JP2004006554A - Ｃｖｄ装置およびそれを用いたｃｖｄ装置のクリーニング方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】成膜工程の際に反応チャンバーの内壁、電極などの表面、ならびに排気経路などの配管などの側壁に付着、堆積したＳｉＯ２、Ｓｉ３Ｎ４などの副生成物を、効率良く除去することができ、排出されるクリーニングガスの排出量も極めて低く、地球温暖化などの環境へ与える影響も少なく、コストも低減できるＣＶＤ装置におけるクリーニング方法を提供する。
【解決手段】反応チャンバー内に、反応ガスを供給して、反応チャンバー内に配置した基材表面上に堆積膜を形成するＣＶＤ装置であって、反応チャンバー内からポンプを介して排気ガスを排気する排気経路に、ポンプの下流側から排気経路の上流側に排気ガスを還流する排気ガス還流経路を配設するとともに、排気ガス還流経路に、プラズマ発生装置を配設した。
【選択図】 図１
【解決手段】反応チャンバー内に、反応ガスを供給して、反応チャンバー内に配置した基材表面上に堆積膜を形成するＣＶＤ装置であって、反応チャンバー内からポンプを介して排気ガスを排気する排気経路に、ポンプの下流側から排気経路の上流側に排気ガスを還流する排気ガス還流経路を配設するとともに、排気ガス還流経路に、プラズマ発生装置を配設した。
【選択図】 図１
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、シリコンウェハなどの半導体用基材の表面に均一で高品質の酸化シリコン（ＳｉＯ２）、窒化シリコン（Ｓｉ３Ｎ４など）などの薄膜を形成する化学気相蒸着（ＣＶＤ（ｃｈｅｍｉｃａｌ ｖａｐｏｒ ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ））装置に関する。
より詳細には、薄膜形成処理後の反応チャンバーの内壁などに付着した副生成物を除去するためのるクリーニングを実施することのできるＣＶＤ装置、およびそれを用いたＣＶＤ装置のクリーニング方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来より、酸化シリコン（ＳｉＯ２）、窒化シリコン（Ｓｉ３Ｎ４など）などの薄膜は、薄膜トランジスタなどの半導体素子、光電変換素子などに広範に用いられている。このような酸化シリコン、窒化シリコンなどの薄膜を形成する方法には主に次の３種類が用いられている。
（１）スパッタ、真空蒸着等の物理的気相成膜法
すなわち、固体の薄膜材料を物理的手法である原子あるいは原子団にし、被成膜面上に堆積させて薄膜を形成する方法
（２）熱ＣＶＤ法
すなわち、気体の薄膜材料を高温にすることにより、化学反応を起こさせて薄膜を形成する方法
（３）プラズマＣＶＤ法
すなわち、気体の薄膜材料をプラズマ化させることで化学反応を起こさせて薄膜を形成する方法
特に、（３）のプラズマＣＶＤ法（ｐｌａｓｍａ ｅｎｈａｎｃｅｄ ｃｈｅｍｉｃａｌ ｖａｐｏｕｒ ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）が、緻密で均一な薄膜を効率的に形成することができるために広範に用いられるようになっている。
【０００３】
このプラズマＣＶＤ法に用いるプラズマＣＶＤ装置１００は、一般的には、図４に示したように構成されている。
すなわち、プラズマＣＶＤ装置１００は、減圧に維持された反応チャンバー１０２を備えており、反応チャンバー１０２内に一定間隔離間して対向するように上部電極１０４と下部電極１０６が配置されている。この上部電極１０４には、図示しない成膜用ガス源に接続された成膜用ガス供給経路１０８が接続され、上部電極１０４を介して、成膜用ガスを反応チャンバー１０２内に供給するように構成されている。
【０００４】
また、反応チャンバー１０２には、上部電極１０４の近傍に、高周波を印加する高周波印加装置１１０が接続されている。さらに、反応チャンバー１０２には、ポンプ１１２を介して排気ガスを排気する排気経路１１４が接続されている。
このように構成されるプラズマＣＶＤ装置１００では、例えば、酸化シリコン（ＳｉＯ２）を成膜する際には、モノシラン（ＳｉＨ４）、Ｎ２Ｏ、Ｎ２、Ｏ２、Ａｒ等を、窒化シリコン（Ｓｉ３Ｎ４など）を成膜する際には、モノシラン（ＳｉＨ４）、ＮＨ３、Ｎ２、Ｏ２、Ａｒ等を、成膜用ガス供給経路１０８、上部電極１０４を介して、例えば、１３０Ｐａの減圧状態に維持された反応チャンバー１０２内に導入される。この際、高周波印加装置１１０を介して、反応チャンバー１０２内に対向して配置された電極１０４、１０６間に、例えば、１３．５６ＭＨｚの高周波電力を印加して、高周波電界を発生させて、この電界内で電子を成膜用ガスの中性分子に衝突させて、高周波プラズマを形成して成膜用ガスがイオンやラジカルに分解される。そして、イオンやラジカルの作用によって、一方の電極（下部電極１０６）に設置されたシリコンウェハなどの半導体製品Ｗの表面にシリコン薄膜を形成するように構成されている。
【０００５】
ところで、このようなプラズマＣＶＤ装置１００では、成膜工程の際に、反応チャンバー１０２内の放電によって、成膜すべき半導体製品Ｗ以外の反応チャンバー１０２の内壁、電極などの表面にも、ＳｉＯ２、Ｓｉ３Ｎ４などの薄膜材料が付着、堆積して副生成物が形成される。この副生成物が、一定の厚さまで成長すると自重や応力などによって剥離して、これが成膜工程の際に、異物として、半導体製品への微粒子の混入、汚染の原因となり、高品質な薄膜製造ができず、半導体回路の断線や短絡の原因となり、また、歩留まりなども低下するおそれがあった。
【０００６】
このため、従来より、プラズマＣＶＤ装置１００では、成膜工程が終了した後に、このような副生成物を随時除去するために、例えば、ＣＦ４、Ｃ２Ｆ６、ＣＯＦ２などの含フッ素化合物と、必要に応じＯ２などを加えたクリーニングガスを用いて、副生成物を除去することが行われている。
すなわち、このようなクリーニングガスを用いた従来のプラズマＣＶＤ装置１００のクリーニング方法では、図４に示したように、成膜工程が終了した後に、成膜時の成膜用ガスの代わりに、ＣＦ４、Ｃ２Ｆ６、ＣＯＦ２などの含フッ素化合物からなるクリーニングガスを、Ｏ２および／またはＡｒなどのガスに同伴させて、成膜用ガス供給経路１０８、上部電極１０４を介して、減圧状態に維持された反応チャンバー１０２内に導入される。成膜時と同様に、高周波印加装置１１０を介して、反応チャンバー１０２内に対向して配置された電極１０４、１０６間に高周波電力を印加して、高周波電界を発生させて、この電界内で電子をクリーニングガスの中性分子に衝突させて、高周波プラズマを形成してクリーニングガスがイオンやラジカルに分解される。そして、イオンやラジカルが、反応チャンバー１０２の内壁、電極などの表面に付着、堆積したＳｉＯ２、Ｓｉ３Ｎ４などの副生成物と反応して、ＳｉＦ４として副生成物をガス化することによって、ポンプ１１２により排気ガスとともに排気経路１１４を介して、反応チャンバー１０２の外部に排出されるようになっている。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
ところで、これらのクリーニングガスとして用いるＣＦ４、Ｃ２Ｆ６などの含フッ素化合物は、大気中で寿命の長い安定な化合物であり、また、クリーニング後の排ガス処理が困難で、その処理コストが高いという問題点があった。また、地球温暖化係数（積分期間１００年値）が、ＣＦ４は６５００、Ｃ２Ｆ６は９２００、ＳＦ６は２３９００と極めて大きく、環境への悪影響が懸念される。
【０００８】
また、排気経路１１４を介して、反応チャンバー１０２の外部に排出されるガス排出割合が、例えば、Ｃ２Ｆ６の場合にあっては約６０％と高く、地球温暖化に影響を与えることになるとともに、解離効率が低く、クリーニング能力も低いのが現状である。
また、排気経路１１４などの配管の側壁などにも、反応チャンバー１０２からの副生物が付着し、これによって、排気経路１１４が閉塞してしまい、成膜効率、ガス利用効率が低下してしまうこともあった。
【０００９】
本発明は、このような実状に鑑みて、成膜工程の際に反応チャンバーの内壁、電極などの表面、ならびに排気経路などの配管などの側壁に付着、堆積したＳｉＯ２、Ｓｉ３Ｎ４などの副生成物を、効率良く除去することができ、しかも、排出されるクリーニングガスの排出量も極めて低く、地球温暖化などの環境へ与える影響も少なく、ガス利用効率も良く、コストも低減できるクリーニングを実施することができるとともに、高品質な薄膜製造が可能なＣＶＤ装置、およびそれを用いたＣＶＤ装置のクリーニング方法を提供することを目的とする。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
本発明は、前述したような従来技術における課題及び目的を達成するために発明されたものであって、本発明のＣＶＤ装置は、反応チャンバー内に、反応ガスを供給して、反応チャンバー内に配置した基材表面上に堆積膜を形成するＣＶＤ装置であって、
前記反応チャンバー内からポンプを介して排気ガスを排気する排気経路に、排気経路の上流側に排気ガスを還流する排気ガス還流経路を配設するとともに、
前記排気ガス還流経路に、プラズマ発生装置を配設したことを特徴とする。
【００１１】
また、本発明のＣＶＤ装置のクリーニング方法は、反応チャンバー内に、反応ガス供給経路を介して反応ガスを供給して、反応チャンバー内に配置した基材表面上に堆積膜を形成した後に反応チャンバー内をクリーニングするＣＶＤ装置のクリーニング方法であって、
前記反応チャンバー内からポンプを介して排気ガスを排気する排気経路に配設された排気ガス還流経路を介して、排気ガスをプラズマ化して、排気経路の上流側に排気ガスを還流して配管内のクリーニングを行うとともに、
前記排気ガス還流経路に、反応チャンバーに排気ガスを還流する反応チャンバー還流経路を設け、
前記反応チャンバー還流経路を介して反応チャンバー内をクリーニングすることを特徴とする。
【００１２】
このように構成することによって、反応チャンバー内をクリーニングするとともに、排気ガス還流経路を介して、排気経路の上流側にプラズマ発生装置によってプラズマ化した排気ガスを還流しながら、排気経路、排気ガス還流経路などの配管に付着するＳｉＯ２、Ｓｉ３Ｎ４などの副生成物をクリーニングすることができるので、配管が閉塞することがないので、成膜効率、ガス利用効率が向上されることになる。
【００１３】
従って、反応チャンバー内に付着堆積したＳｉＯ２、Ｓｉ３Ｎ４などの副生成物が除去できるので、成膜の際に、半導体製品への微粒子の混入、汚染がなくなり、高品質な薄膜製造が可能で、歩留まりなども向上する。
また、外部に最終的に排出されるクリーニングガス成分が極めて少なくなるので、クリーニングガスの排出量も極めて低く、地球温暖化などの環境へ与える影響も少なくなる。
【００１４】
また、本発明は、前記排気ガス還流経路が、ドライポンプの下流側から排気経路の上流側に排気ガスを還流するように構成されていることを特徴とする。
このように構成することによって、圧力が高くなり、パーティクルの発生がなく、フィルターの目詰まりが少なく、パーティクルが反応チャンバー内に還流することがないので、クリーニング効果が向上することになる。
【００１５】
また、本発明は、前記排気ガス還流経路に、排気ガス中の不活性ガスを吸収除去する高分子膜装置が配設されていることを特徴とする。
このように構成することによって、高分子膜装置によって、例えば、Ｎ２、Ｏ２などの不活性ガスを吸収除去することができるので、クリーニングガス成分のみを排気経路の上流側に還流して、排気経路、排気ガス還流経路などの配管をクリーニングできるのでガス利用効率が向上する。また、このように吸収除去した不活性ガスを回収して再利用することが可能である。
【００１６】
また、本発明は、前記排気ガス還流経路に、不要な排気ガス成分を選択的に除去する分離装置が配設されていることを特徴とする。
このように構成することによって、分離装置によって、例えば、ＳｉＦ４、ＨＦ、ＣＯ、ＣＯ２などの不要な排気ガス成分を選択的に除去するので、例えば、ＣＯＦ２、ＣＦ４、Ｆ２などのクリーニングガス成分または濃縮されたガス成分を反応チャンバー内に還流して、クリーニングできるのでガス利用効率が向上する。
【００１７】
また、本発明は、前記排気ガス還流経路に、排気経路の上流側に排気ガスを昇圧して還流する圧縮機が配設されていることを特徴とする。
このように圧縮機によって、排気ガス、すなわちクリーニングガスを昇圧して排気経路の上流側に還流するので、排気経路、排気ガス還流経路などの配管内の圧力を一定に保持することができるので、クリーニング効果を一定に維持することが可能である。
【００１８】
また、本発明は、前記排気ガス還流経路に、排気経路の上流側に還流する排気ガスの成分を検知し、ガス成分を一定にするための制御装置が配設されていることを特徴とする。
このように構成することによって、制御装置によって、排気ガス還流経路を流れる、例えば、ＣＯＦ２の濃度をモニターすることによって、排気経路、排気ガス還流経路などの配管内のクリーニングガス成分を一定の定常状態に維持することができるので、均一でかつ効率の良いクリーニングを実施することができる。
【００１９】
また、本発明は、前記排気ガス還流経路に、排気ガス還流経路が一定の圧力以上になった際に圧力を開放する圧力開放装置が配設されていることを特徴とする。
このように構成することによって、圧力開放装置によって、排気ガス還流経路の圧力が、一定の圧力以上になった際に圧力を開放するので、排気ガス還流経路の圧力が上昇して、排気経路、排気ガス還流経路の配管、ポンプ、高分子膜装置、分離装置などの機器類が破損、損傷することがない。
【００２０】
また、本発明は、前記排気ガス還流経路と、反応ガス供給経路とを切り換える切り換え装置を備えるとともに、
前記反応チャンバー内に反応ガス供給経路を介してクリーニングガスを導入して反応チャンバー内をクリーニングする際には、排気ガス還流経路を開放し、
前記反応チャンバー内の基材表面上に堆積膜を形成する際には、排気ガス還流経路を閉止するように切り換え装置によって切り換え制御されるように構成されていることを特徴とする。
【００２１】
また、本発明は、前記排気ガス還流経路と、反応ガス供給経路とを切り換える切り換え装置を備えるとともに、
前記反応チャンバー内に、リモートプラズマ発生装置を介してクリーニングガスを導入して反応チャンバー内をクリーニングする際には、排気ガス還流経路を開放し、
