KR20020038801A - 습윤 액체 및 수성 극성 액체를 이용한 섬유상 일렉트리트웹의 제조 방법 및 장치 - Google Patents

습윤 액체 및 수성 극성 액체를 이용한 섬유상 일렉트리트웹의 제조 방법 및 장치 Download PDF

Info

Publication number
KR20020038801A
KR20020038801A KR1020027004450A KR20027004450A KR20020038801A KR 20020038801 A KR20020038801 A KR 20020038801A KR 1020027004450 A KR1020027004450 A KR 1020027004450A KR 20027004450 A KR20027004450 A KR 20027004450A KR 20020038801 A KR20020038801 A KR 20020038801A
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
web
liquid
fibrous
wetting
wet
Prior art date
Application number
KR1020027004450A
Other languages
English (en)
Other versions
KR100627757B1 (ko
Inventor
필립 디. 에이츠맨
앨런 디. 루소
Original Assignee
캐롤린 에이. 베이츠
쓰리엠 이노베이티브 프로퍼티즈 캄파니
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Family has litigation
First worldwide family litigation filed litigation Critical https://patents.darts-ip.com/?family=23645115&utm_source=google_patent&utm_medium=platform_link&utm_campaign=public_patent_search&patent=KR20020038801(A) "Global patent litigation dataset” by Darts-ip is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 International License.
Application filed by 캐롤린 에이. 베이츠, 쓰리엠 이노베이티브 프로퍼티즈 캄파니 filed Critical 캐롤린 에이. 베이츠
Publication of KR20020038801A publication Critical patent/KR20020038801A/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR100627757B1 publication Critical patent/KR100627757B1/ko

Links

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D39/00—Filtering material for liquid or gaseous fluids
    • B01D39/08—Filter cloth, i.e. woven, knitted or interlaced material
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B03—SEPARATION OF SOLID MATERIALS USING LIQUIDS OR USING PNEUMATIC TABLES OR JIGS; MAGNETIC OR ELECTROSTATIC SEPARATION OF SOLID MATERIALS FROM SOLID MATERIALS OR FLUIDS; SEPARATION BY HIGH-VOLTAGE ELECTRIC FIELDS
    • B03C—MAGNETIC OR ELECTROSTATIC SEPARATION OF SOLID MATERIALS FROM SOLID MATERIALS OR FLUIDS; SEPARATION BY HIGH-VOLTAGE ELECTRIC FIELDS
    • B03C3/00—Separating dispersed particles from gases or vapour, e.g. air, by electrostatic effect
    • B03C3/28—Plant or installations without electricity supply, e.g. using electrets
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D39/00—Filtering material for liquid or gaseous fluids
    • B01D39/14—Other self-supporting filtering material ; Other filtering material
    • B01D39/16—Other self-supporting filtering material ; Other filtering material of organic material, e.g. synthetic fibres
    • B01D39/1607—Other self-supporting filtering material ; Other filtering material of organic material, e.g. synthetic fibres the material being fibrous
    • B01D39/1623—Other self-supporting filtering material ; Other filtering material of organic material, e.g. synthetic fibres the material being fibrous of synthetic origin
    • B01D39/163—Other self-supporting filtering material ; Other filtering material of organic material, e.g. synthetic fibres the material being fibrous of synthetic origin sintered or bonded
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F1/00—General methods for the manufacture of artificial filaments or the like
    • D01F1/02—Addition of substances to the spinning solution or to the melt
    • D01F1/10—Other agents for modifying properties
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F6/00—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof
    • D01F6/02—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from homopolymers obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • D01F6/04—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from homopolymers obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds from polyolefins
    • D01F6/06—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from homopolymers obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds from polyolefins from polypropylene
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D04—BRAIDING; LACE-MAKING; KNITTING; TRIMMINGS; NON-WOVEN FABRICS
    • D04H—MAKING TEXTILE FABRICS, e.g. FROM FIBRES OR FILAMENTARY MATERIAL; FABRICS MADE BY SUCH PROCESSES OR APPARATUS, e.g. FELTS, NON-WOVEN FABRICS; COTTON-WOOL; WADDING ; NON-WOVEN FABRICS FROM STAPLE FIBRES, FILAMENTS OR YARNS, BONDED WITH AT LEAST ONE WEB-LIKE MATERIAL DURING THEIR CONSOLIDATION
    • D04H1/00—Non-woven fabrics formed wholly or mainly of staple fibres or like relatively short fibres
    • D04H1/40—Non-woven fabrics formed wholly or mainly of staple fibres or like relatively short fibres from fleeces or layers composed of fibres without existing or potential cohesive properties
    • D04H1/42—Non-woven fabrics formed wholly or mainly of staple fibres or like relatively short fibres from fleeces or layers composed of fibres without existing or potential cohesive properties characterised by the use of certain kinds of fibres insofar as this use has no preponderant influence on the consolidation of the fleece
    • D04H1/4282—Addition polymers
    • D04H1/4291—Olefin series
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D04—BRAIDING; LACE-MAKING; KNITTING; TRIMMINGS; NON-WOVEN FABRICS
    • D04H—MAKING TEXTILE FABRICS, e.g. FROM FIBRES OR FILAMENTARY MATERIAL; FABRICS MADE BY SUCH PROCESSES OR APPARATUS, e.g. FELTS, NON-WOVEN FABRICS; COTTON-WOOL; WADDING ; NON-WOVEN FABRICS FROM STAPLE FIBRES, FILAMENTS OR YARNS, BONDED WITH AT LEAST ONE WEB-LIKE MATERIAL DURING THEIR CONSOLIDATION
    • D04H1/00—Non-woven fabrics formed wholly or mainly of staple fibres or like relatively short fibres
    • D04H1/40—Non-woven fabrics formed wholly or mainly of staple fibres or like relatively short fibres from fleeces or layers composed of fibres without existing or potential cohesive properties
    • D04H1/42—Non-woven fabrics formed wholly or mainly of staple fibres or like relatively short fibres from fleeces or layers composed of fibres without existing or potential cohesive properties characterised by the use of certain kinds of fibres insofar as this use has no preponderant influence on the consolidation of the fleece
    • D04H1/4282—Addition polymers
    • D04H1/4318—Fluorine series
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D04—BRAIDING; LACE-MAKING; KNITTING; TRIMMINGS; NON-WOVEN FABRICS
    • D04H—MAKING TEXTILE FABRICS, e.g. FROM FIBRES OR FILAMENTARY MATERIAL; FABRICS MADE BY SUCH PROCESSES OR APPARATUS, e.g. FELTS, NON-WOVEN FABRICS; COTTON-WOOL; WADDING ; NON-WOVEN FABRICS FROM STAPLE FIBRES, FILAMENTS OR YARNS, BONDED WITH AT LEAST ONE WEB-LIKE MATERIAL DURING THEIR CONSOLIDATION
    • D04H1/00—Non-woven fabrics formed wholly or mainly of staple fibres or like relatively short fibres
    • D04H1/40—Non-woven fabrics formed wholly or mainly of staple fibres or like relatively short fibres from fleeces or layers composed of fibres without existing or potential cohesive properties
    • D04H1/42—Non-woven fabrics formed wholly or mainly of staple fibres or like relatively short fibres from fleeces or layers composed of fibres without existing or potential cohesive properties characterised by the use of certain kinds of fibres insofar as this use has no preponderant influence on the consolidation of the fleece
    • D04H1/4382—Stretched reticular film fibres; Composite fibres; Mixed fibres; Ultrafine fibres; Fibres for artificial leather
    • D04H1/43838—Ultrafine fibres, e.g. microfibres
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M13/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with non-macromolecular organic compounds; Such treatment combined with mechanical treatment
    • D06M13/10—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with non-macromolecular organic compounds; Such treatment combined with mechanical treatment with compounds containing oxygen
    • D06M13/12—Aldehydes; Ketones
    • D06M13/127—Mono-aldehydes, e.g. formaldehyde; Monoketones
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M13/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with non-macromolecular organic compounds; Such treatment combined with mechanical treatment
    • D06M13/10—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with non-macromolecular organic compounds; Such treatment combined with mechanical treatment with compounds containing oxygen
    • D06M13/144—Alcohols; Metal alcoholates
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M13/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with non-macromolecular organic compounds; Such treatment combined with mechanical treatment
    • D06M13/10—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with non-macromolecular organic compounds; Such treatment combined with mechanical treatment with compounds containing oxygen
    • D06M13/144—Alcohols; Metal alcoholates
    • D06M13/148—Polyalcohols, e.g. glycerol or glucose
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M13/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with non-macromolecular organic compounds; Such treatment combined with mechanical treatment
    • D06M13/322—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with non-macromolecular organic compounds; Such treatment combined with mechanical treatment with compounds containing nitrogen
    • D06M13/35—Heterocyclic compounds
    • D06M13/352—Heterocyclic compounds having five-membered heterocyclic rings
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M13/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with non-macromolecular organic compounds; Such treatment combined with mechanical treatment
    • D06M13/322—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with non-macromolecular organic compounds; Such treatment combined with mechanical treatment with compounds containing nitrogen
    • D06M13/35—Heterocyclic compounds
    • D06M13/355—Heterocyclic compounds having six-membered heterocyclic rings
    • D06M13/358—Triazines
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M23/00—Treatment of fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, characterised by the process
    • D06M23/10—Processes in which the treating agent is dissolved or dispersed in organic solvents; Processes for the recovery of organic solvents thereof
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M2101/00—Chemical constitution of the fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, to be treated
    • D06M2101/16—Synthetic fibres, other than mineral fibres
    • D06M2101/18—Synthetic fibres consisting of macromolecular compounds obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • D06M2101/20—Polyalkenes, polymers or copolymers of compounds with alkenyl groups bonded to aromatic groups

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Textile Engineering (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Emergency Medicine (AREA)
  • Filtering Materials (AREA)
  • Chemical Or Physical Treatment Of Fibers (AREA)
  • Respiratory Apparatuses And Protective Means (AREA)
  • Electrostatic Separation (AREA)
  • Treatment Of Fiber Materials (AREA)

Abstract

본 발명에는 부직 섬유상 웹 (20)에 정전하를 부여하는 방법이 기술되어 있다. 섬유상 웹 (20)은 습윤 액체 (24)로 습윤되고, 이어서 극성 수성 액체 (30)으로 포화되고 건조된다 (31). 결과의 건조된 생산물은, 예를 들면 호흡 마스크 (50)에서 공기 필터로서 사용될 수 있는 일렉트리트 제품 (43)이다.

