JP2003530289A - 酸化ケイ素プラントのための酸素移送膜 - Google Patents
酸化ケイ素プラントのための酸素移送膜Info
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Abstract
(57)【要約】
高純度二酸化ケイ素を製造するための統合システムであって、酸素含有供給ガスの源（２）と、酸素選択移送膜（１５）を含む酸素移送膜セル（１）であって、該膜が、酸素欠乏不純物含有濃縮物を陰極側に保持しながら、浄化酸素透過物を形成するため、酸素イオンを供給ガスから該膜（１５）を通って陽極へと移送することにより、供給ガス中の酸素の分離に有効な上昇温度にある当該酸素移送膜セル（１）と、前記源（２）から前記膜セル（１）の陰極側への通路（１１）と、ケイ素源（２５）と、高純度ケイ素反応及び高純度二酸化ケイ素を生成するため、浄化酸素透過物とケイ素源（２５）からのケイ素との反応に有効な上昇反応温度での当該反応のために前記膜セル（１）の陽極側と連通するケイ素酸化炉（５）とを備える。
Description
【０００１】
発明の分野
この発明は、高純度二酸化ケイ素被膜（コーティング）を製造するため、ケイ
素酸化炉に反応物として超高純度酸素を供給するように該炉と協同する酸素選択
イオン移送膜（メンブレン）を備えた統合システムに関する。この統合システム
は、ケイ素酸化炉の効率的な操作のために使用される熱源が、該膜の効率的な操
作のために望ましい高温を与えるためにも適切に使用され、そのため、望ましい
高純度酸素透過物の製造を確実なものにするので、特別な利点を提供する。
素酸化炉に反応物として超高純度酸素を供給するように該炉と協同する酸素選択
イオン移送膜（メンブレン）を備えた統合システムに関する。この統合システム
は、ケイ素酸化炉の効率的な操作のために使用される熱源が、該膜の効率的な操
作のために望ましい高温を与えるためにも適切に使用され、そのため、望ましい
高純度酸素透過物の製造を確実なものにするので、特別な利点を提供する。
【０００２】
発明の背景
二酸化ケイ素は、半導体の製造のためのキー構成材料である。ケイ素（シリコ
ン）を酸化して二酸化ケイ素を形成するための従来の方法は、約９００℃〜約１
，０００℃ほどの高温で稼動する炉において、酸素、空気、蒸気又はこれらの組
合せのような酸素含有反応物を一般的に使用する。該酸化法によって製造された
二酸化ケイ素被膜の品質は、該反応物の気相中の不純物の存在によって悪影響が
及ぼされ、また、半導体産業は、高純度被膜を必要とする。従って、高純粋形態
の酸素自体が、５〜１０ナノメートル（ｎｍ）のフィルム厚を一般に有する二酸
化ケイ素から成る薄層フィルムを提供するための好ましい反応物である。更に詳
しくは、総量中、ビリオン当たり１００個を超えない汚染物質を含む超高純度（
いわゆる「ＵＨＰ」）酸素は、ケイ素を酸化して、望ましい被膜純度を有する二
酸化ケイ素を形成するために好ましく使用される。
ン）を酸化して二酸化ケイ素を形成するための従来の方法は、約９００℃〜約１
，０００℃ほどの高温で稼動する炉において、酸素、空気、蒸気又はこれらの組
合せのような酸素含有反応物を一般的に使用する。該酸化法によって製造された
二酸化ケイ素被膜の品質は、該反応物の気相中の不純物の存在によって悪影響が
及ぼされ、また、半導体産業は、高純度被膜を必要とする。従って、高純粋形態
の酸素自体が、５〜１０ナノメートル（ｎｍ）のフィルム厚を一般に有する二酸
化ケイ素から成る薄層フィルムを提供するための好ましい反応物である。更に詳
しくは、総量中、ビリオン当たり１００個を超えない汚染物質を含む超高純度（
いわゆる「ＵＨＰ」）酸素は、ケイ素を酸化して、望ましい被膜純度を有する二
酸化ケイ素を形成するために好ましく使用される。
【０００３】
二酸化ケイ素純度の必要高レベルを達成するため、アルゴン（Ａｒ）及びクリ
プトン（Ｋｒ）のような汚染物質、並びに、被膜の品質及び／又は成長に悪影響
を及ぼす傾向にある炭化水素、窒素及び他の汚染物質は、ケイ素酸化を引き起こ
す前に酸素反応物から除去される。所望ＵＨＰ酸素の「現場外」製造のためのい
くつかの方法が知られている。現場外製造後、ＵＨＰ酸素は、次に、酸化炉にお
ける使用のため、半導体プラントの現場に適切に送られる。従来、現場外ＵＨＰ
酸素製造は、せいぜい０．５重量％の不純物を含むいわゆる「高純度」（「ＨＰ
」とも呼ばれる）酸素を形成する空気の極低温蒸留によって一般に行われ、所望
ＵＨＰ酸素を製造するＨＰ酸素の更なる精製がこれに続いた。この方法は、コス
トが高く、また、生成されたＵＨＰ酸素は、次に、所望する使用のため、二酸化
ケイ素プラントの現場に送られなければならない。更に、この高価な方法論が、
超小型電子技術プラントに対する大量酸素供給を浄化するために「現場で」使用
される場合、コストは法外に高くなる。更にまた、そのような「大量」浄化方法
論は、プラントの複数部分のための酸素反応物を製造するために使用される場合
、一般に無駄な酸素浄化作業をもたらす。ＵＨＰ材料に対する要求は、プラント
内において一般に局在化されるので、上記反応物は、そのような高純度、ＵＨＰ
酸素を必要としない。
プトン（Ｋｒ）のような汚染物質、並びに、被膜の品質及び／又は成長に悪影響
を及ぼす傾向にある炭化水素、窒素及び他の汚染物質は、ケイ素酸化を引き起こ
す前に酸素反応物から除去される。所望ＵＨＰ酸素の「現場外」製造のためのい
くつかの方法が知られている。現場外製造後、ＵＨＰ酸素は、次に、酸化炉にお