前記反応チャンバー内の基材表面上に堆積膜を形成する際には、排気ガス還流経路を閉止するように切り換え装置によって切り換え制御されるように構成されていることを特徴とする。
【００２２】
このように構成することによって、クリーニングの際には、排気ガス還流経路が開放されることになるので、排気ガス還流経路を介して、排気経路の上流側に排気ガスを還流しながら、排気経路、排気ガス還流経路の配管内をクリーニングするので、排気ガス中に含まれる、クリーニングガス成分を再び、排気経路、排気ガス還流経路の配管内をクリーニングするクリーニングガスとして用いることができる。このため、ガス利用効率が向上されることになる。
【００２３】
一方、反応チャンバー内の基材表面上に堆積膜を形成する際には、排気ガス還流経路を閉止するので、成膜用ガスの成分を一定に保持することができ、均一で一定の品質の薄膜を基材上に形成することが可能である。
また、本発明は、前記排気ガス還流経路に、反応チャンバーに排気ガスを還流する反応チャンバー還流経路が設けられていることを特徴とする。
【００２４】
このように構成することによって、反応チャンバー還流経路を介して、反応チャンバーに排気ガスを還流しながら、反応チャンバー内をクリーニングするので、排気ガス中に含まれる、クリーニングガス成分を再び、反応チャンバー内でクリーニングガスとして用いることができるので、ガス利用効率が向上されることになる。
【００２５】
従って、反応チャンバー内に付着堆積したＳｉＯ２、Ｓｉ３Ｎ４などの副生成物が除去できるので、成膜の際に、半導体製品への微粒子の混入、汚染がなくなり、高品質な薄膜製造が可能で、歩留まりなども向上する。
また、外部に最終的に排出されるクリーニングガス成分が極めて少なくなるので、クリーニングガスの排出量も極めて低く、地球温暖化などの環境へ与える影響も少なくなる。
【００２６】
また、本発明のＣＶＤ装置は、前記クリーニングの際に、クリーニングの初期段階では、反応ガス供給経路を開放し、必要な時点で排気ガス還流経路と反応チャンバー還流経路を開放し、
クリーニングが進行した後に、反応ガス供給経路を閉止してクリーニングを行うように切り換え装置によって切り換え制御されるように構成されていることを特徴とする。
【００２７】
また、本発明のＣＶＤ装置のクリーニング方法は、前記クリーニングの際に、クリーニングの初期段階では、反応ガス供給経路を開放し、必要な時点で排気ガス還流経路と反応チャンバー還流経路を開放し、
クリーニングが進行した後に、反応ガス供給経路を閉止してクリーニングを行うことを特徴とする。
【００２８】
また、本発明のＣＶＤ装置は、前記クリーニングの際に、クリーニングの初期段階では、リモートプラズマ発生装置からのクリーニングガス供給経路を開放し、必要な時点で排気ガス還流経路と反応チャンバー還流経路を開放し、
クリーニングが進行した後に、クリーニングガス供給経路を閉止してクリーニングを行うように切り換え装置によって切り換え制御されるように構成されていることを特徴とする。
【００２９】
また、本発明のＣＶＤ装置のクリーニング方法は、前記反応チャンバー内に、リモートプラズマ発生装置を介してクリーニングガスを導入して反応チャンバー内をクリーニングする際に、クリーニングの初期段階では、リモートプラズマ発生装置からのクリーニングガス供給経路を開放し、必要な時点で排気ガス還流経路と反応チャンバー還流経路を開放し、
クリーニングが進行した後に、反応ガス供給経路を閉止してクリーニングを行うことを特徴とする。
【００３０】
このように構成することによって、クリーニングガスである、例えば、Ｃ２Ｆ６を一定時間流した後は、ＣＯＦ２が発生することになるので、このＣＯＦ２を排気ガス還流経路、反応チャンバー還流経路によって還流することによって、これをクリーニングガスとして用いることができ、クリーニングガスの利用効率が向上し、コストも低減できる。
【００３１】
また、本発明では、前記ＣＶＤ装置によって基板の成膜処理を行なった後に、反応チャンバー内に付着した副生成物を除去する際に使用するクリーニングガスが、フッ素ガスを含むクリーニングガスであることを特徴とする。
このようにフッ素ガスを含むクリーニングガスを用いることによって、安定してプラズマを発生することができるとともに、良好なクリーニング均一性が得られる。
【００３２】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態（実施例）を図面に基づいてより詳細に説明する。
図１は、本発明のＣＶＤ装置の第１の実施例を示す概略図である。
図１に示したように、プラズマＣＶＤ法に用いるプラズマＣＶＤ装置１０は、減圧状態（真空状態）に維持される反応チャンバー１２を備えており、反応チャンバー１２の底壁１２ｃに形成された排気経路１６を介して、メカニカルブースターポンプ１１、ドライポンプ１４、排気ガスを無毒化する除害装置１３によって、内部の気体を外部に排出することによって、一定の真空状態（減圧状態）に維持されるようになっている。
【００３３】
また、反応チャンバー１２の内部には、例えば、シリコンウェハなどの表面にシリコン薄膜を堆積（蒸着を含む）する基材Ａを載置するためのステージを構成する下部電極１８が配置されている。この下部電極１８は、反応チャンバー１２の底壁１２ｃを貫通して、図示しない駆動機構によって上下に摺動可能に構成され、位置調整可能となっている。なお、図示しないが、下部電極１８と底壁１２ｃとの間の摺動部分には、反応チャンバー１２内の真空度を確保するために、シールリングなどのシール部材が配設されている。
【００３４】
一方、反応チャンバー１２の上方には、上部電極２０が設けられており、その基端部分２２が、反応チャンバー１２の頂壁１２ａを貫通して、反応チャンバー１２外部に設けられた高周波電源２４に接続されている。この上部電極２０には、図示しないが、高周波印加コイルなどの高周波印加装置２５が設けられており、この高周波印加装置２５と高周波電源２４の間には、図示しないマッチング回路が配設されている。これにより、高周波電源２４により発生した高周波を損失なく高周波印加コイルなどの高周波印加装置２５へ伝播できるようになっている。
【００３５】
また、上部電極２０には、反応ガス供給経路２６が形成されており、成膜用ガス供給源２８から、反応ガス供給経路２６、上部電極２０を介して、成膜用ガスが、減圧状態に維持された反応チャンバー１２内に導入されるように構成されている。
一方、反応ガス供給経路２６には、クリーニングガス供給経路３０が分岐して接続されており、クリーニングガス源３４からのクリーニングガスを、クリーニングガス供給経路３０を介して、反応チャンバー１２内に導入することができるようになっている。
【００３６】
また、排気経路１６のドライポンプ１４の下流側から分岐して、反応ガス供給経路２６に至る反応チャンバー還流経路３２と、また途中で分岐して、排気経路１６の上流側に還流する排気ガスを還流する排気ガス還流経路３６が配設されている。なお、この排気ガス還流経路３６は、後述するクリーニングの際に、反応チャンバー１２内に導入されたクリーニングガスの排気ガスを、プラズマ発生装置３３によって、排気ガスがプラズマ化された後に、排気経路１６の上流側に還流するものである。
【００３７】
なお、プラズマ発生装置３３としては、特に限定されるものではないが、ＡＳＴＥＸ社のアストロン（商品名）などが使用可能である。
排気ガス還流経路３６には、排気ガス中の、例えば、Ｎ２、Ｏ２などの不活性ガスを吸収除去する高分子膜装置４０が配設されている。このような高分子膜装置４０としては、特に限定されるものではないが、例えば、ポリスルホンや中空糸膜などの高分子膜を用いたものを採用することが可能である。
【００３８】
そして、高分子膜装置４０の下流には、必要に応じて、例えば、０．０１〜０．５ＭＰａの圧力に昇圧する圧縮機４２を介して、分離装置４４を配設することができる。この分離装置４４によって、例えば、ＳｉＦ４、ＨＦ、ＣＯ、ＣＯ２などの不要な排気ガス成分を選択的に除去することも考えられる。
さらに、排気ガス還流経路３６には、ガス分析センサー４６が配設されており、これにより、反応チャンバー１２内に還流する排気ガス還流経路３６中の排気ガスの成分を検知して、図示しない制御装置によって、高分子膜装置４０と、分離装置４４と、反応チャンバー１２内に導入されるクリーニングガスガスの量を制御することによって、ガス成分を一定にするようになっている。例えば、ＣＯＦ２の濃度をモニターすることによって、反応チャンバー還流経路３２が開放された場合でも、反応チャンバー１２内のクリーニングガス成分を一定の定常状態に持するようになっている。
【００３９】
また、排気ガス還流経路３６には、圧力開放装置を構成する安全バルブ５０が構成されており、排気ガス還流経路３６が、例えば、０．５ＭＰａの一定の圧力以上になった際に、図示しない制御装置の制御によって、圧力を開放するように構成されている。なお、この安全バルブ５０は、制御装置の制御によらず、自動的に一定圧力になったら開弁するリリーフバルブから構成してもよい。
【００４０】
さらに、排気ガス還流経路３６には、排気ガス還流経路３６から分岐して反応チャンバー１２に排気ガスを還流する反応チャンバー還流経路３２が設けられている。
なお、図中、５２、５４、５６、５８、６０，６２は、開閉バルブである。
このように構成される本発明のＣＶＤ装置１０は、下記のように作動される。
【００４１】
先ず、反応チャンバー１２の下部電極１８のステージ上に、例えば、シリコンウェハなどの表面にシリコン薄膜を蒸着する基材Ａを載置して、図示しない駆動機構によって、上部電極２０との間の距離を所定の距離に調整される。
そして、反応チャンバー１２の底壁１２ｃに形成された排気経路１６を介して、ドライポンプ１４を介して内部の気体を外部に排出することによって、一定の真空状態（減圧状態）例えば、１０〜２０００Ｐａの減圧状態に維持される。
【００４２】
そして、反応ガス供給経路２６に配設された開閉バルブ５２を開弁して、成膜用ガス供給源２８から、反応ガス供給経路２６、上部電極２０を介して、成膜用ガスが、減圧状態に維持された反応チャンバー１２内に導入される。
この際、反応ガス供給経路２６に配設された開閉バルブ５２と、排気経路１６に配設された開閉バルブ５４は開弁し、クリーニングガス供給経路３０に配設された開閉バルブ５６と、排気ガス還流経路３６に配設された開閉バルブ５８、６２と、反応チャンバー還流経路３２に配設された開閉バルブ６０とは閉止されている。
【００４３】
この場合、成膜用ガス供給源２８から供給される成膜用ガスとしては、例えば、酸化シリコン（ＳｉＯ２）を成膜する際には、モノシラン（ＳｉＨ４）、Ｎ２Ｏ、Ｎ２、Ｏ２、Ａｒ等を、窒化シリコン（Ｓｉ３Ｎ４など）を成膜する際には、モノシラン（ＳｉＨ４）、ＮＨ３、Ｎ２、Ｏ２およびＡｒを供給すればよい。しかしながら、この成膜用ガスとしては、これに限定されるものではなく、成膜する薄膜の種類などに応じて、例えば、成膜用ガスとして、ジシラン（Ｓｉ２Ｈ６）、ＴＥＯＳ（テトラエトキシシラン；Ｓｉ（ＯＣ２Ｈ５）４）等、同伴ガスとして、Ｏ２、Ｏ３などを使用するなど適宜変更することができる。
【００４４】
そして、高周波電源２４により発生した高周波を高周波印加コイルなどの高周波印加装置２５から上部電極２０に高周波電界を発生させて、この電界内で電子を成膜用ガスの中性分子に衝突させて、高周波プラズマを形成して成膜用ガスがイオンとラジカルに分解される。そして、イオンやラジカルの作用によって、下部電極１８に設置されたシリコンウェハなどの基材Ａの表面にシリコン薄膜を形成する。
【００４５】
ところで、このようなＣＶＤ装置１０では、成膜工程の際に、反応チャンバー１２内の放電によって、成膜すべき半導体製品Ａ以外の反応チャンバー１２の内壁、電極などの表面にも、ＳｉＯ２、Ｓｉ３Ｎ４などの薄膜材料が付着、堆積して副生成物が形成される。この副生成物が、一定の厚さまで成長すると自重、応力などによって剥離、飛散して、これが成膜工程の際に、異物として、半導体製品への微粒子の混入、汚染の原因となり、高品質な薄膜製造ができず、半導体回路の断線や短絡の原因となり、また、歩留まりなども低下するおそれがある。
【００４６】
また、排気経路１６などの配管の側壁などにも、反応チャンバー１２からの副生物が付着し、これによって、排気経路１６の流路が狭くなってしまい、成膜効率、ガス利用効率が低下してしまうこともあった。
このため、本発明のＣＶＤ装置１０では、含フッ素化合物を含んだフッ素系のクリーニングガス、すなわち、クリーニングガス源３４からのクリーニングガスを、クリーニングガス供給経路３０を介して、反応チャンバー１２内に導入するようになっている。
【００４７】
すなわち、上記のように薄膜処理が終了した後、反応ガス供給経路２６に配設された開閉バルブ５２を閉止して、成膜用ガス供給源２８からの反応チャンバー１２内への成膜用ガスの供給を停止する。
そして、クリーニングガス供給経路３０に配設された開閉バルブ５６を開弁して、クリーニングガス源３４からのクリーニングガスを、クリーニングガス供給経路３０を介して、反応チャンバー１２内に導入する。
【００４８】
そして、高周波電源２４により発生した高周波を高周波印加コイルなどの高周波印加装置２５から上部電極２０に高周波電界を発生させて、高周波プラズマを形成してクリーニングガスがイオンやラジカルに分解され、イオンとラジカルが、反応チャンバー１２の内壁、電極などの表面に付着、堆積したＳｉＯ２、Ｓｉ３Ｎ４などの副生成物と反応して、ＳｉＦ４として副生成物をガス化されるようになっている。
【００４９】
この際、排気経路１６に配設された開閉バルブ５４を閉止し、排気ガス還流経路３６に配設された開閉バルブ５８、６２と、反応チャンバー還流経路３２に配設された開閉バルブ６０とを開弁することによって、排気ガス還流経路３６と、反応チャンバー還流経路３２が開放される。
この場合、開閉バルブ５４は全閉の必要はなく、排気ガスの一部は、排気経路１６の除害装置１３に流れるようにしても良い。
【００５０】
これによって、反応チャンバー１２内でクリーニング処理を行った後の排気ガスが、排気ガス還流経路３６を流れて、プラズマ発生装置３３によって、排気ガスがプラズマ化された後に、排気経路１６の上流側に還流するようになる。
また、反応チャンバー１２内でクリーニング処理を行った後の排気ガスが、排気ガス還流経路３６から、反応チャンバー還流経路３２に流れて、反応ガス供給経路２６に至り、反応チャンバー１２に還流するようになる。
【００５１】
