KR100596418B1 - 산화규소 생산장치에 사용되는 산소 전달 막 - Google Patents

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Abstract

산소-함유 공급 기체의 공급원(2), 산소-선택적인 전달 막(15)을 포함하는 산소 전달 막 세포(1), 상기 공급원(2)으로부터 상기 막 세포(1)의 상기 음극 면으로 연결되는 통로(11), 규소 공급원(25), 그리고 상기 고순도의 규소 산화 반응을 이행하고, 상기 고순도의 산화규소를 제조하기 위하여 상승된 온도에서 상기 정제된 순수한 산소 투과물과 규소룰 반응시키기 위한, 상기 막 세포(1)의 양극 면에 연결되는 규소 산화 반응로(5)로 이루어지며, 상기 막(15)은 상기 공급 기체로부터 산소 이온을 상기 막(15)을 통하여 전달하여 정제된 순수한 산소 투과물을 만들고, 산소가 제거된 불순물을 함유하는 잔류물은 음극 면에 수거되도록 함으로써 상기 공급 기체로부터 산소를 분리해내는 데에 상승된 온도에서 효율적으로 작동되는 것을 특징으로 하는 고순도의 산화규소를 제조하기 위한 일체화된 시스템.

Description

산화규소 생산장치에 사용되는 산소 전달 막{Oxygen Transport Membrane for Silicon Oxide Plant}
발명의 분야
본 발명은 고순도의 산화규소(Silicon Oxide) 코팅을 형성하기 위한 반응물질로서의 초-고순도(ultra-high purity)의 산소를 반응로에 공급하기 위하여 규소 산화 반응로에 사용되는 산소-선택적인 전달 막으로 이루어지는 일체화된 통합 시스템에 관한 것이다. 본 통합 시스템은 규소 산화 반응로의 효율적인 작동을 위해 사용되는 열원(heat source)이 막의 효율적인 작동을 위해 맞추어지는 바람직한 온도를 제공하는 데에도 적합하며, 그로 인하여 바람직한 고순도의 산소 투과 제품을 보장할 수 있다는 점에서 특유의 장점을 제공한다.
발명의 배경
산화규소는 반도체를 생산하는 데에 있어서 열쇠가 되는 물질이다. 규소를 산화하여 산화규소를 형성하기 위한 종래의 공정들은 전형적으로 약 900∼1,000℃의 고온에서 작동되는 반응로에서 산소, 공기, 수증기 또는 이들의 혼합물과 같은 산소함유 반응물질들을 사용하여 왔다. 산화 공정에 의하여 만들어지는 산화규소 코팅의 질은 반응로의 기체 속에 존재하는 불순물에 의해 반비례하게 되고, 반도체 산업은 고순도의 코팅을 요구하게 된다. 따라서, 산소 그 자체는 어떠한 형태로든 전형적으로 약 5∼10 나노미터의 두께를 가지는 산화규소 박막을 제조함에 있어서 바람직한 반응물질이다. 특히, 규소를 산화하여 바람직한 코팅 순도를 가지는 산화규소를 제조하는 데에 전체 양에서 불순물 함유량이 100 ppb(parts per billion)를 넘지 아니하는 초-고순도(Ultra-High Purity, "UHP"라 불림) 산소가 사용되고 있다.
필요로 하는 고순도의 산화규소를 얻기 위해서는, 하이드로카본(hydrocarbons), 질소(nitrogen) 뿐만 아니라 아르곤(Ar), 크립톤(kr), 그리고 기타 함유물 등과 같이 코팅의 질 또는/과 코팅의 성장에 반비례하여 영향을 미치는 불순물들은 규소를 산화하는 과정에 영향을 미치기 이전에 산소 반응물질로부터 제거되어야 한다. 초-고순도의 산소를 만들어내기 위한 "오프-사이트(off-site)" 제조라 불리는 몇 가지 방법들이 알려져 있다. "오프-사이트" 제조를 거친 이후에, 초-고순도 산소는 산화 반응로에서 사용되기 위한 반도체 생산장치의 사이트(site)로 옮겨진다. 지금까지 오프-사이트 초-고순도 산소의 제조는 전형적으로 공기를 초저온 증류하여 불순물이 0.5 중량%를 넘지 아니하는 소위 고순도(High-Purity, "HP"라 불림) 산소를 만들고, 이런 고순도 산소를 더 정제하여 원하는 초-고순도 산소를 제조하는 방법에 의하여 이루어졌다. 이러한 공정은 매우 비싸고, 상기 공정에 의하여 만들어진 초-고순도 산소를 사용하기 위해서는 산화규소 생산장치의 사이트로 상기 초-고순도 산소를 옮겨야만 했다. 나아가, 만일, 이러한 비싼 방법이 마이크로전자공학의 생산장치에 공급되는 벌크(bulk) 산 소를 정제하기 의하여 "온-사이트"에서 사용된다면, 그 비용은 터무니없을 정도로 비싸질 것이다. 더욱이, 이러한 "벌크" 정제 방법은 전형적으로 고순도, 초-고순도 산소를 필요로 하지 아니하는 생산장치의 일부분을 위한 산소 반응물질의 제조에 사용되는 경우에는 산소 정제의 노력이 쓸모 없어지는데, 이는 초-고순도 물질의 필요성은 생산장치 내의 한 부분에 국한되기 때문이다.
