JP2003514998A - 湿潤液体および水性極性液体を用いた繊維エレクトレットウェブを製造するための方法および装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 不織繊維ウェブ（２０）に帯電を与えるための方法。この繊維ウェブ（２０）は湿潤液体（２４）で浸潤された後、水性極性液体（３０）で飽和され、乾燥する（３１）。得られる乾燥生成物は、例えば、人工呼吸器（５０）におけるエアフィルターとして使用されうるエレクトレット物品（４３）である。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】 技術分野 本発明は、湿潤剤で湿潤し、水性極性液体と接触させた後に乾燥させることに
より繊維ウェブを荷電する方法に関する。本発明は、本発明の方法を実施するた
めに有用である装置にも関する。

【０００２】 背景 電気的に荷電された不織ウェブは、空気汚染物質の吸入から着用者を保護する
呼吸マスクにおけるフィルタとして一般的に使用されている。米国特許第４，５
３６，４４０号、第４，８０７，６１９号、第５，３０７，７９６号、および第
５，８０４，２９５号は、これらのフィルタを使用する呼吸マスクの例を開示し
ている。電荷は、液体中に懸濁された粒子の不織ウェブの捕捉能を増強する。不
織ウェブは、液体がウェブを通過すると粒子を捕捉する。不織ウェブは一般的に
誘電性−すなわち、非導電性−ポリマーを含む繊維を含む。電気的に荷電された
誘電性物品は「エレクトレット」と呼ばれる場合が多く、これらの製品を製造す
るために長年にわたりさまざまな技術が開発されてきた。

【０００３】 電気的に荷電性のポリマーフォイルに関する初期の研究は、液体接触を行うこ
とによるポリマー表面への電荷移動のメカニズム、２１ＡＰＰＬ．ＰＨＹＳ．Ｌ
ＥＴＴ．、５４７〜４８（１９７２年１２月１日）、および液体接触ををもちい
たポリマーフォイルの荷電、４７Ｊ．ＡＰＰＬ．ＰＨＹＳ．、４４７５〜８３（
１９７６年１０月）において、Ｐ．Ｗ．チャドリーにより記載されている。チャ
ドリーの方法は、フォイルに電圧をかけることによりポリフルオロエチレンポリ
マーフォイルに荷電することを含む。

【０００４】 繊維の形でポリマーエレクトレットを製造する早くから知られている方法が、
キュービックとデービスへ付与された米国特許第４，２１５，６８２号に開示さ
れている。この方法において、繊維はそれらが開口部から発すると電気的に荷電
された粒子で衝撃される。その繊維は「融解ブロー成型」法を用いて製造され、
高速で開口部に直接吹き込まれるガス流が押し出しポリマー物質を引き出し、そ
れを冷却して凝固繊維にする。衝撃された融解ブロー成型繊維はランダムにコレ
クタ上に蓄積し、繊維エレクトレットウェブを生成する。この特許は、このよう
にして融解ブロー成型繊維を電気的に荷電すると２以上の因数で濾過効率が改善
できることを記載している。

【０００５】 繊維エレクトレットウェブは、それらをコロナ帯電することでも製造されてい
る。例えば、クラッセらへ付与された米国特許第４，５８８，５３７号は、実質
的に閉鎖された誘電性フォイルの１つの主要な表面に隣接して配置されたコロナ
放電装置に持続的に供給される繊維ウェブを開示している。コロナは、逆帯電さ
れた細いタングステンワイヤに接続された高電圧源から生成される。不織ウェブ
への帯電を与えるための別の高電圧の方法が、ナカオへ付与された米国特許第４
，５９２，８１５号に記載されている。この荷電方法において、ウェブは滑面外
側電極と緊密に接触する。

【０００６】 繊維エレクトレットウェブは、ファン・テュルンハウトへ付与された再発行米
国特許第Ｒｅ．３０，７８２号、Ｒｅ．３１，２８５号およびＲｅ．３２，１７
１号に記載されているように、ポリマーフィルムまたはフォイルによっても生成
される。このポリマーフィルムまたはフォイルは、その後に収集され、不織繊維
フィルタに加工される繊維に小繊維化される前に帯電される。

【０００７】 繊維へ電荷を与える機械的方法も用いられている。ブラウンへ付与された米国
特許第４，７９８，８５０号は、羊毛を梳いて針で縫ってフェルトが形成される
２種類のけん縮合成ポリマー繊維の混合物を含むフィルタ物質を記載している。
この特許は、梳いている間に電気的に荷電されるように繊維を十分に混合するこ
とを記載している。ブラウンに開示された方法は一般的に「摩擦電荷」と呼ばれ
る。

【０００８】 摩擦電荷は、気体または液体の高速無電荷噴流が誘電性フィルムの表面上を通
過するときにも生じる。米国特許第５，２８０，４０６号において、クーファル
らは、無電荷液体の噴流が誘電性フィルムの表面を打ち、表面が荷電されること
を開示している。

【０００９】 さらに最近の開発では、不織繊維ウェブへ電荷を与えるために水が用いられて
いる（アンガジバンド（Ａｎｇａｊｉｖａｎｄ）らへ付与された米国特許第５，
４９６，５０７号を参照）。非導電微小繊維を含む不織ウェブ上に水の加圧噴流
または水滴流を衝突させることにより電荷を引き起こす。こうして得られた電荷
は濾過増強特性を提供する。水素電荷操作前にウェブを空気コロナ放電処置にか
けることにより、さらにエレクトレット性能を増強することができる。

【００１０】 一部の添加剤をウェブに添加することでエレクトレットの性能が改善されてい
る。例えば、油性噴霧抵抗性エレクトレット媒体が、融解ブロー成型ポリプロピ
レン微小繊維中にフッ素系添加剤を含めることにより提供されている；ジョーン
ズらへ付与された米国特許第５，４１１，５７６号および第５，４７２，４８１
号を参照。フッ素系添加剤は少なくとも２５℃の融点および約５００〜２５００
の分子量を有する。

【００１１】 ルソーらへ付与された米国特許第５，９０８，５９８号は、添加剤を熱可塑性
樹脂と混合し、繊維ウェブを形成する方法を記載している。水噴流または水滴流
が濾過促進電荷をウェブに提供するのに十分な圧力でウェブ上に衝突させる。ウ
ェブはその後に乾燥させる。添加剤は（ｉ）その化合物またはオリゴマーが少な
くとも１つのフッ化成分を含む、熱安定有機化合物またはオリゴマー、（ｉｉ）
トリアジン基におけるものに加えて少なくとも１つの窒素原子を含む熱安定有機
トリアジンまたはオリゴマー、または（ｉｉｉ）（ｉ）と（ｉｉ）の組み合わせ
であってもよい。

【００１２】 添加剤を含む他のエレクトレットが、ニシウラ（Ｎｉｓｈｉｕｒａ）へ付与さ
れた米国特許第５，０５７，７１０号に記載されている。ニシウラに開示された
ポリプロピレンエレクトレットは、ヒンダードアミン、窒素含有ヒンダードフェ
ノール、および金属含有ヒンダードフェノールから選択される少なくとも１つの
安定剤を含む。この特許は、これらの添加剤を含むエレクトレットが高い熱安定
性を提供することを開示している。エレクトレット処置は、針状電極と接地電極
との間に不織繊維シートを配置することにより実施された。オオモリ（Ｏｈｍｏ
ｒｉ）らへ付与された米国特許第４，６５２，２８２号および第４，７８９，５
０４号は、絶縁ポリマーに脂肪酸金属塩を組み入れて長期間にわたり高い粉塵除
去性能を維持することを記載している。日本特許公告ＪＰ６０−９４７は、ポリ
４−メチル−１−ペンテンおよび（ａ）フェノールヒドロキシ基、（ｂ）高脂肪
族カルボン酸およびその金属塩、（ｃ）チオカルボン酸化合物、（ｄ）亜リン酸
化合物、および（ｅ）エステル化合物から選択される少なくとも１つの化合物を
含むエレクトレットを記載している。この特許は、エレクトレットが長期間の貯
蔵安定性を有することを示している。