Description

습윤 액체 및 수성 극성 액체를 이용한 섬유상 일렉트리트 웹의 제조 방법 및 장치{Method and Apparatus for Making a Fibrous Electret Web Using a Wetting Liquid and an Aqueous Polar Liquid}
대전된 부직 웹은 착용자가 공기 부양 오염물을 흡입하는 것을 막기 위한 호흡 마스크에서 필터로서 통상적으로 사용된다. 미국 특허 제4,536,440호, 제4,807,619호, 제5,307,796호 및 제5,804,295호는 이러한 필터를 사용하는 호흡 마스크의 예를 기술하고 있다. 전하는 유체 중에 현탁된 입자를 포획하는 부직 웹의 능력을 향상시킨다. 부직 웹은 유체가 그 웹을 통과할 때 입자를 포획한다. 부직 웹은 전형적으로 유전성, 즉 비전도성 중합체를 포함하는 섬유를 함유한다. 대전된 유전체는 종종 "일렉트리트 (electret)"로서 불리우며, 이 제품을 생산하기 위해 수년에 걸쳐 각종 기술이 개발되어 왔다.
중합체 호일을 대전시키는 것에 관한 초기 작업은 문헌 (P.W. Chudleigh in Mechanism of Charge Transfer to a Polymer Surface by a Conducting LiquidContact, 21 APPL. PHYS. LETT., 547-48 (Dec. 1, 1972), and Charging of Polymer Foils Using Liquid Contacts, 47 J. APPL. PHYS., 4475-83 (October 1976))에 기술되어 있다. 츄들레이 (Chudleigh's) 방법은 전압을 호일에 인가하여 폴리플루오로에틸렌 중합체 호일을 하전시키는 것을 포함한다. 전압은 호일 표면과 접촉하는 전도액을 통해 인가된다.
중합성 일렉트리트를 섬유 형태로 제조하기 위한 초기에 알려진 기술은 큐빅 (Kubic) 및 데이비스 (Davis) 등의 미국 특허 제4,215,682호에 기술되어 있다. 이 방법에서, 섬유는 그들이 다이 오리피스로부터 나올 때 대전된 입자로 충격을 받는다. 그 섬유는 다이 오리피스 부근에서 고속으로 취입되는 기류가 압출된 중합성 재료를 인취시키고 그것을 고화된 섬유로 냉각시키는 "멜트블로운" 방법을 이용하여 생산된다. 충격받은 멜트블로운 섬유는 수집기 상에 무작위로 축적되어 섬유상 일렉트리트 웹을 생산한다. 이 특허는 멜트블로운 섬유가 이러한 방식으로 대전될 때 2가지 이상의 인자에 의해 여과 효능이 개선될 수 있음을 언급한다.
섬유상 일렉트리트 웹은 또한 그것을 코로나로 하전시킴으로써 생산되었다. 예를 들면, 클라아세 (Klaase) 등의 미국 특허 제4,588,537호는 실질적으로 폐쇄된 유전성 호일의 한 주요 표면에 인접하여 위치되어 있으면서 코로나 방전 장치로 연속적으로 공급되는 섬유상 웹을 나타낸다. 코로나는 반대로 하전된 얇은 텅스텐 와이어에 접속된 고전압원으로부터 형성된다. 부직 웹에 정전하를 부여하기 위한 또다른 고전압 기술은 나카오 (Nakao)의 미국 특허 제4,592,815호에 기술되어 있다. 이러한 하전 방법에서, 웹은 평활 표면의 접지 전극과 밀착된다.
섬유상 일렉트리트 웹은 반 턴하우트 (van Turnhout)의 미국 특허 등록 제30,782호, 특허 등록 제31,285호 및 특허 등록 제32,171호에 기술된 바와 같이 중합체 필름 또는 호일로부터 제조될 수도 있다. 중합체 필름 또는 호일은 섬유로 피브릴화되기 전에 정전 대전되고, 피브릴화 섬유는 계속하여 수집되어 부직 섬유 필터로 가공된다.
기계적 방법은 또한 섬유에 전하를 부여하는데 이용되었다. 브라운 (Brown)의 미국 특허 제4,798,850호는 플리이스 (fleece)로 카딩되고 다음에 니들링되어 펠트를 생산한 2가지의 다른 크림프 합성 중합체 섬유의 혼합물을 함유하는 필터 재료를 기재한다. 이 특허는 카딩 중에 대전되도록 섬유를 잘 혼합하는 것을 기술한다. 브라운의 문헌에 기술된 방법은 통상적으로 "마찰대전"으로서 언급된다.
마찰대전은 고속의 비하전된 분사 기체 또는 액체가 유전 필름의 표면 상에 통과될 때 일어날 수도 있다. 미국 특허 제5,280,406호에서, 코우팔 (Coufal) 등은 비하전된 분사 유체가 유전 필름의 표면에 충돌할 때, 그 표면이 하전됨을 기술하고 있다.
더욱 최근에 개발된 방법은 부직 섬유상 웹에 전하를 부여하기 위해 물을 사용한다 (앙가드지방드 (Angadjivand) 등의 미국 특허 제5,496,507호). 가압된 분사수 또는 수적 (水滴) 흐름은 비전도성 미세섬유를 함유하는 부직 웹 상에 충돌하여 전하를 생성시킨다. 형성된 전하는 여과 향상 특성을 제공한다. 히드로하전 작업 전에 웹을 공기 코로나 방전 처리하면 하전을 더 향상시킬 수 있다.
특정 첨가제를 그 웹에 첨가한 결과 일렉트리트의 여과 성능이 개선되었다.예를 들면, 유상 미스트 저항성 일렉트리트 여과재는 멜트블로운 폴리프로필렌 미세섬유에 플루오르화학 첨가제를 혼입시킴으로써 제공되었다 (존스 (Jones) 등의 미국 특허 제5,411,576호 및 동 제5,472,481호 참조). 플루오르화학 첨가제는 25 ℃ 이상의 융점 및 약 500 내지 2500의 분자량을 갖는다.
루소 (Rousseau) 등의 미국 특허 제5,908,598호는 첨가제가 열가소성 수지와 혼합되어 섬유상 웹을 생산하는 방법을 기재한다. 분사수 또는 수적 흐름은 여과 향상 일렉트리트 전하를 웹에 제공하기에 충분한 압력으로 웹 상에 충돌된다. 그 웹은 이후에 건조된다. 첨가제는 (i) 1종 이상의 퍼플루오르화 성분을 함유하는 열안정성 유기 화합물 또는 올리고머, (ii) 트리아진 기에 있는 것 이외에 1개 이상의 질소 원자를 함유하는 열안정성 유기 트리아진 화합물 또는 올리고머, 또는 (iii) (i) 및 (ii)의 혼합물일 수 있다.
첨가제를 함유하는 다른 일렉트리트는 니시우라의 미국 특허 제5,057,710호에 기술되어 있다. 니시우라의 문헌에 기술된 폴리프로필렌 일렉트리트는 힌더드 아민, 질소 함유 힌더드 페놀 및 금속 함유 힌더드 페놀로부터 선택된 1종 이상의 안정화제를 함유한다. 이 특허는 이들 첨가제를 함유하는 일렉트리트가 높은 열안정성을 제공할 수 있음을 기술한다. 일렉트리트 처리는 바늘상 전극과 접지 전극 사이에 부직포 시트를 놓아둠으로써 실시된다. 미국 특허 제4,652,282호 및 4,789,504호는 장기간에 걸쳐 높은 제진 성능을 유지하기 위해 절연 중합체에 지방산 금속염을 혼화시키는 방법을 기술한다. 일본 특허 공고 JP60-947호는 폴리 4-메틸-1-펜텐과 (a) 페놀 히드록시기를 함유하는 화합물, (b) 고급 지방족 카르복실산 및 그의 금속염, (c) 티오카르복실레이트 화합물, (d) 인 화합물 및 (e) 에스테르 화합물로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 화합물을 포함하는 일렉트리트를 기술하고 있다.
최근에 공개된 미국 특허는 섬유 또는 섬유 웹을 계획적으로 후-대전 또는 전화 (電化)시키지 않고 생산될 수 있는 섬유 웹을 기술한다 (쵸우 (Chou) 등의 미국 특허 제5,780,153호 참조). 그 섬유는 에틸렌, 5 내지 25 중량％의 (메트)아크릴산 및 임의로 더 적은 것이 바람직하긴 하지만, 40 중량％ 이하의, 알킬기가 1 내지 8개의 탄소 원자를 갖는 알킬 (메트)아크릴레이트의 공중합체를 포함하는 공중합체로부터 제조된다. 5 내지 70％의 산기는 금속 이온, 특히 아연, 나트륨, 리튬 또는 마그네슘 이온, 또는 이들의 혼합물로 중화된다. 그 공중합체는 10분 당 5 내지 1000 그람 (g)의 용융 지수를 갖는다. 나머지는 폴리프로필렌 또는 폴리에틸렌과 같은 폴리올레핀일 수 있다. 섬유는 멜트블로운 방법을 통해 생산될 수 있으며 과잉 결합을 방지하기 위해 물로 신속하게 냉각될 수 있다. 이 특허는 그 섬유가 임의의 기존의 또는 계획적인, 특별하게는 유도된 정전하의 높은 정전 보유력을 가짐을 기술하고 있다.
발명의 요약
본 발명은 섬유상 일렉트리트 웹의 새로운 제조 방법을 제공한다. 간단하게 요약하면, 그 방법은 비전도성 섬유를 포함하는 섬유상 웹을 습윤제로 습윤시키고, 습윤된 웹을 수성 극성 액체 중에서 포화시키고 웹을 실질적으로 건조시키는 것을 포함한다. 섬유상 웹은 직물 웹이거나 또는 부직 웹일 수 있으며, 그것은 호흡 마스크 또는 필터 카트리지와 같은 최종 제품에서 필터 요소로서 사용될 수 있다.
본 발명은 웹이 수성 극성 액체로 포화되기 전에 습윤제로 습윤된다는 점에서 공지된 하전 방법과 상이하다. 본 발명자는 그 습윤 단계가 하기한 양질 계수 파라메터에 의해 측정되는 바와 같이 더 양호한 성능의 필터를 제공하게 한다는 점에서 유익하다는 것을 발견하였다. 습윤 단계는 섬유상 웹의 측정 하전 밀도를 증가시키고 따라서 더 양호한 성능이 얻어지도록 할 수 있다.
다음과 같은 용어가 본 발명에 사용된다:
"수성"은 수성 극성 액체가 약 10 부피％ 이상의 물을 함유하는 것을 의미한다.
"전하"는 하전 분리가 있는 것을 의미한다.
"섬유상"은 섬유 및 가능하게는 다른 성분을 갖는 것을 의미한다.
"섬유상 일렉트리트 웹"은 섬유를 함유하며 준영구 전하를 보유하는 웹을 의미한다.
"액체"는 고체와 기체 사이의 물질 상태를 의미한다.
"비전도성"은 실온 (22 ℃)에서 1014ohm·㎝ 이상의 체적 저항을 갖는 것을 의미한다.
"부직"은 섬유가 짜는 방법 이외의 수단에 의해 함께 유지되는 구조 또는 구조의 일부를 의미한다.
"극성 액체"는 약 0.5 Debye 이상의 이중극자 능률을 가지며 약 10 이상의유전 상수를 갖는 액체를 의미한다.
"중합체"는 규칙적으로 또는 불규칙적으로 배열된 반복 결합된 분자 단위 또는 군을 함유하는 유기 재료를 의미한다.
"중합성"은 중합체 및 임의로 다른 성분을 함유하는 것을 의미한다.
"중합성 섬유 형성 재료"는 중합체를 함유하거나, 또는 중합체를 생산할 수 있는 단량체를 함유하고, 또한 가능하게는 다른 성분을 함유하고, 경질 섬유로 형성될 수 있는 조성물을 의미한다.
"준-영구"는 전하가 표준 대기 조건 (22 ℃, 101,300 파스칼 대기압 및 50％ 습도) 하에서 의미있는 측정을 하기에 충분히 긴 시간 동안 웹에 존재하는 것을 의미한다.
"포화"는 최대량 또는 실질적으로 가능한 최대량의 액체로 웹을 습윤시키는 것을 의미한다.
"웹"은 3차원적으로 보다 2차원적으로 상당히 더 큰 공기 투과성 구조를 의미한다.
"습윤"은 습윤되기에 바람직한 웹의 실질적으로 모든 표면적을 접촉하거나 또는 코팅하는 것을 의미한다.
"습윤 액체"는 하기 습윤 시험을 이행하고 웹을 포화시키는데 이용되는 수성 액체에 용해되는 액체를 의미한다.
본 발명은 섬유상 웹을 습윤제로 습윤시키고 그후에 그것을 수성 극성 액체와 접촉시키고, 이어서 건조시켜 섬유상 웹을 하전시키는 방법에 관한 것이다. 본 발명은 또한 본 발명의 방법을 수행하는데 유용한 장치에 관한 것이다.
도 1은 본 발명에 따라 섬유상 웹 (20)을 습윤 및 건조시키기 위한 장치(10)의 부분 개략 측면도이다.
도 2는 본 발명에 따라 압력 구동되는 흐름을 이용하여 웹 (20)을 습윤시키기 위한 대체 장치 (10')의 부분 개략 측면도이다.
도 3은 본 발명에 따라 압력을 이용하여 웹 (20)을 습윤시키기 위한 대체 장치 (10")의 부분 개략 측면도이다.
도 4는 본 발명에 따라서 생산된 일렉트리트 여과재를 이용할 수 있는 여과 안면 마스크 (50)의 예이다.
본 발명에서, 정전하는 섬유상 웹을 습윤제로 습윤시키고, 그후에 그것을 수성 극성 액체로 포화시키고, 그것을 실질적으로 건조시킴으로써 섬유상 웹에 부여된다. 섬유상 웹은 습윤제로 습윤된 후에 부분적으로 건조될 수 있다. 한 양태에서, 수성 극성 액체는 물이다. 웹 섬유와 수성 극성 액체 사이의 친밀 접촉은 섬유에 부여되는 전하를 최대화하는 것을 도울 수 있다.
본 발명에 따라서 생산된 부직 섬유상 일렉트리트 웹은 적어도 준-영구 전하를 나타낸다. 바람직하게는, 부직 섬유상 일렉트리트 웹은 "영구" 전하를 나타내며, 이는 일렉트리트가 이용되는 제품의 통상적으로 허용되는 유효 수명 동안 전하가 섬유 및 그에 따른 부직 웹에 존재하는 것을 의미한다.
섬유상 웹의 여과 성능을 결정하기 위한 한가지 시험은 아래에 논의된 DOP 투과 및 압력 저하 시험으로서 알려져 있다. 그 시험은 디옥틸 프탈레이트 (DOP) 입자를 섬유상 웹을 통해 압입시키고 그 웹을 통한 입자의 투과 및 웹에 대한 압력저하를 측정하는 것을 포함한다. 측정된 DOP 투과 및 압력 저하로부터, 양질 계수 (QF)가 계산될 수 있다. 일렉트리트의 여과 효능은 일반적으로 초기 양질 계수, QFi로부터 추정될 수 있다. 초기 양질 계수, QFi는 부직 섬유상 일렉트리트 웹이 부하되기 전에, 즉 웹이 여과되어야 할 에어로졸에 노출되기 전에 측정된 양질 계수, QF이다.
