JP2004001188A - 機械加工ツール用の摩耗保護層 - Google Patents
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Abstract
【課題】簡単な製造の際に、特にいわゆる乾式加工の際及び最小の潤滑の際に耐摩耗性に優れた摩耗保護層を提供する。
【解決手段】磨耗保護層は、実質的に、金属原子の全体に対しCr原子の非常に高い割合すなわち30〜60%の、Cr,Ti及びAlの窒化物からなる。
【選択図】 なし
【解決手段】磨耗保護層は、実質的に、金属原子の全体に対しCr原子の非常に高い割合すなわち30〜60%の、Cr,Ti及びAlの窒化物からなる。
【選択図】 なし
Description
【0001】
【発明の属する技術分野】
本発明は硬い摩耗保護層(耐磨耗層)によるツールの熱処理に関する。ツールとしては、金属を機械加工するための、機械加工ツール、特に、回転するシャフトツール、例えばドリル、コアドリル、タップ、リーマ等が想定される。摩耗保護層は、好ましくはPVD(物理蒸着法)によってツールの表面に蒸着される、約1〜10μmの厚さの硬質材料の層である。
【0002】
【従来の技術】
当業者は、かなり以前から、金属の乾式加工のための摩耗保護層を見付けようと努力している。この関連で、冷却液及び潤滑液なしの切削又最小量の潤滑液を用いた切削を、乾式の安定的な加工と呼ぶ。
【0003】
この場合、層の開発の際に、特に、層材料の選択の際に、次の考察が、すなわち、ツールが乾式の切削の際に著しく高い温度を帯びること、及び熱の出来る限り多くの割合がツールによってでなく、切屑によって運び出されるとき、この望ましくない温度上昇を減少することができることが出発点となった。従って、高い熱硬化の点で及び/又は高い耐酸化性及び/又は低い熱伝導率の点で知られた材料を組み合わせることが考慮された。
【0004】
最も普及された摩耗保護層は、黄金色の窒化チタンTiNからなる。TiNの層は広く使用可能である。暗くて、紫色にほのかに光る窒化チタンアルミニウム(Ti,Al)Nからなる層は、高い熱硬化の点で知られている。これらの層は、通常、チタン原子対アルミニウム原子の、50:50のパーセント割合換言すれば(Ti0.5,Al0.5)Nを、時には40:60の方向にシフトして(Ti0.4,Al0.6)Nを有する。該層は、ツールの熱処理の際に、単層(例えば、非特許文献1参照)としてのみならず、窒化チタンからなる中間層を有する、(Ti,Al)N/TiNの多層(例えば、ギューリング合名会社のいわゆるファイヤ層を参照せよ)としても、用いられる。
【0005】
CrN層は非鉄金属の加工のために勧められる(例えば、非特許文献2参照)。
【0006】
MeCrAlY合金(Me=金属)もタービン羽根の被覆のために知られている。これらの合金は航空機用駆動装置の耐酸化性及び断熱性従ってまた許容温度及び効率を高める(例えば、非特許文献3参照)。
【0007】
最近、(Ti,Al)N及びCrNからなる多層も知られた(例えば、非特許文献4参照)。Crの割合が多くなればなるほど(いずれにせよ30原子%のCrの割合まで)、多層の耐酸化性はそれだけ一層高くなった。同じ実験室で、TiAlNからなる層も、Cr及びYを僅かに添加して検査した(特許文献1)。
【0008】
【非特許文献1】
ジルら、Surface and Coating Technology、94−95(1997)、285−290
【0009】
【非特許文献2】
ホーンズら、Surface and Coating Technology、94−95(1997)、398−402
【0010】
【非特許文献3】
W・ブランドルら、Surface and Coating Technology、94−95(1997)、21−26
【0011】
【非特許文献4】
B・I・ワーズワースら、Surface and Coating Technology、94−95(1997)、315−321
【0012】
【特許文献1】
ドイツ国特許公報DE 19818782
【0013】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、簡単な製造の際に、特にいわゆる乾式加工の際及び最小の潤滑の際に優れた耐摩耗性を示す、明細書の導入部に記載の摩耗保護層を製造することを課題とする。
【0014】
【課題を解決するための手段】
上記課題は、機械加工ツール、特に、回転する切削ツールに形成され、実質的に、金属成分Cr,Ti及びAlを含む窒化物と、好ましくは、結晶粒の微細化のための僅かな割合の元素とからなる摩耗保護層において、この摩耗保護層が、夫々、全体の層におけるすべての金属原子に対し、30〜65%、好ましくは30〜60%、特に好ましくは40〜60%の割合のCrと、15〜35%、好ましくは17〜25%の割合のAlと、16〜40%、好ましくは16〜35%、特に好ましくは24〜35%の割合のTiとを有することによって解決される。
