JP2003504870A - オゾンと共にアルキルシロキサン・オリゴマーを使用するシリコン酸化膜の化学蒸着 - Google Patents

オゾンと共にアルキルシロキサン・オリゴマーを使用するシリコン酸化膜の化学蒸着

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Abstract

(57)【要約】 少なくとも１つのチャンバを有する化学蒸着（ＣＶＤ）システムにおいて半導体基板の表面上に酸化膜を堆積する方法であって、アルキルシロキサン前駆物質を供給する段階、前記チャンバにオゾンを供給する段階、及び、前記基板の表面上に酸化膜を堆積するために前記アルキルシロキサン前駆物質とオゾンとを熱反応させる段階を含むことを特徴とする方法。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】 （技術分野） 本発明は、シリコン酸化膜を半導体基板の表面上に堆積する方法に関し、より
詳細には、オゾンと共にアルキルシロキサンオリゴマー前駆物質を使用する化学
蒸着法によってそのような膜を堆積する方法に関する。
【０００２】 （背景技術） シリコン酸化物の化学蒸着法（ＣＶＤ）は、半導体の生産に使用される誘電性
膜又は層を堆積するために広く利用される製造技術である。半導体基板又はウェ
ーハ上に二酸化シリコン（ＳｉＯ2）を堆積させるために近年使用されている２
つの主なＣＶＤ処理がある。その２つの処理とは、シラン／酸素（ＳｉＨ4／Ｏ2 ）処理及びトリエトキシルシラン／オゾン（ＴＥＯＳ／Ｏ3）処理である。これ
らのうちでＴＥＯＳ／Ｏ3処理は、この方法で堆積されたＳｉＯ2膜の品質が特に
膜の空隙充填性能に対して優れているために、半導体製造に広く採用されてきた
。近年における超大規模集積回路（ＶＬＳＩ）製造において、形態サイズの減少
と半導体装置形態のアスペクト比の増加とを考える時、この利点は特に重要とな
る。すなわち、ＴＥＯＳ／Ｏ3処理の空隙充填性能を高めるための努力が為され
てきた。
【０００３】 更に良好な空隙充填性能のＴＥＯＳ／Ｏ3処理を理解及び改良する努力の他に
、ＴＥＯＳ／Ｏ3処理によって堆積された膜に勝るか又は同等な品質のＳｉＯ2膜
を堆積するのに使用し得る新しいオルガノシリコン前駆物質を特定する努力も重
ねられてきた。これらの新しいオルガノシリコン前駆物質には、ヘキサメチルジ
シロキサン（ＨＭＤＳＯ）、ヘキサメチルジシラザン（ＨＭＤＳ）、オクタメチ
ルシクロテトラシロキサン（ＯＭＣＴＳ）、及び、２、４、６、８−テトラメチ
ルシクロテトラシロキサン（ＴＭＣＴＳ）が含まれる。これらの前駆物質から堆
積されたＳｉＯ2膜の特性は、ＴＥＯＳ／Ｏ3を使用して堆積された膜と同等かそ
れよりも劣っていたので、すでに十分に確立されていたＴＥＯＳ／Ｏ3化学に対
して何の利益ももたらさなかった。
【０００４】 新しい化学前駆物質の開発においては、別の種類のＣＶＤシステムが考慮され
なければならない。半導体産業では多様なＣＶＤシステムが利用されるが、一般
に熱システムとプラズマ強化システムとの２つのグループに分類される。熱シス
テムは、化学前駆物質を解離するために熱エネルギーを利用するもので、前駆物
質は、反応して基板上に層又は膜を堆積する。熱ＣＶＤシステムは、一般に大気
圧（ＡＰＣＶＤシステムと称される）又は低圧（ＬＰＣＶＤシステムと称される
）で作動する。反対に、プラズマ強化システムは、化学物質を解離するためにイ
オン化ガス（すなわちプラズマ）を利用する。２種類のシステムは、同じ機能を
達成するため、すなわち基板上に層を堆積させるために使用されるが、それらの
システムは、反応装置及びシステムのデザインが大きく違っていて、非常に異な
る反応速度論及び処理条件の下で作動する。１つの処理化学作用が１つの種類の
ＣＶＤシステムでは良好に機能することができるが、それが他の種類のＣＶＤシ
ステムには十分に適さないことがわかっている。例えば、前駆物質としてのシラ
ン及び酸素（ＳｉＨ4／Ｏ2）は、反応性が非常に強くて爆発性である可能性があ
り、この問題のために、ＴＥＯＳ／Ｏ3前駆物質の化学作用は、熱ＣＶＤ型シス
テムに広く使用されてきた。ＴＥＯＳ／Ｏ2前駆物質の化学作用がプラズマＣＶ
Ｄ型システムに採用された場合に適切であることはわかっているが、ＴＥＯＳ／
Ｏ3前駆物質の化学作用は分かっていない。ＳｉＨ4／Ｏ2前駆物質の化学作用は
、プラズマＣＶＤシステムにおいてその使用が見出されてきた。 上記の前駆物質化学作用は、半導体産業に広く使用されてきたが、特に装置密
度が小さくなり膜の空隙充填性能に対する要求が増えるにつれて、改良された前
駆物質化学作用とその処理との開発が引き続き求められている。更に、いくつか
の従来の前駆物質のコスト及び／又は消費量は高く、新しい低コスト及び／又は
低消費量の前駆物質の開発が求められている。
【０００５】 （発明の開示） 以上により、改良された前駆物質の化学的性質と、半導体基板の表面上に酸化
膜又は層を堆積する方法とを提供することが本発明の目的である。 ＣＶＤシステムの維持費（ｃｏｓｔ ｏｆ ｏｗｎｅｒｓｈｉｐ）（ＣｏＯ）
の低減を推進する膜堆積方法を提供することが本発明の関連目的である。 本発明において、揮発性のアルキルシロキサン前駆物質を使用して酸化膜又は
層を堆積する方法が提供される。詳細には、本発明のアルキルシロキサン前駆物
質は、化学式が（ＣＨ3）3Ｓｉ［ＯＳｉ（ＣＨ3）2］ｎＯＳｉ（ＣＨ3）3であり
、ｎ＝１及び２である。そのような前駆物質は、オゾンと熱的に反応し、半導体
基板表面上に堆積する二酸化シリコンを生成し、その重要な利点は、０．１８ミ
クロン以下の装置への適用に特に有用なことである。実際に、そのようなアルキ
ルシロキサンやヘキサメチルジシロキサンの二量体は、早くから研究されていた
。特別の利点として、その処理は熱ＣＶＤ法であり、プラズマＣＶＤ技術の複雑
な追加が必要ないことである。それに加えて、燐及び／又はボロン前駆物質など
のドーパント前駆物質をオゾンが存在する状態でアルキルシロキサン前駆物質と
共注入することにより、珪酸塩ガラス（ＰＳＧ）、硼珪酸塩ガラス（ＢＳＧ）、
及び、硼珪酸塩燐ガラス（ＢＰＳＧ）の膜を本発明の熱ＣＶＤ法を使用して同じ