본 발명에 따라서 생산된 바람직한 부직 섬유상 일렉트리트 웹은 그 생산물이 아래에 설명된 DOP 투과 및 압력 저하 시험에 따라 시험될 때 0.2 (밀리미터(㎜) H2O)-1을 넘는, 더욱 바람직하게는 0.4 (㎜ H2O)-1을 넘는, 더더욱 바람직하게는 0.7 (㎜ H2O)-1을 넘는, 더더욱 바람직하게는 0.9 (㎜ H2O)-1을 넘는 QFi값을 나타내기에 충분한 전하를 가질 수 있다. 본 발명의 부직 섬유상 일렉트리트 웹의 초기 양질 계수는 본질적으로 동일한 구성의 비처리된 웹의 QFi값을 바람직하게는 2 이상의 계수 만큼, 더욱 바람직하게는 10 이상의 계수 만큼 넘는다.
도 1은 섬유상 웹 (20)을 습윤시키고 포화시키는 방법을 개략적으로 예시한다. 도면에 나타낸 바와 같이, 섬유상 웹 (20)은 섬유상 웹 (20)을 습윤시키기에 적합한 제1 기구 (21)로 향한다. 웹 (20)은 일련의 롤러를 통해 습윤 액체 (24)를 함유하는 제1 용기 (22)로 이동한다. 롤러 (25,26)을 포함하는 닙은 그것이 액체 (24)에 침수되어 있는 동안 섬유상 웹 (20)을 압축하고 해제한다. 섬유상 웹 (20)이 다시 팽창할 때, 습윤제 (24)는 섬유 사이의 간극에 더 잘 유입되어 웹 (20)을완전히 습윤시킨다. 닙은 웹으로부터 기체를 제거하는 것을 도우므로 습윤 단계에 유리하다.
그후에, 웹 (20)은 제1 용기 (22)로부터 나온 후에 섬유상 웹 (20)을 포화시키기에 적합한 제2 기구 (27)로 향한다. 웹 (20)은 제2 용기 (28)에서 웹 (20)을 포화시키고 그렇게 하여 웹 (20) 내의 섬유와 친밀 접촉하게 되는 수성 극성 액체 (30)을 함유하는 제2 용기 (28)에 유입된다.
일단 웹이 수성 극성 액체로 포화되면, 그것은 제2 용기 (28)로부터 제거되어 건조 시스템 (31)을 이용하여 건조될 수 있게 된다. 웹 (20)을 건조시키기 위하여, 그것은 합치 롤러 (34 및 36)을 포함하는 짜는 기계 (wringer) (32)로 향할 수 있다. 롤러 (34 및 36)은 웹 (20)이 그의 반대쪽에 배치된 습기 제거 요소 (40,42)를 포함하는 능동 건조 장치를 통과하기 전에 과량의 액체를 웹 (20)으로부터 짜낸다.
능동 건조 장치는 모든 습기가 웹으로부터 제거되는 것을 촉진시키기 위해 공급된 에너지를 소비하는 외부 원천일 수 있다. 능동 건조 장치는 열원, 예를 들면 유통 오븐, 진공원, 또는 공기원, 예를 들면 대류 공기 장치, 즉 건조 기류를 포함할 수 있다. 이 건조 기구는 극성 액체를 섬유상 웹으로부터 짜내기 위해 원심분리기 또는 롤러와 같은 기계적 기구와 함께 사용될 수 있거나 또는 함께 사용되지 않을 수 있다. 별법으로, 공기 건조가 일반적으로 고속 제조 요건에 실용적이지 않긴 하지만, 주위 공기 건조와 같은 수동 건조 기구는 섬유상 웹을 건조시키는데 사용될 수 있다. 본 발명은 본질적으로 최종 제품에 대한 상당한 구조적 손상을 일으키지 않고 습기가 웹으로부터 제거되는 것을 촉진시킬 수 있는 작업 또는 장치를 예상한다. 결과 일렉트리트 웹은 시트로 절단되고, 저장을 위해 롤링되거나 또는 호흡 마스크 또는 필터와 같은 각종 제품으로 성형될 수 있다.
그 웹은 장치를 통해, 본질적으로 웹을 먼저 기구 (21)로부터 제2 기구 (25)로, 그후에 건조기 (31)로 이동시킬 수 있는 임의의 장치에 의해 운반될 수 있다. 콘베이어, 벨트 또는 닙 뿐만 아니라 구동 롤러는 이 목적에 적합할 수 있는 운반 수단의 예이다.
건조되면, 부직 웹은 일렉트리트 (43)으로서 작용하기에 충분한 전하를 갖는다. 형성된 일렉트리트 웹 (43)은 웹 상의 일렉트리트 전하를 더 증강시키거나 또는 가능하게는 여과 성능을 개선시킬 수 있는 일렉트리트 전하에 대한 다른 변화를 수행할 수 있는 추가의 하전 기술을 적용받을 수도 있다. 예를 들면, 부직 섬유상 일렉트리트 웹은 상기 방법을 이용하여 일렉트리트를 생산한 후에 (또는 경우에 따라서는 전에) 코로나 하전 작업에 노출될 수 있다. 그 웹은 예를 들면 클라아세 (Klaase) 등의 미국 특허 제4,588,537호 또는 나카오의 미국 특허 제4,592,815호에 기술된 바와 같이 하전될 수 있다. 웹은 별법으로 또는 언급된 하전 기술과 함께 앙가드지방드 등의 미국 특허 제5,496,507호에 기술된 바와 같이 추가로 히드로하전될 수도 있다. 섬유상 일렉트리트 웹의 전하는 본 출원과 동일자로 출원된, 일괄 양도된 미국 특허 출원 제09/415,566호 (발명의 명칭: Method and Apparatus for Making a Nonwoven Fibrous Electret Web from Free-Fiber and Polar Liquid) 및 미국 특허 출원 제09/416,216호 (발명의 명칭: Method of Making a FibrousElectret Web Using A Nonaqueous Polar Liquid)에 기술된 하전 기술을 이용하여 보충될 수 있다.
도 2는 섬유상 웹 (20)을 습윤 및(또는) 포화시키기 위한 별법의 양태를 예시한다. 도 1에 나타낸 양태와 유사하게, 웹 (20)은 액체를 습윤시키는 기구 (21')로부터 웹을 포화시키는 기구 (25)로 이동하고, 그후에 웹을 건조시키는 기구 (31)로 순차적으로 이동한다. 그러나, 이 양태에서 진공 막대 (38)은 웹 (20)의 한 쪽 위에 저압 조건을 형성하여 습윤 액체 (24)가 섬유상 웹 (20) 사이로 흐르는 것을 촉진시킨다. 진공 막대 (38)은 중공이며 웹 (20)에 가장 가까운 쪽 위의 액체 흐름에 대해 투과성이다. 진공 막대 (38)의 내부는 용기 (22) 보다 충분히 더 낮은 압력으로 유지되어 습윤 액체가 웹 (20)을 통하여 진공 막대 (38)로 흐르게 될 것이다. 침수된 진공 막대를 사용하는 장치는 튜-에스칼 인더스트리 (TUE-ESCALE Indus. of Flowery Branch, Georgia, U.S.A.)에 의해 판매된다.
도 3은 섬유상 웹이 순차적으로 제1 단계 (21")에서 습윤되고, 이어서 제2 단계 (25)에서 포화되고, 다시 건조 단계 (31)로 이어지는 또다른 별법의 양태를 예시한다. 제1 기구 (21")에서, 섬유상 웹 (20)은 높은 정지 압력 하에 습윤 액체 (24)에 노출된다. 가압된 용기 (22')은 섬유상 웹 (20)이 통과하여 이동할 수 있는 한쌍의 슬롯 (46)을 갖는 커버 (44)를 갖는다. 용기 (22') 내의 고압은 필요에 따라 통구 (48)을 통해 습윤 액체를 첨가함으로써 유지되거나 또는 조절될 수 있다. 웹이 용기 (22')에 유입될 때, 섬유상 웹 (20)에 포획된 가스는 압축되어 작은 부피를 차지한다. 습윤 액체 (24)는 가스가 압축될 때 웹 (20) 내로 흐를 수있다.
상기한 닙 롤러 (25,26), 진공 막대 (38) 또는 가압된 용기 (22') 대신에, 음파 또는 초음파 진동이 습윤 액체로 웹 (20)을 습윤시키는데 이용될 수 있다. 음파 또는 초음파 발생기는 웹 (20)이 액체에 침수되어 있는 동안 습윤 액체 (24)를 진동시키는데 이용될 수 있다. 진동은 웹 (20)에 포획된 가스를 습윤 액체에 의해 웹으로부터 쉽게 제거될 작은 기포로 파괴하기에 충분한 진폭을 가져야 한다.
별법으로, 섬유상 웹은 앙가드지방드 등의 미국 특허 제5,496,507호에 기술된 방법 및 장치를 이용하여 습윤제 및(또는) 극성 수성 액체로 분무될 수 있다. 웹으로부터의 가스 제거를 돕는 임의의 장치 또는 방법은 적절한 웹 습윤을 실시하는데 필수적으로 사용되는 것으로 예상된다. 도면에서 전체 웹이 습윤되고 포화되는 것으로 도시되어 있긴 하지만, 이것이 본 발명을 실시하는데 필수적인 것은 아니다. 예를 들어, 일렉트리트로서 작용하는 선택된 면을 갖는 웹을 생산하기 위해 웹의 일부 만을 습윤 및 포화시키는 것이 바람직할 수 있다.
섬유상 웹을 비교적 용이하게 습윤시키는 방법은 섬유상 웹의 표면 에너지 및 습윤 액체의 표면 장력에 좌우된다. 특히 웹의 표면 에너지 이상의 표면 장력을 갖는 습윤 액체로 섬유상 웹을 습윤시키는데 필요한 작업과 비교할 때, 웹의 표면 에너지 보다 실질적으로 작은 표면 장력을 갖는 습윤 액체로 섬유상 웹을 습윤시키는 데에는 작업이 덜 필요하다. 습윤 액체는 바람직하게는 섬유상 웹의 표면 에너지 보다 작은 표면 장력을 가지며, 더욱 바람직하게는 섬유상 웹의 표면 에너지 보다 작은 5 다인/센티미터 (dyne/㎝) 이상이다.
"습윤 액체"로서 적합한 액체는 습윤 시험 (Wetting Test)을 이행하는 것이다. 습윤 시험은 다음과 같이 수행된다. 먼저, 건조 시험 표본이 평활한 수평면 상에 놓여진다. 직경이 약 5 ㎜ (0.05 ㎖ 체적)인 작은 액적은 적하병을 이용하여 시험 표본 상에 놓여진다. 적하는 10초 동안 관찰된다. 액적이 이 시간 내에 웹으로 실질적으로 침연된다면, 액체는 습윤 액체로서 적합하다. 바람직하게는, 액적은 약 5초 내에, 더욱 바람직하게는 약 2초 내에 웹으로 침연될 것이며, 즉 습윤 시험을 이행할 것이다. 습윤 액체는 웹을 포화시키는데 이용되는 수성 액체에 용해될 수 있다. 습윤 액체는 수성 액체에 용해될 때 단일 상을 형성할 수 있어야 한다.
수성 극성 액체의 표면 장력은 섬유상 웹에 전하를 부여하는데 중요한 역할을 한다. 수성 극성 액체의 표면 장력이 섬유상 웹의 표면 에너지 보다 더 크지 않으면 효과적인 하전을 실시하기가 어려울 수 있다. 수성 극성 액체의 표면 장력은 바람직하게는 섬유상 웹의 표면 에너지 보다 5 dyne/㎝ 더 크고, 더욱 바람직하게는 섬유상 웹의 표면 에너지 보다 10 dyne/㎝ 더 크다. 폴리프로필렌은 멜트블로운 섬유상 웹을 생산하는데 통상적으로 사용되는 중합체이다. 그것은 약 30 dyne/㎝의 표면 에너지를 갖는다. 한가지 이상의 유형의 섬유를 가진 웹에서, 더 높은 표면 에너지를 가진 섬유는 더 낮은 표면 에너지를 가진 섬유 보다 더 많이 하전될 수 있다.
습윤 액체는 포획된 가스를 제거함으로써 섬유상 웹을 수성 극성 액체로 습윤시키는 것을 용이하게 할 수 있다. 유용한 습윤 액체는 수성 극성 액체 중의 계면활성제, 예를 들면 세정제의 용액을 포함할 수 있다. 계면활성제는 t-옥틸페녹시폴리에톡시에탄올과 같은 비이온 계면활성제, 소듐 라우릴 설페이트와 같은 음이온 계면활성제 또는 염화 알킬디메틸벤질암모늄과 같은 양이온 계면활성제일 수 있다. 다른 습윤 액체는 용매의 낮은 표면 장력으로 인해 부직 웹을 습윤시킬 수 있는 수혼화성 용매를 순수한 형태로 또는 수용액의 일부로서 포함할 수 있다. 바람직하게는, 습윤 액체는 알코올, 예를 들면 이소프로판올, 에탄올, 메탄올, 2-프로판올, 또는 아세톤과 같은 케톤, 또는 알코올 및(또는) 케톤의 혼합물일 수 있다. 습윤 액체는 또한 그 자체로서 또는 물과 함께 수용액으로서 알코올 또는 케톤을 사용할 수도 있다.
본 발명의 방법은 단계식으로 웹을 습윤 액체에 침연시키고, 이어서 일정 기간 동안 수성 극성 액체에 침수시키고, 수성 극성 액체로부터 웹을 제거하고 그후에 웹을 건조시키는 것을 포함하는 배치법으로 실시될 수 있다. 에너지 또는 기계적 작업은 상기 논의된 습윤 및(또는) 포화를 개선시키기 위해 습윤 액체, 수성 극성 액체 및(또는) 섬유상 웹에 실시될 수 있다. 이 절차의 사용은 일렉트리트 웹이 연속적으로 생산되도록 할 수 있다.
습윤 또는 포화 단계가 습윤 액체 및(또는) 수성 극성 액체를 웹 상에 분무시키거나, 또는 그 웹을 이들 유체의 존재하에 교반시키는 것과 같은 기계적 방법에 의해 수행되는 용도의 경우, 부직 웹에 대한 습윤 액체 및(또는) 수성 극성 액체의 속도는 바람직하게는 약 50 미터/초 (m/초) 미만, 더욱 바람직하게는 약 25 m/초 미만이다. 더 낮은 속도는 일반적으로 멜트블로운 미세섬유를 함유하는 웹이비교적 부드러울 때 일어날 수 있는 웹의 손상을 피하는데 바람직할 수 있다. 액체 습윤 또는 포화를 실시하는데 과잉 에너지 또는 기계적 작업이 이용된다면 미세섬유를 함유하는 부직 섬유상 웹은 손상될 수 있다.
바람직하게는, 습윤 액체는 부직 웹이 수성 극성 액체와 접촉하기 전에 0.001초 이상 동안, 더욱 바람직하게는 1 내지 10초 이상 동안 연속 방법으로 부직 웹과 접촉된다. 수성 극성 액체는 바람직하게는 0.001초 이상, 전형적으로 1초 내지 5분 동안 섬유상 웹의 섬유 상에 습윤된다.
본 발명의 방법에 사용하기에 적합한 수성 극성 액체는 약 0.5 Debye 이상, 더욱 바람직하게는 약 0.75 Debye 이상, 더더욱 바람직하게는 약 1.0 Debye 이상의 이중극자 능률을 갖는다. 유전 상수는 10 이상, 바람직하게는 20 이상, 더욱 바람직하게는 40 이상이다. 더 높은 유전 상수를 갖는 수성 극성 액체는 더 큰 여과 성능 향상을 나타내는 웹을 생산하는 경향이 있다. 수성 극성 액체에 사용될 수 있는 비수성 성분의 예는 메탄올, 에틸렌 글리콜, 디메틸 술폭시드, 디메틸포름아미드, 아세토니트릴 및 아세톤, 및 이들 액체의 혼합물을 포함한다. 수성 극성 액체 및 습윤제는 바람직하게는 웹 상에 전하를 차폐시키거나 또는 소산시키는 전도성, 비휘발성 잔기를 남겨두지 않는다.
