CN1398276A - 生产高纯度聚碳酸酯的方法和最高纯度的聚碳酸酯 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及使用相界面法生产聚碳酸酯的方法，在该方法中，用含水洗涤液洗涤含聚碳酸酯的溶液，分离洗涤液和蒸发掉溶剂，其中在分离洗涤液之后获得的由有机聚碳酸酯溶液和残留洗涤液组成的混合物通过间接热交换加热，直到获得透明溶液为止，并过滤所述溶液，以便分离固体，目的是生产高纯度、基本无颗粒的聚碳酸酯，尤其适合作为数据存储的成型体的起始原料。为此，在最初步骤中，将具有5－20重量％聚合物分数的溶液在150－250℃的温度下浓缩至60－75重量％。在随后的步骤中，所述溶液在250－350℃的温度下从60－75重量％浓缩至至少95重量％。在更进一步的步骤中，将含有溶剂和/或挥发性组分的残余物的溶液浓缩至溶剂和/或其它挥发性组分的含量为5－500ppm。最后，分离脱气聚合物和任选进行造粒。

Description

生产高纯度聚碳酸酯的方法和最高纯度的聚碳酸酯
本发明涉及具有低颗粒含量的聚碳酸酯以及生产高纯度聚碳酸酯的方法和由此生产的最高纯度的聚碳酸酯，以及由该聚碳酸酯制备的模塑产品。
为了用所谓的相界面法生产聚碳酸酯，碱金属盐形式的二羟基二芳基链烷烃与光气在非均相中在无机碱如氢氧化钠溶液和产物聚碳酸酯容易溶解于其中的有机溶剂的存在下反应。在反应过程中，水相分布在有机相中，在反应之后，用含水液体洗涤有机含聚碳酸酯相，目的尤其是除去电解质，然后分离洗涤液。
由高纯度聚碳酸酯制成的模塑产品用于光学和磁光目的，尤其激光可读式数据存储介质。因为这些介质的存储容量不断地扩大，对于所用聚碳酸酯的纯度的要求也在增加。
本发明的目的是提供从聚合物溶液中除去挥发性组分的方法，以便生产出具有特别低的颗粒含量的高纯度聚碳酸酯，它尤其适合作为数据存储用模塑产品的起始原料。
本发明的目的通过改进和提供以下详细叙述的本发明的方法来达到。
本发明首先提供了通过相界面法生产聚碳酸酯的方法，在该方法中，用含水洗涤液洗涤含聚碳酸酯的溶液，分离洗涤液和蒸发掉溶剂，其中在分离洗涤液之后通过间接热交换加热获得的有机聚碳酸酯溶液和残留洗涤液的混合物，直到获得透明溶液为止，再过滤，以便除去固体物质，其中
A)在初始阶段，在一个或多个独立的步骤中，将具有5-20重量％的聚合物含量的溶液在壳管式热交换器和薄膜蒸发器或蛇管蒸发器的结合中或在壳管式热交换器中在150-250℃的温度下浓缩至60-75重量％，在每一种情况下都具有下游连接的分离器，分离器中的压力是大约0.1到0.4MPa，优选环境压力(即大约0.1MPa)。
B)在进一步的阶段中，将溶液在250-350℃的温度下在具有下游分离器的壳管式热交换器中从60-75重量％浓缩至至少95重量％，尤其浓缩至98-99.9重量％，其中所述壳管式热交换器含有引入或未引入静态混合器的垂直加热直管，该管具有5-30mm，优选5-15mm的内径，0.5-4m，优选1-2m的长度，以及每根热交换管的管通量是0.5-10kg/h，优选3-7kg/h，基于聚合物计，以及分离器中的压力是0.5kPa到0.1MPa，尤其3kPa到0.1kPa，优选3kPa-10kPa。
C)在更进一步的阶段中，将含有溶剂和/或其它挥发性组分的残余物的溶液在具有下游分离器的另一壳管式热交换器中或在挤出机-蒸发器中在250-350℃的温度下浓缩至溶剂和/或其它挥发性组分的含量为5-500ppm，其中所述壳管式热交换器含有垂直加热直管，该管具有5-30mm，优选10-20mm的内径，0.2-2m，优选0.5-1m的长度，以及每根热交换管的管输出量是0.5-10kg/h，优选3-7kg/h，基于聚合物计，分离器中的压力是0.05kPa到0.1MPa，尤其0.1kPa到2kPa，和
