JP2009203489A - 被覆部材 - Google Patents

Abstract

【課題】
高速度切削、高送り切削、被削材の高硬度化などの厳しい切削加工条件において長寿命を実現できる切削工具用の被覆部材の提供を目的とする。
【解決手段】
基材の表面に被膜を被覆した被覆部材において、被膜の少なくとも１層はＡｌ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗの中から選ばれた少なくとも１種の金属元素Ｍと、Ｃ、Ｎ、Ｏの中から選ばれた少なくとも１種の非金属元素Ｘとからなる立方晶の金属化合物の硬質膜であり、硬質膜の（２００）面に関する正極点図のα軸のＸ線強度分布はα角８０〜９０度の範囲に最高強度を示す被覆部材。
【選択図】図４

Description

本発明は、焼結合金、セラミックス、ｃＢＮ焼結体、ダイヤモンド焼結体などの基材の表面に被膜を被覆した被覆部材に関する。その中でも、特にチップ、ドリル、エンドミルに代表される切削工具、各種の耐摩耗工具、各種の耐摩耗部品に好適な被覆部材に関する。

焼結合金、セラミックス、ｃＢＮ焼結体、ダイヤモンド焼結体などの基材の表面にＴｉＣ、ＴｉＣＮ、ＴｉＮ、（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎなどの被膜を被覆した被覆部材は、基材の高強度、高靱性と、被膜の優れた耐摩耗性、耐酸化性、潤滑性、耐溶着性などを兼備しているため、切削工具、耐摩耗工具、耐摩耗部品として多用されている。

被膜の従来技術としては、（Ｔｉ，Ａｌ，Ｃｒ）（Ｃ，Ｎ）からなる切削工具用硬質皮膜がある（例えば、特許文献１参照。）。また、耐酸化性に優れた皮膜として、Ａｌ−Ｃｒ−Ｎ系皮膜がある（例えば、非特許文献１参照。）。しかしながら、被削材、切削条件などの変化から、これらの皮膜を被覆した切削工具では、長寿命が得られないという問題があった。

特開２００３−７１６１０号公報 井手幸夫、稲田和典、中村崇、高武勝彦、「耐高温酸化特性に優れたＡｌ−Ｃｒ−Ｎ系皮膜の開発」、「まてりあ」第４０巻第９号、２００１年、p.815-816

近年、切削加工において高速度、高送りなどの過酷な切削条件や被削材の高硬度化など厳しい加工条件が増えており、従来の被覆部材からなる切削工具では、近年の厳しい加工要求に応えられなくなってきた。本発明はこのような事情を鑑みてなされたものであり、高速度加工、高送り加工、硬さの高い被削材の加工など加工条件が厳しい切削加工において、長寿命を実現する被覆部材の提供を目的とする。

従来の切削加工において、基材の表面に（ＴｉＡｌ）Ｎ、（ＣｒＡｌ）Ｎ、（ＴｉＡｌＣｒ）Ｎなどの立方晶の金属化合物の硬質膜を被覆した被覆部材からなる切削工具が用いられてきた。本発明者らは、基材の表面に（ＴｉＡｌ）Ｎ、（ＣｒＡｌ）Ｎ、（ＴｉＡｌＣｒ）Ｎなどを被覆した被覆部材の性能向上に取り組んできたところ、硬質膜の（２００）面についてＸ線回折の正極点図測定を行ったとき、硬質膜の（２００）面に関する正極点図のα軸のＸ線強度分布はα角８０〜９０度の範囲に最高強度を示すと、耐摩耗性が向上し、切削工具として使用すると長寿命になるという知見が得られた。

すなわち、本発明の被覆部材は、基材の表面に被膜を被覆した被覆部材において、被膜の少なくとも１層は立方晶の金属化合物からなる硬質膜であり、硬質膜の（２００）面に関する正極点図のα軸のＸ線強度分布はα角８０〜９０度の範囲に最高強度を示す被覆部材である。

