JP2003526001A - 複合金属マトリックス中の固体潤滑剤としての中空フラーレン状ナノ粒子 - Google Patents
複合金属マトリックス中の固体潤滑剤としての中空フラーレン状ナノ粒子Info
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Abstract
Description
明は特に自動車輸送工業、航空機産業、宇宙技術または超真空技術のような用途
に有用である。
microtubules of graphitic carbon,Na
ture誌、354巻、56−58頁(1991年);Kroto HW等、C 60 :Buckminsterfullerene,Nature誌、318巻、
162〜163頁(1985年))に続いて、最近金属のジカルコゲニド(dicha
lcogenides)、硼素カーバイドおよび他の層状化合物の中空のナノ粒子およびナ
ノチューブが単一相として合成されるようになった(Chopra NG等,B
oron nitride nanotubes,Science誌、269巻
、966〜967頁(1995年);Feldman Y.等、,High−r
ate,gas−phase growth of MoS2 nested
inorganic fullerenes and nanotubes,S
cience誌、267巻、222〜225頁(1995年);Rothsch
ild A.等、The growth of WS2 nanotubes
phases,J.Am.Chem.Soc.誌、122巻、5169〜517
9頁(2000年);Tenne R.等、Polyhedral and C
ylindrical Structures of WS2,Nature誌
、360巻、444〜445頁(1992年))。これらの材料は無機フラーレ
ン状材料(IF)という総称名で呼ばれている。
Mはモリブデンまたはタングステンであり、Xは硫黄またはセレンである)の摩
擦の(tribological)性質は、液体の潤滑剤が実用的に使えない場合、例えば宇宙
産業、超真空工業または自動車輸送工業のような環境において摩擦を減少させる
上で技術的に興味がもたれている。これらの材料は、層状構造物の間に弱い原子
間相互作用(ファンデルワールス力)が存在し、容易に低強度剪断を起こすこと
を特徴としている。
合、良好な移送フィルム生成能力、および高い負荷支持能力をもっていることを
特徴としている。通常の固体潤滑剤、例えばMoS2粒子、グラファイトおよび
ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)は層間の結合が弱く、これによって該
材料が向き合った表面へと移動するのが容易になる。このような移送フィルムは
摩擦および摩耗が低いことの部分的な原因となっている。
使用することは文献に公知である(Singer IL,「Fundament
als of Friction:Macroscopic and Micr
oscopic Processes」(第3版、Singer ILおよびP
ollock HM)、237頁(Kluwer,Dordrecht,199
2年発行)。最近になってWS2の中空のナノ粒子を潤滑液の添加剤とし、摩擦
の用途に使用することが例示された(Rapoport L,等、「Hollo
w nanoparticles of WS2 as potential
solid−state lubricants」,Nature誌、387巻
、791〜793頁(1997年))。
半導体材料の新規複合体を開発することである。
れ、且つそれによってつくられた部材の負荷支持能力を増加させる新規複合体材
料を提供することによって達成される。本発明の新規複合体材料は、金属、金属
合金または半導体材料からつくられた多孔性のマトリックス、および金属カルコ
ゲニド化合物または該化合物の混合物の中空のフラーレン状のナノ粒子(IF)
から成り、該複合体材料は約10〜約40%の多孔度をもっている。
である。大きさが小さいという観点から見て、これらのナノ粒子は高度に緻密化
されたマトリックスの中に含浸させることができる。