물은 약 1.85 Debye의 이중극자 능률 및 약 78 내지 80의 유전 상수를 갖는다. 수성 극성 액체는 10 부피％ 이상의 물, 바람직하게는 30 부피％ 이상의 물, 더욱 바람직하게는 50 부피％ 이상의 물, 더더욱 바람직하게는 80 부피％ 이상의 물을 포함한다. 100％ 물이 사용될 수도 있다. 물은 저렴하며 그것이 용융 또는반용융 섬유 형성 재료와 접촉할 때 상당히 위험하거나 유해한 증기 또는 오염물이 발생되지 않으므로 바람직한 극성 액체이다. 예를 들어, 증류, 역삼투압 또는 탈이온화를 통해 제조된 정제수가 단순히 수돗물 보다는 본 발명에 바람직하게 사용된다. 순수하지 않은 물은 효과적인 섬유 하전을 방해할 수 있으므로 정제수가 바람직하다.
본 발명에 사용하기에 적합한 웹은 문헌 (Van A. Wente, Superfine Thermoplastic Fibers, 48 INDUS. ENGN. CHEM. 1342-46 and Report No. 4364 of the Naval Research Laboratories, published May 25, 1954, entitled Manufacture of Super Fine Organic Fibers by Van A. Wente et al.)에 기술된 것과 같은 에어 레이드법, 웨트 레이드법 및 멜트블로운 방법을 비롯한 각종 기술로부터 제조된다. 미세섬유, 특히 멜트블로운 미세섬유는 필터로서 사용되는 섬유상 웹에 사용하기에 특히 적합하다. "미세섬유"는 약 25 ㎛ 이하의 유효 직경을 갖는 섬유(들)을 의미한다. 유효 섬유 직경은 문헌 (Davies, C.N., The Separation of Airborne Dust and Particles, INST. MECH. ENGN. LONDON PROC. 1B (1952))에 기재된 방정식 12를 이용하여 계산될 수 있다. 여과 용도를 위하여, 미세섬유는 바람직하게는 약 20 ㎛ 미만, 더욱 바람직하게는 약 1 내지 약 10 ㎛의 유효 섬유 직경을 갖는다.
스테이플 섬유는 미세섬유와 혼합되어 더욱 치솟은, 덜 조밀한 웹을 제공할 수도 있다. 웹 밀도의 감소는 웹에 대한 압력 저하를 감소시킬 수 있다. 더 낮은 압력 저하는 호흡 마스크를 착용하기에 더욱 편안하게 할 수 있으므로 개인용 호흡 마스크에 바람직할 수 있다. 바람직하게는, 약 90 중량％ 이하의 스테이플 섬유가존재하며, 더욱 바람직하게는 약 70 중량％ 이하의 스테이플 섬유가 존재한다. 스테이플 섬유를 함유하는 웹은 하우저 (Hauser)의 미국 특허 제4,118,531호에 기술되어 있다.
여과 용도를 위하여, 부직 웹은 바람직하게는 약 500 그람/미터2(g/㎡) 미만, 더욱 바람직하게는 약 5 내지 약 400 g/㎡, 더더욱 바람직하게는 약 20 내지 100 g/㎡의 기초 중량을 갖는다. 멜트블로운 섬유 웹의 제조시에, 기초 중량은 예를 들면 다이 처리량 또는 수집기 속도 중 어느 하나를 변화시킴으로써 조절될 수 있다. 많은 여과 용도를 위한 부직 웹의 두께는 약 0.25 내지 약 20 밀리미터 (㎜), 더욱 전형적으로는 약 0.5 내지 약 4 ㎜이다. 부직 웹은 바람직하게는 0.03 이상, 더욱 바람직하게는 약 0.04 내지 약 0.15, 더더욱 바람직하게는 약 0.05 내지 약 0.1의 고형성 (웹 내의 고체 분율을 한정하는 무단위 파라메터)을 갖는다. 본 발명의 방법은 형성된 매체의 기초 중량, 두께 또는 고형성에 관계 없이 형성된 부직 웹 전체에 일반적으로 균일한 전하 분포를 부여할 수 있다.
활성 입자는 흡착 목적, 촉매 목적 등을 비롯한 각종 목적을 위해 일렉트리트 웹에 포함될 수도 있다. 센쿠스 (Senkus) 등의 미국 특허 제5,696,199호는 예를 들면 적합할 수 있는 각종 활성 입자를 기술하고 있다. 수착 (收着) 특성을 갖는 활성 입자, 예를 들면, 활성화 탄소 또는 알루미나는 웹에 포함되어 여과 작업 중에 유기 증기를 제거할 수 있다. 활성 입자는 일반적으로 웹 함량의 약 80 부피％ 이하의 양으로 존재할 수 있다. 입자 부하된 부직 웹은 예를 들면 브라운(Braun)의 미국 특허 제3,971,373호, 앤더슨 (Anderson)의 미국 특허 제4,100,324호 및 콜핀 (Kolpin) 등의 미국 특허 제4,429,001호에 기술되어 있다.
본 발명에 유용한 섬유를 생산하는데 적합할 수 있는 중합체는 열가소성 유기 비전도성 중합체를 포함한다. 이들 중합체는 일반적으로 다량의 포획된 전하를 유지할 수 있고, 예를 들어 멜트블로운 장치 또는 스펀 본딩 장치를 통해 섬유로 가공될 수 있다. 용어 "열가소성"은 열에 노출될 때 연화되는 중합성 재료를 의미한다. 용어 "유기"는 탄소 원자를 포함하는 중합체의 골격을 의미한다. 바람직한 중합체는 폴리올레핀, 예를 들면 폴리프로필렌, 폴리-4-메틸-1-펜텐, 1종 이상의 중합체를 함유하는 블렌드 또는 공중합체, 및 이들 중합체의 혼합물을 포함한다. 다른 중합체는 폴리에틸렌, 기타 폴리올레핀, 폴리비닐클로라이드, 폴리스티렌, 폴리카보네이트, 폴리에틸렌 테레프탈레이트, 기타 폴리에스테르, 및 이들 중합체의 혼합물, 및 기타 비전도성 중합체를 포함할 수 있다.
섬유는 다른 적합한 첨가제와 함께 이들 중합체로부터 제조될 수 있다. 그 섬유는 또한 압출되거나 또는 다중 중합체 성분을 갖도록 형성될 수 있다 (크루에거 및 다이루드 (Krueger and Dyrud)의 미국 특허 제4,729,371호 및 크루에거 및 메이어 (Krueger and Meyer)의 미국 특허 제4,795,668호 및 제4,547,420호 참조). 다른 중합체 성분은 섬유의 길이를 따라 동심원으로 또는 세로방향으로 배열되어 예를 들면 이성분 섬유를 형성할 수 있다. 섬유는 각각 동일한 일반 조성을 갖는 섬유로부터 제조되는 웹인 거시적 균질 웹을 형성하도록 배열될 수 있다.
본 발명에 사용된 섬유는 여과 용도에 적합한 섬유상 생산물을 생산하기 위해 이오노머, 특히 에틸렌 및 아크릴산 또는 메타크릴산 또는 둘다의 금속 이온 중화된 중합체를 함유할 필요는 없다. 부직 섬유상 일렉트리트 웹은 금속 이온으로 부분적으로 중화된 산기를 갖는 5 내지 25 중량％ (메트)아크릴산을 함유하지 않고 상기한 중합체로부터 적합하게 생산될 수 있다.
일렉트리트 웹의 성능은 그것과 극성 액체가 접촉하기 전에 섬유 형성 재료에 첨가제를 혼입시킴으로써 향상될 수 있다. 적절한 첨가제는 섬유가 생산되기 전에 섬유 형성 재료에 첨가될 수 있다. 바람직하게는, "유상 미스트 성능 향상 첨가제"가 섬유 또는 섬유 형성 재료와 함께 사용된다. "유상 미스트 성능 향상 첨가제"는 섬유 형성 재료에 첨가되거나, 또는 예를 들면 결과 섬유 상에 놓여질 때, 부직 섬유상 일렉트리트 웹의 유상 에어로졸 여과능을 향상시킬 수 있는 성분이다.
플루오르화학 화합물은 일렉트리트 성능을 향상시키기 위해 중합성 재료에 첨가될 수 있다. 존스 (Jones) 등의 미국 특허 제5,411,576호 및 제5,472,481호는 25 ℃ 이상의 용융 온도 및 약 500 내지 2500의 분자량을 갖는 용융 가공성 플루오르화학 첨가제의 사용을 기술하고 있다. 이 플루오르화학 첨가제는 더 양호한 유상 미스트 저항성을 제공하는데 이용될 수 있다. 분사수로 하전된 일렉트리트를 향상시키는 것으로 알려진 첨가제의 한 부류는 첨가제의 18 중량％ 이상의 불소 함량 및 퍼플루오르화 성분을 갖는 화합물이다 (루소 등의 미국 특허 제5,908,598호 참조). 이러한 유형의 첨가제는 미국 특허 제5,411,576호에 열가소성 재료의 0.1 중량％ 이상의 "첨가제 A"로서 기재된 플루오르화학 옥사졸리디논이다.
다른 가능한 첨가제는 트리아진 고리에 있는 것 이외에 1개 이상의 질소 원자를 함유하는 열안정성 유기 트리아진 화합물 또는 올리고머이다. 분사수에 의해 하전되는 일렉트리트를 증강시키는 것으로 알려진 또다른 첨가제는 시바-가이기 코포레이션 (Ciba-Geigy Corp.)으로부터 판매되는 치마소브 (Chimassorb)(상표명) 944 LF (폴리[[6-(1,1,3,3-테트라메틸부틸)아미노]-s-트리아진-2,4-디일]- [[(2,2,6,6-테트라메틸-4-피페리딜)이미노]헥사메틸렌[(2,2,6,6-테트라메틸-4-피페리딜)이미노]])이다. 치마소브 (상표명) 944 및 "첨가제 A"는 혼합될 수 있다. 바람직하게는, 첨가제 치마소브 (Chimassorb)(상표명) 및(또는) 상기 첨가제는 중합체의 약 0.1 내지 약 5 중량％의 양으로 존재하며, 더욱 바람직하게는 첨가제(들)은 중합체의 약 0.2 내지 약 2 중량％의 양으로 존재하며, 더더욱 바람직하게는 중합체의 약 0.2 내지 약 1 중량％의 양으로 존재한다. 다른 힌더드 아민도 웹 부위에 부여된 여과 향상 전하를 증가시키는 것으로 알려져 있다.
첨가제를 함유하는 섬유는 중합체 및 첨가제의 열용융 블렌드를 성형하고, 이어지는 어닐링 및 하전 단계 후에 급냉되어 일렉트리트 제품을 형성할 수 있다. 향상된 여과 성능은 일렉트리트를 이 방식으로 제조함으로써 제품에 부여될 수 있다 (국제 공보 WO 99/16533호에 해당하는 미국 특허 출원 제08/941,864호 참조). 첨가제는 또한 예를 들면 존스 등에 의해 1998년 7월 2일자로 출원된 미국 특허 출원 제09/109,497호에 기재된 표면 플루오르화 기술을 이용하여 그의 형성 후에 웹 상에 놓여질 수 있다.
중합성 섬유 형성 재료는 실온에서 1014ohm·㎝ 이상의 체적 저항을 갖는다. 바람직하게는, 체적 저항은 약 1016ohm·㎝ 이상이다. 중합성 섬유 형성 재료의 저항은 표준화된 시험 ASTM D257-93에 따라 측정될 수 있다. 멜트블로운 섬유를 형성하는데 사용된 섬유 형성 재료는 또한 전기 전도성을 증가시킬 수 있거나 또는 정전하를 받아들여 유지하는 섬유의 능력을 방해할 수 있는 정전기 방지제와 같은 성분이 실질적으로 없어야 한다.
본 발명의 부직 웹은 착용자의 적어도 코와 입을 덮기에 적합한 여과 마스크에 사용될 수 있다.
도 4는 본 발명에 따라서 생산되는 대전된 부직 웹을 함유하도록 구성될 수 있는 여과 안면 마스크 (50)을 예시한다. 일반적으로 컵 형태의 본체 부분 (52)는 착용자의 입과 코에 착용하기에 적합하다. 스트랩 (strap) 또는 하니스 (harness) 시스템 (54)는 착용자의 안면 위에 마스크 (50)을 지지하도록 제공될 수 있다. 단일 스트랩 (56)이 도 4에 예시되어 있긴 하지만, 하니스 (54)는 하나 이상의 스트랩 (56)을 이용할 수 있고 각종 형태를 가질 수 있다 (자푼티크 (Japuntich)의 미국 특허 제4,827,924호, 세팔라 (Seppalla) 등의 미국 특허 제5,237,986호 및 바이람 (Byram)의 미국 특허 제5,464,010호 참조).
부직 섬유상 일렉트리트 웹이 사용될 수 있는 다른 여과 안면 마스크의 예는 버그 (Berg)의 미국 특허 제4,536,440호, 다이루드 (Dyrud) 등의 미국 특허 제4,807,619호, 자푼티크 (Japuntich)의 미국 특허 제4,883,547호, 크론저(Kronzer) 등의 미국 특허 제5,307,796호 및 부르지오 (Burgio)의 미국 특허 제5,374,458호를 포함한다. 이 특허에 나타낸 바와 같이, 부직 섬유상 일렉트리트 웹은 컵 형태의 마스크 본체에서 필터로서 사용된다. 일렉트리트 여과재는, 예를 들면 브로스트롬 (Brostrom) 등의 미국 특허 등록 제35,062호 또는 번스와 레이쉘 (Burns and Reischel)의 미국 특허 제5,062,421호에 기술된 필터 카트리지와 같은 호흡 마스크용 필터 카트리지에 사용될 수도 있다. 마스크 (50)은 예시의 목적으로만 제시되며, 본 발명의 일렉트리트 여과재의 사용은 기술된 양태에 제한되지 않는다.
출원인은 본 발명의 하전 방법이 양전하 및 음전하가 웹 전체에 무작위로 분산되도록 양전하 및 음전하 둘다를 섬유 상에 부착시키는 것으로 생각한다. 무작위 전하 분산은 비분극된 웹을 생산한다. 따라서, 본 발명에 따라서 생산된 부직 섬유상 일렉트리트 웹은 그의 면에 대해 수직인 평면에서 실질적으로 비분극될 수 있다. 이러한 방식으로 하전된 섬유는 이상적으로 미국 특허 출원 제08/865,362호의 도 5C에 나타낸 전하 배치를 나타낸다. 섬유상 웹이 코로나 하전 작업을 거치게 된다면, 그것은 이 특허 출원의 도 5B에 나타낸 배치와 유사한 전하 배치를 나타낸다. 본 발명의 방법을 단독으로 이용하여 하전된 섬유로부터 형성된 웹은 전형적으로 웹의 체적 전체에 대해 비분극된 포획 전하를 갖는다. "실질적으로 비분극된 포획 전하"는 TSDC 분석을 이용하여 분모가 전극 표면적인 1 μC/㎡ 미만의 검출가능한 방전 전류를 나타내는 섬유상 일렉트리트 웹을 의미한다. 이 전하 배치는 그 웹에 열 자극된 방전 전류 (TSDC)를 받게 함으로써 나타날 수 있다.
