JP2003525317A - 高純度ポリカーボネートの製造方法およびこれにより得られる最高純度のポリカーボネート - Google Patents

高純度ポリカーボネートの製造方法およびこれにより得られる最高純度のポリカーボネート

Info

Publication number
JP2003525317A
JP2003525317A JP2001558128A JP2001558128A JP2003525317A JP 2003525317 A JP2003525317 A JP 2003525317A JP 2001558128 A JP2001558128 A JP 2001558128A JP 2001558128 A JP2001558128 A JP 2001558128A JP 2003525317 A JP2003525317 A JP 2003525317A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
polycarbonate
kpa
heat exchanger
tube
solution
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
JP2001558128A
Other languages
English (en)
Other versions
JP2003525317A5 (ja
Inventor
トーマス・エルスナー
ユルゲン・ホイザー
クリスティアン・コルツ
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Bayer AG
Original Assignee
Bayer AG
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Bayer AG filed Critical Bayer AG
Publication of JP2003525317A publication Critical patent/JP2003525317A/ja
Publication of JP2003525317A5 publication Critical patent/JP2003525317A5/ja
Withdrawn legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08GMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G64/00Macromolecular compounds obtained by reactions forming a carbonic ester link in the main chain of the macromolecule
    • C08G64/40Post-polymerisation treatment
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D3/00Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
    • B01D3/06Flash distillation
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08GMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G64/00Macromolecular compounds obtained by reactions forming a carbonic ester link in the main chain of the macromolecule
    • C08G64/40Post-polymerisation treatment
    • C08G64/403Recovery of the polymer
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08GMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G64/00Macromolecular compounds obtained by reactions forming a carbonic ester link in the main chain of the macromolecule
    • C08G64/40Post-polymerisation treatment
    • C08G64/406Purifying; Drying

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Polyesters Or Polycarbonates (AREA)
  • Manufacture Of Macromolecular Shaped Articles (AREA)
  • Optical Record Carriers And Manufacture Thereof (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