D)随后分离脱气的聚合物，任选进行造粒。
根据本发明，术语“聚合物”是指聚碳酸酯，更确切地说是均聚碳酸酯和共聚碳酸酯和它们的混合物。根据本发明的聚碳酸酯可以是芳族聚酯碳酸酯或聚碳酸酯与芳族聚酯碳酸酯的混合物。以下使用术语“聚碳酸酯”代替前面提及的聚合物。
根据本发明的聚碳酸酯通过所谓相界面法来获得(H.Schnell，“Chemistry and Physics of Polycarbonates”，Polymer Review，Vol.IXS，22ff.，Interscience Publishers，New York 1964)，其中含聚碳酸酯的溶液随后用洗涤液洗涤，分离洗涤液，再蒸发溶剂。根据本发明，该方法按上述阶段进行。
优选用作根据本发明的起始化合物的化合物是通式HO-Z-OH的双酚，其中Z是具有6-30个碳原子的二价有机基团，它含有一个或多个芳族基团。这些化合物的实例是下列的双酚：二羟基联苯、双(羟苯基)链烷烃、茚满双酚、双(羟苯基)醚、双(羟苯基)砜、双(羟苯基)酮和α，α’-双(羟苯基)二异丙基苯。
属于上述化合物组中的特别优选的双酚是2，2-双-(4-羟苯基)丙烷(双酚A)、四烷基双酚A、4，4-(间亚苯基二异丙基)双酚(双酚M)、1，1-双-(4-羟苯基)-3，3，5-三甲基环己酮以及它们的任意混合物。尤其优选的共聚碳酸酯是以单体双酚A和1，1-双-(4-羟苯基)-3，3，5-三甲基环己酮为基础的那些。根据本发明使用的双酚化合物与碳酸化合物，尤其与光气反应。
根据本发明的聚酯碳酸酯通过以上已提及的双酚、至少一种芳族二羧酸和任选的碳酸的反应来获得。适合的芳族二羧酸例如是邻苯二甲酸、对苯二甲酸、间苯二甲酸、3，3’-或4，4’-二苯基二甲酸和二苯甲酮二甲酸。
用于本方法的惰性有机溶剂优选是二氯甲烷或二氯甲烷和氯苯的混合物。
所述反应可以用催化剂，如叔胺、N-烷基哌啶或鎓盐来加速。优选使用三丁基胺、三乙胺和N-乙基哌啶。单官能酚，如苯酚、枯基酚、对叔丁基苯酚或4-(1，1，3，3-四甲基丁基)苯酚可用作链终止剂和摩尔质量控制剂。靛红双甲酚例如可用作支化剂。
为了生产根据本发明的高纯度聚碳酸酯，将双酚溶解在含水碱相，优选氢氧化钠溶液中。将生产共聚碳酸酯所任选需要的链终止剂以1.0-20.0mol％/mol双酚的量溶解在含水碱相中或以固体形式加到在惰性有机相中的后者中。然后将光气引入到含其它反应组分的混合器中，并进行聚合。
聚碳酸酯中的部分，至多80mol％，优选20-50mol％的碳酸酯基可用芳族二羧酸酯基置换。
在本发明的进一步发展中，热塑性聚碳酸酯具有平均分子量Mw和低于2.5×104μm2/g的外来颗粒指数。钠含量优选低于30ppb，根据原子吸收光谱法测量。
在反应过程中，水相被乳化到有机相中。由此，形成了不同尺寸的小液滴。在反应后，含聚碳酸酯的有机相一般用含水液体洗涤几次，在各洗涤过程之后，尽可能从水相中分离。在已经洗涤和除去洗涤液之后，聚合物溶液是浑浊的。所用洗涤液包括用于分离催化剂的含水液体，稀无机酸如HCl或H3PO4和用于进一步纯化的软化水。HCl或H3PO4在洗涤液中的浓度例如可以是0.5-1.0重量％。
基本已知的分离容器、相分离器、离心机或聚结器或这些设备的结合能够用作从有机相中除去洗涤液的相分离设备。
在所述阶段中蒸发掉溶剂，以便获得高纯度聚碳酸酯。
由所述高纯度聚碳酸酯制备的根据本发明的模塑产品尤其是光学和磁光数据存储介质如小型磁盘，压缩盘或数字多用盘，光学透镜和棱镜，机动车辆的玻璃窗和前灯，其它类型的玻璃窗，如用于温室的所谓双壁透明板(Stegdoppelplatten)或中空板。这些模塑产品使用根据本发明的具有适当分子量的聚碳酸酯通过注塑法、挤出法和挤出-吹塑法来生产。