열 자극된 방전 분석은 일렉트리트 웹을 가열하여 동결되거나 또는 포획된 전하가 이동성을 회복하고 낮은 에너지 형태로 이동하여 검출가능한 외부 방전 전류를 발생시키는 것을 포함한다. 열 자극된 방전 전류에 관한 논의에 대해서는 문헌 (Lavergne et al., A review of Thermo-Stimulated Current, IEEE ELECTRICAL INSULATION MAGAZINE, vol. 9, no. 2, 5-21, 1993 and Chen et al., Analysis of Thermally Stimulated Process, Pergamon Press, 1981)을 참조하면 된다.
전하 분극은 중합체가 경질 및 비교적 무른 상태로부터 점성 또는 고무질 상태로 변화하는 온도인 중합체의 유리 전이 온도 (Tg) 이상의 수준으로 온도를 상승시킴으로써 본 발명에 따라 하전된 웹에 도입될 수 있다. 유리 전이 온도, Tg는 중합체의 융점 (Tm) 미만이다. 중합체 온도를 그의 Tg이상으로 상승시킨 후에는, 샘플이 DC 전기장 존재 하에 냉각되어 포획된 전하의 분극이 동결된다. 그후에, 열 자극된 방전 전류는 일정한 가열 속도로 일렉트리트 재료를 재가열하고 외부 회로에서 발생된 전류를 측정함으로써 결정될 수 있다. 분극 및 계속되는 열 자극된 방전을 수행하는데 유용한 장치는 써몰드 파트너, 엘.피. (TherMold Partners, L.P., Thermal Analysis Instruments of Stamford, Connecticut)에 의해 배급되는, 피벗 전극을 가진 솔로매트 (solomat) TSC/RMA 모델 91000이다.
방전 전류는 x축 (가로좌표) 상의 온도에 대해 y축 (세로좌표) 상에 플롯팅된다. 방전 전류의 피이크 (최대 전류) 위치 및 형태는 전하가 일렉트리트 웹에 저장되게 하는 기작의 특성이다. 전하를 함유하는 일렉트리트 웹의 경우, 최대 피이크 및 형태는 일렉트리트 재료에 포획된 전하의 배치와 관련이 있다. 일렉트리트 웹 내부의 전하가 가열 시에 저 에너지 상태로 이동함으로써 외부 회로에 생성된 전하량은 방전 피이크(들)을 통합함으로써 결정될 수 있다.
본 발명의 섬유상 일렉트리트 웹은 비분극된 포획 전하의 상대량의 척도인 측정 전하 밀도를 나타낸다. 측정 전하 밀도는 아래에 기술된 절차를 이용하여 확인될 수 있다. 본 발명의 섬유상 일렉트리트 웹은 바람직하게는 제곱 미터 당 약 0.3 마이크로쿨론 (μC/㎡) 이상의 측정 전하 밀도, 더욱 바람직하게는 약 0.6 μC/㎡ 이상의 측정 전하 밀도, 더더욱 바람직하게는 약 0.9 μC/㎡ 이상의 측정 전하 밀도를 나타낸다. 일부 예에서는, 측정 전하 밀도가 7 μC/㎡를 넘을 수 있다.
본 발명의 유리한 다른 특성 및 상세한 내용은 다음 실시예에 더 예시된다. 실시예가 이러한 목적으로 제공되긴 하지만, 사용된 특별한 성분 및 양 및 다른 조건은 본 발명의 영역을 부적당하게 제한하도록 간주되지 않는다. 예를 들면, 실시예가 개개의 기준으로 제품을 생산하는 본 발명의 방법을 예시하긴 하지만, 그 방법은 연속적으로 수행될 수도 있다. 아래의 설명을 위해 선택된 실시예는 단지 본 발명의 바람직한 양태를 어떻게 제조하고 제품이 일반적으로 어떻게 기능할 수 있는지를 예시하는 것이다.
샘플 제조
부직 웹을 일반적으로 문헌 (Van A. Wente, 48 Indus. and Engn. Chem.,1342-46 (1956))에 기술된 바와 같이 제조하였다. 열가소성 수지는 달리 명시하지 않으면 에스코렌 (ESCORENE) 3505G 폴리프로필렌 (Exxon Corp.으로부터 판매됨)이었다. 압출기는 버스토르프 (Berstorff) 60 밀리미터 (㎜), 44-1, 8 배럴 죤, 동시회전 이축 스크류 압출기였다. 첨가제가 수지에 포함되었을 때, 그것은 워너 플레이더러 30 ㎜, 36-1 동시회전 이축 스크류 압출기에서 10-15 중량％ 농축물로서 제조되었다. 물은 역삼투압 및 탈이온화에 의해 정제되었다. 웹의 기초 중량은 달리 명시하지 않으면 약 54-60 g/㎡였다.
DOP 투과 및 압력 저하 시험
직경이 11.45 ㎝ (4.5 inch)인 부직 웹 샘플을 통해 디옥틸 프탈레이트 (DOP) 0.3 ㎛ 질량 중간 직경 입자를 42.5 리터/분의 속도로 압입시켜 DOP 투과 및 압력 저하 시험을 수행하였다. 샘플 상의 면 속도는 6.9 센티미터/초 (㎝/초)였다. 약 70 내지 약 110 ㎎/㎥ 농도의 청정 공기 207 킬로 파스칼 (kPa)(30 psi) 및 4개의 오리피스를 가진 TSI 212호 분무기 (TSI (St. Paul, Minnesota 소재)로부터 판매됨)를 사용하여 DOP 입자를 발생시켰다. 샘플을 DOP 입자의 에어로졸에 30초 동안 노출시켰다. 그 샘플을 통한 DOP 입자의 투과를 광학 산란 챔버 (Percent Penetration Meter Model TPA-8F (Air Techniques Inc. (Baltimore, Maryland 소재)로부터 판매됨))로 측정하였다. 샘플에 대한 압력 저하 (ΔP)는 전자 압력계를 사용하여 측정하고 물의 ㎜로 보고하였다.
DOP 투과 및 압력 저하 값을 이용하여 다음 식에 의해 DOP 투과의 자연 대수 (ln)로부터 양질 계수 "QF 값"을 계산하였다.
QF[1/㎜ H2O] = -(ln ((DOP Pen ％)/100))/ΔP [㎜ H2O]
아래에 시험된 모든 샘플을 초기 양질 계수 QFi에 대해 시험하였다.
위에 나타낸 바와 같이, 높은 초기 QF 값은 더 양호한 여과 성능의 지표이다.
측정 전하 밀도
각 웹의 4개 샘플에서 (i) 각 샘플을 100 ℃의 온도로 가열하고, (ii) 각 샘플을 100 ℃에서 2.5 킬로볼트/밀리미터 (KV/㎜)의 DC계의 존재하에 5, 10, 15 또는 20분의 분극 기간 동안 분극시키고, (iii) 각 샘플을 DC계의 존재하에 -50 ℃로 냉각시켜 웹에 포획되고 분극된 전하를 "동결"시켜 전하 분극을 유도하였다. 그후에, 각 웹 샘플을 재가열하여 동결된 전하가 이동성을 회복하고 더 낮은 에너지 상태로 이동하게 됨으로써 검출가능한 외부 방전 전류가 발생되었다. 특별하게는, 상기한 DC계에서 분극시킨 후에, 각 웹 샘플을 약 -50 ℃에서 약 160 ℃까지 약 3 ℃/분의 가열 속도로 재가열하였다. 발생된 외부 전류는 온도의 함수로서 측정하였다. 각 샘플의 보정되지 않은 측정 전하 밀도는 방전 피이크 아래의 면적을 계산하고 그 결과를 샘플의 면적으로 나눔으로써 결정되었다. 각 웹의 보정되지 않은 측정 전하 밀도는 각 웹에 대해 분석된 4개 샘플 중에서 보정되지 않은 측정 전하 밀도의 최고 값과 동일하게 정해졌다. 분극 및 이후의 열-자극된 방전은 피벗 전극을 가진 솔로매트 TSC/RMA 모델 91000 (TherMold Partners, L.P., Thermal Analysis Instruments (Standford, Connecticut 소재)에 의해 배급됨)을 사용하여수행하였다. 포획된, 비분극된 전하로부터 얻은 측정 전하 밀도는 동일한 조성 및 물리적 특성의 비처리된 웹을 분석함으로써 결정될 수 있다. 처리된 웹의 측정 전하 밀도는 처리된 웹의 보정되지 않은 측정 전하 밀도로부터 비처리된 웹의 보정되지 않은 측정 전하 밀도를 뺌으로써 결정되었다.
실시예 1 및 비교예 C1-C2
에스코렌 (ESCORENE) 3505G 폴리프로필렌 (Exxon Corp.로부터 판매됨)을 사용하여 상기한 바와 같이 취입 폴리프로필렌 미세섬유를 함유한 부직 웹을 제조하였다. 그 샘플의 유효 섬유 직경은 약 8-9 ㎛였다. 이 웹으로부터 약 22 inch x 약 11 inch (55.9 ㎝ x 27.9 ㎝)의 개개의 샘플을 절단하였다. 한 샘플을 이소프로판올에 침연시키고, 꺼내어 과량의 이소프로판올이 떨어지는 동안 연무 후드에 매달았다. 그 샘플을 탈이온수 약 8 리터에 약 10 내지 20분 동안 침지시키고, 꺼내고, 짜는 기계에 통과시켜 과량의 물을 제거하고 밤새 공기 건조시켰다. 비교 샘플 C1은 이소프로판올에 침연시키고, 꺼내어 짜는 기계에 통과시키고 밤새 공기 건조시켰다. 비교 샘플 C2는 습윤되지 않았다.
샘플로부터 직경이 약 5.25 inch (13.3 ㎝)인 원형 샘플을 절단하고 각 원의 중심 4.5 inch (11.4 ㎝)를 이용하여 그것에 대해 DOP 투과 및 압력 저하 시험을 실시하였다. QFi를 상기한 바와 같이 각 샘플에 대해 계산하였다. 각 웹 샘플에 대해 수행된 두 평가의 결과를 평균하고 하기 표 1에 나타내었다.
여과 성능에 대한 수성 처리의 효과
실시예 처리 압력 저하(㎜ 물) 투과율(％) QFi(㎜ H2O)-1
1 이소프로판올; 물 2.68 33.2 0.41
C1 이소프로판올 2.72 82.9 0.069
C2 없음 2.48 83.4 0.073
이 데이타는 이소프로판올로 습윤되고 이어서 물로 포화된 실시예 1의 부직 웹이 비교 샘플 보다 상당히 더 높은 초기 양질 계수를 나타내었음을 입증한다.
실시예 1, C1 및 C2에 따른 샘플을 재생산하여 상기한 바와 같이 양질 계수 및 측정 전하 밀도에 대해 평가하였다.
측정 전하 밀도
실시예 처리 QFi(㎜ H2O)-1 보정되지 않은측정 전하 밀도(μC/㎡) 측정 전하 밀도(μC/㎡)
1 이소프로판올; 물 0.45 1.00 0.95
C1 이소프로판올 0.09 0.07 0.02
C2 없음 0.09 0.05 0.0
표 2의 데이타는 이소프로판올로 습윤되고 이어서 물로 포화된 실시예 1의 부직 웹이 비교 샘플에 비해 상당히 더 높은 초기 양질 계수 및 측정 전하 밀도를 나타내었음을 입증한다.
실시예 2 및 비교예 C3-C4
미국 특허 제5,411,576호에 "첨가제 A"로서 기재된 플루오르화학 옥사졸리디논 첨가제 1 중량％를 취입 미세섬유를 형성하기 전에 폴리프로필렌 용융물에 첨가한 것을 제외하고는, 취입 폴리프로필렌 미세섬유를 함유한 웹을 실시예 1 및 비교예 C1-C2에 따라서 제조하였다. 첨가제 A는 다음 화학식을 가졌다:
그 웹을 또한 약 140 ℃에서 약 10분 동안 어닐링시켰다. 실시예 1 및 비교예 C1-C2에 기재된 바와 같이 샘플을 절단하고 습윤시켰다. 모든 샘플은 약 8-9 ㎛의 유효 섬유 직경 및 약 57 g/㎡의 기초 중량을 가졌다. 샘플을 이전 실시예에서와 같이 절단하고 여과 성능에 대해 평가하였다. 중복 평가의 결과를 평균하고 하기 표 3에 나타내었다.
여과 성능 폴리프로필렌 + 플루오르화학 첨가제에 대한 수성 처리의 효과
실시예 처리 압력 저하(㎜ 물) 투과율(％) QFi(㎜ H2O)-1
2 이소프로판올; 물 2.16 14.1 0.91
C3 이소프로판올 2.11 42.2 0.41
C4 없음 2.10 85.9 0.072
표 3의 데이타는 첨가제의 존재가 실시예 2 및 C3의 샘플에 대한 초기 양질 계수를 실시예 1 및 C1의 샘플에 대한 초기 양질 계수 보다 더 높게 함을 나타낸다.
실시예 2, C3 및 C4에 따른 샘플을 재생산하고 초기 양질 계수 및 측정 전하 밀도에 대해 평가하였다.
폴리프로필렌 + 플루오르화학 첨가제를 함유한 섬유에 대한 측정 전하 밀도
실시예 처리 QFi(㎜ H2O)-1 보정되지 않은측정 전하 밀도(μC/㎡) 측정 전하 밀도(μC/㎡)
2 이소프로판올; 물 0.72 16.6 7.65
C3 이소프로판올 0.17 10.58 1.63
C4 없음 0.14 8.95 0.0
표 4의 데이타는 이소프로판올로 습윤되고 이어서 물로 포화된 실시예 2의 부직 웹이 첨가제를 함유하지 않은 실시예 1의 웹 보다 상당히 더 높은 초기 양질 계수 및 측정 전하 밀도를 나타내었음을 입증한다.
실시예 3 및 비교예 C5-C6
치마소브 944 LF 약 0.5 중량％를 취입 미세섬유를 형성하기 전에 폴리프로필렌 용융물에 첨가한 것을 제외하고는, 취입 폴리프로필렌 미세섬유를 함유한 웹을 실시예 1 및 비교예 C1-C2에 기재된 바와 같이 제조하였다. 실시예 1 및 비교예 C1-C2에 기재된 바와 같이 샘플을 절단하고 습윤시켰다. 모든 샘플은 유사한 유효 섬유 직경 및 기초 중량을 가졌다. 샘플을 이전 실시예에서와 같이 절단하고 여과 성능에 대해 평가하였다. 결과를 하기 표 5에 나타내었다.
여과 성능 폴리프로필렌 + 치마소브 (상표명) 944에 대한 수성 처리의 효과
실시예 처리 압력 저하(㎜ 물) 투과율(％) QFi(㎜ H2O)-1
3 이소프로판올; 물 2.56 53.3 0.25
C5 이소프로판올 2.45 83.4 0.074
C6 없음 2.52 85.7 0.061
표 5의 데이타는 웹을 이소프로판올로 습윤시키고, 이어서 물에 침연시키고 건조시키는 것이 3가지 필터 웹 샘플 모두의 여과 성능을 비습윤된 샘플에 비해 향상시킴을 나타낸다. 실시예 3은 물이 부직 중합성 웹의 여과 성능을 향상시키는데이용될 수 있음을 나타낸다. 실시예 3은 치마소브 (상표명) 첨가제를 함유하긴 하였지만, 실시예 1에 비해 개선점을 나타내지 않았다. 이러한 결과는 치마소브 (상표명)가 이소프로판올에 가용성인 이유로 나타나는 것으로 생각된다.
배경 기술란에 논의된 것을 비롯하여 상기 인용된 모든 특허 및 특허 출원은 본원에 전체적으로 참고로 포함된다.
본 발명은 본원에 명백히 기재되지 않은 임의의 제한 없이 적합하게 실행될 수 있다.

