチレンや酢酸ビニル含有量の高いＥＶＡ等である場合、混練媒体としては、上記非相溶性樹脂を十分に溶かし込めることから、粘着性付与樹脂やワックスを用いることが好ましい。
【００２９】
上記マスターバッチ法の具体例を挙げると、特に限定されるものではないが、例えば、ホットメルト接着剤中に添加する非相溶性樹脂の添加量を１重量％とする場合、非相溶性樹脂の含有量が５０重量％（重量比で、非相溶性樹脂／混練媒体＝１／１）となるように非相溶性樹脂と混練媒体とを完全溶融混練して、予めマスターバッチを作製した後、このマスターバッチとベース樹脂およびマスターバッチ中に含有される量を除く残量の粘着性付与樹脂および／またはワックスとをマスターバッチの添加量が２重量％となるように完全溶融混練することにより、所望のホットメルト接着剤を得ることができる。
【００３０】
マスターバッチ中における非相溶性樹脂の含有量は、５０重量％に限定されるものではなく、５０重量％を超える量であっても良いし、５０重量％未満の量であっても良いが、マスターバッチとしての機能をより十分に発揮させるためには、５０重量％以上であることが好ましい。
【００３１】
本発明の製造方法は、上述したマスターバッチ法を採るので、ホットメルト接着剤の曳糸性を効果的に低減させる機能を有する非相溶性樹脂をホットメルト接着剤中に容易に短時間で均一に分散させることができる。したがって、非相溶性樹脂をホットメルト接着剤中に通常の方法（非マスターバッチ法）で均一に分散させる場合に比較して、ホットメルト接着剤の製造時間が著しく短縮されるとともに、得られるホットメルト接着剤は曳糸性が著しく低減されたものとなる。
【００３２】
本発明の製造方法によるホットメルト接着剤には、必須成分であるベース樹脂、粘着性付与樹脂、ワックスおよび非相溶性樹脂以外に、本発明の課題達成を阻害しない範囲で必要に応じて、例えば、充填剤、増量剤、粘度調整剤、揺変性付与剤、軟化剤（可塑剤）、プロセスオイル、酸化防止剤（老化防止剤）、熱安定剤、光安定剤、紫外線吸収剤、着色剤、難燃剤、帯電防止剤等の各種添加剤の１種類もしくは２種類以上が添加されていても良い。なお、軟化剤（可塑剤）やプロセスオイルは、前記非相溶性樹脂の均一な分散をより容易に行うためにも用いられる。
【００３３】
【作用】
本発明の製造方法は、ベース樹脂、粘着性付与樹脂、ワックスおよびホットメルト接着剤の曳糸性を効果的に低減させる機能を有する非相溶性樹脂が含有されてなるホットメルト接着剤の製造方法であって、上記粘着性付与樹脂および／またはワックスと上記非相溶性樹脂とを完全溶融混合してマスターバッチを作製する工程と、ベース樹脂、粘着性付与樹脂、ワックスおよび上記マスターバッチを完全溶融混合する工程との少なくとも２工程を含むので、すなわちマスターバッチ法を採るので、上記非相溶性樹脂をホットメルト接着剤中に容易に短時間で均一に分散させることが可能であって、曳糸性が小さく、したがって高速塗工性に優れるホットメルト接着剤を効率的かつ安定的に製造することができる。
【００３４】
【発明の実施の形態】
本発明をさらに詳しく説明するため以下に実施例を挙げるが、本発明はこれらの実施例のみに限定されるものではない。なお、実施例中の「部」は「重量部」を意味し、「％」は「重量％」を意味する。
【００３５】
（実施例１）
非相溶性樹脂として低密度ポリエチレン（商品名「ミラソン１６Ｐ」、メルトインデックス：３．７、三井化学社製）１００部および混練媒体としてロジンエステル樹脂（商品名「ネオトール１２５Ｈ」、軟化点：１２５℃、ハリマ化成社製）１００部を、１６０℃に温度調節された万能混合攪拌機（型式「２５ＡＭ型」、撹拌具：フック、ダルトン社製）中に順次投入し、完全に加熱溶融した後、回転数６０ｒｐｍで１時間攪拌混練して、マスターバッチ（Ａ）を作製した。
【００３６】
