ES2286091T3 - Procedimiento para la fabricacion de policarbonato de alta pureza. - Google Patents
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Abstract
Procedimiento para la fabricación de policarbonato según el procedimiento de interfase en el cual la solución con contenido de policarbonato se lava con un líquido de lavado acuoso, el líquido de lavado se separa y el disolvente se evapora, y en el cual la mezcla de solución orgánica de policarbonato y de líquido de lavado restante, obtenida después de la separación del líquido de lavado, se calienta mediante intercambio indirecto de calor hasta obtener una solución transparente y se filtra para la separación de sustancias sólidas, caracterizado por las siguientes etapas: A) en una primera etapa la solución con un contenido de polímero de un 5% a un 20% en peso se concentra a una temperatura de 150ºC a 250ºC a un 60% hasta un 75% en peso en una etapa o en varias etapas individuales en una combinación de un termocambiador de haz tubular y un evaporador de película o un evaporador de serpentín, o en un termocambiador de haz tubular con un respectivo separador intercalado a continuación, siendo la presión en el separador aproximadamente de 0, 1 MPa a 0, 4 MPa, preferentemente la presión ambiente (es decir aproximadamente 0, 1 MPa), B) en otra etapa la solución se concentra a una temperatura de 250ºC a 350ºC de un 60% a un 75% en peso hasta por lo menos un 95% en peso, en particular hasta un 98% a un 99, 9% en peso en un termocambiador de haz tubular con separador intercalado a continuación, presentando el termocambiador de haz tubular tubos verticales rectos calentados, con o sin mezcladores estáticos incorporados, con un diámetro interior de 5 mm a 30 mm, preferentemente de 5 mm a 15 mm, una longitud de 0, 5 m a 4 m, preferentemente de 1 m a 2 m, y siendo el caudal de paso por los tubos en cada tubo de termocambiador de 0, 5 kg/h a 10 kg/h, preferentemente de 3 kg/h a 7 kg/h referido al polímero y siendo la presión en el separador de 0, 5 kPa a 0, 1 MPa, en particular de 3 kPa a 0, 1 MPa, preferentemente de 3 kPa a 10 kPa.
Description
Procedimiento para la fabricación de
policarbonato de alta pureza.
La invención se refiere a un procedimiento para
la fabricación de policarbonato de alta pureza.
Para la fabricación de policarbonatos según el
llamado procedimiento de interfase se hacen reaccionar
dihidroxidiarilalcanos en forma de sus sales alcalinas con fosgeno
en fase heterogénea en presencia de bases inorgánicas como hidróxido
sódico y un disolvente orgánico en el cual el producto
policarbonato sea bien soluble. Durante la reacción, la fase acuosa
está distribuida en la fase orgánica y después de la reacción la
fase orgánica con contenido de policarbonato se lava con un líquido
acuoso, teniendo que eliminarse entre otros los electrólitos, y el
líquido de lavado se separa a continuación.
Los cuerpos de moldeo de policarbonatos de alta
pureza se emplean para fines ópticos y magnetoópticos, en
particular en medios de almacenamiento de datos legibles con láser.
Debido a que la capacidad de almacenamiento de estos medios debe
aumentarse cada vez más, también aumentan los requisitos relativos a
la pureza de los policarbonatos empleados.
El objetivo de la invención consiste en
proporcionar un procedimiento para la eliminación de componentes
volátiles de una solución de polímero para fabricar un
policarbonato de alta pureza con un contenido particularmente bajo
de partículas y especialmente bien apropiado como materia prima para
cuerpos de moldeo para el almacenamiento de datos.
Este objetivo se ha conseguido con el proyecto y
suministro del procedimiento conforme a la invención que se
describe a continuación con más detalle.