ところで、反応チャンバー１２内でクリーニング処理を行った後の排気ガス中には、例えば、ＣＯＦ２、ＣＦ４、Ｃ２Ｆ６、Ｆ２、ＳｉＦ４、ＣＯ、ＣＯ２、ＨＦ、Ｎ２、Ｏ２などのガス成分が含まれている。
そして、排気ガス還流経路３６を流れる排ガスは、高分子膜装置４０によって、排気ガス中の、例えば、Ｎ２、Ｏ２などの不活性ガスを吸収除去される。なお、このように高分子膜装置４０によって吸収除去した不活性ガスは、別途図示しない回収経路を介して回収して再利用することも可能である。
【００５２】
このように高分子膜装置４０によって、排気ガス中の不活性ガスが除去された排気ガスは、必要に応じて、圧縮機４２を介して昇圧された後、分離装置４４が必要な場合には、分離装置４４に導入される。なお、この場合、圧縮機４２によって昇圧する圧力としては、分離装置４４の目詰まりを防止するとともに、パーティクルの発生を防止するためには、０．０１〜０．５ＭＰａの圧力に昇圧するのが望ましい。
【００５３】
このように分離装置４４を設置した場合には、排気ガスから、例えば、ＳｉＦ４、ＨＦ、ＣＯ、ＣＯ２などの不要な排気ガス成分を選択的に除去することができる。なお、この場合には、分離装置４４を介して除去した不要な排気ガス成分は、適宜、図示しないが、無害化する除害装置を介して廃棄されるか、または、適宜分離して再利用するようにしてもよい。
【００５４】
従って、この分離装置４４を通過した排気ガス中には、クリーニングガス成分として、例えば、ＣＯＦ２、ＣＦ４、Ｃ２Ｆ６、Ｆ２などのクリーニングガス成分、または濃縮されたガスを含むことになる。この排気ガスを、排気ガス還流経路３６から、プラズマ発生装置３３によって、排気ガスがプラズマ化した後に、排気経路１６の上流側に還流することによって、排気経路１６などの配管内の側壁をクリーニングでき、排気経路１６が閉塞することがないので、成膜効率、ガス利用効率が向上することになる。
【００５５】
また、分離装置４４を通過して、反応チャンバー還流経路３２を介して、反応ガス供給経路２６に至り、反応チャンバー１２に還流する排気ガス中には、クリーニングガス成分として、例えば、ＣＯＦ２、ＣＦ４、Ｃ２Ｆ６、Ｆ２などのクリーニングガス成分または濃縮されたガス成分を含み、クリーニングできるのでガス利用効率が向上することになる。なお、この場合ガス利用効率とは、供給されたクリーニングガスの何％がリサイクルガスで置換されたかを示す比率を意味する。
【００５６】
この場合、上記の排気ガス還流経路３６、プラズマ発生装置３３による排気ガス（クリーニングガス）の排気経路１６の上流側に還流、および反応チャンバー還流経路３２による排気ガス（クリーニングガス）の反応チャンバー１２に還流は、両方を同時に行ってもよく、また、いずれか一方のみを行ってもよい。このような制御は、予め制御装置でのプログラムに基づいて、排気ガス還流経路３６に配設された開閉バルブ５８、６２と、反応チャンバー還流経路３２に配設された開閉バルブ６０とを制御することによって行えばよい。
【００５７】
なお、この場合、上記したように、排気ガス還流経路３６には、ガス分析センサー４６が配設されている。これにより、反応チャンバー１２内に還流する排気ガス還流経路３６および反応チャンバー還流経路３２中の排気ガスの成分を検知して、制御装置によって、高分子膜装置４０と、分離装置４４と、反応チャンバー１２内に導入されるクリーニングガスガスの量を制御することによって、ガス成分を一定にするようになっている。
【００５８】
すなわち、例えば、ＣＯＦ２の濃度をモニターすることによって、反応チャンバー１２内のクリーニングガス成分を一定の定常状態に持するようになっている。これによって、均一でかつ効率の良いクリーニングを実施することができる。
このような定常状態としては、ガス利用効率を考慮すれば、例えば、ＣＯＦ２の濃度として、５０％以上、好ましくは７０〜８０％の濃度範囲になるように設定すればよい。
【００５９】
また、上記したように、排気ガス還流経路３６には、圧力開放装置を構成する安全バルブ５０が構成されており、排気ガス還流経路３６が、一定の圧力以上になった際に、制御装置の制御によって、圧力を開放するように構成されている。
このように構成することによって、圧力開放装置によって、排気ガス還流経路３６の圧力が、一定の圧力以上になった際に圧力を開放するので、排気ガス還流経路３６の圧力が上昇して、排気ガス還流経路３６の配管、ポンプ、高分子膜装置、分離装置などの機器類が破損、損傷することがないようになっている。なお、この安全バルブ５０は、前述したように成膜工程の際に、この排気ガス還流経路３６に滞留する排気ガスの圧力が上昇した際にも、作動するように制御されている。
【００６０】
そして、このように排気ガスを排気ガス還流経路３６を介して反応チャンバー１２内に還流しながら、クリーニング処理を行うとともに、排気ガス還流経路３６を流れて、プラズマ発生装置３３によって、排気ガスをプラズマ化した後に、排気経路１６の上流側に還流することによって、排気経路１６などの配管内の側壁をクリーニングを行う。
【００６１】
その後、クリーニング処理が終了した後、クリーニングガス供給経路３０に配設された開閉バルブ５６を閉止して、クリーニングガス源３４からのクリーニングガスの供給を停止する。
また、排気ガス還流経路３６に配設された開閉バルブ５８、６２と、反応チャンバー還流経路３２に配設された開閉バルブ６０とを閉止して、排気ガス還流経路３６と反応チャンバー還流経路３２を閉止する。そして、排気経路１６に配設された開閉バルブ５４を開放するとともに、反応ガス供給経路２６に配設された開閉バルブ５２を開弁して、成膜用ガス供給源２８からの反応チャンバー１２内への成膜用ガスの供給を開始し、再び成膜処理サイクルが開始されるようになっている。
【００６２】
この場合、クリーニングの際に、クリーニングの初期段階では、反応ガス供給経路２６を開放し、必要な時点で、排気ガス還流経路３６と反応チャンバー還流経路３２とを開放し、クリーニングが進行した後に、反応ガス供給経路２６を閉止してクリーニングを行うように制御装置によって制御するようにしてもよい。
このように構成することによって、クリーニングガスである、例えば、Ｃ２Ｆ６を一定時間流した後は、ＣＯＦ２が発生することになるので、このＣＯＦ２を反応チャンバー還流経路３２、排気ガス還流経路３６によって還流することによって、これをクリーニングガスとして用いることができ、クリーニングガスの利用効率が向上し、コストも低減できる。
【００６３】
この場合、クリーニング処理に使用するフッ素化合物を含んだフッ素系のクリーニングガスとしては、例えば、
ＣＦ４、Ｃ２Ｆ６、Ｃ３Ｆ８、Ｃ４Ｆ１０、Ｃ５Ｆ１２などの鎖状脂肪族系パーフルオロカーボン類；
Ｃ４Ｆ８、Ｃ５Ｆ１０、Ｃ６Ｆ１２などの脂環系パーフルオロカーボン類；
ＣＦ３ＯＣＦ３、ＣＦ３ＯＣ２Ｆ５、Ｃ２Ｆ５ＯＣ２Ｆ５などの直鎖状パーフルオロエーテル類；
Ｃ３Ｆ６Ｏ、Ｃ４Ｆ８Ｏ、Ｃ５Ｆ１０Ｏなどの環状パーフルオロエーテル類；
Ｃ３Ｆ６、Ｃ４Ｆ８、Ｃ５Ｆ１０などの不飽和系パーフルオロカーボン類；
Ｃ４Ｆ６、Ｃ５Ｆ８などのジエン系パーフルオロカーボン類
などの炭素原子数１〜６のパーフルオロカーボン類が挙げられる。
【００６４】
また、ＣＯＦ２、ＣＦ３ＣＯＦ、ＣＦ３ＯＦなどの酸素を含むパーフルオロカーボン類、ＮＦ３、ＦＮＯ、Ｆ３ＮＯ、ＦＮＯ２などの窒素を含むフッ素化合物、好ましくは酸素と窒素を含むフッ素化合物などを用いることもできる。
なお、これらの含フッ素化合物は、フッ素原子の一部が水素原子で置き換えられた少なくとも１個のフッ素原子を含む含フッ素化合物であってもよい。
これらのうちでは、ＣＦ４、Ｃ２Ｆ６、Ｃ３Ｆ８を用いることが好ましく、ＣＦ４、Ｃ２Ｆ６を用いることがさらに好ましい。
【００６５】
これらの含フッ素化合物は、１種単独でまたは複数を組み合わせて用いることができる。
また、本発明で用いる含フッ素化合物を含んだクリーニングガスは、本発明の効果を損なわない範囲で、適宜他のガスを混合して用いることができる。このような他のガスとしては、たとえば、Ｈｅ、Ｎｅ、Ａｒ、Ｏ２などが挙げられる。このような他のガスの配合量は特に限定されず、ＣＶＤ装置１０の反応チャンバー１２の内壁などに付着した副生成物（付着物）の量、厚さ、使用する含フッ素化合物の種類、副生成物の組成などに対応して決定することができる。
【００６６】
また、クリーニング処理に使用するクリーニングガスとしては、上記のフッ素化合物を含んだフッ素系のクリーニングガス以外にも、フッ素ガス（Ｆ２）を用いることができる。
すなわち、通常、プラズマクリーニングの際には、クリーニングガスとともに、酸素、アルゴン等の適量の添加ガスを混合して用いている。
【００６７】
ところで、クリーニングガスと添加ガスとの混合ガス系において、ガス総流量一定の条件下に、クリーニングガスの含有濃度を高めてゆくと、エッチング速度が上昇する傾向がある。しかしながら、クリーニングガスが一定濃度を超えるとプラズマの発生の不安定化、エッチング速度の鈍化、低下が起こったり、クリーニング均一性が悪化したりするなどの問題がある。特に、クリーニングガスを１００％の濃度で用いると、プラズマの発生の不安定化、エッチング速度の鈍化、低下や、クリーニング均一性の悪化がより顕著となる傾向があり、実用性に欠けるという問題がある。
【００６８】
このため、クリーニングガスの濃度をエッチング速度−クリーニングガス濃度曲線のピークの濃度または、それら以下の低濃度に希釈して使用する必要があり、希釈化に伴うエッチング速度の低下を抑えるためにクリーニング時のチャンバー圧を高める、もしくはガス流量を増加させて、クリーニング条件の最適化がなされている。しかしながら、このように、クリーニング時のチャンバー圧を高める、もしくはガス流量を増加させると、プラズマの発生が安定しなくなり、クリーニング均一性が損なわれ、効率的なクリーニングが行えないことになる。
【００６９】
一方、フッ素ガス、またはフッ素ガスと、プラズマ中において実質的にフッ素と反応しないガスとの混合ガスをクリーニングガスとして用いると、プラズマ処理することができ、極めて優れたエッチング速度が得られ、しかも、ガス総流量が１０００ｓｃｃｍ程度でチャンバー圧が４００Ｐａ程度の条件下においても安定してプラズマを発生させることができるとともに、良好なクリーニング均一性が確保できる。
【００７０】
また、このようなフッ素ガスを用いれば、反応チャンバー１２内でクリーニング処理を行った後の排気ガスには、未反応のＦ２の他は、ＨＦ、ＳｉＦ４などを含むものである。従って、分離装置４４を作動させなくても、高分子膜装置４０を作動させることによって、排気ガス還流経路３６中の排気ガス中に含まれる、例えば、Ｎ２、Ｏ２などの不活性ガスを吸収除去するだけで、再び排気ガスをクリーニングガスとして再利用することができるので、さらに均一でかつ効率の良いクリーニングを実施することができる。
【００７１】
この際、開閉バルブ５４を全閉とせず、一部の排気ガスを除害装置１３の方に流して、ＨＦ、ＳｉＦ４の過剰蓄積を抑制する。
このようなクリーニングガスとして用いるフッ素ガスは、１００容量％のフッ素ガスであって、放電によりプラズマを発生させるフッ素ガスであるのが望ましい。
【００７２】
また、クリーニング用ガスが、放電によりプラズマを発生させるフッ素ガスと、プラズマ中において実質的にフッ素と反応しないガスとから構成されていてもよい。
この場合、放電によりプラズマを発生させるフッ素ガスの濃度が２０容量％を超えて１００容量％未満の範囲にあり、前記プラズマ中で実質的にフッ素と反応しないガスの濃度が０容量％を超えて８０容量％以下の範囲にある（ただし、放電によりプラズマを発生させるフッ素ガス＋実質的にフッ素と反応しないガス＝１００容量％）ことが好ましい。
【００７３】
また、前記放電によりプラズマを発生させるフッ素ガスの濃度が３０容量％を超えて１００容量％未満の範囲にあり、前記プラズマ中で実質的にフッ素と反応しないガスの濃度が０容量％を超えて７０容量％以下の範囲にある（ただし、放電によりプラズマを発生させるフッ素ガス＋実質的にフッ素と反応しないガス＝１００容量％）ことがより好ましい。
【００７４】
さらに、プラズマ中で実質的にフッ素と反応しないガスが、窒素、酸素、二酸化炭素、Ｎ２Ｏ、乾燥空気、アルゴン、ヘリウム、ネオンからなる群から選ばれる少なくとも１種であることが好ましい。
なお、この場合、実質的にフッ素と反応しないガスにおける「フッ素」は、フッ素分子、フッ素原子、フッ素ラジカル、フッ素イオンなどを含んでいる。
【００７５】
このようなフッ素系化合物によるチャンバークリーニングの目的化合物としては、ＣＶＤ法等により、ＣＶＤチャンバー壁あるいはＣＶＤ装置の冶具等に付着した、ケイ素系化合物からなる付着物が挙げられる。このようなケイ素系化合物の付着物としては、たとえば、
（１）ケイ素からなる化合物、
（２）酸素、窒素、フッ素または炭素のうちの少なくとも１種と、ケイ素とからなる化合物、または
（３）高融点金属シリサイトからなる化合物
などのうちの少なくとも１種が挙げられ、より具体的には、たとえば、Ｓｉ、ＳｉＯ２、Ｓｉ３Ｎ４、ＷＳｉ等の高融点金属シリサイトなどが挙げられる。
【００７６】
また、クリーニングガスの反応チャンバー１２内への導入流量としては、上記のチャンバー１２の内壁に付着した副生成物をクリーニングする効果を考慮すれば、０．１〜１０Ｌ／分、好ましくは、０．５〜１Ｌ／分とするのが望ましい。すなわち、クリーニングガスの反応チャンバー１２内への導入流量が、０．１Ｌ／分より少なければ、上記クリーニング効果が期待できず、逆に導入流量が、１０Ｌ／分より多くなれば、クリーニングに寄与せずに外部に排出されるクリーニングガスの量が多くなってしまうからである。
【００７７】
なお、この導入流量は、例えば、フラットパネルディスクなど、基材Ａの種類、大きさなどにもよって適宜変更可能である。一例を挙げれば、例えば、含フッ素化合物が、Ｃ２Ｆ６の場合には、０．５〜５Ｌ／分とすればよい。
さらに、クリーニングガスの反応チャンバー１２内での圧力としては、上記のチャンバー１２の内壁に付着した副生成物をクリーニングする効果を考慮すれば、１０〜２０００Ｐａ、好ましくは、５０〜５００Ｐａとするのが望ましい。すなわち、クリーニングガスの反応チャンバー１２内での圧力が、１０Ｐａより小さいか、もしくは、逆に、反応チャンバー１２内での圧力が、２０００Ｐａより大きくなれば、上記クリーニング効果が期待できないからである。なお、この反応チャンバー１２内での圧力は、例えば、フラットパネルディスクなど、基材Ａの種類、大きさなどにもよって適宜変更可能である。一例を挙げれば、例えば、含フッ素化合物が、Ｃ２Ｆ６の場合には、１００〜５００Ｐａとすればよい。
