JP2004008898A - 撹拌装置及び該撹拌装置を用いた分散装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】バッチ式容器内に配置された撹拌装置3は、アッパーカバープレート5と、ボトムカバープレート6と、インペラ7と、内側スクリーン部材8と、第1、第2外側スクリーン部材9、10とを備えている。そして、混合液がインペラ7から外向きに流れてプレート間空間部から流出してゆく過程において、内側スクリーン部材8の液体流通穴19と両外側スクリーン部材9、10の液体流通穴22、25とを通り抜ける際に、混合液の流れのベクトルは、その周方向の成分の大半が除去されて、ほぼ径方向の成分のみとなる。これにより、渦流の発生が防止され、混合液に十分に強い剪断力を加えることができ、混合液内でのマクロの泡の発生を有効に防止することができる。
【選択図】 図2
Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、回転式のインペラと渦流の発生を防止する多段式のスクリーン部材とを備えた撹拌装置と、該撹拌装置を用いて分散質を分散媒中に分散させて分散系を生成するようにしたホモジナイザ等の分散装置とに関するものである。
【0002】
【従来の技術】
液体又は固体の分散質と液体の分散媒とを含む混合物(以下、「分散系原料混合物」という。)を回転式の撹拌装置を用いて高速回転撹拌し、剪断力により分散質を分散媒中に分散させ、エマルジョン(乳化液)やサスペンション(懸濁液)などの分散系を生成するようにした分散装置(以下、「高速回転分散装置」という。)はよく知られている。そして、かかる分散系の生成プロセスにおいては、普通、分散質の分散媒中での分散を促進し、あるいは分散系を安定させるために界面活性剤が添加される。
【0003】
また、かかる分散系の生成プロセスにおいて、分散質の分散媒中での分散度(分散性)は、界面活性剤の添加量が多いほど良くなり、かつ撹拌装置から分散系原料混合物に加えられる剪断力が強いほど良くなる。したがって、所定の分散度を実現しようとする場合、界面活性剤の添加量が多いほど剪断力は弱くてすみ、界面活性剤の添加量が少ないほど強い剪断力を必要とすることになる。
【0004】
ところで、一般に分散系においては、その品質の観点からは、界面活性剤の含有量は少ない方が好ましい。また、分散系の生成プロセスで界面活性剤を用いた場合、該生成プロセスで排出される廃水等には必然的に界面活性剤が含まれることになるが、界面活性剤を含む廃水は、例えば活性汚泥法などの普通の廃水処理手法では浄化することが困難である。したがって、分散系の生成プロセスでは、界面活性剤の添加量をできるだけ少なくするのが好ましい。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】
そこで、撹拌装置のインペラの回転速度を大幅に高めて分散系原料混合物に加える剪断力を強くし、界面活性剤の添加量を少なくするといった対応が考えられる。しかしながら、従来の高速回転分散装置では、ある程度まではインペラの回転速度の上昇に伴って剪断力の強さも上昇するものの、この程度を超えるとインペラの回転速度が上昇しても剪断力の強さはさほど上昇しなくなるといった問題がある。これは、インペラの回転速度がある限度を超えて上昇すると、容器内の分散系原料混合物が全体としてインペラと一体的に回転するようになり、分散系原料混合物と容器内壁との衝突が起こりにくくなるからであろうと推察される。
【0006】
また、本願発明者は、実験により、高速回転分散装置が大気開放型の装置(とくにバッチ式の装置)である場合、インペラの回転速度が上昇すると分散系原料混合物に渦流が生じ、この渦流によって大気中の空気が分散系原料混合物内に巻き込まれて比較的大きい気泡(以下、「マクロの泡」という。)が発生し、このマクロの泡によって分散質の分散媒中での分散度が悪くなるといった事実を見出した。
【0007】
本発明は、上記従来の問題と上記実験結果とに鑑みなされたものであって、分散質を分散媒中に分散させて分散系を生成する際に、分散系原料混合物に十分に強い剪断力を加えることができる撹拌装置、ないしは該撹拌装置を用いた分散装置を提供することを解決すべき課題とする。また、大気開放系で分散系を生成する場合は、分散系原料混合物内でのマクロの泡の発生を有効に防止することができる撹拌装置、ないしは該撹拌装置を用いた分散装置を提供することも解決すべき課題とする。
【0008】