(57)【要約】 本発明は、ポリカーボネートを含有する溶液を水性洗浄液で洗浄し、洗浄液を分離して溶媒を分離した後、有機ポリカーボネート溶液と残留洗浄液との混合物を透明な溶液が得られるまで間接的な熱交換により加熱し、得られた溶液を濾過して固体を分離することで、高純度で実質上粒子を含まないポリカーボネートを製造することを含む、相境界法を用いたポリカーボネートの製造方法に関する。こうして得られる本発明のポリカーボネートは、データ記憶用成形品のための出発材料として特に好適である。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】 本発明は、低い粒子含量を有するポリカーボネート、および高純度ポリカーボ
ネートの製造方法、およびそれから製造される最高純度のポリカーボネート、お
よびこのポリカーボネートから製造される成形品に関する。
【0002】 ポリカーボネートをいわゆる相境界法により製造するために、アルカリ金属塩
の形態のジヒドロキシジアリールアルカンを、不均一層中に水酸化ナトリウム溶
液などの無機塩基や生成物であるポリカーボネートを容易に溶解する有機溶媒の
存在下でホスゲンと反応させる。反応中、水相は、有機相中に分布されており、
反応後、有機ポリカーボネート含有相を水性液で洗浄して、特に電解質を除去し
、次いで、洗浄液を分離する。
【0003】 高純度ポリカーボネートから製造される成形品は、光学および磁気−光学目的
、特にレーザ読み出し可能なデータ記憶媒体に使用される。この媒体の記憶容量
は常に大きくなっているので、用いられるポリカーボネートの純度に出される要
求も高まってきている。
【0004】 本発明の目的は、揮発成分をポリマー溶液から除去することにより、結果とし
て特に低い粒子含量の高純度のポリカーボネートを製造する方法を提供すること
である。このポリカーボネートは、データ記憶用成形品のための出発材料として
特に好適である。
【0005】 本発明の目的は、以降に詳しく説明する本発明の方法の開発および供給によっ
て達成された。
【0006】 第一に、本発明は、ポリカーボネート含有溶液を水性洗浄液で洗浄し、洗浄液
を分離して、溶媒を蒸発させ、洗浄液の分離後に得られる有機ポリカーボネート
溶液と残留洗浄液との混合物を、透明な溶液が得られるまで間接的な熱交換によ
り加熱して濾過することにより、結果として固体物質を除去する、相境界法によ
るポリカーボネートの製造方法を提供する。この方法では、 A)最初の段階において、1以上の各工程で、ポリマー含量が5〜20重量%の
溶液を、シェルアンドチューブ形熱交換器とフィルム蒸発器もしくはコイル状の
チューブ形蒸発器との組み合わせ、またはシェルアンドチューブ形熱交換器であ
って、いずれの場合も下流の分離器を有しかつ前記分離器内の圧力が約0.1〜
0.4MPa、好ましくは大気圧(すなわち約0.1MPa)であるものの中で
、150℃〜250℃の温度で60〜75重量%まで濃縮し、 B)次の段階において、この溶液を、下流の分離器を有するシェルアンドチュー
ブ形熱交換器であって、このシェルアンドチューブ形熱交換器が、組み込まれた
静的ミキサーを有するかまたは有しない垂直な加熱された直線チューブを含み、
このチューブの内径が5〜30mm、好ましくは5〜15mm、長さ0.5〜4
m、好ましくは1〜2mであり、そして熱交換器チューブ1本当たりのスループ
ットが、ポリマーをベースとして毎時0.5〜10kg、好ましくは毎時3〜7
kgであり、そして分離器内の圧力が0.5kPa〜0.1MPa、特に3kP
a〜0.1kPa、好ましくは3kPa〜10kPaであるものの中で、250
℃〜350℃の温度で60〜75重量%から少なくとも95重量%、特に98〜
99.9重量%まで濃縮し、 C)更なる段階において、溶媒および/または揮発成分の残りを含む溶液を、下
流の分離器を有する別のシェルアンドチューブ形熱交換器であって、内径5〜3
0mm、好ましくは10〜20mm、長さ0.2〜2m、好ましくは0.5〜1
mの垂直な加熱された直線チューブを含み、熱交換器チューブ1本当たりのスル
ープットが、ポリマーをベースとして毎時0.5〜10kg、好ましくは毎時3
〜7kgであり、そして分離器内の圧力が0.05kPa〜0.1MPa、特に
0.1kPa〜2kPaであるものの中か、または押出機−蒸発器の中で、25
0℃〜350℃の温度で、溶媒および/またはその他の揮発性成分の含量が5〜
500ppmとなるまで濃縮し、そして D)脱気したポリマーをその後、単離し、そして場合により造粒する。
【0007】 本発明によれば、「ポリマー」という用語は、ポリカーボネート、実際には、
ホモポリカーボネートとコポリカーボネートの両者およびそれらの混合物を包含
する。本発明のポリカーボネートは、芳香族ポリエステルカーボネートまたは芳
