JP2003534411A - 改善された特性を有するｓｐｄフィルム及びこれを含むライトバルブ - Google Patents
改善された特性を有するｓｐｄフィルム及びこれを含むライトバルブInfo
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-
- G—PHYSICS
- G02—OPTICS
- G02B—OPTICAL ELEMENTS, SYSTEMS OR APPARATUS
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- G02F1/172—Devices or arrangements for the control of the intensity, colour, phase, polarisation or direction of light arriving from an independent light source, e.g. switching, gating or modulating; Non-linear optics for the control of the intensity, phase, polarisation or colour based on variable-absorption elements not provided for in groups G02F1/015 - G02F1/169 based on a suspension of orientable dipolar particles, e.g. suspended particles displays
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Abstract
(57)【要約】
ライトバルブの光調節ユニットとして好適に使用されるフィルムを開示する。このフィルムは、架橋ポリマーマトリックスに分散した液体ライトバルブ懸濁液の小滴を有する架橋ポリマーマトリックスを含む。ポリマーマトリックスは、架橋前において、少なくとも２Ｐａ・秒(2000CPs)のブルックフィールド粘度を有するポリマーである。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】発明の属する分野
本発明は、改善されたSPDフィルムに関する。特に、このようなフィルムに使
用され又は使用し得るマトリックスポリマーの改良、及びこのようなフィルムを
含むライトバルブに関する。
用され又は使用し得るマトリックスポリマーの改良、及びこのようなフィルムを
含むライトバルブに関する。
【０００２】
【従来の技術】背景
ライトバルブは、光の調節として60年間以上知られている。ここで使用する場
合、ライトバルブは、わずかな距離によって離間する２つの壁で形成されるセル
であって、少なくとも１つの壁は透明であり、該壁が、その上に通常透明な電気
的に伝導性のコーティングの形の電極を有するものとして言及され得る。セルは
、光調節素子(light-modulating element)（ここで「賦活性(activatable)材料
」と称する）を含み、これは、粒子の液体懸濁液又はプラスチックフィルムであ
って粒子の液体懸濁液の小滴がその中に分布されていてもよい。 液体懸濁液（時々ここで「液体ライトバルブ懸濁液」と称する）は、液体懸濁
媒体中に懸濁されている小粒子を含む。適用される電界がない場合、液体懸濁液
中の粒子は、ブラウン運動のためにランダム状態と考えられ、それゆえに、セル
中を通過する光のビームが、反射され、透過され、又は吸収される。これは、セ
ル構造、粒子の性質並びに濃度、及び光のエネルギー含量に依存する。ライトバ
ルブは、従って、OFF状態において比較的暗い。しかしながら、電界が、液体ラ
イトバルブ懸濁液を通してライトバルブに適用される場合、粒子は整列し、及び
、多く懸濁液に対して、大部分の光は、セルを通過し得る。従って、ライトバル
ブは、ON状態において比較的透明である。ここで記載されているタイプのライト
バルブは、さらに「懸濁粒子デバイス」又は「SPDs」として知られている。
合、ライトバルブは、わずかな距離によって離間する２つの壁で形成されるセル
であって、少なくとも１つの壁は透明であり、該壁が、その上に通常透明な電気
的に伝導性のコーティングの形の電極を有するものとして言及され得る。セルは
、光調節素子(light-modulating element)（ここで「賦活性(activatable)材料
」と称する）を含み、これは、粒子の液体懸濁液又はプラスチックフィルムであ
って粒子の液体懸濁液の小滴がその中に分布されていてもよい。 液体懸濁液（時々ここで「液体ライトバルブ懸濁液」と称する）は、液体懸濁
媒体中に懸濁されている小粒子を含む。適用される電界がない場合、液体懸濁液
中の粒子は、ブラウン運動のためにランダム状態と考えられ、それゆえに、セル
中を通過する光のビームが、反射され、透過され、又は吸収される。これは、セ
ル構造、粒子の性質並びに濃度、及び光のエネルギー含量に依存する。ライトバ
ルブは、従って、OFF状態において比較的暗い。しかしながら、電界が、液体ラ
イトバルブ懸濁液を通してライトバルブに適用される場合、粒子は整列し、及び
、多く懸濁液に対して、大部分の光は、セルを通過し得る。従って、ライトバル
ブは、ON状態において比較的透明である。ここで記載されているタイプのライト
バルブは、さらに「懸濁粒子デバイス」又は「SPDs」として知られている。
【０００３】
ライトバルブは、多用途における使用が提案され、例えば、英数字のディスプ
レイ及びテレビディスプレイ；ランプ、カメラ、オプティカルファイバ用及びデ
ィスプレイ用のフィルタ；及び窓、サンルーフ、サンバイザ、眼鏡、ゴーグル及
びミラー等を含み、そこを通して通過、又は場合によりそこから反射する光の量
を調節する。限定されることなく、窓の例は、商業ビル、温室及び住宅用の建築
上の窓、自動車、ボート、列車、航空機及び宇宙船用の窓、覗き穴を有するドア
用の窓、オーブン及び冷蔵庫のような仕切を有する器具用の窓を含む。 多くの用途に対し、液体懸濁液よりむしろプラスチック薄膜であることが、賦
活性材料、即ち、光調節素子として好ましい。例えば、可変の光透過窓として使
用されるライトバルブにおいて、液体懸濁液の小滴が分布されたプラスチック薄