【００１３】 最近発行された米国特許が、繊維または繊維ウェブを慎重に後荷電または電化
することなくフィルタウェブが生成できることを開示している（シュウらへ付与
された米国特許第５，７８０，１５３号を参照）。これらの繊維は、エチレンの
コポリマー、５〜２５重量パーセントの（メチ）アクリル酸、および任意に、好
ましくはないが、アルキル基が１〜８個の炭素原子を有する４０重量パーセント
までのアルキル（メチ）アクリル酸を含むコポリマーで製造される。５〜７０％
の酸基が金属イオン、特に亜鉛、ナトリウム、リチウムまたはマグネシウムイオ
ン、またはこれらの混合物で中和される。コポリマーは１０分当り５〜１０００
グラム（ｇ）のメルトインデックスを有する。残部はポリプロピレンまたはポリ
エチレンなどポリオレフィンであってもよい。繊維は融解ブロー成型法により製
造し、水で迅速に冷却し過剰な結合を防ぐことができる。この特許は、繊維が既
存または故意の特異的に誘発された静電荷の高い静的保持を有することを開示し
ている。

【００１４】 発明の要約 本発明は、請求項エレクトレットウェブを製造するための新しい方法を提供す
る。要約すれば、この方法は、非導電性繊維を含む繊維ウェブを、湿潤剤で湿潤
し、水性極性液体中で湿潤ウェブを飽和し、ウェブを実質的に乾燥させることを
含む。繊維ウェブは織ウェブまたは不織ウェブであってもよく、人工呼吸器また
はフィルターカートリッジなど完成物品におけるフィルター要素として用いるこ
とができる。

【００１５】 本方法は、水性極性液体で飽和する前に湿潤剤でウェブを湿潤するという点で
周知の荷電方法と異なる。本発明者は、以下に述べる品質因子パラメータにより
測定されるように、優れた性能のフィルターの提供が可能であるという点で湿潤
ステップが有利であることを見出した。湿潤ステップは繊維ウェブの測定電荷密
度を増大し、優れた性能を得ることを可能にしうる。

【００１６】 本明細書中において使用されるように、 「水性」は、水性極性液体が容量で少なくとも約１０％の水を含むことを意味
する。

【００１７】 「電荷」は、電荷分離を存在することを意味する。

【００１８】 「繊維性の」は、繊維およびおそらく他の成分を保持することを意味する。

【００１９】 「繊維エレクトレットウェブ」は、繊維を含み、準永久の電荷を示すウェブを
意味する。

【００２０】 「液体」は、固体と気体との間の物質の状態を意味する。

【００２１】 「非導電性」は、室温（２２℃）下に約１０^１４ｏｈｍ・ｃｍ以上の体積抵抗
率を保持することを意味する。

【００２２】 「不織」は、繊維が織物以外の手段で結合されている構造、または構造の部分
を意味する。

【００２３】 「極性液体」は、少なくとも約０．５デバイの双極子モーメントおよび少なく
とも約１０の比誘電率を有する液体を意味する。

【００２４】 「ポリマー」は、規則的または不規則的に配置された反復連鎖分子単位または
群を含む有機物質を意味する。

【００２５】 「ポリマーの」は、ポリマーおよび任意に他の成分を含むことを意味する。

【００２６】 「ポリマー繊維形成物質」は、ポリマーを含有し、またはポリマーを製造する
ことが可能であるモノマー、およびおそらく固体繊維に形成されることが可能で
ある他の成分を含む組成物を意味する。

【００２７】 「準永久の」は、電荷が標準の大気条件下（２２℃、１０１，３００パスカル
大気圧、および湿度５０％）に長期間にわたり十分に有意に測定可能であること
を意味する。

【００２８】 「飽和」は、最大、または実質的に最大量の液体でウェブを湿潤することを意
味する。

【００２９】 「ウェブ」は、第３次元においてよりも二次元において大幅に大きく、通気性
である構造物を意味する。

【００３０】 「湿潤」は、湿潤されることが望まれるウェブの表面積の実質的にすべてを接
触または被覆することを意味する。

【００３１】 「湿潤液体」は、以下に述べる湿潤試験を満足させ、ウェブを飽和するために
用いられる水性液体中に溶解される液体を意味する。

【００３２】 好適な実施態様の詳細な説明 本発明において、湿潤剤で湿潤し、水性極性液体で飽和し、実質的に乾燥させ
ることにより繊維ウェブに帯電が与えられる。ウェブは湿潤剤で湿潤後に部分的
に乾燥させてもよい。一実施態様において、水性極性液体は水である。ウェブ繊
維と水性極性液体との間の緊密な接触が、繊維に与えられる電荷を最大にするの
を促進しうる。

【００３３】 本発明により製造された不織繊維エレクトレットウェブは、少なくとも準永久
的な電荷を示す。不織繊維エレクトレットウェブは「持続的な」電荷を示すこと
が好ましく、これは電荷が繊維中に、したがって不織ウェブ中に、エレクトレッ
トが使用される少なくとも一般的に許容される製品の耐用年数の間、残留するこ
とを意味する。

【００３４】 繊維ウェブの濾過性能を測定するための１つの試験は、以下で考察されるＤＯ
Ｐ透過および圧力低下試験として周知である。この試験はフタル酸ジオクチル（
ＤＯＰ）粒子を繊維ウェブに強制的に通し、ウェブを通る粒子の透過およびウェ
ブ上の圧力低下を測定することを含む。測定されたＤＯＰ透過および圧力低下か
ら、品質因子（ＱＦ）を計算することができる。エレクトレットの透過効率は一
般に初期品質因子、ＱＦ_ｉから推定される。初期品質因子、ＱＦ_ｉは、不織繊維
エレクトレットウェブが荷電される前、すなわち、エレクトレットが濾過される
ことが意図されるエアロゾルに曝される前に測定された品質因子である。

【００３５】 本発明により製造される好適な不織繊維エレクトレットウェブは、以下に述べ
るＤＯＰ透過および圧力低下試験により試験すると、製品が０．２（ミリメート
ル（ｍｍ）Ｈ_２Ｏ）^−１以上、さらに好ましくは０．４（ｍｍ Ｈ_２Ｏ）^−１以
上、またさらに好ましくは０．７（ｍｍ Ｈ_２Ｏ）^−１以上、さらに好ましくは
０．９（ｍｍ Ｈ_２Ｏ）^−１以上のＱＦ_ｉ値を示すことを可能にする十分な電荷
を保持することができる。本発明の不織繊維エレクトレットウェブの初期品質因
子は、少なくとも２の因子で、実質的に同じ構造の未処置ウェブのＱＦ_ｉを超え
ることが好ましく、少なくとも１０の因子であることがさらに好ましい。

【００３６】 図１は、繊維ウェブ２０を湿潤および飽和するための方法を示す概略図である
。図示されているように、繊維ウェブ２０は、繊維ウェブ２０を湿潤するように
適合された第１機構２１に方向づけられる。ウェブ２０は一連のローラーを通っ
て湿潤液体２４を含む第１容器２２へ移動する。ローラー２５、２６を含むニッ
プが繊維ウェブ２０を加圧し放出するとともに液体２４に浸かる。繊維ウェブ２
０が再膨張すると、湿潤剤２４が繊維間の中間部空間に十分に入り、ウェブ２０
完全に湿潤することができる。ニップはガスをウェブから除去するのに役立つた
め湿潤ステップに有利である。

【００３７】 第１容器２２から出た後、ウェブ２０は繊維ウェブ２０を飽和するように適合
された第２機構２７に方向づけられる。ウェブ２０は水性極性液体３０を含む第
２容器２８に入り、水性極性液体３０は容器２８内のウェブ２０を飽和し、その
ようにしてウェブ２０内の繊維と緊密に接触する。