산업 분야에서 불순물을 함유하지 아니하는 산소를 제조하는 데에 사용되는 또 다른 방법은 산소 선택적인 이온 전달 (세라믹)막을 이용하는 것이다. 이러한 세라믹 막은 막을 통하여 산소 이온만을 선택적으로 전달시킬 수 있고, 비록 지금까지는 규소를 산화하는 반응로와 관련해서는 사용되지 아니하였지만, 다양한 산업분야에서 기체 혼합물로부터 순수한 산소를 분리해내는 데에 사용되고 있다.
고체 전해질 및 혼합 전도성 산화물로부터 제조되는 세라믹 막은 전형적으로 산소 선택성을 보여준다. "산소-선택성"이라 함은 막을 통하여 오직 산소 이온만이 전달되고, 다른 원소나 이온은 전달되지 아니함을 의미한다. 이러한 혼합 전도체 세라믹 막("이온/혼합 전도체 막, ionic/mixed conductor membrane"이라 불림)은, 비록 지금까지는 규소 산화 반응로와 관련하여서는 사용되지 아니하였지만, 일반적으로 산소를 정제함에 있어서 유용하다고 알려져 있다.
미국특허 제5,306,411호에는 세라믹 막이 산화 반응기에 사용되는 산소를 제조하는 데에 적절하게 사용됨을 개시하고 있다. 덧붙여서, 미국특허 제5,580,497호에는 고순도의 산소를 제조하기 위해 사용되는 밀집된 세라믹 이온 전도체의 용법을 개시하고 있다. 나아가, 미국특허 제5,380,467호에는 압력-구동 모드(pressure- driven mode) 하에서 고순도의 산소를 제조하기 위해 사용되는 이온 전도체를 개시하고 있는 한편, 국제특허출원 제WO 95/27810호에는 전기-구동 모드(electrically-driven mode) 하에서 이온 전도체를 이용하여 고순도 산소를 제조하는 방법을 개시하고 있다. 상기 어떠한 특허도 규소 산화를 위한 생산장치와 관련해서 산소 정제를 위한 세라믹 막의 사용을 개시하고 있지는 아니하다.
규소 산화를 위한 반응로에 초-고순도 산소를 공급하는 알려진 방법들에 대한 불편성과 고비용의 측면과 관련해서, 전자공학 부품을 생산하는 업체들은 규소 산화 반응로의 내부 또는 그에 아주 근접한 곳에서 온-사이트(on-site)로 초-고순도 산소를 제조할 수 있는 비용-효율적인 시스템을 필요로 하게 되었다. 본 발명은 이하 상기 필요성에 대한 해답을 제공한다.
발명의 목적
본 발명의 목적은 규소를 산화시켜 산화규소를 제조하기 위한 규소 산화 반응로의 작동 내에 혼합 전도체 세라믹 막(mixed conductor ceramic membrane)을 일체화시키고, 그로 관련된 에너지 효율의 이점도 얻을 수 있는 공정을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 생산설비 바깥으로부터 초-고순도 산소를 옮겨와야 하거나 공장 내의 시설을 통하여 초-고순도 산소를 이용해야 하는 필요성을 배제하면서, 초-고순도의 산소를 필요로 하는 규소 산화 반응로 내의 특정 사이트에 초-고순도의 산소를 공급하는 공정을 제공하기 위한 것이다.
그러나, 본 발명의 또 다른 목적은 산화규소를 제조하는 데에 사용되고 전형적으로 900℃ 이상의 온도에서 작동되는 규소 산화용 반응로의 작동을 일체화하여 선소 선택적인 전달 막의 세포에 열을 제공하기 위한 것이다. 이러한 과정들은 산화 반응로의 동작에 요구되는 것과 동일한 열원을 막의 적절한 작동을 위해 요구되는 높은 온도를 제공하는 데에 이용함으로써 얻어진다.
발명의 요약
본 발명은 고순도의 산화규소를 생산하기 위한 일체화된 시스템에 관한 것으로써, 이는
a) 적어도 하나의 불순물을 포함하고 있는 산소-함유 공급 기체 공급원,
b) 음극 면 및 그 반대쪽의 양극 면을 가지고 있는 산소-선택적인 전달 막을 포함하는 산소 전달 막 세포로서, 상기 막은 상승된 온도에서 상기 산소-함유 공급 기체로부터 산소 이온을 상기 막을 통하여 상기 양극으로 전달함으로써 상기 양극 면에는 정제된 순수한 산소 투과물을 형성시키고 상기 음극 면에는 산소가 제거된 불순물만이 남아있는 잔류물이 형성되도록 함으로써 상기 공급 기체 내에서 상기 불순물들로부터 산소를 분리해내는 데에 유용한 산소 전달 막 세포,
c) 상기 공급원 (a)로부터 상기 막 세포의 음극으로 연결되는 통로,
d) 규소 공급원(통상적으로 규소 웨이퍼(wafer)), 그리고
e) 상기 막 세포의 상기 양극 면에 연결되며, 상기 고순도의 산화규소를 제조하기 위하여 상승된 온도에서 효율적으로 작동하고, 상기 정제된 순수한 산소 투 과물과 상기 규소 공급원으로부터 공급된 규소를 반응시키기 위한 규소 산화 반응로로 이루어진다.