膜は、液体懸濁液のみより好ましい。なぜなら、静水圧効果、例えば液体懸濁液
の高カラム(high column)につながる膨張(bulging)がフィルムの使用を通じて回
避され得、かつ、可能性ある漏れのリスクも回避し得るからである。プラスチッ
ク薄膜を使用する他の利点は、プラスチック薄膜において、粒子は、一般的に、
非常に小さい小滴中にのみ存在するので、フィルムが電圧で繰り返し活性化する
ときに目立って塊にならないことである。
レイ及びテレビディスプレイ；ランプ、カメラ、オプティカルファイバ用及びデ
ィスプレイ用のフィルタ；及び窓、サンルーフ、サンバイザ、眼鏡、ゴーグル及
びミラー等を含み、そこを通して通過、又は場合によりそこから反射する光の量
を調節する。限定されることなく、窓の例は、商業ビル、温室及び住宅用の建築
上の窓、自動車、ボート、列車、航空機及び宇宙船用の窓、覗き穴を有するドア
用の窓、オーブン及び冷蔵庫のような仕切を有する器具用の窓を含む。 多くの用途に対し、液体懸濁液よりむしろプラスチック薄膜であることが、賦
活性材料、即ち、光調節素子として好ましい。例えば、可変の光透過窓として使
用されるライトバルブにおいて、液体懸濁液の小滴が分布されたプラスチック薄
膜は、液体懸濁液のみより好ましい。なぜなら、静水圧効果、例えば液体懸濁液
の高カラム(high column)につながる膨張(bulging)がフィルムの使用を通じて回
避され得、かつ、可能性ある漏れのリスクも回避し得るからである。プラスチッ
ク薄膜を使用する他の利点は、プラスチック薄膜において、粒子は、一般的に、
非常に小さい小滴中にのみ存在するので、フィルムが電圧で繰り返し活性化する
ときに目立って塊にならないことである。
【０００４】
ここで使用される「ライトバルブフィルム」は、フィルム又はフィルムの一部
に分布された粒子の液体懸濁液の小滴を有するフィルムを意味する。 エマルジョンを架橋することによって製造されるライトバルブフィルムは、既
知である。米国特許番号第5,463,491、5,463,492及び5,728,251号、及び米国特
許出願番号第08/941599号を参照のこと（これら全ては、本発明の譲受人に与え
られる）。上記の特許及び特許出願及びここで若しくは他で言及した他のすべて
の特許及び文献は、ここで本出願に参考として組み込まれる。
に分布された粒子の液体懸濁液の小滴を有するフィルムを意味する。 エマルジョンを架橋することによって製造されるライトバルブフィルムは、既
知である。米国特許番号第5,463,491、5,463,492及び5,728,251号、及び米国特
許出願番号第08/941599号を参照のこと（これら全ては、本発明の譲受人に与え
られる）。上記の特許及び特許出願及びここで若しくは他で言及した他のすべて
の特許及び文献は、ここで本出願に参考として組み込まれる。
【０００５】液体ライトバルブ懸濁液
1． 液体懸濁液媒体及び安定剤
液体ライトバルブ懸濁液は、公知技術のいかなる液体ライトバルブ懸濁液でも
あってもよく、及び当業者にとって公知技術に従って処方されてもよい。ここで
使用する「液体ライトバルブ懸濁液」の語は、複数の小粒子が分散された「液体
懸濁媒体」を意味する。「液体懸濁媒体」は、１種以上の非水性で、電気的に抵
抗性の液体を含み、好ましくは、粒子が凝集する傾向を減少し及び懸濁液中に分
散させておくように作用する少なくとも一つのタイプのポリマー安定剤を溶解す
る。 本発明で有用な液体ライトバルブ懸濁液は、粒子を懸濁するためにライトバル
ブにおいて使用するための、以前に提案した、いかなる液体懸濁媒体を含んでも
よい。ここで有用な、当該技術において既知の液体懸濁媒体は、限定されること
はないが、米国特許番号第4,247,175及び4,407,565号明細書において開示されて
いる液体懸濁媒体を含む。一般に、液体懸濁媒体又はそこに溶解されたポリマー
安定化剤の一方または双方は、懸濁粒子を重力均衡に維持するために選択される
。
あってもよく、及び当業者にとって公知技術に従って処方されてもよい。ここで
使用する「液体ライトバルブ懸濁液」の語は、複数の小粒子が分散された「液体
懸濁媒体」を意味する。「液体懸濁媒体」は、１種以上の非水性で、電気的に抵
抗性の液体を含み、好ましくは、粒子が凝集する傾向を減少し及び懸濁液中に分
散させておくように作用する少なくとも一つのタイプのポリマー安定剤を溶解す
る。 本発明で有用な液体ライトバルブ懸濁液は、粒子を懸濁するためにライトバル
ブにおいて使用するための、以前に提案した、いかなる液体懸濁媒体を含んでも
よい。ここで有用な、当該技術において既知の液体懸濁媒体は、限定されること
はないが、米国特許番号第4,247,175及び4,407,565号明細書において開示されて
いる液体懸濁媒体を含む。一般に、液体懸濁媒体又はそこに溶解されたポリマー
安定化剤の一方または双方は、懸濁粒子を重力均衡に維持するために選択される
。
【０００６】
使用されるポリマー安定化剤は、粒子表面に結合するだけでなく、液体懸濁媒
体の非水性液体に溶解される、単一のタイプの固体ポリマーであり得る。これと
は別に、ポリマー安定化剤系として役立つ少なくとも2つの固体ポリマー安定化
剤が存在してもよい。例えば、粒子は、実際、平坦な表面コーティングを粒子に
提供するニトロセルロースのような第１タイプの固体ポリマー安定化剤と、第１
タイプの固体ポリマー安定化剤に結合するか又は付随し、さらに液体懸濁媒体に
溶解して、粒子に分散と立体的な保護を与える１種以上の付加的なタイプの固体
ポリマー安定化剤とでコーティングされ得る。さらに、米国特許第5,463,492号
明細書に記載されるように、特にSPDライトバルブフィルムにおいて、液体ポリ
マー安定化剤が適宜使用されてもよい。
体の非水性液体に溶解される、単一のタイプの固体ポリマーであり得る。これと
は別に、ポリマー安定化剤系として役立つ少なくとも2つの固体ポリマー安定化
剤が存在してもよい。例えば、粒子は、実際、平坦な表面コーティングを粒子に
提供するニトロセルロースのような第１タイプの固体ポリマー安定化剤と、第１
タイプの固体ポリマー安定化剤に結合するか又は付随し、さらに液体懸濁媒体に
溶解して、粒子に分散と立体的な保護を与える１種以上の付加的なタイプの固体
ポリマー安定化剤とでコーティングされ得る。さらに、米国特許第5,463,492号
明細書に記載されるように、特にSPDライトバルブフィルムにおいて、液体ポリ