【００３８】 ウェブが水性極性液体で飽和されると、ウェブは第２容器２８から除去するこ
とができ、乾燥装置３１を用いて乾燥させることができる。ウェブ２０を乾燥さ
せるには、接合ローラー３４および３６を含むリンガー３２を通じて方向づける
ことができる。ローラー３４および３６は、ウェブ２０の反対側に配置された水
分除去要素４０、４２を含む能動的な乾燥装置にウェブが通過する前にウェブ２
０から過剰な液体を圧搾する。

【００３９】 能動的な乾燥装置は、すべての水分をウェブから出すことを促進する目的で供
給エネルギーを消費する外部源であってもよい。能動的な乾燥装置は、貫流オー
ブンなど熱源、真空源、または対流空気装置、乾燥ガス流など空気源を含むこと
ができる。これらの乾燥機構は、繊維ウェブから極性液体を圧搾する遠心機また
はローラーなど機械的な機構と組み合わせて使用してもしなくてもよい。または
、大気乾燥など受動的な乾燥機構を用いて繊維ウェブを乾燥させてもよいが、空
気乾燥は一般に高速の製造要件のために実用的ではない。本発明は、最終生成物
への重要な構造的損害を誘発することなく水分がウェブを出ることを促進するこ
とが可能である操作または装置を基本的に考慮したものである。こうして得られ
るエレクトレットウェブはシートに切断し、保存のために巻き、または人工呼吸
器用のフィルターなどさまざまな物品に形成することができる。

【００４０】 ウェブは、機構２１から最初に第２機構２５へ、そして乾燥機３１へウェブを
移動することが可能である基本的にすべての装置により装置を通じて輸送するこ
とができる。駆動ローラーのほか、コンベヤ、ベルト、ニップはこの目的のため
に適した輸送の例である。

【００４１】 乾燥されると、不織ウェブはエレクトレット４３としてみなすのに十分な電荷
を保持する。こうして得られるエレクトレットウェブ４３は、さらにウェブ上の
電荷を増強し、おそらく濾過性能を改善しうるエレクトレット電荷に他の変化を
実行しうる荷電法にさらにかけることもできる。例えば、不織繊維エレクトレッ
トウェブは、上記の方法を用いてエレクトレットを製造した後（またはおそらく
製造する前）のコロナ荷電操作に曝すこともできる。ウェブは、例えば、クラッ
セ（Ｋｌａｓｓｅ）らへ付与された米国特許第４，５８８，５３７号、またはナ
カオ（Ｎａｋａｏ）へ付与された米国特許第４，５９２，８１５号に記載された
ように荷電することもできる。または−有名な荷電法と組み合わせて−エレクト
レットをさらにアンガジバンドらへ付与された米国特許第５，４９６，５０７号
に記載されているように水電荷することもできる。繊維エレクトレットウェブの
電荷は、湿潤液体および水性極性液体を用いた繊維エレクトレットウェブを製造
するための方法および装置と（米国特許出願第０９／４１５，５６６号）；およ
び非水性極性液体を用いて繊維エレクトレットウェブを製造する方法（米国特許
出願第０９／４１６，２１６号）と題され、すべて本件と同日に出願され、一般
に譲渡された米国特許出願に開示された他の荷電法を用いて補充することがもで
きる。

【００４２】 図２は、繊維ウェブ２０を湿潤および／または飽和するための別の実施態様を
示す。図１に示した実施態様と同様に、ウェブ２０は連続して液体を濡らす機構
２１’から、ウェブを飽和する機構２５、さらにウェブを乾燥させる機構３１へ
と移動する。しかし、この実施態様において、真空バー３８が、ウェブ２０の片
側上に低圧状態を引き起こすことにより繊維ウェブ２０を通じて湿潤液体２４の
流れを促進する。真空バー３８は中空であり、ウェブ２０に最も近い側面上の液
流に対して浸透性である。真空バー３８の内部は容器２２よりも十分に低い圧力
で保持され、湿潤液体はウェブ２０通じて流れ、真空バー３８に入る。浸水真空
バーを使用する装置は、米国、ジョージア州、フラワリー・ブランチのチュー−
エスケール・インドゥス（ＴＵＥ−ＥＳＣＡＬＥ Ｉｎｄｕｓ）により市販され
ている。

【００４３】 図３は、繊維エレクトレットが第１ステージ２１’’において連続的に湿潤さ
れた後、第２ステージ２５において飽和され、次に乾燥ステップ３１が続く別の
実施態様を示す。第１機構２１’’では、繊維ウェブ２０は高い静止圧下に湿潤
液体２４に曝される。加圧容器２２’は、繊維ウェブ２０が移動しうる一対のス
ロット４６を有するカバー４４を有する。容器２２’内の高圧は、必要に応じて
、ポート４８を通じて湿潤液体を添加することにより維持しまたは制御すること
ができる。ウェブが容器２２’に入ると、繊維ウェブ２０内に捕獲されたガスは
圧縮され、小容積を占める。湿潤液体２４はガスが圧縮されるとウェブ２０の中
に流れることができる。

【００４４】 上記のニップローラー２５、２６、真空バー３８、または加圧容器２２’の代
わりに、音波または超音波振動を用いて湿潤液体でウェブ２０を湿潤することも
できる。音波または超音波発生器を用いて、ウェブ２０が液体に浸かっている間
に湿潤液体２４を振動させることができる。振動はウェブ２０内に捕獲されたガ
スを湿潤液体によりウェブから容易に移動する小さな気泡に分裂させるのに十分
な振幅であるものとする。

【００４５】 または、アンガジバンドらへ付与された米国特許第５，４９６，５０７号に開
示された方法および装置を用いて、湿潤剤および／または極性水性液体で繊維ウ
ェブを噴霧することができる。基本的に、ウェブからガスを除去するのに役立つ
装置または方法は、十分なウェブの湿潤を達成する使用のために考慮されている
。ウェブ全体は、湿潤され飽和されているように図示されているが、これは本発
明を実施するために必ずしも必要ではない。例えば、エレクトレットとして作動
する選択された領域を有するウェブを生成するには一部分のみを湿潤し飽和する
ことが望ましい。

【００４６】 所定の繊維ウェブが湿潤しうる相対的容易さは、繊維ウェブの表面エネルギー
および湿潤液体の表面張力によって決まる。特に、ウェブの表面エネルギー以上
の表面張力を有する湿潤液体で繊維ウェブを湿潤するために必要である作業と比
べると、ウェブの表面エネルギーよりも実質的に小さい表面張力を有する湿潤液
体で繊維ウェブを湿潤するために要求される作業は少なくなる。湿潤液体は、繊
維ウェブの表面エネルギーよりも小さい表面張力を有することが好ましく、繊維
ウェブの表面エレクトレットよりも少なくとも５ダイン／センチメートル（ｄｙ
ｎｅｓ／ｃｍ）小さいことがさらに好ましい。

【００４７】 「湿潤液体」の資格がある液体は湿潤試験を満足させる液体である。湿潤試験
は以下のように行われる。最初に、乾燥供試体を滑らかな水平面に配置する。小
さな一滴−直径約５ミリメートル（容積０．０５ｍｌ）−を滴瓶を用いて供試体
に配置する。滴下を１０秒間観察する。滴下が実質的にこの時間枠内にウェブの
中へ浸漬した場合は、液体は湿潤液体の資格がある。滴下はウェブの中へ約５秒
以内に浸漬−すなわち、湿潤試験を満足させる−することが好ましく、約２秒以
内であることがさらに好ましい。湿潤液体は、ウェブを飽和するために用いられ
る水性液体中に溶解することも可能である。湿潤液体は水性液体中に溶解すると
単相を生じる能力があるものとする。