本発明の硬質膜の（２００）面についてＸ線回折の正極点図測定を行ったとき、硬質膜の（２００）面に関する正極点図のα軸のＸ線強度分布がα角８０〜９０度の範囲に最高強度を示すことは、硬質膜を構成している立方晶の結晶の中で、（２００）面が被覆部材表面に対して平行に向いている結晶が多いことを示している。なお、硬質膜の結晶の配向性を調べる方法として従来の２θ／θスキャン法のＸ線回折測定を挙げることができる。しかしながら、２θ／θスキャン法のＸ線回折測定における（２００）面のＸ線回折ピークは、被覆部材の表面に平行な（２００）面のＸ線回折ピークのみを示しており、硬質膜を構成している結晶の（２００）面の傾きの角度分布は分からない。そこで、正極点図測定により硬質膜の各結晶の（２００）面の傾きの角度分布を調べ、それを制御することにより、従来よりも耐摩耗性を向上させることができた。すなわち、２θ／θスキャン法のＸ線回折測定を行って、硬質膜の（１１１）面、（２００）面、（２２０）面のＸ線回折ピーク強度の中で（２００）面のＸ線回折ピーク強度が最も高く、硬質膜の（２００）面に関する正極点図のα軸のＸ線強度分布がα角８０〜９０度の範囲に最高強度を示す被覆部材は、硬質膜の（２００）面に関する正極点図のα軸のＸ線強度分布がα角８０度未満の範囲に最高強度を示す被覆部材に比較して耐摩耗性を向上させることができた。これは、α角８０〜９０度の範囲に最高強度を示す硬質膜が、（２００）面に関する正極点図のα軸のＸ線強度分布がα角８０度未満の範囲に最高強度を示す硬質膜よりも、（２００）面が被覆部材表面に対して平行に向いている結晶が多いためと考えられる。

本発明の硬質膜の（２００）面に関する正極点図のα軸のＸ線強度分布は、Schulzの反射法により測定することができる。Schulzの反射法は、図１に示すように２θを回折角として入射角と反射角がそれぞれθになっている等角度反射の光学系を使用し、試料面内のＡ軸を中心とするα回転と、試料面法線（Ｂ軸）を中心とするβ回転すなわち試料面内回転により、入射Ｘ線に対する試料の方向を変えて回折線の強度分布を測定する方法である。Ｂ軸が入射線と回折線とで決まる平面上にあるとき、α角を９０度と定義する。α角が９０度のときは、図２に示すように正極点図上で中心の点になる。具体的な測定方法として、例えば株式会社リガク製Ｘ線回折装置ＲＩＮＴ−ＴＴＲIIIの正極点測定プログラムを使用し、下記の測定条件および測定手法により、硬質膜の（２００）面に関する正極点図のα軸のＸ線強度分布を測定することができる。

［測定条件］
（１）ＴＴＲIII水平ゴニオメータ
（２）極点用多目的試料台
（３）走査方法：同心円
（４）β走査範囲：０〜３６０度／５度ピッチ
（５）βスキャンスピード：１８０度／ｍｉｎ
（６）γ振幅：０ｍｍ

［測定手法（Schulzの反射法）］
（１）θ固定角度：硬質膜の（２００）面の回折角度を４２度とする
（２）α走査範囲：２０〜９０度（５度ステップ）
（３）ターゲット：Ｃｕ、電圧：５０ｋＶ、電流：２５０ｍＡ
（４）発散スリット：１／４度
（５）散乱スリット：６ｍｍ
（６）発散縦制限スリット：５ｍｍ

（２００）面に関する正極点図の等高線からも最高強度を示すα角を読みとることができるが、（２００）面に関する正極点図のα軸のＸ線強度分布から、最高強度を示すα角を容易に求めることができる。

本発明の被覆部材の基材として、具体的には焼結合金、セラミックス、ｃＢＮ焼結体、ダイヤモンド焼結体などを挙げることができる。その中でも焼結合金は耐欠損性と耐摩耗性に優れるため好ましく、その中でもサーメット、超硬合金がさらに好ましく、その中でも超硬合金がさらに好ましい。

本発明の被膜は、周期律表４ａ、５ａ、６ａ族元素、Ａｌ、Ｙ、Ｍｎ、Ｃｕ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｂ、Ｓｉ、Ｓ、Ｇｅ、Ｇａの金属、炭化物、窒化物、酸化物およびこれらの相互固溶体の中から選ばれた少なくとも１種からなる被膜であり、具体的には、ＴｉＣ、ＴｉＣＮ、ＴｉＮ、ＴｉＡｌＮ、ＣｒＡｌＮ、Ａｌ₂Ｏ₃などを挙げることができる。本発明の被膜の平均膜厚は、０．１μｍ以上であると耐摩耗性、耐酸化性が向上し、１５μｍを超えると耐欠損性が低下する。このため本発明の被膜の平均膜厚は０．１〜１５μｍの範囲が好ましく、その中でも０．５〜１２μｍの範囲がさらに好ましい。