マー安定化剤が適宜使用されてもよい。
【０００７】
２．粒子
無機の及び有機粒子は、ライトバルブにおいて使用されてもよい。懸濁液及び
このような粒子は、電磁スペクトルの可視部の全部または一部において、光吸収
性又は光反射型であり得る。 従来のSPDライトバルブは、一般的に使用されるコロイドサイズのポリハライ
ド粒子を有する。ここで使用される「コロイド」の語は、粒子サイズについてい
えば、粒子が最大寸法が平均１μｍ（１ミクロン）以下であることを意味しても
よい。好ましくは、ポリハライド又は他のタイプの粒子であってSPDライトバル
ブ懸濁液の用途に適用され又は意図されるものは、青色光の波長の半分より低い
、即ち、2000オングストローム以下の最大寸法を有し、これは光散乱を極度に低
める。
このような粒子は、電磁スペクトルの可視部の全部または一部において、光吸収
性又は光反射型であり得る。 従来のSPDライトバルブは、一般的に使用されるコロイドサイズのポリハライ
ド粒子を有する。ここで使用される「コロイド」の語は、粒子サイズについてい
えば、粒子が最大寸法が平均１μｍ（１ミクロン）以下であることを意味しても
よい。好ましくは、ポリハライド又は他のタイプの粒子であってSPDライトバル
ブ懸濁液の用途に適用され又は意図されるものは、青色光の波長の半分より低い
、即ち、2000オングストローム以下の最大寸法を有し、これは光散乱を極度に低
める。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】先行技術のフィルム問題
先行技術架橋性SPDフィルムは、後述するが、フィルムが商業的に大量生産さ
れるのを妨害する種々の問題を受けている。 米国特許番号第5,463,491及び5,463,492号明細書は、通常熱で硬化する架橋SP
Dフィルムを開示する。しかしながら、熱でそのようなフィルムを硬化するのに
必要な時間の長さは、しばしば約１時間であるが、産業的フィルムコーティング
プロセスには不都合に長い。比較すると、コートされたフィルムのUV硬化は、し
ばしば産業的に数秒で達成され、ウェブ保有コートフィルム(web carrying coat
ed film)が高速で動くことができる。さらに、前述の2つの特許の場合、硬化し
たマトリックスポリマーにおいて比較的均一な小滴の分布を達成するために、別
々の乳化剤を使用するか、又は、マトリックスポリマー上のペンダントエステル
基を取り入れて、乳化剤（いわゆる「架橋性乳化剤」）として貢献することが一
般的に必要だった。効果的であるが、架橋性乳化剤は、合成することが困難であ
り、及び、長い貯蔵寿命を有しなかった。フィルムの紫外コーティングは、確立
された産業の技術である。
れるのを妨害する種々の問題を受けている。 米国特許番号第5,463,491及び5,463,492号明細書は、通常熱で硬化する架橋SP
Dフィルムを開示する。しかしながら、熱でそのようなフィルムを硬化するのに
必要な時間の長さは、しばしば約１時間であるが、産業的フィルムコーティング
プロセスには不都合に長い。比較すると、コートされたフィルムのUV硬化は、し
ばしば産業的に数秒で達成され、ウェブ保有コートフィルム(web carrying coat
ed film)が高速で動くことができる。さらに、前述の2つの特許の場合、硬化し
たマトリックスポリマーにおいて比較的均一な小滴の分布を達成するために、別
々の乳化剤を使用するか、又は、マトリックスポリマー上のペンダントエステル
基を取り入れて、乳化剤（いわゆる「架橋性乳化剤」）として貢献することが一
般的に必要だった。効果的であるが、架橋性乳化剤は、合成することが困難であ
り、及び、長い貯蔵寿命を有しなかった。フィルムの紫外コーティングは、確立
された産業の技術である。
【０００９】
SPDフィルムを硬化させるために紫外線照射を使用する最初の試みにより（米
国特許第5,463,491号明細書、Example 13を参照のこと）、懸濁液はマトリック
ス内でカプセルに入れられるが、商業上実行可能ではない。これは、小滴（カプ
セル）中の液体懸濁液は、青から赤への色の変化によって証明されるように激し
く分解されるからである。さらに、フィルムを紫外線照射で硬化するのに必要な
時間、１０分は、商業上有用であるにはあまりに長かった。それに加えて、この
例におけるマトリックスと懸濁液の屈折率のミスマッチは、望まれないくもりを
引き起こした。 先行技術SPDフィルムは、一般的に少なくとも一つの合成困難なモノマーの使
用を必要とする。このようなモノマーの例は、米国特許第5,463,492号明細書のE
xample 24において言及されている、1,4-ビス（ヒドロキシジメチルシリル）ベ
ンゼンである。このモノマーは、製造が困難なだけでなく、非常に高価である。
国特許第5,463,491号明細書、Example 13を参照のこと）、懸濁液はマトリック
ス内でカプセルに入れられるが、商業上実行可能ではない。これは、小滴（カプ
セル）中の液体懸濁液は、青から赤への色の変化によって証明されるように激し
く分解されるからである。さらに、フィルムを紫外線照射で硬化するのに必要な
時間、１０分は、商業上有用であるにはあまりに長かった。それに加えて、この
例におけるマトリックスと懸濁液の屈折率のミスマッチは、望まれないくもりを
引き起こした。 先行技術SPDフィルムは、一般的に少なくとも一つの合成困難なモノマーの使
用を必要とする。このようなモノマーの例は、米国特許第5,463,492号明細書のE
xample 24において言及されている、1,4-ビス（ヒドロキシジメチルシリル）ベ
ンゼンである。このモノマーは、製造が困難なだけでなく、非常に高価である。
【００１０】
紫外硬化性フィルムは、米国特許出願第08/941599号に記載されている。この
ようなフィルムは、実質的な変色なく速やかに硬化し得、及びマトリックス及び
小滴の屈折率を整合し得るが、フィルムは、望ましくない欠陥を示す。例えば、
以前のパラグラフにおいて言及した入手困難なモノマーが、この特許出願におい
て使用されている（Example 1を参照）。さらに、架橋性乳化剤又は別々の乳化
剤を、マトリックスにおける良好な小滴分布をもたらすために使用することが必
要だった。さらに、上記特許出願の方法によって製造される紫外線架橋性シロキ
サンコポリマーの粘性は、一般的に非常に低かった。例えば、その特許出願のEx