Claims (19)

  1. 비전도성 중합성 섬유를 함유하는 섬유상 웹을 습윤 액체로 습윤시키고;
    습윤된 웹을 수성 극성 액체에서 포화시키고;
    웹을 실질적으로 건조시키는 것을 포함함을 특징으로 하는 섬유상 일렉트리트 (electret) 웹의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서, 수성 극성 액체가 물인 방법.
  3. 제2항에 있어서, 물이 정제되고, 웹이 부직 섬유상 웹을 포함하는 것인 방법.
  4. 제1항 내지 3항 중 어느 한 항에 있어서, 섬유가 폴리프로필렌 및 유상 미스트 성능 향상 첨가제를 함유하는 미세섬유인 방법.
  5. 제1항 내지 4항 중 어느 한 항에 있어서, 섬유상 일렉트리트 웹이 DOP 투과 및 압력 저하 시험에 따라서 시험될 때 0.4 (㎜H2O)-1이상의 양질 계수 (QF)를 나타낼 수 있는 방법.
  6. 제1항 내지 5항 중 어느 한 항에 있어서, 섬유가 유상 미스트 성능 향상 첨가제를 더 포함하는 것이고, 웹의 습윤 단계 전에 섬유상 웹을 어닐링하는 단계를 더 포함하는 방법.
  7. 제1항 내지 6항 중 어느 한 항에 있어서, 중합성 섬유가 1종 이상의 퍼플루오르화 성분을 함유하는 열안정성 유기 화합물 또는 올리고머, 트리아진 기에 있는 것 이외에 1개 이상의 질소 원자를 함유하는 열안정성 유기 트리아진 화합물 또는 올리고머, 또는 그의 혼합물, 힌더드 아민, 플루오르화학 옥사졸리디논, 폴리[[6-(1,1,3,3-테트라메틸부틸)아미노]-s-트리아진-2,4-디일][[(2,2,6,6-테트라메틸-4-피페리딜)이미노]헥사메틸렌[(2,2,6,6-테트라메틸-4-피페리딜)이미노]], 또는 그의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 첨가제를 포함하는 방법.
  8. 제1항 내지 7항 중 어느 한 항에 있어서, 섬유가 섬유 내에 또는 섬유 상에 플루오르화학 첨가제를 함유하는 방법.
  9. 제1항에 있어서, 웹이 멜트블로운 미세섬유를 포함하는 방법.
  10. 제1항에 있어서, 웹을 습윤 액체에 침지되어 있는 동안 압축시키고 비압축된 상태로 회복되게 하고(거나); 습윤 액체의 흐름을 웹 사이로 향하게 하고; 습윤 액체를 웹과 접촉되어 있는 동안 음파 진동시키고(거나); 습윤 액체를 가압하고(거나); 웹을 습윤 액체에 침연시켜서 웹을 습윤시키는 방법.
  11. 제1항 내지 10항 중 어느 한 항에 있어서, 웹을 극성 수성 액체로 포화시키기 전에 과량의 습윤 액체를 제거하는 단계를 더 포함하는 방법.
  12. 제1항에 있어서, 웹을 공기 건조시키고; 웹을 열에 노출시켜 건조시키고; 웹을 정적 진공에 노출시켜 건조시키고; 웹을 열 건조 기류에 노출시켜 건조시키고(거나); 극성 수성 액체를 기계적으로 제거하여 건조시키는 방법.
  13. 제1항 내지 12항 중 어느 한 항에 있어서, 섬유가 폴리프로필렌, 폴리-4-메틸-1-펜텐, 또는 이들 재료 중 하나 또는 둘다를 함유하는 블렌드 또는 공중합체를 포함하는 것인 방법.
  14. 제1항 내지 13항 중 어느 한 항에 있어서, 섬유상 일렉트리트 웹이 열 자극된 방전 처리를 받을 때 웹의 면에 대해 수직인 평면에서 실질적으로 비분극되는 방법.
  15. 제1항 내지 14항 중 어느 한 항에 있어서, 웹이 0.3 μC/㎡ 이상의 측정 전하 밀도를 갖는 방법.
  16. 제1항 내지 15항 중 어느 한 항에 있어서, 습윤 액체가 2초 내에 습윤 시험을 이행하는 방법.
  17. 제1항의 섬유상 일렉트리트 웹을 포함하며 착용자의 코와 입을 덮기에 적합한 여과 마스크.
  18. (a) 섬유상 웹을 습윤 액체로 습윤시키기에 적합한 제1 기구;
    (b) 섬유상 웹을 수성 극성 액체에서 포화시키기에 적합한 제2 기구; 및
    (c) 수성 극성 액체를 섬유상 웹으로부터 제거하기에 적합한 건조기를 포함함을 특징으로 하는 섬유상 일렉트리트 웹의 제조 장치.
  19. 제18항에 있어서, 웹을 제1 기구에서 제2 기구로 이동시키고, 그후에 건조기로 이동시킬 수 있는 운반 기구를 더 포함하는 장치.
KR1020027004450A 1999-10-08 2000-01-24 습윤 액체 및 수성 극성 액체를 이용한 섬유상 일렉트리트웹의 제조 방법 및 장치 KR100627757B1 (ko)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US09/415,291 1999-10-08
US09/415,291 US6406657B1 (en) 1999-10-08 1999-10-08 Method and apparatus for making a fibrous electret web using a wetting liquid and an aqueous polar liquid

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR20020038801A true KR20020038801A (ko) 2002-05-23
KR100627757B1 KR100627757B1 (ko) 2007-03-08

Family

ID=23645115

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020027004450A KR100627757B1 (ko) 1999-10-08 2000-01-24 습윤 액체 및 수성 극성 액체를 이용한 섬유상 일렉트리트웹의 제조 방법 및 장치

Country Status (13)

Country Link
US (2) US6406657B1 (ko)
EP (1) EP1229988B1 (ko)
JP (1) JP4518725B2 (ko)
KR (1) KR100627757B1 (ko)
CN (1) CN1212199C (ko)
AT (1) ATE370781T1 (ko)
AU (1) AU767679B2 (ko)
BR (1) BR0014559B1 (ko)
CA (1) CA2385770A1 (ko)
DE (1) DE60036127T2 (ko)
PL (1) PL354171A1 (ko)
RU (1) RU2266771C2 (ko)
WO (1) WO2001026778A1 (ko)