【００７８】
図２は、本発明のＣＶＤ装置１０の第２の実施例の概略図である。
この実施例のＣＶＤ装置１０、図１に示したＣＶＤ装置１０と基本的には同様な構成であり、同一の構成部材には同一の参照番号を付して、その詳細な説明を省略する。なお、図２中、６３は、それぞれの排気ガス還流経路３６に設けられた開閉弁を示している。
【００７９】
図１の実施例のＣＶＤ装置１０では、反応チャンバー１２を単一の反応チャンバーとしたが、この実施例のＣＶＤ装置１０では、図２に示したように、複数の反応チャンバー１２を並列に接続した、いわゆるマルチチャンバー方式としている。これにより、成膜効率およびガス利用効率がより向上することになる。
図３は、本発明のＣＶＤ装置１０の第３の実施例の概略図である。
【００８０】
この実施例のＣＶＤ装置１０、図１に示したＣＶＤ装置１０と基本的には同様な構成であり、同一の構成部材には同一の参照番号を付して、その詳細な説明を省略する。
図１の実施例のＣＶＤ装置１０では、クリーニングガス源３４からのクリーニングガスを、クリーニングガス供給経路３０を介して、反応チャンバー１２内に導入するように構成したが、この実施例のＣＶＤ装置１０では、図３に示したように、リモートプラズマ発生装置７０によって、含フッ素化合物を含んだフッ素系のクリーニングガスをプラズマ化して、接続配管７２を介して、減圧状態に維持された反応チャンバー１２の側壁１２ｂから反応チャンバー１２内に導入されるようになっている。
【００８１】
この場合、接続配管７２の材質としては、特に限定されるものではないが、上記のガス化効率の低下を防ぐ効果を考慮すれば、例えば、アルミナ、不働態化したアルミニウム、フッ素系樹脂、フッ素系樹脂でコーティングした金属などとするのが望ましい。
また、この実施例の場合には、リモートプラズマ発生装置７０と反応チャンバー１２を、接続配管７２を介して、チャンバー側壁１２ｂからプラズマ化したクリーニングガスを導入するようにしたが、これに限定されるものではなく、直接クリーニングガスを反応チャンバー１２内に導入するようにすればよく、例えば、チャンバー１２の頂壁１２ａから、底壁１２ｃから導入するようにしても良い。
【００８２】
さらに、図３に示したように、クリーニングガスをリモートプラズマ発生装置７４を介して、プラズマ化したクリーニングガスを、反応チャンバー１２の上部の上部電極２０のシャワーヘッドを通して、反応チャンバー１２内に導入することも可能である。
なお、排気ガス還流経路３６によって還流されるクリーニングガスは、図３に示したように、リモートプラズマ発生装置７０またはリモートプラズマ発生装置７４の前に戻して、これらのリモートプラズマ発生装置７０またはリモートプラズマ発生装置７４によって、クリーニングガスをプラズマ化して、反応チャンバー１２のチャンバー側壁１２ｂから、または反応チャンバー１２の上部の上部電極２０のシャワーヘッドを通して、反応チャンバー１２内に導入するのが望ましい。
【００８３】
この場合、クリーニングの際に、クリーニングの初期段階では、リモートプラズマ発生装置７０または７４からのクリーニングガス供給経路（接続配管７２）を開放して、必要な時点で、排気ガス還流経路３６、反応チャンバー還流経路３２を開放し、クリーニングが進行した後に、クリーニングガス供給経路を閉止してクリーニングを行うように制御装置によって制御するようにしてもよい。
このように構成することによって、クリーニングガスである、例えば、Ｃ２Ｆ６を一定時間流した後は、ＣＯＦ２が発生することになるので、このＣＯＦ２を排気ガス還流経路によって還流することによって、これをクリーニングガスとして用いることができ、クリーニングガスの利用効率が向上し、コストも低減できる。
【００８４】
さらに、リモートプラズマ発生装置７０としては、公知のリモートプラズマ発生装置を用いれば良く、特に限定されるものではないが、一例を挙げれば、「ＡＳＴＲＯＮ」（ＡＳＴＥＸ社製）を使用することができる。
このように成膜処理を行なった後に、含フッ素化合物を含んだフッ素系のクリーニングガスをリモートプラズマ発生装置７０によってプラズマ化し、プラズマ化したクリーニングガスを、反応チャンバー１２内に導入して、反応チャンバー内に付着した副生成物を除去するように構成したので、クリーニングガスの解離効率が良く、反応チャンバー１２の内壁、電極などの表面に付着、堆積したＳｉＯ２、Ｓｉ３Ｎ４などの副生成物を、効率良く除去することができる。しかも、排出されるクリーニングガスの排出量も極めて低く、地球温暖化などの環境へ与える影響も少なく、コストも低減できる。
【００８５】
以上、本発明のプラズマＣＶＤ装置のクリーニング装置の実施例について説明したが、本発明の範囲内において、例えば、以上の実施例については、シリコン薄膜の形成について述べたが、他のシリコンゲルマニウム膜（ＳｉＧｅ）、シリコンカーバイド膜（ＳｉＣ）、ＳｉＯＦ膜、ＳｉＯＮ膜、含炭素ＳｉＯ２膜などの薄膜を形成する場合にも適用可能である。
【００８６】
また、上記実施例では、横置き型の装置について説明したが、縦置き型の装置に変更することも可能であり、また、上記実施例では、枚葉式のものについて説明したが、バッチ式のＣＶＤ装置にも適用可能である。
また、上記実施例では、排気ガス（クリーニングガス）を、排気ガス還流経路３６から、プラズマ発生装置３３によって、排気ガスがプラズマ化した後に、排気経路１６の上流側に還流することによって、排気経路１６などの配管内の側壁をクリーニングするように構成したが、このような排気経路１６などの配管以外にも使用することも可能である。
【００８７】
さらには、上記実施例では、一例としてプラズマＣＶＤ装置に適用したが、薄膜材料を高温中で熱分解、酸化、還元、重合、気相化反応などによって基板上に薄膜を堆積する、真空蒸着法などのその他のＣＶＤ法にも適用可能であるなど種々変更することが可能であることはもちろんである。
以上、本発明の好ましい実施例を説明したが、本発明はこれに限定されることはなく、本発明の目的を逸脱しない範囲で種々の変更が可能である。
【００８８】
【発明の効果】
本発明によれば、反応チャンバー内をクリーニングするとともに、排気ガス還流経路を介して、排気経路の上流側にプラズマ発生装置によってプラズマ化した排気ガスを還流しながら、排気経路、排気ガス還流経路などの配管に付着するＳｉＯ２、Ｓｉ３Ｎ４などの副生成物をクリーニングすることができるので、配管が閉塞することがないので、成膜効率、ガス利用効率が向上されることになる。
【００８９】
また、本発明によれば、排気ガス還流経路、反応チャンバー還流経路を介して、反応チャンバーに排気ガスを還流しながら、反応チャンバー内をクリーニングするので、排気ガス中に含まれる、クリーニングガス成分を再び、反応チャンバー内でクリーニングガスとして用いることができるので、ガス利用効率が向上されることになる。
【００９０】
従って、排気経路、排気ガス還流経路などの配管、反応チャンバー内に付着堆積したＳｉＯ２、Ｓｉ３Ｎ４などの副生成物が除去できるので、成膜の際に、半導体製品への微粒子の混入、汚染がなくなり、高品質な薄膜製造が可能で、歩留まりなども向上する。
また、外部に最終的に排出されるクリーニングガス成分が極めて少なくなるので、クリーニングガスの排出量も極めて低く、地球温暖化などの環境へ与える影響も少なくなる。
【００９１】
また、本発明によれば、ドライポンプの下流側から排気経路の上流側に排気ガスを還流するように構成されているので、圧力が高くなり、パーティクルの発生がなく、フィルターの目詰まりが少なく、パーティクルが反応チャンバー内に還流することがないので、クリーニング効果が向上することになる。
また、本発明によれば、高分子膜装置によって、例えば、Ｎ２、Ｏ２などの不活性ガスを吸収除去することができるので、クリーニングガス成分のみを排気経路の上流側に還流して、排気経路、排気ガス還流経路などの配管をクリーニングできるのでガス利用効率が向上する。また、このように吸収除去した不活性ガスを回収して再利用することが可能である。
【００９２】
また、本発明によれば、分離装置によって、例えば、ＳｉＦ４、ＨＦ、ＣＯ、ＣＯ２などの不要な排気ガス成分を選択的に除去するので、例えば、ＣＯＦ２、ＣＦ４、Ｆ２などのクリーニングガス成分または濃縮されたガス成分を排気経路の上流側に還流して、排気経路、排気ガス還流経路などの配管をクリーニングできるのでガス利用効率が向上する。
【００９３】
また、本発明によれば、圧縮機によって、排気ガス、すなわちクリーニングガスを昇圧して排気経路の上流側に還流するので、排気経路、排気ガス還流経路などの配管内の圧力を一定に保持することができるので、クリーニング効果を一定に維持することが可能である。
また、本発明によれば、制御装置によって、排気ガス還流経路を流れる、例えば、ＣＯＦ２の濃度をモニターすることによって、排気経路、排気ガス還流経路などの配管内のクリーニングガス成分を一定の定常状態に維持することができるので、均一でかつ効率の良いクリーニングを実施することができる。
【００９４】
また、本発明によれば、圧力開放装置によって、排気ガス還流経路の圧力が、一定の圧力以上になった際に圧力を開放するので、排気ガス還流経路の圧力が上昇して、排気経路、排気ガス還流経路の配管、ポンプ、高分子膜装置、分離装置などの機器類が破損、損傷することがない。
また、本発明によれば、クリーニングの際には、排気ガス還流経路が開放されることになるので、排気ガス還流経路を介して、排気経路の上流側に排気ガスを還流しながら、排気経路、排気ガス還流経路の配管内をクリーニングするので、排気ガス中に含まれる、クリーニングガス成分を再び、排気経路、排気ガス還流経路の配管内をクリーニングするクリーニングガスとして用いることができるので、ガス利用効率が向上されることになる。
【００９５】
一方、反応チャンバー内の基材表面上に堆積膜を形成する際には、排気ガス還流経路を閉止するので、成膜用ガスの成分を一定に保持することができ、均一で一定の品質の薄膜を基材上に形成することが可能である。
さらに、本発明によれば、クリーニングガスである、例えば、Ｃ２Ｆ６を一定時間流した後は、ＣＯＦ２が発生することになるので、このＣＯＦ２を排気ガス還流経路、反応チャンバー還流経路によって還流することによって、これをクリーニングガスとして用いることができ、クリーニングガスの利用効率が向上し、コストも低減できるなどの幾多の顕著で特有な作用効果を奏する極めて優れた発明である。
【図面の簡単な説明】
【図１】図１は、本発明のＣＶＤ装置の第１の実施例を示す概略図である。
【図２】図２は、本発明のＣＶＤ装置の第２の実施例の概略図である。
【図３】図３は、本発明のＣＶＤ装置の第３の実施例の概略図である。
【図４】図４は、従来のプラズマＣＶＤ法に用いるプラズマＣＶＤ装置示す概略図である。
【符号の説明】
１０ ＣＶＤ装置
１１ メカニカルブースターポンプ、
１２ 反応チャンバー
１２ａ 頂壁
１２ｂ 側壁
１２ｃ 底壁
１３ 除害装置
１４ ドライポンプ
１６ 排気経路
１８ 下部電極
２０ 上部電極
２２ 基端部分
２４ 高周波電源
２５ 高周波印加装置
２６ 反応ガス供給経路
２８ 成膜用ガス供給源
３０ クリーニングガス供給経路
３２ 反応チャンバー還流経路
３３ プラズマ発生装置
３４ クリーニングガス源
３６ 排気ガス還流経路
４０ 高分子膜装置
４２ 圧縮機
４４ 分離装置
４６ ガス分析センサー
５０ 安全バルブ
５２、５４、５６、５８、６０、６２ 開閉バルブ
７０ リモートプラズマ発生装置
７２ 接続配管
【発明の属する技術分野】
本発明は、シリコンウェハなどの半導体用基材の表面に均一で高品質の酸化シリコン（ＳｉＯ２）、窒化シリコン（Ｓｉ３Ｎ４など）などの薄膜を形成する化学気相蒸着（ＣＶＤ（ｃｈｅｍｉｃａｌ ｖａｐｏｒ ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ））装置に関する。
より詳細には、薄膜形成処理後の反応チャンバーの内壁などに付着した副生成物を除去するためのるクリーニングを実施することのできるＣＶＤ装置、およびそれを用いたＣＶＤ装置のクリーニング方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来より、酸化シリコン（ＳｉＯ２）、窒化シリコン（Ｓｉ３Ｎ４など）などの薄膜は、薄膜トランジスタなどの半導体素子、光電変換素子などに広範に用いられている。このような酸化シリコン、窒化シリコンなどの薄膜を形成する方法には主に次の３種類が用いられている。
（１）スパッタ、真空蒸着等の物理的気相成膜法
すなわち、固体の薄膜材料を物理的手法である原子あるいは原子団にし、被成膜面上に堆積させて薄膜を形成する方法
（２）熱ＣＶＤ法
すなわち、気体の薄膜材料を高温にすることにより、化学反応を起こさせて薄膜を形成する方法
（３）プラズマＣＶＤ法
すなわち、気体の薄膜材料をプラズマ化させることで化学反応を起こさせて薄膜を形成する方法
特に、（３）のプラズマＣＶＤ法（ｐｌａｓｍａ ｅｎｈａｎｃｅｄ ｃｈｅｍｉｃａｌ ｖａｐｏｕｒ ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）が、緻密で均一な薄膜を効率的に形成することができるために広範に用いられるようになっている。
【０００３】
このプラズマＣＶＤ法に用いるプラズマＣＶＤ装置１００は、一般的には、図４に示したように構成されている。
すなわち、プラズマＣＶＤ装置１００は、減圧に維持された反応チャンバー１０２を備えており、反応チャンバー１０２内に一定間隔離間して対向するように上部電極１０４と下部電極１０６が配置されている。この上部電極１０４には、図示しない成膜用ガス源に接続された成膜用ガス供給経路１０８が接続され、上部電極１０４を介して、成膜用ガスを反応チャンバー１０２内に供給するように構成されている。
【０００４】
また、反応チャンバー１０２には、上部電極１０４の近傍に、高周波を印加する高周波印加装置１１０が接続されている。さらに、反応チャンバー１０２には、ポンプ１１２を介して排気ガスを排気する排気経路１１４が接続されている。