く形成することができる。本発明者は、本発明の方法を使用することにより、膜
の同じ品質と堆積速度とを維持した従来のＴＥＯＳの使用と比較して、非常に少
量の化学物質の使用と優れた空隙充填とが達成できることを見出した。更に、本
発明の１つの実施形態によると、オクタメチルトリシロキサン（ＯＭＴＳ）は、
気体相でオゾンと混合された。このＯＭＴＳ処理は、従来のＴＥＯＳ処理に比べ
て排気ラインに少量の粒子しか生成せず、それが大量生産中のチャンバ排気部の
洗浄の相当な低減を可能にすることが見出された。本発明者は、本発明の方法に
よるシリコン二酸化物の堆積速度のウェーハ温度に対する感度が従来処理に比べ
て著しく低いことを同じく見出したが、これは、シリコン二酸化物の堆積厚さの
均一性を改良する上で非常に重要な要素である。 本発明の他の目的及び利点は、本発明の詳細説明と上記の添付請求項とを読み
、添付図面を参照することにより明らかになるであろう。
【０００６】 （発明を実施するための最良の形態） アルキルシロキサン前駆物質を使用する熱化学蒸着によって基板表面上に酸化
膜又は酸化層を堆積する方法が提供される。具体的には、アルキルシロキサン前
駆物質の一般的な化学式は、ｎを１又は２とすると以下の通りである。 （ＣＨ3）3Ｓｉ［ＯＳｉ（ＣＨ3）2］ｎＯＳｉ（ＣＨ3）3 従って、本発明の適切なアルキルシロキサン前駆物質は、オクタメチルトリシ
ロキサン（ＯＭＴＳ）及びデカメチルテトラシロキサンを含む。アルキルシロキ
サン前駆物質は、熱ＣＶＤシステムにおいてオゾンと反応し、基板表面上に酸化
物（二酸化シリコンなど）の層又は膜を堆積する。
【０００７】 本発明の方法は、基板表面上に酸化膜を堆積させるために、堆積チャンバ内で
アルキルシロキサン前駆物質とオゾンとを熱反応させる段階を更に含む。熱反応
は、約３００℃から６００℃の温度範囲、好ましくは約３５０℃から５５０℃の
温度範囲で実行されるが、最も好ましくは、約４５０℃から５５０℃の範囲の温
度である。反応は、ＣＶＤチャンバにおいて異なる圧力で実行することができる
。１つの実施形態では、本方法は低圧で実行され、特に約１００から７００トル
の範囲、更に好ましくは約２００から６００トルの圧力で実行される。代替的実
施形態では、本方法は、大気圧すなわち約７６０トルで実行される。
【０００８】 本発明の方法の別の重要な態様は、反応物の濃度比又はＭｏｌ％であり、具体
的には、アルキルシロキサン前駆物質中のシリコン含有量に対するオゾンのモル
比（Ｏ3：Ｓｉで表される）である。低圧で作動する場合、シリコンに対するオ
ゾンのモル比は、約３から２０Ｍｏｌ％の範囲であり、更に好ましくは約５から
１５Ｍｏｌ％の範囲であって、６から１４Ｍｏｌ％のＯ3：Ｓｉ比が最も好まし
い。大気圧で作動する場合、シリコンに対するオゾンのモル比は、約３から２０
Ｍｏｌ％の範囲であり、更に好ましくは約５から１５Ｍｏｌ％の範囲であって、
６から１４Ｍｏｌ％のＯ3：Ｓｉ比が最も好ましい。そのような濃度比を達成す
るために、アルキルシロキサン前駆物質のガス流量が適切に選択されることにな
る。ガス流量の実際の値は、装置デザイン、作動圧力、及び、目標とする堆積速
度などのいくつかの既知の要因によって変動することになる。
【０００９】 本発明の方法を実践するのに適する熱ＣＶＤシステム２０が図１に示されてい
る。図１は、ウェーハ又は基板２６をインゼクター２８の近くに支持するための
加熱したチャック又はサセプタを収納するＣＶＤチャンバ２２を一般に含むＣＶ
Ｄシステム２０の簡略化した概略図である。インゼクター２８と基板２６との間
に堆積領域３０が形成される。基板は、移行手段３２を介してインゼクター２８
に対して移動してもよい。１つのＣＶＤシステムが示されているが、本発明によ
る方法が、例えば本明細書において引用により援用されている米国特許第４、８
３４、０２０号に記載されているコンベヤを装備した大気圧ＣＶＤ（ＡＰＣＶＤ
）システムなどの他の熱ＣＶＤシステムを用いて実践し得ることに留意すること
は重要である。
【００１０】 本発明のアルキルシロキサン前駆物質は、一般に液体状であり、インゼクター
２８に導入する前に気化しなければならない。液状のアルキルシロキサン前駆物
質は、液体流量計（ＬＦＭ）３４で計量され、次いで市販の有向液体インゼクタ
ー（ＤＬＩ）３６で気化する。気化したアルキルシロキサン前駆物質は、ＤＬＩ
３６を出て、次いでインゼクター２８に運ばれる。液体前駆物質は、バブラーを
使用して同じく気化することができる。バブラーは、当業技術で既知であり、米
国特許第５、０７８、９２２号に記載されているものなどの任意の種類の適切な
バブラーを使用してもよい。
【００１１】 膜を堆積するために、アルキルシロキサン前駆物質及び他の反応ガス及び不活
性ガスがインゼクター２８に運ばれる。本発明の方法と共に実践するのに適した
インゼクターの１つの実施形態は、より詳細に図２に示されている。一般に、イ
ンゼクター２８は、インゼクター２８の長さ方向に延びる多重交差チャンネル又
はプレナム４０から成り、その各々は、同じくインゼクター２８の長さ方向に延
びる狭いスロット状チャンネル４６によって共通のガス供給面４４と結合される
。ガスは、ガス供給面４４からウェーハ基板２６の直ぐ上方にある堆積領域３０
に出ていく。低圧の実施形態においては、堆積ガスは、プレナム４０の各々に別
々に供給されるのが好ましい。排気チャンネル４８が設けられ、反応しないガス
と堆積領域３０からの副産物とを除去する。チャンバを排気するために、ポンプ
（図示されていない）が使用されてもよい。低圧の実施形態では、好ましくは、
チャンバの圧力は、約２００から６００トルの範囲である。大気圧の実施形態で
は、チャンバの圧力は、約７６０トルに維持される。インゼクターは、本明細書
において引用により援用されている米国特許第５、６８３、５１６号及び米国特
許出願シリアル番号第０９／１１３、８２３号（代理人ドケット番号Ａ−５９４
７１−４／ＡＪＴ／ＭＳＳ）に更に記載されている。１つの特定のインゼクター
の例が記載されたが、本発明の方法を実践するのに他の多くの種類のインゼクタ
ーが適することを理解されたい。
【００１２】 膜を堆積するために、蒸気相のアルキルシロキサンは、好ましくは窒素などの
不活性ガスで希釈されてインゼクター２８に流される。この場合はオゾン（Ｏ3