上記課題を解決するためになされた本発明にかかる撹拌装置は、(i)液体流入穴を備えた第1カバープレートと、(ii)第1カバープレートに対してプレート広がり面と直交する方向(プレート厚み方向)に離間して配設された第2カバープレートと、(iii)第1カバープレートと第2カバープレートとの間に形成されたプレート間空間部内において液体流入穴に対応する位置に配置された(例えば、液体流入穴の中心とインペラの回転軸とが一致するように配設された)回転式のインペラと、(iv)プレート間空間部内においてインペラを囲むように配設され、周壁に複数(多数)の液体流通穴が形成された略筒状又は略桶状の内側スクリーン部材と、(v)プレート間空間部内において内側スクリーン部材を囲むように配設され、周壁に複数(多数)の液体流通穴が形成された1つ又は複数(例えば、2つ)の略筒状の外側スクリーン部材とを備えていることを特徴とするものである。内側スクリーン部材及び外側スクリーン部材の側壁は円筒形であるのが好ましい。
【0009】
この撹拌装置が液体中に配置された状態でインペラが回転すると、液体は、液体流入穴を介してプレート広がり面とほぼ直交する方向に流れてプレート間空間部に入った後、内側スクリーン部材の液体流通穴と、外側スクリーン部材の液体流通穴とを介してプレート広がり面とほぼ平行な方向(外向き)に流れ、プレート間空間部から流出する。そして、液体がインペラから外向きに流れてプレート間空間部から流出してゆく過程において、内側スクリーン部材の液体流通穴と外側スクリーン部材の液体流通穴とを通り抜ける際に、液体の流れのベクトルは、その周方向の成分の大半が除去されて、ほぼ径方向の成分のみとなる。つまり、液体は、プレート間空間部からほぼ径方向外向きに放射状に流出する。
【0010】
このため、液体に渦流が発生しない。したがって、インペラの回転速度を上昇させても液体は容器内面に激しく衝突し、液体に強い剪断力を加えることができる。よって、この撹拌装置を高速回転分散装置に用いた場合、分散系原料混合物に十分に強い剪断力を加えることができ、分散質の分散媒中での分散度を高める(分散質の粒子の径を小さくする)ことができる。
【0011】
また、この撹拌装置では液体撹拌時に渦流が発生しないので、該撹拌装置を大気開放型の容器内に配置した場合、液体中に空気を巻き込まず、マクロの泡が発生しない。したがって、この撹拌装置を大気開放型の高速回転分散装置に用いた場合、分散系原料混合物内でのマクロの泡の発生を防止することができ、分散質の分散媒中での分散度を高めることができる。
【0012】
本発明にかかるバッチ式の分散装置は、上記撹拌装置を用いた分散装置であって、(i)撹拌装置が大気開放型のバッチ式容器内に配設されていて、(ii)バッチ式容器内に仕込まれた、分散質と分散媒とを含む混合物を撹拌装置で撹拌することにより、分散質を分散媒中に分散させて分散系を生成するようになっていることを特徴とするものである。
【0013】
このバッチ式の分散装置においては、撹拌時に分散系原料混合物に渦流が発生しないので、撹拌装置のインペラの回転速度を上昇させるほど、分散系原料混合物に強い剪断力を加えることができ、分散質の分散媒中での分散度を高めることができる。また、撹拌時に分散系原料混合物に渦流が発生しないので、分散系原料混合物内に空気を巻き込まず、分散系原料混合物内にマクロの泡が発生しない。このため、分散質の分散媒中での分散度を高めることができる。
【0014】
本発明にかかる連続式の分散装置は、上記撹拌装置を用いた分散装置であって、(i)撹拌装置が密閉型の流通式容器内に配設されていて、(ii)流通式容器内を流通する、分散質と分散媒とを含む混合物を撹拌装置で撹拌することにより、分散質を分散媒中に分散させて分散系を生成するようになっていることを特徴とするものである。
【0015】
この連続式の分散装置においては、撹拌時に分散系原料混合物に渦流が発生しないので、撹拌装置のインペラの回転速度を上昇させるほど、分散系原料混合物に強い剪断力を加えることができ、分散質の分散媒中での分散度を高めることができる。
【0016】
上記バッチ式又は連続式の分散装置おいて、分散媒が液体である場合、分散質が分散媒に溶解しない液体であれば、該分散装置はエマルジョン(乳化液)を生成するホモジナイザ(乳化機)となる。また、分散質が分散媒に溶解しない固体ないし粉体であれば、該分散装置は、サスペンション(懸濁液)を生成する装置となる。
【0017】
本発明にかかる撹拌装置を用いた分散装置ないしホモジナイザの用途としては、例えば、次のようなものがあげられる。
(1)乳製品の均質化、酸化抑制、安定性保持等に用いることができる。なお、乳製品としては、例えば、生乳、牛乳、特別牛乳、殺菌山羊乳、生めん羊乳、部分脱脂乳、脱脂乳、加工乳等があげられる。
(2)レシチンの均質化、酸化抑制、安定性保持、界面活性化、キャリア機能付与等に用いることができる。
(3)卵の均質化、酸化抑制、安定性保持、界面活性化等にも用いることができる。
(4)植物油の均質化、酸化抑制、安定性保持等にも用いることができる。
【0018】