このように構成されるプラズマＣＶＤ装置１００では、例えば、酸化シリコン（ＳｉＯ２）を成膜する際には、モノシラン（ＳｉＨ４）、Ｎ２Ｏ、Ｎ２、Ｏ２、Ａｒ等を、窒化シリコン（Ｓｉ３Ｎ４など）を成膜する際には、モノシラン（ＳｉＨ４）、ＮＨ３、Ｎ２、Ｏ２、Ａｒ等を、成膜用ガス供給経路１０８、上部電極１０４を介して、例えば、１３０Ｐａの減圧状態に維持された反応チャンバー１０２内に導入される。この際、高周波印加装置１１０を介して、反応チャンバー１０２内に対向して配置された電極１０４、１０６間に、例えば、１３．５６ＭＨｚの高周波電力を印加して、高周波電界を発生させて、この電界内で電子を成膜用ガスの中性分子に衝突させて、高周波プラズマを形成して成膜用ガスがイオンやラジカルに分解される。そして、イオンやラジカルの作用によって、一方の電極（下部電極１０６）に設置されたシリコンウェハなどの半導体製品Ｗの表面にシリコン薄膜を形成するように構成されている。
【０００５】
ところで、このようなプラズマＣＶＤ装置１００では、成膜工程の際に、反応チャンバー１０２内の放電によって、成膜すべき半導体製品Ｗ以外の反応チャンバー１０２の内壁、電極などの表面にも、ＳｉＯ２、Ｓｉ３Ｎ４などの薄膜材料が付着、堆積して副生成物が形成される。この副生成物が、一定の厚さまで成長すると自重や応力などによって剥離して、これが成膜工程の際に、異物として、半導体製品への微粒子の混入、汚染の原因となり、高品質な薄膜製造ができず、半導体回路の断線や短絡の原因となり、また、歩留まりなども低下するおそれがあった。
【０００６】
このため、従来より、プラズマＣＶＤ装置１００では、成膜工程が終了した後に、このような副生成物を随時除去するために、例えば、ＣＦ４、Ｃ２Ｆ６、ＣＯＦ２などの含フッ素化合物と、必要に応じＯ２などを加えたクリーニングガスを用いて、副生成物を除去することが行われている。
すなわち、このようなクリーニングガスを用いた従来のプラズマＣＶＤ装置１００のクリーニング方法では、図４に示したように、成膜工程が終了した後に、成膜時の成膜用ガスの代わりに、ＣＦ４、Ｃ２Ｆ６、ＣＯＦ２などの含フッ素化合物からなるクリーニングガスを、Ｏ２および／またはＡｒなどのガスに同伴させて、成膜用ガス供給経路１０８、上部電極１０４を介して、減圧状態に維持された反応チャンバー１０２内に導入される。成膜時と同様に、高周波印加装置１１０を介して、反応チャンバー１０２内に対向して配置された電極１０４、１０６間に高周波電力を印加して、高周波電界を発生させて、この電界内で電子をクリーニングガスの中性分子に衝突させて、高周波プラズマを形成してクリーニングガスがイオンやラジカルに分解される。そして、イオンやラジカルが、反応チャンバー１０２の内壁、電極などの表面に付着、堆積したＳｉＯ２、Ｓｉ３Ｎ４などの副生成物と反応して、ＳｉＦ４として副生成物をガス化することによって、ポンプ１１２により排気ガスとともに排気経路１１４を介して、反応チャンバー１０２の外部に排出されるようになっている。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
ところで、これらのクリーニングガスとして用いるＣＦ４、Ｃ２Ｆ６などの含フッ素化合物は、大気中で寿命の長い安定な化合物であり、また、クリーニング後の排ガス処理が困難で、その処理コストが高いという問題点があった。また、地球温暖化係数（積分期間１００年値）が、ＣＦ４は６５００、Ｃ２Ｆ６は９２００、ＳＦ６は２３９００と極めて大きく、環境への悪影響が懸念される。
【０００８】
また、排気経路１１４を介して、反応チャンバー１０２の外部に排出されるガス排出割合が、例えば、Ｃ２Ｆ６の場合にあっては約６０％と高く、地球温暖化に影響を与えることになるとともに、解離効率が低く、クリーニング能力も低いのが現状である。
また、排気経路１１４などの配管の側壁などにも、反応チャンバー１０２からの副生物が付着し、これによって、排気経路１１４が閉塞してしまい、成膜効率、ガス利用効率が低下してしまうこともあった。
【０００９】
本発明は、このような実状に鑑みて、成膜工程の際に反応チャンバーの内壁、電極などの表面、ならびに排気経路などの配管などの側壁に付着、堆積したＳｉＯ２、Ｓｉ３Ｎ４などの副生成物を、効率良く除去することができ、しかも、排出されるクリーニングガスの排出量も極めて低く、地球温暖化などの環境へ与える影響も少なく、ガス利用効率も良く、コストも低減できるクリーニングを実施することができるとともに、高品質な薄膜製造が可能なＣＶＤ装置、およびそれを用いたＣＶＤ装置のクリーニング方法を提供することを目的とする。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
本発明は、前述したような従来技術における課題及び目的を達成するために発明されたものであって、本発明のＣＶＤ装置は、反応チャンバー内に、反応ガスを供給して、反応チャンバー内に配置した基材表面上に堆積膜を形成するＣＶＤ装置であって、
前記反応チャンバー内からポンプを介して排気ガスを排気する排気経路に、排気経路の上流側に排気ガスを還流する排気ガス還流経路を配設するとともに、
前記排気ガス還流経路に、プラズマ発生装置を配設したことを特徴とする。
【００１１】
また、本発明のＣＶＤ装置のクリーニング方法は、反応チャンバー内に、反応ガス供給経路を介して反応ガスを供給して、反応チャンバー内に配置した基材表面上に堆積膜を形成した後に反応チャンバー内をクリーニングするＣＶＤ装置のクリーニング方法であって、
前記反応チャンバー内からポンプを介して排気ガスを排気する排気経路に配設された排気ガス還流経路を介して、排気ガスをプラズマ化して、排気経路の上流側に排気ガスを還流して配管内のクリーニングを行うとともに、
前記排気ガス還流経路に、反応チャンバーに排気ガスを還流する反応チャンバー還流経路を設け、
前記反応チャンバー還流経路を介して反応チャンバー内をクリーニングすることを特徴とする。
【００１２】
このように構成することによって、反応チャンバー内をクリーニングするとともに、排気ガス還流経路を介して、排気経路の上流側にプラズマ発生装置によってプラズマ化した排気ガスを還流しながら、排気経路、排気ガス還流経路などの配管に付着するＳｉＯ２、Ｓｉ３Ｎ４などの副生成物をクリーニングすることができるので、配管が閉塞することがないので、成膜効率、ガス利用効率が向上されることになる。
【００１３】
従って、反応チャンバー内に付着堆積したＳｉＯ２、Ｓｉ３Ｎ４などの副生成物が除去できるので、成膜の際に、半導体製品への微粒子の混入、汚染がなくなり、高品質な薄膜製造が可能で、歩留まりなども向上する。
また、外部に最終的に排出されるクリーニングガス成分が極めて少なくなるので、クリーニングガスの排出量も極めて低く、地球温暖化などの環境へ与える影響も少なくなる。
【００１４】
また、本発明は、前記排気ガス還流経路が、ドライポンプの下流側から排気経路の上流側に排気ガスを還流するように構成されていることを特徴とする。
このように構成することによって、圧力が高くなり、パーティクルの発生がなく、フィルターの目詰まりが少なく、パーティクルが反応チャンバー内に還流することがないので、クリーニング効果が向上することになる。
【００１５】
また、本発明は、前記排気ガス還流経路に、排気ガス中の不活性ガスを吸収除去する高分子膜装置が配設されていることを特徴とする。
このように構成することによって、高分子膜装置によって、例えば、Ｎ２、Ｏ２などの不活性ガスを吸収除去することができるので、クリーニングガス成分のみを排気経路の上流側に還流して、排気経路、排気ガス還流経路などの配管をクリーニングできるのでガス利用効率が向上する。また、このように吸収除去した不活性ガスを回収して再利用することが可能である。
【００１６】
また、本発明は、前記排気ガス還流経路に、不要な排気ガス成分を選択的に除去する分離装置が配設されていることを特徴とする。
このように構成することによって、分離装置によって、例えば、ＳｉＦ４、ＨＦ、ＣＯ、ＣＯ２などの不要な排気ガス成分を選択的に除去するので、例えば、ＣＯＦ２、ＣＦ４、Ｆ２などのクリーニングガス成分または濃縮されたガス成分を反応チャンバー内に還流して、クリーニングできるのでガス利用効率が向上する。
【００１７】
また、本発明は、前記排気ガス還流経路に、排気経路の上流側に排気ガスを昇圧して還流する圧縮機が配設されていることを特徴とする。
このように圧縮機によって、排気ガス、すなわちクリーニングガスを昇圧して排気経路の上流側に還流するので、排気経路、排気ガス還流経路などの配管内の圧力を一定に保持することができるので、クリーニング効果を一定に維持することが可能である。
【００１８】
また、本発明は、前記排気ガス還流経路に、排気経路の上流側に還流する排気ガスの成分を検知し、ガス成分を一定にするための制御装置が配設されていることを特徴とする。
このように構成することによって、制御装置によって、排気ガス還流経路を流れる、例えば、ＣＯＦ２の濃度をモニターすることによって、排気経路、排気ガス還流経路などの配管内のクリーニングガス成分を一定の定常状態に維持することができるので、均一でかつ効率の良いクリーニングを実施することができる。
【００１９】
また、本発明は、前記排気ガス還流経路に、排気ガス還流経路が一定の圧力以上になった際に圧力を開放する圧力開放装置が配設されていることを特徴とする。
このように構成することによって、圧力開放装置によって、排気ガス還流経路の圧力が、一定の圧力以上になった際に圧力を開放するので、排気ガス還流経路の圧力が上昇して、排気経路、排気ガス還流経路の配管、ポンプ、高分子膜装置、分離装置などの機器類が破損、損傷することがない。
【００２０】
また、本発明は、前記排気ガス還流経路と、反応ガス供給経路とを切り換える切り換え装置を備えるとともに、
前記反応チャンバー内に反応ガス供給経路を介してクリーニングガスを導入して反応チャンバー内をクリーニングする際には、排気ガス還流経路を開放し、
前記反応チャンバー内の基材表面上に堆積膜を形成する際には、排気ガス還流経路を閉止するように切り換え装置によって切り換え制御されるように構成されていることを特徴とする。
【００２１】
また、本発明は、前記排気ガス還流経路と、反応ガス供給経路とを切り換える切り換え装置を備えるとともに、
前記反応チャンバー内に、リモートプラズマ発生装置を介してクリーニングガスを導入して反応チャンバー内をクリーニングする際には、排気ガス還流経路を開放し、
前記反応チャンバー内の基材表面上に堆積膜を形成する際には、排気ガス還流経路を閉止するように切り換え装置によって切り換え制御されるように構成されていることを特徴とする。
【００２２】
このように構成することによって、クリーニングの際には、排気ガス還流経路が開放されることになるので、排気ガス還流経路を介して、排気経路の上流側に排気ガスを還流しながら、排気経路、排気ガス還流経路の配管内をクリーニングするので、排気ガス中に含まれる、クリーニングガス成分を再び、排気経路、排気ガス還流経路の配管内をクリーニングするクリーニングガスとして用いることができる。このため、ガス利用効率が向上されることになる。
【００２３】
一方、反応チャンバー内の基材表面上に堆積膜を形成する際には、排気ガス還流経路を閉止するので、成膜用ガスの成分を一定に保持することができ、均一で一定の品質の薄膜を基材上に形成することが可能である。
また、本発明は、前記排気ガス還流経路に、反応チャンバーに排気ガスを還流する反応チャンバー還流経路が設けられていることを特徴とする。
【００２４】
このように構成することによって、反応チャンバー還流経路を介して、反応チャンバーに排気ガスを還流しながら、反応チャンバー内をクリーニングするので、排気ガス中に含まれる、クリーニングガス成分を再び、反応チャンバー内でクリーニングガスとして用いることができるので、ガス利用効率が向上されることになる。
【００２５】
従って、反応チャンバー内に付着堆積したＳｉＯ２、Ｓｉ３Ｎ４などの副生成物が除去できるので、成膜の際に、半導体製品への微粒子の混入、汚染がなくなり、高品質な薄膜製造が可能で、歩留まりなども向上する。
また、外部に最終的に排出されるクリーニングガス成分が極めて少なくなるので、クリーニングガスの排出量も極めて低く、地球温暖化などの環境へ与える影響も少なくなる。
【００２６】
また、本発明のＣＶＤ装置は、前記クリーニングの際に、クリーニングの初期段階では、反応ガス供給経路を開放し、必要な時点で排気ガス還流経路と反応チャンバー還流経路を開放し、
クリーニングが進行した後に、反応ガス供給経路を閉止してクリーニングを行うように切り換え装置によって切り換え制御されるように構成されていることを特徴とする。
【００２７】
また、本発明のＣＶＤ装置のクリーニング方法は、前記クリーニングの際に、クリーニングの初期段階では、反応ガス供給経路を開放し、必要な時点で排気ガス還流経路と反応チャンバー還流経路を開放し、
クリーニングが進行した後に、反応ガス供給経路を閉止してクリーニングを行うことを特徴とする。
【００２８】
また、本発明のＣＶＤ装置は、前記クリーニングの際に、クリーニングの初期段階では、リモートプラズマ発生装置からのクリーニングガス供給経路を開放し、必要な時点で排気ガス還流経路と反応チャンバー還流経路を開放し、
クリーニングが進行した後に、クリーニングガス供給経路を閉止してクリーニングを行うように切り換え装置によって切り換え制御されるように構成されていることを特徴とする。
【００２９】
また、本発明のＣＶＤ装置のクリーニング方法は、前記反応チャンバー内に、リモートプラズマ発生装置を介してクリーニングガスを導入して反応チャンバー内をクリーニングする際に、クリーニングの初期段階では、リモートプラズマ発生装置からのクリーニングガス供給経路を開放し、必要な時点で排気ガス還流経路と反応チャンバー還流経路を開放し、
クリーニングが進行した後に、反応ガス供給経路を閉止してクリーニングを行うことを特徴とする。
【００３０】
このように構成することによって、クリーニングガスである、例えば、Ｃ２Ｆ６を一定時間流した後は、ＣＯＦ２が発生することになるので、このＣＯＦ２を排気ガス還流経路、反応チャンバー還流経路によって還流することによって、これをクリーニングガスとして用いることができ、クリーニングガスの利用効率が向上し、コストも低減できる。
【００３１】
また、本発明では、前記ＣＶＤ装置によって基板の成膜処理を行なった後に、反応チャンバー内に付着した副生成物を除去する際に使用するクリーニングガスが、フッ素ガスを含むクリーニングガスであることを特徴とする。
このようにフッ素ガスを含むクリーニングガスを用いることによって、安定してプラズマを発生することができるとともに、良好なクリーニング均一性が得られる。
