JP2003507318A - ケイ酸塩系焼結助剤および製造方法 - Google Patents

ケイ酸塩系焼結助剤および製造方法

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ブイ． ミラー，デイビッド
エー． スラッシュ，キャスリーン
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Abstract

(57)【要約】 本発明はケイ酸塩系焼結助剤、および焼結助剤を製造するための方法を目指す。焼結助剤、またはフリットは、焼結温度を低下させるためにチタン酸バリウム系組成物を含む誘電体組成物に添加することが可能である。焼結助剤は、ケイ素化学種およびアルカリ土類金属化学種を含む溶液を混合することにより沈降反応を介して製造される単一または多成分ケイ酸塩であり得る。焼結助剤はナノメートルサイズの粒子として、または予備成形誘電体粒子表面上のコーティングとして製造することができる。焼結助剤を含む誘電体組成物は、ＭＬＣＣｓおよび特に超薄誘電体層の中に誘電体層を形成するために用いることが可能である。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】 −発明の分野− 本発明は誘電体材料、詳しくは、誘電体組成物中に用いられるケイ酸塩系焼結
助剤およびその焼結助剤の製造方法に関する。
【０００２】 −発明の背景− チタン酸バリウム系組成物を含む誘電体組成物は多くの電子製品において用い
られる。例えば、こうした組成物は多層セラミックコンデンサー（ＭＬＣＣｓ）
中に誘電体層を形成するために用いることが可能である。ＭＬＣＣｓは誘電体お
よび電極材料の交互層を含んでなる。あるタイプのＭＬＣＣｓはニッケル系の内
部電極を利用する。ニッケル系電極は、貴金属（例えば、Ｐｄ、Ａｇ−Ｐｄ）電
極に比較して、コスト削減、はんだ付性強化および耐熱衝撃性およびＭＬＣＣの
全体信頼性の改善などの利点を提供することが可能である。
【０００３】 ＭＬＣＣｓの誘電体層は、通常、一般に溶媒中に誘電体粉末および高分子結合
剤を含む高固形物分散液から製造される。分散液、またはスリップ剤は成型され
て、セラミック誘電体材料の「緑」層を提供することが可能である。次にパター
ン化された電極材料が緑層の上に形成され、重ね合わされて緑のセラミック誘電
体と電極との交互層の積層板を提供する構造体を形成する。堆積物をＭＬＣＣｓ
サイズ立方体にさいの目に切り刻み、加熱して結合剤および分散剤などの有機材
料を焼失させた後に、強熱してチタン酸バリウム系材料粒子を焼結し、積層高密
度セラミック誘電体および電極層を持つコンデンサー構造を形成する。焼結の間
での、粒子の融解および圧密の結果として粒（グレイン）を形成することによっ
てセラミック誘電体密度の増大が達成される。
【０００４】 焼結助剤は、多くは、誘電体組成物に対して微量成分（例えば、５重量パーセ
ント未満）として添加されて焼結温度を低下させる。より低い焼結温度は処理費
用を減少させる（例えば、より少ないエネルギーを用いて）ことができるし、工
程に対するより広い制御を行うことが可能である。フリットとも呼ばれるケイ酸
塩系のガラス形成添加剤は、多くは、それらの低融解温度および化学物質／材料
混和性に由来して、焼結助剤として用いられる。特に、最もニッケル電極に混和
性のある誘電体配合物には、焼結温度を減少させるためのフリットが含まれる。
フリットの例には、純粋なコロイド状ＳｉＯ2および化合物ケイ酸塩が挙げられ
る。
【０００５】 従来、ケイ酸塩焼結助剤は、個々の酸化物が一緒に混合され、溶融状態に加熱
され、急冷され、単一ガラス相に固形化される溶融技術を用いて製造される。固
形ガラスは次に押し砕かれ、粉砕機で粉砕されて粒子サイズを小さくする。得ら
れた粉末は、一般に、約１〜１０μｍ（粉砕時間に応じて）の範囲の粒子サイズ
、非球形状および不規則粒子形態、および多項粒子サイズ分布を有する。さらに
、粉砕工程は長い時間がかかり（例えば、数時間）であり、粉砕媒体からの汚染
を引き起こし得る。
【０００６】 マイクロエレクトロニクスおよび通信技術における最近の進歩はＭＬＣＣｓの
小型化を推進してきたが、一方で、より小さな箱サイズにおけるより高い静電容
量（容積当り高効率）、より高い機械的強度および信頼性のように、性能要求は
極めて増大してきた。これらの進んだ性能特性に合致させるために、均一な超薄
誘電体層（例えば、３μｍ未満の焼結後厚さ）の製造に対する必要性がある。 従って、薄誘電体層を二次加工するために用いられる誘電体組成物に添加する
ことが可能である焼結助剤に対するニーズが存在する。
【０００７】 −発明の概要− 本発明はケイ酸塩系の焼結助剤、焼結助剤を製造するための方法、および同じ
ものを含む誘電体組成物およびこうした組成物から製造されるコンデンサー機器
に関する。
【０００８】 一つの態様において、本発明は焼結助剤を製造する方法を提供する。この方法
は、ケイ素イオン化学種を含む第１溶液を、アルカリ土類金属イオン化学種を含
む第２溶液と混合することを含む。方法は、さらに、ケイ素イオン化学種をアル
カリ土類金属イオン化学種と反応させてケイ酸塩系焼結助剤を形成することを含
む。
【０００９】 別の態様において、本発明は焼結助剤を提供する。焼結助剤には、約５００ｎ
ｍ未満の平均粒子サイズを有するアルカリ土類金属ケイ酸塩系粒子が含まれる。 別の態様において、本発明はチタン酸バリウム系の粒状組成物を提供する。組
成物には、アルカリ土類金属ケイ酸塩系焼結助剤でコーティングされたチタン酸
バリウム系粒子が含まれる。
【００１０】 別の態様において、本発明はチタン酸バリウム系の組成物を提供する。組成物
には、チタン酸バリウム系粒子、および約５００ｎｍ未満の平均粒子サイズを有
するアルカリ土類金属ケイ酸塩系粒子が含まれる。 別の態様において、本発明は多層セラミックコンデンサーを提供する。多層セ
ラミックコンデンサーには、アルカリ土類金属ケイ酸塩系焼結助剤を含む誘電体
層が含まれる。
【００１１】 別の態様において、本発明は多層セラミックコンデンサーを提供する。多層セ
ラミックコンデンサーには、チタン酸バリウム系粒子および約５００ｎｍ未満の
平均粒子サイズを有するアルカリ土類金属ケイ酸塩系粒子が含まれる。 本発明の他の利点、新規特性、および態様は、添付図と一緒に考慮される場合
