JP2003531087A - 無機ゲル、ガラス、ガラスセラミックまたはセラミック材料からなる厚膜を含む支持体、その製造方法およびその使用 - Google Patents
無機ゲル、ガラス、ガラスセラミックまたはセラミック材料からなる厚膜を含む支持体、その製造方法およびその使用Info
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Abstract
Description
む少なくとも1つの厚膜を有する支持体(substrate)、無機ゲル、ガラス、ガ
ラス−セラミックまたはセラミック材料を含む少なくとも1つの層を有する支持
体の製造方法、および例えば光学、オプトエレクトロニクスまたはエレクトロニ
クスにおけるそれらの使用に関する。
、光学およびオプトエレクトロニクスの分野における種々の適用に好適である。
従って、ミクロン範囲の厚みを有するSiO2層は、半導体製造のためのシリコ
ン上の誘電体絶縁層として使用される。更に重要な領域は、集積光学部品の製造
のためのシリコン上の十分に厚いバッファ層の製造である。種々のイオンでドー
プされたSiO2層は、受動および能動プレーナ光導波管の製造において使用さ
れる。
の方法は、非常に高価であり時間がかかる。プレーナ導波管を製造するためのバ
ッファ層について、10〜15μmの厚みを有するSiO2層が必要とされる。
屈折率を調節するためのドーパント(例えば、Pb、P、Al)または能動材料
を製造するためのドーパント(例えば、Er)を含む材料の製造について、十分
に高いドーパント濃度が火炎加水分解によって達成され得ない。
る。増幅材料(amplifying)を製造するために好適なイオンの組み込みは、ゾル
−ゲル法によって問題なく達成され得る。慣用的な合成方法と比較して、高ドー
パント濃度を有する均質な材料が得られる。ゾル−ゲル法は、このようにしてこ
れら部品の製造のための代替法を提供する。しかし、支持体材料としてのシリコ
ンまたはSiO2上にミクロン範囲の厚みを有するクラックの無い(crack-free
)、高密度化した(densified)、高純度SiO2層またはドープトSiO2層を
製造することは、未だ可能でない。
めおよび残存有機物を完全燃焼するための熱処理の更なる過程における溶媒の蒸
発、ならびにそれから生じる孔の崩壊は、コーティングの収縮をもたらし、これ
は、支持体への化学結合に起因して、表面に対して垂直方向においてのみ生じ得
る。
mechanical stress)を生じさせ、これは、高密度化するコーティングの収縮に
よってだけでなく、加熱および冷却の間のコーティングおよび支持体の熱膨張に
よって決定される。当業者は、層の厚みと共にストレスが増加し、その結果、約
<1μmの制限が全ての公知の層システムに適用されることを知っているだろう
。より厚いコーティングの場合、クラックの無い単一コーティングは、形成され
得ない。
料として、塩酸または水によって加水分解された、エタノール中のテトラエトキ
シシラン(TEOS)が頻繁に利用される。たった400nmの最大層厚みが、
この様式で達成され得、または、それらの多孔度(porosity)のために光学適用
に使えない粗い孔のある(coarse-pored)層が得られる。
Optics III), 55-56,は、ポリシロキサンと混合されているコロイダルSiO2ゾ
ルから出発したSiO2層の製造を記載する。150℃で乾燥することによって
高密度化されたクラックの無い層について得られる厚みは、100nm〜1μm
の範囲である。
Technol. (1996), 7(3), 211-216によって記載される。層の合成は、SiO2粒
子およびポリアクリル酸から出発して行われる。層は、電気泳動堆積によってス
テンレス鋼へ適用され;焼結は行われない。電気泳動によって製造された層は、
高密度化後に高多孔度を有しかつ透明でないという欠点を有する。更に、電気泳
動堆積は、支持体が金属伝導性を示さなければならないという欠点を有する。
して薄い層厚みの問題は全ての場合に生じる。導波材料としてSiO2−TiO2 層が議論されている。SiO2層についてのTiO2以外の他のドーピング材料は
、P2O5およびGeO2である。
だけが、慣用的なゾル−ゲル法によって達成され得る。厚い層が、金属支持体上