本発明の硬質膜は、立方晶の金属化合物からなる。その中でも、Ａｌ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗの中から選ばれた少なくとも１種の金属元素Ｍと、Ｃ、Ｎ、Ｏの中から選ばれた少なくとも１種の非金属元素Ｘとからなる金属化合物であると硬さが高く耐摩耗性に優れるので好ましい。具体的には、ＴｉＮ、ＴｉＣ、ＴｉＣＮ、ＴｉＣＮＯなどを挙げることができる。その中でも、金属元素ＭがＡｌ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗの中から選ばれた２種以上であると耐摩耗性に優れるのでさらに好ましい。具体的には、ＴｉＡｌＮ、ＴｉＣｒＡｌＮ、ＣｒＡｌＮなどを挙げることができる。

硬質膜の金属元素Ｍの一部をＭｎ、Ｃｕ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｂ、Ｓｉ、Ｓ、Ｙ、Ｇｅ、Ｇａの中から選ばれた少なくとも１種の添加元素Ｌで置換するとともに、硬質膜に添加する添加元素Ｌの量を、金属元素Ｍと添加元素Ｌの合計に対して原子比で０．０１〜０．２とすると、耐摩耗性が向上するので、さらに好ましい。具体的には、（Ｔｉ_0.30Ａｌ_0.40Ｙ_0.30）Ｎ、（Ｔｉ_0.40Ａｌ_0.55Ｓｉ_0.05）Ｎ、（Ｃｒ_0.36Ａｌ_0.58Ｂ_0.06）Ｎ、（Ｃｒ_0.20Ａｌ_0.50Ｚｒ_0.20Ｓｉ_0.10）Ｎ_0.98Ｏ_0.02、（Ｔｉ_0.40Ａｌ_0.55Ｂ_0.05）Ｎ_0.98Ｏ_0.02、（Ｔｉ_0.50Ａｌ_0.45Ｍｎ_0.05）Ｎ、（Ｃｒ_0.36Ａｌ_0.54Ｂ_0.10）Ｎ、（Ｔｉ_0.50Ａｌ_0.40Ｓｉ_0.10）Ｎ、（Ｃｒ_0.45Ａｌ_0.52Ｓ_0.03）Ｎ、（Ｔｉ_0.20Ａｌ_0.55Ｃｒ_0.20Ｓｉ_0.05）Ｎ、（Ｔｉ_0.40Ａｌ_0.50Ｓｉ_0.10）Ｎ、（Ｃｒ_0.40Ａｌ_0.50Ｓｉ_0.10）Ｎ、（Ｔｉ_0.50Ａｌ_0.45Ｓｉ_0.05）Ｎ、（Ｃｒ_0.30Ａｌ_0.40Ｚｒ_0.25Ｂ_0.05）Ｎ、（Ｔｉ_0.30Ａｌ_0.40Ｙ_0.25Ｂ_0.05）Ｎ、（Ｔｉ_0.20Ａｌ_0.60Ｇａ_0.10Ｓｉ_0.10）Ｎ_0.95Ｃ_0.05、（Ｃｒ_0.20Ａｌ_0.60Ｗ_0.15Ｓ_0.05）Ｎ_0.95Ｃ_0.05、（Ｔｉ_0.45Ｃｒ_0.45Ｓｉ_0.10）Ｎ、（Ｔｉ_0.22Ａｌ_0.44Ｃｒ_0.22Ｓｉ_0.12）Ｎ、（Ｃｒ_0.25Ａｌ_0.65Ｇａ_0.10）Ｎ_0.93Ｏ_0.07、（Ｔｉ_0.50Ａｌ_0.40Ｂ_0.10）Ｎ_0.93Ｏ_0.07などを挙げることができる。

本発明の硬質膜は、１層からなる単層膜、または、２層以上からなる多層膜のいずれでも好ましい。その中でも、本発明の硬質膜は組成の異なる厚さ１〜１００ｎｍの薄膜を交互に２層以上積層した交互積層膜からなると、耐酸化性、耐摩耗性が向上するため、さらに好ましい。

被膜の組成に関しては、二次イオン質量分析装置（ＳＩＭＳ）、エネルギー分散元素分析装置（ＥＤＳ）、グロー放電型分析装置（ＧＤＳ）などの元素分析装置を使って測定することができる。