다른 측면에서, 본 발명은 상기 언급된 일체화된 시스템을 이용하여 제조된 산화규소를 기판의 표면 위에 덮어씌우는 과정으로 이루어지는 고순도 산화규소 코팅을 만들어내는 공정에 관한 것이다.
또 다른 측면에서, 본 발명은
A) 상기 음극 면 및 상기 양극 면, 그리고 그 사이에 산소 전달 막이 설치된 산소 전달 막 세포의 음극 면에 산소-함유 공급 기체를 공급하고,
B) 상기 산소-함유 공급 기체 내의 산소이온만을 상기 음극 면으로부터 상기 막을 통하여 상기 양극 면으로 선택적으로 전달하여 정제된 순수한 산소 투과물을 상기 양극 면에 공급하고, 그리고
C) 규소 산화 반응로에서 상기 정제된 순수한 산소 투과물과 규소를 반응시켜 고순도의 산화규소를 형성시키는 단계로 이루어지는 순수한 산화규소를 제조하는 방법에 관한 것이다.
또 다른 측면에서, 본 발명은 고순도의 산소를 규소 산화 반응로에 전달하고, 고순도의 산소를 이용하여 고순도의 산화규소를 제조하기 위한 일체화된 시스템에 관한 것으로서,
a) 음극 면과 양극 면을 가지며 상기 음극 면에서 상기 양극 면으로 산소 투과물을 전달하는 데에 온도 효율적인 산소 선택적인 이온 전달 막을 포함하는 산소 전달 막 세포, 및
b) 상기 음극 면에 접촉하는 산소-함유 공급 기체로서, 산소 이온은 상기 공급 기체로부터 상기 양극으로 전달되어 산소 투과물을 형성하고, 산소가 제거된 잔류물은 상기 음극 면에 유출물로서 남게되는 산소-함유 공급 기체로 이루어지고,
c) 상기 산소 투과물 및 규소 공급원으로부터 제공되는 규소로 이루어지는 반응 혼합물을 규소 산화 반응로 내에서 상기 반응 혼합물이 반응하기에 적절한 상승된 온도에서 반응시키고, 그리하여 고순도의 산화규소를 제조하는 단계를 포함하여 이루어진다.
본 발명의 상기 측면들은 본 발명의 상세한 설명에 의하여 명백해진다.
도면의 간단한 설명
제1도는 산화 반응로의 작동과 일체화되는 세라믹 막 튜브로서, 상기 세라믹 막이 상기 반응로의 외부에 설치되는 세라믹 막 튜브의 개략도이다.
제2도는 산화 반응로의 작동과 일체화되는 세라믹 막 튜브로서, 상기 세라믹 막이 상기 반응로의 끝부분의 배출구와 마주보고, 상기 반응로와는 수평이 되게 설치되는 세라믹 막 튜브의 개략도이다.
제3도는 산화 반응로의 작동과 일체화되는 세라믹 막 튜브로서, 상기 세라믹 막이 상기 산화 반응로 내에 포함되도록 설치되는 세라믹 막 튜브의 개략도이다.
발명의 상세한 설명
본 발명에 의해 세라믹 막 세포를 규소 산화 반응기 내에 또는 아주 근접하 게 일체화시킬 경우에 상기 반응기의 동작에 상당한 이점을 얻을 수 있다는 것이 발견되었다. 보다 상세하게는, 본 발명은 세라믹 막을 산화 반응로 내에 일체화시킴으로써 상승된 온도를 이용하여 막이 산소를 정제할 수 있고, 비활성(inert) 및 반응성 불순물들을 높은 효율로 제거하는 부수적인 효과도 얻을 수 있다. 더욱 상세하게는, 본 발명의 일체화된 시스템은 반응로에서 발생되는 열을 효율적인 산소 정제에 이용할 수 있고, 그리하여 규소 산화 반응로 내의 반응물질로서 사용되는 초-고순도 산소를 제공하게 된다.
따라서, 본 발명의 구체예에서는 반응로에서 사용되기 위하여 요구되는 초-고순도 산소를 제조하기 위한 "온-사이트(on-site)" 생산장치를 제공하기 위하여 규소 산화 반응로에 세라믹 막을 일체화시키고 있다. 산소의 효율적인 막 정제를 위한 열은 반응로를 가열시키는 데에 사용되는 열원과 동일한 열원으로부터 제공된다. 따라서, 효율적인 초-고순도 산소 제조를 위한 적절히 상승된 온도로 막을 유지하기 위하여 요구되었을 상당한 부가적인 에너지 소비를 발생시키지 아니하면서, 필요로 하는 초-고순도 산소가 규소 선화를 위한 반응로 내에서 제조되고 이용된다.
종래의 규소 산화 반응로들은 (a) (예를 들어, 산소 또는 대기의 공기로부터) 산소를 공급받고, (b) 세라믹 막 시스템을 구입하여 반응로에 일체화시킴으로써 초-고순도의 산소를 제공하기 위한 본 발명의 시스템에 용이하게 적용되어 이용된다. 이러한 방법에 의하여 제조되어진 초-고순도의 산소는 곧바로 필요한 곳 즉, 규소 산화 반응로의 특정 위치에 이용되어질 수 있다.