での予め高密度化されたSiO2粒子の電気泳動堆積において得られ得るが、電
気泳動コーティング方法は、原則として、光学およびオプトエレクトロニクスに
使用されるような支持体(例えば、Si、ガラス)の場合に好適でない。更に、
光学適用に必要であるような透明な層を得ることは出来ない。
ロニクスの応用に好適である厚い層が、コーティング方法によって得られ得る、
支持体上にゲル、ガラスまたはセラミック層、特にSiO2層およびドープトS
iO2層を製造するための方法を開発することである。
ティング組成物を支持体へ適用しそして熱処理する、無機ゲル、ガラス、ガラス
−セラミックまたはセラミック材料を含む少なくとも1つの層を有する支持体の
製造方法によって達成され得た。
burning-out)後、高多孔度(porosity)(例えば、nD=1.22の屈折率、こ
れは52%の多孔度に相当する)を有し、そして、今まで公知の全ての他のシス
テムの場合に公知であるように、高収縮(例えば、厚みの約40〜50%)にも
かかわらず、理論Tg未満での(例えば、約1100℃での)更なる高密度化の
間にクラック形成を示さないことである。これは、ゲル層中のナノサイズ粒子の
凝集のない(agglomerate-free)配置に起因しているようである。該高多孔性層
は透明であり、これはそこに存在する孔は、大部分はまたは実質的に専らナノポ
ア(nanopores)であることを示す。これらのナノポアは、Tgでのクラックの
無い焼結を可能にする。
され得る、数ミクロンまでの厚みを有するクラックの無い厚膜を製造することを
可能にする。先ず、焼結の間にカバーされなければならない拡散距離は小さく、
その結果、クラックの無い高密度化が首尾良く得られる。次に、層は、ゲルから
ガラスの各段階において透明のままであり、その結果、高密度化温度によって屈
折率および/または誘電率を設定することが可能である。ミクロン範囲の厚みを
有する層またはゲル体は、今まで常に白色であった。先行技術に従う層に存在す
る大きな孔は、光散乱に寄与するだけでなく、高密度化におけるクラック形成を
もたらす。それとは対照的に、本発明の方法によって得られ得るナノポーラス(
nanoporous)層は、各段階で透明かつクラックのない層の形成を可能にする。
として、金属支持体を使用することもまた可能であるが、これは好ましくない。
他方、で、半金属および、特に半導体は、好適な支持体である。好ましい支持体
は、フロートガラス、ホウケイ酸ガラス、鉛結晶または溶融シリカのようなガラ
ス支持体、ガラス−セラミック支持体、ドープされたまたはドープされていない
SiまたはGeのような半導体支持体、あるいはAl2O3、ZrO2またはSi
O2混合酸化物のようなセラミック支持体である。特に好ましいのは、ガラスお
よび半導体支持体、特にシリコンまたは二酸化ケイ素を含む支持体である。シリ
コンは、例えばP、As、Sbおよび/またはBでドープされ得る。二酸化ケイ
素もまたドープトされ得る。ドーパントの例は、ナノサイズ粒子の記載において
以下に記載される。支持体は、例えば、半導体工業およびオプトエレクトロニク
スにおいて使用されるような、シリコンウェハまたは二酸化ケイ素でコーティン
グされたシリコンであり得る。
ならない。支持体は、例えば、構造化(structuring)によって、または特に、
例えばプリント技術による部分的なコーティングによって、前処理され得る。例
えば、光学および/または電気の微細構造物、例えば光導波路またはコンダクタ
ートラック(conductor tracks)が、存在し得る。
の形態の柔軟剤ならびにナノサイズ粒子を含むコーティングゾルである。
イズ非金属酸化物及び/又は金属酸化物粒子である。粒度は、例えば、100n
m未満の範囲である。特に、粒度は、1nm〜40nm、好ましくは5nm〜2
0nm、特に好ましくは8nm〜12nmの範囲である。示されるサイズは平均
粒子直径をいう。この材料は、粉末形態で使用され得るが、好ましくはゾル形態
で使用される。
r、Ce、Sn、Sb、In、La、Fe、Cu、Ta、Nb、V、Moまたは
Wの酸化物または水和酸化物、例えば、ZnO、CdO、SiO2、TiO2、Z
rO2、CeO2、SnO2、Sb2O3、AlOOH、Al2O3、In2O3、La2 O3、Fe2O3、Cu2O、Ta2O5、Nb2O5、V2O5、MoO3またはWO3、