本発明の被覆部材は、アークイオンプレーティング法やスパッタリング法などのＰＶＤ法により作製することができる。ＰＶＤ法は被膜に含まれる金属元素や添加元素の種類および含有率を容易に調整できるので好ましい。その中でもアークイオンプレーティング法は被膜の密着性が高いのでさらに好ましい。例えば、アークイオンプレーティング装置（以下、ＡＩＰ装置という。）内に基材を入れ、基材温度：５７３〜９７３Ｋ、圧力：１．５〜３．５Ｐａ、アーク放電電流：８０〜１５０Ａ（定電流制御）、基材バイアス電圧：−３０〜−２００Ｖという条件で硬質膜を基材の表面に被覆すると、本発明の被覆部材を得ることができる。

本発明の被覆部材は耐摩耗性、耐欠損性および耐酸化性に優れる。本発明の被覆部材を切削工具として用いると工具寿命が長くなるという効果が得られる。特に高速度加工、高送り加工、硬さの高い被削材の加工などの加工条件が厳しい切削加工において効果が高い。

基材として形状がＳＤＫＮ１２０３ＡＥＴＮのＫ２０相当超硬合金製チップを用意する。発明品については、メタルボンバード用電極を含めて６極のターゲットを着装することが可能なＡＩＰ装置内に、基材を装入して圧力：１×１０^-3Ｐａまで真空排気を行った後、ＡＩＰ装置内のヒーターで７７３Ｋまで基材を加熱した。圧力：１×１０^-2Ｐａ、基材バイアス電位：−６００Ｖ、アーク放電電流：１００Ａ、時間：６分というボンバード条件でメタルボンバードを行った後、表１に示す膜構成の硬質膜を被覆した。硬質膜は、各膜の金属元素と添加元素の成分比を持つターゲットを用い、Ｎ₂、Ｏ₂、ＣＨ₄またはこれらの混合ガスを反応ガスとして導入し、圧力：１．５〜３．５Ｐａ、アーク放電電流：８０〜１５０Ａ（定電流制御）、基材バイアス電圧：−３５〜−１５０Ｖという被覆条件で被覆した。比較品１〜６については発明品と同じように基材をＡＩＰ装置内に装入して、発明品と同じボンバード条件でメタルボンバードを行った後、表２に示す膜構成の硬質膜を、各膜の金属元素と添加元素の成分比を持つターゲットを用い、Ｎ₂、Ｏ₂、ＣＨ₄またはこれらの混合ガスを反応ガスとして導入し、圧力：３．０Ｐａ、アーク放電電流：１２０Ａ（定電流制御）、基材バイアス電圧：−２０〜−２５Ｖという被覆条件で被覆した。比較品７は、発明品と同じように基材をＡＩＰ装置内に装入して、発明品と同じボンバード条件でメタルボンバードを行った後、ターゲットとしてＴｉＡｌＳｉターゲット（Ｔｉ：Ａｌ：Ｓｉ＝０．４５：０．５０：０．０５（原子比））を用い、ＣＨ₄とＮ₂の混合ガスを反応ガスとして導入し、表２に示す膜構成の硬質膜を、圧力：３．０Ｐａ、アーク放電電流：１２０Ａ（定電流制御）、基材バイアス電圧：周波数１〜２ｋＨｚ、デューティ比３０％および電圧が０〜−１８０Ｖのパルス電圧、という被覆条件で被覆した。

基材の表面に被覆された硬質膜の総膜厚については、各試料を切断して、断面を鏡面仕上げし、得られた鏡面の断面を光学顕微鏡で観察して測定した。交互積層膜の薄膜の各膜厚については、透過型電子顕微鏡やＦＥ型走査電子顕微鏡を用いて測定した。得られた結果については、表１、２に併記した。

各試料の硬質膜について、株式会社リガク製Ｘ線回折装置ＲＩＮＴ−ＴＴＲIIIを用いて、２θ／θスキャン法のＸ線回折測定を行ったところ、全試料の硬質膜は立方晶のＮａＣｌ型構造であった。また、全発明品は、硬質膜の（１１１）面、（２００）面、（２００）面のＸ線回折ピーク強度の中で、（２００）面のＸ線回折ピーク強度が最も高かった。比較品１〜６は、硬質膜の（１１１）面、（２００）面、（２２０）面のＸ線回折ピーク強度の中で（１１１）面のＸ線回折ピーク強度が最も高かった。一方、比較品７は、硬質膜の（１１１）面、（２００）面、（２２０）面のＸ線回折ピーク強度の中で（２００）面Ｘ線回折ピーク強度が最も高かった。

さらに、株式会社リガク製Ｘ線回折装置ＲＩＮＴ−ＴＴＲIIIを用いて、下記に示す測定条件により全試料の硬質膜の（２００）面に関する正極点図のα軸のＸ線強度分布を測定した。