본 발명과 비교하여, 미국특허 제5,888,272호는 산소-강화 연소(oxygen-enriched combustion)에 사용되는 산소 및 반응로 내에서 사용되기 위한 질소를 제조하기 위하여 반응로 내에 산소 전달 막을 일체화시키는 방법을 개시하고 있다. 상기의 응용에 있어서 한 구체예에 의하면, 산소 전달 막은 반응로 내에 설치되는 것으로 개시되어 있다. 상기 산소 전달 막은 반응로의 외부에 설치되는 것으로 대체될 수도 있다. 상기 응용은 규소 산화 반응로 및 이러한 반응로에 막을 일체화시킴에 의해서 발생되는 이점 역시 개시되지 아니하였다.
이하 "세라믹 막" 및 "산소 전달 막"의 용어들은 산소만을 선택적으로 투과시키고 다른 기체나 원소들은 투과시키지 못하게 하는 막을 의미한다. 이하 "혼합 전도체 세라믹 막(mixed conductor ceramic membrane)"라고 사용되는 용어는 불순물이 함유된 산소-함유 기체(예를 들어, 공기)로부터 막을 통하여 순수한 산소 투과 유출물 기체를 제공하기 위하여 선택적으로 산소 이온만을 투과시키는 데에 적합한 여하한 세라믹 막 구조 또는 여하한 이온/혼합 전도체 막 구조 또는 여하한 동등한 막 구조를 의미한다.
순수한 산소 투과 기체는 전형적으로 순수한 산소 또는 적어도 약 95 부피%의 O2, 보다 바람직하게는 약 99 부피%(가장 바람직하게는 99.9 부피%) 이상의 산소를 함유하는 기체로 정의되는 고순도 산소로 이루어진다.
"혼합 전도체"라고 불리는 막 재료들은 산소 이온들과 전자들을 모두 전달한다. 일반적으로 약 400℃ 이상의 상승된 온도에서, 이러한 재료들은 막을 통하여 산소 이온만을 선택적으로 전달시키기 위한 전도 사이트(conduction site)를 형성하는 산소-이온 결함(oxygen-ion vacancies)을 가지게 된다. 이와 같은 전달은 막을 전후하여 산소의 부분압(PO2)에 의하여 구동된다: O- 이온들은 높은 PO2 측으로부터 낮은 PO2 측으로 이동된다. O2의 O-로의 이온화는 막의 음극 면에서 발생하며, 이렇게 만들어진 이온은 막을 통하여 전달된다. 상기 O- 이온은 양극 면에서 환원되어 O2 분자를 만들어낸다.
오직 이온 전도성만을 보이는 물질들에 대해서는 전해질 외부에 전극이 설치되고, 전류는 외부 회로를 통하여 흐르게 된다. "혼합 전도체" 재료에 있어서, 전자들은 음극으로 내부적으로 전달되어 회로를 완성하게 되며, 따라서, 외부 전극들을 설치해야 하는 필요성을 방지하게 된다. 산소-이온 전도체가 전기 전도체와 혼합되어 있는 이상 전도체(dual phase conductor)가 상기와 동일하게 응용되어 사용될 수 있다.
맨자넥(Manzanec)의 미국특허 제5,306,411호는 산소 제조를 위한 혼합 전도체 막의 응용을 개시하고 있다. 상기 막은 페로프스키트 결정 구조(perovskite crystalline structure)를 가지는 두 개의 고체 상(phase)을 가진다: 산소 이온 전달을 위한 상과 전자 전도를 위한 두 번째 상.
프라새드(prasad)의 미국특허 제5,547,494호는 공기 공급 기체로부터 산소를 분리하여 산소-강화 투과물 및 산소가 제거된 잔여물 기체로 분리해내는 공정을 개 시하고 있다.
산소-이온 전도를 나타내는 다성분(multicomponent) 산화 조성물들은 발전되어 왔다. 이러한 조성물들은 O2-함유 기체로부터 순수한 O2를 분리해내는 데에 이용될 수 있다. 이하 제시되는 표1은 산소를 분리해내는 데에 유용한 혼합 전도체들의 부분적인 리스트를 제공하고 있다.
고체 전해질 이온 전도체에 의하여 다양한 기체 혼합물들로부터 산소를 분리해내기 위해서는 산소 선택적인 전달 막을 고온으로 유지해야 하기 때문에 그러한 작동을 지속하기 위해서는 많은 에너지 비용이 발생하게 된다. 더욱이, 마이크로 전자공학의 산업설비에 사용되는 정제된 순수한 산소의 제조 공정은 불순물이 함유되지 아니한 산소를 필요로 하는 특정한 위치에만 상기 고가의 초-고순도 산소를 효과적으로 집중시키지 못한다. 본 발명은 정제된 순수한 산소를 규소 산화 반응로에 집중시키고, 반응로를 위한 열원을 이용하여 산소 선택적인 전달 막 세포에 요구되는 상승된 온도를 유지하기 위한 열을 제공함으로써 상기 단점들을 극복할 수 있게 된다.
산소 전달 막 세포의 온도를 규소 산화 반응로의 그것과 거의 동일한 상승된 온도로 유지하는 이점은 반응로와 막 모두가 특별히 별도의 파이프나 장치를 설치할 필요가 없이 하나로 일체화되어 곧바로 운용될 수 있다는 것이다.