用于数据存储介质的优选分子量范围是12,000-22,000，对于透镜和玻璃窗是22,000-32,000，对于板材和中空板是28,000-40,000。所有分子量以摩尔质量的重均给出。
根据本发明的模塑产品任选具有表面涂层，例如耐划伤涂层。
为了生产光学透镜和用于磁光数据存储介质的薄膜或盘，优选使用分子量为12,000-40,000的根据本发明的聚碳酸酯，因为摩尔质量在该范围内的材料非常容易热塑成型。模塑产品可通过注塑法来生产。为此，将树脂在300到400℃的温度下熔融，以及模具通常保持在50到140℃的温度下。
例如为了生产用于数据存储的平板状材料，在适用于塑料注塑的已知机器中加工根据本发明的高纯度聚碳酸酯坯体。
将含有以小沟槽或凹陷形式的随后存储在压缩光盘上的信息的Stamper首先引入到注塑模具的阴模侧，将来自造粒机的料斗中的聚碳酸酯颗粒转移到用于塑料注塑的机器的塑化装置中。在这里颗粒通过旋转螺杆的剪切作用和沿塑化缸体外周分布的加热设备来熔化。熔体经过旋转螺杆，经逆流阀进入螺杆前面的空间，并通过这样产生的作用力，驱动螺杆向后。当所需量的塑化材料存在于逆流阀的前面时，螺杆旋转和因此材料的输送被终止。然后螺杆轴向向前运动，关闭逆流阀，再将塑化材料推动至模具的膜腔，在那里它在减压下冷却。聚碳酸酯盘片例如具有0.5-3mm的厚度。
在注塑聚碳酸酯在模具中固化后，冲压出压缩盘的中心孔，然后打开模具，再取出盘。通过将穿孔盘经过金属喷镀设备来施涂反射层。金属被汽化渗镀或喷溅到聚碳酸酯模塑产品上。适合金属的实例是铝，金，硅和稀土或过渡金属如铁或钴与稀土元素如铽、钆、钕或镝的混合物。
在金属喷镀之后，盘进入涂布装置，在那里施涂保护层。保护层由可通过电子束或UV辐射固化的树脂、硅氧烷或陶瓷材料形成。
以下实施例用于说明根据本发明的方法。实施例1
本方法用按图1中的方法示意图来一般性举例说明。泵1，优选螺杆泵在两个阶段中经热交换器2和旋管蒸发器3的组合将5-20％聚合物溶液输送到第一分离器4的底部。在分离器4中，易挥发组分被分离，并在冷凝器5中冷凝。另一泵，优选齿轮泵6输送溶液，先后通过第二热交换器7和第二旋管蒸发器8进入分离器10中，挥发组分在冷凝器9中分离。
另一齿轮泵11将浓缩聚合物溶液(60-75重量％聚合物)经壳管式热交换器12输送到第三分离器13的底部。易挥发组分在冷凝器14中冷凝。另一齿轮泵15将95-99.9重量％的聚合物溶液经管分配器16(它产生了许多1mm直径的聚合物细线材)输送至第四分离器17中。易挥发组分在这里在抽吸下除去。脱气聚合物熔体经齿轮泵18输送进入造粒机19。
使用BPA作为聚合物与42重量％氯苯和43重量％二氯甲烷由聚碳酸酯生产方法获得的15重量％聚碳酸酯溶液用上述工序在四个步骤中浓缩(对应于图1)。在前两个阶段中，聚碳酸酯溶液在热交换器2和7中分别被加热至170℃和220℃。热交换器2、7的管直径为10mm和长度为4m，由Alloy 59(热交换器2)和Incolloy 686(热交换器7)生产。压力在配套分离器4中是0.14MPa，和在分离器22中是0.35MPa。离开分离器10的聚合物溶液含有65重量％聚碳酸酯。
在第三阶段中，聚碳酸酯溶液在壳管式热交换器12中被加热至300℃。所述管具有10mm的直径和2m的高度，由Alloy 59生产。每根管的流通量是5kg/h。在配套分离器13中的压力是0.1MPa。离开第二分离器13的聚合物溶液含有98.5重量％聚碳酸酯。
在第四个阶段中，聚碳酸酯溶液经具有1mm孔的管分配器16进入分离器17，用于生产具有大表面积以便物质交换的大量聚合物线材。分离器17和与产物接触的管由Alloy 59生产。第四分离器17中的压力是0.1kPa。
离开第四分离器17的脱气聚合物熔体中的聚碳酸酯具有50ppm的挥发性化合物和残余溶剂(主要是氯苯)含量。