香族ポリエステルカーボネートとの混合物中のポリカーボネートであり得る。「
ポリカーボネート」という用語は、本質的には前記ポリマーの代わりに使用され
る。
【0008】 本発明のポリカーボネートは、いわゆる相境界法により得られ(エイチ・シュ
ネル著、「ケミストリー・アンド・フィジックス・オブ・ポリカーボネーツ(Che
mistry and Physics of Polycarbonates)」、ポリマー・レヴュー、第IXS巻
、22頁以降、インターサイエンス・パブリッシャーズ、ニューヨーク1964年)
、この方法では、ポリカーボネート含有溶液はその後、洗浄液で洗浄し、洗浄液
を分離して、溶液を蒸発させる。本発明によれば、この方法は前記の段階で行わ
れる。
【0009】 本発明の出発化合物として好ましく使用される化合物は、化学式HO−Z−O
Hに対応するビスフェノールである。ここで、Zは、炭素原子6〜30個を有す
る2価の有機基であり、芳香族基を1個以上含有する。前記化合物の例は、ジヒ
ドロキシジフェニル、ビス(ヒドロキシフェニル)アルカン、インダンビスフェノ
ール、ビス(ヒドロキシフェニル)エーテル、ビス(ヒドロキシフェニル)スルホン
、ビス(ヒドロキシフェニルケトン)およびα,α'-ビス(ヒドロキシフェニル)ジ
イソプロピルベンゼンから成る群に属するビスフェノールである。
【0010】 特に好ましいビスフェノールは、前記化合物群に属するものであり、2,2-ビス
(4-ヒドロキシフェニル)プロパン(ビスフェノールA)、テトラアルキルビスフ
ェノールA、4,4-(メタ-フェニレンジイソプロピル)ジフェノール(ビスフェノ
ールM)、1,1-ビス(4-ヒドロキシフェニル)-3,3,5-トリメチルシクロヘキサノ
ン、および任意にこれらの混合物である。特に好ましいコポリカーボネートは、
モノマーとしてビスフェノールAおよび1,1-ビス(4-ヒドロキシフェニル)-3,3,5
-トリメチルシクロヘキサノンをベースとするものである。本発明で使用される
ビスフェノール化合物は、炭酸化合物、特にホスゲンと反応する。
【0011】 本発明のポリエステルカーボネートは、前述のビスフェノール、少なくとも1
種の芳香族ジカルボン酸および任意に炭酸との反応により生成される。好適な芳
香族ジカルボン酸は、例えば、オルトフタル酸、テレフタル酸、イソフタル酸、
3,3'-または4,4'-ジフェニルジカルボン酸およびベンゾフェノンジカルボン酸で
ある。
【0012】 前記方法で使用される不活性有機溶媒は、好ましくはジクロロメタン、または
ジクロロメタンとクロロベンゼンとの混合物である。
【0013】 前記反応は、3級アミン、N-アルキルピペリジンまたはオニウム塩などの触
媒によって促進され得る。好ましくはトリブチルアミン、トリエチルアミンおよ
びN-エチル-ピペリジンが使用される。フェノール、クミルフェノール、p-tert
-ブチルフェノールまたは4-(1,1,3,3-テトラメチルブチル)フェノールなどの単
官能性フェノールを連鎖停止剤または分子量制御剤として使用してもよい。例え
ば、イサチンビスクレゾールを枝分かれ剤として使用してよい。
【0014】 本発明の高純度のポリカーボネートを製造するために、ビスフェノールを、水
性アルカリ相中に、好ましくは水酸化ナトリウム溶液に溶解する。コポリカーボ
ネートの製造に場合により必要とされる連鎖停止剤は、水性アルカリ相中にビス
フェノール1モルに対し1.0〜20.0モル%の量で溶解されるか、あるいは
後者に不活性有機相中の固体形態で添加される。次いで、ホスゲンを、それ以外
の反応成分を含有するミキサーに導入して、重合を行う。
【0015】 ポリカーボネート中のカーボネート基の一部、80モル%まで、好ましくは2
0〜50モル%を、芳香族ジカルボン酸エステル基で置換してもよい。
【0016】 本発明の更なる改良点において、熱可塑性ポリカーボネートは、平均分子量M
wおよび異質粒子指数(foreign particle index)2.5×10μm/gを有
する。ナトリウム含量は、原子吸光分光法で測定すると、好ましくは30ppb
未満である。
【0017】 反応中、水相は、有機相中に乳化されている。この間、異なる寸法の液滴が形
成される。反応後、ポリカーボネートを含有する有機相は、一般には水性液体で
数回洗浄して、洗浄プロセス毎に水相からできる限り分離する。洗浄して洗浄液
を除去した後、ポリマー溶液は曇っている。使用される洗浄液体は、触媒の分離
のための水性液体、HClもしくはHPOなどの希薄鉱物酸、および更なる
精製のための脱イオン水を含有する。洗浄液中のHClもしくはHPOの濃
度は、例えば、0.5〜1.0重量%であってよい。
【0018】 基本的に公知の分離容器、相分離器、遠心分離機またはコアレッサー、あるい
はこれら装置の組み合わせを、有機相から洗浄液を除去するための相分離装置と