【００３２】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態（実施例）を図面に基づいてより詳細に説明する。
図１は、本発明のＣＶＤ装置の第１の実施例を示す概略図である。
図１に示したように、プラズマＣＶＤ法に用いるプラズマＣＶＤ装置１０は、減圧状態（真空状態）に維持される反応チャンバー１２を備えており、反応チャンバー１２の底壁１２ｃに形成された排気経路１６を介して、メカニカルブースターポンプ１１、ドライポンプ１４、排気ガスを無毒化する除害装置１３によって、内部の気体を外部に排出することによって、一定の真空状態（減圧状態）に維持されるようになっている。
【００３３】
また、反応チャンバー１２の内部には、例えば、シリコンウェハなどの表面にシリコン薄膜を堆積（蒸着を含む）する基材Ａを載置するためのステージを構成する下部電極１８が配置されている。この下部電極１８は、反応チャンバー１２の底壁１２ｃを貫通して、図示しない駆動機構によって上下に摺動可能に構成され、位置調整可能となっている。なお、図示しないが、下部電極１８と底壁１２ｃとの間の摺動部分には、反応チャンバー１２内の真空度を確保するために、シールリングなどのシール部材が配設されている。
【００３４】
一方、反応チャンバー１２の上方には、上部電極２０が設けられており、その基端部分２２が、反応チャンバー１２の頂壁１２ａを貫通して、反応チャンバー１２外部に設けられた高周波電源２４に接続されている。この上部電極２０には、図示しないが、高周波印加コイルなどの高周波印加装置２５が設けられており、この高周波印加装置２５と高周波電源２４の間には、図示しないマッチング回路が配設されている。これにより、高周波電源２４により発生した高周波を損失なく高周波印加コイルなどの高周波印加装置２５へ伝播できるようになっている。
【００３５】
また、上部電極２０には、反応ガス供給経路２６が形成されており、成膜用ガス供給源２８から、反応ガス供給経路２６、上部電極２０を介して、成膜用ガスが、減圧状態に維持された反応チャンバー１２内に導入されるように構成されている。
一方、反応ガス供給経路２６には、クリーニングガス供給経路３０が分岐して接続されており、クリーニングガス源３４からのクリーニングガスを、クリーニングガス供給経路３０を介して、反応チャンバー１２内に導入することができるようになっている。
【００３６】
また、排気経路１６のドライポンプ１４の下流側から分岐して、反応ガス供給経路２６に至る反応チャンバー還流経路３２と、また途中で分岐して、排気経路１６の上流側に還流する排気ガスを還流する排気ガス還流経路３６が配設されている。なお、この排気ガス還流経路３６は、後述するクリーニングの際に、反応チャンバー１２内に導入されたクリーニングガスの排気ガスを、プラズマ発生装置３３によって、排気ガスがプラズマ化された後に、排気経路１６の上流側に還流するものである。
【００３７】
なお、プラズマ発生装置３３としては、特に限定されるものではないが、ＡＳＴＥＸ社のアストロン（商品名）などが使用可能である。
排気ガス還流経路３６には、排気ガス中の、例えば、Ｎ２、Ｏ２などの不活性ガスを吸収除去する高分子膜装置４０が配設されている。このような高分子膜装置４０としては、特に限定されるものではないが、例えば、ポリスルホンや中空糸膜などの高分子膜を用いたものを採用することが可能である。
【００３８】
そして、高分子膜装置４０の下流には、必要に応じて、例えば、０．０１〜０．５ＭＰａの圧力に昇圧する圧縮機４２を介して、分離装置４４を配設することができる。この分離装置４４によって、例えば、ＳｉＦ４、ＨＦ、ＣＯ、ＣＯ２などの不要な排気ガス成分を選択的に除去することも考えられる。
さらに、排気ガス還流経路３６には、ガス分析センサー４６が配設されており、これにより、反応チャンバー１２内に還流する排気ガス還流経路３６中の排気ガスの成分を検知して、図示しない制御装置によって、高分子膜装置４０と、分離装置４４と、反応チャンバー１２内に導入されるクリーニングガスガスの量を制御することによって、ガス成分を一定にするようになっている。例えば、ＣＯＦ２の濃度をモニターすることによって、反応チャンバー還流経路３２が開放された場合でも、反応チャンバー１２内のクリーニングガス成分を一定の定常状態に持するようになっている。
【００３９】
また、排気ガス還流経路３６には、圧力開放装置を構成する安全バルブ５０が構成されており、排気ガス還流経路３６が、例えば、０．５ＭＰａの一定の圧力以上になった際に、図示しない制御装置の制御によって、圧力を開放するように構成されている。なお、この安全バルブ５０は、制御装置の制御によらず、自動的に一定圧力になったら開弁するリリーフバルブから構成してもよい。
【００４０】
さらに、排気ガス還流経路３６には、排気ガス還流経路３６から分岐して反応チャンバー１２に排気ガスを還流する反応チャンバー還流経路３２が設けられている。
なお、図中、５２、５４、５６、５８、６０，６２は、開閉バルブである。
このように構成される本発明のＣＶＤ装置１０は、下記のように作動される。
【００４１】
先ず、反応チャンバー１２の下部電極１８のステージ上に、例えば、シリコンウェハなどの表面にシリコン薄膜を蒸着する基材Ａを載置して、図示しない駆動機構によって、上部電極２０との間の距離を所定の距離に調整される。
そして、反応チャンバー１２の底壁１２ｃに形成された排気経路１６を介して、ドライポンプ１４を介して内部の気体を外部に排出することによって、一定の真空状態（減圧状態）例えば、１０〜２０００Ｐａの減圧状態に維持される。
【００４２】
そして、反応ガス供給経路２６に配設された開閉バルブ５２を開弁して、成膜用ガス供給源２８から、反応ガス供給経路２６、上部電極２０を介して、成膜用ガスが、減圧状態に維持された反応チャンバー１２内に導入される。
この際、反応ガス供給経路２６に配設された開閉バルブ５２と、排気経路１６に配設された開閉バルブ５４は開弁し、クリーニングガス供給経路３０に配設された開閉バルブ５６と、排気ガス還流経路３６に配設された開閉バルブ５８、６２と、反応チャンバー還流経路３２に配設された開閉バルブ６０とは閉止されている。
【００４３】
この場合、成膜用ガス供給源２８から供給される成膜用ガスとしては、例えば、酸化シリコン（ＳｉＯ２）を成膜する際には、モノシラン（ＳｉＨ４）、Ｎ２Ｏ、Ｎ２、Ｏ２、Ａｒ等を、窒化シリコン（Ｓｉ３Ｎ４など）を成膜する際には、モノシラン（ＳｉＨ４）、ＮＨ３、Ｎ２、Ｏ２およびＡｒを供給すればよい。しかしながら、この成膜用ガスとしては、これに限定されるものではなく、成膜する薄膜の種類などに応じて、例えば、成膜用ガスとして、ジシラン（Ｓｉ２Ｈ６）、ＴＥＯＳ（テトラエトキシシラン；Ｓｉ（ＯＣ２Ｈ５）４）等、同伴ガスとして、Ｏ２、Ｏ３などを使用するなど適宜変更することができる。
【００４４】
そして、高周波電源２４により発生した高周波を高周波印加コイルなどの高周波印加装置２５から上部電極２０に高周波電界を発生させて、この電界内で電子を成膜用ガスの中性分子に衝突させて、高周波プラズマを形成して成膜用ガスがイオンとラジカルに分解される。そして、イオンやラジカルの作用によって、下部電極１８に設置されたシリコンウェハなどの基材Ａの表面にシリコン薄膜を形成する。
【００４５】
ところで、このようなＣＶＤ装置１０では、成膜工程の際に、反応チャンバー１２内の放電によって、成膜すべき半導体製品Ａ以外の反応チャンバー１２の内壁、電極などの表面にも、ＳｉＯ２、Ｓｉ３Ｎ４などの薄膜材料が付着、堆積して副生成物が形成される。この副生成物が、一定の厚さまで成長すると自重、応力などによって剥離、飛散して、これが成膜工程の際に、異物として、半導体製品への微粒子の混入、汚染の原因となり、高品質な薄膜製造ができず、半導体回路の断線や短絡の原因となり、また、歩留まりなども低下するおそれがある。
【００４６】
また、排気経路１６などの配管の側壁などにも、反応チャンバー１２からの副生物が付着し、これによって、排気経路１６の流路が狭くなってしまい、成膜効率、ガス利用効率が低下してしまうこともあった。
このため、本発明のＣＶＤ装置１０では、含フッ素化合物を含んだフッ素系のクリーニングガス、すなわち、クリーニングガス源３４からのクリーニングガスを、クリーニングガス供給経路３０を介して、反応チャンバー１２内に導入するようになっている。
【００４７】
すなわち、上記のように薄膜処理が終了した後、反応ガス供給経路２６に配設された開閉バルブ５２を閉止して、成膜用ガス供給源２８からの反応チャンバー１２内への成膜用ガスの供給を停止する。
そして、クリーニングガス供給経路３０に配設された開閉バルブ５６を開弁して、クリーニングガス源３４からのクリーニングガスを、クリーニングガス供給経路３０を介して、反応チャンバー１２内に導入する。
【００４８】
そして、高周波電源２４により発生した高周波を高周波印加コイルなどの高周波印加装置２５から上部電極２０に高周波電界を発生させて、高周波プラズマを形成してクリーニングガスがイオンやラジカルに分解され、イオンとラジカルが、反応チャンバー１２の内壁、電極などの表面に付着、堆積したＳｉＯ２、Ｓｉ３Ｎ４などの副生成物と反応して、ＳｉＦ４として副生成物をガス化されるようになっている。
【００４９】
この際、排気経路１６に配設された開閉バルブ５４を閉止し、排気ガス還流経路３６に配設された開閉バルブ５８、６２と、反応チャンバー還流経路３２に配設された開閉バルブ６０とを開弁することによって、排気ガス還流経路３６と、反応チャンバー還流経路３２が開放される。
この場合、開閉バルブ５４は全閉の必要はなく、排気ガスの一部は、排気経路１６の除害装置１３に流れるようにしても良い。
【００５０】
これによって、反応チャンバー１２内でクリーニング処理を行った後の排気ガスが、排気ガス還流経路３６を流れて、プラズマ発生装置３３によって、排気ガスがプラズマ化された後に、排気経路１６の上流側に還流するようになる。
また、反応チャンバー１２内でクリーニング処理を行った後の排気ガスが、排気ガス還流経路３６から、反応チャンバー還流経路３２に流れて、反応ガス供給経路２６に至り、反応チャンバー１２に還流するようになる。
【００５１】
ところで、反応チャンバー１２内でクリーニング処理を行った後の排気ガス中には、例えば、ＣＯＦ２、ＣＦ４、Ｃ２Ｆ６、Ｆ２、ＳｉＦ４、ＣＯ、ＣＯ２、ＨＦ、Ｎ２、Ｏ２などのガス成分が含まれている。
そして、排気ガス還流経路３６を流れる排ガスは、高分子膜装置４０によって、排気ガス中の、例えば、Ｎ２、Ｏ２などの不活性ガスを吸収除去される。なお、このように高分子膜装置４０によって吸収除去した不活性ガスは、別途図示しない回収経路を介して回収して再利用することも可能である。
【００５２】
このように高分子膜装置４０によって、排気ガス中の不活性ガスが除去された排気ガスは、必要に応じて、圧縮機４２を介して昇圧された後、分離装置４４が必要な場合には、分離装置４４に導入される。なお、この場合、圧縮機４２によって昇圧する圧力としては、分離装置４４の目詰まりを防止するとともに、パーティクルの発生を防止するためには、０．０１〜０．５ＭＰａの圧力に昇圧するのが望ましい。
【００５３】
このように分離装置４４を設置した場合には、排気ガスから、例えば、ＳｉＦ４、ＨＦ、ＣＯ、ＣＯ２などの不要な排気ガス成分を選択的に除去することができる。なお、この場合には、分離装置４４を介して除去した不要な排気ガス成分は、適宜、図示しないが、無害化する除害装置を介して廃棄されるか、または、適宜分離して再利用するようにしてもよい。
【００５４】
従って、この分離装置４４を通過した排気ガス中には、クリーニングガス成分として、例えば、ＣＯＦ２、ＣＦ４、Ｃ２Ｆ６、Ｆ２などのクリーニングガス成分、または濃縮されたガスを含むことになる。この排気ガスを、排気ガス還流経路３６から、プラズマ発生装置３３によって、排気ガスがプラズマ化した後に、排気経路１６の上流側に還流することによって、排気経路１６などの配管内の側壁をクリーニングでき、排気経路１６が閉塞することがないので、成膜効率、ガス利用効率が向上することになる。
【００５５】
また、分離装置４４を通過して、反応チャンバー還流経路３２を介して、反応ガス供給経路２６に至り、反応チャンバー１２に還流する排気ガス中には、クリーニングガス成分として、例えば、ＣＯＦ２、ＣＦ４、Ｃ２Ｆ６、Ｆ２などのクリーニングガス成分または濃縮されたガス成分を含み、クリーニングできるのでガス利用効率が向上することになる。なお、この場合ガス利用効率とは、供給されたクリーニングガスの何％がリサイクルガスで置換されたかを示す比率を意味する。
【００５６】
この場合、上記の排気ガス還流経路３６、プラズマ発生装置３３による排気ガス（クリーニングガス）の排気経路１６の上流側に還流、および反応チャンバー還流経路３２による排気ガス（クリーニングガス）の反応チャンバー１２に還流は、両方を同時に行ってもよく、また、いずれか一方のみを行ってもよい。このような制御は、予め制御装置でのプログラムに基づいて、排気ガス還流経路３６に配設された開閉バルブ５８、６２と、反応チャンバー還流経路３２に配設された開閉バルブ６０とを制御することによって行えばよい。
【００５７】
なお、この場合、上記したように、排気ガス還流経路３６には、ガス分析センサー４６が配設されている。これにより、反応チャンバー１２内に還流する排気ガス還流経路３６および反応チャンバー還流経路３２中の排気ガスの成分を検知して、制御装置によって、高分子膜装置４０と、分離装置４４と、反応チャンバー１２内に導入されるクリーニングガスガスの量を制御することによって、ガス成分を一定にするようになっている。
【００５８】
すなわち、例えば、ＣＯＦ２の濃度をモニターすることによって、反応チャンバー１２内のクリーニングガス成分を一定の定常状態に持するようになっている。これによって、均一でかつ効率の良いクリーニングを実施することができる。
このような定常状態としては、ガス利用効率を考慮すれば、例えば、ＣＯＦ２の濃度として、５０％以上、好ましくは７０〜８０％の濃度範囲になるように設定すればよい。
【００５９】
また、上記したように、排気ガス還流経路３６には、圧力開放装置を構成する安全バルブ５０が構成されており、排気ガス還流経路３６が、一定の圧力以上になった際に、制御装置の制御によって、圧力を開放するように構成されている。