クスの細孔の中に含浸し、徐々に表面へと放出され、ここで潤滑剤とスペーサー
の両方の役割をすることが示唆されている。以下の説明においては、IFナノ粒
子の性能を2Hポリタイプ構造(2H)をもった市販のWS2およびMoS2小板
状粒子状粒子と比較する。
参照して本発明を限定しない実施例により本発明の好適具体化例を例示すること
にする。
ックスおよび金属カルコゲニド化合物または該化合物の混合物のフラーレン状ナ
ノ粒子からなる新規複合体材料が提供される。この複合体材料は多孔度が約10
〜約40%であることを特徴としている。複合体材料中の中空ナノ粒子の量は1
〜20重量%である。
属表面へ送り出され、2H粒子に比べて低い摩擦性、低い摩耗速度、および焼き
付きに対する高い臨界負荷を与えることが示唆されている。大部分の場合IFナ
ノ粒子が寄与する有利な点は主として次の三つの効果から得られる:(a)転が
り摩擦の効果、(b)中空のナノ粒子が金属間の接触を除去するスペーサーの役
目をすること、(c)第3の本体材料の移動、即ちナノ粒子の層が時々ナノ粒子
から金属表面の上へと移動し、これによって向き合った金属表面の間の滑り摩擦
が減少することによる。
くられることが好ましい。これらのナノ粒子は必要に応じて小さくつくることが
でき、非反応性の表面をもっているので容易にマトリックスの中に含浸させるこ
とができる。合成されたIFナノ粒子の粒径は10〜200nmの間で変えるこ
とができるから、細孔とナノ粒子の大きさとの間の関係は用途に応じて変えるこ
とができる。
機流体または有機流体の混合物、例えば油、熔融ワックス等と混合する。
をベースにした合金、鉄、および鉄をベースにした合金、チタンおよびチタンを
ベースにした合金、ニッケルをベースにした合金、珪素およびアルミニウムから
つくられる。
る。このような一つの用途には例えば滑り軸受がある。
テム、ポンプ、宇宙空間および多くの他の用途におけるような、重さを軽くする
ためにボール軸受が使用できない場所で通常使用される。不幸にして滑り軸受の
摩擦損失はボール軸受の摩擦損失よりも大きい。本発明の複合体はこの二つの技
術の利点をあわせもっている。この場合中空のナノ粒子がナノ・ボール軸受の役
目をし、ボール軸受に見出されるのと同等な程度まで摩擦を減少させるが、同時
に金属部材の機械的な特性を犠牲にすることなく滑り軸受に典型的な重量の軽減
を行なう。
.Feldman等、J.Am,Chem.Soc.誌、1998年、120巻
、4176頁を参照のこと。反応は流動ベッド反応器で行われ、H2SおよびH2 をWO3ナノ粒子と850℃で反応させる。瞬間的にWS2の閉じた単原子層が生
じ、ナノ粒子の芯は還元されたWO3−xになる。外側を取り囲む硫化物の層がナ
ノ粒子の焼結を防ぐ。次の段階で硫黄は徐々に酸化物の芯の中に拡散し、酸化物
と反応する。酸素原子は外側へて拡散し、閉じたWS2層は順次酸化物の芯全体
と置き換わる。数時間の反応後、直径が200nm以下の組み込まれた中空のW
S2ナノ粒子が得られる。
マトリックスをつくる。
700〜2000℃の温度で焼結する。
熱する。
合物または該化合物の混合物の中空ナノ粒子の原料(source material)に対し真
空下において担体流体中で露出させ、金属カルコゲニドまたは金属カルコゲニド
混合物の中空ナノ粒子が含浸した多孔性のマトリックスから成る複合体にする。
、有機流体が望ましくない場合には常にこれを除去する。
、発泡剤のような有機材料を所望の金属または金属合金の粉末の中に導入し、次
いで得られた混合物の加熱を行うことによってつくられる。加熱サイクルは、有
機材料、即ち発泡剤を揮発させ、混合物を焼結させる工程から成っている。マト
リックスを約500℃に30分間加熱することによって焼結工程中に発泡剤は揮
発する。焼結は水素の保護雰囲気下において使用する金属または金属合金の粉体
に応じ500〜2000℃の温度で行われる。この方法により種々の値の多孔度
(30〜60%)をもった種々のマトリックスが得られる。
たは該化合物の混合物の中空のナノ粒子の原料に露出する。直径は10〜200
nmのIF−WS2またはMoS2のナノ粒子を固体潤滑剤として被覆した。比較