【0015】
【発明の実施の形態】
発明者等は、以下の成分すなわちクロム、アルミニウム及びチタンという金属の窒化物及び結晶粒微細化のための僅かな添加量(約1原子%)のイットリウムからなる種々の層及び層システムを有する、HSS(高速度鋼)及び硬質金属からなるツールを製造しかつ最適化した。最適化は以下の作業工程を含んだ。(1)被覆、(2)層の組成の分析、相の測定及び表面組成の検査、(3)種々の使用パラメータを用いた穿孔実験、(4)穿孔実験中の耐摩耗性の測定、(5)評価及び結果、(6)金属原子の組成のパーセントが異なった層による同一のツールの被覆、等。
【0016】
最善の耐摩耗性が、全金属含有量におけるCrの割合の、30〜65原子%、好ましくは30〜60%、特に好ましくは40〜60%の値への本発明に基づく増加によって、達成されることが見いだされた。Al及びTiの割合は、Crの割合の増加に対応して、夫々、15〜35原子%、好ましくは17〜25%、あるいは16〜40原子%、好ましくは16〜35原子%、特に好ましくは24〜35原子%に減少される。比較の適用試験が示すように、寿命(正確には、穿孔の際の、刃が摩耗するまで進む距離(Bohrwege))を、従来の技術に比べて、決定的に延ばすことができる。結果は驚異的であり、かように予期されなかった。何故ならば、周知のように、CrNからではなく(Ti,Al)N/TiNからなる多層はこのような使用に最適な層材料と見なされるからである。
【0017】
発明者の検査の他の目的は、単層の方が長い寿命をもたらす又は多層の方が長い寿命をもたらすのかという問題に対する答えであった。従って、実験を、二重に、一方では、均質な混合相からなる単層で、他方では、(Ti,Al,Y)N/CrNの層の連なりを有する複数の二重層からなる多層で実行した。結果は、非常に明瞭という訳ではないが、単層の方が有利であった。しかし、全体の層における高いCrの割合が層の構造よりも重要であることが見いだされた。
【0018】
多層の場合、HSS又は硬質材料の基材上の最初の層要素が、CrN層であるのが都合がいいのか、(Ti,Al,Y)N層であるほうが都合がいいのかの問題を、明瞭に解明することができなかった。これに対し、実験の結果は、最後の(最上の)層要素が、CrN層であるのが都合がいいのか、(Ti,Al,Y)N層であるのが都合がいいのかの問題に対し、CrNの方が有利であるという明らかな結果をもたらした。
【0019】
【実施例】
以下、本発明に係わる摩耗保護層の好ましい実施の形態を、3つの実施例及び比較の適用試験に基づいて説明する。この記述は、製造法と、X線光電子分光法を用いた分析及びX線回析の特徴とを含む。
【0020】
実施例1
アーク被覆法を用いて、(Ti,Al,Cr,Y)Nの単層を、HSS及び硬質金属のシャフトツールの表面に蒸着させた。蒸発源として、Cr陰極及び(Ti,Al,Y)陰極を使用した。工程パラメータは、基材の温度Ts=450℃、バイアス電圧UB=−50V、被覆されるサンプル用基材への全イオン電流Jion=14A、Cr及びTiAlY陰極用陰極電流Ik=300A、純粋の窒素プラズマ(窒素分圧PN2=5Pa)である。
【0021】
被覆工程には、プラズマで支援されるエッチング(低電圧アーク放電からのArイオンの照射)を前置した。HSSのツール、全硬質金属ツール及び平らなサンプル用基材を被覆した。
【0022】
図1を走査型電子顕微鏡(REM)によって撮影した。この図は、10000倍の倍率で、硬質金属の基材の上の、前記条件の下で蒸着された(Ti,Al,Cr,Y)Nの層を示している。この層をX線光電子分光法(XPS)及びX線回析によって検査した。
【0023】
XPS分析
分光計カメラ・ナノスキャン50を使用した。X線放射源は単色化されていないAlKα12kV及び25mA(300Wの出力)からなる。分析器は1.5eVの分解能及び0.1eVのステップ距離(Schrittweite)を有した。Ti2p,Al3p,Cr,Y3d及びN1sのスペクトルを検出した。表面上の酸素が大幅に除かれるまで(O1sのピークの最小レベル)、サンプルの表面を分析前にイオン線で除去した。層における原子の濃度の測定を、Cr,Ti,TiN,TiAlN及びY2O3の標準によって算出された感度係数に基づいて行なった。層における炭素の僅かな割合を無視して、濃度の測定の際に考慮しなかった。層における以下の表1に示す組成が生じた。
【0024】
【表1】
このことは全金属含有量の以下の組成すなわちCr59%、Ti24%、Al17%に対応している。
【0025】
X線回析