Families Citing this family (120)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6432175B1 (en) * 1998-07-02 2002-08-13 3M Innovative Properties Company Fluorinated electret
US6406657B1 (en) * 1999-10-08 2002-06-18 3M Innovative Properties Company Method and apparatus for making a fibrous electret web using a wetting liquid and an aqueous polar liquid
JP4581212B2 (ja) * 2000-10-11 2010-11-17 東レ株式会社 エレクトレット加工品の製造方法
JP4581213B2 (ja) * 2000-10-11 2010-11-17 東レ株式会社 エレクトレット加工品の製造方法
JP4670143B2 (ja) * 2000-12-04 2011-04-13 東レ株式会社 エレクトレット加工品の製造方法
JP4686896B2 (ja) * 2001-05-11 2011-05-25 東レ株式会社 エレクトレット加工品の製造方法
US6969484B2 (en) * 2001-06-18 2005-11-29 Toray Industries, Inc. Manufacturing method and device for electret processed product
JP3932981B2 (ja) * 2001-06-18 2007-06-20 東レ株式会社 エレクトレット加工品の製造方法及び装置
US20030054716A1 (en) * 2001-09-07 2003-03-20 3M Innovative Properties Company Method of making an electret
US6874499B2 (en) * 2002-09-23 2005-04-05 3M Innovative Properties Company Filter element that has a thermo-formed housing around filter material
US20040076753A1 (en) * 2002-09-25 2004-04-22 Ballard Power Systems Inc. Impregnation of porous substrates
US7573637B2 (en) * 2004-08-03 2009-08-11 Seiko Epson Corporation Intrinsic polarizer and method of manufacturing an intrinsic polarizer
US7320722B2 (en) * 2004-10-29 2008-01-22 3M Innovative Properties Company Respiratory protection device that has rapid threaded clean air source attachment
US7419526B2 (en) * 2005-03-03 2008-09-02 3M Innovative Properties Company Conformal filter cartridges and methods
US7244291B2 (en) * 2005-05-02 2007-07-17 3M Innovative Properties Company Electret article having high fluorosaturation ratio
US7244292B2 (en) * 2005-05-02 2007-07-17 3M Innovative Properties Company Electret article having heteroatoms and low fluorosaturation ratio
US7553440B2 (en) * 2005-05-12 2009-06-30 Leonard William K Method and apparatus for electric treatment of substrates
WO2006128237A1 (en) * 2005-05-31 2006-12-07 Commonwealth Scientific And Industrial Research Organisation Electrostatic filter media and a process for the manufacture thereof
US8063264B2 (en) * 2005-08-26 2011-11-22 Michael Spearman Hemostatic media
KR101367509B1 (ko) * 2005-10-19 2014-02-27 쓰리엠 이노베이티브 프로퍼티즈 컴파니 흡음 특성을 갖는 다층 용품과 이의 제조 및 사용 방법
CZ305244B6 (cs) * 2005-11-10 2015-07-01 Elmarco S.R.O. Způsob a zařízení k výrobě nanovláken elektrostatickým zvlákňováním roztoků nebo tavenin polymerů
US7875675B2 (en) 2005-11-23 2011-01-25 Milgard Manufacturing Incorporated Resin for composite structures
US8101107B2 (en) 2005-11-23 2012-01-24 Milgard Manufacturing Incorporated Method for producing pultruded components
US8597016B2 (en) 2005-11-23 2013-12-03 Milgard Manufacturing Incorporated System for producing pultruded components
US7901762B2 (en) 2005-11-23 2011-03-08 Milgard Manufacturing Incorporated Pultruded component
US7390351B2 (en) * 2006-02-09 2008-06-24 3M Innovative Properties Company Electrets and compounds useful in electrets
ATE442658T1 (de) * 2006-04-11 2009-09-15 Basf Se Electretmaterialien
US20080271740A1 (en) 2007-05-03 2008-11-06 3M Innovative Properties Company Maintenance-free flat-fold respirator that includes a graspable tab
US20080271739A1 (en) 2007-05-03 2008-11-06 3M Innovative Properties Company Maintenance-free respirator that has concave portions on opposing sides of mask top section
US9770611B2 (en) 2007-05-03 2017-09-26 3M Innovative Properties Company Maintenance-free anti-fog respirator
US8058194B2 (en) * 2007-07-31 2011-11-15 Kimberly-Clark Worldwide, Inc. Conductive webs
AU2008302589B2 (en) 2007-09-20 2011-01-27 3M Innovative Properties Company Filtering face-piece respirator that has expandable mask body
ES2401944T3 (es) * 2007-12-06 2013-04-25 3M Innovative Properties Company Bandas de electreto con aditivos mejoradores de la carga eléctrica
US20090163686A1 (en) * 2007-12-20 2009-06-25 3M Innovative Properties Company Method of making an intrinsic polarizer
US7765698B2 (en) * 2008-06-02 2010-08-03 3M Innovative Properties Company Method of making electret articles based on zeta potential
KR20110022644A (ko) * 2008-06-02 2011-03-07 쓰리엠 이노베이티브 프로퍼티즈 컴파니 일렉트릿용 전하 증대 첨가제
JP5676433B2 (ja) * 2008-06-02 2015-02-25 スリーエム イノベイティブ プロパティズ カンパニー 帯電促進添加剤を備えたエレクトレットウェブ
WO2010002773A2 (en) * 2008-06-30 2010-01-07 3M Innovative Properties Company Method for in situ formation of metal nanoclusters within a porous substrate field
US11083916B2 (en) 2008-12-18 2021-08-10 3M Innovative Properties Company Flat fold respirator having flanges disposed on the mask body
US20110290119A1 (en) * 2009-02-20 2011-12-01 3M Innovative Properties Company Antimicrobial electret web
US9284669B2 (en) 2009-04-03 2016-03-15 3M Innovative Properties Company Processing aids for olefinic webs, including electret webs
ES2435628T3 (es) 2009-04-03 2013-12-20 3M Innovative Properties Company Redes de electret con aditivos potenciadores de la carga
US20100252047A1 (en) 2009-04-03 2010-10-07 Kirk Seth M Remote fluorination of fibrous filter webs
US20110064936A1 (en) * 2009-09-17 2011-03-17 Massachusetts Institute Of Technology Method of Asymmetrically Functionalizing Porous Materials
US8640704B2 (en) 2009-09-18 2014-02-04 3M Innovative Properties Company Flat-fold filtering face-piece respirator having structural weld pattern
US8881729B2 (en) 2009-09-18 2014-11-11 3M Innovative Properties Company Horizontal flat-fold filtering face-piece respirator having indicia of symmetry
JP2011092698A (ja) 2009-09-18 2011-05-12 Three M Innovative Properties Co 把持機構指標を有するフィルタ式顔面装着呼吸マスク
US8528560B2 (en) 2009-10-23 2013-09-10 3M Innovative Properties Company Filtering face-piece respirator having parallel line weld pattern in mask body
KR101144448B1 (ko) * 2009-12-03 2012-06-14 현대자동차주식회사 정전필터제조방법 및 이를 적용한 정전필터
KR101869568B1 (ko) 2009-12-30 2018-06-20 쓰리엠 이노베이티브 프로퍼티즈 컴파니 마스크 본체 내에 팽창 메시를 갖는 안면부 여과식 호흡기
JP5475541B2 (ja) * 2010-05-07 2014-04-16 日本バイリーン株式会社 帯電フィルタ及びマスク
US9126135B2 (en) 2010-06-22 2015-09-08 Clarcor Air Filtration Products, Inc. V-bank air filtration system such as for animal confinement
RU2543889C2 (ru) 2010-06-22 2015-03-10 Кларкор Эр Филтрейшн Продактс, Инк. Система фильтрации воздуха в сооружениях для стойлового содержания животных с помощью панельного воздушного фильтра с зигзагообразным расположением панелей
US20120017911A1 (en) 2010-07-26 2012-01-26 3M Innovative Properties Company Filtering face-piece respirator having foam shaping layer
US8585808B2 (en) 2010-11-08 2013-11-19 3M Innovative Properties Company Zinc oxide containing filter media and methods of forming the same
US20120125341A1 (en) 2010-11-19 2012-05-24 3M Innovative Properties Company Filtering face-piece respirator having an overmolded face seal
US9049839B2 (en) 2011-05-27 2015-06-09 Clarcor Air Filtration Products, Inc. Filter system using plastic frames along structural wall of animal confinement building
US9687766B2 (en) 2011-05-27 2017-06-27 Clarcor Air Filtration Products, Inc. Collapsible and/or assembled filter housing and filter used therewith
CN103781956B (zh) * 2011-06-30 2016-09-28 3M创新有限公司 非织造驻极体纤维网及其制备方法
WO2013003391A2 (en) 2011-06-30 2013-01-03 3M Innovative Properties Company Non-woven electret fibrous webs and methods of making same
US9700743B2 (en) 2012-07-31 2017-07-11 3M Innovative Properties Company Respiratory assembly including latching mechanism
BR112014002143A2 (pt) 2011-08-01 2017-02-21 3M Innovative Properties Co conjunto respiratório que inclui mecanismo de trava
US20130168893A1 (en) * 2011-12-29 2013-07-04 Hollingsworth & Vose Company Charging of filter media
US9072991B2 (en) * 2012-04-24 2015-07-07 Southern Felt Company, Inc. Conductive filter media
US9034068B2 (en) 2012-06-05 2015-05-19 Clarcor Air Filtration Products, Inc. Box filter with orientation device
CN103566775B (zh) * 2012-10-30 2015-10-21 山东九章膜技术有限公司 复合分离膜的制备设备
US11116998B2 (en) 2012-12-27 2021-09-14 3M Innovative Properties Company Filtering face-piece respirator having folded flange
US10182603B2 (en) 2012-12-27 2019-01-22 3M Innovative Properties Company Filtering face-piece respirator having strap-activated folded flange
BR112015015420A2 (pt) 2012-12-28 2017-07-11 3M Innovative Properties Co mantas de eletreto com aditivos acentuadores de carga
US9408424B2 (en) 2013-01-10 2016-08-09 3M Innovative Properties Company Filtering face-piece respirator having a face seal comprising a water-vapor-breathable layer
US9510626B2 (en) 2013-02-01 2016-12-06 3M Innovative Properties Company Sleeve-fit respirator cartridge
BR112015026517A2 (pt) 2013-04-19 2017-07-25 3M Innovative Properties Co mantas de eletreto com aditivos acentuadores de carga
FR3007666A1 (fr) * 2013-06-27 2015-01-02 Valeo Transmissions Materiaux De Friction Filtre antibacterien et systeme de ventilation d'air de l'habitable d'un vehicule automobile associe
WO2015080913A1 (en) 2013-11-26 2015-06-04 3M Innovative Properties Company Dimensionally-stable melt blown nonwoven fibrous structures, and methods and apparatus for making same
JP6168979B2 (ja) * 2013-12-16 2017-07-26 三菱電機株式会社 フィルタ帯電処理装置およびフィルタ帯電処理方法
EP3110275B1 (en) 2014-02-27 2019-01-09 3M Innovative Properties Company Respirator having elastic straps having openwork structure
US10040621B2 (en) 2014-03-20 2018-08-07 3M Innovative Properties Company Filtering face-piece respirator dispenser
KR20170021853A (ko) 2014-06-23 2017-02-28 쓰리엠 이노베이티브 프로퍼티즈 캄파니 전하 증대 첨가제를 갖는 일렉트릿 웨브
CN106573158B (zh) 2014-08-18 2022-06-28 3M创新有限公司 包括聚合物结网的呼吸器及其形成方法
CN107072341A (zh) 2014-10-31 2017-08-18 3M创新有限公司 具有波纹状过滤结构的呼吸器
DE112015005693A5 (de) * 2014-12-18 2017-08-31 Oerlikon Textile Gmbh & Co. Kg Vorrichtung zum Aufladen einer Faserbahn
GB201508114D0 (en) 2015-05-12 2015-06-24 3M Innovative Properties Co Respirator tab
US10919867B2 (en) 2015-07-07 2021-02-16 3M Innovative Properties Company Substituted benzotriazole phenols
CA2991418A1 (en) 2015-07-07 2017-01-12 3M Innovative Properties Company Polymeric matrices with ionic additives
KR102627554B1 (ko) 2015-07-07 2024-01-22 쓰리엠 이노베이티브 프로퍼티즈 캄파니 치환된 벤조트라이아졸 페놀레이트 염 및 그로부터 형성된 산화방지제 조성물
KR102500232B1 (ko) 2015-07-07 2023-02-15 쓰리엠 이노베이티브 프로퍼티즈 캄파니 전하 증대 첨가제를 갖는 일렉트릿 웨브
RU2015141569A (ru) 2015-09-30 2017-04-05 3М Инновейтив Пропертиз Компани Складной респиратор с лицевой маской и клапаном выдоха
WO2017066284A1 (en) 2015-10-12 2017-04-20 3M Innovative Properties Company Filtering face-piece respirator including functional material and method of forming same
CN108348790B (zh) 2015-11-11 2021-09-07 3M创新有限公司 形状保持平折式呼吸器
JP6842022B2 (ja) * 2016-09-30 2021-03-17 タピルス株式会社 エレクトレット加工品の製造装置及び非導電性シートをエレクトレット化する方法
SG11201903804SA (en) 2016-10-28 2019-05-30 3M Innovative Properties Co Respirator including reinforcing element
KR20190101399A (ko) 2017-01-05 2019-08-30 쓰리엠 이노베이티브 프로퍼티즈 캄파니 전하 증대 첨가제를 갖는 일렉트릿 웨브
RU2671037C2 (ru) 2017-03-17 2018-10-29 3М Инновейтив Пропертиз Компани Складной респиратор с лицевой маской типа ffp3
CN106964199B (zh) * 2017-05-04 2022-08-09 浙江金海高科股份有限公司 驻极体材料的液体充电方法和装置
JP7186213B2 (ja) 2017-07-14 2022-12-08 スリーエム イノベイティブ プロパティズ カンパニー 複数の液体ストリームを搬送するためのアダプタ
EP3732251A4 (en) 2017-12-28 2021-09-15 3M Innovative Properties Company CERAMIC COATED FIBERS WITH A FLAME RETARDANT POLYMER AND A PROCESS FOR MANUFACTURING FLEECE STRUCTURES
EP3794171B1 (en) * 2018-05-17 2023-11-29 University of Tennessee Research Foundation Methods of saturating nonwoven fabrics with liquid and the making of electret thereof
US11180867B2 (en) 2019-03-20 2021-11-23 University Of Kentucky Research Foundation Continuous wet-spinning process for the fabrication of PEDOT:PSS fibers with high electrical conductivity, thermal conductivity and Young's modulus
WO2020223638A1 (en) 2019-05-01 2020-11-05 Ascend Performance Materials Operations Llc Filter media comprising polyamide nanofiber layer
EP3990686B1 (en) 2019-06-26 2024-01-03 3M Innovative Properties Company Method of making a nonwoven fiber web, and a nonwoven fiber web
EP3990685A1 (en) 2019-06-28 2022-05-04 3M Innovative Properties Co. Core-sheath fibers, nonwoven fibrous web, and respirator including the same
EP3990147A1 (en) 2019-06-28 2022-05-04 3M Innovative Properties Company Filter assembly, prefilter assembly, and respirator including the same
US20220380574A1 (en) 2019-10-16 2022-12-01 3M Innovative Properties Company Dual-function melt additives
WO2021074746A1 (en) 2019-10-16 2021-04-22 3M Innovative Properties Company Substituted benzimidazole melt additives
WO2021111246A1 (en) 2019-12-03 2021-06-10 3M Innovative Properties Company Thiolate salt melt additives
US20220401862A1 (en) 2019-12-03 2022-12-22 3M Innovative Properties Company Aromatic-heterocyclic ring melt additives
DE102020132743A1 (de) 2019-12-13 2021-06-17 Denso Corporation Elektret
EP4097285A1 (en) 2020-01-27 2022-12-07 3M Innovative Properties Company Substituted thiol melt additives
EP4097284B1 (en) 2020-01-27 2024-05-29 3M Innovative Properties Company Substituted thiolate salt melt additives
CN111495035B (zh) * 2020-02-28 2022-09-06 中科贝思达（厦门）环保科技股份有限公司 一种驻极纳米纤维空气过滤材料及其制备方法
EP4118385A4 (en) 2020-03-13 2024-04-24 Julian Henley ELECTRO-IONIC DEVICES FOR IMPROVED PROTECTION AGAINST AIR-SUSPENDED BIOPATHOGENS
DE102020107746A1 (de) 2020-03-20 2021-09-23 Solvamed Gmbh Verbesserte Atemschutzmaske
US20230285884A1 (en) 2020-08-11 2023-09-14 3M Innovative Properties Company Electret webs with benzoate salt charge-enhancing additives
CN116348190A (zh) 2020-08-11 2023-06-27 3M创新有限公司 具有羧酸或羧酸盐电荷增强添加剂的驻极体料片
WO2022091060A1 (en) 2020-11-02 2022-05-05 3M Innovative Properties Company Core-sheath fibers, nonwoven fibrous web, and filtering articles including the same
US20240009606A1 (en) 2020-12-18 2024-01-11 3M Innovative Properties Company Electrets comprising a substituted cyclotriphosphazene compound and articles therefrom
WO2023026214A2 (en) * 2021-08-26 2023-03-02 North Carolina State University Charged nonwoven material
WO2023031697A1 (en) 2021-09-01 2023-03-09 3M Innovative Properties Company Anti-virus respirator and mask
US20230330585A1 (en) * 2022-04-14 2023-10-19 Hollingsworth & Vose Company High efficiency filter media
US20240115889A1 (en) 2022-10-07 2024-04-11 3M Innovative Properties Company Disposable, Flat-Fold Respirator Having Increased Stiffness in Selected Areas