試験においては平均粒径が4μmに近いWS2およびMoS2粒子(2H)を固体
潤滑剤として被覆した。鉱油、ワックス等のような有機流体と固体潤滑剤(含量
10〜15%)との十分に混合した懸濁液を真空下において温度20〜150℃
で多孔性マトリックスに含浸させた。比較試験では、含浸後、いくつかの試料を
オイル乾燥した。
ノ粒子の中に一定量の担体流体が含まれるようにした。得られたマトリックスの
多孔度は10〜40%であった。必要に応じ随時マトリックスを再びプレスした
。
ではない。
青銅、青銅−グラファイト、鉄−グラファイト、および他の合金および複合体)
を、細孔の生成に寄与するカーボメチルセルロースのような低融点の有機材料と
一緒に撹拌し、次に冷たい状態でプレスした。この場合青銅−グラファイトを水
素雰囲気中において750℃で焼結させた。次に2H−WS2およびIF−WS2 ナノ粒子と共にオイルを真空中で多孔性のマトリックスの中に含浸させる。その
後この試料を100℃で乾燥して潤滑剤および他の添加剤を除去する。最後に試
料を再プレスして多孔度を25〜30%にした。金属粉末の組成は次の通りであ
る:Cu 86.4%;Sn 9.6%;グラファイト 4%。
る。図1Aは2H−WS2小板状粒子と共に焼結させた青銅−グラファイト・ブ
ロックのSEM写真である。この小板状粒子の大部分が縁を前にして立っており
、その反応性のプリズム状の(10×0)面(矢印で示す)によって金属の表面
に「膠着」している。SEMによる分析の結果、金属のマトリックスの表面に2
Hの小板状粒子が不均一に分布していることが示される。2H小板状粒子のプリ
ズム状の縁が金属表面に接着(膠着)しているために、それが金属片の中に深く
侵入し金属表面のところに蓄積するのを防いでいる。この実験に従えば、その摩
擦的な効果は時間と共に急速に劣化することが期待される。これとは反対にIF
−WS2ナノ粒子は多孔性の金属マトリックスの中で完全に不規則に分布し(図
1B)する。IFナノ粒子の滑りやすい特性のため、それが多孔性の金属マトリ
ックスの中に通常凝集物として不規則に分布するものと思われる。これらのゆる
く結合した凝集物は軽い負荷の下で容易に分離してIFナノ粒子になる。EDS
分析によれば細孔の内部にIFナノ粒子が存在することが確かめられる。
多孔性の青銅−グラファイトブロックの摩擦係数(1、2、3)および温度(1
’、2’、3’)に対する負荷(kg)の影響を示す。これらの実験においては
、10〜30時間の実験期間の間、30kgの負荷をかけ11時間の間1m/秒
の滑り速度で試料の試験を行った。次いで負荷を30kgから9kgずつ増加さ
せ各負荷の下に1時間保持した。 (1,1’) は対照試料、(2、2’)は2
H−WS2(6重量%)を含むマトリックス、(3,3’)は(5重量%)IF
−WS2ナノ粒子を含むマトリックス。平均の粗さ(Ra)の値(μm単位)は
次の通りである。新しい表面 2;青銅−グラファイト+2H−WS2小板状粒
子 0.28;青銅−グラファイト+IF−WS2ナノ粒子 0.75。
値を越えて負荷が増加すると、摩擦係数および温度が急激に増加し、摩擦をかけ
た部材の対の焼き付けを示す。
れた:摩擦係数(Kw[mm3/mm・N・10−10])は青銅−グラファイト
、2H−WS2を用いた青銅−グラファイトおよびIF−WS2ナノ粒子を用いた
青銅−グラファイトに対してそれぞれ8.9、3.3および2であった。
加させるが、IF−WS2ナノ粒子はこの点を約35kgから85kgへ増加さ
せる。これらの試験の後で撮影したSEM顕微鏡写真は、ナノ粒子を用いたこの
実験の後では焼結された材料の表面が劇的には増加せず、新しい細孔は主として
接触面の上に保存されていることを示している。さらに、細孔の内部で球形のナ
ノ粒子を容易に見分けることができる。他方対照の青銅−グラファイト・ブロッ
クまたは2H−WS2粒子を加えたブロックの表面は著しい摩耗を受けた。この
場合、摩耗した屑が細孔の中へ移動する結果、表面はむしろ滑らかになった。チ
ップ・プロファイラー(tip profiler)を使用して摩擦試験の前後
において表面の粗さを検査した。