ける使用のため、半導体プラントの現場に適切に送られる。従来、現場外ＵＨＰ
酸素製造は、せいぜい０．５重量％の不純物を含むいわゆる「高純度」（「ＨＰ
」とも呼ばれる）酸素を形成する空気の極低温蒸留によって一般に行われ、所望
ＵＨＰ酸素を製造するＨＰ酸素の更なる精製がこれに続いた。この方法は、コス
トが高く、また、生成されたＵＨＰ酸素は、次に、所望する使用のため、二酸化
ケイ素プラントの現場に送られなければならない。更に、この高価な方法論が、
超小型電子技術プラントに対する大量酸素供給を浄化するために「現場で」使用
される場合、コストは法外に高くなる。更にまた、そのような「大量」浄化方法
論は、プラントの複数部分のための酸素反応物を製造するために使用される場合
、一般に無駄な酸素浄化作業をもたらす。ＵＨＰ材料に対する要求は、プラント
内において一般に局在化されるので、上記反応物は、そのような高純度、ＵＨＰ
酸素を必要としない。
【０００４】
工業的用途における使用のための汚染物質の無い酸素を製造するために有益な
別の方法は、酸素選択イオン移送（セラミック）膜の利用を含む。これらセラミ
ック膜は、該膜を横切って酸素イオンを選択的に移送させることができ、また、
従来はケイ素酸化炉との組合せではないが、種々の工業的用途におけるガス混合
物から純粋酸素を分離するために使用される。
別の方法は、酸素選択イオン移送（セラミック）膜の利用を含む。これらセラミ
ック膜は、該膜を横切って酸素イオンを選択的に移送させることができ、また、
従来はケイ素酸化炉との組合せではないが、種々の工業的用途におけるガス混合
物から純粋酸素を分離するために使用される。
【０００５】
固体電解質及び混合導電性酸化物から形成されたセラミック膜は、一般に酸素
選択性の性質を示す。「酸素選択性」は、酸素イオンのみが該膜を横切って移送
される一方、他の元素及びイオンは遮断されることを意味する。これら混合導体
セラミック膜（「イオン／混合導体膜」とも呼ばれる）は、従来はケイ素酸化炉
との組合せではないが、酸素を浄化するために一般に有益であることが知られて
いる。
選択性の性質を示す。「酸素選択性」は、酸素イオンのみが該膜を横切って移送
される一方、他の元素及びイオンは遮断されることを意味する。これら混合導体
セラミック膜（「イオン／混合導体膜」とも呼ばれる）は、従来はケイ素酸化炉
との組合せではないが、酸素を浄化するために一般に有益であることが知られて
いる。
【０００６】
例として、米国特許第５，３０６，４１１号（Mazanec等に対する）は、セラ
ミック膜が、酸化反応物のための酸素を製造するために適切に使用されることを
開示する。その上、米国特許第５，５８０，４９７号（Balachandan等に対する
）は、高純度酸素の製造のために適切に使用される高密度セラミックイオン導体
の使用を教示する。更に、米国特許第５，３８０，４６７号（Ching-Yu Linに対
する）は、イオン導体が、圧力駆動モードにおいて高純度酸素を製造するために
適切に使用されることを教示するのに対し、国際特許出願第ＷＯ９５／２７８１
０号（Renlund等に対する）は、電気的駆動モードにおけるイオン導体を利用す
るそのような製造を開示する。これらの特許はいずれも、ケイ素酸化プラントと
の組合せにおける酸素浄化のためのセラミック膜の使用を開示しない。
ミック膜が、酸化反応物のための酸素を製造するために適切に使用されることを
開示する。その上、米国特許第５，５８０，４９７号（Balachandan等に対する
）は、高純度酸素の製造のために適切に使用される高密度セラミックイオン導体
の使用を教示する。更に、米国特許第５，３８０，４６７号（Ching-Yu Linに対
する）は、イオン導体が、圧力駆動モードにおいて高純度酸素を製造するために
適切に使用されることを教示するのに対し、国際特許出願第ＷＯ９５／２７８１
０号（Renlund等に対する）は、電気的駆動モードにおけるイオン導体を利用す
るそのような製造を開示する。これらの特許はいずれも、ケイ素酸化プラントと
の組合せにおける酸素浄化のためのセラミック膜の使用を開示しない。
【０００７】
ケイ素酸化炉に対しＵＨＰ酸素を供給するための既知の方法と関連した不便か
つ高コストな点を考慮して、超小型電子技術部品製造業界には、ケイ素酸化炉自
体内又はその近傍の現場でＵＨＰ酸素を経済的に製造するためのシステムに対す
るニーズがある。本発明はそのニーズに答える。
つ高コストな点を考慮して、超小型電子技術部品製造業界には、ケイ素酸化炉自
体内又はその近傍の現場でＵＨＰ酸素を経済的に製造するためのシステムに対す
るニーズがある。本発明はそのニーズに答える。
【０００８】
発明の目的
従って、本発明の目的は、ケイ素を酸化して二酸化ケイ素を形成するためのケ
イ素酸化炉の運転に混合導体セラミック膜を統合するための方法を提供し、それ
に関連したエネルギー効率を利用することである。
イ素酸化炉の運転に混合導体セラミック膜を統合するための方法を提供し、それ
に関連したエネルギー効率を利用することである。
【０００９】
この発明の更なる目的は、プラントの外部からＵＨＰ酸素を送る必要性又は工
場環境じゅうでそれを使用する必要性を無くしつつ、そのようなＵＨＰ酸素を必
要とするケイ素酸化炉における特定の場所にＵＨＰ酸素を供給する方法を提供す
ることである。
場環境じゅうでそれを使用する必要性を無くしつつ、そのようなＵＨＰ酸素を必
要とするケイ素酸化炉における特定の場所にＵＨＰ酸素を供給する方法を提供す