ample 1において、22.9℃でわずか0.423Ｐａ・秒(423センチポアズ)の粘度を有
するそのようなコポリマーを調製する方法が記載されている。 このような紫外線架橋性ポリマーに対して一定の貯蔵寿命を達成するために、
エンドキャッピング(end-capping)が必要である。しかしながら、ブレンステッ
ド酸触媒を使用した先行技術のポリマー合成は、ゲルを引き起こし、及び、エン
ドキャッピングを高温よりも室温で行って分子量を高く維持することが要求され
るが、触媒自身が、ピーク分子量を10,000より低く制限した。わずか55〜65％の
収率が、典型的だった。
ようなフィルムは、実質的な変色なく速やかに硬化し得、及びマトリックス及び
小滴の屈折率を整合し得るが、フィルムは、望ましくない欠陥を示す。例えば、
以前のパラグラフにおいて言及した入手困難なモノマーが、この特許出願におい
て使用されている（Example 1を参照）。さらに、架橋性乳化剤又は別々の乳化
剤を、マトリックスにおける良好な小滴分布をもたらすために使用することが必
要だった。さらに、上記特許出願の方法によって製造される紫外線架橋性シロキ
サンコポリマーの粘性は、一般的に非常に低かった。例えば、その特許出願のEx
ample 1において、22.9℃でわずか0.423Ｐａ・秒(423センチポアズ)の粘度を有
するそのようなコポリマーを調製する方法が記載されている。 このような紫外線架橋性ポリマーに対して一定の貯蔵寿命を達成するために、
エンドキャッピング(end-capping)が必要である。しかしながら、ブレンステッ
ド酸触媒を使用した先行技術のポリマー合成は、ゲルを引き起こし、及び、エン
ドキャッピングを高温よりも室温で行って分子量を高く維持することが要求され
るが、触媒自身が、ピーク分子量を10,000より低く制限した。わずか55〜65％の
収率が、典型的だった。
【００１１】
【課題を解決するための手段】発明の説明
本発明は、先行技術の多数の欠陥を克服し、及び、本発明によって、適度に高
粘度の紫外線架橋性ポリマーを同様の特性をもって繰り返し合成することができ
る。 1,4-ビス（ヒドロキシジメチルシリル）ベンゼンの代わりに、シラノール末端
ジフェニルジアルキルシロキサンのコポリマーを使用する。このような材料の例
は、U.C.T.社（ロッキーヒル、コネティカット州）から購入されるシラノール末
端ジフェニルジメチルシロキサンのコポリマーである。下の例において、このコ
ポリマー（「コポジシラノール(copodisilanol)」と称する）は、使用前に180℃
での減圧蒸留によって環状シロキサンを除去して精製しなければならない。
粘度の紫外線架橋性ポリマーを同様の特性をもって繰り返し合成することができ
る。 1,4-ビス（ヒドロキシジメチルシリル）ベンゼンの代わりに、シラノール末端
ジフェニルジアルキルシロキサンのコポリマーを使用する。このような材料の例
は、U.C.T.社（ロッキーヒル、コネティカット州）から購入されるシラノール末
端ジフェニルジメチルシロキサンのコポリマーである。下の例において、このコ
ポリマー（「コポジシラノール(copodisilanol)」と称する）は、使用前に180℃
での減圧蒸留によって環状シロキサンを除去して精製しなければならない。
【００１２】
シラノール末端ジフェニルジアルキルシロキサンのコポリマーに関し、アルキ
ルは、同一又は異なってもよく、及び直鎖又は分岐のＣ1−Ｃ4アルキル、好まし
くはＣ1−Ｃ3アルキル、最も好ましくはメチルであり得る。本発明において使用
されるペンダントフェニルを有するシロキサンコポリマーの調製において、コモ
ノマ−は、アルコキシ基が同一又は異なってもよく、及び直鎖又は分岐のＣ1−
Ｃ4アルコキシ基であってもよい3-(メタ)アクリルオキシアルキルジアルコキシ
アルキルシロキサンであり得ると考察される。アルキルジアルコキシアルキルシ
ロキサンについて先に定義されたようなアルキルがあってもよい。加えて、コモ
ノマーは、ビニル含有又はフリーラジカル的に重合可能な基、又は他の基、例え
ば、カチオン的に重合可能な部分、例えばエポキシ又はビニルエーテルを有する
アルキルジアルコキシシランであり得る。
ルは、同一又は異なってもよく、及び直鎖又は分岐のＣ1−Ｃ4アルキル、好まし
くはＣ1−Ｃ3アルキル、最も好ましくはメチルであり得る。本発明において使用
されるペンダントフェニルを有するシロキサンコポリマーの調製において、コモ
ノマ−は、アルコキシ基が同一又は異なってもよく、及び直鎖又は分岐のＣ1−
Ｃ4アルコキシ基であってもよい3-(メタ)アクリルオキシアルキルジアルコキシ
アルキルシロキサンであり得ると考察される。アルキルジアルコキシアルキルシ
ロキサンについて先に定義されたようなアルキルがあってもよい。加えて、コモ
ノマーは、ビニル含有又はフリーラジカル的に重合可能な基、又は他の基、例え
ば、カチオン的に重合可能な部分、例えばエポキシ又はビニルエーテルを有する
アルキルジアルコキシシランであり得る。
【００１３】
本発明において有用なシラノール末端材料のうちの1つが、オリゴマー含有ジ
ハロ、好ましくはジクロロ末端基、例えば、塩素末端ポリジメチルシロキサンで
あってもよいと考えられる。コポジシラノールの場合、コポリマーは、さらに好
適な屈折率のアルキルフェニルホモポリマー（シラノール末端）であり得る。ア
ルキルは、ここで以前に定義されている。 さらに、意外にも、本発明の方法は、比較的高粘性を製造することが可能にな
ることにより、マトリックスポリマーの粘性が十分に高い、好ましくはブルック
フィールド粘度(Brookfield-viscosity)で最小２Ｐａ・秒(2000CPs)、より好まし
くは６Ｐａ・秒(6000CPs)の粘性及び最も好ましくは８〜１５Ｐａ・秒(8000-15000
CPs)の範囲の粘性である場合、先行技術の別々の乳化剤又は架橋性乳化剤に対
するいずれの必要性も排除し得ることが発見された。これは、大きな簡略化及び
コスト節減を表す。
ハロ、好ましくはジクロロ末端基、例えば、塩素末端ポリジメチルシロキサンで
あってもよいと考えられる。コポジシラノールの場合、コポリマーは、さらに好
適な屈折率のアルキルフェニルホモポリマー（シラノール末端）であり得る。ア
ルキルは、ここで以前に定義されている。 さらに、意外にも、本発明の方法は、比較的高粘性を製造することが可能にな