また、この分散装置ないしホモジナイザは、液状脂肪質と、多糖類や蛋白質などとをエマルジョン化して、新たな機能を付与することができる。かかる機能としては、例えば、脂肪質の酸化抑制機能、エマルジョンの安定性保持機能、可食性界面活性剤の合成機能、キャリア機能等があげられる。
【0019】
さらに、この分散装置ないしホモジナイザは、顔料、乳液、ローション、薬剤、樹脂溶剤、添加剤、微粒子分散系製剤(ドラッグキャリア)、ジュース、調味料、食用乳化剤、乳化食品、COM(Coal Oil Mixture)、CWM(Coal WaterMixture)、ワックス、記憶材料(磁性塗料、磁気記録媒体)、潤滑剤、凝集剤、グリス、インキ、塗料、石鹸、洗剤等の製造にも用いることができる。
【0020】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態を具体的に説明する。
図1(a)に示すように、バッチ式のホモジナイザ1(高速回転分散装置)は、実質的に、大気開放型のバッチ式容器2と、該バッチ式容器2内(底部付近)に配置された撹拌装置3とで構成されている。なお、撹拌装置3の具体的な構造及び機能は、後で説明する。そして、ホモジナイザ1は、バッチ式容器2内に仕込まれた、互いに溶解し合わない液体の分散質と液体の分散媒とを含む原料混合液(分散系原料混合物)を撹拌装置3で高速回転撹拌することにより、分散質を分散媒中に分散させてエマルジョン(分散系)を生成するようになっている。なお、図1(a)において、各矢印は、原料混合液の概略的な流れ方向を示している。
【0021】
なお、図1(b)に示すように、密閉連続式(インライン式)のホモジナイザ1’の場合は、撹拌装置3は、密閉型の流通式容器4内に配置される。この場合、ホモジナイザ1’は、流通式容器4内を流通する原料混合液を撹拌装置3で高速回転撹拌することにより、分散質を分散媒中に分散させてエマルジョンを生成する。なお、図1(b)において、各矢印は、原料混合液の概略的な流れ方向を示している。
【0022】
以下、撹拌装置3の具体的な構造ないし機能を説明する。
図2(a)、(b)〜図7(a)、(b)に示すように、撹拌装置3は、アッパーカバープレート5(第1カバープレート)と、ボトムカバープレート6(第2カバープレート)と、インペラ7と、内側スクリーン部材8と、第1外側スクリーン部材9と、第2外側スクリーン部材10とを備えている。
【0023】
アッパーカバープレート5は円板形であり、中心部付近にはやや大きい(インペラ7の直径よりやや大きい直径をもつ)円形の液体流入穴11が設けられ、周縁部近傍には3つのボルト穴12が設けられている。ボトムカバープレート6は、アッパーカバープレート5と外径が等しい円板形の部材であり、中心部にはインペラ7の回転軸13を通すための軸穴14が設けられ、周縁部近傍には3つのボルト穴15が設けられている。そして、アッパーカバープレート5とボトムカバープレート6とは、各ボルト穴12、15と嵌合又は螺合する3本のボルト16により、プレート広がり面と直交する方向に所定の距離を隔てて連結されている。かくして、アッパーカバープレート5とボトムカバープレート6との間にはプレート間空間部17が形成されている。
【0024】
インペラ7は、回転軸13に固定された4枚のパドル18(撹拌翼)を備えた高速回転式の撹拌機であり、その回転軸13は、図示していないモータに連結され、所望の回転速度で回転させることができるようになっている。ここで、インペラ7は、液体流入穴11の中心線と回転軸13の軸線とが一致するように配設されている。
【0025】
内側スクリーン部材8は、インペラ7の直径より若干大きい内径をもつ略桶形の部材であり、プレート間空間部17内においてインペラ7を囲むように配設されている。そして、内側スクリーン部材8の円筒形の周壁8aには、多数の液体流通穴19が形成されている。内側スクリーン部材8の底部8bはボトムカバープレート6に形成された円柱形の凹部20に嵌入され、その円筒部8aはアッパーカバープレート5の液体流入穴11に嵌入され、これにより内側スクリーン部材8の位置が固定されている。なお、内側スクリーン部材8の底部8bには、インペラ7の回転軸13を通すための軸穴21が形成されている。
【0026】
第1外側スクリーン部材9は、内側スクリーン部材8の外径よりやや大きい内径をもつ略円筒形の部材であり、プレート間空間部17内において内側スクリーン部材8を囲むように配設されている。そして、第1外側スクリーン部材9の円筒形の周壁には、多数の液体流通穴22が形成されている。第1外側スクリーン部材9の上端部はアッパーカバープレート5に形成された環形の溝部23に嵌入され、下端部はボトムカバープレート6に形成された環形の溝部24に嵌入され、これにより第1外側スクリーン部材9の位置が固定されている。
【0027】