ることである。
【００１０】
この発明の更に別の目的は、二酸化ケイ素を形成するために使用され、かつ一
般に９００℃を超える温度で稼動するケイ素酸化炉の運転を統合し、統合された
酸素移送膜セルに対し熱を供給することである。これは、該膜の適切な働きのた
めに必要な高温を与えるため、該酸化炉の運転に必要な同じ熱源を使用すること
を容易にする。
般に９００℃を超える温度で稼動するケイ素酸化炉の運転を統合し、統合された
酸素移送膜セルに対し熱を供給することである。これは、該膜の適切な働きのた
めに必要な高温を与えるため、該酸化炉の運転に必要な同じ熱源を使用すること
を容易にする。
【００１１】
発明の概要
一側面において、本発明は、高純度二酸化ケイ素を製造するための統合システ
ムに関し、該システムは、 ａ）少なくとも一の不純物を含む酸素含有供給ガスの源と、 ｂ）陰極側及び反対陽極側を有する酸素選択移送膜を含む酸素移送膜セルであっ
て、該膜が、酸素欠乏不純物含有濃縮物を陰極側に保持しながら、陽極側に浄化
酸素透過物を形成するため、酸素イオンを酸素含有供給ガスから該膜を通って陽
極へと移送することにより、供給ガス中の酸素の不純物からの分離に有効な上昇
温度にある当該酸素移送膜セルと、 ｃ）前記源（ａ）から前記膜セルの陰極側への通路と、 ｄ）ケイ素源（一般にシリコンウェーハ）と、 ｅ）高純度二酸化ケイ素を製造するため、浄化酸素透過物とケイ素源からのケイ
素との反応に有効な上昇反応温度での当該反応のために前記膜セルの陽極側と連
通するケイ素酸化炉とを備える。
ムに関し、該システムは、 ａ）少なくとも一の不純物を含む酸素含有供給ガスの源と、 ｂ）陰極側及び反対陽極側を有する酸素選択移送膜を含む酸素移送膜セルであっ
て、該膜が、酸素欠乏不純物含有濃縮物を陰極側に保持しながら、陽極側に浄化
酸素透過物を形成するため、酸素イオンを酸素含有供給ガスから該膜を通って陽
極へと移送することにより、供給ガス中の酸素の不純物からの分離に有効な上昇
温度にある当該酸素移送膜セルと、 ｃ）前記源（ａ）から前記膜セルの陰極側への通路と、 ｄ）ケイ素源（一般にシリコンウェーハ）と、 ｅ）高純度二酸化ケイ素を製造するため、浄化酸素透過物とケイ素源からのケイ
素との反応に有効な上昇反応温度での当該反応のために前記膜セルの陽極側と連
通するケイ素酸化炉とを備える。
【００１２】
別の側面において、本発明は、基板上に高純度二酸化ケイ素被膜を製造するた
めの方法に関し、該方法は、該基板の表面に、上記統合システムを用いて製造さ
れた二酸化ケイ素を接触させる工程を含む。
めの方法に関し、該方法は、該基板の表面に、上記統合システムを用いて製造さ
れた二酸化ケイ素を接触させる工程を含む。
【００１３】
更に別の側面において、本発明は、純粋二酸化を調製するための方法に関し、
該方法は、 Ａ）陰極側と陽極側とこれらの間の酸素移送膜（１５）とを含む酸素移送膜（１
）セルの陰極側に酸素含有供給ガス（２）を供給する工程と、 Ｂ）浄化酸素透過物を提供するため、陰極側から該膜（１５）を通って陽極側へ
と酸素含有供給ガスからの酸素イオンを選択的に移送する工程と、 Ｃ）高純度二酸化ケイ素を形成するため、ケイ素酸化炉において、浄化酸素透過
物とケイ素（２５）とを反応させる工程とを含む。
該方法は、 Ａ）陰極側と陽極側とこれらの間の酸素移送膜（１５）とを含む酸素移送膜（１
）セルの陰極側に酸素含有供給ガス（２）を供給する工程と、 Ｂ）浄化酸素透過物を提供するため、陰極側から該膜（１５）を通って陽極側へ
と酸素含有供給ガスからの酸素イオンを選択的に移送する工程と、 Ｃ）高純度二酸化ケイ素を形成するため、ケイ素酸化炉において、浄化酸素透過
物とケイ素（２５）とを反応させる工程とを含む。
【００１４】
更に別の側面において、本発明は、高純度酸素をケイ素酸化炉へ送出すると共
に、高純度二酸化ケイ素を調製するために高純度酸素を使用するための統合シス
テムであって、 ａ）陰極側と反対陽極側とを有し、かつ陰極側から陽極側への透過酸素の移送に
有効な温度にある酸素選択イオン移送膜を含む酸素移送膜セルと、 ｂ）陰極側に接する酸素含有供給ガスであって、酸素透過物を提供するため、該
供給ガスからの酸素イオンが陽極側に移送され、かつ、酸素欠乏濃縮物が陰極側
に廃流として保持される当該酸素含有供給ガスと、 ｃ）酸素透過物及びケイ素源からのケイ素を含む反応混合物を反応させ、それに
より、高純度二酸化ケイ素を形成するのに十分な上昇温度まで加熱されたケイ素
酸化炉において、該反応混合物を反応させることとを備える。
に、高純度二酸化ケイ素を調製するために高純度酸素を使用するための統合シス
テムであって、 ａ）陰極側と反対陽極側とを有し、かつ陰極側から陽極側への透過酸素の移送に
有効な温度にある酸素選択イオン移送膜を含む酸素移送膜セルと、 ｂ）陰極側に接する酸素含有供給ガスであって、酸素透過物を提供するため、該
供給ガスからの酸素イオンが陽極側に移送され、かつ、酸素欠乏濃縮物が陰極側
に廃流として保持される当該酸素含有供給ガスと、 ｃ）酸素透過物及びケイ素源からのケイ素を含む反応混合物を反応させ、それに
より、高純度二酸化ケイ素を形成するのに十分な上昇温度まで加熱されたケイ素
酸化炉において、該反応混合物を反応させることとを備える。
【００１５】
これら及び他の側面は、本発明の詳細な説明を解読することにより、明らかに
なるであろう。
なるであろう。
【００１６】
発明の詳細な説明
驚いたことに、本発明によれば、ケイ素酸化プラント内での又はその近傍での