ることにより、マトリックスポリマーの粘性が十分に高い、好ましくはブルック
フィールド粘度(Brookfield-viscosity)で最小２Ｐａ・秒(2000CPs)、より好まし
くは６Ｐａ・秒(6000CPs)の粘性及び最も好ましくは８〜１５Ｐａ・秒(8000-15000
CPs)の範囲の粘性である場合、先行技術の別々の乳化剤又は架橋性乳化剤に対
するいずれの必要性も排除し得ることが発見された。これは、大きな簡略化及び
コスト節減を表す。
【００１４】
ブレンステッド酸触媒の使用は排除された。その代わりにルイス酸触媒を使用
することによって、中和方法の排除と一緒に、より高粘性及び分子量が達成され
た。本反応(instant reaction)のような触媒反応に有用ないかなるルイス酸も、
使用されてよい。 先行技術の紫外線架橋性コポリマーの貯蔵寿命は、平均、ゲル化が通常生じる
前の数ヵ月であるのに対して、本発明の紫外線架橋性コポリマーの貯蔵寿命は、
上限不明で１年を超えるまで改善される。 85％以上の収率が達成され、これは先行技術の方法によって達成されるよりも
非常に高い。 一般に、本発明のマトリックスポリマーは、さらに、架橋性SPDフィルム用の
先行技術のマトリックスポリマーよりも、クリアーかつ透明である。
することによって、中和方法の排除と一緒に、より高粘性及び分子量が達成され
た。本反応(instant reaction)のような触媒反応に有用ないかなるルイス酸も、
使用されてよい。 先行技術の紫外線架橋性コポリマーの貯蔵寿命は、平均、ゲル化が通常生じる
前の数ヵ月であるのに対して、本発明の紫外線架橋性コポリマーの貯蔵寿命は、
上限不明で１年を超えるまで改善される。 85％以上の収率が達成され、これは先行技術の方法によって達成されるよりも
非常に高い。 一般に、本発明のマトリックスポリマーは、さらに、架橋性SPDフィルム用の
先行技術のマトリックスポリマーよりも、クリアーかつ透明である。
【００１５】
一般に、硬化させるために好適なエマルジョンを形成するため、米国特許第5,
463,492号又は米国特許出願第08/941,599号（双方は、明確に本願明細書に引用
したものとする）の方法は、以下の通りである。すなわち、本発明のマトリック
スポリマーを、その液体懸濁媒体が液体懸濁ポリマーであってもよい非混合性液
体懸濁液と勢いよく混合する。エマルジョンはその後、好適な基体上、例えばイ
ンジウムスズ酸化物（"ITO"）をコートしたガラス又はプラスチックのシート上
に展開する。 暴露されたフィルム面が外被を形成するための硬化が終わっていない条件で、
本発明のマトリックスポリマーを使用するSPDフィルムは十分粘着性であり、限
定されることなくガラス及びプラスチック基体を含む多種多様な基体に対して良
好な接着を示す。そして、このような基体では、フィルムと、透明な電気的に伝
導性の材料、例えば（ITO）、酸化スズのコーティング、又は、フッ素ドープし
た酸化スズ又は誘電層でオーバーコートした電極のような低い熱放射率のコーテ
ィングの形の電極とが接触している。本発明のSPDフィルムは、さらに良好な密
着(cohesion)を示す。 本発明の３つの異なる粘性のシロキサンコポリマーを合成するための方法を後
述する。
463,492号又は米国特許出願第08/941,599号（双方は、明確に本願明細書に引用
したものとする）の方法は、以下の通りである。すなわち、本発明のマトリック
スポリマーを、その液体懸濁媒体が液体懸濁ポリマーであってもよい非混合性液
体懸濁液と勢いよく混合する。エマルジョンはその後、好適な基体上、例えばイ
ンジウムスズ酸化物（"ITO"）をコートしたガラス又はプラスチックのシート上
に展開する。 暴露されたフィルム面が外被を形成するための硬化が終わっていない条件で、
本発明のマトリックスポリマーを使用するSPDフィルムは十分粘着性であり、限
定されることなくガラス及びプラスチック基体を含む多種多様な基体に対して良
好な接着を示す。そして、このような基体では、フィルムと、透明な電気的に伝
導性の材料、例えば（ITO）、酸化スズのコーティング、又は、フッ素ドープし
た酸化スズ又は誘電層でオーバーコートした電極のような低い熱放射率のコーテ
ィングの形の電極とが接触している。本発明のSPDフィルムは、さらに良好な密
着(cohesion)を示す。 本発明の３つの異なる粘性のシロキサンコポリマーを合成するための方法を後
述する。
【００１６】
ペンダントフェニルを有するシロキサンコポリマーの合成
１．コポジシラノール３１グラム(精製、RI 1.4715 ＠ 25℃)、ＰＤＭＳジシラ
ノール１１.７５ｇ、3-アクリルオキシプロピルジメトキシメチルシラン４．０
０ｇ、スズ 2-エチルヘキサノエート０．５１ｇを、５００ｍＬ三つ口丸底フラ
スコ中に秤量した。ヘパリン２００ｍＬを周囲温度でフラスコに加えた。フラス
コの一つの口は、撹拌機シャフト用の引き込み口である。他の口を通して、温度
計及び２５ｍＬディーンスターク(Dean-Stark)トラップ(D-S)を取り付けた。こ
のD-Sを２０ｍＬの水位標まで水で満たした。フラスコの中身を１０分間機械的
撹拌で撹拌し、良好な混合物を得た。その後、フラスコの中身を加熱して、５時
間還流した。還流温度は１０１℃である。その後、トリメチルエトキシシラン１
４ｍＬをコンデンサーの上部を通して導入し、更に３時間続けて還流した。 エンドキャッピング反応の最後に、フラスコの中身を冷却し、１Ｌビーカーに
移した。フラスコをさらにヘパリン５０ｍＬで洗浄し、洗液もビーカーに加えた
。この撹拌した溶液に対して、エタノール１６６ｍＬ及びメタノール３３３ｍＬ
を加えた。撹拌をさらに１０分間続け、ビーカーの中身を２Ｌ分液ロートに移し
た。層分離は、少なくとも２時間行うと起こる。底層はポリマーを含み、これを
減圧下、８０℃での溶液のロータリーエバポレーションの後、回収した。このパ
ラグラフにおける工程は、低分子量不純物及び多くの触媒を除去する。
ノール１１.７５ｇ、3-アクリルオキシプロピルジメトキシメチルシラン４．０
０ｇ、スズ 2-エチルヘキサノエート０．５１ｇを、５００ｍＬ三つ口丸底フラ
スコ中に秤量した。ヘパリン２００ｍＬを周囲温度でフラスコに加えた。フラス
コの一つの口は、撹拌機シャフト用の引き込み口である。他の口を通して、温度
計及び２５ｍＬディーンスターク(Dean-Stark)トラップ(D-S)を取り付けた。こ