第2外側スクリーン部材10は、第1外側スクリーン部材9の外径よりやや大きい内径をもつ略円筒形の部材であり、プレート間空間部17内において第1外側スクリーン部材9を囲むように配設されている。そして、第2外側スクリーン部材10の円筒形の周壁には、多数の液体流通穴25が形成されている。第2外側スクリーン部材10の上端部はアッパーカバープレート5に形成された環形の溝部26に嵌入され、下端部はボトムカバープレート6に形成された環形の溝部27に嵌入され、これにより第2外側スクリーン部材10の位置が固定されている。
【0028】
以下、バッチ式容器2内に配置された撹拌装置3ないしホモジナイザ1の機能ないし作用を説明する。
バッチ式容器2内に液体の分散質と液体の分散媒とを含む原料混合液が仕込まれた状態で、撹拌装置3のインペラ7が回転すると、液体流入穴11の上方の原料混合液が液体流入穴11を介して下向き(プレート広がり面とほぼ直交する方向)に流れてプレート間空間部17に流入する。他方、内側スクリーン部材8より内側の原料混合液は、インペラ7によって水平方向(プレート広がり面と平行な方向)外向きに吐出され、順に、内側スクリーン部材8の液体流通穴19と、第1外側スクリーン部材9の液体流通穴22と、第2外側スクリーン部材10の液体流通穴25とを介して、プレート間空間部17から流出する。
【0029】
そして、原料混合液がインペラ7から外向きに流れてプレート間空間部17から流出してゆく過程において、内側スクリーン部材8の液体流通穴19と両外側スクリーン部材9、10の液体流通穴22、25とを通り抜ける際に、原料混合液の流れのベクトルは、その周方向の成分の大半が除去されて、ほぼ径方向の成分のみとなる。
【0030】
図8(a)に、内側スクリーン部材8の液体流通穴19から外向きに流出した原料混合液の流れのベクトルV1と、第1外側スクリーン部材9の液体流通穴22から外向きに流出した原料混合液の流れのベクトルV2と、第2外側スクリーン部材10の液体流通穴25から外向きに流出した原料混合液の流れのベクトルV3とを示す。図8(a)から明らかなとおり、ベクトルV1は円周方向の成分を多少含み、ベクトルV2は円周方向の成分を若干含んでいるが、ベクトルV3は円周方向の成分を全く含んでいない。
【0031】
このように、最終的に撹拌装置3から外向きに流出する原料混合液は、円周方向の流れ成分を含まないので、径方向外向きに放射状に流出して、バッチ式容器2の内壁面に衝突する。このため、原料混合液には渦流(ボルテックス)が発生しない。
なお、図8(b)に示すように、内側スクリーン部材8のみ設けて、外側スクリーン部材9、10を設けない場合、最終的に撹拌装置3から外向きに流出する原料混合液は円周方向の流れ成分を含むので、渦流が発生することになる。
【0032】
したがって、インペラ7の回転速度を上昇させるほど、原料混合液により強い剪断力を加えることができる。よって、原料混合液に十分に強い剪断力を加えることができ、分散質の分散媒中での分散度を高めることができる(分散質の粒子径を小さくすることができる)。また、原料混合液の撹拌時に渦流が発生しないので、原料混合液中に空気が巻き込まれず、マクロの泡が発生しない。このため、分散質の分散媒中での分散度を一層高めることができる。
【0033】
以下、本発明にかかる撹拌装置3ないしホモジナイザ1(分散装置)と、これを用いて調製されたエマルジョンの特徴等を、従来例と比較しつつ説明する。まず、本発明にかかる撹拌装置3ないしホモジナイザ1の特徴を従来例と比較しつつ説明する。
本発明にかかる撹拌装置3ないし大気開放型バッチ式のホモジナイザ1は、渦流の発生を防止して、原料混合液に加わる剪断力を強くするともに、マクロの泡が原料混合液中に発生するのを防止して分散質の分散媒中での分散度を向上させる点に特徴がある。
【0034】
一般に、ホモジナイザで発生する泡(キャビテーション)としては、次の3種類のものがある。
(1)マクロの泡(Vortex bubble)
高速で回転しているインペラによって形成される渦流が、流体に接している気相を連続的に取り込むことにより生じる大きな泡である。
(2)ミクロの泡(Turbulence bubble)
高速回転体から同伴されたり、ライン中に流れる高速流体が狭い空間を通過したときに発生する泡である。乱流を形成する力が必要である。高速撹拌機であれば、クリアランス、集束、動粘性係数に依存する。周速が10m/sec以上のときに生じる。
(3)衝撃波の泡(Shock wave bubble)
極度に加速された流体(数百m/sec以上)の中で、1/1000から1/1000000秒の間に発生しては消滅する、衝撃波を生む超微細な泡である。
【0035】