あるいは、ホスフェート、シリケート、ジルコネート、アルミネート、スタネー
ト(stannates)および対応の混合酸化物(例えば、ペロブスカイト構造を有す
るもの、例えばBaTiO3およびPbTiO3)のような無水又は水和酸化物で
ある。これらは、個々にまたはその2以上の混合物として使用され得る。好まし
いナノサイズ粒子は、SiO2、CeO2、Al2O3、AlOOH、TiO2、Z
rO2、SnO2、Sb2O3およびZnOである。非常に特に好ましいのは、ナノ
サイズ粒子としてSiO2を使用することである。
ば、シリコンアルコキシドの塩基触媒加水分解および縮合により、またはシリカ
ゾルを製造するための他の公知方法(例えば、水ガラスルート)によって調製さ
れ得る。調製の発熱または熱的方法は公知である。このようなSiO2粒子は、
例えばシリカゾルとして商業的に利用可能である。他の酸化物粒子について、類
似方法がまた公知である。好ましいのは、ナノサイズ粒子の水性ゾル(例えば水
性シリカゾル、および特にコロイダルな静電的に安定化された水性シリカゾル)
を使用することである。
は、一般的に、全てのガラス−セラミック−形成元素である。ドーピングのため
のガラス−またはセラミック−形成成分(それらの酸化物形態)の例は、B2O3 、Al2O3、P2O5、GeO2、Bi2O3、またはガリウム、スズ、ヒ素、アン
チモン、鉛、ニオブおよびタンタルの酸化物、ネットワークトランスフォーマー
(network transformers)(例えば、アルカリ金属酸化物およびアルカリ土類金
属酸化物)、屈折率を増加させる成分(例えば、PbO、TiO2、ZrO2、H
fO2、Ta2O5、Tl2O)、光学活性成分、例えば、希土類酸化物(例えば、
Er2O3、Yb2O3、Nd2O3、Sm2O3、Ce2O3、Eu2O3)、遷移元素(
例えば、La2O3、Y2O3、WO3およびまたIn2O3、SnOまたはSnO2お
よびSb2O3)である。本発明の目的のために、光学活性成分は、特に、可視お
よびNIRスペクトル領域における光ルミネセンスまたは2−光子吸収プロセス
(2-photon absorption processes)(アップコンバージョン)という意味で光
学活性である成分である。
しくは0%〜10モル%、そして特に好ましくは0%〜7.5モル%の濃度で行
われる。ドーピングは、例えば、水溶性塩、アルコキシドまたは可溶性錯体(例
えば、アセチルアセトナート、酸錯体またはアミン錯体)としてのドーピング成
分のコーティングゾルへの添加、および好適である場合には加水分解によって行
われる。
を製造することを可能にする。柔軟剤(flexibilizer)(例えば、PVA結合剤
)と組み合わせて使用されるナノサイズ粒子(例えばシリカゾル)は、酸性媒体
または塩基性媒体の両方において安定なゾルおよびゲル層を与え、その結果、種
々のドーパントが可能となるということが見出された。焼結の間に均質化が生じ
る。ここでまた、SiO2キセロゲルフレームワーク(framework)のナノ分散(
nanodisperse)状態は、短時間で要素(単数または複数)の均質分散を達成する
ために重要である。更なる利点は、真のナノ多孔度(nanoporosity)が、Tgで
完全な高密度化が達成されるということである。この様式でのみ、特に低ドーパ
ントSiO2組成の場合における、公知の相分離プロセス(これは、比較的高い
温度で不可避でありそしてしばしば透明でないコーティングへと至る)を回避す
ることが出来る。
は、特に水溶性有機ポリマーおよび/またはオリゴマー、好ましくは水溶性有機
ポリマー(例えば、水溶性有機結合剤)である。これらは、例えば、ヒドロキシ
ル基、第1級、第2級または第3級アミノ基、カルボキシル基またはカルボキシ
レート基のような極性基を含むポリマーおよび/またはオリゴマーである。典型
的な例は、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン、ポリアクリルアミド
、ポリビニルピリジン、ポリアリルアミン、ポリアクリル酸、ポリビニルアセテ
ート、ポリメチルメタクリレート、スターチ、アラビアゴム、他のポリマー性ア
ルコール(例えば、ポリエチレン−ポリビニルアルコールコポリマー、ポリエチ