［測定条件］
（１）ＴＴＲIII水平ゴニオメータ
（２）極点用多目的試料台
（３）走査方法：同心円
（４）β走査範囲：０〜３６０度／５度ピッチ
（５）βスキャンスピード：１８０度／ｍｉｎ
（６）γ振幅：０ｍｍ

［測定手法（Schulzの反射法）］
（１）θ固定角度：硬質膜の（２００）面の回折角度を４２度とする
（２）α走査範囲：２０〜９０度（５度ステップ）
（３）ターゲット：Ｃｕ、電圧：５０ｋＶ、電流：２５０ｍＡ
（４）発散スリット：１／４度
（５）散乱スリット：６ｍｍ
（６）発散縦制限スリット：５ｍｍ

また、硬質膜の硬さは、松沢精機株式会社製マイクロビッカース硬度計を用い、印加荷重２５ｇｆ、保持時間１５秒の測定条件で測定した。これらの結果は表３に示した。

発明品１〜１０、比較品１〜７の被覆超硬合金製切削工具を用いて、被削材：ダイス鋼ＳＫＤ１１（加工面寸法：幅Ｗ１００ｍｍ×長さＬ２００ｍｍ、硬さＨＲＣ：５０．５）、切削速度：６７．５ｍ／ｍｉｎ、切り込み：２．０ｍｍ、送り：０．０５ｍｍ／ｔｏｏｔｈの条件で乾式フライス試験を行った。工具寿命は、逃げ面摩耗量ＶＢ＝０．３ｍｍを目安とした。切削長６ｍまでに逃げ面摩耗量ＶＢ＝０．３ｍｍに達しない場合は、切削長６ｍ時点の逃げ面摩耗量ＶＢを測定した。これらの結果を表４に示す。

表４に示されるように、発明品１〜１０は、切削長６ｍまでの切削加工でも欠損せず、逃げ面摩耗量ＶＢが０．１６ｍｍ以下であり、優れた耐摩耗性と耐欠損性を有する。一方、比較品１〜４は切削長６ｍ時点の逃げ面摩耗量ＶＢが０．３５ｍｍ以上となっている。また、比較品５〜７は切削長４．５ｍ時点で欠損を生じた。

Schulzの反射法の光学系を示す模式図 α角とβ角の位置を示した正極点図 発明品１の硬質膜の（２００）面に関する正極点図 発明品１の硬質膜の（２００）面に関する正極点図のα軸のＸ線強度分布 比較品１の硬質膜の（２００）面に関する正極点図 比較品１の硬質膜の（２００）面に関する正極点図のα軸のＸ線強度分布

符号の説明

１…発散スリット（ＤＳ）
２…試料中心
３…発散縦制限スリット（Schulzスリット）
４…受光スリット（ＲＳ）
５…散乱スリット（ＳＳ）
６…カウンター

Claims (7)

1. 基材の表面に被膜を被覆した被覆部材において、被膜の少なくとも１層は立方晶の金属化合物からなる硬質膜であり、硬質膜の（２００）面に関する正極点図のα軸のＸ線強度分布はα角８０〜９０度の範囲に最高強度を示す被覆部材。
2. 硬質膜はＡｌ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗの中から選ばれた少なくとも１種の金属元素Ｍと、Ｃ、Ｎ、Ｏの中から選ばれた少なくとも１種の非金属元素Ｘとからなる金属化合物である請求項１に記載の被覆部材。
3. 硬質膜に含まれる金属元素ＭはＡｌ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗの中から選ばれた２種以上からなる請求項２に記載の被覆部材。
4. 硬質膜に含まれる金属元素Ｍの一部はＭｎ、Ｃｕ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｂ、Ｓｉ、Ｓ、Ｙ、Ｇｅ、Ｇａの中から選ばれた少なくとも１種の添加元素Ｌで置換されるとともに、硬質膜に含まれる添加元素Ｌの量は、金属元素Ｍと添加元素Ｌの合計に対して原子比で０．０１〜０．２である請求項２または３に記載の被覆部材。
5. 被膜の平均膜厚は０．１〜１５μｍである請求項１〜４のいずれか１項に記載の被覆部材。
6. 硬質膜は組成の異なる厚さ１〜１００ｎｍの薄膜を交互に２層以上積層した交互積層膜からなる請求項１〜５のいずれか１項に記載の被覆部材。
7. 請求項１〜６のいずれか１項に記載の被覆部材からなる被覆切削工具。

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