セラミック膜セルの統合は、該プラントの運転に対し実際的な利益を与えること
が分かった。更に詳しくは、酸化炉へのセラミック膜技術の統合は、酸素の浄化
及び不活性及び反応性不純物の付随除去を高効率で促進する上昇温度環境を該膜
に与える。更に詳しくは、本発明の統合システムは、効率的な酸素浄化を促し、
それによって、ケイ素酸化炉内の反応物としての使用のためにＵＨＰ酸素を供給
するため、炉からの熱の有用性を利用する。
セラミック膜セルの統合は、該プラントの運転に対し実際的な利益を与えること
が分かった。更に詳しくは、酸化炉へのセラミック膜技術の統合は、酸素の浄化
及び不活性及び反応性不純物の付随除去を高効率で促進する上昇温度環境を該膜
に与える。更に詳しくは、本発明の統合システムは、効率的な酸素浄化を促し、
それによって、ケイ素酸化炉内の反応物としての使用のためにＵＨＰ酸素を供給
するため、炉からの熱の有用性を利用する。
【００１７】
このように、特定の実施形態において、本発明は、炉内での使用のための必要
ＵＨＰ酸素を生成するための「現場」ビヒクルを提供するため、ケイ素酸化炉と
協同してセラミック膜を使用する。好都合なことに、酸素の効率的な膜浄化のた
めの熱は、炉を加熱するために用いられるものと同じ熱源を使用して適切に供給
される。従って、別な方法では効率的なＵＨＰ酸素生成に適する上昇温度に膜を
維持するために必要とされるであろう甚大な追加エネルギー費用を招くことなく
、必要ＵＨＰ酸素が生成され、ケイ素の酸化のための炉内で利用される。
ＵＨＰ酸素を生成するための「現場」ビヒクルを提供するため、ケイ素酸化炉と
協同してセラミック膜を使用する。好都合なことに、酸素の効率的な膜浄化のた
めの熱は、炉を加熱するために用いられるものと同じ熱源を使用して適切に供給
される。従って、別な方法では効率的なＵＨＰ酸素生成に適する上昇温度に膜を
維持するために必要とされるであろう甚大な追加エネルギー費用を招くことなく
、必要ＵＨＰ酸素が生成され、ケイ素の酸化のための炉内で利用される。
【００１８】
従来のケイ素酸化炉は、（ａ）酸素供給の獲得（例えば、酸素又は大気）と（
ｂ）セラミック膜システムの購入及び該システムの炉との統合とにより、ＵＨＰ
酸素を提供するための本発明のシステムに対応するため、容易に適合される。こ
の方法論を用いることにより、生成されたＵＨＰは、必要な場所、即ち、ケイ素
酸化炉の場所で直接利用される。
ｂ）セラミック膜システムの購入及び該システムの炉との統合とにより、ＵＨＰ
酸素を提供するための本発明のシステムに対応するため、容易に適合される。こ
の方法論を用いることにより、生成されたＵＨＰは、必要な場所、即ち、ケイ素
酸化炉の場所で直接利用される。
【００１９】
本発明と比較対照して、共有に係る米国特許第５，８８８，２７２号は、酸素
富化燃焼のための酸素を製造し、並びに、炉雰囲気内で使用するための窒素を供
給するため、酸素移送膜を炉へと統合するための方法を開示する。上記出願の一
実施形態において、酸素移送膜が炉の内部に置かれるものとして開示される。あ
るいは、酸素移送膜は、炉の外部に設置され得る。上記出願は、ケイ素酸化炉を
開示せず、まして該膜をそのような炉に統合することに関連した利点は開示され
ない。
富化燃焼のための酸素を製造し、並びに、炉雰囲気内で使用するための窒素を供
給するため、酸素移送膜を炉へと統合するための方法を開示する。上記出願の一
実施形態において、酸素移送膜が炉の内部に置かれるものとして開示される。あ
るいは、酸素移送膜は、炉の外部に設置され得る。上記出願は、ケイ素酸化炉を
開示せず、まして該膜をそのような炉に統合することに関連した利点は開示され
ない。
【００２０】
用語「セラミック膜」及び「酸素移送膜」は、他のガス及び元素の排除のため
、選択的に酸素を通す膜を表すためにここで用いられる。用語「混合導体セラミ
ック膜」は、純粋酸素透過流出ガス流を提供するため、不純酸素含有ガス流（例
えば空気）から当該膜を横切って酸素イオンを選択的に通過させるのに適してい
る、いかなるセラミック膜構造又はいかなるイオン／混合導体膜構造又はいかな
る等価膜構造をも呼ぶためにここで用いられる。
、選択的に酸素を通す膜を表すためにここで用いられる。用語「混合導体セラミ
ック膜」は、純粋酸素透過流出ガス流を提供するため、不純酸素含有ガス流（例
えば空気）から当該膜を横切って酸素イオンを選択的に通過させるのに適してい
る、いかなるセラミック膜構造又はいかなるイオン／混合導体膜構造又はいかな
る等価膜構造をも呼ぶためにここで用いられる。
【００２１】
純粋酸素透過ガス流は、少なくとも約９５容量％のＯ2、更に好ましくは約９
９容量％（最も好ましくは９９．９容量％以上）の酸素をおおむね含むガスとし
て定義される純粋酸素又は高純度酸素から一般に成る。
９容量％（最も好ましくは９９．９容量％以上）の酸素をおおむね含むガスとし
て定義される純粋酸素又は高純度酸素から一般に成る。
【００２２】
「混合導体」と呼ばれるある膜材料は、酸素イオン及び電子の両方を伝導する
。一般に４００℃を超える上昇温度において、これらの材料は、移動酸素イオン
空格子点を含み、これは、該材料を通る酸素イオンの選択的移送のための伝導サ
イトを与える。該移送は、膜を横切る酸素の分圧（ＰO2）によって駆動される。
Ｏ-イオンは、高ＰO2の側から低ＰO2の側へと流れる。Ｏ2のＯ-へのイオン化は
、膜の「陰極側」で起こり、それらは、該膜を横切って移送される。Ｏ-イオン
は、Ｏ2分子を放出する「陽極側」において消イオンする（消える）。