【００４８】 水性極性液体の表面張力は、繊維ウェブに電荷を与える上で重要な役割を果た
す。水性極性液体の表面張力が繊維ウェブの表面エネルギーよりも大きくない限
り有効な電荷を確立することが困難である。極性水性液体の表面張力は繊維ウェ
ブの表面エネルギーよりも５ ｄｙｎｅｓ／ｃｍ大きいことが好ましく、繊維ウ
ェブの表面エネルギーよりも１０ ｄｙｎｅｓ／ｃｍ大きいことがさらに好まし
い。ポロプロピレンは、融解ブロー成型繊維ウェブを生成するために一般的に用
いられるポリマーである。その表面エネルギーは約３０ ｄｙｎｅｓ／ｃｍであ
る。１種類以上の繊維を有するウェブにおいて、表面エネルギーが高い繊維は表
面エネルギーが低い繊維よりも多く荷電されうる。

【００４９】 湿潤液体は、捕獲されたガスを除去することにより水性極性液体での繊維ウェ
ブの湿潤を促進することができる。有用な湿潤液体として、極性水性液体におけ
る洗浄剤など、界面活性剤の溶液が挙げられる。界面活性剤は、ｔ−オクチルフ
ェノキシポリエトキシエタノールなど非イオン性界面活性剤、または塩化アルキ
ルヂメチルベンジルアンモニウムなど陽イオン性界面活性剤であることができる
。他の湿潤液体として、溶媒の低い表面張力により、純粋な形でまたは水溶液の
一部として不織ウェブを湿潤しうる水混和性溶媒が挙げられる。湿潤液体は、イ
ソプロパノール、エタノール、メタノール、２−プロパノールなどアルコール、
またはアセトンなどケトン、またはアルコールおよび／またはケトンの組み合わ
せであることが好ましい。湿潤液体として、アルコールまたはケトンをそれ自体
でまたは水溶液として水と組み合わせて使用することもできる。

【００５０】 本発明の方法は、湿潤液体にウェブを段階的に浸漬した後、指定した期間に水
性極性液体に浸し、水性極性液体からウェブを除去して、ウェブを乾燥させるバ
ッチ式に実施することができる。エネルギーまたは機械的作業を湿潤液体、水性
極性液体、および／または繊維ウェブに適用し、上記の通り湿潤および／または
飽和を改善することができる。

【００５１】 湿潤または飽和のステップが、ウェブ上の湿潤液体および／または水性極性液
体を噴霧し、またはこれらの液体の存在下にウェブを攪拌するなど機械的方法に
より実際される用途では、不織ウェブに対する湿潤液体および／または水性極性
液体の速度は約５０メートル／秒（ｍ／ｓ）であることが好ましく、約２５ｍ／
ｓ未満であることがさらに好ましい。低い速度は一般に、ウェブが比較的繊細で
ある場合−例えば、融解ブロー成型微小繊維を含むウェブ−ウェブの損傷を回避
するために望ましい。微小繊維を含む不織繊維ウェブは、過剰なエネルギーや機
械的作業を用いて液体湿潤または飽和を達成する場合に損傷しする。したがって
、微小繊維含有ウェブを取り扱う場合には注意が払われるべきである。

【００５２】 湿潤液体は、好ましくは、少なくとも０．００１秒間、さらに好ましくは、少
なくとも１〜１０秒間、水性極性液体とウェブとの接触前の連続的工程において
、不織ウェブと接触させる。水性極性液体は、少なくとも０．００１秒間、一般
的には１秒〜５分間、繊維ウェブの繊維上に湿潤することが好ましい。

【００５３】 本発明にける使用に適切な水性極性液体は、少なくとも０．５デバイ、さらに
好ましくは少なくとも０．７５デバイ、またさらに好ましくは少なくとも１．０
デバイの双極子モーメントを有する。比誘電率は少なくとも１０であり、好まし
くは少なくとも２０であり、さらに好ましくは少なくとも４０である。高い比誘
電率を有する水性極性液体は、大きな濾過性能増強を示すウェブを生成する傾向
がある。水性極性液体において使用されうる非水性成分の例として、特にメタノ
ール、エチレングリコール、ジメチルスルホキシド、ジメチルホルマミド、アセ
トニトリル、およびアセトンが挙げられる。水性極性液体および湿潤剤は、ウェ
ブ上の電荷を遮蔽または分散するような導電性、不揮発性の残留物を残さないこ
とが好ましい。

【００５４】 水は約１．８５デバイの双極子モーメントと約７０〜８０の比誘電率を有する
。水性極性液体は少なくとも１０体積％の水、さらに好ましくは少なくとも３０
体積％の水、またさらに好ましくは少なくとも５０体積％の水、さらに好ましく
は少なくとも８０体積％の水を含む。１００％の水を使用するこもできる。水は
安価であるため好適な極性液体であり、水が溶融または半溶融の繊維形成物質と
接触しても危険なまたは有害な蒸気は発生しない。例えば、蒸留、逆浸透、また
は脱イオン化により製造される精製水が単純な水道水よりも本発明において使用
されることが好ましい。精製水は非純水が有効な繊維荷電を妨げるという点で好
ましい。

【００５５】 本発明における使用に適したウェブは、ファンＡ．ウェント、超微細熱可塑性
繊維、ＩＮＤＵＳ．ＥＮＧＮ．ＣＨＥＭ．、４８巻、１３４２〜１３４６ページ
、および１９５４年５月２５日に刊行された、ファンＡ．ウェントらによる超微
細有機繊維の製造と題する海軍研究試験所の報告書第４３６４号に記載されたエ
アーレイド法、ウェットレイド法、および融解ブロー成型法を含むさまざまな方
法で製造される。微小繊維、特に融解ブロー成型微小繊維は、フィルターとして
使用される繊維ウェブにおける使用に特に適している。「微小繊維」は、約２５
マイクロメートル以下の有効径を有する繊維を意味する。有効繊維径は、デービ
ス、Ｃ．Ｎ．、風媒性粉塵および粒子の分離、機械工学研究所、ロンドン、予稿
集１Ｂ（１９５２年）における式番号１２を用いて計算することができる。濾過
用途については、繊維は有効繊維径が約２０マイクロメートル未満であることが
好ましく、約１〜約１０マイクロメートルがさらに好ましい。

【００５６】 主要繊維を微小繊維と結合させ、さらに非常に高く、密度の低いウェブを提供
することができる。ウェブ密度を減少させると、ウェブ上の圧力低下が減少する
。低い圧力低下は、人工呼吸器をより快適に着用できるためパーソナル人工呼吸
器には望ましい。約９０重量パーセント以下の主要繊維が存在することが好まし
く、約７０重量パーセント以下がさらに好ましい。主要繊維を含むウェブが、ハ
ウザーへ付与された米国特許第４，１１８，５３１号に開示されている。

【００５７】 濾過用途では、不織ウェブの基本重量は約５００グラム／平方メートル（ｇ／
ｍ^２）であることが好ましく、さらに好ましくは約５〜約４００ｍ^２であり、ま
たさらに好ましくは約２０〜１００ｇ／ｍ^２である。融解ブロー成型繊維ウェブ
の製造において、基本重量は、例えば、処理量またはコレクタ速度を変更するこ
とにより制御することができる。多くの濾過用途での不織ウェブの厚さは約０．
２５〜約２０ミリメートル（ｍｍ）であり、さらに一般的には約０．５〜約４ｍ
ｍである。得られる不織ウェブの堅さは、好ましくは少なくとも０．０３であり
、さらに好ましくは約０．０４〜０．１５であり、またさらに好ましくは０．０
５〜０．１である。発明力のある方法は、得られる媒体の基本重量、厚さ、また
は堅さに関係なく、得られる不織ウェブの全体にわたり一般に均一の電荷分布を
与えることができる。