このように構成することによって、圧力開放装置によって、排気ガス還流経路３６の圧力が、一定の圧力以上になった際に圧力を開放するので、排気ガス還流経路３６の圧力が上昇して、排気ガス還流経路３６の配管、ポンプ、高分子膜装置、分離装置などの機器類が破損、損傷することがないようになっている。なお、この安全バルブ５０は、前述したように成膜工程の際に、この排気ガス還流経路３６に滞留する排気ガスの圧力が上昇した際にも、作動するように制御されている。
【００６０】
そして、このように排気ガスを排気ガス還流経路３６を介して反応チャンバー１２内に還流しながら、クリーニング処理を行うとともに、排気ガス還流経路３６を流れて、プラズマ発生装置３３によって、排気ガスをプラズマ化した後に、排気経路１６の上流側に還流することによって、排気経路１６などの配管内の側壁をクリーニングを行う。
【００６１】
その後、クリーニング処理が終了した後、クリーニングガス供給経路３０に配設された開閉バルブ５６を閉止して、クリーニングガス源３４からのクリーニングガスの供給を停止する。
また、排気ガス還流経路３６に配設された開閉バルブ５８、６２と、反応チャンバー還流経路３２に配設された開閉バルブ６０とを閉止して、排気ガス還流経路３６と反応チャンバー還流経路３２を閉止する。そして、排気経路１６に配設された開閉バルブ５４を開放するとともに、反応ガス供給経路２６に配設された開閉バルブ５２を開弁して、成膜用ガス供給源２８からの反応チャンバー１２内への成膜用ガスの供給を開始し、再び成膜処理サイクルが開始されるようになっている。
【００６２】
この場合、クリーニングの際に、クリーニングの初期段階では、反応ガス供給経路２６を開放し、必要な時点で、排気ガス還流経路３６と反応チャンバー還流経路３２とを開放し、クリーニングが進行した後に、反応ガス供給経路２６を閉止してクリーニングを行うように制御装置によって制御するようにしてもよい。
このように構成することによって、クリーニングガスである、例えば、Ｃ２Ｆ６を一定時間流した後は、ＣＯＦ２が発生することになるので、このＣＯＦ２を反応チャンバー還流経路３２、排気ガス還流経路３６によって還流することによって、これをクリーニングガスとして用いることができ、クリーニングガスの利用効率が向上し、コストも低減できる。
【００６３】
この場合、クリーニング処理に使用するフッ素化合物を含んだフッ素系のクリーニングガスとしては、例えば、
ＣＦ４、Ｃ２Ｆ６、Ｃ３Ｆ８、Ｃ４Ｆ１０、Ｃ５Ｆ１２などの鎖状脂肪族系パーフルオロカーボン類；
Ｃ４Ｆ８、Ｃ５Ｆ１０、Ｃ６Ｆ１２などの脂環系パーフルオロカーボン類；
ＣＦ３ＯＣＦ３、ＣＦ３ＯＣ２Ｆ５、Ｃ２Ｆ５ＯＣ２Ｆ５などの直鎖状パーフルオロエーテル類；
Ｃ３Ｆ６Ｏ、Ｃ４Ｆ８Ｏ、Ｃ５Ｆ１０Ｏなどの環状パーフルオロエーテル類；
Ｃ３Ｆ６、Ｃ４Ｆ８、Ｃ５Ｆ１０などの不飽和系パーフルオロカーボン類；
Ｃ４Ｆ６、Ｃ５Ｆ８などのジエン系パーフルオロカーボン類
などの炭素原子数１〜６のパーフルオロカーボン類が挙げられる。
【００６４】
また、ＣＯＦ２、ＣＦ３ＣＯＦ、ＣＦ３ＯＦなどの酸素を含むパーフルオロカーボン類、ＮＦ３、ＦＮＯ、Ｆ３ＮＯ、ＦＮＯ２などの窒素を含むフッ素化合物、好ましくは酸素と窒素を含むフッ素化合物などを用いることもできる。
なお、これらの含フッ素化合物は、フッ素原子の一部が水素原子で置き換えられた少なくとも１個のフッ素原子を含む含フッ素化合物であってもよい。
これらのうちでは、ＣＦ４、Ｃ２Ｆ６、Ｃ３Ｆ８を用いることが好ましく、ＣＦ４、Ｃ２Ｆ６を用いることがさらに好ましい。
【００６５】
これらの含フッ素化合物は、１種単独でまたは複数を組み合わせて用いることができる。
また、本発明で用いる含フッ素化合物を含んだクリーニングガスは、本発明の効果を損なわない範囲で、適宜他のガスを混合して用いることができる。このような他のガスとしては、たとえば、Ｈｅ、Ｎｅ、Ａｒ、Ｏ２などが挙げられる。このような他のガスの配合量は特に限定されず、ＣＶＤ装置１０の反応チャンバー１２の内壁などに付着した副生成物（付着物）の量、厚さ、使用する含フッ素化合物の種類、副生成物の組成などに対応して決定することができる。
【００６６】
また、クリーニング処理に使用するクリーニングガスとしては、上記のフッ素化合物を含んだフッ素系のクリーニングガス以外にも、フッ素ガス（Ｆ２）を用いることができる。
すなわち、通常、プラズマクリーニングの際には、クリーニングガスとともに、酸素、アルゴン等の適量の添加ガスを混合して用いている。
【００６７】
ところで、クリーニングガスと添加ガスとの混合ガス系において、ガス総流量一定の条件下に、クリーニングガスの含有濃度を高めてゆくと、エッチング速度が上昇する傾向がある。しかしながら、クリーニングガスが一定濃度を超えるとプラズマの発生の不安定化、エッチング速度の鈍化、低下が起こったり、クリーニング均一性が悪化したりするなどの問題がある。特に、クリーニングガスを１００％の濃度で用いると、プラズマの発生の不安定化、エッチング速度の鈍化、低下や、クリーニング均一性の悪化がより顕著となる傾向があり、実用性に欠けるという問題がある。
【００６８】
このため、クリーニングガスの濃度をエッチング速度−クリーニングガス濃度曲線のピークの濃度または、それら以下の低濃度に希釈して使用する必要があり、希釈化に伴うエッチング速度の低下を抑えるためにクリーニング時のチャンバー圧を高める、もしくはガス流量を増加させて、クリーニング条件の最適化がなされている。しかしながら、このように、クリーニング時のチャンバー圧を高める、もしくはガス流量を増加させると、プラズマの発生が安定しなくなり、クリーニング均一性が損なわれ、効率的なクリーニングが行えないことになる。
【００６９】
一方、フッ素ガス、またはフッ素ガスと、プラズマ中において実質的にフッ素と反応しないガスとの混合ガスをクリーニングガスとして用いると、プラズマ処理することができ、極めて優れたエッチング速度が得られ、しかも、ガス総流量が１０００ｓｃｃｍ程度でチャンバー圧が４００Ｐａ程度の条件下においても安定してプラズマを発生させることができるとともに、良好なクリーニング均一性が確保できる。
【００７０】
また、このようなフッ素ガスを用いれば、反応チャンバー１２内でクリーニング処理を行った後の排気ガスには、未反応のＦ２の他は、ＨＦ、ＳｉＦ４などを含むものである。従って、分離装置４４を作動させなくても、高分子膜装置４０を作動させることによって、排気ガス還流経路３６中の排気ガス中に含まれる、例えば、Ｎ２、Ｏ２などの不活性ガスを吸収除去するだけで、再び排気ガスをクリーニングガスとして再利用することができるので、さらに均一でかつ効率の良いクリーニングを実施することができる。
【００７１】
この際、開閉バルブ５４を全閉とせず、一部の排気ガスを除害装置１３の方に流して、ＨＦ、ＳｉＦ４の過剰蓄積を抑制する。
このようなクリーニングガスとして用いるフッ素ガスは、１００容量％のフッ素ガスであって、放電によりプラズマを発生させるフッ素ガスであるのが望ましい。
【００７２】
また、クリーニング用ガスが、放電によりプラズマを発生させるフッ素ガスと、プラズマ中において実質的にフッ素と反応しないガスとから構成されていてもよい。
この場合、放電によりプラズマを発生させるフッ素ガスの濃度が２０容量％を超えて１００容量％未満の範囲にあり、前記プラズマ中で実質的にフッ素と反応しないガスの濃度が０容量％を超えて８０容量％以下の範囲にある（ただし、放電によりプラズマを発生させるフッ素ガス＋実質的にフッ素と反応しないガス＝１００容量％）ことが好ましい。
【００７３】
また、前記放電によりプラズマを発生させるフッ素ガスの濃度が３０容量％を超えて１００容量％未満の範囲にあり、前記プラズマ中で実質的にフッ素と反応しないガスの濃度が０容量％を超えて７０容量％以下の範囲にある（ただし、放電によりプラズマを発生させるフッ素ガス＋実質的にフッ素と反応しないガス＝１００容量％）ことがより好ましい。
【００７４】
さらに、プラズマ中で実質的にフッ素と反応しないガスが、窒素、酸素、二酸化炭素、Ｎ２Ｏ、乾燥空気、アルゴン、ヘリウム、ネオンからなる群から選ばれる少なくとも１種であることが好ましい。
なお、この場合、実質的にフッ素と反応しないガスにおける「フッ素」は、フッ素分子、フッ素原子、フッ素ラジカル、フッ素イオンなどを含んでいる。
【００７５】
このようなフッ素系化合物によるチャンバークリーニングの目的化合物としては、ＣＶＤ法等により、ＣＶＤチャンバー壁あるいはＣＶＤ装置の冶具等に付着した、ケイ素系化合物からなる付着物が挙げられる。このようなケイ素系化合物の付着物としては、たとえば、
（１）ケイ素からなる化合物、
（２）酸素、窒素、フッ素または炭素のうちの少なくとも１種と、ケイ素とからなる化合物、または
（３）高融点金属シリサイトからなる化合物
などのうちの少なくとも１種が挙げられ、より具体的には、たとえば、Ｓｉ、ＳｉＯ２、Ｓｉ３Ｎ４、ＷＳｉ等の高融点金属シリサイトなどが挙げられる。
【００７６】
また、クリーニングガスの反応チャンバー１２内への導入流量としては、上記のチャンバー１２の内壁に付着した副生成物をクリーニングする効果を考慮すれば、０．１〜１０Ｌ／分、好ましくは、０．５〜１Ｌ／分とするのが望ましい。すなわち、クリーニングガスの反応チャンバー１２内への導入流量が、０．１Ｌ／分より少なければ、上記クリーニング効果が期待できず、逆に導入流量が、１０Ｌ／分より多くなれば、クリーニングに寄与せずに外部に排出されるクリーニングガスの量が多くなってしまうからである。
【００７７】
なお、この導入流量は、例えば、フラットパネルディスクなど、基材Ａの種類、大きさなどにもよって適宜変更可能である。一例を挙げれば、例えば、含フッ素化合物が、Ｃ２Ｆ６の場合には、０．５〜５Ｌ／分とすればよい。
さらに、クリーニングガスの反応チャンバー１２内での圧力としては、上記のチャンバー１２の内壁に付着した副生成物をクリーニングする効果を考慮すれば、１０〜２０００Ｐａ、好ましくは、５０〜５００Ｐａとするのが望ましい。すなわち、クリーニングガスの反応チャンバー１２内での圧力が、１０Ｐａより小さいか、もしくは、逆に、反応チャンバー１２内での圧力が、２０００Ｐａより大きくなれば、上記クリーニング効果が期待できないからである。なお、この反応チャンバー１２内での圧力は、例えば、フラットパネルディスクなど、基材Ａの種類、大きさなどにもよって適宜変更可能である。一例を挙げれば、例えば、含フッ素化合物が、Ｃ２Ｆ６の場合には、１００〜５００Ｐａとすればよい。
【００７８】
図２は、本発明のＣＶＤ装置１０の第２の実施例の概略図である。
この実施例のＣＶＤ装置１０、図１に示したＣＶＤ装置１０と基本的には同様な構成であり、同一の構成部材には同一の参照番号を付して、その詳細な説明を省略する。なお、図２中、６３は、それぞれの排気ガス還流経路３６に設けられた開閉弁を示している。
【００７９】
図１の実施例のＣＶＤ装置１０では、反応チャンバー１２を単一の反応チャンバーとしたが、この実施例のＣＶＤ装置１０では、図２に示したように、複数の反応チャンバー１２を並列に接続した、いわゆるマルチチャンバー方式としている。これにより、成膜効率およびガス利用効率がより向上することになる。
図３は、本発明のＣＶＤ装置１０の第３の実施例の概略図である。
【００８０】
この実施例のＣＶＤ装置１０、図１に示したＣＶＤ装置１０と基本的には同様な構成であり、同一の構成部材には同一の参照番号を付して、その詳細な説明を省略する。
図１の実施例のＣＶＤ装置１０では、クリーニングガス源３４からのクリーニングガスを、クリーニングガス供給経路３０を介して、反応チャンバー１２内に導入するように構成したが、この実施例のＣＶＤ装置１０では、図３に示したように、リモートプラズマ発生装置７０によって、含フッ素化合物を含んだフッ素系のクリーニングガスをプラズマ化して、接続配管７２を介して、減圧状態に維持された反応チャンバー１２の側壁１２ｂから反応チャンバー１２内に導入されるようになっている。
【００８１】
この場合、接続配管７２の材質としては、特に限定されるものではないが、上記のガス化効率の低下を防ぐ効果を考慮すれば、例えば、アルミナ、不働態化したアルミニウム、フッ素系樹脂、フッ素系樹脂でコーティングした金属などとするのが望ましい。
また、この実施例の場合には、リモートプラズマ発生装置７０と反応チャンバー１２を、接続配管７２を介して、チャンバー側壁１２ｂからプラズマ化したクリーニングガスを導入するようにしたが、これに限定されるものではなく、直接クリーニングガスを反応チャンバー１２内に導入するようにすればよく、例えば、チャンバー１２の頂壁１２ａから、底壁１２ｃから導入するようにしても良い。
【００８２】
さらに、図３に示したように、クリーニングガスをリモートプラズマ発生装置７４を介して、プラズマ化したクリーニングガスを、反応チャンバー１２の上部の上部電極２０のシャワーヘッドを通して、反応チャンバー１２内に導入することも可能である。
なお、排気ガス還流経路３６によって還流されるクリーニングガスは、図３に示したように、リモートプラズマ発生装置７０またはリモートプラズマ発生装置７４の前に戻して、これらのリモートプラズマ発生装置７０またはリモートプラズマ発生装置７４によって、クリーニングガスをプラズマ化して、反応チャンバー１２のチャンバー側壁１２ｂから、または反応チャンバー１２の上部の上部電極２０のシャワーヘッドを通して、反応チャンバー１２内に導入するのが望ましい。
【００８３】
この場合、クリーニングの際に、クリーニングの初期段階では、リモートプラズマ発生装置７０または７４からのクリーニングガス供給経路（接続配管７２）を開放して、必要な時点で、排気ガス還流経路３６、反応チャンバー還流経路３２を開放し、クリーニングが進行した後に、クリーニングガス供給経路を閉止してクリーニングを行うように制御装置によって制御するようにしてもよい。
このように構成することによって、クリーニングガスである、例えば、Ｃ２Ｆ６を一定時間流した後は、ＣＯＦ２が発生することになるので、このＣＯＦ２を排気ガス還流経路によって還流することによって、これをクリーニングガスとして用いることができ、クリーニングガスの利用効率が向上し、コストも低減できる。
【００８４】
さらに、リモートプラズマ発生装置７０としては、公知のリモートプラズマ発生装置を用いれば良く、特に限定されるものではないが、一例を挙げれば、「ＡＳＴＲＯＮ」（ＡＳＴＥＸ社製）を使用することができる。