。一般に４００℃を超える上昇温度において、これらの材料は、移動酸素イオン
空格子点を含み、これは、該材料を通る酸素イオンの選択的移送のための伝導サ
イトを与える。該移送は、膜を横切る酸素の分圧（ＰO2）によって駆動される。
Ｏ-イオンは、高ＰO2の側から低ＰO2の側へと流れる。Ｏ2のＯ-へのイオン化は
、膜の「陰極側」で起こり、それらは、該膜を横切って移送される。Ｏ-イオン
は、Ｏ2分子を放出する「陽極側」において消イオンする（消える）。
【００２３】
イオン伝導率のみを示す材料では、外部電極が電解質の表面に置かれ、該電子
回路が外部回路内に運ばれる。「混合導電性」材料において、電子は、内部で陰
極に移送され、従って、該回路を完成させ、外部電極に対する必要性を無くす。
酸素イオン導体が電子導体と混合される二相導体も、同じ用途に使用され得る。
回路が外部回路内に運ばれる。「混合導電性」材料において、電子は、内部で陰
極に移送され、従って、該回路を完成させ、外部電極に対する必要性を無くす。
酸素イオン導体が電子導体と混合される二相導体も、同じ用途に使用され得る。
【００２４】
Manzanec等による米国特許第５，３０６，４１１号は、酸素の製造のための混
同導体膜の用途を開示する。該膜は、ペロフスカイト結晶構造において二つの固
相を有する。一の相は、酸素イオン移送のため、第２相は、電子伝導のためのも
のである。
同導体膜の用途を開示する。該膜は、ペロフスカイト結晶構造において二つの固
相を有する。一の相は、酸素イオン移送のため、第２相は、電子伝導のためのも
のである。
【００２５】
Prasad等による米国特許第５，５４７，４９４は、富化酸素透過及び酸素欠乏
濃縮ガスを製造するため、供給空気流から酸素を分離する方法を開示する。
濃縮ガスを製造するため、供給空気流から酸素を分離する方法を開示する。
【００２６】
酸素イオン伝導を示す多成分酸化物組成が開発されている。これら組成は、Ｏ2
含有ガス流から純粋Ｏ2を分離するために利用され得る。下記の表１は、酸素を
分離するために使用され得る混合導体の一部リストを提供する。
分離するために使用され得る混合導体の一部リストを提供する。
【００２７】
固体電解質イオン導体による種々のガス混合物からの酸素の分離は、酸素選択
移送膜を超高温に維持することを必要とするので、それらの操作を維持すること
に多額のエネルギーコストが一般にかかる。その上、工業用超小型電子技術施設
じゅうで使用されるべき浄化酸素の製造は、高価なＵＨＰ酸素を、無酸素の汚染
物質を要求するそれらの特定のサイトのみに効果的に向けることに失敗する。本
発明は、浄化酸素生成物をケイ素酸化炉に向けることにより、また、酸素選択移
送膜セルに対し所望上昇温度を維持するための熱を供給するため、炉用の熱源を
有効に利用することにより、上記両障害を乗り越える。
移送膜を超高温に維持することを必要とするので、それらの操作を維持すること
に多額のエネルギーコストが一般にかかる。その上、工業用超小型電子技術施設
じゅうで使用されるべき浄化酸素の製造は、高価なＵＨＰ酸素を、無酸素の汚染
物質を要求するそれらの特定のサイトのみに効果的に向けることに失敗する。本
発明は、浄化酸素生成物をケイ素酸化炉に向けることにより、また、酸素選択移
送膜セルに対し所望上昇温度を維持するための熱を供給するため、炉用の熱源を
有効に利用することにより、上記両障害を乗り越える。
【００２８】
ケイ素酸化炉の温度とほぼ同じ上昇温度で酸素移送膜セルを操作することの重
要な利点は、特別な配管又は装置を要することなく、該反応炉及び膜の両方が共
に直接統合され得ることである。
要な利点は、特別な配管又は装置を要することなく、該反応炉及び膜の両方が共
に直接統合され得ることである。
【００２９】
いかなる混合導体セラミック膜も本発明によって使用され得る。上記引用文献
に開示された混合導体ペロフスカイト及び二相金属−金属酸化物結合は、特に適
切であり得る。該膜は管形状であることが好ましい。高酸素フラックスに対し高
酸素空格子点濃度を有するにもかかわらず、許容できる信頼性を維持するのに十
分な管強度を有する薄くて強い膜を使用することも好ましい。該管の内側を通っ
て流れるパージガス流及び外側の空気流を有することが最も好ましい。あるいは
、空気が該管の内側に通され、パージガスが外側に通され得る。この発明は、管
の代わりに他の膜構造（例えば、セラミック膜材料の平板）によっても実施され
得る。いくつかの用途では、触媒物質又は不活性材料を該管に詰めることも望ま
しいことであり得る。
に開示された混合導体ペロフスカイト及び二相金属−金属酸化物結合は、特に適
切であり得る。該膜は管形状であることが好ましい。高酸素フラックスに対し高
酸素空格子点濃度を有するにもかかわらず、許容できる信頼性を維持するのに十
分な管強度を有する薄くて強い膜を使用することも好ましい。該管の内側を通っ
て流れるパージガス流及び外側の空気流を有することが最も好ましい。あるいは
、空気が該管の内側に通され、パージガスが外側に通され得る。この発明は、管
の代わりに他の膜構造（例えば、セラミック膜材料の平板）によっても実施され
得る。いくつかの用途では、触媒物質又は不活性材料を該管に詰めることも望ま
しいことであり得る。
【００３０】
混合導体セラミック膜は、酸素イオンを選択的に伝導するいかなる材料でもあ
り得る。次の表は、そのような材料のいくつかの例を与える。
り得る。次の表は、そのような材料のいくつかの例を与える。
【表１】
【００３１】