【００５８】 吸着剤の目的、触媒の目的、およびその他を含むさまざまな目的で活性微粒子
もエレクトレットウェブに含めることができる。例えば、センクスらへ付与され
た米国特許第５，６９６，１９９号は、適切とみられるさまざまな活性微粒子を
記載している。吸着特性を有する活性微粒子−活性化炭素またはアルミナなど−
は濾過作業時に有機蒸気を除去するためにウェブ内に含めることができる。この
活性の微粒子は一般的にウェブの含量の約８０容積パーセントまでの量で存在し
うる。粒子装荷不織ウェブが、例えば、ブラウンへ付与された米国特許第３，９
７１，３７３号、アンダーソンへ付与された米国特許第４，１００，３２４号、
およびコルピンらへ付与された米国特許第４，４２９，００１号に記載されてい
る。

【００５９】 本発明において有用である繊維の製造における使用に適しているとみられるポ
リマーとして、熱可塑性有機非導電性ポリマーが挙げられる。これらのポリマー
は、高量の捕獲された電荷を保持する能力があり、また融解ブロー成型装置また
はスパン結合装置によるなど、繊維に加工される能力があることが必要である。
「熱可塑性」という用語は、熱に曝されると柔らかくなるポリマー物質を指す。
「有機」という用語は、ポリマーの背骨が炭素原子を含むことを意味する。好適
なポリマーとして、ポリプロピレンまたはポリ−４−メチル−１−ペンテンか、
あるいはこれらのポリマーの１つまたはそれ以上を含む混合物またはコポリマー
、およびこれらのポリマーの組み合わせなどポリオレフィンが挙げられる。他の
ポリマーとして、ポリエチレン、他のポリオレフィン、塩化ビニル、ポリスチレ
ン、ポリカーボネート、テレフタル酸ポリエチレン、他のポリエステル、および
これらのポリマーおよび他の非導電性ポリマーの組み合わせが挙げられる。

【００６０】 繊維は他の他の適切な添加剤と組み合わせてこれらのポリマーで製造すること
ができる。繊維は多数のポリマー成分を有するように押し出し、または形成する
ことができる。クリューガー（Ｋｒｕｅｇｅｒ）とディルード（Ｄｙｒｕｄ）へ
付与された米国特許第４，７２９，３７１号およびクリューガーとマイヤーへ付
与された米国特許第４，７９５，６６８号および第４，５４７，４２０号を参照
。異なるポリマー成分を、例えば、バイコンポーネント繊維の形で繊維の長さに
沿って同心円または縦方向に配置することができる。繊維は、それぞれ同じ一般
的な組成を有する繊維で製造されるウェブである、巨視的に同種のウェブを形成
するように配置することができる。

【００６１】 本発明において使用される繊維は、濾過用途に適した繊維製品を製造するため
に、特にエチレンの金属イオン中和コポリマーおよびアクリルまたはメタアクリ
ル酸またはその両方のイオノマーを含む必要はない。不織繊維エレクトレットウ
ェブは、金属イオンで部分的に中和された酸基を有する５〜２５重量パーセント
の（メチ）アクリル酸を含むことなく上記のポリマーで適切に製造することがで
きる。

【００６２】 エレクトレットウェブの性能は、それを極性液体に接触させる前に繊維形成物
質に添加剤を含めることにより増強することができる。適切な添加剤を繊維が製
造される前に繊維形成物質に添加することができる。繊維または繊維形成物質と
組み合わせて「油性ミスト性能増強添加剤」を用いることが好ましい。「油性ミ
スト性能増強添加剤」は、繊維形成物質に添加すると、例えば、得られる繊維上
に配置され、または不織繊維エレクトレットウェブの油性エアロゾル濾過能を増
強することが可能である成分である。

【００６３】 フルオロケミカルをポリマー物質に添加してエレクトレット性能を増強するこ
とができる。ジョーンズらへ付与された米国特許第５，４１１，５７６号および
第５，４７２，４８１号は、少なくとも２５℃の融解温度を有し、約５００〜２
５００の分子量を有する融解加工可能なフッ素系添加剤を記載している。このフ
ッ素系添加剤を使用してすぐれた油性噴霧抵抗性を提供することができる。水流
で荷電されているエレクトレットを増強することが周知である１つの添加剤クラ
スは、フッ素化部分および少なくとも添加剤の１８％重量のフッ素含量を有する
化合物である。ルソーらへ付与された米国特許第５，９０８，５９８号を参照。
この種類の添加剤が、熱可塑性物質の少なくとも０．１％重量の「添加剤Ａ」と
して米国特許第５，４１１，５７６号に記載されているフッ素系オキサゾリジン
である。

【００６４】 他の可能な添加剤は熱安定有機トリアジン化合物またはオリゴマーであり、こ
の化合物またはオリゴマーはトリアジン環におけるものに加えて少なくとも１つ
の窒素原子を含む。水流により荷電されるエレクトレットを増強することが周知
の別の添加剤は、チバガイギー社から入手可能なＣｈｉｍａｓｓｏｒｂ^ＴＭ９４
４ ＬＦ（ポリ［［６−（１，１，３，３，−テトラメチルブチル）アミノ］−
ｓ−トリアジン−２，４−ジル］［［（２，２，６，６−テトラメチル−４−ピ
ペリジル）イミノ］ヘキサメチレン［（２，２，６，６−テトラメチル−４−ピ
ペリジル）イミノ］］）である。Ｃｈｉｍａｓｓｏｒｂ^ＴＭ９４４および「添加
剤Ａ」は結合させることができる。Ｃｈｉｍａｓｓｏｒｂ^ＴＭおよび／または上
記の添加剤は約０．１重量％〜約５重量％の量のポリマーで存在することが好ま
しく、添加剤は約０．２重量％〜約２重量％の量のポリマーで存在することがさ
らに好ましく、また約０．２重量％〜約１重量％の量のポリマーで存在すること
がさらに好ましい。一部の他のヒンダードアミンがウェブサイトに与えられる濾
過増強電荷を増大することが周知である。

【００６５】 添加剤を含む繊維をポリマーおよび添加剤の加熱溶融混合物を成形した後に急
冷し−アニーリングステップおよび荷電ステップの後に−エレクトレット物品を
生成することができる。増強された濾過性能はこの方法でエレクトレットを製造
することにより物品に与えることができる−国際公開番号ＷＯ９９／１６５３３
に対応する米国特許出願第０８／９４１，８６４号を参照。例えば、ジョーンズ
らにより１９９８年７月２日に出願された米国特許出願第０９／１０９，４９７
号に記載された表面フッ素化法を用いて、その形成後のウェブ上に添加剤を配置
することもできる。

【００６６】 ポリマー繊維形成物質は室温下に１０^１４ｏｈｍ・ｃｍ以上の体積抵抗率を有
する。体積抵抗率は約１０^１６ｏｈｍ・ｃｍ以上であることが好ましい。ポリマ
ー繊維形成物質の抵抗率は標準化試験ＡＳＴＭＤ２５７−９３により測定するこ
とができる。融解ブロー成型繊維を形成するために使用される繊維形成物質も電
気伝導性を増大させ、または帯電を許容し保持する繊維の能力と干渉しうる帯電
防止剤など成分を実質的に含まないものとする。

【００６７】 本発明の不織ウェブは着用者の少なくとも鼻および口を覆うために適合された
濾過マスクにおいて使用することができる。

【００６８】 図４は、本発明により製造される電気的に荷電された不織ウェブを含むように
構成しうる濾過顔面マスク５０を示す。一般にカップ状の本体部５２が着用者の
口および鼻にフィットするように適合されている。ストラップまたはハーネス装
置５４が着用者の顔面上にマスク５０を支持するように提供される。図４には単
一のストラップ５６が示されているが、ハーネス５４は２本以上のストラップ５
６を使用することができ、多種多様でありうる。例えば、ヤプンチヒ（Ｊａｐｕ
ｎｔｉｃｈ）らへ付与された米国特許第４，８２７，９２４号、セッパラ（Ｓｅ
ｐｐａｌｌａ）らへ米国特許第５，２３７，９８６号、およびバイラム（Ｂｙｒ
ａｍ）へ付与された米国特許第５，４６４，０１０号を参照。