に以下の詳細説明から、および請求の範囲から明白になるであろう。
【００１２】 −発明の詳細な説明− 本発明はケイ酸塩系焼結助剤およびその焼結助剤を製造するための方法に関す
る。焼結助剤はケイ酸バリウム（ＢａＳｉＯ3）などの単一成分ケイ酸塩、また
はケイ酸カルシウム−バリウム（ＢａxＣａ1-xＳｉＯ3）などの多成分ケイ酸塩
であり得る。いくつかの実施形態において、焼結助剤は、チタン酸バリウム系粒
子と混合して誘電体組成物を形成し得るナノサイズ粒子として製造することが可
能である。他の実施形態において、焼結助剤はチタン酸バリウム系粒子表面上の
コーティングとして製造し誘電体組成物を形成することが可能である。粒子また
はコーティングのいずれかとして焼結助剤を含む誘電体組成物は、比較的低温度
で焼結されて、例えば、ＭＬＣＣｓおよび特に超薄層を有するＭＬＣＣｓ中に誘
電体層を形成することが可能である。
【００１３】 ケイ酸塩系焼結助剤は沈降反応を用いて製造される。方法は、一般に、適正な
条件下で適切な反応化学種を一緒に混合して沈降反応を引き起こすことを包含す
る。いくつかの実施形態において、ケイ素イオン化学種を含む溶液はアルカリ土
類金属イオン化学種を含む溶液と混合されて反応混合物を形成する。適切な条件
下で、ケイ素イオン化学種はアルカリ土類金属イオン化学種と反応して所期の形
態におけるケイ酸塩系焼結助剤を生成する。
【００１４】 本明細書における「ケイ素イオン化学種」という用語は、アルカリ土類金属イ
オンと反応してケイ酸塩化合物を形成することができる、ケイ素を含む任意のイ
オンでありる。適するケイ素イオン化学種の例には、ケイ酸塩イオン（ＳｉＯ3 2 - ）およびケイ素イオンＳｉ（Ｓｉ4+）がある。いくつかの実施形態において、
ケイ素イオン化学種は水性溶液の形態で提供される。ある種の好ましい水性溶液
には、ケイ酸ナトリウム（Ｎａ2ＳｉＯ3）などの水中において解離するケイ酸塩
化合物の水性溶液またはケイ酸などの酸が挙げられる。ある種の実施形態におい
て、ケイ酸は、従来型のイオン交換カラムを用いて、ケイ酸ナトリウムをカラム
中に導入しナトリウムを水素と交換してケイ酸を形成し回収することによって生
成することが可能である。ケイ素イオン化学種を含有する他の適する溶液には、
四塩化ケイ素（ＳｉＣｌ4）、酸塩化ケイ素（ＳｉＯＣｌ2）、ケイ酸エチルＳｉ
（ＯＣ2Ｈ5）4、およびテトラメトキシシランおよびテトラエトキシシランなど
のケイ素アルコキシドの溶液が挙げられる。
【００１５】 本明細書における「アルカリ土類金属イオン化学種」という用語は、ケイ素イ
オンと反応してケイ酸塩化合物を形成することができる、アルカリ土類金属を含
む任意のイオンである。特定のアルカリ土類金属イオン化学種は、さらに以下で
説明するような所期のケイ酸塩系組成物を有する焼結助剤を製造するために選択
することが可能である。例えば、アルカリ土類金属イオン化学種は、適する水酸
化物、８水和物を含む水和物の溶液、またはバリウム、カルシウム、ストロンチ
ウム、またはマグネシウムを含むアルカリ土類金属の酸化物から誘導することが
可能である。いくつかの場合に、好ましいアルカリ土類金属イオン化学種は、水
酸化バリウム、水酸化バリウム８水和物、酸化カルシウム、または水酸化カルシ
ウムから供給される。多成分ケイ酸塩（すなわち、１より多いアルカリ土類金属
を含むケイ酸塩）が製造される場合には、１より多いイオン性アルカリ土類金属
イオン化学種が反応混合物に添加される。例えば、いくつかの実施形態において
、ケイ酸カルシウム−バリウムが製造される場合、水酸化バリウムおよび水酸化
カルシウムは両方共反応混合物に添加することが可能である。多成分ケイ酸塩実
施形態において、それぞれの反応性化学種は、所定の化学量論比を有するケイ酸
塩を生成する相対比率で反応混合物に添加することが可能である。
【００１６】 ケイ素イオン化学種およびアルカリ土類金属イオン化学種は、本明細書におい
て「反応性化学種」と指称することがある。いくつかの実施形態において、ケイ
素イオン化学種およびアルカリ土類金属イオン化学種を含むそれぞれの溶液は混
合されて反応混合物を形成することが可能である。他の実施形態において、ケイ
素イオン化学種およびアルカリ土類金属イオン化学種は同じ溶液中に溶解して反
応混合物を形成することが可能である。
【００１７】 反応混合物は、一般に、反応チャンバー内に入れられる。いくつかの実施形態
において、チャンバーは大気に開放することが可能である。他の実施形態におい
て、チャンバーは大気圧であり得るが、しかし、混合物中の化学種を大気ガスと
の反応（例えば、バリウムイオンと二酸化炭素間の反応）から防止するために囲
み込むことは可能である。いくつかの実施形態において、反応化学種と大気間に
反応が全く起こらないことをさらに確認するために、チャンバーをアルゴンまた
は窒素などの非反応性ガスでパージすることは可能である。
【００１８】 いくつかの場合において、反応性化学種を含む水性溶液の混合物は混合されお
よび／または加熱されて沈降反応を促進する。混合は技術上知られるあらゆる標
準技術を用いて達成することが可能である。加熱が用いられる場合、反応混合物
は、反応が有効速度で進行する温度まで加熱される。いくつかの場合において、
反応混合物は約６０℃〜１００℃の間、一部の場合において約８０℃〜９０℃の
間の温度に熱することが可能である。特定の反応温度は特定の反応性化学種に依
存する。いくつかの場合において、加熱は必要とされない場合がある。特に、ケ
イ酸塩系焼結助剤が誘電体粒子上のコーティングとして製造される場合、さらに
以下で説明するように加熱を必要としない場合がある。
【００１９】 反応は一般に完結するまで進行し、その時反応性化学種の一つは完全にまたは
殆どが消費される。反応時間は反応条件および反応性化学種を含む多くの因子に
応じて決まり、一般に、約数時間ほどである。
【００２０】 いくつかの実施形態において、沈降反応は塩基条件で最も有効である。アルカ
リ土類金属イオン化学種を含む多くの水性溶液が塩基（例えば、ＢａＯＨ）であ
るので、混合物のｐＨを増加させるために別のｐＨ調整用化合物を必要とするこ
とはなくてよい。しかし、いくつかの場合において、反応に干渉しないｐＨ調整
化合物は所期のｐＨを維持するために添加することは可能である。いくつかの実
施形態において、アルカリ土類金属イオン化学種またはｐＨ調整化合物を含有す