のD-Sを２０ｍＬの水位標まで水で満たした。フラスコの中身を１０分間機械的
撹拌で撹拌し、良好な混合物を得た。その後、フラスコの中身を加熱して、５時
間還流した。還流温度は１０１℃である。その後、トリメチルエトキシシラン１
４ｍＬをコンデンサーの上部を通して導入し、更に３時間続けて還流した。 エンドキャッピング反応の最後に、フラスコの中身を冷却し、１Ｌビーカーに
移した。フラスコをさらにヘパリン５０ｍＬで洗浄し、洗液もビーカーに加えた
。この撹拌した溶液に対して、エタノール１６６ｍＬ及びメタノール３３３ｍＬ
を加えた。撹拌をさらに１０分間続け、ビーカーの中身を２Ｌ分液ロートに移し
た。層分離は、少なくとも２時間行うと起こる。底層はポリマーを含み、これを
減圧下、８０℃での溶液のロータリーエバポレーションの後、回収した。このパ
ラグラフにおける工程は、低分子量不純物及び多くの触媒を除去する。
【００１７】
収率は、８５.５％だった。このポリマーは、ブルックフィールド粘度3.54Pa・
秒(3540CPs)、及びRI値1.4526だった(液体ポリマーを流下膜式蒸留装置に通して
揮発性液体を除去する前)。この実験の繰り返しは、収率８４.１５％、ブルック
フィールド粘度3.53Ｐａ・秒(3530CPs)、RI値1.4527との結果だった。２つのポリ
マーサンプルを混合し、真空下キシレン還流で流下膜式蒸留ユニットに通した。
得られたポリマーは、RI値1.4531、ブルックフィールド粘度4.55Ｐａ・秒(4550CP
s)、及び約12,700のピーク分子量だった。 分子量の値は、ポリジメチルシロキサン校正に基づき、及びピーク分子量は、
数平均分子量である。屈折率及び粘度の測定は２５℃で行った。
秒(3540CPs)、及びRI値1.4526だった(液体ポリマーを流下膜式蒸留装置に通して
揮発性液体を除去する前)。この実験の繰り返しは、収率８４.１５％、ブルック
フィールド粘度3.53Ｐａ・秒(3530CPs)、RI値1.4527との結果だった。２つのポリ
マーサンプルを混合し、真空下キシレン還流で流下膜式蒸留ユニットに通した。
得られたポリマーは、RI値1.4531、ブルックフィールド粘度4.55Ｐａ・秒(4550CP
s)、及び約12,700のピーク分子量だった。 分子量の値は、ポリジメチルシロキサン校正に基づき、及びピーク分子量は、
数平均分子量である。屈折率及び粘度の測定は２５℃で行った。
【００１８】
２．コポジシラノール３１グラム(精製、RI 1.4715 ＠ 25℃)、ＰＤＭＳジシラ
ノール１１.７５ｇ、3-アクリルオキシプロピルジメトキシメチルシラン４．０
０ｇ、スズ 2-エチルヘキサノエート０．６ｇを、５００ｍＬ三つ口丸底フラス
コ中に秤量した。ヘパリン２００ｍＬを周囲温度でフラスコに加えた。フラスコ
の一つの口は、撹拌機シャフト用の引き込み口である。他の口を通して、温度計
及び２５ｍＬディーンスタークトラップ(D-S)を取り付けた。このD-Sトラップを
２０ｍＬの水位標まで水で満たした。フラスコの中身を１０分間機械的撹拌で撹
拌し、良好な混合物を得た。その後、フラスコの中身を加熱して、５時間還流し
た。還流温度は１０１℃である。その後、トリメチルエトキシシラン１４ｍＬを
コンデンサーの上部を通して導入し、更に３時間続けて還流した。 エンドキャッピング反応の最後に、フラスコの中身を冷却し、１Ｌビーカーに
移した。フラスコをさらにヘパリン５０ｍＬで洗浄し、洗液もビーカーに加えた
。この撹拌した溶液に対して、エタノール１６６ｍＬ及びメタノール３３３ｍＬ
を加えた。撹拌をさらに１０分間続け、ビーカーの中身を２Ｌ分液ロートに移し
た。層分離は、少なくとも２時間行うと起こる。底層はポリマーを含み、これを
減圧下、８０℃での溶液のロータリーエバポレーションの後、回収した。このパ
ラグラフにおける工程は、低分子量不純物及び多くの触媒を除去する。
ノール１１.７５ｇ、3-アクリルオキシプロピルジメトキシメチルシラン４．０
０ｇ、スズ 2-エチルヘキサノエート０．６ｇを、５００ｍＬ三つ口丸底フラス
コ中に秤量した。ヘパリン２００ｍＬを周囲温度でフラスコに加えた。フラスコ
の一つの口は、撹拌機シャフト用の引き込み口である。他の口を通して、温度計
及び２５ｍＬディーンスタークトラップ(D-S)を取り付けた。このD-Sトラップを
２０ｍＬの水位標まで水で満たした。フラスコの中身を１０分間機械的撹拌で撹
拌し、良好な混合物を得た。その後、フラスコの中身を加熱して、５時間還流し
た。還流温度は１０１℃である。その後、トリメチルエトキシシラン１４ｍＬを
コンデンサーの上部を通して導入し、更に３時間続けて還流した。 エンドキャッピング反応の最後に、フラスコの中身を冷却し、１Ｌビーカーに
移した。フラスコをさらにヘパリン５０ｍＬで洗浄し、洗液もビーカーに加えた
。この撹拌した溶液に対して、エタノール１６６ｍＬ及びメタノール３３３ｍＬ
を加えた。撹拌をさらに１０分間続け、ビーカーの中身を２Ｌ分液ロートに移し
た。層分離は、少なくとも２時間行うと起こる。底層はポリマーを含み、これを
減圧下、８０℃での溶液のロータリーエバポレーションの後、回収した。このパ
ラグラフにおける工程は、低分子量不純物及び多くの触媒を除去する。
【００１９】
収率は、８７．７％、ブルックフィールド粘度6.68Pa・秒(6680CPs)、及びRI値
1.4526だった(液体ポリマーを流下膜式蒸留装置に通して揮発性液体を除去する
前)。この実験の繰り返しでは、収率８９．９％、ブルックフィールド粘度5.76
Ｐａ・秒(5760CPs)、RI値1.4526との結果だった。２つのポリマーを混合し、真空
下キシレン還流で流下膜式蒸留ユニットに通した。得られたポリマーは、RI値1.
4534、ブルックフィールド粘度8.63Ｐａ・秒(8630CPs)、及び約16,600のピーク分
子量だった。 分子量の値は、ポリジメチルシロキサン校正に基づき、及び数平均分子量は、
ピーク分子量として使用した。屈折率及び粘度の測定は２５℃で行った。
1.4526だった(液体ポリマーを流下膜式蒸留装置に通して揮発性液体を除去する
前)。この実験の繰り返しでは、収率８９．９％、ブルックフィールド粘度5.76
Ｐａ・秒(5760CPs)、RI値1.4526との結果だった。２つのポリマーを混合し、真空
下キシレン還流で流下膜式蒸留ユニットに通した。得られたポリマーは、RI値1.