）である他の反応ガスも同じくインゼクター２８に運ばれる。アルキルシロキサ
ン蒸気は、ガスインゼクターの出口でオゾンと混合し、ウェーハ又は基板の表面
に供給される。基板は、圧力が２００から６００トルの範囲又は大気圧のいずれ
の場合でも、約３００から６００℃の範囲の温度に加熱されるのが好ましい。 アルキルシロキサンは、気体相でオゾンと反応して付加的中間生成物を形成す
る。堆積速度は、作動条件によっては、同じくこの速度の関数である可能性があ
る。アルキルシロキサン及び中間生成物は、加熱された面に拡散してその後反応
し、基板表面に固形膜を形成する。
【００１３】 特別な利点として、本発明のアルキルシロキサン前駆物質は、前駆物質の分子
当たり１つよりも多いＳｉ原子を含有する。従来のＴＥＯＳ前駆物質は、前駆物
質の分子当たりただ１つのＳｉ原子しか含まない。すなわち、本発明に従って使
用される前駆物質の総量は、同じ堆積速度を達成しながらＴＥＯＳの相当量に比
較して減らすことができる。使用する前駆物質が少ないと、例えば粉体の形成が
抑制され、また従来のＴＥＯＳ／オゾン処理に比べてより少ない量の副産物の形
成をもたらすなどの顕著な利点がある。従って、副産物と粉体形成とによって影
響されるシステムの寿命を長くすることができ、粉体形成の問題も軽減すること
ができる。 更に、アルキルシロキサンの分子がＴＥＯＳとは異なって１つよりも多いＳｉ
原子を有するので、堆積される二酸化シリコンの量は、本発明の方法では更に多
い。更に、アルキルシロキサンの拡散速度がＴＥＯＳと比較してわずかに小さい
だけであることが見出された。これら２つの要因は、従来のＴＥＯＳに比べた時
に本発明による前駆物質の同等又は向上した空隙充填性能をもたらす。
【００１４】 本発明の別の態様では、アルキルシロキサン前駆物質は、蒸気相のアルキルホ
ウ酸塩及び／又はアルキルリン酸塩、又は、アルキル亜リン酸塩などのドーパン
ト供給源と混合することができ、オゾンと共に基板表面に共注入されて、ＢＳＧ
、ＰＳＧ、及び、ＢＰＳＧなどのドーピングされた二酸化シリコンを生成する。 特別な利点として、本発明の方法は、同じ量の前駆物質分子を使用して１つよ
りも多いＳｉ原子の導入をもたらし、それは、同等量の従来のＴＥＯＳ前駆物質
が使用された時により高い堆積速度を可能にする。代替的に、より少量のアルキ
ルシロキサン化学物質を使用して、従来のＴＥＯＳ／Ｏ3処理で得られるのと同
じ処理量を達成することができる。これにより、半導体処理装置を作動する維持
費（ＣｏＯ）を最大３倍又はそれ以上も低減することができる。
【００１５】 気体相の反応が気体相の化学物質濃度の関数であるために、本発明に従って堆
積速度を減少させることなくより少量の化学物質を導入することにより、気体相
の反応に起因する粉体形成が軽減される。その結果、チャンバ及び排気区域の堆
積物の洗浄経費を大幅に減少することができ、相当な利益をもたらす。更に、よ
り低い流量は、副産物の形成を低減する。これにより、時間が経つとこれらの副
産物への露出及びその攻撃から劣化及び腐食するＣＶＤシステムの構成要素の寿
命が向上される。
【００１６】 更に大きな利点として、本発明者は、本発明の前駆物質及び方法によって堆積
された膜が、従来のＴＥＯＳ処理によって堆積された膜に比べて、温度に対して
より低い感度を示すことを見出した。ＴＥＯＳは、温度に対して非常に敏感であ
る。前駆物質の温度に対する感度は、ウェーハに堆積された膜厚の均一性に対し
て相当な影響がある。これは、その結果、均一な加熱をもたらすために堆積機器
、特にウェーハ支持器に対して厳格な要求を呈する。現在の所、ＴＥＯＳ処理に
よって堆積される膜は限定されており、約２％よりも低い膜不均一性を達成する
ことができておらず、当業界において約１％のオーダーのより低い不均一性を達
成する必要性が存在する。 以下にいくつかの実施例が与えられる。本発明の方法により、オクタメチルト
リシロキサン（ＯＭＴＳ）が試験され、ＯＭＴＳを用いて堆積された膜が評価さ
れて従来のＴＥＯＳ／Ｏ3処理と比較された。以下の実施例は、例証目的のみで
示されており、いかなる意味においても本発明の範囲を制約する意図はない。
【００１７】 ＯＭＴＳ及びＴＥＯＳのいくつかの特性が以下の表１に列挙されている。本発
明の１つの実施形態によれば、本方法は、３００〜５００℃の温度範囲、約２０
０〜６００トルの様々な圧力範囲（すなわち、低圧）、及び、共同反応物として
Ｏ3を使用し、ＯＭＴＳを用いて実施された。膜は、比較のためにＴＥＯＳを用
いて同じく堆積された。堆積膜の堆積速度及び炭素含有量に対する様々な温度、
圧力、及び、Ｏ3濃度の影響が研究された。エッチング速度、収縮量、炭素含有
量、及び、堆積状態の膜の応力などの膜の品質は、従来のＴＥＯＳ／Ｏ3処理で
堆積されたＳｉＯ2膜と比較された。ＯＭＴＳ及びＴＥＯＳによって堆積された
膜の空隙充填性能も同じく研究された。本発明の別の実施形態によれば、本方法
は、大気圧において実行された。堆積された膜の堆積速度及び炭素制御に対する
様々な温度及びＯ3濃度の影響は、膜の品質と共に同じく研究された。
【００１８】 （表１）ＯＭＴＳ及びＴＥＯＳの物理特性
【００１９】 実験は、図１及び図２に各々示す線形インゼクターを備えたＣＶＤシステムで
実行された。チャンバの圧力が大気圧条件よりも低く制御できるように、真空ポ
ンプ（図示されていない）がチャンバに取り付けられ、バルブを通して分離され
ている。ＴＥＯＳ及びＯＭＴＳの液体流量は、液体流量計（ＬＦＭ）によって制
御されてＤＬＩに送られ、そこで注入された流体が全て完全に気化される。気化
器の温度は、温度制御装置を使用して監視及び制御される。蒸気は、次いで図２
に示すように、希釈窒素と共にインゼクターの内側ポート４０を通って導入され
る。ＤＬＩ３６からインゼクター２８までのラインは、１２０℃まで加熱され、
前駆物質蒸気の凝結を防止する。
【００２０】 スミトモ製（型式ＳＧＮ−０４ＣＵＡ−９５−８）のオゾン発生装置（図示し
ていない）に酸素を通すことによってオゾンが発生される。オゾン発生装置から
出力されるものは、酸素とオゾンとの混合物から成り、それは、希釈ガスとして
の窒素と共にインゼクター２８の外側ポート４０を通って反応器に導入される。