して使用してよい。
【0019】 溶媒を前記段階で蒸発することにより、高純度のポリカーボネートを得る。
【0020】 本発明の高純度ポリカーボネートから製造される成形品は、特に光学および磁
気光学データ記憶媒体であって、例えば、ミニディスク、コンパクトディスクま
たはデジタルヴァーサティルディスク、光学レンズおよびプリズム、自動車およ
びヘッドランプ用の板ガラス(glazing)、温室用などの他の種類の板ガラス、い
わゆる二重シート(twin-walled sheets or double-walled sheets)である。前記
成形品は、射出成形法、押出成形法および押出ブロー成形法により、適当な分子
量を有する本発明のポリカーボネートを用いて製造される。
【0021】 データ記憶媒体用の好ましい分子量範囲は12,000〜22,000、レン
ズおよび板ガラス用には22,000〜32,000、そしてシートや二重シー
ト用には28,000〜40,000である。前記分子量は全て、重量平均分子
量をいう。
【0022】 本発明の成形品は、表面コーティング、例えば、耐引っ掻き傷性コーティング
を任意に有する。
【0023】 光学レンズやフィルムまたは磁気−光学データ記憶媒体用のディスクを製造す
る場合、分子量12,000〜40,000を有する本発明のポリカーボネート
を使用するのが好ましい。というのも、この範囲内の分子量を有する材料は熱可
塑的に成形するのが非常に容易であるためである。成形品は、射出成形法により
製造され得る。このため、樹脂を300℃〜400℃の温度で溶融して、鋳型を
一般には50℃〜140℃の温度に保持する。
【0024】 例えば、データ記憶用の板状の材料を製造する場合、本発明の高純度ポリカー
ボネートを、プラスチック材料の射出成形に好適な公知の機械で加工する。
【0025】 先ず、その後コンパクトディスクに記憶される情報を小さな穴またはくぼみ(s
mall pits or indentations)の形で含むスタンパー(stamper)を、射出成形鋳型
の空洞の片面に差込む。造粒機のホッパーからのポリカーボネート顆粒を、プラ
スチック材料の射出成型用鋳型のために機械の可塑化ユニットに輸送する。この
顆粒は、回転しているスクリューのせん断作用と、可塑化シリンダーの外周に沿
った加熱装置により溶融される。溶融物を、回転しているスクリューに沿って逆
流弁を通してスクリューの前部の空間に送り、スクリューを後退させると、その
結果として反力が高まる。必要とされる量の可塑化材料が逆流弁の前部にあれば
、スクリュー回転とそれによる材料の輸送を停止する。次いで、スクリューを軸
方向に前進させて、逆流弁を閉め、そして可塑化材料を鋳型の空洞に押出し、鋳
型を減圧下で冷却する。このポリカーボネートディスクは、例えば、厚さ0.5
〜3mmである。
【0026】 鋳型内に射出されたポリカーボネートを固化した後、コンパクトディスクの中
央の穴をパンチングにより空けて、その後、鋳型を開けてディスクを取り出す。
反射層は、穴を空けたディスクを金属溶射プラント(a metallising plant)に通
すことで適用される。金属は、ポリカーボネート成形品上に蒸着またはスパッタ
ーされる。好適な金属の例は、アルミニウム、金、ケイ素および希土類、または
鉄もしくはコバルトなどの遷移金属と、テルビウム、ガドリニウム、ネオジミウ
ムもしくはジスプロシウムなどの希土類元素との混合物である。
【0027】 金属溶射後に、ディスクを塗布装置に送って、保護層を適用する。保護層は、
電子線または紫外線で硬化可能な樹脂から、またはシリコーンもしくはセラミッ
ク材料から形成される。
【0028】 以下の実施例を用いて本発明の方法を説明する。
【0029】実施例1 本発明の方法の一般的な例を、図1の手順図表により例示する。ポンプ1、好
ましくはスクリューポンプにより、5〜20%ポリマー溶液を、熱交換器2とコ
イル状のチューブ形蒸発器3の組み合わせを介して第1分離器4の底部へ2段階で
分配する。分離器4では、より揮発性の成分を蒸発して、コンデンサー5内で濃縮
する。別のポンプ、好ましくはギアポンプ6により、溶液を別の熱交換器7に送っ
た後、コイル状のチューブ形蒸発器8に通して、コンデンサー9内で揮発成分を分
離しながら分離機10に分配する。
【0030】 別のギアポンプ11により、濃縮されたポリマー溶液(ポリマー60〜75重量
%)を、シェルアンドチューブ形熱交換器12を通じて第3分離器13の底部に分配
する。より揮発性の成分をコンデンサー14内で濃縮する。別のギアポンプ15によ
り、95〜99.9重量%ポリマー溶液をマニホルド16を介して直径1mmのポ
リマーの多数の薄いストランドを生成して、これを第4分離器17に分配する。こ
こで、より揮発性の成分を吸気により除去する。脱気したポリマー溶融物を、ギ