る溶液は、あるレベル、例えば約１２または約１３を超えるｐＨを維持するため
に十分な量で添加される。
【００２１】 ある種の反応条件は異なり得るが同じ一般的な沈降反応を、粒子としてのまた
は予備成形誘電体粒子上のコーティングとしてのケイ酸塩系焼結助剤を製造する
ために用いることが可能である。
【００２２】 コーティングを製造するために、反応混合物（または個々の反応性化学種）は
、一般に、約５〜２０重量パーセント間のチタン酸バリウム系粒子を含有するス
ラリーと混合される。反応の間、ケイ酸塩化合物は、一般に、個別の粒子が凝集
するよりも前存在物表面（すなわち、チタン酸バリウム系粒子）上に沈降する方
が必要とされるエネルギーがより少ないので、粒子としてではなくむしろコーテ
ィングとして沈降する。しかし、いくつかの場合において、ケイ酸塩化合物はコ
ーティングおよび粒子の両方として沈降することが可能である。チタン酸バリウ
ム系粒子をコーティングする場合、反応混合物をさらに激しく混合して、次にケ
イ酸塩系粒子を製造するための工程において粒子をスラリーとして維持すること
が必要であり得る。ケイ酸塩系焼結助剤をチタン酸バリウム系粒子上にコーティ
ングする場合、反応混合物は、存在粒子表面上に沈降することに関連するより低
いエネルギーのせいで、加熱する必要はない場合がある。コーティング工程後、
粒子は濾過し、例えば脱イオン水を用い洗浄して、残留反応性化学種を除去する
ことが可能である。洗浄コーティング粒子は例えば真空炉中で加熱することによ
り乾燥され、後にさらなる処理のために再分散されて誘電体層を形成することが
可能である。あるいは、洗浄コーティング粒子はさらなる処理までスラリー中に
維持しておくことが可能である。
【００２３】 ケイ酸塩系粒子が望まれる場合、それらは反応混合物から直接沈降することが
可能である。水性媒体中に分散されたケイ酸塩系粒子を含んで得られた生成物は
濾過し、例えば脱イオン水を用い洗浄して残留反応性化学種を除去することが可
能である。洗浄粒子は例えば真空炉中で加熱することにより乾燥させることが可
能である。他の場合において、洗浄粒子はスラリー中に維持することが可能であ
る。ケイ酸塩系粒子はチタン酸バリウム系粒子と混合して誘電体組成物を形成す
ることが可能である。いくつかの実施形態において、ケイ酸塩系粒子は、チタン
酸バリウム系粒子のスラリーに添加することが可能である。チタン酸バリウム系
粒子のスラリーに添加する場合、ケイ酸塩系粒子は乾燥することが可能であるし
、またはスラリー化することも可能である。他の実施形態において、乾燥ケイ酸
塩系粒子は乾燥チタン酸バリウム系粒子に添加することが可能である。あらゆる
場合において、ケイ酸塩系粒子を誘電体系粒子と十分に混合して均一な誘電体組
成物を製造することは、一般に好ましい。
【００２４】 ケイ酸塩系焼結助剤（粒子およびコーティング）は、Ｍが１以上のアルカリ土
類金属を表す一般式ＭＳｉＯ3を有するあらゆるケイ酸塩系組成物であり得る。
特定のケイ酸塩組成物は特定の用途の要求事項に応じて決まる。適するアルカリ
土類金属には、バリウム、カルシウム、マグネシウム、およびストロンチウムが
挙げられる。Ｍが一つのアルカリ土類金属を表す場合の実施形態において、組成
物は単一組成ケイ酸塩である。ケイ酸バリウム（ＢａＳｉＯ3）はいくつかの場
合において好ましい単一成分ケイ酸塩である。Ｍが１以上のアルカリ土類金属を
表す場合の実施形態において、組成物は多組成ケイ酸塩である。ケイ酸カルシウ
ム−バリウム（ＢａxＣａ1-xＳｉＯ3）はいくつかの実施形態において好ましい
多成分ケイ酸塩である。ケイ酸カルシウム−バリウムが製造される場合、ｘはあ
る種の好ましい場合において約０．４〜約０．６の間にあり得る。
【００２５】 いくつかの場合において、焼結助剤中のアルカリ土類金属の存在は、それが誘
電体組成物のＡ／Ｂ比率を１．０より大きく増大させるので望ましい。Ａ／Ｂ比
率は全誘電体組成物中の２価金属（例えば、Ｂａ、Ｃａ、などのアルカリ土類金
属）対４価金属（Ｔｉ、Ｚｒ、Ｓｎ、など）の比率である。さらに以下に説明す
るように、基板金属電極との混和性を増大させるために、誘電体組成物中の高Ａ
／Ｂ比率は望ましくあり得る。
【００２６】 粒状形態において提供される場合、ケイ酸塩系焼結助剤は一般に約５００ｎｍ
未満の平均粒子サイズを有する。本明細書において用いる平均粒子サイズという
用語は、組成物中の一次粒子の平均粒子サイズを意味する。多くの場合において
、ケイ酸塩系粒子はなお一層小さい粒子サイズを有する。例えば、いくつかの場
合において、ケイ酸塩系粒子は約２５０ｎｍ未満、いくつかの場合において約１
００ｎｍ未満、いくつかの場合において５０ｎｍ未満の平均粒子サイズを有する
。ある種の場合において、約１０ｎｍ〜約５０ｎｍ間の平均粒子サイズを有する
ケイ酸塩系粒子が好ましい。
【００２７】 好ましくは、ケイ酸塩系粒子のサイズは一般に均一であり、粒子の粒子サイズ
分布は小さい。いくつかの場合において、四分位比率（ｄ75／ｄ25）は約３未満
、いくつかの場合において約２未満であり得る。ケイ酸塩系粒子は、好ましくは
実質的に球状であり得る類似の形態を有する。
【００２８】 乾燥状態における場合、本発明のケイ酸塩系粒子は、いくつかの場合において
、粒子または凝集物の集団を形成することができる。しかし、集団化ケイ酸塩系
粒子は例えば水性媒体中において容易に分散可能である。一度分散したケイ酸塩
系粒子は一般に個々の非凝集化粒子として存在する。
【００２９】 ケイ酸塩系粒子の粒状特性は、一般に、ケイ酸塩系粒子がチタン酸バリウム系
粒子と混合されて誘電体組成物を製造する場合に利益性がある。本発明のケイ酸
塩系粒子は、チタン酸バリウム系粒状組成物中および特にサブミクロン粒子サイ
ズおよび／または実質的に球状粒子形態を有する組成物中に均一に分散すること
ができる。混合物の均一分布は、誘電体部を通して均一な焼結を創造するために
必要とされるケイ酸塩系焼結助剤の量を減少させることが可能である。こうした
チタン酸バリウム系粒子およびケイ酸塩系粒子の混合物から得られる誘電体混合
物は、超薄誘電体層（例えば、焼結後３μｍ未満）を製造するために適してあり
得る。
【００３０】 コーティングとして提供される場合、ケイ酸塩系層は、一般に、約０．１ｎｍ
〜約１０．０ｎｍ間の厚さを有し、いくつかの場合において、厚さは約０．５ｎ