層の相測定を、X線回析により、θ−2θのジオメトリ(Geometrie)の下でCuKαの照射によって実行した(20kV)。図2には、(Ti,Al,Cr,Y)Nの層の回析のダイヤグラムが示されている。これは<111>の組織を有する元素Ti,Al及びCrの、窒化物含有の混合相である。何故ならば、111の格子面の回析反射は200及び220の格子面よりも著しく大きな強度を示しているからである。<111>、<200>及び<220>の格子面の回析反射は、(Ti,Al)N及びCrNの標準の回析反射の間に位置している。
【0026】
実施例2
実施例1と同一のアーク被覆法を用いて、(Ti,Al,Cr,Y)Nの単層を、HSS及び硬質金属のシャフトツールの表面に蒸着させた。実施例1に対する唯一の相違は蒸発器出力の調整にある。Cr陰極の放電電流はIK/Cr=200Aであり、(Ti,Al,Y)陰極の電流はIK/TiAlY=300Aであった。
【0027】
図3は、硬質金属の基材の上の、前記条件の下で蒸着された(Ti,Al,Cr,Y)Nの層の、10000倍の倍率によるREMの写真を示している。層の厚さは1.7μmである。
【0028】
XPS分析:この場合でも、層の組成をX線光電子分光法(XPS)によって測定した。蒸着された層は以下の組成を有した。23原子%のCr、20原子%のTi、14原子%のAl、0.7原子%のY及び42.3%のN。従って、層の全金属含有量は40原子%のCr、35原子%のTi及び25原子%のAlからなる。
【0029】
X線回析:X線回析検査の結果は図4に示されている。層は実施例1の層と同一の回析反射を示している。強度のみが異なっている。ここでも、<111>の組織が存するが、この組織は実施例1での組織よりも幾らか弱い。図1のように、この図も元素Ti、Al及びCrの、窒化物含有の混合相である。
【0030】
実施例3
層を製造するために、アーク法を再度用いた。この場合、(Ti,Al,Cr,Y)N/CrNの多層システムの個々の層要素を蒸着させるために、交互の作動中の、層の蒸着のためのCr陰極及び(Ti,Al,Y)陰極を使用した。層は2.1μmの全体の厚さを有する。工程パラメータは、基材の温度Ts=450℃、バイアス電圧UB=−50V、交互の作動中のCr陰極及び(Ti,Al,Y)陰極のための放電電流Ik=300A、被覆されるツールへの、CrNの蒸着の際の全イオン電流Jion=9A、(Ti,Al,Y)Nの蒸着の際の全イオン電流Jion=7A、純粋の窒素プラズマ(窒素分圧PN2=5Pa)であった。
【0031】
前記の実施例と同様に、被覆工程には、プラズマで支援されるエッチングによる基材の洗浄を前置した。HSSのツール、全硬質金属ツール及び平らなサンプル用基材を被覆した。
【0032】
図5は、硬質金属の基材の上の、ここに記載された条件下で蒸着された(Ti,Al,Y)N/CrNの多層の、10000倍の倍率によるREMの写真を示している。多層はCrN及び化学量的な(Ti0.5Al0.5Y0.005)Nの交互の層要素からなる。
【0033】
多層のX線回析検査の結果は図6に示されている。個々の層要素の微結晶は統計的に整列されている。<111>確固及び<200>の回析反射の拡大の際に、CrN及び(Ti,Al)N相のための二重ピーク構造を明瞭に確認することができた。
【0034】
実施例の層の比較試験
実施例1〜3に記載された本発明に係わる層を有する硬質金属製ドリルの、刃が摩耗するまで進む距離(Standweg)を、現地試験において、種々の材料で試験し、他の被覆されたツールと比較した。硬質金属製ドリルの、刃が摩耗するまで進む距離は、主切れ刃の摩耗部が一定幅に増大するまでの距離として定義されている。摩耗部は通常は400μmであるが、比較試験では、それより小さく選択することができる。但し、それより大きければ、刃が摩耗するまで進む距離はひどく大きくなるだろう場合である。摩耗部は十分に見分けられる。何故ならば、本発明に係わる層のグレーの色調は硬質金属又はHSSの色調と著しく相違しているからである。コストを制限するため、試験を、感温性の少ない硬質金属製ツールに集中した。更に、試験を、冷却及び潤滑に関して特に要求の多いと見なされる穿孔に著しく制限した。
【0035】
比較試験の際、実施例1〜3のうちの1つのツールを、他の層を有するが、基材の材料は同じであり、幾何学的形状も同じであり、前処理も同じである複数のツールと比較し、試験した。試験の際にワークピースの万一の不均質による影響を除くために、孔同士の十分な側方の間隔を保った。基本的には、貫通孔でなくて、ドリルの直径の5倍の深さを有する盲穴のみを形成した。
【0036】
GGG40への穿孔
8.5mmの直径を有する被覆された全硬質金属製ドリルを鋳鋼GGG40に穴をあけて試験した。実施例1に記載された、本発明に係わる摩耗保護層を、試験済みのTiN層及び従来の技術である(Ti,Al)N/TiNの多層と比較した。この場合、以下の切断パラメータを用いた。切断速さvc=110m/分、送りf=0.26mm/回転、穴の深さap=42.5mm(5×ドリルの直径)、最小量の潤滑。
【0037】