여하한 형태의 혼합 전도체 세라믹 막이 본 발명에 사용될 수 있다. 상기에 인용된 혼합 전도체 페로프스키트(mixed conductor perovskite)와 이상 금속-금속 산화물 조합물(dual phase metal-metal oxide combination)도 적용될 수 있다. 막은 튜브 형태인 것이 바람직하다. 또한, 높은 산소 플럭스(oxygen flux)를 얻기 위하여 높은 산소 결함 농도(high oxygen vacancy concentration)를 가지고, 바람직한 신뢰도를 유지할 수 있는 충분한 튜브 강도를 가지는 얇고 강한 막을 이용하는 것이 바람직하다. 튜브의 내부를 통하여 기체가 유출되고, 외부를 통하여 공기가 흐르게 되는 것이 가장 바람직하다. 공기는 튜브의 내부를 통하여 흐르게 하고, 유출 기체가 외부로 흐르게 하는 것으로 대체될 수도 있다. 또한, 본 발명은 튜브 대신에 다른 막 구조(예를 들어, 평평한 판 모양의 세라믹 막 재료)에 의해서도 구현될 수 있다. 또한, 튜브를 촉매 재료 또는 비활성 재료로 채우는 응용도 바람직하다.
혼합 전도체 세라믹 막은 산소 이온을 선택적으로 전도하는 한 어떠한 물질이어도 무방하다. 이하의 표1은 그러한 재료의 예를 제공한다.
물질 조성
1 (La1-xSrx)(Co1-yFey)O3-δ(0≤x≤1, 0≤y≤1, δ는 화학 양론에 의함)
2 SrMnO3-δ(δ는 화학 양론에 의함) SrMn1-yCoyO3-δ(0≤y≤1, δ는 화학 양론에 의함) Sr1-xNaxMnO3-δ(0≤x≤1, δ는 화학 양론에 의함)
3 BaFe0.5Co0.5YO3 SrCeO3 YBa2Cu3O7-δ(0≤δ≤1, δ는 화학 양론에 의함)
4 La0.2Ba0.8Co0.8Fe0.2O2.6; Pr0.2Ba0.8Co0.8Fe0.2O2.6
5 AxA'x'A"x"ByB'y'B"y"O3-δ(x, x', x", y, y', y"는 모두 0∼1 사이 범위) 상기에서, A,A',A"= 1, 2, 3군 및 f-블럭 란탄족; B,B',B"= d-블럭 전이금속 δ는 화학 양론에 의함
6 (a) Co-La-Bi 형: 코발트 산화물 15-75 몰 % ; 란타늄 산화물 13-45 몰 % 비스무트 산화물 17-50 몰 % (b) Co-Sr-Ce 형: 코발트 산화물 15-40 몰 % ; 스트론튬 산화물 40-55 몰 % 세륨 산화물 15-40 몰 % (c) Co-Sr-Bi 형: 코발트 산화물 10-40 몰 % ; 스트론튬 산화물 5-50 몰 % 비스무트 산화물 35-70 몰 % (d) Co-La-Ce 형: 코발트 산화물 10-40 몰 % ; 란타늄 산화물 10-40 몰 % 세륨 산화물 30-70 몰 % (e) Co-La-Sr-Bi 형: 코발트 산화물 15-70 몰 % ; 란타늄 산화물 1-40 몰 % 스트론튬 산화물 1-40 몰 % ; 비스무트 산화물 25-50 몰 % (f) Co-La-Sr-Ce 형: 코발트 산화물 10-40 몰 % ; 란타늄 산화물 1-35 몰 % 스트론튬 산화물 1-35 몰 % ; 세륨 산화물 30-70 몰 %
7 Bi2-x-yM'xMyO3-δ(0≤x≤1, 0≤y≤1, δ는 화학 양론에 의함) 상기에서, M'= Er, Y, Tm, Yb, Tb, Lu, Nd, Sm, Dy, Sr, Hf, Th, Ta, Nb, Pb, Sn, In, Ca, Sr, La 및 이들의 혼합물 M = Mn, Fe, Co, Ni, Cu 및 이들의 혼합물
8 BaCe1-xGdxO3-x/2(상기에서, x는 0∼1임)
9 AsA'tBuB'vB"wOx 군 중 하나이며, 미국특허 제5,306,411호(Mazanec 외)에 개시된 상기 물질의 조성은 다음과 같다: A 는 란탄족, Y 또는 이들의 혼합물을 나타내고; A'는 알칼리 토류 금속 또는 이들의 혼합물을 나타내고; B는 Fe을 나타내며; B'는 Cr, Ti 또는 이들의 혼합물을 나타내고; B"는 Mn, Co, V, Ni, Cu 또는 이들의 혼합물을 나타내고; 그리고 s, t, u, v, w 및 x는 하기 숫자임: 상기에서, s/t는 약 0.01∼100이고; u는 약 0.01∼1이고; v는 0∼1이고; w는 0∼1이고; 그리고 x는 식의 A, A', B, B', B"와 원자가를 만족하는 수이며, 0.9<(s+t)/(u+v+w)<1.1.