ｍ〜約５．０ｎｍ間の厚さであり得る。特定の厚さは、部分的に、チタン酸バリ
ウム系粒子サイズおよび添加されたケイ酸塩系焼結助剤の重量パーセントに応じ
て決まる。ある種の実施形態において、全粒子表面にわたるコーティングを生成
することは望ましくあり得る。いくつかの実施形態において、コーティングはコ
ーティングの厚さの変動が２０％より小さいような均一な厚さを有することが可
能である。他の場合において、厚さは個々のチタン酸バリウム系粒子の表面にわ
たりより大きな量で変動することが可能である。特に、コーティング層厚さが低
い（すなわち、０．５ｎｍ未満）場合において、コーティングの厚さは粒子の異
なる部分にかけて変動し得る。いくつかの場合において、チタン酸バリウム系粒
子表面部分は全くコーティングされ得ない。
【００３１】 チタン酸バリウム系材料の粒子は、ケイ酸塩系化合物によりコーティングされ
るかまたは本発明のケイ酸塩系粒子により混合されるかのいずれかによって誘電
体組成物を製造することが可能である。チタン酸バリウム系粒子はチタン酸バリ
ウム、その固溶体、またはＡがバリウム、カルシウム、鉛、ストロンチウム、マ
グネシウムおよび亜鉛などの１以上の２価金属を表し、Ｂがチタン、錫、ジルコ
ニウム、およびハフニウムなどの１以上の４価金属を表す一般構造式ＡＢＯ3を
有するバリウムおよびチタン酸塩に基づく他の酸化物を含むことが可能である。
チタン酸バリウム系材料の一つのタイプ例は、ｘおよびｙが０〜１の範囲にあり
得て、Ａが鉛、カルシウム、ストロンチウム、マグネシウムおよび亜鉛などのバ
リウム以外の１以上の２価金属を表し、Ｂが錫、ジルコニウムおよびハフニウム
などのチタン以外の１以上の４価金属を表す構造式Ｂａ(1-x)ＡxＴｉ(1-y)ＢyＯ 3 を有する。２価または４価金属が不純物として存在する場合、ｘおよびｙは、
例えば０．１未満と小さくなり得る。他の場合において、２価または４価金属は
より高いレベルで導入されて、チタン酸カルシウム−バリウム、チタン酸ストロ
ンチウム−バリウム、およびチタン酸−ジルコン酸バリウムなどの有意に識別可
能な化合物を提供することが可能である。ｘまたはｙが１．０であるなお別の場
合において、バリウムまたはチタンは適切な価の代替金属により完全に置換され
てチタン酸鉛またはジルコン酸バリウムなどの化合物を提供することが可能であ
る。他の場合において、化合物はバリウムまたはチタンの多部分置換を有するこ
とが可能である。こうした多部分置換組成物の例は、ｘ、ｘ’、ｘ”、ｙ、ｙ’
およびｙ”がそれぞれ０より大きい構造式Ｂａ(1-x-x’-x”)ＰｂxＣａx’Ｓｒx ” Ｏ・Ｔｉ(1-y-y’-y”)ＳｎyＺｒy’Ｈｆy”Ｏ2により表される。他の場合に
おいてそれはそうでないことがあり得るが、多くの場合において、チタン酸バリ
ウム系材料はペロブスカイト結晶構造を有する。
【００３２】 チタン酸バリウム系粒子は種々の異なる粒子特性を有することが可能である。
好ましい場合において、チタン酸バリウム系粒子は小さな粒子サイズを有する。
チタン酸バリウム系粒子は約１．０μｍ未満の平均粒子サイズを有することが可
能であり、いくつかの場合において、平均粒子サイズは約５００ナノメートル未
満であり、いくつかの場合において、平均粒子サイズは約１５０ナノメートル未
満であることが可能であり、いくつかの場合において、平均粒子サイズは約１０
０ナノメートル未満である。
【００３３】 チタン酸バリウム系粒子は、部分的に粒子を製造するために用いられる方法に
応じて決まり得る種々の形状を有することも可能である。いくつかの場合におい
て、実質的に球状形態を有するチタン酸バリウム系粒子は好ましい。他の場合に
おいて、チタン酸バリウム系粒子は粉砕工程からもたらし得る不規則な非等軸形
状を有することが可能である。
【００３４】 チタン酸バリウム系粒子は、熱水法、固相反応法、ゾル−ゲル法、およびシュ
ウ酸系プロセスなどの沈殿および後のか焼法を含む技術上知られるあらゆる技術
によって製造することが可能である。いくつかの実施形態において、熱水法を用
いてチタン酸バリウム系粒子を製造することは好ましくあり得る。熱水法は、一
般に、水性環境中においてバリウム源とチタン源とを混合して、チタン酸バリウ
ム粒子の形成を促進するために高い温度で維持される熱水反応混合物を形成する
ことを包含する。熱水的にチタン酸バリウム固溶体粒子を形成する場合、適切な
２価または４価金属を含む源は熱水反応混合物に添加することも可能である。あ
る種の熱水法は、１．０μｍ以下の平均粒子サイズおよび均一な粒子サイズ分布
を有する実質的に球状のチタン酸バリウム系粒子を製造するために用いることが
可能である。チタン酸バリウム系粒子を形成するための適する熱水法は、例えば
、共通に所有されている米国特許第４８２９０３３号、同第４８３２９３９号、
および同第４８６３８８３号に記載されてきている。それらの全文は本明細書に
おいて参考のために包含する。
【００３５】 いくつかの実施形態において、チタン酸バリウム系粒子は１以上のドーパント
化合物を含むコーティングを有することが可能である。ドーパントは、多くは、
酸化物または水酸化物などの金属化合物である。ドーパント化合物は組成物のあ
る種の電気的および機械的特性を強化することができる。適するドーパント化合
物の例には、リチウム、マグネシウム、カルシウム、ストロンチウム、スカンジ
ウム、ジルコニウム、ハフニウム、バナジウム、ニオビウム、タンタル、マンガ
ン、コバルト、ニッケル、亜鉛、ホウ素、アンチモン、錫、イットリウム、ラン
タン、鉛、ビスマスまたはランタニド元素が挙げられる。いくつかの実施形態に
おいて、ドーパント化合物は化学的に異なるコーティング層としてコーティング
される。適する被覆粒子は、例えば、本出願人の１９９７年９月４日出願米国特
許出願第０８／９２３６８０号において記載されている。これは本明細書におい
て参考のためにその全文を包含する。ドーパントコーティングチタン酸バリウム
系粒子を用いるこれらの実施形態において、ケイ酸塩系焼結助剤は、コーティン
グされたチタン酸バリウム系粒子と混合された粒子として、または上述の方法を
用いて製造された別の化学的に異なるコーティング層として提供することが可能
である。他の実施形態において、ドーパント化合物はチタン酸バリウム系粒子と
混合することが可能である粒子として提供することも可能である。