次いで、ベース樹脂としてＥＶＡ（商品名「エバフレックス２１０」、酢酸ビニル含有量：２８％、メルトインデックス：４００、三井デュポンポリケミカル社製）１００部、粘着性付与樹脂としてロジンエステル樹脂「ネオトール１２５Ｈ」９８．７５部、ワックスとして精製パラフィンワックス（商品名「パラフィンワックスＨＮＰ−９」、融点：７５℃、日本精蝋社製）５０部、上記マスターバッチ（Ａ）２．５部および酸化防止剤（商品名「イルガノックス１０１０」、チバスペシャルティケミカルズ社製）０．８部を、１６０℃に温度調節されたホモジナイザー用攪拌機中に順次投入し、完全に加熱溶融した後、回転数６０ｒｐｍで攪拌混練して、ホットメルト接着剤を製造した。
【００３７】
（実施例２）
非相溶性樹脂のマスターバッチの配合組成を、非相溶性樹脂としての低密度ポリエチレン「ミラソン１６Ｐ」１００部および混練媒体としての精製パラフィンワックス「パラフィンワックスＨＮＰ−９」１００部としたこと以外は実施例１の場合と同様にして、マスターバッチ（Ｂ）を作製した。次いで、ホットメルト接着剤の配合組成を、ベース樹脂としてのＥＶＡ「エバフレックス２１０」１００部、粘着性付与樹脂としてのロジンエステル樹脂「ネオトール１２５Ｈ」１００部、ワックスとしての精製パラフィンワックス「パラフィンワックスＨＮＰ−９」４８．７５部、上記マスターバッチ（Ｂ）２．５部および酸化防止剤「イルガノックス１０１０」０．８部としたこと以外は実施例１の場合と同様にして、ホットメルト接着剤を製造した。
【００３８】
（実施例３）
非相溶性樹脂のマスターバッチとして実施例２で作製したマスターバッチ（Ｂ）を用い、ホットメルト接着剤の配合組成を、ベース樹脂としてのＥＶＡ（商品名「エバフレックス２２０」、酢酸ビニル含有量：２８％、メルトインデックス：８００、三井デュポンポリケミカル社製）１００部、粘着性付与樹脂としてのロジンエステル樹脂「ネオトール１２５Ｈ」５０部、同じく粘着性付与樹脂としてのテルペンスチレン樹脂（商品名「ＹＳレジンＴＯ−１２５」、軟化点：１２５℃、ヤスハラケミカル社製）５０部、ワックスとしての精製パラフィンワックス「パラフィンワックスＨＮＰ−９」４８．７５部、上記マスターバッチ（Ｂ）２．５部および酸化防止剤「イルガノックス１０１０」０．８部としたこと以外は実施例１の場合と同様にして、ホットメルト接着剤を製造した。
【００３９】
（実施例４）
非相溶性樹脂のマスターバッチの配合組成を、非相溶性樹脂としての低密度ポリエチレン（商品名「ミラソン６８」、メルトインデックス：２３、三井化学社製）１００部および混練媒体としてのロジンエステル樹脂「ネオトール１２５Ｈ」１００部としたこと以外は実施例１の場合と同様にして、マスターバッチ（Ｃ）を作製した。次いで、ホットメルト接着剤の配合組成を、ベース樹脂としてのＥＶＡ「エバフレックス２１０」１００部、粘着性付与樹脂としてのロジンエステル樹脂「ネオトール１２５Ｈ」９８．７５部、ワックスとしての精製パラフィンワックス「パラフィンワックスＨＮＰ−９」５０部、上記マスターバッチ（Ｃ）２．５部および酸化防止剤「イルガノックス１０１０」０．８部としたこと以外は実施例１の場合と同様にして、ホットメルト接着剤を製造した。
【００４０】
（比較例１）
非相溶性樹脂のマスターバッチの配合組成を、非相溶性樹脂としての低密度ポリエチレン「ミラソン１６Ｐ」１００部および混練媒体としてのＥＶＡ「エバフレックス２１０」１００部とし、かつ、１６０℃における攪拌混練時間を３時間としたこと以外は実施例１の場合と同様にして、マスターバッチ（Ｄ）を作製した。次いで、ホットメルト接着剤の配合組成を、ベース樹脂としてのＥＶＡ「エバフレックス２１０」９８．７５部、粘着性付与樹脂としてのロジンエステル樹脂「ネオトール１２５Ｈ」１００部、ワックスとしての精製パラフィンワックス「パラフィンワックスＨＮＰ−９」５０部、上記マスターバッチ（Ｄ）２．５部および酸化防止剤「イルガノックス１０１０」０．８部としたこと以外は実施例１の場合と同様にして、ホットメルト接着剤を製造した。
【００４１】