10 La1-xSrxCu1-yMyO3-δ 군 중 하나: 상기에서, M은 Fe 또는 Co를 나타내고; x는 0∼1이고; y는 0∼1이고; δ는 식에서 La, Sr, Cu 및 M과 원자가를 만족하는 수임.
11 Ce1-xAxO2-δ군 중 하나: 상기에서, A는 란탄족, Ru, Y 또는 이들의 혼합믈을 나타내고; x는 0∼1이고; 그리고 δ는 식에서 Ce 및 A와 원자가를 만족하는 수임.
12 Sr1-xBixFeO3-δ 군 중 하나: 상기에서, A는 란탄족, Y 또는 이들의 혼합물을 나타내고; x는 0∼1이고; δ는 식에서 Sr, Bi 및 Fe과 원자가를 만족하는 수임.
13 SrxFeyCozO3-δ 군 중 하나: 상기에서, x는 0∼1이고; y는 0∼1이고; z는 0∼1이고; 그리고 δ는 식에서 Sr, Fe 및 Co와 원자가를 만족하는 수임.
14 이중상(double phase) 혼합 전도체(전기적/이온적): (Pd)0.5/(YSZ)0.5 (Pt)0.5/(YSZ)0.5 (LaCr1-yMgyO3-δ)0.5(YSZ)0.5 (In90%Pt10%)0.6/(YSZ)0.4 (In90%Pt10%)0.5/(YSZ)0.5 (In95%Pr2.5%Zr2.5%)0.5/(YSZ)0.5 1∼13에 제시된 물질 모두 고온 금속상(metal phase)(예; Pd, Pt, Ag, Au, Ti, Ta, W)이 부가될 수 있음.

제1도는 공급 기체(2) 중의 막-비투과(membrane-impermeable) 성분들이 축적되는 것을 막기 위하여 잔류물(9)들이 배출되는 저온영역(20∼500℃) 내에 입력기체 튜브 봉합(7)이 되어 있는 산화 반응로(5)의 고온영역(3) 내에 폐-튜브 막 세포(closed-tube membrane cell)(1)가 일체화된 것을 개략적으로 도시하고 있다. 잔류물(9) 튜브는 튜브 및 봉합(7)에 가깝게 막 튜브(13) 내의 짧은 거리 내로 연장되어 있는 것이 바람직하다. 잔류물들은 밸브, 오리피스(orifice), 또는 레귤레이터(regulator) 등과 같은 유체 조절장치(10)에 의하여 제어되어 산소 전달 막 튜브(13) 내의 공급 기체 뒤에서 적절한 잔류 시간을 가지게 된다. 20∼500℃의 온도 범위의 공급 기체(2)는 입력 튜브(11) 내로 들어가는데, 상기 입력 튜브는 세라믹 막 튜브(13) 내로 삽입되고 바람직하게는 말단부에 가깝게 위치하며 기계적인 입력 기체 튜브 봉합(7)에 의하여 세라믹 막 튜브(13)에 봉합된다. 입력 튜브는 입력 유체의 충분한 예열 및 산소 전달 막(15)의 효율적인 이용을 위하여 막 튜브(13) 내로 확장되어 있는 것이 바람직하다. 밑판(21)은 반응로(5)에 웨이퍼(wafer)들을 설치하거나 제거하는 장치로서 이용된다. 산소 이온들은 막(15)을 통하여 선택적으로 전달되어 투명한, 바람직하게는, 석영 수거튜브(17)에 의하여 수집되어 고순도의 산소를 제공하게 된다. 수거튜브(17)는 기계적 봉합(19)에 의하여 세라믹 막 튜브(13)에 봉합된다. 수거튜브(17)는 반응로의 밑판(21)을 통하여 반응로 튜브(23) 내로 산소를 전달한다. 세라믹 막(13)과 실리콘 웨이퍼(25)들은 히터(27)에 의하여 가열되는데, 상기 히터는 반응로의 길이 방향으로 연장되어 있고, 몇 개의 독립적으로 제어되는 영역으로 이루어지는 나선 코일 형태의 히터인 것이 바람직하다. 종래의 히터들도 사용 가능하다. 실리콘웨이퍼(25)들은 반응로 튜브(13)의 축과 직교되게 평평하게 놓여지는 것이 바람직하다. 배출기체는 배출포트(29)를 통하여 산화 반응로(5)로부터 전달된다.
세라믹 막 튜브(13)를 이루는 물질로부터 산화 반응로(5) 내부의 대기를 분 리함으로써 실리콘웨이퍼(25)들의 오염을 최소화할 수 있다. 예를 들어, 세라믹 막 튜브(13)에는 산화규소의 전기적 특성을 저하시키는 구리(Cu)와 같은 오염물질이 포함되어 있을 수 있으며, 산화 반응로(5)에 오염물질이 없는 고순도의 산소를 제공하기 위해서는 상기와 같은 오염물질의 제거가 아주 중요하게 된다. 제1도에 도시된 산화 반응로(5)에 연결된 세라믹 막 튜브(13)의 구조는 기존의 산화 반응로에 대한 최소한의 변화만으로도 적용될 수 있도록 하여 준다.
제2도는 산화 반응로(5)에 연결되는 입력 튜브(11)의 위치가 대체된 것을 도시한 개략도이다. 공급기체(2)는 입력 튜브(11)를 통하여 세라믹 막(31)과 봉합 판(33) 사이의 공간으로 주입된다. 봉합 판(33)은 기계적 봉합(35)에 의하여 세라믹 막에 봉합된다. 배출기체는 배출포트(29)를 통하여 배출된다. 잔류물은 배출포트(9)를 배출된다.