【００３６】 粒状体またはコーティング形態いずれかのチタン酸バリウム系粒子およびケイ
酸塩系焼結助剤を含む誘電体組成物は、さらに、技術上知られるように加工する
ことが可能である。いくつかの実施形態において、Ａ／B比は誘電体層を形成す
る前に調整することが可能である。いくつかの場合に、Ａ／B比は１より大きい
値に調整される。１より大きいＡ／B比を有するチタン酸バリウム系組成物は、
組成物の基板金属電極との混和性を改善するために、ある種のＭＬＣＣｓ用途に
おいて望ましい。Ａ／B比は技術上知られるあらゆる技術によって調整すること
が可能である。いくつかの実施形態において、Ａ／B比は、粒状形態を取る炭酸
バリウム（ＢａＣＯ3）などの不溶性バリウム化合物を組成物に添加することに
より増大させることが可能である。他の実施形態において、不溶性バリウム化合
物は粒状形態で沈降してＡ／B比を調整することが可能である。他の実施形態に
おいて、炭酸バリウム（ＢａＣＯ3）などのバリウム化合物はチタン酸バリウム
系粒子の表面上にコーティングすることが可能である。バリウムコーティングも
、同様に、上述のドーパントコーティングと同じ方法で提供することが可能であ
る。いくつかの実施形態において、ドーパントコーティング層の堆積につなげる
第１コーティング層として、バリウムコーティングを粒子表面上に堆積させるこ
とは好ましいことであり得る。
【００３７】 誘電体組成物は、技術上知られるようにさらに加工されて誘電体を形成する。
ＭＬＣＣの誘電体層を形成するための一つの説明に役立つ方法において、組成物
は、分散剤および結合剤などの添加剤が添加されてキャスタブルスリップを形成
し得るスラリーとして維持することが可能である。スラリーは成型されてセラミ
ック誘電体材料の「緑」層を提供することが可能である。次にパターン化電極材
料が緑層上に形成され、重ね合わせられて緑のセラミック誘電体と電極との交互
層の積層板を提供する構造体を形成する。いくつかの実施形態において、好まし
い電極材料はニッケル系である。堆積物をＭＬＣＣｓサイズ立方体にさいの目に
切り刻み、これらを加熱して結合剤および分散剤などの有機材料を焼き払った後
に燃焼してチタン酸バリウム系材料粒子を焼結し、積層高密度セラミック誘電体
および電極層を持つコンデンサー構造を形成する。
【００３８】 ケイ酸塩系焼結助剤は誘電体組成物を焼結するために必要な温度を低下させる
。例えば、焼結助剤を含む一般的な誘電体組成物は、１４００℃より大きい焼結
温度を必要とする焼結助剤なしでの同じ誘電体組成物に比べて、約１２５０℃〜
約１３５０℃の間未満の温度で焼結することが可能である。本発明のケイ酸塩系
焼結助剤は、また、従来の焼結助剤より誘電体組成物の焼結温度を低下させるの
により効果的であり得る。すなわち、本発明のケイ酸塩系焼結助剤を含む誘電体
組成物は、同じ重量パーセントの従来型焼結助剤を含む同じ誘電体組成物よりも
低い温度（例えば、少なくとも２５℃分低い）で焼結することが可能である。焼
結温度を低下させる利点が、誘電体組成物を通して本発明のケイ酸塩系焼結助剤
の均一な分布からもたらされることは信じられる。この均一性はケイ酸塩系焼結
助剤が粒子として製造される場合およびコーティングとして製造される場合の両
方において生じる。ケイ酸塩系粒子は、それらが誘電体組成物を通して容易にま
た均一に分散することを可能とする小粒子サイズを有する。ケイ酸塩系粒子が均
一な粒子サイズおよび実質的に球状の形態を有するある種の場合において、均一
な分散を強化することが可能である。ケイ酸塩系コーティングは誘電体粒子上に
形成され、そうして、組成物を通してそれらの均一な分布を確実にする。
【００３９】 以下の実施例により本発明をさらに説明するが、本発明の説明のためであって
、本発明の範囲を限定するものではない。 −実施例− 実施例１：ケイ酸カルシウム−バリウム焼結助剤粒子 ケイ酸カルシウム−バリウム焼結助剤を本発明の一つの方法により製造した。
得られたケイ酸カルシウム−バリウム粒子を粒子特性分析し、チタン酸バリウム
系粒子と混合して誘電体混合物を形成し、それをさらに特性分析した。ケイ酸カ
ルシウム−バリウム焼結助剤を、市販されているケイ酸カルシウム−バリウム焼
結助剤と比較した。
【００４０】 水酸化バリウム８水和物の水溶液を、相対的な割合で水酸化カルシウムの水溶
液と混合して、Ｂａ：Ｃａ比が約０．６：０．４のアルカリ土類金属混合物を形
成した。アルカリ土類金属混合物を約８５℃の温度まで加熱し、ケイ酸ナトリウ
ムの水溶液を添加して反応混合物を形成しながら激しく攪拌した。反応混合物を
継続して攪拌し、約８５℃の温度に維持して反応完遂を確実にした。組成物Ｂａ 0.6 Ｃａ0.4ＳｉＯ3を有するケイ酸カルシウム−バリウム粒子を生成した。生成
物を濾過し、脱イオン水で洗浄してあらゆる過剰試薬を除去すると共に、乾燥し
てケイ酸カルシウム−バリウム粒子を製造した。
【００４１】 乾燥ケイ酸カルシウム−バリウム粒子から透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）を用いて
粒子特性を分析した。粒子は実質的に球状形態、約５０ｎｍの平均粒子サイズ、
および均一な粒子サイズを有した。一般的なケイ酸カルシウム−バリウム粒子は
図１Ａに示すＴＥＭ写真に見られる。存在する粒子集団の微小量は、粒子群が容
易に個々の一次粒子に分散してしまうので、乾燥工程のアーチファクトであると
して測定された。
【００４２】 同じ組成（Ｂａ0.6Ｃａ0.4ＳｉＯ3）を有し市販されているケイ酸カルシウム
−バリウム粒状体組成物も比較の目的のためにＴＥＭを用いて分析した。市販の
粒子はＶＩＯＸ社（ＶＩＯＸ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ）（Ｓｅａｔｔｌｅ、Ｗ
Ａ）により粉砕段階を含む従来型の融解法を用いて製造された。ＴＥＭ分析によ
り、市販粒子は、粉砕されたことを示す不規則形態、約０．５μｍ〜約１０μｍ
間の粒子サイズ、および非均一粒子サイズを有することが示された。一般的な市
販ケイ酸カルシウム−バリウム粒子は図１Ｂに示すＴＥＭ写真に見られる。本発
明により製造された粒子（図１Ａ）に比べて、市販粒子は、著しく大きな粒子サ
イズ、球状の少ない形態、およびより大きな粒子サイズ分布を有する。