在离开第四分离器17之后，在造粒机19中将聚碳酸酯熔体直接加工成粒料。聚碳酸酯粒料具有1.29的溶液粘度ηrel(在5g/l浓度的二氯甲烷中在25℃下测量)。
在颗粒聚碳酸酯中的双酚A(BPA)的残余含量是大约5ppm，根据气相色谱法测量。实施例2
工艺步骤的次序和所用设备与实施例1相同，但分离器13中的压力降低至5kPa。
用该措施，从总工艺中获得了BPA残余含量仅2ppm的颗粒聚碳酸酯。氯苯含量是50ppm。实施例3
用与实施例2相同的工序，但分离器13中具有3kPa的压力，获得了BPA残余含量为1ppm的聚碳酸酯。氯苯含量是25ppm。

Claims (11)

1、通过相界面法生产聚碳酸酯的方法，在该方法中，用含水洗涤液洗涤含聚碳酸酯的溶液，分离洗涤液和蒸发掉溶剂，其中在分离洗涤液之后获得的有机聚碳酸酯溶液和残留洗涤液的混合物通过间接热交换加热，直到获得透明溶液为止，并过滤，以便除去固体物质，其特征为通过下列步骤
A)在初始阶段，在一个或多个独立的步骤中，将具有5-20重量％的聚合物含量的溶液在壳管式热交换器和薄膜蒸发器或旋管蒸发器的结合中或在壳管式热交换器中在150-250℃的温度下浓缩至60-75重量％，在每一种情况下都连接有下游分离器，分离器中的压力是大约0.1到0.4Mpa，优选环境压力(即大约0.1Mpa)，
B)在进一步的阶段中，将溶液在250-350℃的温度下在具有下游分离器的壳管式热交换器中从60-75重量％浓缩至至少95重量％，尤其浓缩至98-99.9重量％，其中所述壳管式热交换器含有引入或未引入静态混合器的垂直加热直管，该管具有5-30mm，优选5-15mm的内径，0.5-4m，优选1-2m的长度，以及每根热交换管的管通量是0.5-10kg/h，优选3-7kg/h，基于聚合物计，以及分离器中的压力是0.5kPa到0.1Mpa，尤其3kPa到0.1kPa，优选3kPa-10kPa，
C)在更进一步的阶段中，将含有溶剂和/或挥发性组分的残余物的溶液在具有下游分离器的另一壳管式热交换器中或在挤出机-蒸发器中在250-350℃的温度下浓缩至溶剂和/或其它挥发性组分的含量为5-500ppm，其中所述壳管式热交换器含有垂直加热直管，该管具有5-30mm，优选10-20mm的内径，0.2-2m，优选0.5-1m的长度，以及每根热交换管的管通量是0.5-10kg/h，优选3-7kg/h，基于聚合物计，分离器中的压力是0.05kPa到0.1Mpa，尤其0.1kPa到2kPa，和
D)随后分离脱气聚合物，任选进行造粒。
2、权利要求1的方法，特征在于溶剂是二氯甲烷或二氯甲烷和氯苯的混合物。
3、根据权利要求1或2的方法，特征在于以使得在高温下过滤后，所获聚碳酸酯中的外来颗粒指数低于2.5×104μm2/g，尤其低于1.8×104μm2/g的这样一种方式来进行过滤。
4、根据权利要求1或2的方法，特征在于在高温下过滤后，钠含量小于50ppb，尤其≤30ppb。
5、根据权利要求1-4中任一项的方法，特征在于将所获聚碳酸酯加工成模塑产品。
6、根据权利要求1-5中任一项的方法生产的聚碳酸酯，特征在于摩尔质量为12,000-40,000和外来颗粒指数低于2.5×104μm2/g。
7、根据权利要求1-5中任一项的方法生产的聚碳酸酯，特征在于摩尔质量为12,000-40,000和钠含量低于30ppb。
8、含有根据权利要求6或7的聚碳酸酯的模塑产品。
9、根据权利要求8的模塑产品，特征在于模塑产品是激光可读式光学或磁光数据存储介质的一部分。
10、根据权利要求8的模塑产品，特征在于模塑产品是光学透镜或棱镜。
11、根据权利要求8-10中任一项的模塑产品，特征在于具有表面涂层。
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