제3도는 산화 반응로(5)에 연결되는 입력 튜브(11)의 위치가 대체된 또 다른 예를 도시한 개략도이다. 상기 구조에서, 공급기체(2)는 입력튜브(11)를 통하여 입력 기체 튜브 봉합(7)의 위치에서 세라믹 막 튜브(13)로 주입된다. 세라믹 막 튜브(13)는 밑판(40)과 봉합(39)에 의하여 봉합된다. 잔류물(9)은 입력 튜브(11)를 통하여 배출된다. 상기 구조에서, 예를 들어, 반응로 밑판(40)에 가깝게 형성되어 있는 단일출구(41)와 같이 적절한 배출 경로를 가지는 유체 흐름 예비조절튜브(38)가 전달 막 튜브(13)를 둘러쌓은 상태로 이용될 수 있다.
산화 반응로(5)에 연결되는 세라믹 막 튜브(13)의 구조에 관계없이, 다양한 종류의 공급 조성물이 이용될 수 있다. 적절한 조성물에는 공기, 산소가 강화된 공 기(예를 들어, 질소 생성 공장으로부터 배출된 기체), 또는 천연 산소(98∼99.8 % 사이) 등이 해당된다. 밀집된 세라믹과 이를 지탱하는 막을 포함하여 튜브, 단일석, 또는 종이의 세라믹 막 조성물들은 이러한 막들이 15 psig와 90 psig 사이의 산소압과 600℃에서 1400℃ 사이의 작동 온도의 산소 플럭스를 가지는 한, 그리고, 이러한 막들이 6 sccm 미만의 누출률(leak rate)의 낮은 결함정도를 가지는 한, 실질적으로 모든 세라믹 막 조성물들은 잠재적으로 본 발명에 이용될 수 있다.
실시예 1
본 실시예를 위한 계산은 산소 전달 막에 의한 초-고순도 산소의 제조가 5 liter/minute라는 가정 하에 이루어졌다. 이러한 계산을 위해서는 이하 제기되는 특성을 가지는 혼합 전도체 세라믹 막이 이용되었다.
막의 특성: 다공성 기질위에 설치된 얇은 산소-선택적인 막
기질의 다공성: 40 %
효과적인 막 두께: 40 마이크론
산소 이온 전도율: 0.5 S/cm
작동 온도(등온): 900 ℃
세라믹 막이 길이 6 피트, 직경 1 인치의 크기로 제작되었다는 가정하면 몇 개의 다른 가능한 구조가 있을 수 있다. 사용되어야만 하는 세라믹 막 튜브의 숫자 를 최소화하고, 산소 복귀율을 최대화함으로써, 상대적으로 낮은 비용과 낮은 부가 작동 지출이 요구되는 구조를 얻을 수 있다. 3 개의 조성물에 대한 동작 조건은 표2에 주어진다.
공급 조성물 공급압력 복귀된 산소% 튜브 숫자 배출물 중의 산소 함유량
99.5 % 100 Psig 99.5 % 2 50 %
90 % 100 Psig 83 % 2 60 %
20.9 %(공기) 200 Psig 33 % 4 15 %

본 발명이 특히 이온의 전달이 막의 양극 면의 낮은 산소 부분압에 의해서 구동되며, 산소 이온과 전자 모두를 전도하는 산소 선택적인 전달 막에 관하여 기술되었지만, 산소 이온만을 전도하는 재료를 이용할 수도 있다. 그러한 경우에는, 전자의 전달을 위한 전극 및 외부 회로가 요구된다.

Claims (16)

  1. a) 적어도 하나의 불순물을 포함하고 있는 산소-함유 공급 기체 공급원(2),
    b) 음극 면 및 그 반대쪽의 양극 면을 가지고 있는 산소-선택적인 전달 막(15)을 포함하는 산소 전달 막 세포로서, 상기 막은 450에서 1200℃ 범위의 상승된 온도에서 상기 산소-함유 공급 기체로부터 산소 이온을 상기 막을 통하여 상기 양극으로 전달함으로써 상기 양극 면에는 정제된 순수한 산소 투과물을 형성시키고, 상기 음극 면에는 산소가 제거된 불순물만이 남아있는 잔류물이 형성되도록 함으로써 상기 공급 기체 내에서 상기 불순물들로부터 산소를 분리해내는 데에 유용한 산소 전달 막 세포(1),
    c) 상기 공급원(a)으로부터 상기 막 세포의 음극으로 연결되는 통로(11),
    d) 규소 공급원(25), 그리고
    e) 상기 막 세포(1)의 상기 양극 면에 연결되며, 고순도의 산화규소를 제조하기 위하여 반응에 효과적으로 450에서 1200℃ 범위의 상승된 반응온도에서 상기 정제된 순수한 산소 투과물과 상기 규소 공급원(25)으로부터 공급된 규소를 반응시키기 위한 규소 산화 반응로(5)
    로 이루어지는 것을 특징으로 하는 고순도의 산화규소를 제조하기 위한 일체화된 시스템.
  2. 제1항에 있어서, 상기 b)의 상승된 온도 및 상기 e)의 상승된 반응온도를 제공하기 위한 열원(f)(27)을 더 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 고순도의 산화규소를 제조하기 위한 일체화된 시스템.