摩耗部の幅が80μmであるとき、図7に示した、刃が摩耗するまで進む距離が生じる。金属の割合で59原子%のCrを含み、かつ本発明に係わる均質な(Ti,Al,Cr,Y)Nの単層、この単層を有するツールは、刃が摩耗するまで進む最大の距離を示している。この刃が摩耗するまで進む距離は平均で185mである。
【0038】
ST52への穿孔
8.5mmの直径を有する被覆されたラツィオ・ドリル(Ratiobohrer)を構造用鋼ST52に穴をあけた。実施例2及び3に記載され、金属の割合で40原子%のCrを含む、本発明に係わる摩耗保護層を、試験済みのTiN層、試験済みの(Ti,Al)N層及び従来の技術である(Ti,Al)N/TiNの多層と比較した。この場合、以下の切断パラメータを用いた。切断速さvc=107m/分、送りf=0.12mm/回転、穴の深さap=42.5mm、最小量の潤滑。
【0039】
摩耗部の幅が400μmであるとき、図8に示した、刃が摩耗するまで進む距離が生じる。本発明に係わる被覆されたツールは、(Ti,Al)N/TiNの多層に関しては63mの、及び(Ti,Al,Cr,Y)Nの単層に関しては65mの、刃が摩耗するまで進む最大の距離を示している。
【0040】
8.5mmの直径を有する被覆された全硬質金属製ドリルを、高力鋼AlSlM2に突き立てた。実施例1に記載された、本発明に係わる摩耗保護層を、試験済みのTiN層及び従来の技術である(Ti,Al)N/TiNの多層と比較した。この場合、以下の切断パラメータを用いた。切断速さvc=60m/分、送りf=0.25mm/回転、穴の深さap=42.5mm、最小量の潤滑。
【0041】
摩耗部の幅が400μmであるとき、図9に示した、刃が摩耗するまで進む距離が生じる。金属の割合で59原子%のCrを含み、かつ本発明に係わる(Ti,Al,Cr,Y)Nの単層を有するツールは、刃が摩耗するまで進む最大の距離を示している。刃が摩耗するまで進むこの距離は平均で8.2mである。
【0042】
以上の実施例において、本発明による磨耗保護層(耐磨耗層)が優れた耐磨耗性を有することが示された。その特徴は、(TiAlY)Nおよび(TiAlCrY)層が均質であり、立方構造を有する均質な混合相を示すことにある。層中に均質に分布されたYは、結晶の微細化(crystal refinement)に寄与する。加えて、本発明の耐磨耗層を製造するにあたり、接着層も後の特別の熱処理も必要としないので、製造が容易である。
【0043】
好ましくは、本発明の層は、基材温度が最大450℃である純粋なPVD法(アークコーティングシステム)によりコートされる。
【0044】
本発明の耐磨耗層の総厚さは、好ましくは1.5〜5μmである。
【0045】
多層の場合には、10〜15の層要素が被着される。
【0046】
多層における各層要素の厚さは、100〜500nm、特には100〜200nmである。
【0047】
さらに、多層構造における各層要素は、同じ厚さを有することが好ましい。この場合、最も外側の層(CrN層)は、他の各層要素の厚さよりも100%まで大きな厚さを有することが特に好ましい。
【図面の簡単な説明】
【図1】金属の割合で59原子%のCrを含み、硬質金属の基材の上の、本発明に係わる均質な(Ti,Al,Cr,Y)Nの単層の、走査型電子顕微鏡写真。
【図2】図1に示した(Ti,Al,Cr,Y)Nの層のX線回析図。
【図3】金属の割合で40原子%のCrを含み、硬質金属の基材の上の、1.7μmの厚さの本発明に係わる均質な(Ti,Al,Cr,Y)Nの層の、走査型電子顕微鏡写真。
【図4】図3に示した(Ti,Al,Cr,Y)Nの層のX線回析図。
【図5】硬質金属の基材の上の、2.1μmの厚さの本発明に係わる(Ti,Al,Y)N/CrNの多層の、走査型電子顕微鏡写真。
【図6】図5に示した多層のX線回析図。
【図7】TiNで被覆されたドリルと、(Ti,Al)N/TiNのファイヤ層で被覆されたドリルと、図1に示した(Ti,Al,Cr,Y)Nの単層を有するドリルとによるIGG40への穿孔の際の、刃が摩耗するまで進む距離を示す図。
【図8】TiNで被覆されたドリルと、(Ti,Al)Nで被覆されたドリルと、(Ti,Al)N/TiNのファイヤ層で被覆されたドリルと、図5に示した(Ti,Al,Y)N/CrNの多層を有するドリル、図3に示した(Ti,Al,Cr,Y)Nの単層を有するドリルとによるST52への穿孔の際の、刃が摩耗するまで進む距離を示す図。
【図9】TiNで被覆されたドリルと、(Ti,Al)N/TiNのファイヤ層で被覆されたドリルと、図1に示した(Ti,Al,Cr,Y)Nの単層を有するドリルとによるAlSlM2への穿孔の際の、刃が摩耗するまで進む距離を示す図。
【発明の属する技術分野】