オゾンを発生するセルに供給する電力を変えることによって、オゾン濃度を変え
ることができる。
【００２１】 オゾン、ＯＭＴＳ、及び、窒素ガスは、インゼクターを通して処理チャンバの
中に運ばれる。この実施形態において、処理チャンバは、３つのインゼクターを
使用し、ガスは、ポート４０と各インゼクター２８とに別々に運ばれる。側面ポ
ート４１及びチャンネル４７は、インゼクター２８の側面に窒素ガスの流れを供
給するために使用され、それは、堆積領域３０を分離させてインゼクター２８及
びチャンバ２２表面への粉体形成の蓄積を少なくするのを補助する。ガスは、各
インゼクターのいずれかの側面の排気チャンネル４８を通って排気される。特定
のインゼクターデザインが記述されたが、本発明の方法を実行するために他の注
入及び熱ＣＶＤシステムの構成を使用してもよいことを当業者は理解されたい。
【００２２】 ウェーハは、インコネルヒータ２６を使用して加熱されるアルミニウムチャッ
ク２４上に配置される。ウェーハ表面温度は、４００℃から５００℃で±１．６
℃の温度校正特性を用いて熱電対（ＴＣ）ウェーハを使用して測定される。加熱
されたチャック２４は、ウェーハが様々な速度での線形運動でインゼクターの下
方に移動し得るように移行器３２に連結される。これにより、チャック２４の速
度を制御することによって堆積時間を制御することができる。
【００２３】 様々な圧力（低圧）を使用して実施された実験 様々な処理条件下で２００ミリメートルのｐ型 [１００]シリコン基板上に膜
が堆積された。具体的には、膜は本発明によるＯＭＴＳを使用して堆積された。
膜は、比較のために、同じく従来のＴＥＯＳを使用しても堆積された。処理条件
は、以下の表２に列挙されている。
【００２４】 （表２）堆積処理条件
【００２５】 各条件において３回から５回の実験が実行された。膜厚は、ウェーハ上の著し
く不均一な堆積のために縁部を１０ミリメートル除外して４９点を使用した「プ
ロメトリクス」スペクトロマップ（型式ＳＭ２００／Ｅ）を使用して測定された
。これは、実験中のウェーハ温度が著しく不均一で、ウェーハ端部での約２６５
℃から中心部での約３０１℃まで変化したためである。従って、本実験で報告さ
れた堆積温度は、ウェーハ中心部の温度に相当する。縁部の１０ミリメートル除
外にもかかわらず、堆積の均一性は、７〜１５％１σで変動した。均一性は、温
度が３００℃から５００℃に増加されると改善された。これは、温度が上昇する
と、堆積が運動によって制御されるよりもむしろ質量輸送で制御されるようにな
り、従って、温度分布というよりはむしろガス流れ場の関数になるためである。
従って、上記の観測は、ガス流れ場が温度分布よりも均一であることを示す。
【００２６】 膜は、室温に維持された３０：１のＢＯＥ溶液でエッチングされ、エッチング
速度を判断するためにエッチング前後の厚さが測定された。ウェーハは、窒素（
Ｎ2）雰囲気において炉（カナリー製、ＮＯＢＬＥ ＩＰＳ ８１２）の中で９
００℃で３０分間焼き鈍しされた。焼き鈍し前後の厚さを測定することによって
、収縮量が測定された。応力は、乾燥Ｎ2雰囲気において応力ゲージ（テンカー
製、ＦＬＸ−２４１０）で測定された。膜の炭素含有量は、６キロ電子ボルトの
エネルギのＯ2イオンビームを用いる四重極式２次イオン質量分析計（ＳＩＭＳ
）（米国カリフォルニア州所在のチャールズ・エバンス・アンド・アソシエーツ
）を使用して分析された。パターン化されたウェーハは、空隙充填の程度を測定
するために、２次電子顕微鏡法（ＳＥＭ）（フィリップス製、ＸＬ４０ＦＥＧ）
によって分析された。
【００２７】 ここで実験の結果を検討する。上記の通り、ＯＭＴＳの各分子は、１つのＴＥ
ＯＳ分子の１つのシリコン原子と比較して３つのシリコン原子を含有する。従っ
て、ＴＥＯＳ及びＯＭＴＳから堆積された膜の間の比較は、モルベースの前駆物
質又はモルベースのシリコン（Ｓｉ）に基づくことができるであろう。以下に検
討する結果と図に示された結果とは、モルベースの前駆物質よりもむしろモルベ
ースのＳｉで表され、参照としてそれを使用する意味は、関連する場合に応じて
検討される。 堆積温度は、３００〜５００℃の間で変えられ、堆積速度と湿潤エッチング速
度、収縮量、及び、空隙充填能力などの膜特性とに対するその影響が研究された
。圧力、オゾン対シリコン濃度比（Ｏ3：Ｓｉ）、及び、Ｓｉ流量は、各々、２
００トル、１０．３、及び、０．００９モル／分で一定に保たれた。ＴＥＯＳ及
びＯＭＴＳの結果が比較されて、図３、図４、及び、図５に示されている。
【００２８】 図３は、温度を関数とする堆積速度を示し、堆積温度が３００から４００℃に
上昇した時にＯＭＴＳ堆積速度が約２５オングストローム／分から２００オング
ストローム／分に増加し、次いで温度が５００℃に上昇するとわずかに減少した
ことを示す。ＴＥＯＳによる堆積速度は、温度によって類似の傾向を示したが、
堆積速度は、温度が５００℃まで上昇した時に著しい低下を示した。ＴＥＯＳ及
びＯＭＣＴＳなどの異なるＳｉ供給源を使用したＯ3ベースの化学作用のこの傾
向は、文献に報告されてきた。高い温度における堆積速度の低下は、寄生的な気
体相の反応のためである可能性がある。堆積速度が極大値に達する温度がＴＥＯ
Ｓ／Ｏ3に対する圧力増加に伴って低下することが示されている。
【００２９】 ２００トルで温度が３００〜４００℃の範囲では、ＯＭＴＳと比較してＴＥＯ
Ｓの場合に、堆積速度が温度によってより速く増加した。これは、ＴＥＯＳに比
較してＯＭＴＳの場合に、ウェーハ表面温度の変化に起因する膜厚の変化がより
小さくなることを示しており、それは好ましい特性である。 図３は、圧力が２００トルでのＯＭＴＳによる堆積速度が、たとえＳｉ流量が
同じであっても、ＴＥＯＳによる堆積速度よりも常に低いことを同じく示してい
る。これは、ＯＭＴＳの流量がＴＥＯＳの流量の１／３であったので、ＯＭＴＳ
を使用するＳｉの濃度がＴＥＯＳのそれの１／３であったからである。
【００３０】 本発明の方法により、チャックのレベリング調整と供給ライン温度を変えるこ
とによって、図３に示すものの約３倍の堆積速度がＯＭＴＳを用いて達成し得る
ことに留意することが重要である。これらの速度が報告されなかった理由は、最