高速回転ホモジナイザの場合は、衝撃波の泡は生じないので、マクロの泡とミクロの泡とが対象となる。そして、前記のとおり、従来の撹拌装置では、原料混合液は撹拌翼に随伴し、その流れ方向は回転方向に向く。このため、回転数を高めてゆくと、必然的に渦流を生成することになり、マクロの泡が発生する。これに対して、本発明にかかる撹拌装置3ないしホモジナイザ1では、スクリーン部材8〜10が多段になっているので、原料混合液の噴出方向が放射状に広がり、渦流は生じない。このため、マクロの泡が発生しない。そして、本発明にかかる撹拌装置3ないしホモジナイザ1では、スクリーン部材8〜10の液体流通穴19、22、25(開口部)は渦流を形成しないように設定され、また原料混合液の噴出方向が制御可能となっている。
【0036】
なお、ミクロの泡は、一般に撹拌装置から噴出する原料混合液が乱流状態になれば、必然的に発生するので、本発明にかかる撹拌装置3ないしホモジナイザ1でも、必然的に発生する。したがって、ミクロの泡を消すには、ホモジナイザを密閉式として圧力(背圧)を上昇させるほかはない。
【0037】
前記のとおり、乳化プロセスでは、所定の分散度を実現する上において、界面活性剤の添加量と剪断力とは相関関係を示し、界面活性剤の添加量を減らせば、より強い剪断力が必要となる。しかし、剪断力を強くすると、泡の問題が浮上する。そこで、従来は、界面活性剤の添加量と、剪断力と、泡の問題とを考慮しつつ、エマルジョンの適切な生成条件を色々と模索していた。
【0038】
本発明にかかる撹拌装置3ないしホモジナイザ1では、多段式のスクリーン部材8〜10の形状や枚数、インペラ7の形状、クリアランス等を調整することにより、同じエネルギをかける場合でも、それぞれのスクリーン部材8〜10間で原料混合液のエネルギを消費させ、撹拌装置3からバッチ式容器2内に噴出する原料混合液を乱流にならないようにすることが可能である。ただし、この場合、バッチ式容器2内を均一化させるための全体的な原料混合液の流れがなくなる恐れがある。なお、ミクロの泡をどこまで抑制するかは、処方や最終製剤の品質によって特定されることになる。
【0039】
一般に、高圧乳化装置では、容器が密閉系であるため、大気から原料混合液への空気の巻き込みは起こらず、したがってマクロの泡は発生しない。このため、分散質の分散媒中への分散度は、ミクロの泡と衝撃波の泡とに依存することになる。このため、ミクロの泡を抑制する(押さえ込む)だけでも、効果的に分散質の分散度の向上を図ることができる。
【0040】
これに対して、一般に、高速撹拌乳化装置では、マクロの泡の影響の方が大きいので、ミクロの泡の影響は顕在化しない。そこで、本発明にかかる撹拌装置3ないしホモジナイザ1では、多段式のスクリーン部材8〜10により渦流が起こらないようにして、マクロの泡の発生を防止し、分散質の分散度の向上を図っている。
【0041】
本願発明者が経験的に得た知見によれば、マクロの泡は粒子径が10ミクロン以上の分散質粒子の分散に悪影響を与え、ミクロの泡は粒子径が1〜10ミクロンの分散質粒子の分散に悪影響を与え、衝撃波の泡は粒子径が0.5〜1ミクロンの分散質粒子の分散に悪影響を与える。したがって、これらの泡を除去すれば、それぞれに対応する粒子径の分散質粒子の分散が促進される。よって、本発明にかかる撹拌装置3ないしホモジナイザ1を用いれば、とくに粒子径が10ミクロン以上の分散質粒子の分散を促進することができることになる。
【0042】
以下、実際に本発明にかかる撹拌装置3ないしホモジナイザ1を用いてエマルジョンのサンプルを調製してその分散質の粒度分布(分散度)を測定するとともに、該サンプルの分散質の分散状態を顕微鏡を用いて観測した結果を、従来の撹拌装置ないしホモジナイザを用いた場合と比較しながら、説明する。
【0043】
精製水を分散媒とし、分散質として流動パラフィンを10wt%含み、界面活性剤であるモノラウリン酸ポリオキシエチレンソルビタン(Tween系)を1.2%含む原料混合液(精製水はバランス)を用いて、次の8種類のエマルジョンのサンプルを調製した。実験スケールは、いずれも600gであり、50℃で乳化を開始した。処理時間は、5分又は10分とした。分散質の粒度分布は、1ミクロン以上の異物を測定することができる専用粒度測定器(アキュサイザー780)を用いて測定した。
【0044】
なお、サンプル1〜5は高速撹拌式の撹拌装置ないしホモジナイザのみによる乳化処理によって得られたサンプルであり、サンプル6〜8は上記乳化処理の後、さらに1000barの高圧乳化装置を用いて1パスの乳化処理を行って得られたサンプルである。
また、サンプル3、4は、比較ため、従来評価の高かったスクリーン型攪拌機に本発明にかかる撹拌装置3のインペラ7と多段式のスクリーン部材8〜10とを装着したホモジナイザを用いて調製したものである。サンプル5は、比較のため、従来の撹拌装置を用いて調製したものである。
【0045】
(1)サンプル1
サンプル1は、次のような条件で調製した。
撹拌装置:本発明に係る撹拌装置
撹拌速度:10000rpm