4534、ブルックフィールド粘度8.63Ｐａ・秒(8630CPs)、及び約16,600のピーク分
子量だった。 分子量の値は、ポリジメチルシロキサン校正に基づき、及び数平均分子量は、
ピーク分子量として使用した。屈折率及び粘度の測定は２５℃で行った。
【００２０】
３．コポジシラノール３１グラム(精製、RI 1.4715 ＠ 25℃)、ＰＤＭＳジシラ
ノール１１.７５ｇ、3-アクリルオキシプロピルジメトキシメチルシラン４．０
０ｇ、スズ 2-エチルヘキサノエート０．７５ｇを、５００ｍＬ三つ口丸底フラ
スコ中に秤量した。ヘパリン２００ｍＬを周囲温度でフラスコに加えた。フラス
コの一つの口は、撹拌機シャフト用の引き込み口である。他の口を通して、温度
計及び２５ｍＬディーンスタークトラップ(D-S)を取り付けた。このD-Sトラップ
を２０ｍＬの水位標まで水で満たした。フラスコの中身を１０分間機械的撹拌で
撹拌し、良好な混合物を得た。その後、フラスコの中身を加熱して、５時間還流
した。還流温度は１０１℃である。その後、トリメチルエトキシシラン１４ｍＬ
をコンデンサーの上部を通して導入し、更に３時間続けて還流した。 エンドキャッピング反応の最後に、フラスコの中身を冷却し、１Ｌビーカーに
移した。フラスコをさらにヘパリン５０ｍＬで洗浄し、洗液もビーカーに加えた
。この撹拌した溶液に対して、エタノール１６６ｍＬ及びメタノール３３３ｍＬ
を加えた。撹拌をさらに１０分間続け、ビーカーの中身を２Ｌ分液ロートに移し
た。層分離は、少なくとも２時間行うと起こる。底層はポリマーを含み、これを
減圧下、８０℃での溶液のロータリーエバポレーションの後、回収した。このパ
ラグラフにおける工程は、低分子量不純物及び多くの触媒を除去する。
ノール１１.７５ｇ、3-アクリルオキシプロピルジメトキシメチルシラン４．０
０ｇ、スズ 2-エチルヘキサノエート０．７５ｇを、５００ｍＬ三つ口丸底フラ
スコ中に秤量した。ヘパリン２００ｍＬを周囲温度でフラスコに加えた。フラス
コの一つの口は、撹拌機シャフト用の引き込み口である。他の口を通して、温度
計及び２５ｍＬディーンスタークトラップ(D-S)を取り付けた。このD-Sトラップ
を２０ｍＬの水位標まで水で満たした。フラスコの中身を１０分間機械的撹拌で
撹拌し、良好な混合物を得た。その後、フラスコの中身を加熱して、５時間還流
した。還流温度は１０１℃である。その後、トリメチルエトキシシラン１４ｍＬ
をコンデンサーの上部を通して導入し、更に３時間続けて還流した。 エンドキャッピング反応の最後に、フラスコの中身を冷却し、１Ｌビーカーに
移した。フラスコをさらにヘパリン５０ｍＬで洗浄し、洗液もビーカーに加えた
。この撹拌した溶液に対して、エタノール１６６ｍＬ及びメタノール３３３ｍＬ
を加えた。撹拌をさらに１０分間続け、ビーカーの中身を２Ｌ分液ロートに移し
た。層分離は、少なくとも２時間行うと起こる。底層はポリマーを含み、これを
減圧下、８０℃での溶液のロータリーエバポレーションの後、回収した。このパ
ラグラフにおける工程は、低分子量不純物及び多くの触媒を除去する。
【００２１】
収率は、９０．７％、ブルックフィールド粘度11.82Pa・秒(11820CPs)、及びRI
値1.4529だった(液体ポリマーを流下膜式蒸留装置に通して揮発性液体を除去す
る前)。この実験の繰り返しでは、収率８９．７％、ブルックフィールド粘度13.
48Ｐａ・秒(13,480CPs)、RI値1.4528との結果だった。２つのポリマーを混合し、
真空下キシレン還流で流下膜式蒸留ユニットに通した。得られたポリマーは、RI
値1.4535、ブルックフィールド粘度20.57Ｐａ・秒(20570CPs)、及び約26,300のピ
ーク分子量だった。 分子量の値は、ポリジメチルシロキサン校正に基づき、及び数平均分子量は、
ピーク分子量で使用したことを注記する。屈折率及び粘度の測定は２５℃で行っ
た。
値1.4529だった(液体ポリマーを流下膜式蒸留装置に通して揮発性液体を除去す
る前)。この実験の繰り返しでは、収率８９．７％、ブルックフィールド粘度13.
48Ｐａ・秒(13,480CPs)、RI値1.4528との結果だった。２つのポリマーを混合し、
真空下キシレン還流で流下膜式蒸留ユニットに通した。得られたポリマーは、RI
値1.4535、ブルックフィールド粘度20.57Ｐａ・秒(20570CPs)、及び約26,300のピ
ーク分子量だった。 分子量の値は、ポリジメチルシロキサン校正に基づき、及び数平均分子量は、
ピーク分子量で使用したことを注記する。屈折率及び粘度の測定は２５℃で行っ
た。
【００２２】
本発明の液体ライトバルブ懸濁液によりなる粒子及び他の材料、例えば、限定
されることなく、ポリマー及び液体懸濁媒体は、相互に全て相溶性であり、相互
に分解しない。さらに、本発明のSPDフィルムは、紫外線照射又は電子ビームに
より、それほど分解することなく容易に硬化し得る。
されることなく、ポリマー及び液体懸濁媒体は、相互に全て相溶性であり、相互
に分解しない。さらに、本発明のSPDフィルムは、紫外線照射又は電子ビームに
より、それほど分解することなく容易に硬化し得る。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ，
ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，Ｉ
Ｔ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ，ＴＲ)，ＯＡ(ＢＦ
，ＢＪ，ＣＦ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＧＷ，
ＭＬ，ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＧＨ，Ｇ
Ｍ，ＫＥ，ＬＳ，ＭＷ，ＭＺ，ＳＤ，ＳＬ，ＳＺ，ＴＺ
，ＵＧ，ＺＷ)，ＥＡ(ＡＭ，ＡＺ，ＢＹ，ＫＧ，ＫＺ，
ＭＤ，ＲＵ，ＴＪ，ＴＭ)，ＡＥ，ＡＧ，ＡＬ，ＡＭ，
ＡＴ，ＡＵ，ＡＺ，ＢＡ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ，Ｂ
Ｚ，ＣＡ，ＣＨ，ＣＮ，ＣＯ，ＣＲ，ＣＵ，ＣＺ，ＤＥ