【００４３】 ケイ酸カルシウム−バリウム焼結助剤粒子を熱水的に製造されたチタン酸バリ
ウム系粒子（ＢａＴｉＯ3）中に分散させて、５重量パーセント未満の焼結助剤
粒子を有する誘電体組成物を形成した。ＴＥＭを用いて誘電体組成物を分析した
。ＴＥＭ分析によりケイ酸カルシウム−バリウム粒子（約５０ｎｍ平均粒子サイ
ズ）とチタン酸バリウム系粒子（約１２０ｎｍの平均粒子サイズ）間のサイズの
差が示された。また、ＴＥＭ分析により、ケイ酸カルシウム−バリウム粒子がチ
タン酸バリウム系粒子を通して分散される場合に個々の粒子として存在すること
が示された。より大きな粒子はチタン酸バリウム系粒子であり、より小さな粒子
はケイ酸カルシウム−バリウム粒子である誘電体組成物の一般的なＴＥＭ写真が
、図２に示される。
【００４４】 本発明のケイ酸塩系粒子およびチタン酸バリウム系粒子を含む誘電体組成物の
粒子サイズを、標準光散乱技術を用いて測定した。この技術により得られた結果
を図３に示す。この中の線Ａは本発明のケイ酸塩系粒子を含む誘電体組成物の粒
子サイズを示す。グラフは、誘電体組成物の平均粒子サイズがチタン酸バリウム
系粒子のほぼ平均サイズである約１２０ナノメートルであることを示す。小さい
ケイ酸塩系粒子よりも多くの大きいチタン酸バリウム系粒子のせいで、チタン酸
バリウム系粒子サイズが測定値を左右する。有利には、ケイ酸塩系粒子は組成物
の粒子サイズを増大させなかった。
【００４５】 上述の市販ケイ酸カルシウム−バリウム粒子および同じチタン酸バリウム系粒
子（約１２０ｎｍの平均粒子サイズ）を含む誘電体組成物を比較の目的のために
製造した。市販粒子を含む誘電体組成物の粒子サイズを上述と同じ光散乱技術を
用いて測定した。この技術により得られた結果を図３に示す。この中の線Ｂは本
発明のケイ酸塩系粒子を含む誘電体組成物の粒子サイズを示す。グラフは、誘電
体組成物の平均粒子サイズがチタン酸バリウム系粒子の粒子サイズよりも大きい
ことを示す。従って、粒子は誘電体組成物の全体粒子サイズを大きくした。本発
明のケイ酸塩粒子を含む誘電体組成物に比べて、市販ケイ酸塩粒子を含む誘電体
組成物は相当により大きな粒子サイズを有する。
【００４６】 本発明のケイ酸塩系粒子の多様な重量パーセント（０モル％、１モル％、２モ
ル％、および３モル％）を含む誘電体組成物を１軸圧搾してペレット化し、膨張
計測熱収縮技術を用いて分析した。図４に示す収縮プロフィルにより、ケイ酸塩
系粒子濃度が増加するに連れて焼結温度が減少することが示される。焼結温度を
８０％の収縮が起こる温度として推定した。従って、誘電体組成物の焼結温度は
、０モル％ケイ酸塩系粒子の場合の１３５０℃を超える温度から、ケイ酸塩系粒
子３モル％を導入することにより約１２２５℃に低下してきた。焼結ペレットの
電気特性も測定した。誘電体組成物は誘電率１５００を示し、静電容量およびＸ
７Ｒ仕様に合致する誘電損失の温度安定性を実証した。
【００４７】 ２モル％の市販ケイ酸塩系粒子を含む誘電体組成物を、１軸圧搾してペレット
化し、膨張計測熱収縮技術を用いて比較目的のために分析した。図５は、２モル
％の市販ケイ酸塩系粒子を含む誘電体組成物の収縮プロフィルを、２モル％の本
発明のケイ酸塩系粒子を含む誘電体組成物の収縮プロフィルと比較する。同じ重
量パーセントで、本発明のケイ酸塩系粒子は市販粒子を含む誘電体組成物よりも
約２５℃低い焼結温度を有する。
【００４８】 実施例は、ケイ酸カルシウム−バリウム粒子が本発明の方法により製造するこ
とが可能であり、これらの粒子がチタン酸バリウム系粒子中に分散し、焼結され
て誘電体材料を形成し得る誘電体組成物を形成することが可能であることを実証
する。本発明のケイ酸カルシウム−バリウム粒子の粒子特性は、市販ケイ酸カル
シウム−バリウム粒子よりも優れている。さらに、本発明のケイ酸カルシウム−
バリウム粒子を含む誘電体組成物の特性は、市販ケイ酸カルシウム−バリウム粒
子を含む誘電体組成物の特性よりも優れている。
【００４９】 実施例２：ケイ酸バリウム焼結助剤粒子の製造および特性分析 ケイ酸バリウム焼結助剤を本発明の一つの方法により製造した。得られたケイ
酸バリウム粒子をチタン酸バリウム系材料と混合して誘電体混合物を形成し、そ
れをさらに特性分析した。ケイ酸バリウム焼結助剤を市販二酸化ケイ素焼結助剤
と比較した。
【００５０】 水酸化バリウム８水和物の水溶液を相対的な割合でケイ酸ナトリウム水溶液と
混合して、Ｂａ：Ｃａ比約０．６：０．４を有する反応混合物を形成した。反応
混合物を連続的に攪拌し、約８５℃の温度に維持して反応完遂を確実にした。組
成物ＢａＳｉＯ3を有するケイ酸バリウム粒子を生成した。生成物を濾過し、脱
イオン水で洗浄してあらゆる過剰試薬を除去すると共に、乾燥してケイ酸バリウ
ム粒子を製造した。
【００５１】 ケイ酸バリウム粒子をチタン酸バリウム系粒状組成物に添加して、誘電体組成
物を形成した。比較目的のために、従来の二酸化ケイ素（ＳｉＯ2）粒子をチタ
ン酸バリウムチタン酸塩系組成物に添加して誘電体組成物を製造した。両方の誘
電体組成物は同じ重量パーセントの焼結助剤を有した。膨張計測熱収縮技術を用
いて両方の誘電体組成物を分析した。図６に示す収縮プロフィルは、ケイ酸バリ
ウム系粒子が二酸化ケイ素粒子よりも約２５℃低く焼結温度を減少させることを
示す。
【００５２】 この実施例はケイ酸バリウム粒子が本発明の方法により製造することが可能で
あることを示す。ケイ酸バリウム粒子は焼結助剤として有効に用いることが可能
であり、従来のＳｉＯ2焼結助剤よりも一段と焼結温度を低下させることができ
る。
【００５３】 実施例３：チタン酸バリウム系粒子上のケイ酸塩系コーティングの製造、および
コーティング粒子の特性分析 チタン酸バリウム系粒子を本発明の一つの方法によるケイ酸塩系コーティング
でコーティングした。コーティング粒子をさらに特性分析し、本発明の方法によ
り製造されたケイ酸塩系粒子を含む誘電体組成物と比較した。
【００５４】 ５００ｎｍ未満の粒子サイズを有するチタン酸バリウム（ＢａＴｉＯ3）粒子
を水酸化バリウム（Ｂａ（ＯＨ）2）溶液に添加した。溶液を混合してそれらが
十分に懸濁されるように粒子をスラリー化した。混合を継続しながらケイ酸ナト
リウム（Ｎａ2ＳｉＯ3）の水溶液をスラリーに添加した。ケイ素イオン化学種（
ＳｉＯ3 2-）はバリウムイオン化学種（Ｂａ2+）と反応して、チタン酸バリウム