れた。エネルギー分散X線分析法(EDS)を用いると、摩耗面については摩耗
した金属が著しく酸化されていることが見出だされたが、ナノ粒子を含む複合体
は大部分酸化されないままであった。
実施例2と同じ方法に従って行われた。定常的な摩擦状態における摩擦係数はI
F−MoS2および2H−MoS2を含浸した試料に対して0.035であった。
焼き付いた状態に移動する臨界負荷はIF−WS2に比べIF−WoS2の方が高
く、120kgであった。
較的苛酷な条件で比較した。前の実験に使用したのと同様な実験期間の後に、滑
り速度1m/秒において負荷を徐々に60kgまで増加させた。6重量%の2H
−WS2小板状粒子を含む金属片の寿命は焼き付きが起こるまでの時間として1
時間より短いことが見出だされた。同じ条件下において、5重量%のIF−WS 2 を含む金属片は焼き付きが起こるまでに18時間かかった。即ち金属片の寿命
は20倍改善された。乾燥した金属片は、この負荷に到達する前に(実験継続時
間後)焼き付きを起こした。これらの結果は前の結果と一致しており、このよう
な少量でも中空ナノ粒子を含浸した金属片の寿命は実質的に増加することが示唆
される。
の摩擦および摩耗性能をオイル+固体潤滑剤を含浸させた試料と比較した。鉱油
と固体潤滑剤との十分混合した懸濁液を真空下で多孔性材料に含浸させた。多孔
性マトリックスの中に含浸させた固体潤滑剤の量は3.2重量%であった。マト
リックスの多孔度の最終値は約27〜30%であった。この試験はリング・ブロ
ック・テスターを用い150〜3000Nの負荷をかけて実験室雰囲気下(約5
0%の相対湿度)で行った。一定の負荷の下で30分毎に0.2m/秒の割合で
滑り速度を0.5m/秒から1.7m/秒まで変化させた。次いで次の負荷をか
けて滑り速度を増加させるサイクルを繰り返した。負荷は150Nの段階で増加
させた。測定されたすべての実験点はPVパラメータ、即ち圧力×速度として提
供した。図4は、フラーレン状のWS2ナノ粒子の添加を行いまた行わなかった
金属片のPVパラメータとして金属マトリックスの摩擦係数を示す。
0%だけ摩擦係数が減少した。オイルおよびオイル+IFを加えた試料に対する
摩擦係数の平均値はそれぞれ0.009および0.005であった。オイル+I
Fの懸濁液を用いた粉末にしたブロックは、PV>5200Nm/(cm2s)
という非常に高い負荷支持能力を示した。図5はオイル+IFを含浸したブロッ
クにPV=5200の負荷をかけて試験した後の表面を示す。鋤き込み(plo
ughing)および接着された摩耗粒子のない多孔性の表面は良好な摩擦状態
を示した。
ラファイト粉末試料の焼結、およびその摩擦特性を示す。
。多孔性マトリックスの中に含浸した固体潤滑剤の量は6.5〜8.4重量%の
間で変化させた。オイル中にIFナノ粒子を含む懸濁液を含浸させた後、試料を
150℃で2時間加熱して過剰のオイルを金属マトリックスから除去した。この
実験においては焼き付き状態への転移を評価した。摩擦および摩耗試験は実施例
1記載の試験と同じである。或る臨界負荷を越えると摩擦係数および温度が急激
に増加し、向き合った金属の対に焼き付きが起こったことを示す。オイル、オイ
ル+2Hおよびオイル+IFで含浸した鉄−ニッケル−グラファイト・ブロック
にかけた負荷に対する摩擦係数の依存性を図6に示す。IFナノ粒子を含浸する
と公知の添加物(2H−WS2および2H−MoS2)に比べ摩擦性能(tribologi
cal properties)が改善されることが分かる。
よびその摩擦特性を示す。
では焼き付き状態への転移を評価した。摩擦および摩耗試験は実施例1記載の試
験と同じである。或る臨界負荷を越えると摩擦係数および温度が急激に増加し、
向き合った金属の対に焼き付きが起こったことを示す。オイル、オイル+2H(
5重量%)およびオイル+IF(4.5重量%)で含浸した鉄−ニッケル−グラ
ファイト・ブロックにかけた負荷に対する摩擦係数の依存性を図7に示す。IF
ナノ粒子を含浸すると公知の添加物に比べ摩擦性能が改善されることが分かる。
フィン・ワックスと共にIFナノ粒子を含浸させる方法およびこの試料の摩擦測