【００６９】 本発明の不織ウェブが使用できる他の濾過顔面マスクの実施例として、ベルグ
（Ｂｅｒｇ）へ付与された米国特許第４，５３６，４４０号、ディルードらへ付
与された米国特許第４，８０７，６１９号、ヤプンチヒへ付与された米国特許第
４，８３３，５４７号、クロンツァー（Ｋｒｏｎｚｅｒ）らへ付与された米国特
許第５，３０７，７９６号、およびビュルギオ（Ｂｕｒｇｉｏ）へ付与された米
国特許第５，３７４，４５８号が挙げられる。これらの特許に示されているよう
に、不織繊維エレクトレットウェブはカップ状マスク本体として用いられる。エ
レクトレットフィルター媒体は、例えば、ブロストローム（Ｂｒｏｓｔｒｏｍ）
らへ付与された再発行米国特許第Ｒｅ．３５，０６２号、またはブルンス（Ｂｒ
ｕｎｓ）とライシェル（Ｒｅｉｓｃｈｅｌ）へ付与された米国特許第５，０６２
，４２１号に開示されたフィルターカートリッジなど人工呼吸器用のフィルター
カートリッジにおいても用いることができる。したがって、マスク５０は例示の
目的のみに示され、本エレクトレットフィルター媒体の使用は開示された実施態
様に限定されるものではない。

【００７０】 出願人は、本荷電法が繊維上に正電荷と負電荷を沈殿し、正電荷と負電荷がウ
ェブの全体を通じてランダムに分散すると考えている。ランダムな電荷分散によ
り非極性ウェブが生じる。したがって、本発明により製造される不織繊維エレク
トレットウェブは、ウェブの平面に対して垂直な平面において実質的に非極性で
ありうる。このようにして荷電された繊維は、米国特許出願第０８／８６５，３
６２号の図５Ｃに示されている荷電構成を示すことが理想的である。繊維ウェブ
がコロナ荷電操作にかけられた場合でも、同特許出願の図５Ｂに示されている構
成と同様の荷電構成を示すとみられる。もっぱら本方法を用いて荷電される繊維
から形成されるウェブは、一般的にウェブの容積全体にわたり非極性に捕獲され
た電荷を有する。「実質的に非極性に捕獲された電荷」は、決定因子が電極表面
積である、ＴＳＤＣ分析を用いて１μＣ／ｍ^２未満の検出可能な放電電流を示す
繊維エレクトレットウェブを指す。この荷電構成は、ウェブを熱刺激放電電流（
ＴＳＤＣ）へ曝すことにより示すことができる。

【００７１】 熱刺激放電分析は、エレクトレットウェブを加熱し、凍結または捕獲電荷が移
動性を回復し、低いエネルギー構成まで移動し、検出可能な外部放電電流を生成
することを含む。熱刺激放電電流に関する考察については、レーバーン（Ｌａｖ
ｅｒｇｎｅ）ら、熱刺激電流の検討、ＩＥＥＥ ＥＬＥＣＴＲＩＣＡＬ ＩＮＳ
ＵＬＡＴＩＯＮ ＭＡＧＡＺＩＮＥ、第９巻、第２号、５〜２１、１９９３年、
およびチェン（Ｃｈｅｎ）ら、熱刺激法の分析、Ｐｅｒｇａｍｏｎ Ｐｒｅｓｓ
、１９８１年を参照。

【００７２】 ポリマーが堅く比較的脆性の状態から粘稠性または弾性の状態に変化する温度
である、ポリマーのガラス転移温度（Ｔ_ｇ）をあるレベルまで超える温度を上昇
させることで本発明により荷電されたウェブ内に電荷分極化を誘導することがで
きる。ガラス転移温度、Ｔ_ｇは、ポリマーの融点（Ｔ_ｍ）を下回る。ポリマーを
そのＴ_ｇよりも上に上昇させた後、ＤＣ電界の存在下にサンプルを冷却し、凍結
して捕獲電荷を分極化する。次に、一定の加熱速度でエレクトレット物質を再過
熱し、外部回路に生成される電流を測定することにより熱刺激放電電流を測定す
ることができる。分極化およびその後の熱刺激放電を行うために有効な器具が、
コネチカット州スタンフォードのサーモールド・パートナーズ、Ｌ．Ｐ．、サー
マル・アナリシス・インストルメンツにより配給されているピボット電極付きの
Ｓｏｌｏｍａｔ ＴＳＣ／ＲＭＡモデル９１０００である。

【００７３】 放電電流はｘ軸（横軸）上の温度に対するｙ軸（縦軸）上にプロットされる。
放電電流のピーク（最大電流）位置および形状は、電荷がエレクトレットウェブ
に保存されている機構の特性である。電荷を含むエレクトレットウェブについて
は、ピークの最大と形状はエレクトレット物質に捕獲された電荷の構成に関係し
ている。加熱時に低エネルギー状態へのエレクトレットウェブ内部の電荷の移動
により外部回路に生じる電荷の量は、放電ピークを積分することで測定すること
ができる。

【００７４】 本発明の繊維エレクトレットウェブは、非極性捕獲電荷の相対量の測定値であ
る測定電荷密度を示す。測定電荷密度は、以下に述べる方法を用いて確認するこ
とができる。本発明の繊維エレクトレットウェブは、少なくとも０．３マイクロ
コロンブス／平方メートル（μＣ／ｍ^２）の測定電荷密度を示すことが好ましく
、さらに好ましくは、少なくとも０．６μＣ／ｍ^２の測定電荷密度、またさらに
好ましくは、少なくとも０．９μＣ／ｍ^２の測定電荷密度を示す。ある場合には
、測定電荷密度は７μＣ／ｍ^２を超える。

【００７５】 本発明の利点や他の特性および詳細を以下の実施例においてさらに説明する。
実施例はこの目的のために役立つが、使用される特定の成分や量および他の状態
は、本発明の範囲を不当に制限するように構成されてはいない。例えば、実施例
は個々の基礎に基づく製品を製造する発明力のある方法を示してはいるが、その
方法は持続的に行うこともできる。以下の開示のために選択された実施例は、発
明の好適な実施態様がいかになされ、またその物品が一般にいかに実施できるか
を単に例示するのみである。

【００７６】 実施例 サンプルの調製 不織ウェブは一般に、ファンＡ．ウェント、４８ ＩＮＤＵＳ．ＡＮＤ ＥＮ
ＧＮ．ＣＨＥＭ．、１３４２〜１３４６（１９５６年）に記載されているように
調製された。熱可塑性樹脂は、別途規定のない限り、エスコレン３５０５Ｇポリ
プロピレン（エクソン社から入手可能）であった。押出機は、ベルンストッフ６
０ミリメートル、４４〜１、８バレルゾーン、同時回転ツインスクリュー押出機
であった。添加剤を樹脂に組み入れるときは、ウェルナー・ファイデラー３０ｍ
ｍ、３６〜１同時回転ツインスクリュー押出機で１０〜１５重量パーセントの濃
度で調製した。水は逆浸透および脱イオン化により精製した。ウェブの基本重量
は、別途規定のない限り、約５４〜６０ｇ／ｍ^２であった。

【００７７】 ＤＯＰ透過および圧力低下試験 ＤＯＰ透過および圧力低下試験は、４２．５リットル／分の速度で直径１１．
４５ｃｍ（４．５インチ）である不織ウェブのサンプルを通じてフタル酸ジオク
チル（ＤＯＰ）を強制的に０．３マイクロメートル質量中位径粒子にすることに
より行った。サンプル上の表面速度は秒速６．９センチメートルであった。ＤＯ
Ｐ粒子は、濃度約７０と約１１０ｍｇ／ｍ^３の間で４つの開口部と２０７キロパ
スカル（ｋＰａ）（３０ｐｓｉ）の清浄空気を有するＴＳＩ ２１２番の噴霧器
（ミネソタ州、セントポールのＴＳＩから入手可能）を用いて生成した。サンプ
ルを３０秒間ＤＯＰ粒子のエアロゾルに曝した。サンプルを通じたＤＯＰ粒子透
過を、メリーランド州、ボルティモアのエアー・テクニックス社から入手可能な
光学散乱槽、透過率メーターモデルＴＰＡ−８Ｆを用いて測定した。サンプル上
の圧力低下（ΔＰ）を電子圧力計を用いて測定し、ミリメートル水の単位で報告
した。