アポンプ18を介して造粒機19へ送る。
【0031】 ポリマーとしてのBPAと共に42重量%クロロベンゼンおよび43重量%塩
化メチレンを用いてポリカーボネート製造法から生成した15重量%ポリカーボ
ネート溶液を、前述の手順を用いて4工程で濃縮した(図1に対応)。最初の2
段階では、ポリカーボネート溶液を熱交換器2および7で、それぞれ170℃およ
び220℃に加熱した。熱交換器2,7のチューブは、直径10mmおよび長さ4
mであり、アロイ(Alloy)59(熱交換器2)およびインコロイ(Incolloy)686(熱
交換器2)から製造された。圧力は、連結された分離器4内では0.14MPaで
あり、分離器22内では0.35MPaであった。分離器10から出たポリマー溶液
は、65重量%ポリカーボネートを含有していた。
【0032】 第3段階では、ポリカーボネート溶液を、シェルアンドチューブ形熱交換器12
内で300℃に加熱した。チューブは、直径10mmおよび長さ2mであり、アロ
イ(Alloy)59から製造された。チューブ1本当たりのスループットは毎時5kg
であった。連結された分離器13内の圧力は0.1MPaであった。第2分離器か
ら出たポリマー溶液は、98.5重量%ポリカーボネートに濃縮された。
【0033】 第4段階において、ポリカーボネート溶液は、材料の交換のための大きな表面
積を有する多数のポリマーストランドを製造するための口径1mmのマニホルド
16を介して分離器17に入れた。分離器17と製品に接触するチューブ材料は、アロ
イ(Alloy)59から製造された。第4分離器17内の圧力は0.1kPaであった。
【0034】 第4分離器17から出たポリマー溶融物中の脱気したポリカーボネートは、揮発
化合物と残留溶媒(実質上、クロロベンゼン)の含量が50ppmであった。
【0035】 第4分離器17を出た後、ポリカーボネート溶融物を、造粒機19内で直接、顆粒
に加工した。ポリカーボネート顆粒は、溶液濃度ηrel1.29であった(2
5℃において塩化メチレン中、濃度5g/Lで測定)。
【0036】 造粒されたポリカーボネート中のビスフェノールA(BPA)の残量は、ガス
クロマトグラフィーで測定すると、約5ppmであった。
【0037】実施例2 プロセス工程の順序および使用した装置は、実施例1と同じであったが、分離
器13内の圧力は5kPaまで低下させた。
【0038】 この方法では、全プロセスにより、BPAの残量がほんの2ppmであるポリ
カーボネート顆粒を得た。クロロベンゼン含量は50ppmであった。
【0039】実施例3 分離器13内の圧力が3kPaであった以外は実施例2と同じ手順により、BP
Aの残量が1ppmであるポリカーボネート顆粒を得た。クロロベンゼン含量は
25ppmであった。
【図面の簡単な説明】
【図1】 本発明の方法の一般的な例を示す手順図表である。
【符号の説明】
1, 6, 11, 15, 18…ポンプ、2, 7…熱交換器、3, 8…コイル状チューブ形蒸発器
、4, 10, 13, 17…分離器、5, 9, 14…コンデンサー、12…シェルアンドチュー
ブ形熱交換器、16…マニホルド、19…造粒機。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 EP(AT,BE,CH,CY, DE,DK,ES,FI,FR,GB,GR,IE,I T,LU,MC,NL,PT,SE,TR),OA(BF ,BJ,CF,CG,CI,CM,GA,GN,GW, ML,MR,NE,SN,TD,TG),AP(GH,G M,KE,LS,MW,MZ,SD,SL,SZ,TZ ,UG,ZW),EA(AM,AZ,BY,KG,KZ, MD,RU,TJ,TM),AE,AG,AL,AM, AT,AU,AZ,BA,BB,BG,BR,BY,B Z,CA,CH,CN,CR,CU,CZ,DE,DK ,DM,DZ,EE,ES,FI,GB,GD,GE, GH,GM,HR,HU,ID,IL,IN,IS,J P,KE,KG,KP,KR,KZ,LC,LK,LR ,LS,LT,LU,LV,MA,MD,MG,MK, MN,MW,MX,MZ,NO,NZ,PL,PT,R O,RU,SD,SE,SG,SI,SK,SL,TJ ,TM,TR,TT,TZ,UA,UG,US,UZ, VN,YU,ZA,ZW (72)発明者 クリスティアン・コルツ ドイツ連邦共和国デー−47829クレーフェ ルト、アム・オーバーフェルト39番 Fターム(参考) 4F071 AA50 AH19 BB05 BB06 4J029 AA08 AA09 AB01 AB04 AC01 AD01 BB09A BB12A BB13A BD09C BE05A BF14A BH02 CB04 CB05A CB06A CB10 CE04 DB13 HC01 KH05 5D029 KA07