定試験の結果を示す。試料の焼結および製造法、および摩擦試験は実施例1、2
と同様に行った。結果を表1に示す。
た後IFナノ粒子を含浸した試料に比べ非常に低い摩擦係数(f=0.05)が
得られることが分かった。パラフィンワックス+IFを加えた試料に対する焼き
付き状態への移行が起こる臨界負荷(P=1380N)はIFナノ粒子を用いた
オイル乾燥した試料(P=850N)に比べて実質的に大きかった。
において石英−ハロゲンランプ(80mW/cm2)を40分間照射して15m
A/cm2の陽極電流を発生させて陽極処理を行って(anodizing)製造した。陽極
処理を行ったウエハを洗滌し、KOH溶液(1モル)中に浸漬してナノ多孔質の
フィルムをつくり、その外側の表面に露出した大きな細孔(macroporous)の上部
表面を残す。処理されたSiを走査電子顕微鏡(SEM)によって検査し、断面
の直径が0.1〜1ミクロンの細孔の緻密なパターンを含むことが見出だされた
。Siウエハを劈開することにより多孔性の層は約10ミクロンの深さまで延び
ていることが分かった。このことは多孔性のSiの上部表面がフラーレン状の材
料のナノ粒子に対する適切なホストであり、実質的な摩擦の減少が予想できるこ
とを意味している。細孔の深さは実質的に反応の電気化学的パラメータによって
決定できるから、ホストの構造は0.5〜100ミクロンまたはそれ以上の範囲
まで延びていると思われる。
れ、20kgの負荷をかけ速度0.4m/秒で摩擦パラメータ測定した。これら
の測定にはステンレス鋼の円板を用いた。乾燥したSiを試験した場合、摩擦係
数として0.24が測定された。Siのウエハと金属の円板との間に鉱油を加え
た場合には摩擦係数は0.108に低下した。純粋な鉱油の代わりにIF−WS 2 を2%含む鉱油を潤滑剤として用いた。短い実験期間の後で0.03の摩擦係
数が得られた。測定後SiウエハをSEMで検査し、Siのウエハの大きな細孔
の中のEDS分析により化学的にWS2として同定される黒色の粉末が見出ださ
れた。このことは、透過電子顕微鏡による注意深い検査によって確かめられるよ
うに、実験期間中においてフラーレン状のナノ粒子が多孔性のSiの細孔の中に
挿入されたことを示している。
。或いはまたアルミニウム箔をHF/H2O混合物(10%)の中で陽極処理し
、同様な多孔度をもった多孔性のアルミニウム膜を得た。これらの多孔性試料を
用いて実施例4と同様な測定を行った。乾燥させたアルミニウム膜の表面では非
常に高い摩擦係数(>0.4)が得られた。オイルを加えることにより摩擦係数
は0.14に低下し、2%のフラーレン状のWS2(IF−WS2)ノナ粒子を加
えることによって短い実験継続時間後に0.012の摩擦係数が得られた。実施
例4の場合に関しては、IF−WS2ナノ粒子はアルミニウム膜の細孔の中に蓄
積し、試料表面の高い摩擦を避け得ることが見出だされた。摩耗係数も同様に測
定した。摩耗係数は純粋なオイルで潤滑した場合の表面と、純粋なオイルと2%
IF材料で潤滑した場合の表面との間で1/25に低下した。これらの結果はこ
れらの二つの表面の寿命の期待値を示している。乾燥した試料は脆い材料であり
、非常に短い期間負荷をかけた後でも劣化したので、その摩耗係数は測定できな
かった。
ブロックおよびIF−WS2ナノ粒子を用いて得られた青銅−グラファイトの焼
結ブロックのSEM写真。
ファイト、およびIF−WS2ナノ粒子を含浸して得られた青銅−グラファイト
にかけた負荷に対する摩擦係数および温度の依存性を示すグラフ。
ラファイト試料(新しいもの、オイル、オイルと2H−WS2、およびオイルと
IF−WS2ナノ粒子を含浸させたもの)の表面の粗さを示すグラフ。
−グラファイト複合体のPVパラメータの関数としての摩擦係数のグラフ。
=5200で試験した後のSEM写真。
6.5および8.4重量%)を含浸させた鉄−ニッケル−グラファイト・ブロッ
クに対する摩擦係数と負荷との間の相関を示すグラフ。
5重量%)を含浸させた鉄−グラファイト・ブロックに対する摩擦係数と負荷と
の間の相関を示すグラフ。
Claims (17)
- 【請求項1】 金属、金属合金、または半導体材料からつくられた多孔性マ