ロード :定格値(100%)
処理時間:5分
図9中のグラフG1は、サンプル1の分散質粒子の粒度分布を示している。サンプル1では、マクロの泡は発生しなかったが、ミクロの泡は発生した。
図12(a)、(b)は、それぞれ、サンプル1の100倍及び400倍の倍率の顕微鏡写真である。
【0046】
(2)サンプル2
サンプル2は、次のような条件で調製した。
撹拌装置:本発明に係る撹拌装置
撹拌速度:7000rpm
ロード :定格値の70%
処理時間:5分
図9中のグラフG2は、サンプル2の分散質粒子の粒度分布を示している。サンプル2では、マクロの泡は発生しなかったが、ミクロの泡は発生した。
図13(a)、(b)は、それぞれ、サンプル2の100倍及び400倍の倍率の顕微鏡写真である。
【0047】
(3)サンプル3
サンプル3は、次のような条件で調製した。
撹拌装置:従来の攪拌機の羽根に多段スクリーンを装着
撹拌速度:10000rpm
ロード :定格値の60%
処理時間:10分
図9中のグラフG3は、サンプル3の分散質粒子の粒度分布を示している。サンプル3では、マクロの泡及びミクロの泡は発生しなかった。
【0048】
(4)サンプル4
サンプル4は、次のような条件で調製した。
撹拌装置:従来の攪拌機の羽根に多段スクリーンを装着
撹拌速度:10000rpm
ロード :定格値の60%
処理時間:5分
図9中のグラフG4は、サンプル4の分散質粒子の粒度分布を示している。サンプル4では、マクロの泡及びミクロの泡は発生しなかった。
図14(a)、(b)は、それぞれ、サンプル4の100倍及び400倍の倍率の顕微鏡写真である。
【0049】
(5)サンプル5
サンプル5は、次のような条件で調製した。
撹拌装置:従来の撹拌装置
撹拌速度:10000rpm
ロード :定格値の70%
処理時間:5分
図9中のグラフG5は、サンプル5の分散質粒子の粒度分布を示している。サンプル5では、マクロの泡及びミクロの泡が発生した。
図15(a)、(b)は、それぞれ、サンプル5の100倍及び400倍の倍率の顕微鏡写真である。
【0050】
(6)サンプル6
サンプル6は、次のような条件で調製した。
撹拌装置:本発明に係る撹拌装置
撹拌速度:10000rpm
ロード :定格値(100%)
処理時間:5分
高圧乳化:1000bar、1パス
図10中のグラフG6は、サンプル6の分散質粒子の粒度分布を示している。図16(a)、(b)は、それぞれ、サンプル6の100倍及び400倍の倍率の顕微鏡写真である。
【0051】
(7)サンプル7
サンプル7は、次のような条件で調製した。
撹拌装置:本発明に係る撹拌装置
撹拌速度:7000rpm
ロード :定格値の70%
処理時間:5分
高圧乳化:1000bar、1パス
図10中のグラフG7は、サンプル7の分散質粒子の粒度分布を示している。
【0052】
(8)サンプル8
サンプル8は、次のような条件で調製した。
撹拌装置:従来の撹拌装置
撹拌速度:10000rpm
ロード :定格値の70%
処理時間:5分
高圧乳化:1000bar、1パス
図10中のグラフG8は、サンプル8の分散質粒子の粒度分布を示している。図17(a)、(b)は、それぞれ、サンプル8の100倍及び400倍の倍率の顕微鏡写真である。
【0053】
さらに、モノラウリン酸ポリオキシエチレンソルビタン(Tween系)を3.6%含むこと以外は、サンプル1〜8の場合と同様の条件で、次の4種類のエマルジョンのサンプル9〜12を調製した。これらの4種類のサンプルは、いずれも、高速撹拌式の撹拌装置ないしホモジナイザのみによる乳化処理により得られたサンプルである。また、サンプル11は、比較ため、従来評価の高かったスクリーン型攪拌機に本発明にかかる撹拌装置3のインペラ7と多段式のスクリーン部材8〜10とを装着したホモジナイザを用いて調製したものである。サンプル12は、比較のため、従来の撹拌装置を用いて調製したものである。
【0054】
(9)サンプル9
サンプル9は、次のような条件で調製した。
撹拌装置:本発明に係る撹拌装置
撹拌速度:10000rpm
ロード :定格値(100%)
処理時間:5分
図11中のグラフG9は、サンプル9の分散質粒子の粒度分布を示している。サンプル9では、マクロの泡は発生しなかったが、ミクロの泡は発生した。
図18(a)、(b)は、それぞれ、サンプル9の100倍及び400倍の倍率の顕微鏡写真である。
【0055】
(10)サンプル10
サンプル10は、次のような条件で調製した。
撹拌装置:本発明に係る撹拌装置
撹拌速度:7000rpm
ロード :定格値の70%
処理時間:5分
図11中のグラフG10はサンプル10の分散質粒子の粒度分布を示している。サンプル10では、マクロの泡は発生しなかったが、ミクロの泡は発生した。図19(a)、(b)は、それぞれ、サンプル10の100倍及び400倍の顕微鏡写真である。