適とは異なるレベリング条件下でベースラインが確立されたからである。これは
、ＴＥＯＳによって提供されるのと同じ堆積速度がＯＭＴＳの１／３の量だけを
使用して達成できるので非常に重要な利点である。ＯＭＴＳのコストがＴＥＯＳ
のコストの約半分なので（ＴＥＯＳ〜２８セント／グラム、及び、ＯＭＴＳ〜１
６セント／グラム）、これは、６倍のコスト低減をもたらす。
【００３１】 膜の別の重要な特性は、湿潤エッチング速度である。湿潤エッチング速度（Ｗ
ＥＲ）は、堆積したＣＶＤ膜のエッチング速度を熱酸化物のエッチング速度と比
較することによって測定された。堆積温度を関数とするＷＥＲは、２００トル、
Ｏ3：Ｓｉ＝１０、及び、０．００９モル／分のＳｉ流量で図４に表されている
。データは、ＯＭＴＳで堆積された膜のＷＥＲは堆積温度が変わっても約３でか
なり一定に保たれているのに対して、ＴＥＯＳで堆積された膜のＷＥＲは堆積温
度が３００℃から５００℃に上昇した時に約７から約３に減少したことを示して
いる。これは、ＴＥＯＳから堆積された膜の密度は堆積温度が上昇すると大きく
なったが、ＯＭＴＳが使用された場合は堆積温度に対してかなり一定であったこ
とを示唆している。
【００３２】 異なる堆積温度でのＴＥＯＳ及びＯＭＴＳから堆積されたＳｉＯ3膜の収縮量
が図５に示されている。圧力は、２００トルで一定に保たれ、Ｏ3：Ｓｉ＝１０
、及び、０．００９モル／分のＳｉ流量が使用された。ＯＭＴＳから堆積された
ＳｉＯ3膜の収縮量は、ＴＥＯＳを使用して堆積されたＳｉＯ3膜の収縮量と比較
してわずかに低かった。膜（ＴＥＯＳのほかＯＭＴＳから堆積された）の収縮量
は、堆積温度が３００℃から４５０℃に上昇すると減少し、その後、５００℃に
おいて約５％の収縮量でかなり一定に保たれた。 膜の収縮は、Ｈ2Ｏ、ＯＨ、Ｏ、及び、Ｈ2などの水関連種と、Ｏ2と、前駆物
質の不完全分解のために発生するＯＣ2Ｈ5、ＯＣ2Ｈ4、Ｃ2Ｈ5、及び、Ｃ2Ｈ4な
どのエトキシル基関連種の損失に帰することができる（熱脱着研究に基づく）。
温度が高いと前駆物質のより完全な分解を導くであろうから、従ってより低い収
縮量をもたらす。
【００３３】 ＯＭＴＳを使用して堆積された膜の炭素含有量は、３００℃（２００トル、Ｏ 3 ：Ｓｉ＝１０）での約２×１０19原子／立方センチメートルから、４５０℃（
２００トル、Ｏ3：Ｓｉ＝１０）での約２．５×１０18原子／立方センチメート
ルに減少した。これは、おそらく高い温度において更に完全な分解が発生したこ
とに起因する。ＴＥＯＳから堆積された膜の炭素含有量は、３００℃（２００ト
ル、Ｏ3：Ｓｉ＝１０）での約２×１０18原子／立方センチメートルから、４５
０℃（２００トル、Ｏ3：Ｓｉ＝１０）での約１×１０18原子／立方センチメー
トルに減少した。このように、ＴＥＯＳから堆積された膜の炭素含有量はより低
く、特により低い堆積温度（３００℃）ではそうである。 上記のデータは、４００〜４５０℃の温度範囲での作動は、堆積速度、ＷＥＲ
、及び、ＴＥＯＳ及びＯＭＴＳから堆積された膜の収縮量に関して、最良の品質
をもたらすことを示唆する。次に、圧力の影響がこの温度範囲で試験された。空
隙充填性能上の温度の影響は、以下の別の節で検討される。
【００３４】 ＣＶＤチャンバ２２の作動圧力は、４００℃及び４５０℃において２００から
６００トルまで変えられ、膜の特性に対するその影響が研究された。ＴＥＯＳ及
びＯＭＴＳを使用する堆積速度は、図６に示すように圧力が大きくなると増加し
た。この堆積速度の増加は、圧力増加に伴う前駆物質の分圧増加によることが可
能である。 図６には示されていないが、ＯＭＴＳを使用した４００℃での堆積速度は、７
００トルで１０００オングストローム／分まで急上昇した。利用可能なシリコン
の同等量に対してＯＭＴＳの流量がＴＥＯＳの流量のほぼ１／３であることを考
慮すると、ＯＭＴＳの量の１／３だけを使用して、それでも尚、ＴＥＯＳから得
られるのと同じ処理量を達成できる。これにより、ＣＶＤシステムの維持費（Ｃ
ｏＣ）の大幅な低減がもたらされ、当業技術に著しい進歩を呈する。
【００３５】 図７を参照すると、圧力の増加は、４００℃でＴＥＯＳ又はＯＭＴＳを使用し
て堆積された膜のＷＥＲの増加をもたらすことを更に示している。しかし、４５
０℃で圧力に関してＷＥＲはかなり一定に保たれた。これは、文献に報告された
ＴＥＯＳに関する研究と一致する。本発明の方法は、圧力の変化がＷＥＲに大き
く影響しないように、４００℃の代わりに４５０℃又はそれ以上の温度で作動さ
せることが好ましい。
【００３６】 膜の収縮量に対する圧力の影響を図８に示す。データは、収縮量が一般に圧力
（すなわち、堆積速度の増加）に伴って増加することを示す。より高圧でより高
堆積速度において、前駆物質の分解は比較的不完全であり、より多くの有機種及
び水状種が焼き鈍しサイクルの間に追い出される結果になることが可能である。
しかし、いかなる明確な結論を出すためにも、これには更に調査が必要である。 ＯＭＴＳを使用して２００トル（４５０℃、Ｏ3：Ｓｉ＝１０）で堆積された
膜の炭素含有量は、圧力が６００トルに上昇した時、２．５×１０18原子／立方
センチメートルで一定値を保った。同様に、ＴＥＯＳを使用して２００トル（４
５０℃、Ｏ3：Ｓｉ＝１０）で堆積された膜の炭素含有量は、圧力が６００トル
に上昇した時、１×１０18原子／立方センチメートルで一定値を保った。
【００３７】 次に、オゾン対シリコンの濃度比（Ｏ3：Ｓｉ）が評価された。図９は、Ｏ3：
Ｓｉが約５から１１に増加したことにより、ＴＥＯＳ及びＯＭＴＳに関する堆積
速度の直線的増加がもたらされたことを示す。これは、文献に報告されたＴＥＯ
Ｓ研究と一致する。ＷＥＲ及び収縮量は、ＴＥＯＳ及びＯＭＴＳの両方に対する
Ｏ3：Ｓｉ比の増加に伴っていかなる認知できる変化も示さなかった。ＷＥＲは
、ＴＥＯＳ及びＯＭＴＳに関して、各々、約４及び３で一定値を保った。Ｏ3：
Ｓｉ比は収縮量に影響せず、収縮量は、ＴＥＯＳ及びＯＭＴＳに関して、各々、
約８と６で一定値を保った。
【００３８】 半導体の製造において、膜の空隙充填性能は特に重要である。装置の密度が小
さくなるに従い、膜の空隙充填性能は、更に決定的に重要になる。顕著な利点と