トリックスおよび金属カルコゲニド化合物または該化合物の混合物の中空のフラ
ーレン状ナノ粒子を含む複合体材料であって、該複合体材料は多孔度が約10〜
約40%であることを特徴とする複合体材料。 - 【請求項2】 該ナノ粒子は該多孔性マトリックスの細孔の中に含浸されて
いることを特徴とする請求項1記載の複合体。 - 【請求項3】 該中空ナノ粒子はWS2、MoS2またはその混合物からつく
られていることを特徴とする請求項1記載の複合体。 - 【請求項4】 該ナノ粒子の直径は約10〜約200nmであることを特徴
とする請求項3記載の複合体。 - 【請求項5】 該マトリックス中の中空のナノ粒子の量は約1〜20重量%
であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1つに記載の複合体。 - 【請求項6】 フラーレン状のナノ粒子は有機担体流体または有機担体流体
の混合物と混合されていることを特徴とする請求項1記載の複合体。 - 【請求項7】 フラーレン状のナノ粒子は担体流体としてのオイルまたはオ
イル混合物と混合されていることを特徴とする請求項1記載の複合体。 - 【請求項8】 該多孔性マトリックスは銅、および銅をベースにした合金、
鉄および鉄をベースにした合金、チタンおよびチタンをベースにした合金、ニッ
ケルをベースにした合金、珪素、およびアルミニウムから成る群から選ばれるこ
とを特徴とする請求項1記載の複合体。 - 【請求項9】 多孔性マトリックスはHF含有溶液中で陽極処理されたドー
ピングされた珪素基質であることを特徴とする請求項8記載の複合体。 - 【請求項10】 多孔性マトリックスは酸性溶液中で陽極処理されたアルミ
ニウム箔であることを特徴とする請求項8記載の複合体。 - 【請求項11】 該複合体から製造された製品の摩擦係数および摩耗速度を
減少させ、負荷支持能力を増加させるのに使用されることを特徴とする請求項1
〜10のいずれか1つに記載の複合体。 - 【請求項12】 金属、金属合金または半導体材料から選ばれる負荷をかけ
られた多孔性マトリックスの摩擦係数、摩擦速度を減少させ、負荷支持能力を増
加させる方法において、部材をつくる多孔性マトリックスをつくり、該マトリッ
クスに約1〜約20%の金属カルコゲニドの中空ナノ粒子を添加することを特徴
とする方法。 - 【請求項13】 請求請1記載の複合体材料の製造法において、該方法は (i)所望のマトリックスに対する前駆材料を発泡剤と混合して緻密化するこ
とにより多孔性のマトリックスをつくり、 (ii)約500℃の温度で発泡剤を揮発させ、得られたマトリックスを70
0〜2000℃の温度で焼結させ、 (iii)該マトリックスを真空下において約20〜約150℃の温度で加熱
し、 (iv)段階(iii)で得られたマトリックスを担体流体中で真空において
金属カルコゲニド化合物または該化合物の混合物の中空のナノ粒子の原料に露出
させて金属カルコゲニドまたは金属カルコゲニド混合物の中空のナノ粒子が含浸
した該多孔性のマトリックスから成る複合体をつくり、 (v)段階(iv)で得られた含浸された多孔性のマトリックスを随時乾燥し
て有機流体が望ましくない場合には該有機流体を除去する段階から成ることを特
徴とする方法。 - 【請求項14】 該マトリックスの細孔の中における中空のナノ粒子の量は
約1〜約20重量%であることを特徴とする請求項13記載の方法。 - 【請求項15】 5〜30重量%の有機担体流体または有機流体の混合物と
混合することにより該ナノ粒子を段階(iv)で得られた該多孔性のマトリック
スに加えることを特徴とする請求項13記載の方法。 - 【請求項16】 5〜30重量%の担体オイルまたはオイルの混合物と混合
することにより該ナノ粒子を段階(iv)で得られた該多孔性のマトリックスに
加えることを特徴とする請求項13記載の方法。 - 【請求項17】 熔融したワックスと混合することにより該ナノ粒子を段階
(iv)で得られた該多孔性のマトリックスに加えることを特徴とする請求項1
3記載の方法。
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