実施例１〜実施例４および比較例１で用いたマスターバッチ（Ａ）〜マスターバッチ（Ｄ）の配合組成をまとめて表１に示した。
【００４２】
（比較例２）
非相溶性樹脂のマスターバッチを作製することなく、ホットメルト接着剤の配合組成を、ベース樹脂としてのＥＶＡ「エバフレックス２１０」１００部、粘着性付与樹脂としてのロジンエステル樹脂「ネオトール１２５Ｈ」１００部、ワックスとしての精製パラフィンワックス「パラフィンワックスＨＮＰ−９」５０部、非相溶性樹脂としての低密度ポリエチレン「ミラソン１６Ｐ」１．２５部および酸化防止剤「イルガノックス１０１０」０．８部としたこと以外は実施例１の場合と同様にして、ホットメルト接着剤を製造した。
【００４３】
実施例１〜実施例４、ならびに、比較例１および比較例２のホットメルト接着剤の製造過程において、所定時間毎にホットメルト接着剤をサンプリングし、下記評価方法によりホットメルト接着剤の曳糸性を評価した。その結果は表２に示すとおりであった。
【００４４】
〔曳糸性の評価方法〕
図１に示すように、ホットメルトガンの先端から距離２０ｃｍの所に被着体を垂直に配置し、その間に落下物を捕獲するための板状の受け皿を敷いておく。２０℃の無風雰囲気下、下記条件で、交流電源シーケンサーを用いて、サンプリングしたホットメルト接着剤を６００ショット／１０分（１ショット／秒）の条件で間欠塗工し、受け皿上に溜まった落下物の形状を目視で観察した。落下物が糸状であれば曳糸性が大きく、落下物が瞬時に粒状になれば曳糸性が小さいと判定し、落下物が瞬時に粒状になる最短混練時間を確認した。
ホットメルトアプリケーター：商品名「ノードソン３４００」（ピストンポンプ式、ノードソン社製）
ホットメルトガン：Ｈ−２００ガン（ノズル径：１８／１０００インチ、ノズル：３オリフィスノズル）
吐出エアー圧力：２９４ｋＰａ
タンク、ホースおよびガンの温度：１７５℃
【００４５】
【表１】
【表２】
表２から明らかなように、本発明の実施例１〜実施例４の製造方法によれば、いずれも完全溶融から２０分以内の短時間で曳糸性の小さいホットメルト接着剤を製造することができた。
【００４８】
これに対し、非相溶性成分（低密度ポリエチレン「ミラソン１６Ｐ」）をマスターバッチ化する際の混練媒体としてベース樹脂（ＥＶＡ「エバフレックス２１０」）を用いた比較例１の製造方法においては、曳糸性の小さいホットメルト接着剤を製造するのに完全溶融から２時間もの長時間を要した。また、非相溶性樹脂（低密度ポリエチレン「ミラソン１６Ｐ」）をマスターバッチ化することなく、そのまま添加した比較例２の製造方法においては、曳糸性の小さいホットメルト接着剤を製造するのに４時間もの極端な長時間を要した。
【００４９】
【発明の効果】
以上述べたように、本発明の製造方法によれば、曳糸性が小さく、したがって高速塗工性に優れるホットメルト接着剤を短時間で効率的かつ安定的に製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】曳糸性の評価方法を示す断面図である。
Claims (3)
- ベース樹脂、粘着性付与樹脂、ワックスおよび上記ベース樹脂に対して非相溶性の樹脂が含有されてなるホットメルト接着剤の製造方法であって、上記粘着性付与樹脂および／またはワックスと上記ベース樹脂に対して非相溶性の樹脂とを完全溶融混練してマスターバッチを作製する工程と、ベース樹脂、粘着性付与樹脂、ワックスおよび上記マスターバッチを完全溶融混練する工程との少なくとも２工程を含むことを特徴とするホットメルト接着剤の製造方法。
- ベース樹脂がエチレン系共重合体であることを特徴とする請求項１に記載のホットメルト接着剤の製造方法。
- ベース樹脂に対して非相溶性の樹脂が低密度ポリエチレンであることを特徴とする請求項２に記載のホットメルト接着剤の製造方法。
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