して、本発明の方法で堆積された膜は、従来のＴＥＯＳ膜と比較して大きく改良
された空隙充填性能を示した。従って、空隙充填性能が評価され、上記の解析は
、約４００〜５００℃の温度での作動がＴＥＯＳ及びＯＭＴＳの両方に対する３
００〜４００℃と比べて良好な膜品質（低いＷＥＲと収縮量）をもたらすことを
示す。従って、本発明の方法により堆積された膜の空隙充填性能は、４００〜５
００℃の温度範囲と２００〜６００トルの圧力という処理条件でＴＥＯＳ膜と比
較された。
【００３９】 前駆物質としてＴＥＯＳを使用して完全に充填された最小形態の大きさは、図
１０ｂに示すように、約０．７ミクロンでアスペクト比が１．０であった。ＴＥ
ＯＳ膜は、４５０℃、６００トル、及び、Ｏ3：Ｓｉ＝１０．３で堆積された。
０．７ミクロンよりも小さな形態の大きさは、前駆物質としてＴＥＯＳを使用し
て温度を変えても（４００℃から５００℃）、又は、圧力を変えても（２００か
ら６００トル）、いずれでも充填することができなかった。 前駆物質としてＯＭＴＳを使用して完全に充填された最小形態の大きさは、図
１０ｂに示すように約１００ナノメートルでアスペクト比が約８であった。ＯＭ
ＴＳ膜は、５００℃、２００トル、及び、約５．０のＯ3：Ｓｉ（約１００オン
グストローム／分の堆積速度）で堆積された。
【００４０】 完全に充填された最小形態の大きさの空隙は、図１１に示すように、ＴＥＯＳ
及びＯＭＴＳで堆積された膜に対して堆積速度の関数（ティーレ（Ｔｈｉｅｌｅ
）係数の尺度と考えることができる）としてプロットされている。図１１のデー
タポイントのすぐ隣の数はアスペクト比を表す。２５０オングストローム／分を
超える堆積速度のデータポイント（上部右側の隅）は、全て１．０のアスペクト
比を表す。データは、ティーレ係数の理論的根拠に一致する。それは、より小さ
な形態の大きさは、ＴＥＯＳではなくＯＭＴＳを使用して完全に充填されること
を説明している。
【００４１】 最後に、ＯＭＴＳ及びＴＥＯＳから堆積された膜の応力は、堆積温度４５０℃
及び圧力２００トルにおいて、Ｏ3：Ｓｉ比の関数として測定された。データは
図１２に示され、図には、堆積状態の膜の応力が引張応力であり、ＴＥＯＳ及び
ＯＭＴＳの両方に関してＯ3：Ｓｉ比が増加してもかなりの一定値を保つことが
示されている。更に、２つの前駆物質からの膜の堆積状態の応力は同等であるよ
うに見える。
【００４２】 更なる利点として、本発明の方法は、有害な粉体蓄積の低減を促進する。従来
技術のＴＥＯＳの方法では、ＣＶＤ反応の間にかなりの粉体（通常、酸化物と副
産物）形成が起こる。粉体は、インゼクター及びチャンバの表面に堆積し、排気
ラインを詰まらせポンプを破損する。粉体は、膜における粒状汚染の顕著な供給
源となる。粉体を頻繁に表面から除去する必要があるので、粉体の蓄積は、ＣＶ
Ｄシステムの寿命を短縮し、システムの休止時間を増大させる。本発明のアルキ
ルシロキサン前駆物質は、同じ量の酸化物を堆積するのにより少ない化学物質を
必要とし、その結果、副産物の生成量がより少なくなるために、粉体蓄積を低減
する。更に本発明者は、アルキルシロキサン化合物、特にＯＭＴＳがＴＥＯＳよ
りも安定であり、気体相で反応する可能性が低く、従って粒子の生成がより少な
いと考えている。
【００４３】 大気圧で実施された実験 本発明の別の例証的実施形態において、大気圧で作動する市販のＷＪ−９９９
ＡＰＣＶＤシステムで革新的方法が実践された。流れを封じ込める問題があった
ので、最初の２つのチャンバのみが堆積のために使用された。システムは、左、
右、及び、中心部が互いに５℃以内になるように各温度設定ポイントにおいて形
成された。ＯＭＴＳに対するバブラー温度は、化学物質流量を６０立方センチメ
ートル毎分／チャンバ（ＴＥＯＳ用）から２０立方センチメートル毎分／チャン
バ（ＯＭＴＳ用）に減らすために５０℃（ＴＥＯＳに対する７５℃と比較して）
に落とされた。システムに他の変更は何も加えられなかった。インゼクターポー
トを通って結合するＯＭＴＳ、窒素、及び、オゾンガスの流れは、各々、内側ポ
ート、分離器、及び、外側ポートを通って、６ｓｌｍ、１４ｓｌｍ、及び、１０
ｓｌｍで維持された。オゾン濃度は、Ｏ3：Ｓｉ比を１２、１０、７、及び、５
に変化させるように、各温度において１５８〜６６グラム／立方メートルの間で
変化させた。堆積温度は、３５０℃から５５０℃まで５０℃きざみで変化させた
。システムにドーパントは何も加えられなかった。
【００４４】 膜厚は、「プロメトリクス」スペクトロマップ（型式ＳＭ２００／Ｅ）を使用
して、縁部の６ミリメートルを除外した４９ポイントを用いて測定された。堆積
状態の膜を有するウェーハは、室温に保持された３０：１のＢＯＥ溶液でエッチ
ングされ、エッチング前後の厚さを測定してエッチング速度を判断した。ウェー
ハは、Ｎ2雰囲気において、炉（カナリー製、ＮＯＢＬＥ ＩＰＳ ８１２）の
中で９００℃で３０分間焼き鈍しされた。焼き鈍し前後の厚さを測定することに
よって、収縮量が測定された。応力は、乾燥Ｎ2雰囲気において、応力ゲージ（
テンカー製、ＦＬＸ−２４１０）で測定された。パターン化されたウェーハは、
空隙充填の程度を測定するために、２次電子顕微鏡法（ＳＥＭ）（フィリップス
製、ＸＬ４０ＦＥＧ）によって分析された。それらは、３０：１のＢＯＥ溶液で
２０秒間エッチングされた。
【００４５】 ＴＥＯＳ及びＯＭＴＳからＳｉＯ2膜を堆積する実験は、広い範囲の処理条件
の下で行われた。ＴＥＯＳ及びＯＭＴＳから堆積された膜の間の比較は、モルベ
ースの前駆物質ではなくむしろモルベースのシリコンに基づいている。 堆積温度は、３５０〜５５０℃の範囲で変えられ、堆積速度と、湿潤エッチン
グ速度、収縮量、及び、空隙充填性能などの膜特性とに対するその影響が４つの
異なるＯ3：Ｓｉ比において研究された。ＴＥＯＳ及びＯＭＴＳに関する結果は
、図１３、図１４、及び、図１５に示すように比較された。
【００４６】 具体的に、図１３は、約２０００オングストローム／分において堆積温度が３
５０から５５０℃に上昇した時、ＯＭＴＳの堆積速度がかなり一定値に保たれた
ことを示す。対照的に、ＴＥＯＳによる堆積速度は、堆積温度が上昇すると急激
に減少した。より低い温度においてＴＥＯＳとＯＭＴＳとの堆積速度にかなりの