図１は、密閉管膜セル１の酸化炉５の高温域３への統合を概略的に示し、これ
は、供給ガス２の膜不透過性成分の蓄積を避けるため、濃縮ガス９の排出に対処
する低温域（２０〜５００％）における入力ガスチュービングシール７を有する
。濃縮管９は、膜管１３及びシール７の近くの該管内へと短距離のみ好ましくは
延長する。酸素移送膜管１３内の供給ガスの後の適切な滞留時間を保証するため
、濃縮流は、弁、オリフィス又はレギュレーターのような流れ抵抗要素１０によ
って目下制御される。２０〜５００％の温度範囲の供給ガス２が、入口管１１に
供給され、該管はセラミック膜管１３内に挿入され、好ましくは先端で閉じられ
、メカニカル入力ガスチュービングシール７によってセラミック膜管１３に対し
シールされる。該入口管は、入口流体の十分な加熱並びに酸素移送膜１５の十分
な使用を保証するため、好ましくは膜管１３の長さに延長する。端板２１は、炉
５からのウェーハを取付け及び取外しのための設備を併合する。酸素イオンは、
透明な管、好ましくは石英受管１７によって集められる高純度酸素を供給するた
め、膜１５を横切って選択的に移送される。受管１７は、メカニカルシール１９
によってセラミック膜管１３に対しシールされる。受管１７は、酸素を端板２１
を通って反応炉へ炉管２３へと案内する。セラミック膜１３及びシリコンウェー
ハ２５の両方は、ヒーター２７によって加熱され、これは、好ましくは、炉の長
さに延長する螺旋コイルの形態の抵抗ヒーターであり、これは、いくつかの独立
した制御域から成り得る。導電性及び慣用ヒーターも可能である。シリコンウェ
ーハ２５は、好ましくは炉管１３の軸に垂直に平らに置かれる。廃ガスは、酸化
炉５から排気口２９を通って案内される。
は、供給ガス２の膜不透過性成分の蓄積を避けるため、濃縮ガス９の排出に対処
する低温域（２０〜５００％）における入力ガスチュービングシール７を有する
。濃縮管９は、膜管１３及びシール７の近くの該管内へと短距離のみ好ましくは
延長する。酸素移送膜管１３内の供給ガスの後の適切な滞留時間を保証するため
、濃縮流は、弁、オリフィス又はレギュレーターのような流れ抵抗要素１０によ
って目下制御される。２０〜５００％の温度範囲の供給ガス２が、入口管１１に
供給され、該管はセラミック膜管１３内に挿入され、好ましくは先端で閉じられ
、メカニカル入力ガスチュービングシール７によってセラミック膜管１３に対し
シールされる。該入口管は、入口流体の十分な加熱並びに酸素移送膜１５の十分
な使用を保証するため、好ましくは膜管１３の長さに延長する。端板２１は、炉
５からのウェーハを取付け及び取外しのための設備を併合する。酸素イオンは、
透明な管、好ましくは石英受管１７によって集められる高純度酸素を供給するた
め、膜１５を横切って選択的に移送される。受管１７は、メカニカルシール１９
によってセラミック膜管１３に対しシールされる。受管１７は、酸素を端板２１
を通って反応炉へ炉管２３へと案内する。セラミック膜１３及びシリコンウェー
ハ２５の両方は、ヒーター２７によって加熱され、これは、好ましくは、炉の長
さに延長する螺旋コイルの形態の抵抗ヒーターであり、これは、いくつかの独立
した制御域から成り得る。導電性及び慣用ヒーターも可能である。シリコンウェ
ーハ２５は、好ましくは炉管１３の軸に垂直に平らに置かれる。廃ガスは、酸化
炉５から排気口２９を通って案内される。
【００３２】
酸化炉５内部の雰囲気をセラミック膜管１３を構成する材料から隔離すことに
より、シリコンウェーハ２５の汚れは最小にされる。例えば、セラミック膜管１
３は、二酸化ケイ素の電気的性質を低下させる、銅（Ｃｕ）のような汚染物質を
含み得、汚染物質の無い高純度酸素を酸化炉５に供給するため、これら汚染物質
を除去することは必須である。図１に示された酸化炉５に対するセラミック膜管
１３の構成は、最小の変更により既設酸化炉に対する容易な採用を助長すること
に留意されたい。
より、シリコンウェーハ２５の汚れは最小にされる。例えば、セラミック膜管１
３は、二酸化ケイ素の電気的性質を低下させる、銅（Ｃｕ）のような汚染物質を
含み得、汚染物質の無い高純度酸素を酸化炉５に供給するため、これら汚染物質
を除去することは必須である。図１に示された酸化炉５に対するセラミック膜管
１３の構成は、最小の変更により既設酸化炉に対する容易な採用を助長すること
に留意されたい。
【００３３】
図２は、酸化炉５に対する入口管１１の別の配置を概略的に示す。供給ガス２
は、入口管１１を通ってセラミック膜３１と封止板３３の間の空隙へと導入され
る。封止板３３は、メカニカルシール３５によってセラミック膜に対しシールさ
れる。廃ガスは、排気口２９を通って排気される。濃縮ガスは、排気口９を通っ
て排気される。
は、入口管１１を通ってセラミック膜３１と封止板３３の間の空隙へと導入され
る。封止板３３は、メカニカルシール３５によってセラミック膜に対しシールさ
れる。廃ガスは、排気口２９を通って排気される。濃縮ガスは、排気口９を通っ
て排気される。
【００３４】
図３は、酸化炉５に対する入口管１１の更に別の配置を概略的に示す。この配
置において、供給ガス２は、入口管１１を通って入力ガスチュービングシール７
でのセラミック膜管１３へと導入される。セラミック膜管１３は、端板４０及び
シール３９の両方でシールされる。濃縮ガス９は、入口管１１を通って排気され
る。この配置において、適切な出口通路、例えば炉端板４０の近くの単一の出口
４１を有する保護流調整管３８が移送膜管１３を囲むのに使用され得る。