粒子の表面上にケイ酸バリウム（ＢａＳｉＯ3）コーティングを形成した。
【００５５】 ＴＥＭを用いてコーティング粒子を分析した。ＴＥＭ分析により、チタン酸バ
リウム粒子は少なくともそれら表面の一部上にケイ酸バリウムコーティングを含
み、コーティング粒子は５００ｎｍ未満の平均粒子サイズを有することが示され
た。図７はコーティングされたチタン酸バリウム粒子の一般的なＴＥＭ写真であ
る。
【００５６】 コーティングされたチタン酸バリウム粒子の焼結特性を、膨張計測熱収縮技術
を用いて、本発明の方法により製造されたチタン酸バリウム粒子およびケイ酸バ
リウム粒子を含む誘電体組成物と比較した。コーティング粒子の組成物は、ケイ
酸バリウム粒子を含む組成物と同じ重量パーセントのケイ酸バリウムを包含した
。図８に示す収縮プロフィルは、二つの組成物が類似の焼結挙動を有することを
示す。
【００５７】 この実施例は、チタン酸バリウム系粒子を、本発明の方法により、ケイ酸塩焼
結助剤組成物でコーティングすることが可能であることを示す。コーティング粒
子組成物は、実施例１および２において説明したように、従来の焼結用助剤粒子
と比べて優れた焼結特性を有する本発明の方法により製造されたケイ酸塩粒子を
含む組成物と類似の有利な焼結特性を有する。
【００５８】 本発明の特定の実施形態および実施例が説明の目的のために詳細に記載されて
きたが、本発明の範囲および精神から逸脱することなく種々の変化および変更が
なされ得ることは理解されるべきである。従って、本発明は請求の範囲以外の事
項に限定されるべきではない。
【図面の簡単な説明】
【図１】 図１Ａと図１Ｂは、それぞれ、実施例１において生成されたケイ酸カルシウム
−バリウム粒子および市販されているケイ酸カルシウム−バリウム粒子の透過電
子顕微鏡（ＴＥＭ）写真である。
【図２】 チタン酸バリウム系粒子と混合されて誘電体組成物を形成する、実施例１にお
いて生成されたケイ酸カルシウム−バリウム粒子のＴＥＭ写真である。
【図３】 実施例１において生成されたケイ酸カルシウム−バリウム粒子を含む誘電体組
成物（線Ａ）と、市販されているケイ酸カルシウム−バリウム粒子を含む誘電体
組成物（線Ｂ）の粒子サイズとを比較するグラフを示す。
【図４】 実施例１において生成されたケイ酸カルシウム−バリウム粒子のそれぞれ０モ
ル％、１モル％、２モル％、および３モル％濃度を含む誘電体組成物の焼結温度
の低下を示す膨張計測熱収縮プロフィルのグラフである。
【図５】 実施例１において生成されたケイ酸カルシウム−バリウム粒子を含む誘電体組
成物（線Ａ）と、市販されているケイ酸カルシウム−バリウム粒子を含む誘電体
組成物（線Ｂ）の膨張計測熱収縮プロフィルとを比較するグラフである。
【図６】 実施例２において生成されたケイ酸バリウム粒子を含む誘電体組成物と、従来
の二酸化ケイ素粒子を含む誘電体組成物の膨張計測熱収縮プロフィルとを比較す
るグラフである。
【図７】 実施例３において生成されたケイ酸バリウムコーティングを含むチタン酸バリ
ウム粒子のＴＥＭ写真である。
【図８】 実施例３において生成されたコーティングチタン酸バリウム粒子と、本発明の
方法により生成されたケイ酸バリウム粒子を含む誘電体組成物の膨張計測熱収縮
プロフィルとを比較するグラフである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ， ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，Ｉ Ｔ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＯＡ(ＢＦ，ＢＪ ，ＣＦ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＧＷ，ＭＬ， ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＧＨ，ＧＭ，Ｋ Ｅ，ＬＳ，ＭＷ，ＭＺ，ＳＤ，ＳＬ，ＳＺ，ＴＺ，ＵＧ ，ＺＷ)，ＥＡ(ＡＭ，ＡＺ，ＢＹ，ＫＧ，ＫＺ，ＭＤ， ＲＵ，ＴＪ，ＴＭ)，ＡＥ，ＡＧ，ＡＬ，ＡＭ，ＡＴ， ＡＵ，ＡＺ，ＢＡ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ，ＢＺ，Ｃ Ａ，ＣＨ，ＣＮ，ＣＲ，ＣＺ，ＤＥ，ＤＫ，ＤＭ，ＤＺ ，ＥＥ，ＥＳ，ＦＩ，ＧＢ，ＧＤ，ＧＥ，ＧＨ，ＧＭ， ＨＲ，ＨＵ，ＩＤ，ＩＬ，ＩＮ，ＩＳ，ＪＰ，ＫＥ，Ｋ Ｇ，ＫＰ，ＫＲ，ＫＺ，ＬＣ，ＬＫ，ＬＲ，ＬＳ，ＬＴ ，ＬＵ，ＬＶ，ＭＡ，ＭＤ，ＭＧ，ＭＫ，ＭＮ，ＭＷ， ＭＸ，ＭＺ，ＮＯ，ＮＺ，ＰＬ，ＰＴ，ＲＯ，ＲＵ，Ｓ Ｄ，ＳＥ，ＳＧ，ＳＩ，ＳＫ，ＳＬ，ＴＪ，ＴＭ，ＴＲ ，ＴＴ，ＴＺ，ＵＡ，ＵＧ，ＵＺ，ＶＮ，ＹＵ，ＺＡ， ＺＷ (72)発明者 ミラー，デイビッド ブイ． アメリカ合衆国，ペンシルベニア 15241， ピッツバーグ，ミル グローブ ロード 2409 (72)発明者 スラッシュ，キャスリーン エー． アメリカ合衆国，ペンシルベニア 19025， ドレッシャー，グリーン バレー サーク ル 146 (72)発明者 ベニガーラ，スリドハール アメリカ合衆国，ペンシルベニア 18062， マカンギー，プリンストン ロード 5354 Ｆターム(参考） 4G030 AA05 AA10 AA21 AA37 BA09 GA01 GA07 GA08 GA11 4G031 AA02 AA06 AA11 AA30 BA09 GA01 GA03 GA04 4G073 BA11 BA13 BD20 CC08 CC20 FB01 FB36 FC01 UB60 5E001 AB03 AE02 AE03 AF06 AH01 AH06 AH09 AJ01 AJ02

Claims (45)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 ケイ素イオン化学種を含む第１溶液を、アルカリ土類金属イ
    オン化学種を含む第２溶液と混合し、ケイ素イオン化学種をアルカリ土類金属イ
    オン化学種と反応させてケイ酸塩系焼結助剤を形成する、ことを含む焼結助剤の
    製造方法。
  2. 【請求項２】 ケイ酸塩系焼結助剤がケイ酸塩系粒子を含む請求項１に記載
    の方法。
  3. 【請求項３】 ケイ酸塩系粒子が約５００ｎｍ未満の平均粒子サイズを有す
    る請求項２に記載の方法。