Family Cites Families (56)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3366721A (en) 1966-07-21 1968-01-30 Monsanto Co Process for treating filaments
JPS5019360B1 (ko) * 1970-08-26 1975-07-05
NL160303C (nl) 1974-03-25 1979-10-15 Verto Nv Werkwijze voor het vervaardigen van een vezelfilter.
US3959421A (en) 1974-04-17 1976-05-25 Kimberly-Clark Corporation Method for rapid quenching of melt blown fibers
CA1073648A (en) 1976-08-02 1980-03-18 Edward R. Hauser Web of blended microfibers and crimped bulking fibers
NL181632C (nl) 1976-12-23 1987-10-01 Minnesota Mining & Mfg Electreetfilter en werkwijze voor het vervaardigen daarvan.
US4215682A (en) 1978-02-06 1980-08-05 Minnesota Mining And Manufacturing Company Melt-blown fibrous electrets
US4277430A (en) 1978-08-01 1981-07-07 Allied Chemical Corporation Quench process for synthetic fibers using fog and flowing air
US4204828A (en) 1978-08-01 1980-05-27 Allied Chemical Corporation Quench system for synthetic fibers using fog and flowing air
CA1107950A (en) 1978-08-10 1981-09-01 Anupama Mishra Electret made of branched alpha-olefin polymer
US4340563A (en) 1980-05-05 1982-07-20 Kimberly-Clark Corporation Method for forming nonwoven webs
US4548628A (en) 1982-04-26 1985-10-22 Asahi Kasei Kogyo Kabushiki Kaisha Filter medium and process for preparing same
US4515007A (en) * 1983-01-04 1985-05-07 The United States Of America As Represented By The United States Department Of Energy Method of and apparatus for testing the integrity of filters
WO1984003193A1 (en) 1983-02-04 1984-08-16 Minnesota Mining & Mfg Method and apparatus for manufacturing an electret filter medium
JPS60947A (ja) 1983-06-01 1985-01-07 大日本インキ化学工業株式会社 樹脂製筒状成形物
JPS6015137A (ja) 1983-07-08 1985-01-25 凸版印刷株式会社 角筒状容器の製造方法
US4594202A (en) 1984-01-06 1986-06-10 Pall Corporation Method of making cylindrical fibrous filter structures
JPS60168511A (ja) 1984-02-10 1985-09-02 Japan Vilene Co Ltd エレクトレツトフイルタの製造方法
DE3509857C2 (de) 1984-03-19 1994-04-28 Toyo Boseki Elektretisiertes Staubfilter und dessen Herstellung
JPS60196921A (ja) 1984-03-19 1985-10-05 東洋紡績株式会社 エレクトレツト化材料の製造法
US4536440A (en) 1984-03-27 1985-08-20 Minnesota Mining And Manufacturing Company Molded fibrous filtration products
US5151321A (en) * 1984-08-29 1992-09-29 Kimberly-Clark Corporation Method of making conductive, water and/or alcohol repellent nonwoven fabric and resulting product
US4874659A (en) 1984-10-24 1989-10-17 Toray Industries Electret fiber sheet and method of producing same
US5254378A (en) 1986-05-08 1993-10-19 Minnesota Mining And Manufacturing Company Radiation resistant polypropylene articles and method for preparing same
US4931230A (en) 1986-05-08 1990-06-05 Minnesota Mining And Manufacturing Company Method for preparing radiation resistant polypropylene articles
GB8612070D0 (en) 1986-05-19 1986-06-25 Brown R C Blended-fibre filter material
JPS63132625A (ja) * 1986-11-21 1988-06-04 日本バイリーン株式会社 ワイピングクロス
US4950549A (en) 1987-07-01 1990-08-21 Minnesota Mining And Manufacturing Company Polypropylene articles and method for preparing same
US5078925A (en) 1987-07-01 1992-01-07 Minnesota Mining And Manufacturing Company Preparing polypropylene articles
US4874399A (en) 1988-01-25 1989-10-17 Minnesota Mining And Manufacturing Company Electret filter made of fibers containing polypropylene and poly(4-methyl-1-pentene)
JP2672329B2 (ja) 1988-05-13 1997-11-05 東レ株式会社 エレクトレット材料
JP2739258B2 (ja) 1991-03-14 1998-04-15 河合石灰工業株式会社 焼却炉内での塩化水素及びまたはイオウ酸化物の除去方法
US5705219A (en) * 1991-04-22 1998-01-06 Atotech Deutschland Gmbh Method for coating surfaces with finely particulate materials
US5280406A (en) 1992-06-18 1994-01-18 International Business Machines Corporation Jet deposition of electrical charge on a dielectric surface
US5370830A (en) 1992-09-23 1994-12-06 Kimberly-Clark Corporation Hydrosonic process for forming electret filter media
US5592357A (en) 1992-10-09 1997-01-07 The University Of Tennessee Research Corp. Electrostatic charging apparatus and method
US5401446A (en) 1992-10-09 1995-03-28 The University Of Tennessee Research Corporation Method and apparatus for the electrostatic charging of a web or film
AU669420B2 (en) 1993-03-26 1996-06-06 Minnesota Mining And Manufacturing Company Oily mist resistant electret filter media
ES2336163T3 (es) 1993-08-17 2010-04-08 Minnesota Mining And Manufacturing Company Metodo para cargar medios filtrantes de electretos.
JP2765690B2 (ja) 1993-12-27 1998-06-18 花王株式会社 清掃用シート
CA2124237C (en) 1994-02-18 2004-11-02 Bernard Cohen Improved nonwoven barrier and method of making the same
US5413811A (en) 1994-03-18 1995-05-09 Kimberly-Clark Corporation Chemical and mechanical softening process for nonwoven web
CA2136576C (en) 1994-06-27 2005-03-08 Bernard Cohen Improved nonwoven barrier and method of making the same
US5645627A (en) * 1995-02-28 1997-07-08 Hollingsworth & Vose Company Charge stabilized electret filter media
US5908598A (en) 1995-08-14 1999-06-01 Minnesota Mining And Manufacturing Company Fibrous webs having enhanced electret properties
US5834384A (en) * 1995-11-28 1998-11-10 Kimberly-Clark Worldwide, Inc. Nonwoven webs with one or more surface treatments
US5665278A (en) 1996-01-17 1997-09-09 J & M Laboratories, Inc. Airless quench method and apparatus for meltblowing
US5817415A (en) 1996-09-12 1998-10-06 E. I. Du Pont De Nemours And Company Meltblown ionomer microfibers and non-woven webs made therefrom for gas filters
US6068799A (en) 1997-10-01 2000-05-30 3M Innovative Properties Company Method of making electret articles and filters with increased oily mist resistance
US6238466B1 (en) 1997-10-01 2001-05-29 3M Innovative Properties Company Electret articles and filters with increased oily mist resistance
US6213122B1 (en) 1997-10-01 2001-04-10 3M Innovative Properties Company Electret fibers and filter webs having a low level of extractable hydrocarbons
US6432175B1 (en) 1998-07-02 2002-08-13 3M Innovative Properties Company Fluorinated electret
US6398947B2 (en) 1999-09-27 2002-06-04 Exxon Mobil Oil Corporation Reformate upgrading using zeolite catalyst
US6406657B1 (en) 1999-10-08 2002-06-18 3M Innovative Properties Company Method and apparatus for making a fibrous electret web using a wetting liquid and an aqueous polar liquid
US6454986B1 (en) * 1999-10-08 2002-09-24 3M Innovative Properties Company Method of making a fibrous electret web using a nonaqueous polar liquid
US6375886B1 (en) 1999-10-08 2002-04-23 3M Innovative Properties Company Method and apparatus for making a nonwoven fibrous electret web from free-fiber and polar liquid

Also Published As

Publication number Publication date
EP1229988B1 (en) 2007-08-22
PL354171A1 (en) 2003-12-29
BR0014559A (pt) 2002-06-11
RU2266771C2 (ru) 2005-12-27
ATE370781T1 (de) 2007-09-15
CN1212199C (zh) 2005-07-27
DE60036127T2 (de) 2008-05-21
KR100627757B1 (ko) 2007-03-08
WO2001026778A1 (en) 2001-04-19
JP2003514998A (ja) 2003-04-22
AU2516100A (en) 2001-04-23
BR0014559B1 (pt) 2011-01-25
CN1384767A (zh) 2002-12-11
US6824718B2 (en) 2004-11-30
AU767679B2 (en) 2003-11-20
US6406657B1 (en) 2002-06-18
JP4518725B2 (ja) 2010-08-04
CA2385770A1 (en) 2001-04-19
EP1229988A1 (en) 2002-08-14
DE60036127D1 (de) 2007-10-04
US20020190434A1 (en) 2002-12-19

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR100627757B1 (ko) 습윤 액체 및 수성 극성 액체를 이용한 섬유상 일렉트리트웹의 제조 방법 및 장치
KR100633816B1 (ko) 비수성 극성 액체를 이용한 섬유상 일렉트리트 웹의 제조방법
RU2238354C2 (ru) Способ и устройство для изготовления нетканого волокнистого электретного полотна из свободных волокон и полярной жидкости
KR100715382B1 (ko) 증기 응축을 통한 엘렉트릿의 제조 방법
AU2000269086A1 (en) Method of making electrets through vapor condensation

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
E902 Notification of reason for refusal
E701 Decision to grant or registration of patent right
GRNT Written decision to grant
FPAY Annual fee payment

Payment date: 20120821

Year of fee payment: 7

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20130820

Year of fee payment: 8

LAPS Lapse due to unpaid annual fee