レングリコール、ポリプロピレングリコールおよびポリ(4−ビニルフェノール
))である。好ましい柔軟剤は、ポリビニルアルコール、例えば市販のHoec
hst製のMowiol(登録商標)18−88である。例えば1200のMW
を有するポリビニルアルコールを使用することもまた可能である。柔軟剤は、個
々にまたはその2以上の混合物として使用され得る。
わりに熱処理によって焼き尽くされ(burned out)、即ち、それらは分解なしで
は気化され得ない。それらは、特に、室温で固体である物質である。
第3成分として1以上の溶媒を含む。当業者に公知の全ての好適な溶媒を使用す
ることが可能である。好適な溶媒の例は、水、アルコール、好ましくは低級脂肪
族アルコール(例えば、C1−C4−アルコール、例えば、メタノール、エタノー
ル、1−プロパノール、i−プロパノールおよび1−ブタノール)、ケトン(例
えば、低級ジアルキルケトン、例えばC1−C4−ジアルキルケトン、例えば、ア
セトンおよびメチルイソブチルケトン)、エーテル(好ましくは、低級ジアルキ
ルエーテル、例えば、C1−C4−ジアルキルエーテル、例えば、ジオキサンおよ
びTHF)、アミド(例えば、ジメチルホルムアミド)、およびアセトニトリル
である。溶媒は、単独でまたは混合物として使用され得る。
アルコール/水混合液、0容積%〜90容積%のTHF含有率を有する水および
テトラヒドロフラン(THF)の混合液、水および有機溶媒(例えば、ジオキサ
ン、アセトンまたはアセトニトリル)の他の単相混合液であり、10容積%の最
小水含有率が好ましい。特に好ましい溶媒は、少なくとも10容積%の水を含む
。溶媒中の水含有率は、特に好ましくは、>50%、特には>90%である。従
って、好ましいのは、水性コーティング組成物、即ち最小水含有率を有するもの
を使用することである。
法に依存する。噴霧によって塗布されるコーティングの場合、それは例えば約9
5%であり、スピンコーティングまたはディッピングによって塗布されるコーテ
ィングの場合、それは例えば約80%であり、ドクターブレードコーティングに
よって塗布されるコーティングの場合、それは例えば約50%であり、そしてプ
リントペースト(printing pastes)の場合、それは例えば約30%である。
物(例えば、EP 587667に記載される)を含み得る。
化するように、柔軟剤は、ナノサイズ粒子(および上述の溶媒)と混合されて、
コーティングゾルが得られる。結果として、大きな孔に至るであろう凝集物(ag
glomerates)または集合物(aggregates)は、層の乾燥において形成されない。
満たすように、ナノサイズ粒子に対する柔軟剤の容積比が選択されることが特に
有利であることが見出された。当然ながら、良好な結果がまた、この比から過度
に大きくはない逸脱の場合において達成され得る。この理由のために、柔軟剤の
割合は、好ましくは、溶媒蒸発後のナノ粒子間のボイドを大いに満たすように選
択される。即ち、柔軟剤に対するナノ粒子の容積比は、好ましくは72:28〜
50:50、特に好ましくは70:30〜60:40、そして特には68:32
〜62:38(例えば約65:35)である。
ング組成物は、この目的のために、慣用的なコーティング方法、例えば、ディッ
ピング(dipping)、フラッデイング(flooding)、ドローイング(drawing)、
キャスティング、スピンコーティング、スカーティング(squirting)、噴霧、
ペインティング、ドクターブレードコーティング(doctor blade coating)、ロ
ーリングまたは例えばプリントペースト(printing pastes)を使用する慣用的
なプリント(printing)技術によって支持体に適用される。上述の欠点のために
、電気泳動コーティング方法は、あまり好適でないかまたは全く好適でない。
軟剤は焼き尽くされ(burned out)、そして好適である場合には、次いでコーテ
ィングは部分的または全体的に高密度化される。部分的または完全な乾燥はまた
、例えば単純な通気によって、熱処理の前に行われ得る。しかし、溶媒の除去は
、熱処理によって有利に生じる。
ーリング”(フラッシュアニーリング、火炎処理)を使用することができ、後者
は特に、高密度化のためである。例えば、熱ラジエーター、例えばIRラジエー