Es objeto de la invención en primer lugar un
procedimiento para la fabricación de policarbonato según el
procedimiento de interfase en el cual la solución con contenido de
policarbonato se lava con un líquido de lavado acuoso, el líquido
de lavado se separa y el disolvente se evapora, y en el cual la
mezcla de solución orgánica de policarbonato y de líquido de lavado
restante, obtenida después de la separación del líquido de lavado,
se calienta mediante intercambio indirecto de calor hasta obtener
una solución transparente y se filtra para la separación de
sustancias sólidas según el cual:
- A)
- en una primera etapa la solución con un contenido de polímero de un 5% a un 20% en peso se concentra a una temperatura de 150ºC a 250ºC a un 60% hasta un 75% en peso en una etapa o en varias etapas individuales en una combinación de un termocambiador de haz tubular y un evaporador de película o un evaporador de serpentín, o en un termocambiador de haz tubular con un respectivo separador intercalado a continuación, siendo la presión en el separador aproximadamente de 0,1 MPa a 0,4 MPa, preferentemente la presión ambiente (es decir aproximadamente 0,1 MPa),
- B)
- en otra etapa la solución se concentra a una temperatura de 250ºC a 350ºC de un 60% a un 75% en peso hasta por lo menos un 95% en peso, en particular hasta un 98% a un 99,9% en peso en un termocambiador de haz tubular con separador intercalado a continuación, presentando el termocambiador de haz tubular tubos verticales rectos calentados, con o sin mezcladores estáticos incorporados, con un diámetro interior de 5 mm a 30 mm, preferentemente de 5 mm a 15 mm, una longitud de 0,5 m a 4 m, preferentemente de 1 m a 2 m, y siendo el caudal de paso por los tubos en cada tubo de termocambiador de 0,5 kg/h a 10 kg/h, preferentemente de 3 kg/h a 7 kg/h referido al polímero y siendo la presión en el separador de 0,5 kPa a 0,1 MPa, en particular de 3 kPa a 0,1 MPa, preferentemente de 3 kPa a 10 kPa,
- C)
- en otra etapa la solución con contenido de restos de disolvente y/o de otros componentes volátiles se concentra a una temperatura de 250ºC a 350ºC en otro termocambiador de haz tubular con separador intercalado a continuación o en un evaporador de tubos hasta un contenido de disolvente y/o de otros componentes volátiles de 5 ppm a 500 ppm, presentando el termocambiador de haz tubular tubos verticales rectos calentados con un diámetro interior de 5 mm a 30 mm, preferentemente de 10 mm a 20 mm, una longitud de 0,2 m a 2 m, preferentemente de 0,5 m a 1 m, y siendo el caudal de paso por los tubos en cada tubo de termocambiador de 0,5 kg/h a 10 kg/h, preferentemente de 3 kg/h a 7 kg/h referido al polímero y siendo la presión en el separador de 0,05 kPa a 0,1 MPa, preferentemente de 0,1 kPa a 2 kPa y
- D)
- el polímero desgasificado se aísla a continuación y, dado el caso, se granula.
Conforme a la invención, el término de
"polímero" debe abarcar los policarbonatos, tanto
homopolicarbonatos como copolicarbonatos y mezclas de los mismos.
Los policarbonatos según la invención pueden ser también
poliéstercarbonatos aromáticos o policarbonatos presentes en mezcla
con poliéstercarbonatos aromáticos. El término de policarbonato se
usa a continuación en representación de los polímeros anteriormente
mencionados.
El policarbonato se obtiene según el llamado
procedimiento de interfase (H. Schnell "Chemistry and Physics of
Polycarbonates", Polymerreview, Vol. IX, p. 22 y siguientes,
Interscience Publishers, New York 1964), según el cual la solución
con contenido de policarbonato se lava a continuación con un líquido
de lavado, se separa el líquido de lavado y se evapora el
disolvente. Este procedimiento se lleva a cabo conforme a la
invención en las etapas descri-
tas.
tas.
Los compuestos que se deben utilizar
preferentemente conforme a la invención como compuestos iniciales
son bisfenoles con la fórmula general
HO-Z-OH, siendo Z un resto orgánico
divalente con 6 a 30 átomos de carbono que contiene uno o varios
grupos aromáticos. Ejemplos de compuestos de este tipo son
bisfenoles que pertenecen al grupo de los dihidroxidifenilos,
bis(hidroxifenil)alcanos, inganbisfenoles,
bis(hidroxifenil)éteres,
bis(hidroxifenil)sulfonas,
bis(hidroxifenil)cetonas y
a,a'-bis(hidroxifenil)diisopropilbencenos.