差があることが分かって興味深い。しかし、５００℃又はそれ以上の温度では、
ＯＭＴＳの流量がＴＥＯＳの１／３であったにもかかわらず、２つの速度は同等
である。これは、ＯＭＴＳの反応性がＴＥＯＳのそれよりも低い可能性があり、
その結果、堆積速度が堆積温度の変化に対してそれほど敏感ではないことを示唆
している。換言すれば、ＯＭＴＳは、ＴＥＯＳよりも低い温度感受性を示し、従
って、ＯＭＴＳを用いて堆積された膜は、ＴＥＯＳを用いて堆積された膜よりも
低い厚さの不均一性を呈することができる。
【００４７】 湿潤エッチング速度（ＷＥＲ）は、ＣＶＤ膜のエッチング速度を熱酸化物のエ
ッチング速度と比較することによって測定された。図１４のデータは、ＯＭＴＳ
及びＴＥＯＳのＷＥＲは同等であり、堆積温度が上昇すると予想通り減少したこ
とを示す。 異なる堆積温度でＴＥＯＳ及びＯＭＴＳから堆積されたＳｉＯ2膜の収縮量が
図１５に表されている。ＯＭＴＳからの膜の収縮量は、ＴＥＯＳを使用して堆積
された膜と比較して、特に４００℃未満の温度でわずかに低かった。膜（ＴＥＯ
ＳのほかＯＭＴＳからも堆積された）の収縮量は、堆積温度が３５０℃から５０
０℃に上昇すると共に減少し、その後、５００℃において約４．５％でかなり一
定に保たれた。
【００４８】 図１６は、Ｏ3：Ｓｉ比が約５から１２に増加すると、ＯＭＴＳの堆積速度の
直線的増加をもたらしたことを示す。しかし、ＴＥＯＳの堆積速度の場合は、Ｏ 3 ：Ｓｉ比に関して最大値を示した。このデータは、更に、ＯＭＴＳの気体相に
おける反応性がより低い（ＴＥＯＳに比べて）ことを実証している。ＷＥＲ及び
収縮量は、ＴＥＯＳ及びＯＭＴＳの両方に関して、Ｏ3：Ｓｉ比の増加に伴うい
かなる認知できる変化も示さなかった。
【００４９】 前駆物質の空隙充填能力はＩＢＭ ＳＴＩウェーハに対して評価され、従って
、これらの構造を念頭に置いてその結果が検討される。処理条件が異なるＴＥＯ
Ｓ処理で達成された空隙充填を示す走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）写真が図１７ａ〜
図１７ｃに示されている。図は、傾斜した側壁を有する０．１３ミクロンの大き
さ及び約２のアスペクト比の空隙を５００℃又はそれ以上の温度でＴＥＯＳが完
全に充填できることを示す（図１７ａ）。しかし、５００℃では継ぎ目がはっき
りとわかる（図１７ｂ）。４５０℃又はそれ以下の温度では、キーホールの形成
はないが構造に継ぎ目がはっきりとわかる（図１７ｃ）。Ｏ3：Ｓｉ比が小さく
なると、平均的に空隙充填性能は低下する。
【００５０】 図１８ａ〜図１８ｃのＳＥＭ写真に示すように、ＯＭＴＳでも同様に同じ傾向
が現れている。空隙充填は、５００℃において完了しており（図１８ａ）、５５
０℃（図１８ｂ）及び４５０℃（図１８ｃ）においては、継ぎ目が明白であった
。しかし、ＯＭＴＳの場合は、ＴＥＯＳと比較して、Ｏ3：Ｓｉ比が減少すると
空隙充填性能が急激に低下した。Ｏ3：Ｓｉ比の更なる増加によりＯＭＴＳの空
隙充填性能を改善し得ることを言及しておきたい。
【００５１】 ＯＭＴＳ及びＴＥＯＳから堆積された膜の応力は、堆積温度の関数として測定
され、そのデータが図１９に示されている。全ての場合で堆積状態の膜の応力は
引張応力であった。いくつかのウェーハは処理後３０分以内に測定されたが、一
方、他のものは２〜３時間後に測定されたため（物流上の制約により）、データ
は、定性的にのみ見る必要がある。ＴＥＯＳ及びＯＭＴＳを使用して堆積された
膜の堆積状態の応力は同等であったことをデータは示している。ＴＥＯＳの場合
、より高いＯ3：Ｓｉ比は、より高い堆積状態応力をもたらす。この傾向は、Ｏ
ＭＴＳの場合には反対のように見える。その他の明確な結論は不可能である。
【００５２】 アルキルシロキサン前駆物質を使用して堆積されたシリコン二酸化膜は、湿潤
エッチング速度、収縮量、炭素含有量、及び、空隙充填能力などの、ＴＥＯＳか
ら堆積された膜と同等の品質を示す。更に、この前駆物質は、ＴＥＯＳよりも安
価であり、ＴＥＯＳに比較して少ない副産物の生成をもたらす。これは、インゼ
クター及びＣＶＤチャンバの向上した寿命をもたらすことができる。ＯＭＴＳを
使用する膜の堆積速度は、１／３の量の化学物質しか使用されていないため、探
求された条件の範囲においてはＯＭＴＳのそれよりも低い。しかし、ＯＭＴＳの
１／３（ＴＥＯＳと比較して）しか使用されない場合でさえも、堆積速度は、Ｔ
ＥＯＳのそれと同等である。 本発明は少しの特定実施形態に関連して説明されたが、説明は例証的であって
本発明を限定するように解釈されるものではない。本発明の範囲から逸脱するこ
となく、様々な変更が当業者において想起し得るものである。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明の方法と共に使用できるＣＶＤシステムの１つの実施形態の概略図であ
る。
【図２】 本発明の方法と共に使用できるインゼクターの１つの実施形態の概略図である
。
【図３】 従来の前駆物質及び本発明による１つの前駆物質に関して、Ｏ3：Ｓｉ＝１０
．３でＳｉ流量が０．００９モル／分における２００トルでの温度の関数として
の堆積速度を示すグラフである。
【図４】 従来の前駆物質及び本発明による１つの前駆物質に関して、３０：１ＢＯＥで
の堆積状態のエッチング速度（熱酸化物と比較した）を堆積温度の関数として示
すグラフである。
【図５】 従来の前駆物質及び本発明による１つの前駆物質に関して、堆積状態の膜のＮ 2 中での９００℃で３０分間の収縮量を堆積温度を関数として示すグラフである
。
【図６】 従来の前駆物質及び本発明の１つの実施形態による１つの前駆物質に関して、
Ｓｉ：Ｏ3＝１０．３でＳｉ流量が０．００９モル／分に対する圧力を関数とし
た堆積速度のグラフである。
【図７】 従来の前駆物質及び本発明による１つの前駆物質に関して、３０：１のＢＯＥ
での堆積状態のエッチング速度（熱酸化物と比較した）を圧力の関数として示す
図である。
【図８】 従来の前駆物質及び本発明による１つの前駆物質に関して、堆積状態の膜のＮ 2 中での９００℃で３０分間の収縮量を圧力を関数として示すグラフである。
【図９】 従来の前駆物質及び本発明による１つの前駆物質に関して、２００トルで４５