このように成膜処理を行なった後に、含フッ素化合物を含んだフッ素系のクリーニングガスをリモートプラズマ発生装置７０によってプラズマ化し、プラズマ化したクリーニングガスを、反応チャンバー１２内に導入して、反応チャンバー内に付着した副生成物を除去するように構成したので、クリーニングガスの解離効率が良く、反応チャンバー１２の内壁、電極などの表面に付着、堆積したＳｉＯ２、Ｓｉ３Ｎ４などの副生成物を、効率良く除去することができる。しかも、排出されるクリーニングガスの排出量も極めて低く、地球温暖化などの環境へ与える影響も少なく、コストも低減できる。
【００８５】
以上、本発明のプラズマＣＶＤ装置のクリーニング装置の実施例について説明したが、本発明の範囲内において、例えば、以上の実施例については、シリコン薄膜の形成について述べたが、他のシリコンゲルマニウム膜（ＳｉＧｅ）、シリコンカーバイド膜（ＳｉＣ）、ＳｉＯＦ膜、ＳｉＯＮ膜、含炭素ＳｉＯ２膜などの薄膜を形成する場合にも適用可能である。
【００８６】
また、上記実施例では、横置き型の装置について説明したが、縦置き型の装置に変更することも可能であり、また、上記実施例では、枚葉式のものについて説明したが、バッチ式のＣＶＤ装置にも適用可能である。
また、上記実施例では、排気ガス（クリーニングガス）を、排気ガス還流経路３６から、プラズマ発生装置３３によって、排気ガスがプラズマ化した後に、排気経路１６の上流側に還流することによって、排気経路１６などの配管内の側壁をクリーニングするように構成したが、このような排気経路１６などの配管以外にも使用することも可能である。
【００８７】
さらには、上記実施例では、一例としてプラズマＣＶＤ装置に適用したが、薄膜材料を高温中で熱分解、酸化、還元、重合、気相化反応などによって基板上に薄膜を堆積する、真空蒸着法などのその他のＣＶＤ法にも適用可能であるなど種々変更することが可能であることはもちろんである。
以上、本発明の好ましい実施例を説明したが、本発明はこれに限定されることはなく、本発明の目的を逸脱しない範囲で種々の変更が可能である。
【００８８】
【発明の効果】
本発明によれば、反応チャンバー内をクリーニングするとともに、排気ガス還流経路を介して、排気経路の上流側にプラズマ発生装置によってプラズマ化した排気ガスを還流しながら、排気経路、排気ガス還流経路などの配管に付着するＳｉＯ２、Ｓｉ３Ｎ４などの副生成物をクリーニングすることができるので、配管が閉塞することがないので、成膜効率、ガス利用効率が向上されることになる。
【００８９】
また、本発明によれば、排気ガス還流経路、反応チャンバー還流経路を介して、反応チャンバーに排気ガスを還流しながら、反応チャンバー内をクリーニングするので、排気ガス中に含まれる、クリーニングガス成分を再び、反応チャンバー内でクリーニングガスとして用いることができるので、ガス利用効率が向上されることになる。
【００９０】
従って、排気経路、排気ガス還流経路などの配管、反応チャンバー内に付着堆積したＳｉＯ２、Ｓｉ３Ｎ４などの副生成物が除去できるので、成膜の際に、半導体製品への微粒子の混入、汚染がなくなり、高品質な薄膜製造が可能で、歩留まりなども向上する。
また、外部に最終的に排出されるクリーニングガス成分が極めて少なくなるので、クリーニングガスの排出量も極めて低く、地球温暖化などの環境へ与える影響も少なくなる。
【００９１】
また、本発明によれば、ドライポンプの下流側から排気経路の上流側に排気ガスを還流するように構成されているので、圧力が高くなり、パーティクルの発生がなく、フィルターの目詰まりが少なく、パーティクルが反応チャンバー内に還流することがないので、クリーニング効果が向上することになる。
また、本発明によれば、高分子膜装置によって、例えば、Ｎ２、Ｏ２などの不活性ガスを吸収除去することができるので、クリーニングガス成分のみを排気経路の上流側に還流して、排気経路、排気ガス還流経路などの配管をクリーニングできるのでガス利用効率が向上する。また、このように吸収除去した不活性ガスを回収して再利用することが可能である。
【００９２】
また、本発明によれば、分離装置によって、例えば、ＳｉＦ４、ＨＦ、ＣＯ、ＣＯ２などの不要な排気ガス成分を選択的に除去するので、例えば、ＣＯＦ２、ＣＦ４、Ｆ２などのクリーニングガス成分または濃縮されたガス成分を排気経路の上流側に還流して、排気経路、排気ガス還流経路などの配管をクリーニングできるのでガス利用効率が向上する。
【００９３】
また、本発明によれば、圧縮機によって、排気ガス、すなわちクリーニングガスを昇圧して排気経路の上流側に還流するので、排気経路、排気ガス還流経路などの配管内の圧力を一定に保持することができるので、クリーニング効果を一定に維持することが可能である。
また、本発明によれば、制御装置によって、排気ガス還流経路を流れる、例えば、ＣＯＦ２の濃度をモニターすることによって、排気経路、排気ガス還流経路などの配管内のクリーニングガス成分を一定の定常状態に維持することができるので、均一でかつ効率の良いクリーニングを実施することができる。
【００９４】
また、本発明によれば、圧力開放装置によって、排気ガス還流経路の圧力が、一定の圧力以上になった際に圧力を開放するので、排気ガス還流経路の圧力が上昇して、排気経路、排気ガス還流経路の配管、ポンプ、高分子膜装置、分離装置などの機器類が破損、損傷することがない。
また、本発明によれば、クリーニングの際には、排気ガス還流経路が開放されることになるので、排気ガス還流経路を介して、排気経路の上流側に排気ガスを還流しながら、排気経路、排気ガス還流経路の配管内をクリーニングするので、排気ガス中に含まれる、クリーニングガス成分を再び、排気経路、排気ガス還流経路の配管内をクリーニングするクリーニングガスとして用いることができるので、ガス利用効率が向上されることになる。
【００９５】
一方、反応チャンバー内の基材表面上に堆積膜を形成する際には、排気ガス還流経路を閉止するので、成膜用ガスの成分を一定に保持することができ、均一で一定の品質の薄膜を基材上に形成することが可能である。
さらに、本発明によれば、クリーニングガスである、例えば、Ｃ２Ｆ６を一定時間流した後は、ＣＯＦ２が発生することになるので、このＣＯＦ２を排気ガス還流経路、反応チャンバー還流経路によって還流することによって、これをクリーニングガスとして用いることができ、クリーニングガスの利用効率が向上し、コストも低減できるなどの幾多の顕著で特有な作用効果を奏する極めて優れた発明である。
【図面の簡単な説明】
【図１】図１は、本発明のＣＶＤ装置の第１の実施例を示す概略図である。
【図２】図２は、本発明のＣＶＤ装置の第２の実施例の概略図である。
【図３】図３は、本発明のＣＶＤ装置の第３の実施例の概略図である。
【図４】図４は、従来のプラズマＣＶＤ法に用いるプラズマＣＶＤ装置示す概略図である。
【符号の説明】
１０ ＣＶＤ装置
１１ メカニカルブースターポンプ、
１２ 反応チャンバー
１２ａ 頂壁
１２ｂ 側壁
１２ｃ 底壁
１３ 除害装置
１４ ドライポンプ
１６ 排気経路
１８ 下部電極
２０ 上部電極
２２ 基端部分
２４ 高周波電源
２５ 高周波印加装置
２６ 反応ガス供給経路
２８ 成膜用ガス供給源
３０ クリーニングガス供給経路
３２ 反応チャンバー還流経路
３３ プラズマ発生装置
３４ クリーニングガス源
３６ 排気ガス還流経路
４０ 高分子膜装置
４２ 圧縮機
４４ 分離装置
４６ ガス分析センサー
５０ 安全バルブ
５２、５４、５６、５８、６０、６２ 開閉バルブ
７０ リモートプラズマ発生装置
７２ 接続配管
Claims (24)
- 反応チャンバー内に、反応ガスを供給して、反応チャンバー内に配置した基材表面上に堆積膜を形成するＣＶＤ装置であって、
前記反応チャンバー内からポンプを介して排気ガスを排気する排気経路に、排気経路の上流側に排気ガスを還流する排気ガス還流経路を配設するとともに、
前記排気ガス還流経路に、プラズマ発生装置を配設したことを特徴とするＣＶＤ装置。 - 前記排気ガス還流経路が、ドライポンプの下流側から排気経路の上流側に排気ガスを還流するように構成されていることを特徴とする請求項１に記載のＣＶＤ装置。
- 前記排気ガス還流経路に、排気ガス中の不活性ガスを吸収除去する高分子膜装置が配設されていることを特徴とする請求項１から２のいずれかに記載のＣＶＤ装置。
- 前記排気ガス還流経路に、不要な排気ガス成分を選択的に除去する分離装置が配設されていることを特徴とする請求項１から３のいずれかに記載のＣＶＤ装置。
- 前記排気ガス還流経路に、排気経路の上流側に排気ガスを昇圧して還流する圧縮機が配設されていることを特徴とする請求項１から４のいずれかに記載のＣＶＤ装置。
- 前記排気ガス還流経路に、排気経路の上流側に還流する排気ガスの成分を検知し、ガス成分を一定にするための制御装置が配設されていることを特徴とする請求項１から５のいずれかに記載のＣＶＤ装置。
- 前記排気ガス還流経路に、排気ガス還流経路が一定の圧力以上になった際に圧力を開放する圧力開放装置が配設されていることを特徴とする請求項１から６のいずれかに記載のＣＶＤ装置。
- 前記排気ガス還流経路と、反応ガス供給経路とを切り換える切り換え装置を備えるとともに、
前記反応チャンバー内に反応ガス供給経路を介してクリーニングガスを導入して反応チャンバー内をクリーニングする際には、排気ガス還流経路を開放し、
前記反応チャンバー内の基材表面上に堆積膜を形成する際には、排気ガス還流経路を閉止するように切り換え装置によって切り換え制御されるように構成されていることを特徴とする請求項１から７のいずれかに記載のＣＶＤ装置。 - 前記排気ガス還流経路と、反応ガス供給経路とを切り換える切り換え装置を備えるとともに、
前記反応チャンバー内に、リモートプラズマ発生装置を介してクリーニングガスを導入して反応チャンバー内をクリーニングする際には、排気ガス還流経路を開放し、
前記反応チャンバー内の基材表面上に堆積膜を形成する際には、排気ガス還流経路を閉止するように切り換え装置によって切り換え制御されるように構成されていることを特徴とする請求項１から７のいずれかに記載のＣＶＤ装置。 - 前記排気ガス還流経路に、反応チャンバーに排気ガスを還流する反応チャンバー還流経路が設けられていることを特徴とする請求項１から９のいずれかに記載のＣＶＤ装置。
- 前記クリーニングの際に、クリーニングの初期段階では、反応ガス供給経路を開放し、必要な時点で排気ガス還流経路と反応チャンバー還流経路を開放し、
クリーニングが進行した後に、反応ガス供給経路を閉止してクリーニングを行うように切り換え装置によって切り換え制御されるように構成されていることを特徴とする請求項１０に記載のＣＶＤ装置。 - 前記クリーニングの際に、クリーニングの初期段階では、リモートプラズマ発生装置からのクリーニングガス供給経路を開放し、必要な時点で排気ガス還流経路と反応チャンバー還流経路を開放し、
クリーニングが進行した後に、クリーニングガス供給経路を閉止してクリーニングを行うように切り換え装置によって切り換え制御されるように構成されていることを特徴とする請求項１０に記載のＣＶＤ装置。 - 前記ＣＶＤ装置によって基板の成膜処理を行なった後に、反応チャンバー内に付着した副生成物を除去する際に使用するクリーニングガスが、フッ素ガスを含むクリーニングガスであることを特徴とする請求項１から１２のいずれかに記載のＣＶＤ装置。
- 反応チャンバー内に、反応ガス供給経路を介して反応ガスを供給して、反応チャンバー内に配置した基材表面上に堆積膜を形成した後に反応チャンバー内をクリーニングするＣＶＤ装置のクリーニング方法であって、
前記反応チャンバー内からポンプを介して排気ガスを排気する排気経路に配設された排気ガス還流経路を介して、排気ガスをプラズマ化して、排気経路の上流側に排気ガスを還流して配管内のクリーニングを行うとともに、
前記排気ガス還流経路に、反応チャンバーに排気ガスを還流する反応チャンバー還流経路を設け、
前記反応チャンバー還流経路を介して反応チャンバー内をクリーニングすることを特徴とするＣＶＤ装置のクリーニング方法。 - 前記排気ガス還流経路が、ドライポンプの下流側から排気経路の上流側に排気ガスを還流するように構成されていることを特徴とする請求項１４に記載のＣＶＤ装置のクリーニング方法。
- 前記排気ガス還流経路に、排気ガス中の不活性ガスを吸収除去する高分子膜装置が配設されていることを特徴とする請求項１４から１５のいずれかに記載のＣＶＤ装置のクリーニング方法。
- 前記排気ガス還流経路に、不要な排気ガス成分を選択的に除去する分離装置が配設されていることを特徴とする請求項１４から１６のいずれかに記載のＣＶＤ装置のクリーニング方法。
- 前記排気ガス還流経路に、排気経路の上流側に排気ガスを昇圧して還流する圧縮機が配設されていることを特徴とする請求項１４から１７のいずれかに記載のＣＶＤ装置のクリーニング方法。
- 前記排気ガス還流経路に、排気経路の上流側に還流する排気ガスの成分を検知し、ガス成分を一定にするための制御装置が配設されていることを特徴とする請求項１４から１８のいずれかに記載のＣＶＤ装置のクリーニング方法。
- 前記排気ガス還流経路に、排気ガス還流経路が一定の圧力以上になった際に圧力を開放する圧力開放装置が配設されていることを特徴とする請求項１４から１９のいずれかに記載のＣＶＤ装置のクリーニング方法。
- 前記排気ガス還流経路に、反応チャンバーに排気ガスを還流する反応チャンバー還流経路が設けられていることを特徴とする請求項１４から２０のいずれかに記載のＣＶＤ装置のクリーニング方法。
- 前記クリーニングの際に、クリーニングの初期段階では、反応ガス供給経路を開放し、必要な時点で排気ガス還流経路と反応チャンバー還流経路を開放し、
クリーニングが進行した後に、反応ガス供給経路を閉止してクリーニングを行うことを特徴とする請求項１４から２１のいずれかに記載のＣＶＤ装置のクリーニング方法。 - 前記反応チャンバー内に、リモートプラズマ発生装置を介してクリーニングガスを導入して反応チャンバー内をクリーニングする際に、クリーニングの初期段階では、リモートプラズマ発生装置からのクリーニングガス供給経路を開放し、必要な時点で排気ガス還流経路と反応チャンバー還流経路を開放し、
クリーニングが進行した後に、反応ガス供給経路を閉止してクリーニングを行うことを特徴とする請求項１４から２１のいずれかに記載のＣＶＤ装置のクリーニング方法。 - 前記ＣＶＤ装置によって基板の成膜処理を行なった後に、反応チャンバー内に付着した副生成物を除去する際に使用するクリーニングガスが、フッ素ガスを含むクリーニングガスであることを特徴とする請求項１４から２３のいずれかに記載のＣＶＤ装置のクリーニング方法。
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