ターまたはレーザーの使用を考えることがまた可能である。熱処理は、例えば、
酸素含有または不活性雰囲気(例えば、窒素または空気)下で行われる。しかし
、雰囲気はまた、例えば、アンモニア、塩素または四塩化炭素のような他の成分
を、単独でまたは更なる成分としてのいずれかで含み得る。
までの温度で、例えばオーブン/炉中での加熱によって行われる。高密度化温度
は、所望の程度の残存多孔度および組成に依存する。ガラス層の場合、それらは
一般的に450℃〜1200℃の範囲であり、セラミック層の場合、それらは一
般的に500℃〜2000℃の範囲である。熱処理は、好ましくは、加熱速度、
維持温度および温度範囲のようなパラメータが制御される温度プログラムを使用
して行われる。これらは当業者に公知である。
点溶媒の場合、パラレル除去(parallel removal)がまた可能である。焼き尽く
し後、ポア、好ましくは実質的にナノポアを有し、そして顕著な量の有機成分を
もはや含まない、ゲル、より詳細にはキセロゲルが、得られる。この無機ゲルま
たはキセロゲルは、部分的または全体的な高密度化によって、ガラス様、ガラス
−セラミック様またはセラミック様層へ変換され得る。ゲルからガラスへの各段
階において、該層は透明なままである。これは、高密度化温度によって屈折率お
よび/または比誘電率を設定することを可能にする。
8μm〜12μmの乾燥層厚みを有する層が、得られ得る。これは、ナノポーラ
ス無機層および緻密な(dense)無機層の両方に適用される。本発明によれば、
驚くべきことに、例えば1μm超、特には3μm超または5μm超または8μm
さえ超える厚みを有するクラックのない厚膜を得ることが可能であり、これらは
また透明でありそして従って光学用途に好適である。
ましくは5μm〜50μm、そして特に好ましくは10μm〜20μmの厚みを
有する。
構造化(microstructured)され得る。構造化およびマイクロ構造化は、特に、
光学または電子構造体を製造するために行われ得る。それは、ゲル層において、
あるいは高密度化された、部分的に高密度化されたまたは高密度化されていない
無機層において行われ得る。構造化は、好ましくは、ゲル状態で、特に溶媒の除
去後しかし柔軟剤の除去前に行われる。先行技術から公知の方法、例えばフォト
リソグラフィー、エンボス加工またはエッチングおよびマスキング方法が、この
目的のために使用される。熱的高密度化前のマイクロ構造化は、特に厚い(8μ
m〜20μm)高密度化マイクロ構造物の製造を可能にする。
oelectronic)、エレクトロニック(electronic)、マイクロメカニカル(micromec
hanical)または防汚(dirt-repellent)部品として、特に好適である。典型的
な適用例は、受動および能動光導波路、ガラス、セラミックおよびSi支持体上
の受動および能動光導波路用のバッファおよびクラッディング(cladding)層、
半導体部品を製造するためのガラス、セラミックおよびシリコン支持体上の誘電
層およびマイクロ構造体(microstructures)、ケイ質層およびアルキル金属シ
リケートを含む層、およびまたシリコン支持体の熱的およびアノード結合用のマ
イクロ構造体、光学部品、例えば、格子(gratings)および光散乱構造体、マイ
クロレンズ、マイクロシリンダーレンズ、マイクロフレネルレンズまたはこれら
のアレイ、マイクロリアクターまたは透明な防汚マイクロ構造体である。
シリカゾルは、エタノール中のアンモニアを使用して、TEOSから予め合成さ
れ、該プロセスは、合成後のSiO2粒子サイズが10nmでありそして固形分
が5.58重量%に設定されたように行われた(このシリカゾルは、KS 10
と呼ばれる)。第2の使用されるシリカゾルは、市販されている(Levasi
l VPAc 4039,Bayer)。ゾルを調製するために、75gのKS
10および23.25gのVPAc 4039を合わせ、そして39.06gの
有機結合剤PVA(Mowiol 1888,Hoechst)の10重量%濃
度の水溶液をこの溶液へ添加する。室温で攪拌後、均一な混合物が得られる。所
望の固形分(ゾルの酸化物含有量に基づいて25重量%)を、ロータリーエバポ
レーターにおける蒸留による溶媒の除去によって設定する。ゾルの濃縮後、0.