【0056】
(11)サンプル11
サンプル11は、次のような条件で調製した。
撹拌装置:従来の攪拌機の羽根に多段スクリーンを装着
撹拌速度:10000rpm
ロード :定格値の60%
処理時間:5分
図11中のグラフG11は、サンプル11の分散質粒子の粒度分布を示している。サンプル11では、マクロの泡及びミクロの泡は発生しなかった。
図20(a)、(b)は、それぞれ、サンプル11の100倍及び400倍の倍率の顕微鏡写真である。
【0057】
(12)サンプル12
サンプル12は、次のような条件で調製した。
撹拌装置:従来の撹拌装置
撹拌速度:10000rpm
ロード :定格値の70%
処理時間:5分
図11中のグラフG12は、サンプル12の分散質粒子の粒度分布を示している。サンプル12では、マクロの泡及びミクロの泡が発生した。
図21(a)、(b)は、それぞれ、サンプル12の100倍及び400倍の倍率の顕微鏡写真である。
【0058】
図9及び図11に示す粒度分布の測定結果によれば、本発明にかかる撹拌装置3ないしホモジナイザ1を用いて生成したエマルジョンのサンプル1、2(図9中のグラフG1、G2参照)及びサンプル9、10(図11中のグラフG9、G10参照)では、粒子径が10ミクロン以上の粒子はほぼ0となっていることがわかる。これは、10ミクロン以上の粒子の分散に悪影響を与えるマクロな泡の発生が防止されたことを示している。これに対して、従来の撹拌装置を用いたサンプル5(図9中のグラフG5参照)及びサンプル12(図11中のグラフG12参照)では、粒子径が10ミクロン前後のところで分布比率がピークとなっている。よって、本発明にかかる撹拌装置3ないしホモジナイザ1によれば、マクロの泡の発生をほぼ完全に防止することができ、従来の撹拌装置ないしホモジナイザに比べて分散質の分散媒中での分散度を大幅に向上させることができる。
【0059】
なお、従来の攪拌機の羽根に多段式のスクリーン部材を装着した撹拌装置を用いて調製されたサンプル3、4(図9中のグラフG3、G4参照)及びサンプル11(図11中のグラフG11参照)でも、従来の撹拌装置を用いた場合に比べて、粒子径が10ミクロン前後のところでの分布比率が低くなっていることに鑑みれば、多段式のスクリーン部材がマクロの泡の発生の防止に大きく寄与することがわかる。
【0060】
また、図10に示すように、高速撹拌による乳化の後、さらに高圧乳化機による乳化を行った場合でも、本発明に係る撹拌装置3を用いて生成されたサンプル6、7(グラフG6、7参照)は、従来の撹拌装置を用いて生成されたサンプル8(グラフG8参照)に比べて分散質の分散度が向上している。したがって、本発明にかかる撹拌装置3ないしホモジナイザ1は、高圧乳化機を併用する場合でも有効である。
【0061】
また、図12(a)、(b)〜図21(a)、(b)から明らかなとおり、本発明にかかる撹拌装置3ないしホモジナイザ1を用いて調製されたエマルジョンのサンプル1、2、6、7、9、10の分散質粒子は、従来の撹拌装置ないしホモジナイザを用いて調製されたエマルジョンのサンプル5、8、12の分散質粒子に比べて小さくなっている。したがって、これらの顕微鏡観察の結果からも、本発明にかかる撹拌装置3ないしホモジナイザ1によれば、マクロの泡の発生をほぼ完全に防止することができ、従来の撹拌装置ないしホモジナイザに比べて分散質の分散媒中での分散度を大幅に向上させることができることがわかる。
【0062】
【発明の効果】
以上、本発明にかかる撹拌装置ないし分散装置によれば、分散質を分散媒中に分散させて分散系を生成する際に、分散系原料混合物に十分に強い剪断力を加えることができ、また大気開放系で分散系を生成する場合は、分散系原料混合物内でのマクロの泡の発生を有効に防止することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】(a)はバッチ式容器内に撹拌装置が配置された本発明にかかるバッチ式のホモジナイザの立面断面図であり、(b)は密封流通式容器内に撹拌装置が配置された本発明にかかる連続式のホモジナイザの立面断面図である。
【図2】(a)及び(b)は、それぞれ、本発明にかかる撹拌装置の平面図及び立面断面図である。
【図3】(a)及び(b)は、それぞれ、図2に示す撹拌装置を構成する内側スクリーン部材の平面図及び一部断面立面図である。
【図4】(a)及び(b)は、それぞれ、図2に示す撹拌装置を構成する第1外側スクリーン部材の平面断面図及び一部断面立面図である。
【図5】(a)及び(b)は、それぞれ、図2に示す撹拌装置を構成する第2外側スクリーン部材の平面断面図及び一部断面立面図である。
【図6】(a)及び(b)は、それぞれ、図2に示す撹拌装置を構成するインペラの平面図及び一部断面立面図である。