本発明は硬い摩耗保護層(耐磨耗層)によるツールの熱処理に関する。ツールとしては、金属を機械加工するための、機械加工ツール、特に、回転するシャフトツール、例えばドリル、コアドリル、タップ、リーマ等が想定される。摩耗保護層は、好ましくはPVD(物理蒸着法)によってツールの表面に蒸着される、約1〜10μmの厚さの硬質材料の層である。
【0002】
【従来の技術】
当業者は、かなり以前から、金属の乾式加工のための摩耗保護層を見付けようと努力している。この関連で、冷却液及び潤滑液なしの切削又最小量の潤滑液を用いた切削を、乾式の安定的な加工と呼ぶ。
【0003】
この場合、層の開発の際に、特に、層材料の選択の際に、次の考察が、すなわち、ツールが乾式の切削の際に著しく高い温度を帯びること、及び熱の出来る限り多くの割合がツールによってでなく、切屑によって運び出されるとき、この望ましくない温度上昇を減少することができることが出発点となった。従って、高い熱硬化の点で及び/又は高い耐酸化性及び/又は低い熱伝導率の点で知られた材料を組み合わせることが考慮された。
【0004】
最も普及された摩耗保護層は、黄金色の窒化チタンTiNからなる。TiNの層は広く使用可能である。暗くて、紫色にほのかに光る窒化チタンアルミニウム(Ti,Al)Nからなる層は、高い熱硬化の点で知られている。これらの層は、通常、チタン原子対アルミニウム原子の、50:50のパーセント割合換言すれば(Ti0.5,Al0.5)Nを、時には40:60の方向にシフトして(Ti0.4,Al0.6)Nを有する。該層は、ツールの熱処理の際に、単層(例えば、非特許文献1参照)としてのみならず、窒化チタンからなる中間層を有する、(Ti,Al)N/TiNの多層(例えば、ギューリング合名会社のいわゆるファイヤ層を参照せよ)としても、用いられる。
【0005】
CrN層は非鉄金属の加工のために勧められる(例えば、非特許文献2参照)。
【0006】
MeCrAlY合金(Me=金属)もタービン羽根の被覆のために知られている。これらの合金は航空機用駆動装置の耐酸化性及び断熱性従ってまた許容温度及び効率を高める(例えば、非特許文献3参照)。
【0007】
最近、(Ti,Al)N及びCrNからなる多層も知られた(例えば、非特許文献4参照)。Crの割合が多くなればなるほど(いずれにせよ30原子%のCrの割合まで)、多層の耐酸化性はそれだけ一層高くなった。同じ実験室で、TiAlNからなる層も、Cr及びYを僅かに添加して検査した(特許文献1)。
【0008】
【非特許文献1】
ジルら、Surface and Coating Technology、94−95(1997)、285−290
【0009】
【非特許文献2】
ホーンズら、Surface and Coating Technology、94−95(1997)、398−402
【0010】
【非特許文献3】
W・ブランドルら、Surface and Coating Technology、94−95(1997)、21−26
【0011】
【非特許文献4】
B・I・ワーズワースら、Surface and Coating Technology、94−95(1997)、315−321
【0012】
【特許文献1】
ドイツ国特許公報DE 19818782
【0013】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、簡単な製造の際に、特にいわゆる乾式加工の際及び最小の潤滑の際に優れた耐摩耗性を示す、明細書の導入部に記載の摩耗保護層を製造することを課題とする。
【0014】
【課題を解決するための手段】
上記課題は、機械加工ツール、特に、回転する切削ツールに形成され、実質的に、金属成分Cr,Ti及びAlを含む窒化物と、好ましくは、結晶粒の微細化のための僅かな割合の元素とからなる摩耗保護層において、この摩耗保護層が、夫々、全体の層におけるすべての金属原子に対し、30〜65%、好ましくは30〜60%、特に好ましくは40〜60%の割合のCrと、15〜35%、好ましくは17〜25%の割合のAlと、16〜40%、好ましくは16〜35%、特に好ましくは24〜35%の割合のTiとを有することによって解決される。
【0015】
【発明の実施の形態】
発明者等は、以下の成分すなわちクロム、アルミニウム及びチタンという金属の窒化物及び結晶粒微細化のための僅かな添加量(約1原子%)のイットリウムからなる種々の層及び層システムを有する、HSS(高速度鋼)及び硬質金属からなるツールを製造しかつ最適化した。最適化は以下の作業工程を含んだ。(1)被覆、(2)層の組成の分析、相の測定及び表面組成の検査、(3)種々の使用パラメータを用いた穿孔実験、(4)穿孔実験中の耐摩耗性の測定、(5)評価及び結果、(6)金属原子の組成のパーセントが異なった層による同一のツールの被覆、等。
【0016】