4gの25%濃度NH3溶液の滴下によって、pHを9〜9.5に設定する。コ
ーティング手順前に、ゾルをスプレーフィルター(spray filter)(1.2μm
)で濾過する。
して混合物を60℃へ加熱する。テトラヒドロフラン40ml中のアルミニウム
イソプロポキシド2.01g(9.8(10-3モル)溶液を、熱いままのこの溶
液へ滴下する。次いで、21.28gの有機結合剤PVA(10重量%濃度水溶
液)を添加する。引き続いて、溶媒を、固形分が10重量%(ゾルの酸化物含有
量に基づく)となるまで、ロータリーエバポレーターにおける蒸留によって除去
する。コーティング前に、ゾルを1.2μmへスプレーフィルターで濾過する。
して混合物を60℃へ加熱する。テトラヒドロフラン40ml中のアルミニウム
イソプロポキシド2.053g(1.00(10-3モル)の溶液を、熱いままの
この溶液へ滴下する。室温に冷却後、0.832g(2.51(10-3モル)の
硝酸鉛を、反応混合物へ溶解する。次いで、23.02gの有機結合剤PVA(
10重量%濃度水溶液)を添加する。引き続いて、溶媒を、固形分が10重量%
(酸化物含有量に基づく)となるまで、ロータリーエバポレーターにおける蒸留
によって除去する。コーティング前に、ゾルを1.2μmへスプレーフィルター
で濾過する。
) 40gの1モルHNO3水溶液を、徐々に、100gのKS 10へ滴下し、そ
して混合物を60℃へ加熱する。テトラヒドロフラン40ml中のアルミニウム
イソプロポキシド2.053g(1.00(10-3モル)の溶液を、熱いままの
この溶液へ滴下する。室温へ冷却後、2.23g(5.02(10-3モル)の硝
酸エルビウム五水和物を、反応混合物に溶解する。次いで、23.28gの有機
結合剤PVA(10重量%濃度水溶液)を添加する。引き続いて、溶媒を、固形
分が10重量%(酸化物含有量に基づく)となるまで、ロータリーエバポレータ
ーにおける蒸留によって除去する。コーティング前に、ゾルを1.2μmへスプ
レーフィルターで濾過する。
して混合物を60℃へ加熱する。室温へ冷却後、0.696g(0.00476
モル)のトリエチルボレートを、反応混合物に溶解する。次いで、20.12g
の有機結合剤PVA(10重量%濃度水溶液)を添加する。引き続いて、溶媒を
、固形分が10重量%(酸化物含有量に基づく)となるまで、ロータリーエバポ
レーターにおける蒸留によって除去する。コーティング前に、ゾルを1.2μm
へスプレーフィルターで濾過する。
して混合物を60℃へ加熱する。室温へ冷却後、0.694g(0.00489
モル)の五酸化リンを、反応混合物に溶解する。次いで、20.21gの有機結
合剤PVA(10重量%濃度水溶液)を添加する。引き続いて、溶媒を、固形分
が10重量%(酸化物含有量に基づく)となるまで、ロータリーエバポレーター
における蒸留によって除去する。コーティング前に、ゾルを1.2μmへスプレ
ーフィルターで濾過する。
々に滴下する。次いで、40gのアセテート安定化粒子状CeO2ゾル(CeO2 ACT、20重量%、AKZO−PQ)を、攪拌しながら、室温で、徐々に添
加する。37.7gの有機柔軟剤PVA−18−88を、10重量%濃度水溶液
として添加する。コーティング前に、ゾルを1.2μmへスプレーフィルターで
濾過する。
ーティング、噴霧、ディッピングまたはドクターブレードコーティング)によっ
て、種々の支持体(好ましくは、SiO2およびシリコン)へ塗布する。
において行う。ここで、層を、0.8K/分の加熱速度で、室温から250℃へ
加熱し、そして温度を250℃で1時間維持する。層を、0.8K/分の加熱速
度で、250℃から450℃へ加熱し、そしてこの温度を再度1時間維持する。
ドープされていないSiO2層についての最終高密度化温度は、1100℃であ
り、これを1時間維持する。500〜1000℃の最終高密度化温度は、対応し