Bisfenoles particularmente preferidos, que
pertenecen a los grupos de compuestos anteriormente mencionados,
son
2,2-bis-(4-hidroxifenil)-propano
(bisfenol-A), tetraalquilbisfenol-A,
4,4-(meta-fenilenodiisopropil)difenol
(bisfenol M),
1,1-bis-(4-hidroxifenil)-3,3,5-trimetilciclohexanona
y, dado el caso, mezclas de los mismos. Copolicarbonatos
particularmente preferidos son los obtenidos en base a los monómeros
bisfenol-A y
1,1-bis-(4-hidroxifenil)-3,3,5-trimetilciclohexano.
Los compuestos de bisfenol que se deben emplear conforme a la
invención se hacen reaccionar con compuestos de ácido carbónico, en
particular con fosgeno.
Los poliéstercarbonatos se obtienen mediante
transformación de los bisfenoles anteriormente mencionados, con por
lo menos un ácido dicarboxílico aromático y, dado el caso, ácido
carbónico. Ácidos dicarboxílicos aromáticos apropiados son por
ejemplo ácido ortoftálico, ácido tereftálico, ácido isoftálico,
ácido 3,3'- ó 4,4'-difenildicarboxílico y ácidos
benzofenonadicarboxílicos.
Los disolventes inertes empleados en el
procedimiento son preferentemente diclorometano o mezclas de
diclorometano y clorobenceno.
Es posible acelerar la reacción mediante
catalizadores como aminas terciarias,
N-alquilpiperidinas o sales de onio.
Preferentemente se emplean tributilamina, trietilamina y
N-etilpiperidina. Como agente de interrupción de
cadena y regulador de la masa molar puede emplearse un fenol
monofuncional como fenol, cumilfenol,
p-terc-butilfenol ó
4-(1,1,3,3-tetrametilbutil)fenol. Como
ramificador puede emplearse por ejemplo isatinbiscresol.
Para la fabricación de los policarbonatos de
alta pureza, los bisfenoles se disuelven en una fase acuosa
alcalina, preferentemente hidróxido sódico. Los agentes de
interrupción de cadena eventualmente requeridos para la fabricación
de copolicarbonatos se disuelven en la fase acuosa alcalina en
cantidades de un 1,0% a un 20% en moles por mol de bisfenol, o se
añaden a esta como sustancia en una fase orgánica inerte. A
continuación se introduce fosgeno en el mezclador que contiene los
otros componentes de reacción y se lleva a cabo la
polimerización.
Una parte, hasta un 80% en moles,
preferentemente de un 20% a un 50% en moles de los grupos de
carbonato en los policarbonatos puede estar sustituida por grupos
éster de ácido dicarboxílico aromáticos.
En otra configuración de la invención, los
policarbonatos termoplásticos tienen pesos moleculares medios
M_{w} y un índice de partículas extrañas inferior a
2,5\cdot10^{4} \mum^{2}/g. El contenido de sodio es
preferentemente inferior a 30 ppb medido mediante espectroscopia de
absorción atómica.
Durante la reacción, la fase acuosa se emulsiona
en la fase orgánica. Durante este proceso se forman gotitas de
distintos tamaños. La fase orgánica, que contiene el policarbonato,
se lava después de la reacción usualmente varias veces con un
líquido acuoso y se separa de la fase acuosa en la medida de lo
posible después de cada proceso de lavado. La solución de polímero
es turbia después del lavado y de la separación del líquido de
lavado. Como líquido de lavado se usa un líquido acuoso para la
separación del catalizador, un ácido mineral diluido como HCl o
H_{3}PO_{4} y para la purificación posterior agua completamente
desmineralizada. La concentración de HCl o de H_{3}PO_{4} en el
líquido de lavado puede ser por ejemplo de un 0,5% a un 1,0% en
peso.
Como dispositivos de separación de fases para
separar el líquido de lavado de la fase orgánica pueden emplearse
recipientes de separación, separadores de fases, centrifugadoras o
coalescidores generalmente conocidos o también combinaciones de
estos dispositivos.
Para obtener el policarbonato de alta pureza, el
disolvente se evapora en las etapas descritas.
Los siguientes ejemplos sirven para explicar el
procedimiento conforme a la invención.