最善の耐摩耗性が、全金属含有量におけるCrの割合の、30〜65原子%、好ましくは30〜60%、特に好ましくは40〜60%の値への本発明に基づく増加によって、達成されることが見いだされた。Al及びTiの割合は、Crの割合の増加に対応して、夫々、15〜35原子%、好ましくは17〜25%、あるいは16〜40原子%、好ましくは16〜35原子%、特に好ましくは24〜35原子%に減少される。比較の適用試験が示すように、寿命(正確には、穿孔の際の、刃が摩耗するまで進む距離(Bohrwege))を、従来の技術に比べて、決定的に延ばすことができる。結果は驚異的であり、かように予期されなかった。何故ならば、周知のように、CrNからではなく(Ti,Al)N/TiNからなる多層はこのような使用に最適な層材料と見なされるからである。
【0017】
発明者の検査の他の目的は、単層の方が長い寿命をもたらす又は多層の方が長い寿命をもたらすのかという問題に対する答えであった。従って、実験を、二重に、一方では、均質な混合相からなる単層で、他方では、(Ti,Al,Y)N/CrNの層の連なりを有する複数の二重層からなる多層で実行した。結果は、非常に明瞭という訳ではないが、単層の方が有利であった。しかし、全体の層における高いCrの割合が層の構造よりも重要であることが見いだされた。
【0018】
多層の場合、HSS又は硬質材料の基材上の最初の層要素が、CrN層であるのが都合がいいのか、(Ti,Al,Y)N層であるほうが都合がいいのかの問題を、明瞭に解明することができなかった。これに対し、実験の結果は、最後の(最上の)層要素が、CrN層であるのが都合がいいのか、(Ti,Al,Y)N層であるのが都合がいいのかの問題に対し、CrNの方が有利であるという明らかな結果をもたらした。
【0019】
【実施例】
以下、本発明に係わる摩耗保護層の好ましい実施の形態を、3つの実施例及び比較の適用試験に基づいて説明する。この記述は、製造法と、X線光電子分光法を用いた分析及びX線回析の特徴とを含む。
【0020】
実施例1
アーク被覆法を用いて、(Ti,Al,Cr,Y)Nの単層を、HSS及び硬質金属のシャフトツールの表面に蒸着させた。蒸発源として、Cr陰極及び(Ti,Al,Y)陰極を使用した。工程パラメータは、基材の温度Ts=450℃、バイアス電圧UB=−50V、被覆されるサンプル用基材への全イオン電流Jion=14A、Cr及びTiAlY陰極用陰極電流Ik=300A、純粋の窒素プラズマ(窒素分圧PN2=5Pa)である。
【0021】
被覆工程には、プラズマで支援されるエッチング(低電圧アーク放電からのArイオンの照射)を前置した。HSSのツール、全硬質金属ツール及び平らなサンプル用基材を被覆した。
【0022】
図1を走査型電子顕微鏡(REM)によって撮影した。この図は、10000倍の倍率で、硬質金属の基材の上の、前記条件の下で蒸着された(Ti,Al,Cr,Y)Nの層を示している。この層をX線光電子分光法(XPS)及びX線回析によって検査した。
【0023】
XPS分析
分光計カメラ・ナノスキャン50を使用した。X線放射源は単色化されていないAlKα12kV及び25mA(300Wの出力)からなる。分析器は1.5eVの分解能及び0.1eVのステップ距離(Schrittweite)を有した。Ti2p,Al3p,Cr,Y3d及びN1sのスペクトルを検出した。表面上の酸素が大幅に除かれるまで(O1sのピークの最小レベル)、サンプルの表面を分析前にイオン線で除去した。層における原子の濃度の測定を、Cr,Ti,TiN,TiAlN及びY2O3の標準によって算出された感度係数に基づいて行なった。層における炭素の僅かな割合を無視して、濃度の測定の際に考慮しなかった。層における以下の表1に示す組成が生じた。
【0024】
【表1】
このことは全金属含有量の以下の組成すなわちCr59%、Ti24%、Al17%に対応している。
【0025】
X線回析
層の相測定を、X線回析により、θ−2θのジオメトリ(Geometrie)の下でCuKαの照射によって実行した(20kV)。図2には、(Ti,Al,Cr,Y)Nの層の回析のダイヤグラムが示されている。これは<111>の組織を有する元素Ti,Al及びCrの、窒化物含有の混合相である。何故ならば、111の格子面の回析反射は200及び220の格子面よりも著しく大きな強度を示しているからである。<111>、<200>及び<220>の格子面の回析反射は、(Ti,Al)N及びCrNの標準の回析反射の間に位置している。
【0026】
実施例2
実施例1と同一のアーク被覆法を用いて、(Ti,Al,Cr,Y)Nの単層を、HSS及び硬質金属のシャフトツールの表面に蒸着させた。実施例1に対する唯一の相違は蒸発器出力の調整にある。Cr陰極の放電電流はIK/Cr=200Aであり、(Ti,Al,Y)陰極の電流はIK/TiAlY=300Aであった。
【0027】
図3は、硬質金属の基材の上の、前記条件の下で蒸着された(Ti,Al,Cr,Y)Nの層の、10000倍の倍率によるREMの写真を示している。層の厚さは1.7μmである。
【0028】