【００７８】 ＤＯＰ透過および圧力低下の値を用いて、以下の式によるＤＯＰ透過の自然対
数（ｌｎ）から品質因子「ＱＦ値」を計算した： ＱＦ［１／ｍｍ Ｈ_２Ｏ］＝−（ｌｎ（（ＤＯＰ Ｐｅｎ％）／１００））／
ΔＰ［ｍｍ Ｈ_２Ｏ］。

【００７９】 以下の試験した全サンプルを初期品質因子、ＱＦ_ｉについて試験した。

【００８０】 上記の通り、高い初期ＱＦ値は優れた濾過性能を示す。

【００８１】 測定電荷密度 各ウェブの４つのサンプルにおいて、（ｉ）各サンプルを１００℃の温度に加
熱し、（ｉｉ）５、１０、１５または２０分の分極（ポーリング）期間に１００
℃で２．５キロボルト／ミリメートル（ＫＶ／ｍｍ）の直流電場の存在下に各サ
ンプルを分極し、（ｉｉｉ）直流電場の存在下に各サンプルを−５０℃に冷却し
、ウェブ中に捕獲され分極された電荷を「凍結する」ことにより電荷分極化を誘
導した。次に、凍結電荷が移動性を回復し、低エネルギー状態に移動し、検出可
能な外部放電電流を発生するように各ウェブサンプルを再加熱した。特に、上記
の直流電場における分極後、各サンプルを約３℃／分の加熱速度で約−５０℃〜
約１６０℃に再加熱した。発生した外部電流を温度の関数として測定した。各サ
ンプルの未矯正測定電荷密度を放電ピーク下の面積を計算し、結果をサンプルの
面積で割ることにより測定した。各ウェブの未矯正測定電荷密度を各ウェブにつ
いて分析した４つのサンプルのうちの未矯正測定電荷密度の最高値と等しく設定
した。分極化およびその後の熱刺激放電は、コネチカット州スタンフォードのサ
ーモールド・パートナーズ、Ｌ．Ｐ．、サーマル・アナリシス・インストルメン
ツにより配給されているピボット電極付きのＳｏｌｏｍａｔ ＴＳＣ／ＲＭＡモ
デル９１０００を用いて行った。捕獲された非極性電荷に起因する測定電荷密度
は同じ組成および物理特性の未処置ウェブを分析することにより測定することが
できる。処置ウェブの測定電荷密度は、処置ウェブの未矯正測定電荷密度から処
置ウェブの未矯正測定電荷密度を引くことにより測定される。

【００８２】 実施例１および比較例Ｃ１〜Ｃ２ ブロー成型ポリプロピレン微小繊維を含む不織ウェブを上記の通りエスコレン
・３５０５Ｇポリプロピレン（エクソン社から入手可能）を用いて調製した。サ
ンプルの有効繊維径は約８〜９μｍであった。このウェブから約２２インチ×約
１１インチ（５５．９ｃｍ×２７．９ｃｍ）の個別サンプルを切断した。１つの
サンプルをイソプロパノール中に浸漬し、除去し、ヒューム・フード内に固定す
るとともに過剰なイソプロパノールを滴下した。次にサンプルを約１０〜２０分
間、約８リットルの脱イオン水に浸け、除去し、絞り機の中を通して過剰な水を
除去し、一夜に空気乾燥した。比較サンプルＣ１はイソプロパノールに浸漬し、
除去し、絞り機の中を通し、一夜に空気乾燥した。比較サンプルＣ２は湿潤しな
かった。

【００８３】 直径約５．２５インチ（１３．３ｃｍ）の環状サンプルをサンプルから切断し
、各円のセンター４．５インチ（１１．４ｃｍ）を用いてＤＯＰ透過および圧力
低下試験にかけた。上記の通り各サンプルのＱＦ_ｉを計算した。各ウェブサンプ
ルで行った２つの評価の結果が平均され、表１に示されている。

【００８４】

【表１】

【００８５】 データは、イソプロパノールで湿潤した後、水で飽和した実施例１の不織ウェ
ブが比較サンプルよりも顕著に高い初期品質因子を示したことを示す。

【００８６】 実施例１、Ｃ１およびＣ２によるサンプルを再現し、上記の通り品質因子およ
び測定電荷密度について評価した。

【００８７】

【表２】

【００８８】 表２のデータは、イソプロパノールで湿潤した後、水で飽和した実施例１の不
織ウェブが比較サンプルよりも顕著に高い初期品質因子を示したことを示す。

【００８９】 実施例２および比較例Ｃ３〜Ｃ４ ブロー成型ポリプロピレン微小繊維を含むウェブを、ブロー成型微小繊維を形
成する前に、「添加剤Ａ」として米国特許第５，４１１，５７６号に記載された
１重量％のフッ素系オキサゾリジノン添加剤をポリプロピレン融解生成物に添加
することを除き実施例１および比較例Ｃ１〜Ｃ２に記載した通りに調製した。添
加剤Ａは以下の式を有する：

【化１】 ウェブを約１０分間、約１４０℃でアニールもした。サンプルを切断し、実施例
１および比較例Ｃ１〜Ｃ２に記載した通り湿潤した。すべてのサンプルは約８〜
９μｍの有効繊維径および約５７ｇ／ｍ^２の基本重量を有した。サンプルを切断
し、以前の実施例におけるように濾過性能について評価した。二重評価の結果は
平均され、表３に示されている。

【００９０】

【表３】

【００９１】 表３のデータは、添加剤の存在により実施例１およびＣ１のサンプルについて
の初期品質因子よりも実施例２およびＣ３のサンプルについての初期品質因子が
高くなったことを示す。

【００９２】 実施例２、Ｃ３、およびＣ４によるサンプルを再現し、初期品質因子および測
定電荷密度について評価した。

【００９３】

【表４】

【００９４】 表４のデータは、イソプロパノールで湿潤した後、水で飽和した実施例２の不
織ウェブが、添加剤を含まない実施例１のウェブよりも顕著に高い初期品質因子
および測定電荷密度を示したことを示す。

【００９５】 実施例３および比較例Ｃ５〜Ｃ６ ブロー成型ポリプロピレン微小繊維を含むウェブを、ブロー成型微小繊維を形
成する前に約０．５ｗ％のＣｈｉｍａｓｓｏｒｂ ９４４ ＬＦをポリプロピレ
ン融解生成物に添加することを除き実施例１および比較例Ｃ１〜Ｃ２に記載した
通りに調製した。実施例１および比較例Ｃ１〜Ｃ２に記載した通りサンプルを切
断し湿潤した。すべてのサンプルは同様の有効繊維径と基本重量を有した。以前
の実施例におけるようにサンプルを切断し濾過性能について評価した。結果は表
５に示されている。

【００９６】

【表５】

【００９７】 表５のデータは、イソプロパノール中でウェブを湿潤した後、水に浸漬し乾燥
することにより、湿潤されていないサンプルに対して３つのフィルターウェブサ
ンプルすべての濾過性能が増強することを示す。実施例３は、水を用いて不織ポ
リマーウェブの濾過性能が増強できることを示す。実施例３は、Ｃｈｉｍａｓｓ
ｏｒｂ^ＴＭ添加剤が含まれていたが、実施例１に対する改善を示すことはなかっ
た。この結果は、Ｃｈｉｍａｓｓｏｒｂ^ＴＭがイソプロパノール中に可溶性であ
るため生じたと考えられる。