【図7】(a)及び(b)は、それぞれ、図2に示す撹拌装置を構成するアッパーカバープレート及びボトムカバープレートの立面断面図である。
【図8】(a)及び(b)は、それぞれ、内側スクリーン部材及び外側スクリーン部材を備えた撹拌装置及び内側スクリーン部材のみを備えた撹拌装置における原料混合液の流れのベクトルを示す図である。
【図9】高速回転乳化装置を用いて調製されたエマルジョンにおける分散質の粒度分布を示すグラフである。
【図10】高速回転乳化装置及び高圧乳化装置を用いて調製されたエマルジョンにおける分散質の粒度分布を示すグラフである。
【図11】高速回転乳化装置を用いて調製されたエマルジョンにおける分散質の粒度分布を示すグラフである。
【図12】(a)及び(b)は、それぞれ、図9中のグラフ1で示すエマルジョンの100倍及び400倍の倍率の顕微鏡写真をあらわす、図面に代わる写真である。
【図13】(a)及び(b)は、それぞれ、図9中のグラフ2で示すエマルジョンの100倍及び400倍の倍率の顕微鏡写真をあらわす、図面に代わる写真である。
【図14】(a)及び(b)は、それぞれ、図9中のグラフ4で示すエマルジョンの100倍及び400倍の倍率の顕微鏡写真をあらわす、図面に代わる写真である。
【図15】(a)及び(b)は、それぞれ、図9中のグラフ5で示すエマルジョンの100倍及び400倍の倍率の顕微鏡写真をあらわす、図面に代わる写真である。
【図16】(a)及び(b)は、それぞれ、図10中のグラフ6で示すエマルジョンの100倍及び400倍の倍率の顕微鏡写真をあらわす、図面に代わる写真である。
【図17】(a)及び(b)は、それぞれ、図10中のグラフ8で示すエマルジョンの100倍及び400倍の倍率の顕微鏡写真をあらわす、図面に代わる写真である。
【図18】(a)及び(b)は、それぞれ、図11中のグラフ9で示すエマルジョンの100倍及び400倍の倍率の顕微鏡写真をあらわす、図面に代わる写真である。
【図19】(a)及び(b)は、それぞれ、図11中のグラフ10で示すエマルジョンの100倍及び400倍の倍率の顕微鏡写真をあらわす、図面に代わる写真である。
【図20】(a)及び(b)は、それぞれ、図11中のグラフ11で示すエマルジョンの100倍及び400倍の倍率の顕微鏡写真をあらわす、図面に代わる写真である。
【図21】(a)及び(b)は、それぞれ、図11中のグラフ12で示すエマルジョンの100倍及び400倍の倍率の顕微鏡写真をあらわす、図面に代わる写真である。
【符号の説明】
1 ホモジナイザ、1’ ホモジナイザ、2 バッチ式容器、3 撹拌装置、4 密閉流通式容器、5 アッパーカバープレート、6 ボトムカバープレート、7 インペラ、8 内側スクリーン部材、9 第1外側スクリーン部材、10第2スクリーン部材、11 液体流入穴、12 ボルト穴、13 回転軸、14 軸穴、15 ボルト穴、16 ボルト、17 プレート間空間部、18 パドル、19 液体流通穴、20 凹部、21 軸穴、22 液体流通穴、23 溝部、24 溝部、25 液体流通穴、26 溝部、27 溝部。
Claims (5)
- 液体流入穴を備えた第1カバープレートと、
第1カバープレートに対してプレート広がり面と直交する方向に離間して配設された第2カバープレートと、
第1カバープレートと第2カバープレートとの間に形成されたプレート間空間部内において液体流入穴に対応する位置に配設された回転式のインペラと、
プレート間空間部内においてインペラを囲むように配設され、周壁に複数の液体流通穴が形成された略筒状又は略桶状の内側スクリーン部材と、
プレート間空間部内において内側スクリーン部材を囲むように配設され、周壁に複数の液体流通穴が形成された1つ又は複数の略筒状の外側スクリーン部材とを備えていることを特徴とする撹拌装置。 - 内側スクリーン部材及び外側スクリーン部材の側壁が円筒形であることを特徴とする請求項1に記載の撹拌装置。
- 請求項1又は2に記載された撹拌装置を用いた分散装置であって、
撹拌装置が大気開放型のバッチ式容器内に配設されていて、
バッチ式容器内に仕込まれた、分散質と分散媒とを含む混合物を撹拌装置で撹拌することにより、分散質を分散媒中に分散させて分散系を生成するようになっていることを特徴とするバッチ式の分散装置。 - 請求項1又は2に記載された撹拌装置を用いた分散装置であって、
撹拌装置が密閉型の流通式容器内に配設されていて、
流通式容器内を流通する、分散質と分散媒とを含む混合物を撹拌装置で撹拌することにより、分散質を分散媒中に分散させて分散系を生成するようになっていることを特徴とする連続式の分散装置。 - 分散媒が液体であり、分散質が分散媒に溶解しない液体又は固体であることを特徴とする請求項3又は4に記載の分散装置。
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