XPS分析:この場合でも、層の組成をX線光電子分光法(XPS)によって測定した。蒸着された層は以下の組成を有した。23原子%のCr、20原子%のTi、14原子%のAl、0.7原子%のY及び42.3%のN。従って、層の全金属含有量は40原子%のCr、35原子%のTi及び25原子%のAlからなる。
【0029】
X線回析:X線回析検査の結果は図4に示されている。層は実施例1の層と同一の回析反射を示している。強度のみが異なっている。ここでも、<111>の組織が存するが、この組織は実施例1での組織よりも幾らか弱い。図1のように、この図も元素Ti、Al及びCrの、窒化物含有の混合相である。
【0030】
実施例3
層を製造するために、アーク法を再度用いた。この場合、(Ti,Al,Cr,Y)N/CrNの多層システムの個々の層要素を蒸着させるために、交互の作動中の、層の蒸着のためのCr陰極及び(Ti,Al,Y)陰極を使用した。層は2.1μmの全体の厚さを有する。工程パラメータは、基材の温度Ts=450℃、バイアス電圧UB=−50V、交互の作動中のCr陰極及び(Ti,Al,Y)陰極のための放電電流Ik=300A、被覆されるツールへの、CrNの蒸着の際の全イオン電流Jion=9A、(Ti,Al,Y)Nの蒸着の際の全イオン電流Jion=7A、純粋の窒素プラズマ(窒素分圧PN2=5Pa)であった。
【0031】
前記の実施例と同様に、被覆工程には、プラズマで支援されるエッチングによる基材の洗浄を前置した。HSSのツール、全硬質金属ツール及び平らなサンプル用基材を被覆した。
【0032】
図5は、硬質金属の基材の上の、ここに記載された条件下で蒸着された(Ti,Al,Y)N/CrNの多層の、10000倍の倍率によるREMの写真を示している。多層はCrN及び化学量的な(Ti0.5Al0.5Y0.005)Nの交互の層要素からなる。
【0033】
多層のX線回析検査の結果は図6に示されている。個々の層要素の微結晶は統計的に整列されている。<111>確固及び<200>の回析反射の拡大の際に、CrN及び(Ti,Al)N相のための二重ピーク構造を明瞭に確認することができた。
【0034】
実施例の層の比較試験
実施例1〜3に記載された本発明に係わる層を有する硬質金属製ドリルの、刃が摩耗するまで進む距離(Standweg)を、現地試験において、種々の材料で試験し、他の被覆されたツールと比較した。硬質金属製ドリルの、刃が摩耗するまで進む距離は、主切れ刃の摩耗部が一定幅に増大するまでの距離として定義されている。摩耗部は通常は400μmであるが、比較試験では、それより小さく選択することができる。但し、それより大きければ、刃が摩耗するまで進む距離はひどく大きくなるだろう場合である。摩耗部は十分に見分けられる。何故ならば、本発明に係わる層のグレーの色調は硬質金属又はHSSの色調と著しく相違しているからである。コストを制限するため、試験を、感温性の少ない硬質金属製ツールに集中した。更に、試験を、冷却及び潤滑に関して特に要求の多いと見なされる穿孔に著しく制限した。
【0035】
比較試験の際、実施例1〜3のうちの1つのツールを、他の層を有するが、基材の材料は同じであり、幾何学的形状も同じであり、前処理も同じである複数のツールと比較し、試験した。試験の際にワークピースの万一の不均質による影響を除くために、孔同士の十分な側方の間隔を保った。基本的には、貫通孔でなくて、ドリルの直径の5倍の深さを有する盲穴のみを形成した。
【0036】
GGG40への穿孔
8.5mmの直径を有する被覆された全硬質金属製ドリルを鋳鋼GGG40に穴をあけて試験した。実施例1に記載された、本発明に係わる摩耗保護層を、試験済みのTiN層及び従来の技術である(Ti,Al)N/TiNの多層と比較した。この場合、以下の切断パラメータを用いた。切断速さvc=110m/分、送りf=0.26mm/回転、穴の深さap=42.5mm(5×ドリルの直径)、最小量の潤滑。
【0037】
摩耗部の幅が80μmであるとき、図7に示した、刃が摩耗するまで進む距離が生じる。金属の割合で59原子%のCrを含み、かつ本発明に係わる均質な(Ti,Al,Cr,Y)Nの単層、この単層を有するツールは、刃が摩耗するまで進む最大の距離を示している。この刃が摩耗するまで進む距離は平均で185mである。
【0038】
ST52への穿孔
8.5mmの直径を有する被覆されたラツィオ・ドリル(Ratiobohrer)を構造用鋼ST52に穴をあけた。実施例2及び3に記載され、金属の割合で40原子%のCrを含む、本発明に係わる摩耗保護層を、試験済みのTiN層、試験済みの(Ti,Al)N層及び従来の技術である(Ti,Al)N/TiNの多層と比較した。この場合、以下の切断パラメータを用いた。切断速さvc=107m/分、送りf=0.12mm/回転、穴の深さap=42.5mm、最小量の潤滑。
【0039】