Claims (11)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 ポリカーボネート含有溶液を水性洗浄液で洗浄し、該洗浄液
    を分離して溶媒を蒸発させ、洗浄液の分離後に得られる有機ポリカーボネート溶
    液と残留洗浄液との混合物を、透明な溶液が得られるまで間接的な熱交換により
    加熱して濾過することにより、結果として固体物質を除去する、相境界法による
    ポリカーボネートの製造方法であって、以下の工程を特徴とするポリカーボネー
    トの製造方法: A)最初の段階において、1以上の各工程で、ポリマー含量が5〜20重量%の
    溶液を、シェルアンドチューブ形熱交換器とフィルム蒸発器もしくはコイル状の
    チューブ形蒸発器との組み合わせ、またはシェルアンドチューブ形熱交換器であ
    って、いずれの場合も下流の分離器を有しかつ該分離器内の圧力が約0.1〜0
    .4MPa、好ましくは大気圧(すなわち約0.1MPa)であるものの中で、
    150℃〜250℃の温度で60〜75重量%まで濃縮し、 B)次の段階において、この溶液を、下流の分離器を有するシェルアンドチュー
    ブ形熱交換器であって、該シェルアンドチューブ形熱交換器が、組み込まれた静
    的ミキサーを有するかまたは有しない垂直な加熱された直線チューブを含み、該
    チューブの内径が5〜30mm、好ましくは5〜15mm、長さ0.5〜4m、
    好ましくは1〜2mであり、そして熱交換器チューブ1本当たりのスループット
    が、ポリマーをベースとして毎時0.5〜10kg、好ましくは毎時3〜7kg
    であり、そして分離器内の圧力が0.5kPa〜0.1MPa、特に3kPa〜
    0.1kPa、好ましくは3kPa〜10kPaであるものの中で、250℃〜
    350℃の温度で60〜75重量%から少なくとも95重量%、特に98〜99
    .9重量%まで濃縮し、 C)更なる段階において、溶媒および/または揮発成分の残りを含む溶液を、下
    流の分離器を有する別のシェルアンドチューブ形熱交換器であって、内径5〜3
    0mm、好ましくは10〜20mm、長さ0.2〜2m、好ましくは0.5〜1
    mの垂直な加熱された直線チューブを含み、熱交換器チューブ1本当たりのスル
    ープットが、ポリマーをベースとして毎時0.5〜10kg、好ましくは毎時3
    〜7kgであり、そして分離器内の圧力が0.05kPa〜0.1MPa、特に
    0.1kPa〜2kPaであるものの中か、または押出機−蒸発器の中で、25
    0℃〜350℃の温度で、溶媒および/またはその他の揮発性成分の含量が5〜
    500ppmとなるまで濃縮し、そして D)脱気したポリマーをその後、単離し、そして場合により造粒すること。
  2. 【請求項2】 溶媒が、ジクロロメタン、またはジクロロメタンとクロロベ
    ンゼンとの混合液である請求項1記載の方法。
  3. 【請求項3】 濾過が、高温での濾過後、得られるポリカーボネートの異質
    粒子指数が2.5×10μm/g未満、特に1.8×10μm/g未満
    である請求項1または2記載の方法。
  4. 【請求項4】 高温での濾過後、ナトリウム含量が、50ppb未満、特に
    30ppb以下である請求項1または2記載の方法。
  5. 【請求項5】 得られるポリカーボネートを加工して、成形品を形成するこ
    とを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の方法。
  6. 【請求項6】 分子量12,000〜40,000および異質粒子指数2.
    5×10μm/g未満である、請求項1〜5のいずれかに記載の方法で製造
    されるポリカーボネート。
  7. 【請求項7】 分子量12,000〜40,000およびナトリウム含量3
    0ppb未満である、請求項1〜5のいずれかに記載の方法で製造されるポリカ
    ーボネート。
  8. 【請求項8】 請求項6または7記載のポリカーボネートを含有する成形品
  9. 【請求項9】 レーザ読み出し可能な光学または磁気−光学データ記憶媒体
    の部品である請求項8記載の成形品。
  10. 【請求項10】 光学レンズまたはプリズムである請求項8記載の成形品。
  11. 【請求項11】 表面コーティングを特徴とする請求項8〜10のいずれか
    に記載の成形品。
JP2001558128A 2000-02-07 2001-01-25 高純度ポリカーボネートの製造方法およびこれにより得られる最高純度のポリカーボネート Withdrawn JP2003525317A (ja)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE10005151.0 2000-02-07
DE10005151A DE10005151A1 (de) 2000-02-07 2000-02-07 Verfahren zur Herstellung von hochreinem Polycarbonat und Polycarbonat höchster Reinheit
PCT/EP2001/000808 WO2001058984A1 (de) 2000-02-07 2001-01-25 Verfahren zur herstellung von hochreinem polycarbonat und polycarbonat höchster reinheit