置において、供給ガス２は、入口管１１を通って入力ガスチュービングシール７
でのセラミック膜管１３へと導入される。セラミック膜管１３は、端板４０及び
シール３９の両方でシールされる。濃縮ガス９は、入口管１１を通って排気され
る。この配置において、適切な出口通路、例えば炉端板４０の近くの単一の出口
４１を有する保護流調整管３８が移送膜管１３を囲むのに使用され得る。
【００３５】
酸化炉５に対するセラミック膜管１３の配置にもかかわらず、種々の異なる供
給組成が利用され得る。適切な組成は、空気、酸素富化空気（窒素生成プラント
からの排ガスのような）又は天然のままの酸素（有利には純度９８〜９９．８％
）を含む。管、モノリス又はシートの高密度セラミック及び支持膜を含むほぼ全
てのセラミック膜構成は、これらの膜が、６００℃〜１４００℃の操作温度、１
５psig〜９０psigの酸素圧力で許容できる酸素フラックスを有し、かつ、漏れ率
６sccm未満の低欠陥レベルを示す限り、本発明に潜在的に有効である。
給組成が利用され得る。適切な組成は、空気、酸素富化空気（窒素生成プラント
からの排ガスのような）又は天然のままの酸素（有利には純度９８〜９９．８％
）を含む。管、モノリス又はシートの高密度セラミック及び支持膜を含むほぼ全
てのセラミック膜構成は、これらの膜が、６００℃〜１４００℃の操作温度、１
５psig〜９０psigの酸素圧力で許容できる酸素フラックスを有し、かつ、漏れ率
６sccm未満の低欠陥レベルを示す限り、本発明に潜在的に有効である。
【００３６】
実施例１
この例に対する計算は、超純粋酸素５リットル／分の酸素移送膜セルによる生
成を仮定して実行された。これらの計算の目的のため、使用された膜は、次の性
質を有する混合導体セラミック膜であった。 膜の特性 多孔性基板における薄い酸素選択膜 基板間隙率 ４０％ 実効膜厚 ４０ミクロン 酸素イオンイオン伝導率 ０．５Ｓ／ｃｍ 操作温度（恒温） ９００℃
成を仮定して実行された。これらの計算の目的のため、使用された膜は、次の性
質を有する混合導体セラミック膜であった。 膜の特性 多孔性基板における薄い酸素選択膜 基板間隙率 ４０％ 実効膜厚 ４０ミクロン 酸素イオンイオン伝導率 ０．５Ｓ／ｃｍ 操作温度（恒温） ９００℃
【００３７】
セラミック膜管が長さ６フィート、直径１インチに製造されると仮定して、こ
れらのモデルは、いくつかの異なるあり得る構成を示す。使用に要するセラミッ
ク膜管の一体化数を最小にし、かつ、酸素回収を最大にすることにより、比較的
低い資本支出及び追加運転費用のみを必要とする構成が実現できる。三つの供給
組成に対する運転条件は、表２によって与えられる。
れらのモデルは、いくつかの異なるあり得る構成を示す。使用に要するセラミッ
ク膜管の一体化数を最小にし、かつ、酸素回収を最大にすることにより、比較的
低い資本支出及び追加運転費用のみを必要とする構成が実現できる。三つの供給
組成に対する運転条件は、表２によって与えられる。
【表２】
【００３８】
本発明は、特に、イオンを移送するための必要駆動力が膜の陽極側でのより低
い酸素分圧によって与えられる、酸素イオン及び電子の両方を伝導する酸素選択
イオン移送メンブレンによってほとんど説明されたが、酸素イオンのみを伝導す
る材料を利用することができる。その場合、電極及び外部回路が電子の移送のた
めに要求される。
い酸素分圧によって与えられる、酸素イオン及び電子の両方を伝導する酸素選択
イオン移送メンブレンによってほとんど説明されたが、酸素イオンのみを伝導す
る材料を利用することができる。その場合、電極及び外部回路が電子の移送のた
めに要求される。
【図１】
図１は、酸化炉の運転と統合されたセラミック膜管の概略図であり、該セラミ
ック膜は該炉の外部に設置される。
ック膜は該炉の外部に設置される。
【図２】
図２は、酸化炉の運転と統合されたセラミック膜管の概略図であり、該セラミ
ック膜は、排気開口とは反対側の端部において該炉と同一平面に設置される。
ック膜は、排気開口とは反対側の端部において該炉と同一平面に設置される。
【図３】
図３は、酸化炉の運転と統合されたセラミック膜管の概略図であり、該セラミ
ック膜は該酸化炉内に大部分が囲まれる。
ック膜は該酸化炉内に大部分が囲まれる。
１ 密閉管膜セル
２ 供給ガス
５ 酸化炉
９ 濃縮ガス
１１ 入口管
１３、３１ セラミック膜管
１５ 酸素移送膜
２３ 炉管
２５ シリコンウェーハ
２７ ヒーター
２９ 排気口
─────────────────────────────────────────────────────
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(81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ，
ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，Ｉ
Ｔ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ，ＴＲ)，ＯＡ(ＢＦ
，ＢＪ，ＣＦ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＧＷ，
ＭＬ，ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＧＨ，Ｇ
Ｍ，ＫＥ，ＬＳ，ＭＷ，ＭＺ，ＳＤ，ＳＬ，ＳＺ，ＴＺ
，ＵＧ，ＺＷ)，ＥＡ(ＡＭ，ＡＺ，ＢＹ，ＫＧ，ＫＺ，