てより低い屈折率を有する多孔性層に導く。450から1100℃についての高
密度化のための加熱速度は、2K/分である。ドープされた層を、1時間、10
00℃へ、同一の加熱速度で高密度化する。
Claims (13)
- 【請求項1】 無機ゲル、ガラス、ガラス−セラミックまたはセラミック材
料を含む少なくとも1つの層を有する支持体の製造方法であって、ナノサイズ粒
子および水溶性有機柔軟剤を含むコーティング組成物を、該支持体へ適用し、そ
して熱処理する、方法。 - 【請求項2】 前記支持体へ適用されたコーティングが、熱処理によって部
分的または全体的に高密度化されることを特徴とする、請求項1に記載の方法。 - 【請求項3】 前記支持体へ適用されたコーティングがゲルへと乾燥されそ
して構造化されるか、または前記無機ゲル、ガラス、ガラス−セラミックまたは
セラミック層が構造化されることを特徴とする、請求項1または2に記載の方法
。 - 【請求項4】 SiO2、CeO2、Al2O3、AlOOH、TiO2、Zr
O2、SnO2、Sb2O3およびZnOあるいはその混合物または混合酸化物から
なる群から選択されるナノサイズ非金属酸化物および/または金属酸化物粒子が
、ナノサイズ粒子として使用される、請求項1〜3のいずれかに記載の方法。 - 【請求項5】 前記コーティング組成物が、更に、ガラス−またはセラミッ
ク−形成要素、ネットワークトランスフォーマー(network transformers)、屈
折率を増加させる成分および/またはドーパントとして光学的に活性な成分を含
むことを特徴とする、請求項1〜4のいずれかに記載の方法。 - 【請求項6】 ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン、ポリアクリ
ルアミド、ポリビニルピリジン、ポリアリルアミン、ポリアクリル酸、ポリビニ
ルアセテート、ポリメチルメタクリレート、ポリエチレン−ポリビニルアルコー
ルコポリマー、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコールおよびポリ
(4−ビニルフェノール)からなる群から選択される柔軟剤が使用されることを
特徴とする、請求項1〜6のいずれかに記載の方法。 - 【請求項7】 前記コーティング組成物が、噴霧、ディッピング、スピンコ
ーティング、フラッデイング、ドクターブレードコーティング、ローリングまた
はプリント技術によって、前記支持体へ適用されることを特徴とする、請求項1
〜6のいずれかに記載の方法。 - 【請求項8】 ガラス、ガラス−セラミック、半導体またはセラミック支持
体が使用されることを特徴とする、請求項1〜7のいずれかに記載の方法。 - 【請求項9】 二酸化ケイ素、シリコン、ドープト二酸化ケイ素またはドー
プトシリコンが、支持体として使用されることを特徴とする、請求項1〜8のい
ずれかに記載の方法。 - 【請求項10】 請求項1〜9のいずれかに記載の方法によって得ることが
できる無機ゲル、ガラス、ガラス−セラミックまたはセラミック材料を含む少な
くとも1つの厚膜を有する支持体。 - 【請求項11】 前記無機ゲル、ガラス、ガラス−セラミックまたはセラミ
ック層の乾燥層厚みが、少なくとも1μmであることを特徴とする、請求項10
に記載の支持体。 - 【請求項12】 前記無機層が透明であることを特徴とする、請求項10ま
たは11に記載の支持体。 - 【請求項13】 光学、オプトエレクトロニック(optoelectronic)、エレク
トロニック(electronic)、マイクロメカニカル(micromechanical)または防汚
(dirt-repellent)部品としての、請求項10〜12のいずれかに記載の支持体
の使用。
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