摩耗部の幅が400μmであるとき、図8に示した、刃が摩耗するまで進む距離が生じる。本発明に係わる被覆されたツールは、(Ti,Al)N/TiNの多層に関しては63mの、及び(Ti,Al,Cr,Y)Nの単層に関しては65mの、刃が摩耗するまで進む最大の距離を示している。
【0040】
8.5mmの直径を有する被覆された全硬質金属製ドリルを、高力鋼AlSlM2に突き立てた。実施例1に記載された、本発明に係わる摩耗保護層を、試験済みのTiN層及び従来の技術である(Ti,Al)N/TiNの多層と比較した。この場合、以下の切断パラメータを用いた。切断速さvc=60m/分、送りf=0.25mm/回転、穴の深さap=42.5mm、最小量の潤滑。
【0041】
摩耗部の幅が400μmであるとき、図9に示した、刃が摩耗するまで進む距離が生じる。金属の割合で59原子%のCrを含み、かつ本発明に係わる(Ti,Al,Cr,Y)Nの単層を有するツールは、刃が摩耗するまで進む最大の距離を示している。刃が摩耗するまで進むこの距離は平均で8.2mである。
【0042】
以上の実施例において、本発明による磨耗保護層(耐磨耗層)が優れた耐磨耗性を有することが示された。その特徴は、(TiAlY)Nおよび(TiAlCrY)層が均質であり、立方構造を有する均質な混合相を示すことにある。層中に均質に分布されたYは、結晶の微細化(crystal refinement)に寄与する。加えて、本発明の耐磨耗層を製造するにあたり、接着層も後の特別の熱処理も必要としないので、製造が容易である。
【0043】
好ましくは、本発明の層は、基材温度が最大450℃である純粋なPVD法(アークコーティングシステム)によりコートされる。
【0044】
本発明の耐磨耗層の総厚さは、好ましくは1.5〜5μmである。
【0045】
多層の場合には、10〜15の層要素が被着される。
【0046】
多層における各層要素の厚さは、100〜500nm、特には100〜200nmである。
【0047】
さらに、多層構造における各層要素は、同じ厚さを有することが好ましい。この場合、最も外側の層(CrN層)は、他の各層要素の厚さよりも100%まで大きな厚さを有することが特に好ましい。
【図面の簡単な説明】
【図1】金属の割合で59原子%のCrを含み、硬質金属の基材の上の、本発明に係わる均質な(Ti,Al,Cr,Y)Nの単層の、走査型電子顕微鏡写真。
【図2】図1に示した(Ti,Al,Cr,Y)Nの層のX線回析図。
【図3】金属の割合で40原子%のCrを含み、硬質金属の基材の上の、1.7μmの厚さの本発明に係わる均質な(Ti,Al,Cr,Y)Nの層の、走査型電子顕微鏡写真。
【図4】図3に示した(Ti,Al,Cr,Y)Nの層のX線回析図。
【図5】硬質金属の基材の上の、2.1μmの厚さの本発明に係わる(Ti,Al,Y)N/CrNの多層の、走査型電子顕微鏡写真。
【図6】図5に示した多層のX線回析図。
【図7】TiNで被覆されたドリルと、(Ti,Al)N/TiNのファイヤ層で被覆されたドリルと、図1に示した(Ti,Al,Cr,Y)Nの単層を有するドリルとによるIGG40への穿孔の際の、刃が摩耗するまで進む距離を示す図。
【図8】TiNで被覆されたドリルと、(Ti,Al)Nで被覆されたドリルと、(Ti,Al)N/TiNのファイヤ層で被覆されたドリルと、図5に示した(Ti,Al,Y)N/CrNの多層を有するドリル、図3に示した(Ti,Al,Cr,Y)Nの単層を有するドリルとによるST52への穿孔の際の、刃が摩耗するまで進む距離を示す図。
【図9】TiNで被覆されたドリルと、(Ti,Al)N/TiNのファイヤ層で被覆されたドリルと、図1に示した(Ti,Al,Cr,Y)Nの単層を有するドリルとによるAlSlM2への穿孔の際の、刃が摩耗するまで進む距離を示す図。
Claims (4)
- 機械加工ツール、特に、回転する切削ツールに形成され、実質的に、金属成分Cr,Ti及びAlを含む窒化物と、好ましくは、結晶粒の微細化のための僅かな割合の元素とからなる摩耗保護層において、
夫々、全体の層におけるすべての金属原子に対し、30〜65%、好ましくは30〜60%、特に好ましくは40〜60%の割合のCrと、15〜35%、好ましくは17〜25%の割合のAlと、16〜40%、好ましくは16〜35%、特に好ましくは24〜35%の割合のTiとを有する摩耗保護層。 - 均質な混合相からなる前記全体の層の組成を含むことを特徴とする請求項1に記載の摩耗保護層。
- (TixAlyYz)N(但し、x=0.38〜0.5,y=0.48〜0.6及びz=0〜0.04)とCrNにより交互に構成される複数の均質な層要素からなる前記全体の層の組成を含むことを特徴とする請求項1に記載の摩耗保護層。
- 前記摩耗保護層の最上の層要素はCrN層によって形成されていることを特徴とする請求項3に記載の摩耗保護層。
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