０℃におけるＯ3：Ｓｉを関数とした堆積速度を示す図である。
【図１０ａ】 ４５０℃、６００トル、及び、Ｏ3：Ｓｉ＝１０．３で堆積された従来の前駆
物質の空隙充填性能を示す走査電子顕微鏡写真を示す図である。
【図１０ｂ】 ５００℃、２００トル、及び、Ｏ3：Ｓｉ＝５で堆積された革新的前駆物質の
空隙充填性能を示す走査電子顕微鏡写真を示す図である。
【図１０ｃ】 ５００℃、２００トル、及び、Ｏ3：Ｓｉ＝１１．０で堆積された革新的前駆
物質の空隙充填性能を示す走査電子顕微鏡写真を示す図である。
【図１１】 堆積速度の関数としてＯＭＴＳ及びＴＥＯＳの空隙充填性能を示す図である。
【図１２】 従来の前駆物質及び本発明の前駆物質に関して、４５０℃で２００トルにおけ
る堆積状態の膜の応力をＯ3：Ｓｉ比の関数として示す図である。
【図１３】 本発明の別の実施形態により大気圧で行われた異なるＯ3：Ｓｉ比における堆
積速度を温度の関数として示すグラフである。
【図１４】 大気圧で実行された異なるＯ3Ｓｉ比でのＷＥＲを堆積温度を関数として示す
図である。
【図１５】 大気圧で実行された異なるＯ3：Ｓｉ比での収縮量を堆積温度を関数として示
す図である。
【図１６】 大気圧における異なる温度での堆積速度をＯ3：Ｓｉを関数として示す図であ
る。
【図１７ａ】 大気圧において、５００℃及びＯ3：Ｓｉ＝１２でのＴＥＯＳを用いて堆積さ
れた層の空隙充填を示す走査電子顕微鏡写真の図である。
【図１７ｂ】 大気圧において、５５０℃及びＯ3：Ｓｉ＝１２でのＴＥＯＳを用いて堆積さ
れた層の空隙充填を示す走査電子顕微鏡写真の図である。
【図１７ｃ】 大気圧において、４５０℃及びＯ3：Ｓｉ＝１２でのＴＥＯＳを用いて堆積さ
れた層の空隙充填を示す走査電子顕微鏡写真の図である。
【図１８ａ】 大気圧において、５００℃及びＯ3：Ｓｉ＝１２でのＯＭＴＳを用いて堆積さ
れた層の空隙充填を示す走査電子顕微鏡写真の図である。
【図１８ｂ】 大気圧において、５５０℃及びＯ3：Ｓｉ＝１２でのＯＭＴＳを用いて堆積さ
れた層の空隙充填を示す走査電子顕微鏡写真の図である。
【図１８ｃ】 大気圧において、４５０℃及びＯ3：Ｓｉ＝１２でのＯＭＴＳを用いて堆積さ
れた層の空隙充填を示す走査電子顕微鏡写真の図である。
【図１９】 大気圧で実行された異なるＯ3：Ｓｉ比での堆積状態の応力を温度を関数として
示す図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ， ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，Ｉ Ｔ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＯＡ(ＢＦ，ＢＪ ，ＣＦ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＧＷ，ＭＬ， ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＧＨ，ＧＭ，Ｋ Ｅ，ＬＳ，ＭＷ，ＭＺ，ＳＤ，ＳＬ，ＳＺ，ＴＺ，ＵＧ ，ＺＷ)，ＥＡ(ＡＭ，ＡＺ，ＢＹ，ＫＧ，ＫＺ，ＭＤ， ＲＵ，ＴＪ，ＴＭ)，ＡＥ，ＡＧ，ＡＬ，ＡＭ，ＡＴ， ＡＵ，ＡＺ，ＢＡ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ，ＣＡ，Ｃ Ｈ，ＣＮ，ＣＲ，ＣＵ，ＣＺ，ＤＥ，ＤＫ，ＤＭ，ＤＺ ，ＥＥ，ＥＳ，ＦＩ，ＧＢ，ＧＤ，ＧＥ，ＧＨ，ＧＭ， ＨＲ，ＨＵ，ＩＤ，ＩＬ，ＩＮ，ＩＳ，ＪＰ，ＫＥ，Ｋ Ｇ，ＫＰ，ＫＲ，ＫＺ，ＬＣ，ＬＫ，ＬＲ，ＬＳ，ＬＴ ，ＬＵ，ＬＶ，ＭＡ，ＭＤ，ＭＧ，ＭＫ，ＭＮ，ＭＷ， ＭＸ，ＭＺ，ＮＯ，ＮＺ，ＰＬ，ＰＴ，ＲＯ，ＲＵ，Ｓ Ｄ，ＳＥ，ＳＧ，ＳＩ，ＳＫ，ＳＬ，ＴＪ，ＴＭ，ＴＲ ，ＴＴ，ＴＺ，ＵＡ，ＵＧ，ＵＺ，ＶＮ，ＹＵ，ＺＡ， ＺＷ (72)発明者 ユアン ツェン アメリカ合衆国 カリフォルニア州 94539 フリーモント ベンボウ ドライ ヴ 42024 Ｆターム(参考） 4K030 AA06 AA09 AA14 BA44 CA04 CA12 FA10 JA06 JA09 JA10 5F058 BA09 BC02 BF04 BF25 BF27 BF29 BF37 BJ02

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 少なくとも１つのチャンバを有する化学蒸着（ＣＶＤ）シス
    テムにおいて半導体基板の表面上に酸化膜を堆積する方法であって、 一般式がｎを１又は２とすると、 （ＣＨ3）3Ｓｉ［ＯＳｉ（ＣＨ3）2］ｎＯＳｉ（ＣＨ3）3 であるアルキルシロキサン前駆物質をチャンバに供給する段階と、 前記チャンバにオゾンを供給する段階と、 基板の表面上に酸化膜を堆積するために前記アルキルシロキサン前駆物質とオ
    ゾンとを熱反応させる段階と、 を含むことを特徴とする方法。
  2. 【請求項２】 前記熱反応段階は、約３００℃から６００℃の範囲の温度で
    実行され、前記チャンバは、約１００から７００トルの範囲の圧力に維持される
    ことを特徴とする請求項１に記載の方法。
  3. 【請求項３】 前記熱反応段階は、約２００℃から６００℃の範囲の温度で
    実行され、前記チャンバは、ほぼ大気圧に維持されることを特徴とする請求項２
    に記載の方法。
  4. 【請求項４】 前記アルキルシロキサン及びオゾンは、約２００から６００
    トルの圧力において、オゾン対シリコン（Ｏ3Ｓｉ）として表されたモル濃度比
    が約５から１５の範囲で供給されることを特徴とする請求項１に記載の方法。
  5. 【請求項５】 前記アルキルシロキサン及びオゾンは、ほぼ大気圧の圧力に
    おいて、オゾン対シリコン（Ｏ3Ｓｉ）として表されたモル濃度比が約５から１
    ５の範囲で供給されることを特徴とする請求項１に記載の方法。
  6. 【請求項６】 前記アルキルシロキサン前駆物質は、オクタメチルトリシロ
    キサンとデカメチルテトラシロキサンとのグループから選択されることを特徴と
    する請求項１に記載の方法。
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