ＭＤ，ＲＵ，ＴＪ，ＴＭ)，ＡＥ，ＡＧ，ＡＬ，ＡＭ，
ＡＴ，ＡＵ，ＡＺ，ＢＡ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ，Ｂ
Ｚ，ＣＡ，ＣＨ，ＣＮ，ＣＯ，ＣＲ，ＣＵ，ＣＺ，ＤＥ
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ＧＥ，ＧＨ，ＧＭ，ＨＲ，ＨＵ，ＩＤ，ＩＬ，ＩＮ，Ｉ
Ｓ，ＪＰ，ＫＥ，ＫＧ，ＫＰ，ＫＲ，ＫＺ，ＬＣ，ＬＫ
，ＬＲ，ＬＳ，ＬＴ，ＬＵ，ＬＶ，ＭＡ，ＭＤ，ＭＧ，
ＭＫ，ＭＮ，ＭＷ，ＭＸ，ＭＺ，ＮＯ，ＮＺ，ＰＬ，Ｐ
Ｔ，ＲＯ，ＲＵ，ＳＤ，ＳＥ，ＳＧ，ＳＩ，ＳＫ，ＳＬ
，ＴＪ，ＴＭ，ＴＲ，ＴＴ，ＴＺ，ＵＡ，ＵＧ，ＵＺ，
ＶＮ，ＹＵ，ＺＡ，ＺＷ
(72)発明者 ニティン ラメシュ ケスカル
アメリカ合衆国 75067 テキサス、ルイ
スビル、ウォールブルック ドライブ
2152
Ｆターム(参考） 4G072 AA25 BB09 FF02 GG03 GG04
HH01 JJ03 RR03 RR28 UU01
Claims (16)
- 【請求項１】 高純度二酸化ケイ素を製造するための統合システムであって
、 ａ）少なくとも一の不純物を含む酸素含有供給ガスの源（２）と、 ｂ）陰極側及び反対陽極側を有する酸素選択移送膜（１５）を含む酸素移送膜セ
ル（１）であって、該膜が、酸素欠乏不純物含有濃縮物を陰極側に保持しながら
、陽極側に浄化酸素透過物を形成するため、酸素イオンを酸素含有供給ガスから
該膜を通って陽極へと移送することにより、供給ガス中の酸素の不純物からの分
離に有効な上昇温度にある当該酸素移送膜セル（１）と、 ｃ）前記源（２）から前記膜セルの陰極側への通路（１１）と、 ｄ）ケイ素源（２５）と、 ｅ）高純度二酸化ケイ素を製造するため、浄化酸素透過物とケイ素源（２５）か
らのケイ素との反応に有効な上昇反応温度での当該反応のために前記膜セル（１
）の陽極側と連通するケイ素酸化炉（５）と、を備えた統合システム。 - 【請求項２】 （ｆ）前記（ｂ）の上昇温度及び（ｅ）の上昇反応温度を提
供するための加熱源（２７）を更に備えた請求項１の統合システム。 - 【請求項３】 請求項２の加熱源（２７）は、抵抗ヒーター、伝導ヒーター
、対流ヒーター及びこれらの組合せから成る群から選択される。 - 【請求項４】 前記供給ガスを前記膜に送るための入口管（１１）を更に備
えた請求項１の統合システム。 - 【請求項５】 前記炉（５）から廃ガスを送出するための排気口（２９）を
更に備えた請求項１の統合システム。 - 【請求項６】 前記酸素含有供給ガスは空気であり、前記不純物は窒素を含
み、前記濃縮物は窒素を含む請求項１の統合システム。 - 【請求項７】 基板の表面を、請求項１の統合システムを使用して製造され
た二酸化ケイ素と接触させる工程を含む基板上に純粋二酸化ケイ素被膜を製造す
るための方法。 - 【請求項８】 高純度二酸化ケイ素を調製するための方法であって、 Ａ） 陰極側と陽極側とこれらの間の酸素移送膜（１５）とを含む酸素移送膜（
１）セルの陰極側に酸素含有供給ガス（２）を供給する工程と、 Ｂ）浄化酸素透過物を提供するため、陰極側から該膜（１５）を通って陽極側へ
と酸素含有供給ガスからの酸素イオンを選択的に移送する工程と、 Ｃ）高純度二酸化ケイ素を形成するため、ケイ素酸化炉において、浄化酸素透過
物とケイ素（２５）とを反応させる工程と、を含む方法。 - 【請求項９】 前記工程Ｂ）は、摂氏約４５０〜約１２００度の上昇温度で
行われる請求項８の方法。 - 【請求項１０】 前記工程Ｃ）は、摂氏約４５０〜約１２００度の上昇温度
で行われる請求項８の方法。 - 【請求項１１】 前記工程Ｂ）及びＣ）は、抵抗ヒーター、伝導ヒーター、
対流ヒーター及びこれらの組合せから成る群から選択された加熱源（２７）から
の熱によって与えられた上昇温度でそれぞれ行われる請求項８の方法。 - 【請求項１２】 前記工程Ｂ）は、前記膜の陰極側での酸素分圧に比べ陽極
側でのより低い酸素分圧により、酸素イオンが陰極側から該膜を通って陽極側に
移送される圧力駆動モードで行われる請求項８の方法。 - 【請求項１３】 高純度酸素をケイ素酸化炉へ送出すると共に、高純度二酸
化ケイ素を調製するために高純度酸素を使用するための統合システムであって、
ａ）陰極側と反対陽極側とを有し、かつ陰極側から陽極側への酸素イオンの移送
に有効な温度にある酸素選択イオン移送膜（１５）を含む酸素移送膜セル（１）
と、 ｂ）陰極側に接する酸素含有供給ガス（２）であって、酸素透過物を提供するた
め、該供給ガスからの酸素イオンが陽極側に移送され、かつ、酸素欠乏濃縮物が
陰極側に廃流として保持される当該酸素含有供給ガス（２）と、 ｃ）酸素透過物及びケイ素源からのケイ素を含む反応混合物を反応させ、それに
より、高純度二酸化ケイ素を形成するのに十分な上昇温度まで加熱されたケイ素
酸化炉（５）において、該反応混合物を反応させることと、を備えた統合システ
ム。 - 【請求項１４】 抵抗ヒーター、伝導ヒーター、対流ヒーター及びこれらの
組合せから成る群から選択された加熱源（２７）を更に備えた請求項１３の統合
システム。 - 【請求項１５】 前記イオン移送膜（１５）は、混合酸化物ペロフスカイト
材料を含む請求項１３の統合システム。 - 【請求項１６】 前記上昇温度は、摂氏約９００〜約１２０度の範囲にある
請求項１３の統合システム。
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