El procedimiento se representa de forma general
a título de ejemplo con referencia al esquema de proceso según la
figura 1. Una bomba 1, preferentemente una bomba de husillos
helicoidales, transporta la solución con un 5% a un 20% de polímero
en dos etapas a través de una combinación de termocambiador 2 y
evaporador 3 de serpentín a la caldera de un primer separador 4. En
el separador 4 se separan los componentes más fácilmente volátiles
y se condensan en un condensador 5. Otra bomba, preferentemente una
bomba 6 de ruedas dentadas, transporta la solución a través de un
segundo termocambiador 7 seguido de un segundo evaporador 8 de
serpentín al separador 10, con separación de los componentes
volátiles en el condensador 9.
Otra bomba 11 de ruedas dentadas transporta la
solución de polímero concentrada (de un 60% a un 75% en peso de
polímero) a través de un termocambiador 12 de haz tubular a la
caldera del tercer separador 13. Los componentes más fácilmente
volátiles se condensan en el condensador 14. Otra bomba 15 de ruedas
dentadas transporta la solución con un 95% a un 99,9% en peso de
polímero a través de un distribuidor tubular 16, que genera
numerosos cordones delgados de polímero con un diámetro de 1 mm, al
cuarto separador 17. Aquí se aspiran los componentes más fácilmente
volátiles. El polímero fundido y desgasificado se suministra a
través de una bomba 18 de ruedas dentadas a un dispositivo
granulador 19.
Mediante un procedimiento de fabricación de
policarbonato con empleo de BPA como polímero con un 42% en peso de
clorobenceno y un 43% en peso de metilenocloruro se obtuvo una
solución de policarbonato con un 15% en peso y se concentró en
cuatro etapas (según la figura 1) mediante el procedimiento
anteriormente descrito. La solución de policarbonato se calentó en
las primeras dos etapas en los termocambiadores 2 y 7 a 170ºC y a
220ºC, respectivamente. Los tubos de los termocambiadores 2, 7 con
un diámetro de 10 mm y una longitud de 4 m estaban fabricados de
Alloy 59 (termocambiador 2) y de Incolloy 686 (termocambiador 7),
respectivamente. La presión en el separador 4 correspondiente fue
de 0,14 MPa y en el separador 22 de 0,35 MPa. La solución de
polímero en la salida del separador 10 tuvo un contenido de
policarbonato de un 65% en peso.
La solución de policarbonato se calentó en la
tercera etapa en el termocambiador 4 de haz tubular a 300ºC. Los
tubos con un diámetro de 10 mm y una longitud de 2 m están
fabricados de Alloy 59. El rendimiento de paso por tubo fue de 5
kg/h. La presión en el separador 13 correspondiente fue de 0,1 MPa.
La solución de polímero en la salida del separador 10 tuvo un
contenido de policarbonato de un 98,5% en peso.
La solución de policarbonato se introdujo en la
cuarta etapa en el separador 17 a través de un distribuidor tubular
16 con taladros de 1 mm para generar un conjunto de cordones de
polímero con una gran superficie de transferencia de materia. Las
tuberías en contacto con el producto y el separador 17 están
fabricados de Alloy 59. La presión en el cuarto separador fue de
0,1 kPa.
El polímero desgasificado fundido presentó en la
salida del cuarto separador 17 un contenido de compuestos volátiles
y de disolventes residuales (en lo esencial clorobenceno) de 50
ppm.
A continuación de la salida del cuarto separador
17, el policarbonato fundido se transformó directamente en
granulado en un dispositivo granulador 19. El granulado de
policarbonato tuvo una viscosidad en solución \eta_{rel} de
1,29 (medida a 25ºC en metilenocloruro con una concentración de 5
g/l).
El contenido residual de
bisfenol-A (BPA) en el policarbonato granulado fue
de aproximadamente 5 ppm determinado mediante cromatografía de fase
gaseosa.
Se emplearon la misma secuencia de proceso y el
mismo dispositivo como en el ejemplo 1. Sin embargo, la presión en
el separador 13 se redujo de 13 kPa a 5 kPa.
Con esta medida se obtuvo mediante el proceso
completo un granulado de policarbonato con un contenido residual de
BPA de tan sólo 2 ppm. El contenido de clorobenceno fue de 50
ppm.