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JP2003525317A true JP2003525317A (ja) 2003-08-26
JP2003525317A5 JP2003525317A5 (ja) 2008-03-13

Family

ID=7629971

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2001558128A Withdrawn JP2003525317A (ja) 2000-02-07 2001-01-25 高純度ポリカーボネートの製造方法およびこれにより得られる最高純度のポリカーボネート

Country Status (11)

Country Link
US (1) US6620906B1 (ja)
EP (1) EP1265944B1 (ja)
JP (1) JP2003525317A (ja)
KR (1) KR100695364B1 (ja)
CN (1) CN1198866C (ja)
AT (1) ATE361334T1 (ja)
AU (1) AU2001226812A1 (ja)
DE (2) DE10005151A1 (ja)
ES (1) ES2286091T3 (ja)
TW (1) TW593419B (ja)
WO (1) WO2001058984A1 (ja)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2009529407A (ja) 2006-03-09 2009-08-20 ガラ・インダストリーズ・インコーポレイテッド ワックス及びワックス状の材料を造粒する装置及び方法
JP2012528897A (ja) * 2009-05-30 2012-11-15 バイエル・マテリアルサイエンス・アクチェンゲゼルシャフト 溶媒含有ポリカーボネート溶液を脱気する装置および方法
JP2012528895A (ja) * 2009-05-30 2012-11-15 バイエル・マテリアルサイエンス・アクチェンゲゼルシャフト 良好な固有の色彩および耐熱性を有する超高純度ポリカーボネートならびに該ポリカーボネートを製造するための装置および方法

Families Citing this family (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP4567981B2 (ja) * 2004-01-27 2010-10-27 出光興産株式会社 精製ポリカーボネート有機溶液および高純度ポリカーボネートの製造方法
JP4081454B2 (ja) * 2004-04-02 2008-04-23 日立電線株式会社 高分子化合物の処理方法及びその処理装置
DE102006051309A1 (de) * 2006-10-31 2008-05-08 Bayer Materialscience Ag Substratmaterialien für transparente Spritzgusskörper
DE102007007462A1 (de) * 2007-02-15 2008-08-21 Bayer Materialscience Ag Verwendung von Alumosilikaten zur Entfernung bzw. Reduzierung von fluoreszierenden Partikeln in Polycarbonat
DE102008053799A1 (de) 2008-10-29 2010-05-06 Bayer Materialscience Ag Extrusionsdüse für Polymere
EP2255947A1 (de) 2009-05-30 2010-12-01 Bayer MaterialScience AG Vorrichtung und Verfahren zum Mischen von Polymerschmelzen mit Additiven
EP2255860A1 (de) 2009-05-30 2010-12-01 Bayer MaterialScience AG Vorrichtung und Verfahren zum Entgasen von lösungsmittelhaltigen Polycarbonatlösungen
US8691915B2 (en) 2012-04-23 2014-04-08 Sabic Innovative Plastics Ip B.V. Copolymers and polymer blends having improved refractive indices
CN107849260B (zh) 2015-06-05 2021-08-10 沙特基础工业全球技术有限公司 使聚合物脱水的方法及由其制成的聚合物
EP3728399B1 (de) 2017-12-18 2021-08-18 Covestro Intellectual Property GmbH & Co. KG Verfahren zur herstellung eines polycarbonats unter verwendung eines organischen lösungsmittels auf der grundlage von chlorkohlenwasserstoffen
EP3933059A1 (en) * 2020-06-29 2022-01-05 Covestro Deutschland AG Process for the preparation of a polycarbonate
CN112657814A (zh) * 2020-11-30 2021-04-16 山东洪亚管业科技有限公司 一种新型水管内衬塑工艺