  4. 【請求項４】 ケイ酸塩系粒子が約１００ｎｍ未満の平均粒子サイズを有す
    る請求項３に記載の方法。
  5. 【請求項５】 ケイ酸塩系粒子が約１０ｎｍ〜約５０ｎｍ間の平均粒子サイ
    ズを有する請求項４に記載の方法。
  6. 【請求項６】 ケイ酸塩系粒子が実質的に球状である請求項２に記載の方法
    。
  7. 【請求項７】 さらにケイ酸塩系粒子をチタン酸バリウム系粒子と混合して
    誘電体組成物を形成することを含む請求項２に記載の方法。
  8. 【請求項８】 さらに約１２５０℃〜約１３５０℃間の温度で誘電体混合物
    を焼結することを含む請求項７に記載の方法。
  9. 【請求項９】 約５００ｎｍ未満の平均粒子サイズを有するケイ酸塩系粒子
    を製造するために有効な条件下で反応が行われる請求項３に記載の方法。
  10. 【請求項１０】 ケイ酸塩系焼結助剤が多数のチタン酸バリウム系粒子表面
    上のコーティングを含む請求項１に記載の方法。
  11. 【請求項１１】 さらに多数のチタン酸バリウム系粒子を熱水的に製造する
    ことを含む請求項１０に記載の方法。
  12. 【請求項１２】 チタン酸バリウム系粒子が約５００ｎｍ未満の平均粒子サ
    イズを有する請求項１０に記載の方法。
  13. 【請求項１３】 さらに約１２５０℃〜約１３５０℃間の温度でコーティン
    グされたチタン酸バリウム系粒子を焼結することを含む請求項１０に記載の方法
    。
  14. 【請求項１４】 第１溶液がケイ酸塩イオンを含む請求項１に記載の方法。
  15. 【請求項１５】 第１溶液がケイ酸ナトリウムを含む請求項１に記載の方法
    。
  16. 【請求項１６】 第２溶液が水酸化バリウムおよび水酸化カルシウムからな
    る群からの溶液を含む請求項１に記載の方法。
  17. 【請求項１７】 さらに第１溶液および第２溶液の混合物を約６０℃〜約１
    ００℃間の温度に熱することを含む請求項１に記載の方法。
  18. 【請求項１８】 さらにケイ酸塩系焼結助剤を濾過し、洗浄し、乾燥するこ
    とを含む請求項１に記載の方法。
  19. 【請求項１９】 ケイ酸塩系焼結助剤が多成分ケイ酸塩系組成物を含む請求
    項１に記載の方法。
  20. 【請求項２０】 ケイ酸塩系焼結助剤がＢａxＣａ1-xＳｉＯ3を含む請求項
    １に記載の方法。
  21. 【請求項２１】 約５００ｎｍ未満の平均粒子サイズを有するアルカリ土類
    金属ケイ酸塩系粒子を含む焼結助剤。
  22. 【請求項２２】 アルカリ土類金属ケイ酸塩系粒子が約１００ｎｍ未満の平
    均粒子サイズを有する請求項２１に記載の焼結助剤。
  23. 【請求項２３】 アルカリ土類金属ケイ酸塩系粒子が約１０ｎｍ〜約５０ｎ
    ｍ間の平均粒子サイズを有する請求項２１に記載の焼結助剤。
  24. 【請求項２４】 アルカリ土類金属ケイ酸塩系粒子が粉砕機にかけられてい
    ない請求項２１に記載の焼結助剤。
  25. 【請求項２５】 約５００ｎｍ未満の平均粒子サイズを有する多成分アルカ
    リ土類金属ケイ酸塩系粒子を含む請求項２１に記載の焼結助剤。
  26. 【請求項２６】 多成分アルカリ土類金属ケイ酸塩系粒子がＢａxＣａ1-xＳ
    ｉＯ3を含む請求項２５に記載の焼結助剤。
  27. 【請求項２７】 ｘが約０．４〜約０．６の間にある請求項２６に記載の焼
    結助剤。
  28. 【請求項２８】 アルカリ土類金属ケイ酸塩系粒子が実質的に球状である請
    求項２１に記載の焼結助剤。
  29. 【請求項２９】 さらにチタン酸バリウム系粒子を含む請求項２１に記載の
    焼結助剤。
  30. 【請求項３０】 チタン酸バリウム系粒子が約５００ｎｍ未満の平均粒子サ
    イズを有する請求項２９に記載の焼結助剤。
  31. 【請求項３１】 チタン酸バリウム系粒子が約１５０ｎｍ未満の平均粒子サ
    イズを有する請求項３０に記載の焼結助剤。
  32. 【請求項３２】 チタン酸バリウム系粒子が実質的に球状である請求項２９
    に記載の組成物。
  33. 【請求項３３】 アルカリ土類金属ケイ酸塩系焼結助剤によりコーティング
    されたチタン酸バリウム系粒子を含むチタン酸バリウム系粒状組成物。
  34. 【請求項３４】 チタン酸バリウム系粒子が約５００ｎｍ未満の平均粒子サ
    イズを有する請求項３３に記載の組成物。
  35. 【請求項３５】 チタン酸バリウム系粒子が約１５０ｎｍ未満の平均粒子サ
    イズを有する請求項３３に記載の組成物。
  36. 【請求項３６】 チタン酸バリウム系粒子が実質的に球状である請求項３３
    に記載の組成物。
  37. 【請求項３７】 アルカリ土類金属がバリウムおよびカルシウムからなる群
    からのアルカリ土類金属である請求項３３に記載の組成物。
  38. 【請求項３８】 コーティングがＢａxＣａ1-xＳｉＯ3を含む請求項３３に
    記載の組成物。
  39. 【請求項３９】 ｘが約０．４〜約０．６の間にある請求項３４に記載の組
    成物。
  40. 【請求項４０】 コーティングが多数の化学的に異なる層を包含する請求項
    ３３に記載の組成物。
  41. 【請求項４１】 チタン酸バリウム系粒子、および約５００ｎｍ未満の平均
    粒子サイズを有するアルカリ土類金属ケイ酸塩系粒子を含むチタン酸バリウム系
    組成物。
  42. 【請求項４２】 アルカリ土類金属ケイ酸塩系粒子が約１００ｎｍ未満の平
    均粒子サイズを有する請求項４１に記載のチタン酸バリウム系組成物。
  43. 【請求項４３】 アルカリ土類金属ケイ酸塩系粒子が約１０ｎｍ〜約５０ｎ
    ｍ間の平均粒子サイズを有する請求項４１に記載のチタン酸バリウム系組成物。
  44. 【請求項４４】 アルカリ土類金属ケイ酸塩系焼結助剤によりコーティング
    されたチタン酸バリウム系粒子を含む誘電体層を包含する多層セラミックコンデ
    ンサー。
  45. 【請求項４５】 約５００ｎｍ未満の平均粒子サイズを有するチタン酸バリ
    ウム系粒子およびアルカリ土類金属ケイ酸塩系粒子を含む誘電体層を包含する多
    層セラミックコンデンサー。
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