【００９８】 以上引用したすべての特許および特許出願は、背景に引用したものを含め、参
考として本明細書中において全体が援用される。

【００９９】 本発明は本明細書中に明確に記載されていない限定の非存在下に適切に実施し
うる。

【図面の簡単な説明】

【図１】 本発明による繊維ウェブ２０を浸潤および乾燥するための装置１
０の一部切欠き側面略図である。

【図２】 本発明による圧力駆動流を用いてウェブ２０を湿潤するための別
の装置１０’の一部切欠き側面略図である。

【図３】 本発明による圧力を用いてウェブ２０を湿潤するためのさらに別
の装置１０’’の一部切欠き側面略図である。

【図４】 本発明により製造されたエレクトレットフィルター媒体を利用す
ることができる濾過顔面マスク５０の実施例である。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ， ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，Ｉ Ｔ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＯＡ(ＢＦ，ＢＪ ，ＣＦ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＧＷ，ＭＬ， ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＧＨ，ＧＭ，Ｋ Ｅ，ＬＳ，ＭＷ，ＳＤ，ＳＬ，ＳＺ，ＴＺ，ＵＧ，ＺＷ )，ＥＡ(ＡＭ，ＡＺ，ＢＹ，ＫＧ，ＫＺ，ＭＤ，ＲＵ， ＴＪ，ＴＭ)，ＡＥ，ＡＬ，ＡＭ，ＡＴ，ＡＵ，ＡＺ， ＢＡ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ，ＣＡ，ＣＨ，ＣＮ，Ｃ Ｒ，ＣＵ，ＣＺ，ＤＥ，ＤＫ，ＤＭ，ＥＥ，ＥＳ，ＦＩ ，ＧＢ，ＧＤ，ＧＥ，ＧＨ，ＧＭ，ＨＲ，ＨＵ，ＩＤ， ＩＬ，ＩＮ，ＩＳ，ＪＰ，ＫＥ，ＫＧ，ＫＰ，ＫＲ，Ｋ Ｚ，ＬＣ，ＬＫ，ＬＲ，ＬＳ，ＬＴ，ＬＵ，ＬＶ，ＭＡ ，ＭＤ，ＭＧ，ＭＫ，ＭＮ，ＭＷ，ＭＸ，ＮＯ，ＮＺ， ＰＬ，ＰＴ，ＲＯ，ＲＵ，ＳＤ，ＳＥ，ＳＧ，ＳＩ，Ｓ Ｋ，ＳＬ，ＴＪ，ＴＭ，ＴＲ，ＴＴ，ＴＺ，ＵＡ，ＵＧ ，ＵＺ，ＶＮ，ＹＵ，ＺＡ，ＺＷ Ｆターム(参考） 2E185 AA07 CB13 CB16 4D019 AA01 AA02 BA11 BA13 BB03 BC01 4L031 AA14 AB34 BA08 BA34 DA00

Claims (19)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 繊維エレクトレットウェブを製造する方法であって、 非導電性ポリマー繊維を含む繊維ウェブを湿潤液体で湿潤することと、 水性極性液体中の前記湿潤ウェブを飽和することと、 前記ウェブを実質的に乾燥させることと を含む方法。
2. 【請求項２】 前記水性極性液体が水である、請求項１に記載の方法。
3. 【請求項３】 前記水が精製されているとともに、前記ウェブが不織繊維ウ
   ェブを含む、請求項２に記載の方法。
4. 【請求項４】 前記繊維がポリプロピレンおよび油性ミスト性能増強添加剤
   を含む、請求項１〜３のいずれか一項に記載の方法。
5. 【請求項５】 前記繊維エレクトレットウェブがＤＯＰ透過および圧力低下
   試験により試験するとき少なくとも０．４（ｍｍＨ_２Ｏ）^−１の品質因子を示す
   ことが可能である、請求項１〜４のいずれか一項に記載の方法。
6. 【請求項６】 前記繊維が油性ミスト性能増強添加剤をさらに含み、前記方
   法が、前記ウェブを湿潤させるステップの前に前記繊維ウェブをアニールするス
   テップをさらに含む、請求項１〜５のいずれか一項に記載の方法。
7. 【請求項７】 前記ポリマー繊維が、少なくとも１つの過フッ素化部分を含
   む熱安定有機化合物またはオリゴマー、トリアジン基中の窒素原子に加えて少な
   くとも１つの窒素原子を含む熱安定有機トリアジン化合物またはオリゴマー、ま
   たはその組み合わせ、ヒンダードアミン、フルオロケミカルオキサゾリジノン、
   ポリ［［６−（１，１，３，３，−テトラメチルブチル）アミノ］−ｓ−トリア
   ジン−２，４−ジル］［［（２，２，６，６−テトラメチル−４−ピペリジル）
   イミノ］ヘキサメチレン［（２，２，６，６−テトラメチル−４−ピペリジル）
   イミノ］］）、またはその組み合わせからなる群から選択される添加剤を含む、
   請求項１〜６のいずれか一項に記載の方法。
8. 【請求項８】 繊維が該繊維内または該繊維上にフルオロケミカル添加剤を
   含む、請求項１〜７のいずれか一項に記載の方法。
9. 【請求項９】 前記ウェブが融解ブロー成型微小繊維を含む、請求項１に記
   載の方法。
10. 【請求項１０】 前記ウェブを圧縮し、前記ウェブを圧縮されていない状態
    に戻すとともに前記湿潤液体中に浸けることにより、および／または前記湿潤液
    体の流れを前記ウェブを通じて方向づけることにより、前記湿潤液体を音波振動
    させるとともに前記ウェブと接触させることにより、および／または前記湿潤液
    体を加圧することにより、および／または前記ウェブを前記湿潤液体中に浸漬す
    ることにより前記ウェブが浸潤される、請求項１に記載の方法。
11. 【請求項１１】 前記極性水性液体で前記ウェブを飽和する前に過剰な湿潤
    液体を除去するステップをさらに含む、請求項１〜１０のいずれか一項に記載の
    方法。
12. 【請求項１２】 前記ウェブが、空気乾燥されるか、該ウェブを熱に曝すこ
    とにより乾燥されるか、該ウェブを静的真空に曝すことにより乾燥されるか、該
    ウェブを加熱乾燥ガス流に曝すことにより乾燥されるか、および／または前記極
    性水性液体を機械的に除去することにより乾燥される、請求項１に記載の方法。
13. 【請求項１３】 前記繊維が、ポリプロピレンまたはポリ−４−メチル−１
    −ペンテンか、あるいはこれらの物質の１つまたは両方を含む混合物またはコポ
    リマーを含む、請求項１〜１２のいずれか一項に記載の方法。
14. 【請求項１４】 前記繊維エレクトレットウェブが、熱刺激放電に曝される
    とき前記ウェブの平面に対して垂直な平面において実質的に非極性である、請求
    項１〜１３のいずれか一項に記載の方法。
15. 【請求項１５】 前記ウェブが少なくとも０．３μＣ／ｍ^２の測定電荷密度
    を有する、請求項１〜１４のいずれか一項に記載の方法。
16. 【請求項１６】 前記湿潤液体が２秒以内の湿潤試験を満足させる、請求項
    １〜１５のいずれか一項に記載の方法。
17. 【請求項１７】 請求項１に記載の繊維エレクトレットウェブを含む着用者
    の鼻および口を覆うために適合された濾過マスク。
18. 【請求項１８】 繊維エレクトレットウェブを製造するための装置であって
    、 （ａ）湿潤液体で繊維ウェブを湿潤するために適合された第１機構と、 （ｂ）水性極性液体中で繊維ウェブを飽和するために適合された第２機構と、 （ｃ）繊維ウェブから前記水性極性液体を除去するために適合された乾燥機と
    、 を含む装置。
19. 【請求項１９】 前記第１機構から前記第２機構へ、そして前記乾燥機へと
    前記ウェブを移動することが可能である輸送機構をさらに含む、請求項１８に記
    載の装置。