  3. 제2항에 있어서, 상기 열원(27)은 저항 히터(resistive heater), 전도 히터(conductive heater), 대류 히터(convection heater), 그리고 이들의 조합으로 이루어지는 군에서 선택되어지는 것을 특징으로 하는 고순도의 산화규소를 제조하기 위한 일체화된 시스템.
  4. 제1항에 있어서, 상기 공급 기체를 상기 막에 전달하기 위한 주입구(11)를 더 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 고순도의 산화규소를 제조하기 위한 일체화된 시스템.
  5. 제1항에 있어서, 상기 반응로(5)로부터 배출 기체를 배출하기 위한 배출포트(29)를 더 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 고순도의 산화규소를 제조하기 위한 일체화된 시스템.
  6. 제1항에 있어서, 상기 산소-함유 공급 기체는 공기이고, 상기 불순물들은 질소로 이루어지며, 상기 잔류물은 질소로 이루어지는 것을 특징으로 하는 고순도의 산화규소를 제조하기 위한 일체화된 시스템.
  7. 기판의 표면 위에 제1항의 일체화된 시스템을 이용하여 제조된 산화규소를 씌우는 과정으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 기판 위에 순수한 산화규소 코팅을 제조하기 위한 공정.
  8. A) 음극 면 및 양극 면, 그리고 그 사이에 산소 전달 막(15)이 설치된 산소 전달 막(1) 세포의 음극 면에 산소-함유 공급 기체(2)를 공급하고,
    B) 정제된 순수한 산소 투과물을 공급하기 위해 상기 산소-함유 공급 기체로부터 산소이온을 상기 음극 면으로부터 상기 막(15)을 통하여 상기 양극 면으로 선택적으로 전달하고, 그리고
    C) 고순도의 산화규소를 형성하기 위해 규소 산화 반응로에서 상기 정제된 순수한 산소 투과물과 규소(25)를 반응시키는
    단계로 이루어지는 것을 특징으로 하는 고순도 산화규소를 제조하는 방법.
  9. 제8항에 있어서, 상기 단계 B)는 450에서 1200 ℃의 상승된 온도에서 효력을 발생하는 것을 특징으로 하는 고순도 산화규소를 제조하는 방법.
  10. 제8항에 있어서, 상기 단계 C)는 450에서 1200 ℃의 상승된 온도에서 효력을 발생하는 것을 특징으로 하는 고순도 산화규소를 제조하는 방법.
  11. 제8항에 있어서, 상기 단계 B)와 상기 단계 C)는 저항 히터(resistive heater), 전도 히터(conductive heater), 대류 히터(convection heater), 그리고 이들의 조합으로 이루어지는 군에서 선택되어지는 열원(27)으로부터 공급되는 열에 의해 얻어지는 450에서 1200℃ 범위의 상승된 온도에서 각각 효력을 발생하는 것을 특징으로 하는 고순도 산화규소를 제조하는 방법.
  12. 제8항에 있어서, 상기 단계 B)는 상기 막의 양극 면의 산소 부분압이 음극 면의 산소 부분압보다 작은 것에 의하여 상기 산소 이온이 상기 음극 면으로부터 상기 막을 통하여 상기 양극 면으로 전달되는 압력 구동 방식에 의해서 효력을 발생하는 것을 특징으로 하는 고순도 산화규소를 제조하는 방법.
  13. a) 음극 면과 그 반대쪽의 양극 면을 가지며 상기 음극 면에서 상기 양극 면으로 산소 이온을 전달하는 데에 온도 효율적인 산소 선택적인 이온 전달 막(15)을 포함하는 산소 전달 막 세포(1) 및
    b) 산소 이온은 공급 기체로부터 상기 양극으로 전달되어 산소 투과물을 형성하고, 산소가 제거된 잔류물은 상기 음극 면에 유출물로서 남는 상기 음극 면에 접촉하는 산소-함유 공급 기체(2)로 이루어지고,
    c) 고순도의 산화규소를 제조하기 위해, 상기 산소 투과물 및 규소 공급원(25)으로부터 제공되는 규소로 이루어지는 반응 혼합물을 상기 반응 혼합물이 반응하기에 적절하게 450에서 1200℃ 범위의 상승된 온도로 가열된 규소 산화 반응로(5)
    를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 고순도의 산소를 규소 산화 반응로에 전달하고 고순도의 산소를 이용하여 고순도의 산화규소를 제조하기 위한 일체화된 시스템.
  14. 제13항에 있어서, 저항 히터(resistive heater), 전도 히터(conductive heater), 대류 히터(convection heater), 그리고 이들의 조합으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 열원(27)을 더 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 고순도의 산소를 규소 산화 반응로에 전달하고 고순도의 산소를 이용하여 고순도의 산화규소 를 제조하기 위한 일체화된 시스템.
  15. 제13항에 있어서, 상기 이온 전달 막(15)은 혼합 페로프스키트(perovskite) 산화물 재료로 이루어지는 것을 특징으로 하는 고순도의 산소를 규소 산화 반응로에 전달하고 고순도의 산소를 이용하여 고순도의 산화규소를 제조하기 위한 일체화된 시스템.
  16. 제13항에 있어서, 상기 상승된 온도는 900에서 1200 ℃ 범위의 온도인 것을 특징으로 하는 고순도의 산소를 규소 산화 반응로에 전달하고 고순도의 산소를 이용하여 고순도의 산화규소를 제조하기 위한 일체화된 시스템.
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