Con el mismo desarrollo del proceso que en el
ejemplo 2, pero con una presión de 3 kPa en el separador 13 se
obtuvo un policarbonato con un contenido residual de BPA de 1 ppm.
El contenido de clorobenceno fue de 25 ppm.
Claims (5)
1. Procedimiento para la fabricación de
policarbonato según el procedimiento de interfase en el cual la
solución con contenido de policarbonato se lava con un líquido de
lavado acuoso, el líquido de lavado se separa y el disolvente se
evapora, y en el cual la mezcla de solución orgánica de
policarbonato y de líquido de lavado restante, obtenida después de
la separación del líquido de lavado, se calienta mediante
intercambio indirecto de calor hasta obtener una solución
transparente y se filtra para la separación de sustancias sólidas,
caracterizado por las siguientes etapas:
- A)
- en una primera etapa la solución con un contenido de polímero de un 5% a un 20% en peso se concentra a una temperatura de 150ºC a 250ºC a un 60% hasta un 75% en peso en una etapa o en varias etapas individuales en una combinación de un termocambiador de haz tubular y un evaporador de película o un evaporador de serpentín, o en un termocambiador de haz tubular con un respectivo separador intercalado a continuación, siendo la presión en el separador aproximadamente de 0,1 MPa a 0,4 MPa, preferentemente la presión ambiente (es decir aproximadamente 0,1 MPa),
- B)
- en otra etapa la solución se concentra a una temperatura de 250ºC a 350ºC de un 60% a un 75% en peso hasta por lo menos un 95% en peso, en particular hasta un 98% a un 99,9% en peso en un termocambiador de haz tubular con separador intercalado a continuación, presentando el termocambiador de haz tubular tubos verticales rectos calentados, con o sin mezcladores estáticos incorporados, con un diámetro interior de 5 mm a 30 mm, preferentemente de 5 mm a 15 mm, una longitud de 0,5 m a 4 m, preferentemente de 1 m a 2 m, y siendo el caudal de paso por los tubos en cada tubo de termocambiador de 0,5 kg/h a 10 kg/h, preferentemente de 3 kg/h a 7 kg/h referido al polímero y siendo la presión en el separador de 0,5 kPa a 0,1 MPa, en particular de 3 kPa a 0,1 MPa, preferentemente de 3 kPa a 10 kPa,
- C)
- en otra etapa la solución con contenido de restos de disolvente y/o de otros componentes volátiles se concentra a una temperatura de 250ºC a 350ºC en otro termocambiador de haz tubular con separador intercalado a continuación o en un evaporador de tubos hasta un contenido de disolvente y/o de otros componentes volátiles de 5 ppm a 500 ppm, presentando el termocambiador de haz tubular tubos verticales rectos calentados con un diámetro interior de 5 mm a 30 mm, preferentemente de 10 mm a 20 mm, una longitud de 0,2 m a 2 m, preferentemente de 0,5 m a 1 m, y siendo el caudal de paso por los tubos en cada tubo de termocambiador de 0,5 kg/h a 10 kg/h, preferentemente de 3 kg/h a 7 kg/h referido al polímero y siendo la presión en el separador de 0,05 kPa a 0,1 MPa, preferentemente de 0,1 kPa a 2 kPa y
- D)
- el polímero desgasificado se aísla a continuación y, dado el caso, se granula.
2. Procedimiento de acuerdo con la
reivindicación 1 caracterizado porque el disolvente es
diclorometano o una mezcla de diclorometano y clorobenceno.
3. Procedimiento de acuerdo con la
reivindicación 1 ó 2 caracterizado porque la filtración se
lleva a cabo de tal manera que el índice de partículas extrañas en
el policarbonato obtenido es inferior a 2,5\cdot10^{4}
\mum^{2}/g, en particular inferior a 1,8\cdot10^{4}
\mum^{2}/g después de la filtración a temperatura elevada.
4. Procedimiento de acuerdo con la
reivindicación 1 ó 2 caracterizado porque el contenido de
sodio después de la filtración a temperatura elevada es inferior a
50 ppb, en particular \leq 30 ppb.
5. Procedimiento de acuerdo con una de las
reivindicaciones 1 a 4 caracterizado porque el policarbonato
obtenido se transforma en un cuerpo de moldeo.
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