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE19827852A1 (de) 1998-06-23 1999-12-30 Bayer Ag Verfahren zur Isolierung von Polymeren aus Lösungen
DE19835744A1 (de) 1998-08-07 2000-02-17 Bayer Ag Verfahren zum Eindampfen von Polymerlösungen thermoplastischer Polymere
WO2005088245A1 (en) * 2004-03-11 2005-09-22 Hienergy Technologies, Inc. Method and apparatus for measuring wall thickness of a vessel

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2009529407A (ja) 2006-03-09 2009-08-20 ガラ・インダストリーズ・インコーポレイテッド ワックス及びワックス状の材料を造粒する装置及び方法
US9649802B2 (en) 2006-03-09 2017-05-16 Gala Industries, Inc. Apparatus and method for pelletizing wax and wax-like materials
JP2012528897A (ja) * 2009-05-30 2012-11-15 バイエル・マテリアルサイエンス・アクチェンゲゼルシャフト 溶媒含有ポリカーボネート溶液を脱気する装置および方法
JP2012528895A (ja) * 2009-05-30 2012-11-15 バイエル・マテリアルサイエンス・アクチェンゲゼルシャフト 良好な固有の色彩および耐熱性を有する超高純度ポリカーボネートならびに該ポリカーボネートを製造するための装置および方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN1198866C (zh) 2005-04-27
EP1265944B1 (de) 2007-05-02
ES2286091T3 (es) 2007-12-01
AU2001226812A1 (en) 2001-08-20
KR100695364B1 (ko) 2007-03-15
US6620906B1 (en) 2003-09-16
WO2001058984A1 (de) 2001-08-16
DE50112437D1 (de) 2007-06-14
DE10005151A1 (de) 2001-08-09
TW593419B (en) 2004-06-21
CN1398276A (zh) 2003-02-19
EP1265944A1 (de) 2002-12-18
KR20020074499A (ko) 2002-09-30
ATE361334T1 (de) 2007-05-15

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP2003525317A (ja) 高純度ポリカーボネートの製造方法およびこれにより得られる最高純度のポリカーボネート
TWI224118B (en) High purity polymer pellets and process for the production thereof
JP4359396B2 (ja) ポリカーボネートを含む溶液の精製法
US3816373A (en) Branched aromatic polycarbonate composition
JP5241552B2 (ja) ポリカーボネートおよびジアリールカーボネートの製造方法
TW500740B (en) Method of crystallizing low-molecular polycarbonate and process for producing polycarbonate resin from the same
JP2002522605A (ja) 高純度のポリカーボネートおよびそれの製造方法
JPH05286885A (ja) ジフエノールエーテルの製造法
US6710154B2 (en) Polycarbonate substrates
JP2003514044A (ja) ポリカーボネートの製造方法
US20020074683A1 (en) Process for producing polycarbonate and products therefrom
US6855390B1 (en) Optical data carriers and method for producing the same
JP2002265590A (ja) 低分子量芳香族ポリカーボネートの結晶化方法
JP2003529637A (ja) ポリエステルカーボネートおよびそれを用いて製造されるデータキャリア
WO2008051849A1 (en) Tert-butylhydroquinone polycarbonates
JP2003026792A (ja) 精製ポリカーボネート樹脂の製造方法
JPH0867755A (ja) 重縮合体のオリゴ縮合体比の減少方法
JP2003026793A (ja) 精製ポリカーボネート樹脂の製造方法
JP2001213954A (ja) ポリカーボネート樹脂の製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20080123

A621 Written request for application examination

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621

Effective date: 20080123

A761 Written withdrawal of application

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A761

Effective date: 20100316