，ＤＫ，ＤＭ，ＤＺ，ＥＥ，ＥＳ，ＦＩ，ＧＢ，ＧＤ，
ＧＥ，ＧＨ，ＧＭ，ＨＲ，ＨＵ，ＩＤ，ＩＬ，ＩＮ，Ｉ
Ｓ，ＪＰ，ＫＥ，ＫＧ，ＫＰ，ＫＲ，ＫＺ，ＬＣ，ＬＫ
，ＬＲ，ＬＳ，ＬＴ，ＬＵ，ＬＶ，ＭＡ，ＭＤ，ＭＧ，
ＭＫ，ＭＮ，ＭＷ，ＭＸ，ＭＺ，ＮＯ，ＮＺ，ＰＬ，Ｐ
Ｔ，ＲＯ，ＲＵ，ＳＤ，ＳＥ，ＳＧ，ＳＩ，ＳＫ，ＳＬ
，ＴＪ，ＴＭ，ＴＲ，ＴＴ，ＴＺ，ＵＡ，ＵＧ，ＵＺ，
ＶＮ，ＹＵ，ＺＡ，ＺＷ
(72)発明者 スロヴァク スティーヴン エム
アメリカ合衆国 ニューヨーク州 11758
ノース マサペクア ブライアーウッド
ロード 396
Ｆターム(参考） 4F070 AA60 HA02 HA04 HB01 HB05
4F071 AA67 AH19 BA04 BB02 BC01
Claims (20)
- 【請求項１】ライトバルブの光調節ユニットとして好適に使用されるフィル
ムであって、架橋ポリマーマトリックスに分布した液体ライトバルブ懸濁液の小
滴を有する該架橋ポリマーマトリックスを含み、前記フィルムが、架橋によって
実質的に損傷を受けず、及び前記ポリマーマトリックスが、架橋前に、少なくと
も２Ｐａ・秒のブルックフィールド粘度を有することを特徴とするフィルム。 - 【請求項２】前記ポリマーマトリックスが、少なくとも６Ｐａ・秒のブルッ
クフィールド粘度を有する、請求項１に記載のフィルム。 - 【請求項３】前記ポリマーマトリックスが、約８〜１５Ｐａ・秒のブルック
フィールド粘度を有する、請求項２に記載のフィルム。 - 【請求項４】前記ポリマーマトリックスが、シラノール末端ジフェニルジア
ルキルシロキサンのコポリマーを有する、請求項１に記載のフィルム。 - 【請求項５】前記ポリマーが、ビニル含有又はフリーラジカル的若しくはカ
チオン的に重合可能な基を有する3-(メタ)アクリルオキシアルキルジアルコキシ
アルキルシロキサン又はアルキルジアルコキシシロキサンであるコモノマーを含
む、請求項１に記載のフィルム。 - 【請求項６】前記ポリマーが、少なくとも一つのコポジシラノールから由来
する、請求項１に記載のフィルム。 - 【請求項７】ジシラノールの一つが、ジハロ末端基を含有するオリゴマーで
ある、請求項６に記載のフィルム。 - 【請求項８】ジシラノールが、好適な屈折率のジフェニルジアルキルシロキ
サン又はアルキルフェニルシラノール末端ホモポリマーである、請求項６に記載
のフィルム。 - 【請求項９】対向したセル壁を有するライトバルブであって、請求項１〜８
のいずれか１項に記載のフィルムが該ライトバルブの光調節ユニットとして前記
セル壁の間にあることを特徴とするライトバルブ。 - 【請求項１０】ライトバルブの光調節ユニットとして好適に使用されるフィ
ルムであって、架橋ポリマーマトリックスに分布した液体ライトバルブ懸濁液の
小滴を有するフィルムの形態の該架橋ポリマーマトリックスを含み、前記液体ラ
イトバルブ懸濁液が、液体懸濁媒体中に懸濁された粒子を含み、前記フィルムが
、請求項１〜８のいずれか１項に記載のフィルムであることを特徴とするフィル
ム。 - 【請求項１１】マトリックスポリマー及びコロイド粒子の液体懸濁液を含む
エマルジョンを硬化することによって形成され、該マトリックスポリマーが、請
求項１に記載のポリマーを有する、SPDフィルム。 - 【請求項１２】マトリックスポリマー及びコロイド粒子の液体懸濁液を含む
エマルジョンを硬化することによって形成され、該マトリックスポリマーが、請
求項２に記載のポリマーを有する、SPDフィルム。 - 【請求項１３】マトリックスポリマー及びコロイド粒子の液体懸濁液を含む
エマルジョンを硬化することによって形成され、該マトリックスポリマーが、請
求項３に記載のポリマーを有する、SPDフィルム。 - 【請求項１４】マトリックスポリマー及びコロイド粒子の液体懸濁液を含む
エマルジョンを硬化することによって形成され、該マトリックスポリマーが、請
求項４に記載のポリマーを有する、SPDフィルム。 - 【請求項１５】マトリックスポリマー及びコロイド粒子の液体懸濁液を含む
エマルジョンを硬化することによって形成され、該マトリックスポリマーが、請
求項５に記載のポリマーを有する、SPDフィルム。 - 【請求項１６】マトリックスポリマー及びコロイド粒子の液体懸濁液を含む
エマルジョンを硬化することによって形成され、該マトリックスポリマーが、請
求項６に記載のポリマーを有する、SPDフィルム。 - 【請求項１７】マトリックスポリマー及びコロイド粒子の液体懸濁液を含む
エマルジョンを硬化することによって形成され、ジシラノールの一つが、請求項
７に記載のオリゴマーである、SPDフィルム。 - 【請求項１８】マトリックスポリマー及びコロイド粒子の液体懸濁液を含む
エマルジョンを硬化することによって形成され、ジシラノールの一つが、請求項
８の記載に従う、SPDフィルム。 - 【請求項１９】請求項１〜８のいずれか１項に記載のフィルムが、ライトバ
ルブの光調節ユニットとしてセル壁の間にある、マトリックスポリマー及びコロ
イド粒子の液体懸濁液を含むエマルジョンを硬化することによって形成されるSP
Dフィルム。 - 【請求項２０】フィルムが紫外線照射又は電子ビームによって硬化される、
請求項１２〜２０のいずれか１項に記載のSPDフィルム。
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|---|---|---|---|
| US09/577,803 US6301040B1 (en) | 2000-05-24 | 2000-05-24 | SPD films having improved properties and light valves comprising same |
| US09/577,803 | 2000-05-24 | ||
| PCT/US2001/016805 WO2001090797A1 (en) | 2000-05-24 | 2001-05-23 | Spd films having improved properties and light valves comprising same |
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